DE1667373A1

DE1667373A1 - Verfahren zur Reinigung von synthetischem Diamant

Info

Publication number: DE1667373A1
Application number: DE19671667373
Authority: DE
Inventors: Figiel Francis John
Original assignee: Allied Chemical Corp
Current assignee: Allied Corp
Priority date: 1966-04-21
Filing date: 1967-04-21
Publication date: 1971-06-09
Also published as: US3386805A; GB1158027A

Description

München 5
reichen bach str. 51

TEL 163151

Folio 10 560

Alllad Chemical Corporation, Hew York« W.Y., USA

Verfahren zur Reinigung von synthetischen Diamant -

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von künstlichem Diamant aus einem Gemisch mit nichtdiamantart Igen Kohlenstoffmaterial und insbesondere ein Verfahren rur Gewinnung von verhältnismäßig reinem Diamant konzentrat aus eine» stark verunreinigten Oemleoh.

Für die Herstellung von künstlichem Diamant sind in den ver ganzenen Jahren verschiedene Verfuhren entwickelt worden. Beispielsweise setzt man nlehtdlanaatartiges Kohlenstoffmaterial wie Graphit in Qtgpmmzb ein«« Hotelllechen Katalysators derart bähvn ftiip#r»turen au«, da£ um Metall oder

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das Metall/Kohlenstoff-Gemisch schmilzt, wobei gleichzeitig auf das Ganze ein Druck ausgeübt wird, der im Stabilitäten bereich von Diamant liegt. Ein weiteres Verfahren zur Herstellung von künstlichem Diamant besteht In der Erzeugung; einer Stoßwelle durch niohtdiamantartiges Kohlenstoffmaterial wie Graphit gemäß USA-Patentschrift 3 238 019 und belgischer Patentschrift 664 177. Ferner laßt sioh Material aus ktlnstHohem Diamant» das eine hydrophile Ober» fläche mit sauren Eigenschaften besitzt, gemäß der deutschen

Patentschrift . ... ... (Patentanmeldung ····.··)

derselben Anmelderin durch gesteuerte Oxydation eines rohen diamanthalt igen Materials erhalten, das dadurch hergo« stallt wird« indem man nicht diamant art !gas Kohlenstoffmaterial innerhalb des Stabllit&t&berelchs von Diamant Stoßwellen aussetzt. Außer den nützlichen Eigenschaften des I7&turdlarii&nten besitzt Diamant, der nach den obigen Methoden künstlich hergestellt wurde, eine besonders guto Verwendbarkeit zum Polieren von Edelsteinen einschließlich Natmrdiamanten* zum Polieren von optischen Materialien wie Linsen, Fenstern und Lasern; ferner zur Herstellung verschleißfeste? Oberflächen durch Einbettung in feste Stoffe« ^i© wKrniehflrtbare Harze oder keramische Materialien, und schließlich zum Plattieren von metallischen S'!jsferatui? SU3? Verbesserung ihrer Belastbarkeit.

v veh® künstliche Diamant, der naoh einer dtr genanntem

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Sy nt he se verfahren hergestellt wurde, 1st jedoch normalerweise stark mit nlchtumgesotztem, nichtdiamantartigen Kohlenstoffmaterlal sowie ggfa, mit Metallkttalysator und anderen Verunreinigungen, life*-, λ^!}-«weise hochschmelzenden Metallen, wie Eisen, Bor und Titan, vn«r Aluminiumoxyd sowie silioiumhaltigen Materialien, wie Sliiciumdloxyd, das ggfa. auG der Umgebung stammt, in der die Stoßwelle erzeugt wurde, verunreinigt. Die genannten Beimengungen machen sich auf bestimmten Anwendungsgebieten des Diamantmaterials störend bemerkbar, de ale das hervorragende Schleifvermögen und die ausgezeichnete Härte des Diamantmaterials beeinträchtigen. So bedeckt beispielsweise das niehtdiamantartige Kohlenstoffmaterial die zu polierenden ObarflBohen und verhindert damit den Kontakt zwischen ihnen und dem

Diamanten. Auch werden durch das nicht diamant art ige Kohlen-

zusammen Stoffmaterial, das als Verunreinlgung'rait Diamant in einen anderen Stoff zur Erhöhung der Verschleißfestigkeit dessen Oberfläche eingebettet ist, die erwUnsohten OberflKcheneigenschaften dieses Stoffes nioht erzielt.

