DE2501396A1

DE2501396A1 - Verfahren zur entfernung von kupfer aus geringe mengen kupfer enthaltenden sauren loesungen

Info

Publication number: DE2501396A1
Application number: DE19752501396
Authority: DE
Inventors: Harold Koehler; Robert Stanley Rickard; Weldon Paul Zundel
Original assignee: Amax Inc
Current assignee: Cyprus Amax Minerals Co
Priority date: 1974-02-08
Filing date: 1975-01-15
Publication date: 1975-08-21
Also published as: US3914374A; ZA7527B; CA1028504A; FR2260370A1; JPS582254B2; JPS50115116A; FR2260370B1; DOP1975002270A; CU21031L; CU34177A; AU7707475A

Description

PATENTANWÄLTE

Dn-Ing. Wolff
H.Bartels

DipL-Chem. Dr. Brandes Dr.-lng.Held
Dipl-Phys. Wolff

leg. Nr., 1f24 512

8 München 22, ThierschstraBe 8

Tel.(089)293297

Telex 0523325 (patwo d) Telegrammadresse:

wolffpatent, münchen Postscheckkonto Stuttgart 7211 (BLZ 60010070) Deutsche Bank AG, 14/286 (BLZ 60070070) Bürozeit: 8-12 Uhr, 13-16.30 Uhr außer samstags

10. Januar 19 25/2

AMAX INC.,
New York, New York 10020 / USA

Verfahren zur Entfernung von Kupfer aus geringe Mengen Kupfer

enthaltenden sauren Lösungen

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Verfahren zur Entfernung von Kupfer aus geringe Mengen Kupfer

enthaltenden sauren Lösungen

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von Kupfer aus 3 bis 250 ppm Kupfer enthaltenden, sauren Lösungen mit einem pH-Wert von 5 bis 6,8, insbesondere ein Verfahren zur Entfernung von Kupfer aus 3 bis 250 ppm Kupfer enthaltenden hydrometallurgischen sauren Nickelsulfatlösungen.

Es ist allgemein bekannt, Nickel-Kupfersulfidkonzentrate mit geringen Mengen an Cobalt zur Gewinnung des Nickels, Kupfers und Cobalts sowie gegebenenfalls anderen vorhandenen Metallen, beispielsweise edlen Metallen, auf hydrometallurgischem Wege aufzuarbeiten, d.h. auszulaugen. Ein bekanntes Verfahren zur Aufarbeitung von Sulfidkonzentraten besteht darin, die Sulfidkonzentrate zunächst zur Entfernung von Schwefel zu rösten und danach das , geröstete Konzentrat auszulaugen, beispielsweise mittels Schwefelsäure, mit welcher die Metalle des Konzentrates in Lösung gebracht werden.

Es ist des weiteren bekannt aus sulfidischen Materialien, beispielsweise Sulfid-Lech oder Sulfid-Stein (sulfide matte) Nickel selektiv ohne eine Vorröstung des Materials auszulaugen. Ein typisches derartiges sulfidisches Material, das sich in dieser Weise verarbeiten läßt, besteht beispielsweise aus etwa 50,51 Ni, 28,11 Cu, 0,6s Co, 2% Fe und 18,8% S, wobei die Menge an vorhandenem Schwefel im allgemeinen unter der stöchiometrischen Menge liegt, die im Hinblick auf die vornandenen Metalle, insbesondere Nickel und Kupfer eigentlich erforderlich wäre.

Das Auslaugen erfolgt dabei bei atmosphärischem Druck unter oxidierenden Bedingungen unter Verwendung von Schwefelsäure als Auslauglösung. Vorzugsweise wird dabei bei Temperaturen von etwa 71°C bis 82,5°C oder bei nocn. höheren Temperaturen gearbeitet. Der

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- fr-

Ausgangs-pH-Wert liegt im allgemeinen unter 1, steigt jedoch im Verlaufe der selektiven Auslaugung auf etwa 5 bis 6,8, an. Das in Lösung gebrachte Kupfer wird durch im Ausgangsmaterial vorhandenes freies Nickel auszementiert, so daß die von dem aus zementierten Kupfer abgetrennte an Nickel reiche Lauge nur noch geringe Mengen an Kupfer enthält, und zwar in der Größenordnung von etwa 3 bis 250 ppm. Um ein Nickel hoher Reinheit zu erhalten ist es erforderlich, diese geringen Restmengen an Kupfer zu entfernen.

