RU2654818C1 - Способ извлечения палладия из кислого медьсодержащего раствора - Google Patents
Способ извлечения палладия из кислого медьсодержащего раствора Download PDFInfo
- Publication number
- RU2654818C1 RU2654818C1 RU2017128377A RU2017128377A RU2654818C1 RU 2654818 C1 RU2654818 C1 RU 2654818C1 RU 2017128377 A RU2017128377 A RU 2017128377A RU 2017128377 A RU2017128377 A RU 2017128377A RU 2654818 C1 RU2654818 C1 RU 2654818C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- palladium
- solution
- copper
- extraction
- extractant
- Prior art date
Links
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 178
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 86
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 52
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 52
- 239000010949 copper Substances 0.000 title claims abstract description 52
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 title claims abstract description 17
- 238000011084 recovery Methods 0.000 title abstract 3
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 80
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 34
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 16
- 150000002923 oximes Chemical class 0.000 claims abstract description 12
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims abstract description 10
- FZENGILVLUJGJX-NSCUHMNNSA-N (E)-acetaldehyde oxime Chemical compound C\C=N\O FZENGILVLUJGJX-NSCUHMNNSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 claims abstract description 6
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 5
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 5
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 6
- 150000001338 aliphatic hydrocarbons Chemical class 0.000 claims description 4
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 abstract description 72
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 9
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 abstract description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 239000012527 feed solution Substances 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000003350 kerosene Substances 0.000 description 8
- 238000012958 reprocessing Methods 0.000 description 7
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 4
- UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N thiourea Chemical compound NC(N)=S UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Natural products NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FDJKWUXOHJOMDK-UHFFFAOYSA-N [O-][N+]([O-])=O.OS(O)(=O)=O.Cl Chemical compound [O-][N+]([O-])=O.OS(O)(=O)=O.Cl FDJKWUXOHJOMDK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- -1 alkyl sulfides Chemical class 0.000 description 2
- 239000010953 base metal Substances 0.000 description 2
- AZEGRRQOQSUJJK-UHFFFAOYSA-N nitrate;hydrochloride Chemical compound Cl.[O-][N+]([O-])=O AZEGRRQOQSUJJK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 description 2
- FZUJWWOKDIGOKH-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid hydrochloride Chemical compound Cl.OS(O)(=O)=O FZUJWWOKDIGOKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MJUVQSGLWOGIOB-GHRIWEEISA-N 2-[(E)-hydroxyiminomethyl]-4-nonylphenol Chemical compound [H]\C(=N/O)C1=CC(CCCCCCCCC)=CC=C1O MJUVQSGLWOGIOB-GHRIWEEISA-N 0.000 description 1
- JXEHBRQVIPIGRN-UHFFFAOYSA-N 2-hydroxyimino-2-phenylethanol Chemical compound OCC(=NO)C1=CC=CC=C1 JXEHBRQVIPIGRN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZMZDMBWJUHKJPS-UHFFFAOYSA-M Thiocyanate anion Chemical compound [S-]C#N ZMZDMBWJUHKJPS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- SOIFLUNRINLCBN-UHFFFAOYSA-N ammonium thiocyanate Chemical compound [NH4+].[S-]C#N SOIFLUNRINLCBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 1
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- ORTQZVOHEJQUHG-UHFFFAOYSA-L copper(II) chloride Chemical compound Cl[Cu]Cl ORTQZVOHEJQUHG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- XTVVROIMIGLXTD-UHFFFAOYSA-N copper(II) nitrate Chemical compound [Cu+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O XTVVROIMIGLXTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ARUVKPQLZAKDPS-UHFFFAOYSA-L copper(II) sulfate Chemical compound [Cu+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] ARUVKPQLZAKDPS-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000009854 hydrometallurgy Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical group [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 1
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 1
- ORIHZIZPTZTNCU-YVMONPNESA-N salicylaldoxime Chemical compound O\N=C/C1=CC=CC=C1O ORIHZIZPTZTNCU-YVMONPNESA-N 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B11/00—Obtaining noble metals
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
Abstract
Изобретение относится к извлечению палладия из кислых медьсодержащих растворов. Проводят обработку исходного раствора экстрагентом оксимного типа в виде 20-40 об. % раствора экстракционного реагента на основе кетоксима, альдоксима или их смеси в разбавителе при рН 0,2-2,5 и отношении O:В=1-5:1. Исходный раствор может быть хлоридным, нитратным, сульфатным или смешанным. В результате экстракционной обработки медь и палладий переходят в экстракт, из которого медь реэкстрагируют сернокислым раствором, причем после реэкстракции меди экстрагент возвращают на повторную обработку исходного раствора. После накопления в экстрагенте не менее 0,05 г/л палладия проводят реэкстракцию палладия концентрированным раствором соляной кислоты с концентрацией 8-12 моль/л в присутствии 0,1-0,3 моль/л перекиси водорода при отношении O:В=1:1-5. Техническим результатом является повышение концентрации палладия, увеличение степени его извлечения и снижение объема материальных потоков. 4 з.п. ф-лы, 6 пр.