Demzufolge 1st anschließend an die Herstellung von künstlichem Diamant eine Abtrennungs- oder Reinigungsoperation notwendig, um die einzelnen Diamantteilohen aus dem Qemisch mit den Verunreinigungen zu isolieren.

Nicht diamant artiges Kohlenetoffmaterial, Metalle und

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andere anorganische Verunreinigungen werden herkömmlicherweiße durch Behandeln des künstlichen Rohdiamants mit Säuren wie roter, rauchender Salpetersäure, Salzsäure, Perchlorsäure oder Flußsäure, größtenteils herausgelöst. Jedoch ist zur vollst findigen Lösung von nicht diamant artigem Kohlenstoffmaterial im allgemeinen eine derart lange Kontaktzelt des Rohprodukts mit der Säure erforderlich, daS auch große Mengen Diamant mit dabei verlorengehen. Darüber hinaus sind in manchen Fällen, insbesondere, wenn der künstliche Diamant durch Erzeugen einer Stoßwelle in kohlenstoffhaltigem Material und bzw. oder durch chemische Oxydation des dabei erhaltenen Rohproduktes gewonnen wurde« die Diamanttellohen mit dem nichtumgesetzten Ausgangskohlenstoff material derart Innig vermischt, daß eine praktisch vollständige Entfernung der Verunreinigungen auf herkömmliche Welse unmöglich 1st. Da außerdem der D'imant in Taschen aus nlohtumgeeetztem, nichtdiamantartigen Material eingebettet let, geht durch längeres Behandeln dee Raaktionaproduktes mit Säuren das gewünschte diamantartige Material In auSerordentlioh hohem Maße mit verloren.

Ziel der vorliegenden Erfindung ist daher ein Verfahren zur weitgehend verlustfreien Abtrennung von kUnatlioh hergestelltem Diamant aus einem Oemisoh mit nioht umgesetzt em,

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nichtdlamant art igen Kohlenstoff.

Be wurde nun gefunden, daß sowohl Restmengen an nichtdiamant artigem Kohlenstoff als auch andere anorganische Verunreinigungen aus künstlich hergestelltem Diamant entfernt werden können, wenn das Rohmaterial nach Entfernung der Hauptmenge der Verunreinigungen auf herkömmliche Weise bei erhöhter Temperatur mit bestimmten anorganischen Basen konditioniert wird. Dabei werden die Tellohen aus künstlichem Diamant praktisch vollständig von den diamanthaltlgen Rohprodukt befreit« so daß der erhaltene Diamant in allgemeinen nur nooh solche Mengen an nioht diamant artigem Kohlenstoff enthält, die unterhalb der mit Röntgenbeugung bestimmbaren Grenzen liegen. Zugleich wird auf diese Welse im Falle einer anfänglichen Reinigung des Rohproduktes mit Säure eine zu lange Kontaktzelt mit der Säure überflüssig und damit ein überhöhter Verlust an Diamant vermieden. Auch kann der Im Rohprodukt vorhandene Diamant bei Anwendung de· erflnduagegea&flen Verfahrene praktisch vollständig gewonnen werden.