Ein bekanntes Verfahren zur Entfernung der restlichen Kupfermengen aus Lösungen besteht darin, das Kupfer mittels H₂S als Fällungsmittel in Form von Kupfersulfid auszufällen. Nachteilig an diesem Verfahren ist, daß cer Schwefelwasserstoff eine giftige und vergleichsweise gefährlich zu handhabende Verbindung ist, die infolgedessen nur unter Einhaltung bestimmter Vorsichtsmaßnahmen zu verwenden ist. Hinzu kommt, daß das ausgefällte Kupfersulfid schwierig zu filtrieren ist. Ein weiterer Nachteil dieses \ferfahrens besteht in Nach-Fällungsreaktionen des Kupfersulfides, was zur Ausbildung eines feinen kolloidalen Niederschlages im Verlaufe der Zeit führt.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein einfaches Verfahren zur Entfernung geringer Kupfermengen aus sauren Lösungen, beispielsweise den erwähnten Nickelsulfatlösungen, anzugeben, das nicht die Nachteile aufweist, die bei Fällung des Kupfers in Form von Kupfersulfid mittels H₂S auftreten.

Der Erfindung lag die Erkenntnis zugrunde, daß sich die gestellte Aufgabe dadurch lösen läßt, daß man die Lösungen mit aktivierter Kohle in Kontakt bringt, d.h. daß man die restlichen Kupfermengen aus den sauren Lösungen durch Adsorption an aktivierter Kohle entfernt.

Gegenstand der Erfindung ist demzufolge ein Verfahren zur Entfernung von Kupfer aus 3 bis 250 ppm Kupfer enthaltenden, sauren Lösungen mit einem pH-Wert von 5 bis 6,8, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Lösungen mit aktivierter Kohle in Kontakt bringt.

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Nach dem Verfahren der Erfindung läßt sich in besonders vorteilhafter Weise restliches Kupfer aus hydrometallurgischen Nickelsulfat-Auslauglösungen isolieren, so daß aus diesen Lösungen hoch reine Nickelprodukte, die praktisch frei an Kupfer sind, hergestellt werden können.

Die Zeichnungen dienen der näheren Erläuterung der Erfindung. Im einzelnen sind dargestellt in:

Figur 1 ein Paar in Reihe geschaLtete Adsorptionstürme oder

Adsorptionskolonnen, die mit aktivierter Kohle gefüllt sind, im Schema und in

Figur 2 ein Fließschema eines Auslaugprozesses, in dessen Verlauf das Verfahren der Erfindung zur Anwendung gebracht werden kann.

Wie bereits dargelegt, besteht das Verfahren der Erfindung darin, die sauren, 3 bis 25Ö ppm Kupfer enthaltenden Lösungen mit Teilchen aktivierter Kohle in Kontakt zu bringen. Die im Einzelfalle erforderliche Menge an aktivierter Kohle richtet sich dabei nach der Menge des zu adsorbierenden Kupfers und der Menge der aufzuarbeitenden Lösung.

Das Verfahren der Erfindung eignet sich insbesondere zur Aufarbeitung von Nickelsulfat-Auslauglösungen, die neben restlichen Kupfermengen noch vergleichsweise geringe Mengen an Cobalt enthalten können.

Mit dem Verfahren der Erfindung gelingt es, die aufzuarbeitenden Kupfer enthaltenden Lösungen soweit von Kupfer zu befreien, daß diese weniger als etwa 3 ppm Kupfer enthalten.

In vorteilhafter Weise läßt sich nach dem Verfahren der Erfindung beispielsweise eine Nickel-Cobaltsulfat-Lösung mit einem pH-Wert von etwa 6,5 und einem Kupfergehalt von beispielsweise 20 bis 30 ppm aufarbeiten, in dem die Lösung abwärts durch eine Kolonne ge-

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führt wird, die mit Teilchen aktivierter Koiile gefüllt ist. Bei einer Strömungsgeschwindigkeit von etwa 5,63 Liter pro Minute und 929 cm Strömungsquerscunitt wird vom Boden der Kolonne eine Lösung abgezogen, die weniger als etwa 1 ppm Kupfer entuält. Von der Kohle werden keine ins Gewicht fallenden Mengen an Nickel und Cobalt adsorbiert und Überdbs wird der pH-Wert praktisch nicht verändert.