Description
Изобретение относится к гидрометаллургии, более конкретно к извлечению палладия из кислых медьсодержащих растворов, и может быть использовано для извлечения и концентрирования палладия из растворов от переработки медьсодержащих концентратов и вторичного сырья.
При переработке сырья, содержащего палладий, а также другие металлы платиновой группы (МПГ), обычно используются многостадийные гидрометаллургические технологии, в которых МПГ выделяют путем их осаждения в виде малорастворимых соединений. При этом образуются значительные объемы растворов, содержащих остаточные количества МПГ, в том числе палладия, на фоне солей неблагородных металлов, в частности меди. Для доизвлечения палладия из подобных растворов может быть применена жидкостная экстракция с использованием азот- и серосодержащих экстракционных реагентов различных классов, включая оксимы, амины, алкилсульфиды и т.п., а также их смеси. При этом экстрагенты оксимного типа отличаются высокой эффективностью и селективностью экстракции палладия из кислых растворов с низким его содержанием в присутствии как МПГ, так и большинства неблагородных металлов.
Известен способ извлечения палладия из кислого медьсодержащего раствора (см. Волчкова Е.В., Буслаева Т.М. Физико-химические основы экстракционного выделения палладия из солянокислых растворов оксиоксимами и их смесями // Вестник МИТХТ, 2006 №6, С. 45-52), включающий экстракционное извлечения в органическую фазу палладия совместно с медью из кислых медных растворов экстрагентом оксимного типа - 10% раствором алкилбензофеноноксима (АБФ) в керосине при О:В=1:1. После этого производят последовательную реэкстракцию при О:В=1:1: сначала меди раствором серной кислоты, потом палладия - растворами тиомочевины или роданида аммония. Степень извлечения палладия из экстракта за одну ступень достигала 95,6%.
Данный способ не предусматривает накопления палладия, поскольку экстракцию палладия из исходного раствора осуществляют однократно. Экстракцию и реэкстракцию ведут при О:В=1:1, что не способствует концентрированию палладия в реэкстракте и требует проведения энергоемкой операции упаривания. Кроме того, палладий из экстракта переходит в реэкстракт в виде палладий-органических комплексов с тиомочевиной или роданид-ионом, для выделения палладия из которых необходимо проведение прокаливания. Все это снижает технологичность способа.
Известен также выбранный в качестве прототипа способ извлечения палладия из кислого медьсодержащего раствора (см. пат. 3309794 Япония, МПК7 С22В 11/00, 11/04, 3/26, С25С 1/20, 2002), включающий совместную однократную экстракцию меди и палладия из азотнокислого раствора с рН=2-5 экстрагентами оксимного типа в виде 10-50% раствора гидрокси-ацетофенон оксима, салицилальдоксима или т.п. в керосине при О:В от 1:4 до 4:1 в течение 10 минут. Затем проводят последовательную реэкстракцию из экстракта сначала меди раствором серной кислоты с концентрацией 0,1 N H2SO4 или более, потом палладия - раствором соляной кислоты с концентрацией 1 N HCl или более. Степень извлечения палладия из экстракта за одну ступень при использовании 5 N HCl и О:В=1:1 в течение 10 минут составила 71-80%.
