DE2726557C2 - Verfahren zur Abtrennung und Reinigung von Platin und Palladium mittels Solventextraktion - Google Patents
Verfahren zur Abtrennung und Reinigung von Platin und Palladium mittels SolventextraktionInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von Platin und/oder Palladium aus 0,01- bis 2m sauren
Ausgangslösungen, die Chlorokomplexe von Platinmetallen sowie Unedelmetalle enthalten, bei dem eine Solventextraktion
mit einem tertiäre Amine enthaltenden Extraktionsmittel durchgeführt, die abgetrennte organische
Phase gestrippt und aus der wäßrigen Lösung Platin und/oder Palladium gewonnen wird.
Mit der Bezeichnung »Unedelmetalle« sind im folgenden alle Verunreinigungen außer den Metallen der Platingruppe
und Gold gemeint.
Platin und Palladium treten in der Natur in Erzen auf, die weitere Metalle der Platingruppe, Silber, Gold und
Unedelmetalle enthalten. Zur Herstellung von Konzentraten mit einer Konzentration an Metallen der Platingruppe
von mindestens 5% werden bekannte Verfahren verwendet. Die Behandlung dieser Konzentrate erfolgt
gewöhnlich in den folgenden grundsätzlichen, aufeinanderfolgenden Verfahrensschritten:
1. Das Konzentrat wird unter Verwendung von Chlor oder Salpetersäure zur Oxydation der Metalle der
Platingruppe mit Salzsäure ausgelaugt. Bei dieser Behandlung wird ein großer Teil der Unedelmetalle
und der Hauptanteil des Goldes, Silbers, Platins und Palladiums aufgelöst, während ein großer Teil
der sekundären Platinmetalle (Ruthenium, Rhodium, Iridium und Osmium) und die widerstandsfähigeren
Pt-, Pd- und Au-Fraktionen im Auslaugrückstand verbleiben. Verfahren zur Gewinnung der
Platinmetalle aus dem Auslaugrückstand sind im allgemeinen zeitraubend und kompliziert.
2. Mit Hilfe eines Reduktionsmittels wird dann das Gold als Metall ausgefällt und durch Filtration entfernt.
3. Dann wird ein verunreinigtes Salz, Ammoniumchloroplatinat (NH4)2PtCl6, ausgefällt und durch
Filtration entfernt. Das Palladium wird anschließend gewöhnlich als Dichlorodiaminokomplex
1M(NH3J2CI2 ausgefällt.
4. !sowohl der Platin- als auch der Palladiumniederschlag
sind verunreinigt und werden durch weitere Behandlungen gereinigt. Im Fall von Platin wird
beispielsweise das verunreinigte Salz zum Metall kalziniert und dann vor der Reinigung in einem
oxydierenden sauren Medium aufgelöst.
Diese Reinigungsschritte bringen weitere Verluste an Pt und Pd mit sich, so daß die Ausbeute für
beide Metalle bei einmaliger Behandlung sehr gering ist und sehr große Mengen an Material zurückgeführt
und erneut behandelt werden müssen.
Das Problem der unvollständigen Auflösung einiger Platinmetalle ist größtenteils durch das in der
DE-OS 26 02 827 beschriebene Verfahren gelöst worden. Bei diesem Verfahren wird das Platinmetallkonzentrat
mit Aluminium legiert und anschließend erfolgt ein Auslaugungsprozeß, bei dem eine
Lauge gewonnen wird, die den Hauptanteil der Platinmetalle der Legierung enthält.
