DE635387C - Verfahren zur Herstellung von kompaktem Magnesium - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von kompaktem Magnesium Das; Verfahren betrifft die Herstellung von kompaktem Magnesiummetall aus Magnesiumstaub, der durch elektrothermische Reduktion von Magnesiumverbindungen, insbesondere Magnesiumoxyd enthaltenden oder liefernden Gesteinsarten, erhalten wurde.
• Bei der Erzeugung von Magnesium durch elektrothermische Reduktion von Magnesiumverbindungen macht die Kondensation Schwierigkeiten, indem die feinen Metalltröpfchen unter dem Einfluß der bei der Reaktion entstehenden Gase, insbesondere des Kohlenoxyds, an der Oberfläche reoxydiert werden, so daß sie sich mit einer dünnen Oxydhaut überziehen; hierdurch wird das Zusammenfließen zu größeren Tropfen und die Gewinnung des Metalls in kompakter Form verhindert. Das nachträgliche Umschmelzen des Magnesiumstaubes führt gleichfalls nicht zum Ziele, indem auch hierbei das Zusammenschmelzen durch die die Körnchen umgebende Oxydhaut erschwert oder verhindert wird. Man trachtet daher, wie bei solchen Prozessen allgemein üblich, die Staubbildung dadurch möglichst zu vermeiden, daß die Abkühlung der Dämpfe nicht plötzlich erfolgt, sondern vom Eintritt in die Vorlage an allmählich bis zur Verflüssigungstemperatur fortschreitet. Das Ergebnis bleibt indes unbefriedigend. Auch durch andere Mittel ist es bisher -nicht gelungen., den bezeichneten CTbelstand in einfacher Weise zu beseitigen.
• Es ist andererseits auch schon versucht worden, bei der elektrothermischen Gewinnung des Magnesiums durch Reduktion mit anderen Reduktionsmitteln als Kohle im Strom eines indifferenten Gases, .insbesondere im Wasserstoffstrom, die Kondensation des Metalls durch Abschrecken, also durch plötzliche Abkühlung von der hohen Bildungstemperatur auf die Verflüssigungstemperatur, zu bewerkstelligen. Durch den plötzlichen Temperaturabfall wird. zwar die Staubbildung außerordentlich begünstigt; man hat jedoch gehofft, unter Ausschluß jeder Kohlenoxydbildung "durch die große Abkühlungsgeschwindigkeit die Reoxy dation und daher die Bildung von Oxydhäutchen an der Oberfläche der Metallkörnchen so weit zurückzudrängen, daß ein zu kompaktem Metall ohne weiteres verarbeitbares Kondensat zu gewinnen wäre. Diese Hoffnung hat sich nicht erfüllt. Auch das so entstehende amorphe Pulver hat sich im Gegenteil in keiner Weise zusammenschmelzen lassen.
• Das neue Verfahren ermöglicht es nun, einen solchen durch Abschrecken der Dämpfe gewonnenen Magnesiumstaub mit Hilfe bestimmter Maßnahmen in kompaktes Metall überzufühten.- Das" Verfahren gemäß der Erfindung besteht im wesentlichen darin, daß ein derartiger Magnesiumstaub, nachdem er°; in üblicher Weise niedergeschlagen und vdü_-' den Gasen getrennt wurde, in einer indiffe='. reuten Gasatmosphäre, z. B. unter Wasser=` stoff, über seinen Schmelzpunkt unter vermindertem Truck erhitzt wird. - Bei dieser Behandlung kommt unter Ausscheidung des Kohlenstoffs und Magnesiumoxyds sowie anderer Fremdstoffe (wie Fe oder Si) die Bildung eines Metallregulus zustande. Vorzugsweise wird dieser Prozeß bei hohem Vakuum wenig oberhalb der Schmelztemperatur durchgeführt. Wahrscheinlich wird unter diesen Bedingungen die Oxydhaut von den Metallkörnchen durch örtliche Destilla tionsvorgänge entfernt, so daß dann die freigelegten Tröpfchen zusammenfließen können. Wie immer sich das verhalten mag, so steht doch die überraschende Tatsache fest, daß aus Magnesiumpulver in dieser Weise kompaktes Metall erschmolzen werden kann, was bisher nicht möglich war.
• Enthält das Ausgarfgsmaterial Begleitstoffe, wie Eisen, Aluminium, Silicium, Calcium, in größerer Menge, wie dies bei den Magnesiten der Fall ist, so ist es vorteilhafter, den gebildeten Magliesiumstaub im Strom eines indifferenten Gases, insbesondere _ im -Wasserstoffstrom, einer Vakuumdestillation zu unterwerfen. Auch in diesem Fall empfiehlt es sich, unter hohem Vakuum zu arbeiten.