Известный способ также не предусматривает накопления палладия при его однократной экстракции из исходного раствора. Кроме того, степень извлечения палладия из экстракта является недостаточно высокой. Переработка реэкстрактов с пониженным содержанием палладия требует дальнейшего его концентрирования. Это снижает технологичность способа.
Настоящее изобретение направлено на достижение технического результата, заключающегося в повышении технологичности способа извлечения палладия из медьсодержащих растворов с низким его содержанием за счет дополнительного концентрирования палладия в экстрагенте, увеличения степени его извлечения из экстракта и снижения объема материальных потоков.
Технический результат достигается тем, что в способе извлечения палладия из кислого медьсодержащего раствора, включающем обработку раствора экстрагентом оксимного типа с переводом меди и палладия в экстракт, последовательную реэкстракцию меди сернокислым раствором и реэкстракцию палладия раствором соляной кислоты, согласно изобретению после реэкстракции меди экстрагент возвращают на повторную обработку исходного раствора, а реэкстракцию палладия производят периодически при его накоплении в экстрагенте не менее 0,05 г/л, причем реэкстракцию палладия ведут концентрированным раствором соляной кислоты в присутствии перекиси водорода.
Технический результат достигается также тем, что кислый медьсодержащий раствор является хлоридным, нитратным, сульфатным или смешанным.
Технический результат достигается также и тем, что в качестве экстрагента оксимного типа используют 20-40 об. % раствор экстракционного реагента на основе кетоксима, альдоксима или их смеси в алифатическом углеводородном разбавителе.
Технический результат достигается и тем, что экстракционную обработку исходного раствора ведут при рН 0,2-2,5 и отношении О:В=1-5:1.
Технический результат достигается также и тем, что реэкстракцию палладия ведут раствором соляной кислоты с концентрацией 8-12 моль/л в присутствии 0,1-0,3 моль/л перекиси водорода при отношении О:В=1:1-5.
Существенные признаки заявленного изобретения, определяющие объем правовой охраны и достаточные для получения вышеуказанного технического результата, выполняют функции и соотносятся с результатом следующим образом.
Возвращение экстрагента после реэкстракции меди на повторную обработку исходного раствора обеспечивает накопление палладия в экстрагенте вследствие его дополнительного извлечения в экстракт, что повышает эффективность извлечения палладия из медьсодержащих растворов с низким его содержанием.
Проведение реэкстракции палладия периодически при его накоплении в экстрагенте не менее 0,05 г/л обеспечивает концентрирование палладия в единичном объеме реэкстракта даже при низком содержании палладия в исходном растворе, вместо получения нескольких объемов реэкстракта с пониженным содержанием палладия. Это снижает объем материальных потоков и повышает технологичность способа.
Проведение реэкстракции палладия концентрированным раствором соляной кислоты в присутствии перекиси водорода позволяет увеличить степень извлечения палладия из экстракта, обеспечивает эффективную регенерацию экстрагента и несколько повышает его экстракционную способность по отношению к меди.
Совокупность вышеуказанных признаков необходима и достаточна для достижения технического результата изобретения, заключающегося в повышении технологичности извлечения палладия из медьсодержащих растворов с низким его содержанием за счет дополнительного концентрирования палладия в экстрагенте, увеличения степени его извлечения из экстракта и снижения объема материальных потоков.
В частных случаях осуществления изобретения предпочтительны следующие операции и режимные параметры.
Состав исходного медьсодержащего раствора обусловлен особенностями переработки сырья, для растворения которого обычно используют соляную, азотную или серную кислоты в различных комбинациях с получением хлоридных, нитратных, сульфатных или смешанных растворов.