Verfahren zur Abtrennung der verschiedenen Metalle aus einer solchen Lauge und zur Trennung der Metalle voneinander sind bekannt, aber im allgemeinen wenig wirksam und nicht ausreichend selektiv. Im Fall von Platin und Palladium kann sich ein verbessertes Abtrennungsverfahren auf die größere Neigung dieser Metalle als der vergesellschafteten Unedelmetalle und anderer Metalle der Platingruppe gründen, anionische Chlorokomplexe zu bilden. Es sind Versuche gemacht worden, dieses unterschiedliche Verhalten auszunutzen, indem Anionenaustauscherharze und -lösungsmittel eingesetzt worden sind. Typische Beispiele dafür sind die Verwendung von tertiären Aminen, wie Trioctylamin, und die Verwendung eines sehr schwach basischen Extraktionsmittels, wie Tributylphosphat. Diese Anionenaustauscher haben in der Tat eine recht hohe Selektivität, sind jedoch alle mit erheblichen Nachteilen belastet, die ihre Verwendung im großen Maßstab unmöglich machen.
Diese Nachteile sind von Fall zu Fall verschieden, können aber wie folgt zusammengefaßt werden:
Verfahren zur Abtrennung der verschiedenen Metalle aus einer solchen Lauge und zur Trennung der Metalle voneinander sind bekannt, aber im allgemeinen wenig wirksam und nicht ausreichend selektiv. Im Fall von Platin und Palladium kann sich ein verbessertes Abtrennungsverfahren auf die größere Neigung dieser Metalle als der vergesellschafteten Unedelmetalle und anderer Metalle der Platingruppe gründen, anionische Chlorokomplexe zu bilden. Es sind Versuche gemacht worden, dieses unterschiedliche Verhalten auszunutzen, indem Anionenaustauscherharze und -lösungsmittel eingesetzt worden sind. Typische Beispiele dafür sind die Verwendung von tertiären Aminen, wie Trioctylamin, und die Verwendung eines sehr schwach basischen Extraktionsmittels, wie Tributylphosphat. Diese Anionenaustauscher haben in der Tat eine recht hohe Selektivität, sind jedoch alle mit erheblichen Nachteilen belastet, die ihre Verwendung im großen Maßstab unmöglich machen.
Diese Nachteile sind von Fall zu Fall verschieden, können aber wie folgt zusammengefaßt werden:
a) In der Praxis ist es schwierig, nach erfolgter Extraktion das Platin und Palladium wieder von den Lösungsmitteln
oder Harzen zu entfernen. Dies gilt für Extraktionsmittel, wie Alamine 310.
b) Wenn die Entfernung der extrahierten Metalle von den Lösungsmitteln leicht zu erreichen ist, wie zum
Beispiel bei Tributylphosphat (TBP), dann sind deren Kapazität und Verteilungskoeffizienten bei der
Extraktion jedoch sehr gering.
c) Es können auch Lösungsmittel, wie primäre und sekundäre Amine, verwendet werden, deren Kapazität
und Verteilungskoeffizient zwischen denen von TBP und tertiären Aminen liegen. Derartige
Verbindungen neigen jedoch dazu, mit dem extrahierten Metall nach folgenden Reaktionsgleichungen
Komplexe zu bilden:
(i) Die Extraktion erfolgt nach der Gleichung:
2R2NH+C1-
+ PdCl4 2- -(R2NH+J2(PdCI4 2-)+ 2 Cl-
(ii) Die Komplexbildung erfolgt nach der Gleichung:
(R2NH+J2(PdCI4)2- — Pd(R2N)2Cl2 + 2 HCl
Das in Reaktion (i) gebildete lonenpaar kann zum Beispiel durch Behandlung mit starker Salzsäure
zerstört werden, aber der in Reaktion (ii) gebildete
Komplex wird nicht angegriffen. Dies bedeutet, daß
die Extrakte in wirtschaftlich nicht akzeptierbarem
Maße verunreinigt werden.