• Das so gewonnene Metall kann nach bekannten Methoden weitergereinigt werden. Vorzugsweise wird zur Herstellung des Magnesiumstaubes ein Gemisch des zerkleinerten Ausgangsmaterials mit fein verteilter Reduktionskohle in den elektrischen Lichtbogen eingeblasen, wie dies für die Reduktion von Erzen bereits bekannt ist. Um zu besonders feinen Mischungen mit Kohle zu gelangen, werden die magnesiumhaltigenAusgangsmaterialien, wie gleichfalls bekannt, mit gepulvertem Kohlenstoff gemischt und mit Hilfe von Bindemitteln, die beim Erhitzen Kohlenstoff zurücklassen (wie Teeröl, Teer, Pech, Melasse, Asphalt, Asphaltemulsion), verformt, worauf man die Formlinge auf Temperaturen erhitzt, bei denen das Bindemittel verkokt wird, und die so gewonnenen Briketts schließlich fein vermahlt.
• Beim Einblasen solcher Pulvergemische in den Lichtbogen werden die Reaktionskomponenten in äußerst kurzer Zeit auf eine sehr hohe Temperatur gebracht, so daß hernach beim Abschrecken der gebildeten Dämpfe ein Magnesiumstaub entsteht, der für die Aufarbeitung nach dem erfundenen Verfahren hervorragend geeignet ist. Es wird bemerkt, daß es auch schon bekannt ist, durch Reduktion erhaltenes Magnesiummetall zum Zwecke der weiteren Reinigung im Wasserstoffstrom zu destillieren 'oder durch Sublimation im Vakuum zu reinigen. Vorgeschlagen -wurde ferner, beim Umschmelzen von metallischem Magnesium die Schmelze während des Schmelzprozesses durch indifferente Gase gegen Oxydation zu schützen. Bekannt ist schließlich ein Verfahren zum Reinigen von Magnesium, das darin besteht, daß man -Wasserstoff oder ein anderes indifferentes Gas bei Temperaturen, bei denen die Verunreinigungen flüchtig sind, durch oder über das geschmolzene Metall leitet. In allen diesen Fällen liegt das zu reinigende Metall bereits als kompaktes Metall vor. Eine Sublimation des Magnesiumstaubes erfolgt beim vorliegenden Verfahren nicht.
• Ausführungsbeispiele i. ioo kg eines bei der elektrothermischen Reduktion von Magnesiumverbindungen erhaltenen Magnesiumstaubes werden in einem Kessel aus hitzebeständigem Stahl auf 670 bis 750° C erhitzt und nach dem Spülen mit Wasserstoff auf einem verminderten Druck zwischen ioo bis aoo mm Hg einige Stunden erhalten. Nach dem Abkühlen ist die Masse stark zusammengefallen und mit regulinischen Metallkörnern bis zu ioo mm Durchmesser durchsetzt. In einer Siebtrommel wird das regulinische Metall vom Kohlenstaub und vom Magnesiumoxydstaub getrennt und in bekannter Weise umgeschmolzen. In dieser Weise werden go bis 95 °%o des Metallgehalts des angewendeten Staubes in kompakter Form gewonnen.
• a. Der bei der elektrothermischen Reduktion von Magnesiumverbindungen gewonnene Magnesiumstaub wird im Wasserstoffstrom bei einem verminderten Druck von ioo bis i 5o mm Hg in einer aus hitzebeständigem Stahl hergestellten Retorte auf 8oo bis goo° C erhitzt; die mit dem Wasserstoffstrom mitgeführten Metalldämpfe werden in einem Kühlraum langsam oberhalb 65o° C kondensiert, wobei sich das Metall in flüssiger Form abscheidet und in einer über 65o° C gehaltenen Vorlage sammelt. Die Ausbeute beträgt ioo°/o des Metallgehaltes des Staubes.

Claims (1)

1. PATENTliNSPRÜCHE i. Verfahren zur Herstellung von kompaktem Magnesium aus Magnesiumstaub, der durch elektrothermische Reduktion von Magnesiumverbindungen mit Kohle dampfförmig in Freiheit gesetzt und durch plötzliche Abkühlung der gebildeten Dämpfe gewonnen wurde, dadurch gekennzeichnet, daß der Magriesiumstaub in einer indifferenten Gasatmosphäre bei einer über dem Schmelzpunkt des metallischen Magnesiums liegenden Temperatur unter vermindertem Druck, vorzugsweise stark vermindertem Druck, bis zum Zusammenfließen der Teilchen erhitzt wird. a. Verfahren nach Anspruch r, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall aus dem Magnesiumstaub im Strom eines indifferenten Gases unter vermindertem Druck, vorzugsweise stark vermindertem Druck, herausdestilliert wird und die mit dem indifferenten Gas mitgeführten Metalldämpfe in einem Kühlraum oberhalb (;So' (_ kondensiert werden.