Gegenstand der Erfindung ist ein verfahren zur Gewinnung verhältnismäßig reinen Diamante aus dem bei der Diamantsynthese erhaltenen rohen Gemlsoh mit nicht diamant artigem Kohlenstoff» das dadurch gekennzeichnet iet, da0 nan

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das Gemisch mit einer anorganischen Base (einem Alkalihydroxyd, Alkalicarbonat oder einem Genisch davon) bei oder oberhalb der Schmelztemperatur der Base behandelt, wobei eine solche Menge Base verwendet wird, öle ausreicht, um eine aus e: ner Diamant suspendiert enthaltenden Schmelze bestehende flüssige und eine aus dem nichtdiamantartigem Kohlenstoff bestehende, auf der Oberfläche der Schmelze schwimmende feste Phase entstehen zu lassen, danach flüssige und feste Phase voneinander trennt und den Diamant aus der Schmelze isoliert.

Das bei der Diamant synthese erhaltene rohe Material kann mit der anorganischen Base vor oder nach deren Erhitzen auf Schmelztemperatur In Kontakt gebracht werden. Vorzugsweise bringt man jedoch (a) das Gemisch aus künstlichem Diamant und nichtdiamantartigem Kohlenstoff mit einer festen anorganischen Base In Kontakt, (b) erhitzt man das erhaltene Oemisoh bis mindestens zur Schmelztemperatur der Base, wobei sich eine Suspension des Oemisohee in der verflüssigten Base bildet, und (o) bewegt dl« erhaltene Suspension, während man ihre Temperatur so lance wenigstens oberhalb des Schmelzpunktee der Base hMlt, daß βloh die flüssige land die feste Phase ausbilden können. Ferner ist es zur wirtschaftlichen Durchführung der Operation erwünscht, praktisoh dl« gesamte In der Renktionszone anwosende Bas· in den flussig«η Zustand zu überfuhren, obgleich es genügt,

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nur einen Tell der mit dem rohen Agglomerat in Berührung stehenden anorganischen Base zu schmelzen. Als Base wird bei dem Verfahren der Erfindung KaliumLydroxyd bevorzugt.

Im allgemeinen ist eö zweckmäßig, das rohe Dlamantgemleoh mit so viel anorganischer Base in Berührung zu bringen, wie zur Aufnahme der in Freiheit gesetzten Diamanttellohen und zur Bildung einer deutlich ausgeprägten flüssigen Phase notwendig ist, so daS die flüssige und die feste Phase leicht voneinander getrennt werden können« Daher wird das rohe Diamant* agglomerat mit mindestens ter gleichen (equivalent) Oewiehtsmenge vorzugsweise Jedooh mit mindestens der etwa 4- bis 20-fachen Gewichtsmenge an anorganischer Base in Kontakt gebracht.

Das erfindungagemäSe Reinigungsverfahren kann bei unterode r UberatmosphKrlsohein Druck im Bereioh zwisohen etwa 0,5 bis 10 Atmosphären durchgeführt werden, jedoch erzielt man bei seiner DurohfUhrung unter Atnosphärendruek besonders zufriedenstellende Ergebnisse* Zweckmäßig arbeitet nan unter AtmosphKrendruck bei Temperaturen der anorganischen Base zwisohen etwa 520T und dem Siedepunkt* Für das bevorzugte Kaliumhydroxyd liegt dieser Temperaturbereich beispielsweise zwischen etwa 375 und 90O¹C.

Die Konditionlerungszeit, die zur Erzielung des gewünschten Reinheitsgrades erforderlich ist, hängt natürlich sowohl

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von der Art der Base und ihrer Temperatur ab als auch von Art und Menge der anwesenden Verunrein:« -,iingen. Da die Dichten von Diamant und nichtdiamantartigem Kohlenstoff stark voneinander abweichen, genügt es im allgemeinen, das zu reinigende Rohgemisch zusammen mit der anorganischen Base unter Rühren bis mindestens zum Schmelzpunkt der Büsq zu erhitzen. Soll die auf der Oberfläche der Schmelze schwimmende feste Phase auf physikalischem Wege, beispielsweise durch Dekantieren oder Abschöpf verfahren, abgetrennt werde:!, so ist es im allgemeinen erforderlich, die Schmelze wenigstens etwa 5 Minuten, vorzugsweise 20 bis 6o Minuten, bei minder;tens ihrer Schmelztemperatur zu konditionieren, insbesondere, wenn eine praktisch vollständige Trennung des Diamantmaterials vom nichtdiamantartigem Kohlenstoff und, falle anwesend, von den anderen anorganischen Verunreinigungen erzielt werden soll.