In vorteilnafter Weise läßt sich das adsorbierte Kupfer dann von den Koiile teilchen wieder abstreifen. Die Kohleteilchen lassen Sien daraufhin leicht wieder regenerieren.

Zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung können übliche bekannte aktivierte Kohleteilcnen verwendet werden. Als besonders vorteilhaftes Konlematerial hat sich eine aktivierte Kohle SiSbi⁶" ilfiscött, die im Handel als Pittsburgh activated carbon (type SGL 8 χ 50 ;iiesh) xaxMÄRiisiixxXfcx erhältlich ist.

Unter Bezugnanme auf Figur 1 läßt sioi das Verfahren der Erfindung beispielsweise wie folgt durchführen:

Bine Lösung mit pro Liter (50 g Ni, 0,54 g Co, 25 ppm Cu so vie jnit einem pH-Wert von etwa ö,5 wurde durch ein Paar in Reihe geschaltete Kolonnen 10 und 11 geführt, die aus 1,83 m honen Glasröhren eines Innendurchmessers von 2,54 cm bestanden und mit Teilchen aktivierter Kohle (1OA und 11A) über eine Länge von etwa 1,52m gefüllt waren.

Bs wurden etwa 200 Liter Lösung pro 0,02 832 in^J Kohle uei einer Strömungsgescnwindigkeit von etwa 5,fitf Liter pro Minute und 929 cm" Strömungsquerschnitt aufgeariätet.

Die Wirksamkeit der Kupferadsorption in der ersten Kolonne lag hei 72ό, d.h. die Kupferkonzentration in der Lösung tfurde von 25 ppm auf 7 ppm vermindert. Der Ausfluß der ersten Kolonne (10) wurde über die Leitung (1 Z) in die Kolonne (11) eingespeist. Der Ausfluß aus der Kolonne (11) rfurde über die Leitung (13) mittels

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Pumpe (14) abgezogen.

Der Kupfergehalt in der über die Leitung (13) abgezogenen Lösung lag bei unter 1 ppm. Die Gesamtwirksainkeit der Kupferadsorption der beiden Kolonnen (von 25 ppm auf 1 ppm) lag somit bei 96°ΐ.

Wie bereits dargelegt, besteht ein wesentlicher Vorteil des Verfahrens der Erfindung darin, daß das adsoroierte Kupfer leicht wieder von der Kohle abgestreift werden kann, in dem man durch die Kolonne, bzw. Kolonnen ein für Kupfer selektives Lösungsmittel

führt.

In vorteilhafter Weise können z:ur selektiven Entfernung des Kupfers schwache oder milde Lösungen von 2-oiger Schwefelsäure und 25$iger Ammoniumhydroxydlösungen unabhängig voneinander und nacheinder unter Zwischenschaltung von Wasserwäschen verwendet werden. In typiscner vVeise läßt man somit auf die Kolonnen zunächst eine verdünnte Schwefelsäurelösung einwirken, wäscnt mit Wasser, läßt eine Ammoniuimiydroxydlösung einwirken, wäscht wiederum mit Wasser, läßt nochmals die Schvvefelsäurelösung einwirken und behandelt dann nochmals nach einer weiteren Wäsche mit Wasser mit Ammoniak.

Bei einem Testversuch beispielsweise führte das Äquivalent von 216,5 Liter Eluat pro 0,02832 m³ Kohle zu einer 92|igen Rückgewinnung des adsorbierten Kupfers.

Wie bereits dargelegt, besteht ein weiterer Vorteil des Verfahrens der Erfindung darin, daß die Kohle leicht wieder regeneriert werden kann, und zwar durch eine Säurebehandlung. So kann man beispielsweise eine Schwefelsäurelösung mit einem pH-Wert von etwa 1,5 bis 2,0 durch die Kolonne bzw. Kolonnen führen, bis der Ausfluß einen pH-Wert von etwa 2 aufweist. Hat das Kohlebett einen pH-Wert von etwa 2,0 angenommen, so ist es beeit für eine weitere Adsorption von Kupfer aus einer sauren Lösung mit einem pH-Wert von 5 bis 6,8.