Zu diesen Schwierigkeiten kommt hinzu, daß trotz erheblicher Reinigung von Unedelmetallen und sekundären
Platinmetallen so viel von diesen mit extrahiert wird, daß eine weitere Reinigung erforderlich ist
Ein Beispiel für die oben beschriebenen Verfahren ist das in der DE-OS 23 02 150 beschriebene Verfahren zur
Extraktion von Platin und Palladium aus sauren Ausgangslösungen, die neben Chlorokomplexen von Edelmetallen
auch Unedelmetalle enthalten, durch Solventextraktion mit einem tertiären Amin als Extraktionsmittel
und anschließendem Strippen der abgetrennten organischen Phase.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Abtrennung von Platin und/oder Palladium
aus sauren Ausgangslösungen zu schaffen, das die oben geschilderten Nachteile des Standes der Technik vermeidet,
indem ein Extraktionsmittel mit den folgenden Eigenschaften eingesetzt wird:
1. Hohe Kapazität und hoher Verteilungskoeffizient sowohl für Platin und Palladium bei geeigneten Beladungsbedingungen,
2. leichte Abtrennbarkeit von Platin oder Palladium,
3. ausreichend hohe Selektivität für Platin und Palladium oder beide, so daß die nach Abtrennung von
Pt und Pd (Rückextraktion) erhaltene Lösung rein genug ist für die Herstellung von reinem Platin
und/oder Palladium, und
4. große Resistenz gegen die mit einer irreversiblen Extraktion verbundene Bildung von Komplexen.
Die gestellte Aufgabe wird gelöst mit einem Verfahren
der eingangs genannten Art mit den kennzeichnenden Merkmalen des Anspruchs 1.
Eine weitere Ausbildung ist im Anspruch 2 angegeben.
Die Eignung von Extraktionsmitteln in Form von tertiären Aminosäuren mit einer langkettigen Alkylgruppe
ist durch Versuche nachgewiesen worden.
Aufgrund der Struktur der erfindungsgemäßen Extraktionsmittel hätte man erwartet, daß das Anionenaustauschverhalten
dieser Verbindungen dem von tertiären Aminen sehr ähnlich ist. Die untersuchten Aminosäuren
zeigten jedoch ein vollständig anderes Verhalten, das vielmehr den Aminen als den tertiären Aminen
ähnelt.
So kann beispielsweise Platin, das mit Salzsäure nur sehr schwierig aus Trioctylamin zu entfernen ist, sowohl
von tertiären Aminosäuren als auch sekundären Aminen leicht abgetrennt werden, vorausgesetzt, daß bei
den letzteren die Komplexbildung noch nicht eingetreten ist, was jedoch immer mit größerer oder geringerer
Geschwindigkeit geschieht.
Palladium und Gold verhalten sich ähnlich. Anionische Komplexe mit einer negativen Ladung von 3 oder
höher werden jedoch bei keiner Säurekonzentration extrahiert. Dementsprechend kann bei niedrigen Säurekonzentrationen
eine hochselektive und hochwirksame Extraktion von Platin und Palladium erreicht werden,
wobei es gleichzeitig ein einfaches und bequemes Verfahren zum Abtrennen der Metalle vom Extraktionsmitlel
gibt. Die erreichbare Selektivität und die Vorteilhaftigkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens werden weiter
unten anhand von Beispielen demonstriert.
In allen BeisDielen wurde als Extraktionsmittel eine
tertiäre Aminosäure verwendet, die das Essigsäurederivat eines sekundären Amins ist Dieses sekundäre Amin
ist ein verzweigtkettiges Dilaurylamin und wuide verwendet,
weil die Alkylketten am Stickstoffatom geeignet sina, die erforderlichen Eigenschaften, wie geringe
viskosität Wasserunlöslichkeit und Mischbarkeit mit einem aromatischen Lösungsmittel mit einem Fp. von
mind. 65° C zu ergeben.
Das Amin wurde mit Chloressigsäure in Gegenwart
Das Amin wurde mit Chloressigsäure in Gegenwart
ίο von Natriumhydroxid in einer alkoholischen Lösung
umgesetzt. Derartige Synthesen sind allgemein bekannt und leicht durchzuführen, wobei stöchiometrische Mengen
eingesetzt werden können und hohe Ausbeuten erzielt werden.