Vorzugswelse wird die Abtrennung der festen Phase jedooh nicht auf physikalischem Wege, sondern durch oxydierende Vergasung vorgenommen, wobei die feste Phase vortellhafterwelse dadurch zerstört werden kann, daß man sie mit einem sauer* stoffhaltigen Gas in Kontakt bringt, das entweder unter oder über die Oberfläche der Schmelze geleitet werden kann* Das bevorzugte Oxydationsmittel ist Luft, jedoch können auoh molekularer Sauerstoff oder andere Stoffe verwendet werden, die die feste, niohtdiamantartigen Kohlenstoff enthaltende

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Phase zu oxydieren vermögen, beispielsweise Verbindungen* die unter den angewandten Reaktionsbedingungen unter Bildung eines molekularen Sauerstoff enthaltenden Gases zerfallen. Im allgemeinen wird diese oxydierende Behandlung * insbesondere, wenn das nichtdiamantartige Kohleneboffmaterial praktisch vollständig entfernt werden soll - so lange durchgeführt, bis jegliches schwarze, kohlenstoffhaltige Material von der Oberfläche der Schmelze verschwunden 1st.

Nach erfolgter Trennung von fester und flüssiger Phase kann der Diamant aus der geschmolzenen anorganischen Phase auf herkömmliche Weise« wie Einbringen dar Sohmelte in Wasser, wobei der Diamantanteil ungelöst bleibt« isoliert werden» Wenn jedoch das rohe diamanthaltige Material noch andere anorganische Verunreinigungen als nlchtdlamantartigen Kohlenstoff enthält, so werden diese Verunreinigungen unter den Bedingungen des erfindungsgemäSen Verfahrene normalerweise in der geschmolzenen anorganischen Base disperglert» Tn diesem Falle wird die Abtrennung dieser anorganieefetn Verunreinigungen ν on dem aus der Schmelze gewonnen Diassant auf

ml&ehe Weise, wie Behandeln mit verdünnte? «u beispielsweise 30&»ig«s? Salzsäure, wo&'arsfe dl« gssftpü&en anorganisches Verunreinigungen gelust

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Herstellung künstlichen Diamants erhaltene Rohprodukt nur verhältnismäßig geringe Mengen, beispielsweise weniger ale etwa 25$ des Kohlenstoffgehaltes, an Diamant; d.h. der beträchtliche Rest besteht aus nichtumgesetztem, niohtdiamantartlgem Kohlenstoff und in manchen Fällen, je nach dor Herkunft des Produktes zusätzlich aus anderen anorganischen Verunreinigungen wie hochsohmelzenden Metallen» Metallen, die al» Katalysator bei der Herstellung de3 Rohdiamants dienten, sowie oiliolumhaltigen Stoffen. Wenn daher aus einem Rohgemisoh mit einem derartig geringen Diamantgehalt Diamant gewonnen werden soll, der nur noch selbst mittels Röntgenbeugung nicht mehr feststellbare Beimengungen an nichtdiamantartlgem Kohlenstoff enthält, mu3 man die Hauptmenge des nicht diamant art igen Kohlenstoffes und ggfs. der anderen anorganischen Verunreinigungen entfernen, bevor man den Rohdlamant dem erfinaungsgemKflen Verfahren unterwirft. Dies kann mit jeder herkömmlichen physikalischen oder chemischen frennungemetiiode erfolgen, beispielsweise durch Inkontaktbringen des Rohdiamants nach seiner Herstellung mit mindestens einer der oben beschriebenen Säuren. Unter Entfernung der Hauptmenge des niohtdiamantartigen Kohlenstoffs und ggfs.* UQT· anderen anorganischen Verunreinigungen soll eine Operation v-srstacden werden, nach der der Gehalt an nichtdiamantartigem tvpÄLLensfcoff nicht gröSer als etwa 40$ und vorzugsweise nicfet •"■■-vi^si" als efc^a i0$ scwie der Oehalt en ggf^_: Vorhandenen

