DE287962C

DE287962C -

Info

Publication number: DE287962C
Application number: DENDAT287962D
Authority: DE

Description

PATENTSCHRIFT

- M 287962 KLASSE 12 r. GRUPPE

RÜTGERSWERKE AKT.-GES. in BERLIN.

Verfahren zur Behandlung von Rohteer für die Teerdestillation. Patentiert im Deutschen Reiche vom 14. November 1914 ab.

Die gebräuchliche Art der Destillation von Steinkohlenteer besteht im Übertreiben des bis zum Siedepunkt erhitzten Rohteers. Bei diesem Destillationsverfahren werden nur das freie Ammoniak und die flüchtigen Ammoniakverbindungen, welche sich mit dem Leichtöl als wässeriges Kondensat abscheiden, gewonnen, während die an Mineralsäuren gebundenen Ammoniaksalze, wie beispielsweise Ammoniumsulfat und Ammoniumchlorid, zunächst im Teer verbleiben und sich erst im Verlauf der fortschreitenden Destillation teilweise in freie Säure und Ammoniak zersetzen. Durch nachfolgende Kondensation der dissoziierenden Ammoniakverbindungen gelangen dieselben dann in die höher siedenden Fraktionen des Teers. Eine Entfernung dieser Ammoniaksalze aus den Destillaten erfordert besondere Einrichtungen, welche die Verarbeitung der Rohöle erschweren. Das oben beschriebene Destillationsverfahren zeigt den weiteren Übelstand, daß die während der Destillation in ihre Komponenten sich dissoziierenden Ammoniaksalze die zur Destillation benutzten eisernen Gefäße, Rohrleitungen und Kühler angreifen.

Das vorliegende Verfahren bezweckt nun, die gekennzeichneten Übelstände zu verhindern. Das Verfahren besteht darin, die Ammoniaksalze dem Teer vor der Destillation durch wässerige Lösungen zu entziehen, oder die Ammoniaksalze in eine Form überzuführen, daß deren Gewinnung bei der Destillation möglich ist. Die Löslichkeit der Ammoniaksalze in Wasser ist größer als in Teer. Man konnte nicht voraussagen, daß man" die Mischung des Teers mit wässerigen Flüssigkeiten genügend innig bewirken kann, um die Ammoniaksalze dem Teer in beträchtlicher Menge zu entziehen.

Die Mischung des Teers mit den wässerigen Flüssigkeiten kann man durch die bekannten Einrichtungen zur.- innigen Vermengung von Flüssigkeiten erzielen. Beispielsweise kann man Rührwerke, Desintegratoren, Zentrifugalpumpen, Mischdüsen verwenden, welche eine innige Vermischung des Teers mit wässerigen Flüssigkeiten ermöglichen.

Zur Ausführung des Verfahrens kann man Wasser, wässerige Lösungen von Alkalien oder Erdalkalien oder Alkalibikarbona.te oder die Alkalien in fester Form oder, wie z. B. Kalkmilch, in Suspension verwenden. Die Behandlung des Teers mit diesen Flüssigkeiten oder Stoffen geschieht in der Wärme, z. B. bei 80 bis ioo^c C, weil der Teer dadurch dünnflüssiger wird und eine Zerlegung der Ammoniaksalze durch Behandlung mit den genannten Flüssigkeiten erleichtert wird.

Nach Behandlung des Teers kann man die wässerigen Lösungen technisch vom Teer durch Absetzen trennen und dann den von Ammoniaksalzen befreiten Teer für sich weiter destillieren, während man die abgetrennte wässerige Lösung in bekannter Weise auf Ammoniakverbindungen verarbeitet.

Die durch Behandlung des Teers mit Wasser allein erhaltene Lösung der Ammoniaksalze kann man zu einer weiteren Behandlung des Teers eventuell wiederholt verwenden und hierdurch eine Anreicherung der Ammoniaksalze erzielen.

Die Menge der zur Behandlung des Teers zu verwendenden Flüssigkeiten richtet sich nach dem Gehalt des Teers an Ammoniaksalzen und der gewünschten Konzentration der Ammoniaksalzlösungen. Beispielsweise kann man auf ι cbm Teer 50 1 Wasser oder 50 1 Ätznatron-

lösung oder Sodalösung von io Prozent verwenden.

Die Verarbeitung des mit Alkalilösung behandelten Teers kann auch derartig geschehen, daß die Mischung von Teer und freiem Alkali, oder Alkalikarbonat, oder Bikarbonaten, oder Erdalkalien so weit erhitzt wird, daß die Ammoniaksalze vor der Destillation des Teers zersetzt werden und die wässerige Lösung vom Teer vor der Destillation getrennt wird.