Schließlich wurde das extrahierte Produkt mit Wasser gewaschen, um Reaktionsprodukte, wie Salz, zu entfernen.
Das so gereinigte Extraktionsmittel wurde als 10%ige (V/V) Lösung in einem aromatischen Lösungsmittel
mit einem Fp. von mind. 65° C verwendet. Diese Lösung wird der Einfachheit halber im folgenden als die
Aminosäure bezeichnet.
In diesem Beispiel wurde das Extraktionsverhalten von Ptlv in Form von PtCIe2" sowohl in der Awinosäure
als auch in eir.er 10%igen Lösung von Trioctylamin in einem aromatischen Lösungsmittel mit einem Fp. von
mindestens 65° C untersucht. Der Extraktionskoeffizient wurde unter Verwendung verschieden starker Salzsäure
bestimmt. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefaßt
35 Säurekonzen | DO/A | DO/A |
tration | (Aminosäure) | (Trioctylamin) |
0,1 | 102 | 103 |
1,0 | 10 | 5 xlO2 |
40 4,0 | 5 | 102 |
8,0 | 1 | 50 |
10,0 | 0,1 | 15 |
Die obigen Ergebnisse zeigen, daß das Verhältnis der Verteilungskoeffizienten zwischen 0,1 m und 1 Om für die
Aminosäure 103, für Trioctylamin aber nur 66,7 beträgt. Dies bedeutet, daß die Aminosäure durch starke Säure
wirksamer vom Platin befreit wird als Trioctylamin. Ferner zeigen die Ergebnisse, daß konzentrierte Salzsäure
und insbesondere 10m Salzsäure beim erfindungsgemäßen Verfahren bevorzugt eingesetzt werden können.
Dieses Beispiel zeigt die überlegene Selektivität des Aminosäure-Extraktionsmittels gegenüber Trioctylamin
für Ptlv in salzsaurer Lösung. Es wurde eine einer
Lösung in einer technischen Anlage entsprechende Lösung mit der folgenden Zusammensetzung hergestellt:
Pt | 20,5 g/l |
Ru | 3,2 g/l |
Rh | 1,5 g/l |
Ir | 0,5 g/l |
Cu | 4,1 g/l |
Fe | 4,3 g/l |
Ni | 2,7 g/l |
Ag | 50 ppm |
Diese Lösung wurde anfänglich 6 n-HCl sauer gemacht,
auf ein kleines Volumen eingeengt und wieder mit Wasser verdünnt, so daß schließlich eine Säurekonzentration
von etwa 0,5m HCl erhalten wurde. Dann wurde in üblicher Weise (siehe z. B. DE-OS 24 57 672) SO2 durch
die Lösung geleitet, um Ru und Ir zur Oxydationsstufe
+3 zu reduzieren, und die Lösung wurde in zwei Ansätze geteilt, von denen der eine mit der Aminosäure und
der andere mit Trioctylamin behandelt wurde. Die Ergebnisse der Extraktionsversuche waren wie folgt:
Trioctylamin Aminosäure
gewöhnlich in herkömmlichen Platinscheideanlagen durch Wiederbehandlung des unlöslichen Rückstandes
von der ersten Auslaugung durch Einwirkung von HC! und einem Oxydationsmittel auf ein festes Platinmetallkonzentrat
hergestellt.
Die verwendete Lösung enthielt die folgenden Elemente in den im folgenden angegebenen Konzentrationen:
10
Pt-Ausgangskonzentration (g/l)
!.Extraktion, ppm
!.Extraktion, ppm
2. Extraktion, ppm
3. Extraktion, ppm
12,3
12,3
15
920 | 1450 |
14 | 75 |
nicht be | 5 |
stimmbar |
Pt | 1,5 g/l |
Pd | 600 ppm |
Ru | 53 g/l |
Rh | 17,2 g/l |
Ir | 5,1 g/l |
Cu | 950 ppm |
Fe | 1500 ppm |
Ni | 700 ppm |
Ag | 50 ppm |
20
In beiden Fällen wurde als eine hohe Extraktionseffektivität erhalten, wobei das Trioctylamin in der Praxis
weniger Extraktionsstufen als die Aminosäure erfordern würde.