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Λ-

Wie bereits dargelegt, eignet sich das Verfahren der Erfindung insbesondere zur Aufarbeitung von Nickelsulfat enthaltenden Auslauglösungen mit vorzugsweise 15 bis 100 g Nickel pro Liter, bis zu 5 g Cobalt pro Liter und 3 bis 250 ppm Kupfer pro Liter. Der pH-Wert derartiger Lösungen liegt im allgemeinen bei etwa 5 bis 6,8, normalerweise bei etwa 5,5 bis 6,5.

Zum Eluieren oder Abstreifen des adsorbierten Kupfers von den Kohleteil dien eignen sich die verschiedensten Lösungen, in denen das adsorbierte Kupfer leicht löslich ist, beispielsweise H₂SO.- und NH.OH-Lösungen. Gegebenenfalls können derartige Lösungen auch nacheinander verwendet werden, wobei zwischen der Behandlung mit der Schwefelsäurelösung und der Ammoniaklösung mit Wasser nachgewaschen wird. Vorzugsweise arbeitet man dabei mit verdünnten Schwefelsäurelösungen, vorzugsweise mit 1 bis 5%igen Lösungen, während die Konzentration der Ammoniumhydroxydlösungen vorzugsweise bei etwa 10 bis 40% liegt. Als besonders vorteilhaft hat sich die Verwendung von 2|igen Schwefelsäurelösungen und 25%igen Nk-OH-Lösungen erwiesen.

In vorteilhafter Weise läßt sich das Kupfer aus den verwendeten Kolonnen somit dadurch abstreifen, daß in die Kolonnen eingeführt werden: Säure-Wasser-Ammoniak-Wasser-Säure-Ammoniak-Wasser und dergl., wobei Säure und Ammoniak in den angegebenen Konzentrationen verwendet werden.

Die von dem adsorbierten Kupfer befreiten Kohleteilchen können

dann leicht wieder regeneriert werden, in dem sie mit einer

Schwefelsäurelösung mit einem pH-Wert von 1 bis 3, vorzugsweise 1,5 bis 2 behandelt werden.

Wie bereits dargelegt, läßt sich das Verfahren der Erfindung in vorteilhafter Weise im Rahmen eines Auslaugprozesses anwenden, wie er zum Auslaugen von Nickel und Kupfer enthaltenden sulfidischen Materialien verwendet wird. Gemäß Figur 2 wird dabei in vorteilhafter Weise wie folgt verfahren:

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- γ-

(A) Das Ausgangsinaterial (1) besteht beispielsweise zu etwa 50,5% Ni, 28,1°ό Cu, 0,6% Co, 2,0°o Fe und fS,8°s S. Die Menge an Schwefel liegt unter der an sich erforderlichen stöchiometriscnen Menge.

(B) Das Ausgangsinaterial wird unter atmosphärischen Bedingungen bei etwa 71 bis 82,5⁰C unter Verwendung einer stark belüfteten Lösung bei (2) ausgelaugt. In vorteilhafter Weise kann hierzu eine verbrauchte Elektrolytlösung mit pro Liter 55 g Ni, 20 g Cu, 0,85 g Co,- 122 g So₄ und 43,g Ii₂SO₄ verwendet werden. Dabei wird eine Lauge erhalten, die pro Liter enthält: etwa 60 g Ni, 1 g Co, 140 g SO₄, 5g H₂SO₄ und etwa 30 ppm Cu.

(C) Die Nickellösung mit dem Kupfer wird abgezogen (3) während der ungelöste Rückstand mit Kupfer und Nickel (3A) abgetrennt und bei (4A) einer Hochdruck-Aus laugung unterworfen wird. Der gewaschene Rückstand enthält 281 Ni, 461 Cu, 0,8! Co, 2,4°s Fe und 22°s S.

(D) Die Nickelsulfatlösung (3) wird dann in Adsorptionskolonnen, beispielsweise die Kolonnen (10) und (11) der Figur 1 einge- _; speist, wobei aus der Lösung das Kupfer bis auf eine Konzentration von veniger als 1 ppm entfernt wird, worauf die Nickellösung zur Nickelgewinnung aufgearbeitet werden kann.

(E) Von den Kolonnen wird nunmehr bei (5) das Kupfer unter Verwendung einer 2ligen Schwefelsäurelösung abgestreift, worauf die saure Kupfer enthaltende Abstreiflösung zur Hochdruck-Auslaugung bei (4A) mit verwendet werden kann.

(F) Die Kohleteilchen der Kolonnen können dann bei (6) wieder regeneriert werden, in dem durch die Kolonnen Schwefelsäure eines pH-Wertes von 1,5 bis 2 geführt wird, worauf die regenerierten Kolonnen von neuem verwendet werden können.