Ver^nrelniguneien geringer als et nc ζ$

- li -

und vorzugsweise geringer als etwa 2#, bezogen auf den Gesamtfeststoffgehalt des mit Säure behandelten Rohdiamants, 1st. Selbstverständlich fällt diese getrennte Vorbehandlung fort« wenn Diamant hergestellt werden soll, der nicht praktisch frei von nichtdiamantartigem Kohlenstoff zu sein braucht.

Die Erfindung soll im folgenden anhand von Beispielen näher erläutert werden·

Herstellung de» AuagangsmaterlalB

Der in den folgenden Beispielen 1 und 2 als Ausgangsmaterial verwendete künstliche Diamant wurde durch Oxydation eines durch Behandlung eines Kohlenstoffmaterials mit Stoßwellen innrnalb des StabilitKtsberelohee von Diamant erhaltenen Rohdlanants mit Salpetersäure gemäß DBP . .*. ... (Patentanmeldung A 53 442 IVa/121) gewonnen. Bei diesem Oxydationsverfahren wird der Rohdiamant im allgemeinen vor seiner Oxydation alt Salpetersäure mit einer anorganischen Säure wie Salzsäure und bzw» oder PluBsäure In Kontakt gebracht, um die Hauptmenge an nichtdiamantartigem Kohlenstoff sowie weiteren anorganischen Verunreinigungen zu entfernen.

Beispiel 1 Als Ausgangsmaterial wurde künstlich hergestelltes diamant-

halt ige β Material mit einem Gehalt an Kohlenstoff von 6*7,4$,

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an Wasserstoff von 1,4$ und an Stickstoff von 1,8$, bestimmt durch Mikroanalyse, einem Oehalt an 3raphit von 2,5o£, bestimmt durch Röntgenanalyse, und geringen Mangen an Silicium, Bor, Titan« Aluminium und Calcium* bestimmt durch emissionsepektrographische Analyse, verwendet.

Eine 15 g schwere Probe dieses Materials wurde in einem Nickeltiegel mit 100 g Kaliumhydroxydplätzohen vermischt. Durch etwa 60-mlnütiges Erwärmen des Tiegels auf einer Heizplatte mit einer OberflHohentemperatur von etwa 400T wurden anschließend dl· Kaliumhydroxydplätzohen zum Schmelzen gebracht* Ansohlie3end wurde der Tiegel etwa 5 Minuten lang auf offener Flamme erhitzt und die Schmelze dabei auf eine Temperatur von etwa 80O¹C gebracht. Danach wurde der Tiegel wieder auf die Heizplatte gestellt und dort etwa 15 Minuten belassen. Während dieser Zeit wurde die kontinuierliche Bildung einer festen Phase in Fora von SOhWSrZeIn₇ kohlenstoffhaltigem Material auf der Oberfläche der Schmelze beobachtet» Als offensichtlich kein weiteres schwarzes Material mehr an die Oberfläche der Schmelze geschwemmt wurde, wurde die feste Phase durch Absaugen mit Hilfe eines geheizten Nickelrohres, das etwa zwischen der festen und der flüssigen Phase angeordnet war, von der Oberfläche der Schmelze entfernt.