Использование в качестве экстрагента оксимного типа 20-40 об. % раствора экстракционного реагента на основе кетоксима, альдоксима или их смеси в алифатическом углеводородном разбавителе обеспечивает оптимальные условия для экстракции и реэкстракции палладия. Состав экстракционного реагента определяется формулой производителя экстрагента. В частности, экстракционный реагент торговой марки LIX 84I содержит в качестве основного компонента кетоксим - 2-гидрокси-5-нонилацетофенон оксим; экстракционный реагент торговой марки LIX 860N содержит в качестве основного компонента альдоксим - 5-нонилсалицилальдоксим; экстракционный реагент торговой марки LIX 984 содержит в качестве основного компонента смесь вышеуказанных альдоксима и кетоксима в объемном соотношении 1:1. Применение алифатического углеводородного разбавителя в составе экстрагента оксимного типа обусловлено большей эффективностью экстракции палладия и меди по сравнению с экстрагентом с ароматическим разбавителем. Использование экстрагента с концентрацией менее 20 об. % ведет к недостаточно полному извлечению палладия и меди на стадии экстракции, а при концентрации более 40 об. % не достигается эффективная реэкстракция палладия из экстракта.
Проведение экстракционной обработки исходного раствора при рН 0,2-2,5 и отношении О:В=1-5:1 позволяет эффективно извлечь палладий и медь в экстракт. При рН менее 0,2 происходит снижение степени извлечения палладия и меди, а при рН более 2,5 снижается селективность экстракции. При соотношении О:В более 5:1 возрастает расход экстрагента и объем материальных потоков при незначительном повышении эффективности процесса, что технологически неоправданно. При О:В менее 1:1 снижается степень извлечения меди и возрастает объем материальных потоков.
Реэкстракция палладия раствором соляной кислоты с концентрацией 8-12 моль/л в присутствии 0,1-0,3 моль/л перекиси водорода при отношении О:В=1:1-5 обеспечивает высокую степень извлечения палладия из экстракта. Проведение реэкстракции при использовании раствора соляной кислоты с концентрацией менее 8 моль/л, содержании перекиси водорода менее 0,1 моль/л и в условиях избытка органической фазы (О:В более 1:1) ведет к снижению степени извлечения палладия из экстракта. Использование раствора соляной кислоты с концентрацией более 12 моль/л и содержанием перекиси водорода более 0,3 моль/л ведет к нерациональному увеличению расхода реагентов, а проведение реэкстракции при избытке водной фазы (О:В менее 1:5) приводит к получению менее концентрированного по палладию реэкстракта и росту объема материальных потоков.
Вышеуказанные частные признаки изобретения позволяют осуществить способ в оптимальном режиме с точки зрения концентрирования палладия в экстрагенте, увеличения степени его извлечения из экстракта и снижения объема материальных потоков, что повышает эффективность извлечения палладия из медьсодержащих растворов с низким его содержанием.
Сущность предлагаемого способа может быть проиллюстрирована следующими Примерами.
Пример 1. Кислый хлоридный медьсодержащий раствор состава, в г/л: Pd-0,02, Cu-22, Cl--75, рН 0,2 обрабатывают 40% раствором LIX 984N в керосине при О:В=5:1 в течение 10 минут. Степень извлечения в экстракт составляет, %: Pd-99,9, Cu-95,6. Далее проводят реэкстракцию меди раствором 2 моль/л H2SO4 при О:В=1:1 в течение 10 минут, что обеспечивает 99,9% реэкстракцию меди. Затем обезмеженный экстрагент возвращают на повторную обработку исходного хлоридного раствора для дополнительной экстракции палладия. Описанные выше операции повторяют до накопления в экстрагенте 0,4 г/л Pd, что соответствует его концентрированию в 20 раз. После этого производят реэкстракцию палладия 12 моль/л HCl, содержащей 0,2 моль/л H2O2, при О:В=1:5 в течение 10 минут. Степень извлечения палладия из экстракта составила 95,1%.