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(G) Der gewaschene Rückstand von (3A) wird einer Hochdruck-Laugung mit Schwefelsäure bei einem pH-Wert unter 1 bei einem Druck

2
von 43 L)is 50 kg/cm und einer Temperatur von etwa 177 bis 2O5°C unter oxidierenden Bedingungen unterworfen,- wobei die beschriebene Kupfer-Abstreiflösung mit verwendet wird. Die Kupfer- und Nickelsulfide werden dabei zu Sulfaten oxidiert und gehen dabei in Lösung. Die erhaltene Lösung wird dann zur Kupfergewinnung elektrolytisch aufgearbeitet, worauf der verbraucnte Elektrolyt recyclysiert und zur Herstellung der Auslauglauge für das Auslaugen bei (2) von frischem Niekel-Kupfer-Aus gangsmateri al verwendet wird.

Erfindungsgemäß läßt sich somit durch die Entfernung von restlichem Kupfer aus der Nickelsulfat-Auslauglösung im Anschluß an das Auslaugen unteratraosphärischen Bedingungen der Gesamt-Auslaugprozeß verbessern, in dem das Verfahren der Erfindung die Herstellung eines Nickelproduktes ermöglicht, das praktisch frei von Kupfer ist oder Höchstens nur noch außerordentlich geringe Mengen an Kupfer enthält.

Die folgenden Beispiele sollen das Verfahren der Erfindung näher veranschaulichen:

Beispiel 1

Es wurden zwei Versuche unter Verwendung von zwei in Reihe geschalteten Kolonnen (vergl. Figur 1) durchgeführt. Die Größe der Kolonnen, die Menge an verwendeter Kohle und die Analysendaten der Ausgangs lösungen ergeben sich aus den folgenden Tabellen 1 und 2.

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Tabelle 1

Zwei-Kolonnen-Adsorptions-Versuche mit aktivierter Kohle (Pittsburgh Activated Carbon)

Kolonnen-Höhe: 190,5 cm

Kolonnen-Innen-Durchmesser: 2,48 cm

Kohlebetttiefe: 152,40 cm

Gewicht der Kohle einer jeden Kolonne: 520 g

Volumen der Kohle einer jeden Kolonne: 700 ml

Strömungsgeschwindigkeit: 29 ml/Min. ₉

(1,5g/Min/929 cm^z)

Analyse der Aus gangs lösungen:

Kolonne Nr. 1: Ni:60,0 g/l; Co: 0,54 g/l; Cu: 25 ppm;

pH =6,5

Kolonne Nr. 2: Ni:60,0 g/1; Co: 0,54 g/l; Cu: 7 ppm;

pH = 6,5.

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	Probe Nr.	Verarbei tete Men ge in Li ter	Cu-Konz. in ppm im Ab fluß	Zyklus I	Cumulatives Cu Adsorb. in g	Cumulative verarbeite te Menge in Liter	Durch satz in Liter/ , 0,02832m·⁵ Kohle
	1	2	7	Cumulatives Cu in einge speister Lö sung in g	0,036	2,01	80,2
Kolonne 1	2	5	7	0,050	0,090	5,00	200
	1	2	<1 ,0	0,125	0,012	2,01	80,2
στη ⁰ Kolonne 2 rn	2	5	<1,0	0,014	0,030	5,00	200
)834	adsorbie	rte Cu-Menee	;: 0.120 e	0,035
ca /0566

Adsorptions-Wirksamkeit: 96 %

Die in die Kolonne Nr. 2 eingespeiste Lösung bestand aus dem Ausfluß der Kolonne Nr. 1.

cn ο

co co CD

Tabelle 2

Zwei-Kolonnen-Adsorptions-Versuche mit aktivierter Kohle (Pittsburgh Activated Carbon) - 2. Zyklus -

Kolonnen-Höhe:

Kolonnen-Innendurchmesser:

Kohlebetttiefe:

Gewicht der Kohle einer jeden Kolonne:

Volumen der Kohle einer jeden Kolonne:

Strömungsgeschwindigkeit:

Analyse der Ausgangs lösungen:

190	,5	cm
2	,48	cm
152	,4	cm
520		g
700		ml
29		ml

(1 ,5 g/Min./929 cnT)

Kolonne Nr.T: Ni: 60,0 g/l; Co: 0,54 g/l; Cu: 28 ppm; pH = 6,5

Kolonne Nr. 2: Ni: 60,0 g/l; Co: 0,54 g/l; Cu: 8,0 ppm; pH = 6,5.