Die aus der Schneise alt dem darin suspendierten Diamant bestehend· flüssige Fraktion wurde daraufhin ebenfalls aus

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dem TJe gel entfernt und zugleich auf Raumtemperatur abgekühlt, indem man sie in ein Gefäß mit Wasser einbrachte, wobei zugleich praktisch der gesamte Kallumhydroxydantsil der Schmelze gelöst wurde. Die festen Diamantteilchen wurden durch Dekantieren von Wasser befreit und zunächst mit destilliertem Wasser, danach zur Entfernung von stwa anhaftender Base oder anderen anorganischen Verunreinigungen mit 30£-iger Salzsäure und schließlich zur Entfernung etwa adsorbierter Säure erneut mit destilliertem Wasser gewaschen und 12 Stunden bei 200¹C getrocknet. Rön'cgenbeugunga diagramm β des erhaltenen Produktes zeigten, daß in dem Diamant keine erfaßbaren Mengen (weniger als 0,2$) Graphit vorhanden waren, und emilssionsspektrogra» phlsohe Untersuchung ergab, daß das Produkt weniger als etwa 0,2# andere anorganische Verunreinigungen aufwies.

Die feste Phase wurde in gleicher Weise wie die flüssige aufgearbeitet und erwies sieh nach Röntgenanalyse als hauptsächlich aus Graphit bestehend, der nu? Spurenmengen an Diamant enthielt.

Beispiel 2

Als Ausgangsmaterial wurde ein künstlich hergestelltes diamanthaltigec Material mit einem Gehalt an Kohlenstoff von 89,0Ji, an Wasserstoff von 0,8*» und an Stiokstoff von 2,0$ sowie einem Graphitgehalt von 1,0$ und einem Gehalt an geringen Mengen Silicium, Titan, Aluminium und Bor verwendet.

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Eine 25-g-Probo dieses Materials wurde in einem Nickeltiegel der gemäß Beispiel 1 verwendeten Art mit 150 g Kaliumhydroxydplätzchen vermischt. Das erhaltene Gemisch wurde daraufhin gemäß dem Verfahren von Beispiel 1 konditioniert. Sobald sich die Abscheidung der festen, schwarzen Kohlenstoff phase beobachten ließ, wurde durch ein Niokelrohr unter die FlUssigkeitsoberfläche der Schmelze mit einer Geschwindigkeit von 6 nl/seo Luft in den Tiegel geleitet. Die Luftzufuhr wurde fortgesetzt, bis staatliches sichtbares schwarzeβ Kohlenetoffmaterlal von der Oberfläche der Schmelze verschwunden war (naoh etwa 60 Hinuten). Danach wurde die den Diamant suspendiert enthaltende Schmelze in Wasser eingebracht, um den Kaliumhydroxydanteil zu lösen. Der feste Diamant wurde gornäö Beispiel I aufgearbeitet. Die Runtgenbeugungsdlagramme des Produkt·« ließen die Anwesenheit von Diamant, der keine feststellbaren Mengen (d.h. weniger als 0,2Ji) Graphit enthielt, erkennen, und emissionsspeKtrographische Prüfung ergab die Anwesenheit von weniger als 0,l£ anderer anorganischer Verunreinigungen.

PraktiEch gleiche Ergebnisse können bei Venrendung anderer Alkalihydroxyde oder -carbonate, beispielsweise von Hatrlumhydroxyd, sowie Kalium- oder Natriumcarbonat, als Konditionierungsmittel in dem erflndungsgemHSen Trennverfahren erzielt werden. Außerdem kann durch das vorliegende Verfahren eint wirkungsvolle Abtrennung von

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anderem nicht diamant artigem Kohlenstoff als natürlichem oder künstlichen Graphit, beispielsweise von Graphitkohle, Petrolkoks« Kohlenkoke und Leropensohwarz, aus einem Gemisch mit kUnstlloh hergestelltem Diamant erzielt werden. Die genannten nicht diamantartigen Kohlenetoffmaterialien dienen als Ausgangsstoffe für die oben beschriebenen Herstellungsverfahren für künstlichen Diamant, und die bei diesem Verfahren gewonnenen Rohprodukte können demzufolge in gleicher M Weise nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung behandelt werden.

