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Verfahren zur Herstellung von kompaktem Magnesium Das; Verfahren betrifft
die Herstellung von kompaktem Magnesiummetall aus Magnesiumstaub, der durch elektrothermische
Reduktion von Magnesiumverbindungen, insbesondere Magnesiumoxyd enthaltenden oder
liefernden Gesteinsarten, erhalten wurde.
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Bei der Erzeugung von Magnesium durch elektrothermische Reduktion
von Magnesiumverbindungen macht die Kondensation Schwierigkeiten, indem die feinen
Metalltröpfchen unter dem Einfluß der bei der Reaktion entstehenden Gase, insbesondere
des Kohlenoxyds, an der Oberfläche reoxydiert werden, so daß sie sich mit einer
dünnen Oxydhaut überziehen; hierdurch wird das Zusammenfließen zu größeren Tropfen
und die Gewinnung des Metalls in kompakter Form verhindert. Das nachträgliche Umschmelzen
des Magnesiumstaubes führt gleichfalls nicht zum Ziele, indem auch hierbei das Zusammenschmelzen
durch die die Körnchen umgebende Oxydhaut erschwert oder verhindert wird. Man trachtet
daher, wie bei solchen Prozessen allgemein üblich, die Staubbildung dadurch möglichst
zu vermeiden, daß die Abkühlung der Dämpfe nicht plötzlich erfolgt, sondern vom
Eintritt in die Vorlage an allmählich bis zur Verflüssigungstemperatur fortschreitet.
Das Ergebnis bleibt indes unbefriedigend. Auch durch andere Mittel ist es bisher
-nicht gelungen., den bezeichneten CTbelstand in einfacher Weise zu beseitigen.
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Es ist andererseits auch schon versucht worden, bei der elektrothermischen
Gewinnung des Magnesiums durch Reduktion mit anderen Reduktionsmitteln als Kohle
im Strom eines indifferenten Gases, .insbesondere im Wasserstoffstrom, die Kondensation
des Metalls durch Abschrecken, also durch plötzliche Abkühlung von der hohen Bildungstemperatur
auf die Verflüssigungstemperatur, zu bewerkstelligen. Durch den plötzlichen Temperaturabfall
wird. zwar die Staubbildung außerordentlich begünstigt; man hat jedoch gehofft,
unter Ausschluß jeder Kohlenoxydbildung "durch die große Abkühlungsgeschwindigkeit
die Reoxy dation und daher die Bildung von Oxydhäutchen an der Oberfläche der Metallkörnchen
so weit zurückzudrängen, daß ein zu kompaktem Metall ohne weiteres verarbeitbares
Kondensat zu gewinnen wäre. Diese Hoffnung hat sich nicht erfüllt. Auch das so entstehende
amorphe Pulver hat sich im Gegenteil in keiner Weise zusammenschmelzen lassen.
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Das neue Verfahren ermöglicht es nun, einen solchen durch Abschrecken
der Dämpfe gewonnenen Magnesiumstaub mit Hilfe bestimmter
Maßnahmen
in kompaktes Metall überzufühten.- Das" Verfahren gemäß der Erfindung besteht im
wesentlichen darin, daß ein derartiger Magnesiumstaub, nachdem er°; in üblicher
Weise niedergeschlagen und vdü_-' den Gasen getrennt wurde, in einer indiffe='.
reuten Gasatmosphäre, z. B. unter Wasser=` stoff, über seinen Schmelzpunkt unter
vermindertem Truck erhitzt wird. - Bei dieser Behandlung kommt unter Ausscheidung
des Kohlenstoffs und Magnesiumoxyds sowie anderer Fremdstoffe (wie Fe oder Si) die
Bildung eines Metallregulus zustande. Vorzugsweise wird dieser Prozeß bei hohem
Vakuum wenig oberhalb der Schmelztemperatur durchgeführt. Wahrscheinlich wird unter
diesen Bedingungen die Oxydhaut von den Metallkörnchen durch örtliche Destilla tionsvorgänge
entfernt, so daß dann die freigelegten Tröpfchen zusammenfließen können. Wie immer
sich das verhalten mag, so steht doch die überraschende Tatsache fest, daß aus Magnesiumpulver
in dieser Weise kompaktes Metall erschmolzen werden kann, was bisher nicht möglich
war.