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Zyklus II

Probe

Nr.

Veraroeitete Menge in Liter

Cu-Konz. Cumulatives Cumulatives Cumulative

in ppm Cu in einge- Cu Adsorb, verarbeite-

ini Ab- speister Lö- in g

£luß sung in g

te Menge in Liter

Durchsatz in Liter/ O,O2832m" Kohle

Kolonne Nr.

co Kolonne Wr.

2 5

S 8

0,056
0,140

0,016
0,040

Gesamte adsorbierte Kupfermenge: 0,135 g Adsorptions-Wirksamkeit:

0,040
0,100

0,014
0,035

2,01 5,00

80,2 200

Die in die Kolonne Nr. 2 eingespeiste Lösung bestand aus dem Abfluß der Kolonne Nr. 1.

Aus der Tabelle 1 ergibt sich, daß im Anschluß an die Adsorptionsbehandlung in der ersten Kolonne der Kupfergehalt der Lösung von 25 ppm auf 7 ppm fiel und daß bei der weiteren Behandlung der Lösung in der zweiten Kolonne der Kupfergehalt der Lösung von 7 ppm auf weniger als 1 ppm fiel, d.h., daß eine Gesamt-Wirksamkeit von 961 erzielt wurde.

Ähnliche Ergebnisse ergaben sich im Falle der Versuche gemäß Taoelle 2. Nach der ersten Adsorptionsstufe verringerte sich der Kupfergehalt der Lösung von 2 8 ppm auf 8 ppm und nach der Adsorption in der zweiten Kolonne wurde der Kupfergehalt von 8 ppm auf weniger als 1 ppm vermindert. Auch hier ergab sich somit eine Gesamt-Adsorptions-Wirksamkeit von etwa 961.

Das folgende Beispiel 2 veranschaulicht das Abstreifen des Kupfers von nit Kupfer beladenen Kohleteilchen.

Beispiel 2

Jede der beiden Kolonnen wurde eluiert, und zwar unter Verwendung von Säure- und Ammoniaklösungen und Wasserspülungen. Die Einzelheiten der Eluierung der Kolonnen ergeben sich aus der folgenden Tabelle 3.

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_ 44 .

< ■/

Tabelle 3

Zwei-Kolonnen-Bluierung (unter Verwendung von Pittsburgh Activated

Carbon)

Kolonnen-Höhe:

Kolonnen-Innendurchmesser Kohlebetttiefe:

Gewicht der Kohle einer jeden Kolonne Volumen der Kohle einer jeden Kolonne Leerraumvolumen des Bettes:

Eluierungsmittel:

Strömungsgeschwindigkeiten:

190	,5	(0,5	cm
2	,48	cm
•152	,4	cm
520		S
700		ml
300		ml
2	U ge	H₂SO₄ und
25Uge	NH₄OH
10	ml/Min. ₉
	g/Min/929cm^z)

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	Pro- Eluie- be rungs-	mittel	Eluat- Volumen-	Zyklus I	Eluat-Konz. ppm	Kupfers in Prozent:	66,0 2,5 0,1 10,0 8,0 0,6 0,1	Cumulatxves abgestreif	Cumulative Liter	Gesamtes Cumu- latives Eluat
	Nr.	H²O°⁴ nLoh H₂O H₂SO₄ NH-OH	Anzahl von Leer raum vo lu min a des Bettes	Ni Co		21 ,0 3,0 1,0 1.0 3,0 2,0 1,0	tes Cu in g		in Liter pro 0,02832 m·⁵ Kohle
	1 2 3 4 5 6 7	H₂SO₉ HO ° NH₄OH H₇O ^H2^°4 NiL OH	3,33 1 ,67 3,33 1,67 3,33 1,67 3,33	460 4 20 <1 4 <1 3 < 1 1 <1 0,7 <1 0,1 <1		0,066 0,067 0,067 0,072 0,080 0,081 ' 0,081	0,98 1,47 2,46 2,95 ?,93 4,42 5,41	39,3 153,0 97,7 118,1 157,4 176,4 216,5
Kolonne Nr. 1 CTT σ co co co	1 2 3 4 5 6 7		3,33 1,67 3,33 1,67 3,33 1,67 3,33	260 3 2 <1 6 <1 1 <1 4 <1 4 <1 1 <1		0,021 0,022 0,024 0,024 0,027 0,028 0,029	0,98 1,47 ' 2,46 2,95 3,9 3 4,42 5,41	39,3 153,0 97,7 118,1 15 7,4 176,4 216,5
O (Xt Kolonne cn 2 Nr. 2 cn		Gesamtmenge des abgestreiften Cu:	0,110 g
	Gewinnung des	92,7°s.