Selbstverständlich ist der «us den rohen Diamantsyntheseproduk'

gewonnene Diamant nicht notwendigerweise rein, sondern kann verhKltnlen&eig geringe Mengen an Verunreinigungen, selbst an nichtdiamantartigem Kohlenstoff enthalten und tut dies in allgemeinen auch, obwohl er damit innrer noch praktisch frei von derartigen Verunreinigungen 1st. Somit kann da·

β rf indungagenttSe Verfahren zur Abtrennung von Diamant aus ™

einen Rohgemlsoh nib Verunreinigungen als «In Verfahren zur Herstellung eines verhKltnlsm&Oig reinen synthetischen Diamantmaterials oder -konzentrats aus einem stark verunreinigten Diamantmaterial betrachtet werden.

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Claims

Patentansprüehe

1. Verfahren zur Gewinnung verhKltnismäßig reinen Diamante aus dem bei der Diamantsynthese erhaltenen rohen Gemisch mit nicht diamant artigem Kohlenstoff, dadurch gekennzeichnet, daß man das Genisoh mit einer anorganischen Base (einem Alkalihydroxyd» Alkalicarbonat oder einem Gemisch davon) bei oder oberhalb der Schmelztemperatur der Base behandelt, wobei eine solche Menge Base verwendet wird, die ausreicht, um eine aus einer Diamant suspendiert enthaltenden Schmelze bestehende flüssige und eine aus dem nichtdiamantartigen Kohlenstoff bestehende, auf der Oberfläche der Schmelze schwimmende feste Phase entstehen zu lassen» danach flüssige und feste Phase voneinander trennt und den Diamant aus der Schmelze Isoliert«

2. Verfahren &uMB Anspruoh 1, dadurch gekennzeichnet, daS die Behandlung mit der Base durchgeführt wird« indem man (a) das Gemisch aus künstlichem Diamant und nichtdiamantartigem Kohlenstoff mit der anorganischen Base In fester Form in Kontakt bringt, (b) das erhaltene Gemisch bis mindestens auf die Schmelztemperatur der Base erhltst und dabei die Base praktisch vollständig verflüssigt und dadurch eine Suspension des Gemisches aus Diamant und

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nlchtdiamantartigem Kohlenstoff herstellt und (c) die Suspension bewegt und dabei ihre Temperatur so lange mindestci: über dem Schmelzpunkt der Base hält, da3 sich flüssige und feste Phase ausbilden können.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die feste Phase von der flüssigen durch Oxydation der festen Phase mit einem molekularen Sauerstoff enthaltenden 0as abgetrennt wird.

4, Verfahren nach einem der AnsprUohe 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das in der flüssigen Phase enthaltene Diamantmateriax von der in der flüssigen Phase enthaltenen Base durch Lösen der Base in Wasser abgetrennt wird.

5· Verfahren gemäß einen der vorhergehenden Ansprüche« Λ

dadurch gekennzeichnet, da8 al· Ausgangsaaterial ein kohlenstoffhaltige· Material Alt einem Gehalt von weniger als 4o£ an ηlohtdiamantartigem Kohlenstoff verwendet wird.

6. Verfahren nach Anspruch 5# dadurch gekennzeichnet, daß ein Rohgemlsoh aus Diamant und Niohtdlamantmateria? zur Herabsetzung des Anteile an Nichtdiaraantkohlenstoff auf unter 4o£ mit Säure behandelt wird.

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7. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche« dadurch gekennzeichnet, daß die Zweiphasenschmelze bei einer Temperatur von mindestens 375*C gebildet wird.

8. Verfahren gemKfl einem der vorhergehenden Ansprüche« daduroh gekennzeichnet, da3 als Ausgangsmaterial ein bei der Oxydation eines rohen diamanthaltigen Material», das durch Blnwirkenlassen von Stoßwellen auf niehtdiamanthaltlges Kohlenstoffmaterial Innerhalb des StabllltMtsbereiches von Diamant hergestellt worden war, erhaltenes Material verwendet wird.

9. Verfahren zur Synthese von Diamant, dadurch gekennzeichnet« daS das Rohprodukt nach dem Verfahren gemäß den vorhergehenden Ansprüchen angereiobert wird.

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