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Enthält das Ausgarfgsmaterial Begleitstoffe, wie Eisen, Aluminium,
Silicium, Calcium, in größerer Menge, wie dies bei den Magnesiten der Fall ist,
so ist es vorteilhafter, den gebildeten Magliesiumstaub im Strom eines indifferenten
Gases, insbesondere _ im -Wasserstoffstrom, einer Vakuumdestillation zu unterwerfen.
Auch in diesem Fall empfiehlt es sich, unter hohem Vakuum zu arbeiten.
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Das so gewonnene Metall kann nach bekannten Methoden weitergereinigt
werden. Vorzugsweise wird zur Herstellung des Magnesiumstaubes ein Gemisch des zerkleinerten
Ausgangsmaterials mit fein verteilter Reduktionskohle in den elektrischen Lichtbogen
eingeblasen, wie dies für die Reduktion von Erzen bereits bekannt ist. Um zu besonders
feinen Mischungen mit Kohle zu gelangen, werden die magnesiumhaltigenAusgangsmaterialien,
wie gleichfalls bekannt, mit gepulvertem Kohlenstoff gemischt und mit Hilfe von
Bindemitteln, die beim Erhitzen Kohlenstoff zurücklassen (wie Teeröl, Teer, Pech,
Melasse, Asphalt, Asphaltemulsion), verformt, worauf man die Formlinge auf Temperaturen
erhitzt, bei denen das Bindemittel verkokt wird, und die so gewonnenen Briketts
schließlich fein vermahlt.
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Beim Einblasen solcher Pulvergemische in den Lichtbogen werden die
Reaktionskomponenten in äußerst kurzer Zeit auf eine sehr hohe Temperatur gebracht,
so daß hernach beim Abschrecken der gebildeten Dämpfe ein Magnesiumstaub entsteht,
der für die Aufarbeitung nach dem erfundenen Verfahren hervorragend geeignet ist.
Es wird bemerkt, daß es auch schon bekannt ist, durch Reduktion erhaltenes Magnesiummetall
zum Zwecke der weiteren Reinigung im Wasserstoffstrom zu destillieren 'oder durch
Sublimation im Vakuum zu reinigen. Vorgeschlagen -wurde ferner, beim Umschmelzen
von metallischem Magnesium die Schmelze während des Schmelzprozesses durch indifferente
Gase gegen Oxydation zu schützen. Bekannt ist schließlich ein Verfahren zum Reinigen
von Magnesium, das darin besteht, daß man -Wasserstoff oder ein anderes indifferentes
Gas bei Temperaturen, bei denen die Verunreinigungen flüchtig sind, durch oder über
das geschmolzene Metall leitet. In allen diesen Fällen liegt das zu reinigende Metall
bereits als kompaktes Metall vor. Eine Sublimation des Magnesiumstaubes erfolgt
beim vorliegenden Verfahren nicht.
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Ausführungsbeispiele i. ioo kg eines bei der elektrothermischen Reduktion
von Magnesiumverbindungen erhaltenen Magnesiumstaubes werden in einem Kessel aus
hitzebeständigem Stahl auf 670 bis 750° C erhitzt und nach dem Spülen mit Wasserstoff
auf einem verminderten Druck zwischen ioo bis aoo mm Hg einige Stunden erhalten.
Nach dem Abkühlen ist die Masse stark zusammengefallen und mit regulinischen Metallkörnern
bis zu ioo mm Durchmesser durchsetzt. In einer Siebtrommel wird das regulinische
Metall vom Kohlenstaub und vom Magnesiumoxydstaub getrennt und in bekannter Weise
umgeschmolzen. In dieser Weise werden go bis 95 °%o des Metallgehalts des angewendeten
Staubes in kompakter Form gewonnen.
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a. Der bei der elektrothermischen Reduktion von Magnesiumverbindungen
gewonnene Magnesiumstaub wird im Wasserstoffstrom bei einem verminderten Druck von
ioo bis i 5o mm Hg in einer aus hitzebeständigem Stahl hergestellten Retorte auf
8oo bis goo° C erhitzt; die mit dem Wasserstoffstrom mitgeführten Metalldämpfe werden
in einem Kühlraum langsam oberhalb 65o° C kondensiert, wobei sich das Metall in
flüssiger Form abscheidet und in einer über 65o° C gehaltenen Vorlage sammelt. Die
Ausbeute beträgt ioo°/o des Metallgehaltes des Staubes.