Die beladenen organischen Phasen wurden dann mit konzentrierter (10m) Salzsäure extrahiert. 99% des Platins
wurden in zwei Extraktionsstufen von der Aminosäure entfernt, während beim Alamine nach sechs Extraktionsstufen
nur 75% des Platins zurückgewonnen wurden.
Die erhaltenen Extraktionslösungen wurden jeweils konzentriert und auf die in der Ausgangslösung vorhandenen
Metalle analysiert. Es wurden folgende Analysenergebnisse erhalten:
Extraktion der
Aminosäure
Aminosäure
Extraktion des
Trioctylamins
Trioctylamins
40
Pt | (g/i) | 25,2 | 17,3 | Pt |
Ru | (ppm) | 5 | 37 | Pd |
Rh | (ppm) | 2 | 43 | Ru |
Ir | (ppm) | nicht bestimmbar | 14 | Rh |
Cu | (ppm) | nicht bestimmbar | 22 45 | Ir |
Fe | (ppm) | nicht bestimmbar | 45 | Ag |
Ni | (ppm) | nicht bestimmbar | nicht bestimmbar | Unedelmetalle |
Ag | 6 | 14 |
Während also die durch Extraktion der Aminosäure erhaltene Lösung rein für die direkte Herstellung von
reinem Platinmetall war, hätte die bei der Extraktion von Trioctylamin erhaltene Lösung e;ne aufwendige
weitere Reinigung erfordert.
55
Dieses Beispiel zeigt die Eignung des Extraktionsmittels zur Entfernung geringer Mengen Platin und Palladium aus einer Lösung, deren Gehalt an sekundären Pia-
tinmetallen besonders hoch ist. Unter derartigen Umständen können tertiäre Amine, wie Trioctylamin, aufgrund
ihrer geringeren Selektivität nicht wirksam verwendet werden.
Die verwendete Lösung wurde erhalten durch Behandlung eines Zwischenproduktes einer Platinmetallscheideanlage,
in dem die sekundären Platinmetalle konzentriert vorlagen. Derartige Materialien werden
Die Lösung wurde, wie in Beispiel 2 beschrieben, konzentriert, reduziert und wieder verdünnt. 1001 dieser
Lösung wurden dann kontinuierlich durch eine Extraktionsmittel-Pulsationssäule bei einem O/A-Verhältnis
von 1/5 unter Verwendung einer 10%igen Lösung der Aminosäure in einem aromatischen Lösungsmittel mit
einem Fp. von mindestens 65°C als Extraktionsmittel geleitei. Die erhaltene Lösung wurde analysiert und enthielt:
Pd — nicht bestimmbar und Pt — 3 ppm.
Die beladene organische Phase wurde dann mit 0,5m HCl in einer weiteren Extraktionssäule bei einem O/A-Verhältnis
von 5/1 gewaschen. Die gewaschene Lösung wurde analysiert und enthielt 50 ppm Pd, 70 ppm Pt,
90 ppm Ru, 10 ppm Rh und 25 ppm Ir, das heißt, die Menge an Platinmetall aus der Ausgangslösung in der
Waschlösung war sehr gering.
Nach dem Waschen wurde die organische Phase in der oben beschriebenen Weise bei einem O/A-Verhältnis
von 2/1 extrahiert und die erhaltene Extraktionslösung wurde analysiert. Sie enthielt:
14,6 g/l
8,7 g/l
130 ppm
20 ppm
30 ppm
10 ppm
alle nicht bestimmbar
Der Gehalt an Platin und Palladium der erhaltenen Extraktionslösung ist also bezogen auf den Gesamtgehalt
an Platinmetall größer als 99%, wobei dies etwa 3% des Gehalts an Platinmetallen der Ausgangslösung ist.