In diesem Falle werden sämtliche Ammoniaksalzc durch das Alkali umgesetzt, und das Gesamtammoniak destilliert gleich mit Beginn der Destillation mit dem Leichtöl und Wasser in Form von freiem Ammoniak über, ohne daß die Dcstillationsapparatur angegriffen wird. Es gelingt somit, durch die gekennzeichnete Behandlung des Teers vor der Destillation die Korrosion der Teerblasen durch die infolge der Zersetzung der Ammoniaksalze auftretenden freien Mineralsäuren und sonstigen Zersetzungsprodukte zu verhindern oder stark hintenanzuhalten, und es wird bei diesem Verfahren gleichzeitig erreicht, daß die dem Leichtöl folgenden Teerölfraktionen frei von Ammoniaksalzen sind. Die Ammoniakausbeute aus dem Teer ist bei dem geschilderten Verfahren erheblich größer als bei den üblichen Destillationsverfahren, weil die gesamte, im Teer enthaltene Menge Ammoniak in verwertbarer Form erhalten wird. Das Verfahren kann beispielsweise mit dem in der beiliegenden Zeichnung veranschaulichten Apparat ausgeführt werden. Der Rohteer, welcher in dem Vorratsbehälter α gesammelt, wird in dem Mischer b, welcher aus einer der bekannten Einrichtungen für eine gründliche mechanische Vermischung von Flüssigkeiten besteht, mit Wasser oder den genannten Lösungen innig vermischt. Die Mischung von Teer und Wasser fließt in den Sammelbehälter c ab, aus welchem die Pumpe d den Inhalt in einen Behälter e pumpt. Dieser Behälter e ist mit einer Heizvorrichtung z. B. in Form eines Röhrenschlangensystems f verbunden, durch welche der Inhalt auf die Siedetemperatur des Wassers erhitzt werden kann. Am Boden des Behälters ist ein zweites Rohrsystem g angeordnet, durch welches Preßluft eingeleitet werden kann, um eine gründliche Vermischung des Inhaltes herbeizuführen. Der Behälter e ist gleichzeitig mit einer Abzugvorrichtung für die bei der Erwärmung entweichenden Ammoniak- und Leichtöldämpfe versehen, welche in einem sich anschließenden Kühler h . kondensiert werden. Durch längeres Warmhalten der Mischung wird eine Trennung des spezifisch schweren Teers von der oben befindlichen wässerigen Flüssigkeit erreicht. In der obenstehenden Flüssigkeit befinden sich die Ammoniaksalze insoweit gelöst, als noch nicht eine Zerlegung derselben durch die Erwärmung stattgefunden hat. Der ausgelaugte und mechanisch von Wasser befreite Teer gelangt in den üblichen Destillationsgefäßen zur Verarbeitung.

Es ist bekannt (deutsche Patentschrift 277502, Kl. 12), Teer vor der Destillation mit verdünnten Alkalien in der Kälte zu behandeln. Verdünnte Alkalien sind aber nicht in der Lage, in der Kälte eine Zerlegung der Ammoniaksalze herbeizuführen. Ebensowenig lösen kalte wässerige Flüssigkeiten die Ammoniaksalze in genügender Menge aus dem Teer heraus: Die britische Patentschrift 736/1894 sieht eine Behandlung des Teers mit Alkalien in Gegenwart von Petroleumölen vor. Hierbei wird eine Zerlegung des Teers bewirkt, welche an Stelle der Destillation, die seitens der britischen Patentschrift nicht vorgesehen ist, treten soll. Die Gegenwart des Petroleumöles verhindert eine vollkommene Trennung und Ausscheidixng des Wassers.

Claims

Patent-Ansprüche:

1. Verfahren zur Behandlung von Rohteer für die Teerdestillation, dadurch gekennzeichnet, daß die im Teer vorhandenen fixen Ammoniaksalze bzw. das in denselben enthaltene Ammoniak durch Behandlung des Rohteers mit wässerigen Flüssigkeiten in der Wärme vor der Destillation in Lösung gebracht werden.

2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der rohe Teer vor der Destillation mit wässerigen Lösungen von Alkalien oder Erdalkalien, Alkalibikarbonaten so weit erhitzt wird, daß die Ammoniaksalze zersetzt werden, was bei einer Temperatur von 90 bis ioo° C möglich ist, und die erhaltene Lö- ioo sung vor der Destillation von dem Teer getrennt wird.

3. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Rohteer vor der Destillation mit Alkalien in wässeriger Lösung oder mit Erdalkalien vermischt und hierauf der Destillation unterworfen wird.

4. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Rohteer vor der Destillation mit Wasser ausgelaugt, die erhaltene Lösung der

/ Ammoniaksalze und des Ammoniaks von dem Teer getrennt und die so erhaltene Flüssigkeit zur Behandlung neuer Anteile von Teer benutzt wird.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.