co co cr>

Wie sich aus der vorstehenden Tabelle ergibt, wurden insgesamt 0,081 g Kupfer aus der ersten Kolonne und 0,029 g Kupfer aus der zweiten Kolonne abgestreift, d.h. also insgesamt 0,11 g Kupfer, woraus sich eine Wiedergewinnung von etwa 92,7% ergibt.

Weitere Versuche bestätigten, daß die Menge an Kupfer in der Lösung naca dem Verfahren der Erfindung auf 1 ppm oder darunter vermindert werden kann. Nach dem Verfahren der Erfindung lassen sich Adsorptions-Wirksamkeiten von 96% erzielen. Die Wirksamkeit der Adsorption hängt dabei von der vorhandenen Menge an Kupfer in der Ausgangs lösung ab. Enthält die Ausgangs lösung beispielsweise 25 ppm Kupfer und wird der Kupfergehalt auf 1 ppm reduziert,' so liegt die Wirksamkeit bei etwa 96°a. Enthält die Ausgangs lösung beispielsweise nur 3 ppm Kupfer und wird der Gehalt an Kupfer auf 1 ppm vermindert, so liegt die Adsorptions-Wirksamkeit bei 66%, obgleich der Endkupfergehalt in beiden Lösungen gleich ist, d.h. bei 1 ppm oder darunter liegt.

Dies bedeutet, daß die Adsorptions» Wirksamkeit bei Durchführung des Verfahrens der Erfindung bei etwa 60 bis 9 8"o liegen kann, wenn die Konzentration an Kupfer auf 3 ppm oder darunter vermindert wird. Vorzugsweise werden zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung saure Lösungen verwendet, die 10 bis 75, insbesondere 15 bis 30 ppm Kupfer enthalten.

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Claims

PATENTANSPRÜCHE

1. Verfahren zur Entfernung von Kupfer aus 3 bis 250 ppm Kupfer enthaltenden, sauren Lösungen mit einem pH-Wert von 5 bis 6,8, dadurch gekennzeichnet, daß man die Lösungen mit aktivierter Kohle in Kontakt bringt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Lösungen durch mindestens eine mit Teilchen aus aktivierter Kohle gefüllte Kolonne führt.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß. man die Lösungen durch zwei in Reihe geschaltete, mit Teilchen aus aktivierter Kohle gefüllte Kolonne führt.

4. Verfahren nacn einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man von Nickelsulfat und gegebenenfalls Cobaltsulfat enthaltenden hydrometallurgischen Auslauglösungen ausgeht.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man von Lösungen ausgeht, die 10 bis 75, insbesondere 15 bis 30 ppm Kupfer enthalten.

6. Weitere Ausgestaltung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man das von den aktivierten Kohleteilchen adsorbierte Kupfer dadurch von den Teilchen abzieht, daß man durch die Kolonne bzw. Kolonnen ein selektives Kupfer-Lösungsmittel führt.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man als selektives Kupfer-Lösungsmittel eine 10 bis 40°&ige Ammoniumhydroxydlösung oder eine 1 bis 5%ige Schwefelsäurelösung verwendet.

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8. Weitere Ausgestaltung des Verfahrens nach Ansprüchen 6 und 7, dadurch gekennzeichnet, daß man die Kohleteilchen nach Abstreifen des Kupfers wieder aktiviert, indem man durch die Kolonne eine Schwefelsäurelösung mit einem pH-Wert von 1,3 führt.

9. Weitere Ausgestaltung des Verfahrens nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Lösung des adsorbierten Kupfers nacheinander eine Schwefelsäurelösung, Wasser, eine Ammoniaklösung und nochmals Wasser führt, und daß man diese Behandlung solange wiederholt, bis sämtliches adsorbiertes Kupfer entfernt ist.

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