Diese Extraktionslösung ist geeignet zur Rückführung zum Pt/Pd-Hauptstrom und gleichzeitig sind die sekundären
Platinmetalle ausreichend von Platin und Palladium gereinigt, so daß eine Verunreinigung von Ru, Ir und
Rh durch diese Elemente verhindert wird.
Bei einem Versuch ähnlich dem in Beispiel 3 wurde ein anderes Zwischenprodukt von einer Platinscheideanlage
behandelt und es wurde eine Lösung erhalten, die folgende Metalle enthielt:
Pt | 8,5 g/l |
Pd | 26,2 g/l |
Ru | 37,3 g/l |
Rh 17,6 g/l
Ir 5,3 g/l
Ag 150 ppm
Cu, Ni, Fe jeweils 2000 ppm
Liter dieser Lösung wurden, wie in Beispiel 3, verarbeitet mit dem Unterschied, daß die O/A-Verhältnisse
verändert wurden, um den höheren Konzentrationen an Pt und Pd Rechnung zu tragen. Die Waschlösungen
wurden zurückgeführt, so daß nur eine Lösung aus der ersten Extraktionsstufe und eine Extraktionslösung
aus der zweiten Extraktionsstufe erhalten wurden. Die Lösung aus der ersten Extraktionsstufe enthielt 2 ppm
Pd und 3 ppm Pt.
Die Lösung aus der zweiten Extraktionsstufe wurde konzentriert und analysiert. Es wurden folgende Ergebnisse
erhalten:
Pt 70 g/l
Pd 216 g/l
Ru 240 ppm
Ir 30 ppm
Rh 40 ppm
Ag 500 ppm
Unedelmetalle alle nicht bestimmbar
Diese Lösung wurde dann wie folgt weiter behandelt:
1. Palladium wurde bis herunter zu einem Gehalt von
2 ppm mit Di-n-hexylsulfid, wie in der DE-OS
25 35 232 beschrieben, extrahiert. Die mit Palladium beladene Phase wurde wiederum extrahiert und
aus dieser wurde ein Palladiummetallschwamm mit einer Reinheit von mehr als 99,95% gewonnen.
2. Die Platin enthaltende Lösung wurde dann eingedampft und wieder verdünnt, so daß das Silber ausgefällt
wurde. Die Lösung wurde dann filtriert. Zur Reduktion von Ir und Ru zur Oxydationsstufe 3 +
wurde Ascorbinsäure zugesetzt und das Platin durch Zusatz von Ammoniumchlorid ausgefällt.
Das ausgefällte Salz wurde abfiltriert und zu einem Metallschwamm kalziniert, der folgende Verunreinigungen
enthielt:
Pd 10 ppm
Rh 22 ppm
Ir 15 ppm
Ru 27 ppm
Ag 5 ppm
50
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kann man also Platinmetall auf sehr einfache Weise in hoher Ausbeute
und annehmbarer Reinheit herstellen.
60
65
Claims (2)
1. Verfahren zur Abtrennung von Platin und/oder Palladium aus 0,01- bis 2m sauren Ausgangslösungen,
die Chlorokomplexe von Platinmetallen sowie Unedelmetalle enthalten, bei dem eine Solventextraktion
mit einem tertiäre Amine enthaltenden Extraktionsmittel durchgeführt, die abgetrennte organische
Phase gestrippt und aus der wäßrigen Lösung Platin und/oder Palladium gewonnen wird, dadurch gekennzeichnet, daß ein Extraktionsmittel verwendet wird, das Di-n-Alkylaminoessigsäure
enthält, wobei der Alkylrest 8 bis 16 C-Atome aufweist
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Extraktionsmittel verwendet wird,
das Dilaurylaminoessigsäure enthält.
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