Пример 2. Кислый нитратный медьсодержащий раствор состава, в г/л: Pd-0,01, Cu-22, NO3 --55, рН 2,5 обрабатывают 30% раствором LIX 860N в керосине при О:В=1:1 в течение 10 минут. Степень извлечения в экстракт составляет, %: Pd-99,9, Cu-75,3. Далее проводят реэкстракцию меди раствором 2 моль/л H2SO4 при О:В=1:1 в течение 10 минут, что обеспечивает 99,9% реэкстракцию меди. Затем обезмеженный экстрагент возвращают на повторную обработку исходного нитратного раствора для дополнительной экстракции палладия. Описанные выше операции повторяют до накопления в экстрагенте 0,5 г/л Pd, что соответствует его концентрированию в 50 раз. После этого производят реэкстракцию палладия 10 моль/л HCl, содержащей 0,2 моль/л Н2О2, при О:В=1:1 в течение 10 минут. Степень извлечения палладия из экстракта составила 88,2%.
Пример 3. Кислый сульфатный медьсодержащий раствор состава, г/л: Pd-0,005, Cu-31, SO4 2--164, рН 2 обрабатывают 20% раствором LIX 984N в керосине при О:В=1:1 в течение 10 минут. Степень извлечения в экстракт составляет, %: Pd-99,7, Cu-78,9. Далее проводят реэкстракцию меди раствором 2 моль/л H2SO4 при О:В=1:1 в течение 10 минут, что обеспечивает 99,9% реэкстракцию меди. Затем обезмеженный экстрагент возвращают на повторную обработку исходного сульфатного раствора для дополнительной экстракции палладия. Описанные выше операции повторяют до накопления в экстрагенте 0,05 г/л Pd, что соответствует его концентрированию в 10 раз. После этого производят реэкстракцию палладия 8 моль/л HCl, содержащей 0,2 моль/л H2O2, при О:В=1:1 в течение 10 минут. Степень извлечения палладия из экстракта составила 89,4%.
Пример 4. Кислый нитратно-хлоридный медьсодержащий раствор состава, г/л: Pd-0,008, Cu-35, NO3 --15, Cl--55, рН 0,5 обрабатывают 40% раствором LIX 84I в керосине при О:В=3:1 в течение 10 минут. Степень извлечения в экстракт составляет, %: Pd-99,9, Cu-90,8. Далее проводят реэкстракцию меди раствором 2 моль/л H2SO4 при О:В=1:1 в течение 10 минут, что обеспечивает 99,9% реэкстракцию меди. Затем обезмеженный экстрагент возвращают на повторную обработку исходного нитратно-хлоридного раствора для дополнительной экстракции палладия. Описанные выше операции повторяют до накопления в экстрагенте 0,3 г/л Pd, что соответствует его концентрированию в 37,5 раз. После этого производят реэкстракцию палладия 12 моль/л HCl, содержащей 0,1 моль/л H2O2, при О:В=1:5 в течение 10 минут. Степень извлечения палладия из экстракта составила 97,1%.
Пример 5. Кислый сульфатно-хлоридный медьсодержащий раствор состава, г/л: Pd-0,015, Cu-24, SO4 2--84, Cl--32, рН 2,0 обрабатывают 30% раствором LIX 984N в керосине при О:В=1:1 в течение 10 минут. Степень извлечения в экстракт составляет, %: Pd-99,8, Cu-82,2. Далее проводят реэкстракцию меди раствором 2 моль/л H2SO4 при О:В=1:1 в течение 10 минут, что обеспечивает 99,9% реэкстракцию меди. Затем обезмеженный экстрагент возвращают на повторную обработку исходного сульфатно-хлоридного раствора для дополнительной экстракции палладия. Описанные операции повторяют до накопления в экстрагенте 0,5 г/л Pd, что соответствует его концентрированию в 33,3 раза. После этого производят реэкстракцию палладия 10 моль/л HCl, содержащей 0,3 моль/л H2O2, при О:В=1:1 в течение 10 минут. Степень извлечения палладия из экстракта составила 91,2%.
Пример 6. Кислый хлорид-нитрат-сульфатный медьсодержащий раствор состава, г/л: Pd-0,004, Cu-27, Cl--31, NO3 --10, SO4 2--95, рН 1,5 обрабатывают 30% раствором LIX 984N в керосине при О:В=1:1 в течение 10 минут. Степень извлечения в экстракт составляет, %: Pd-99,8, Cu-77,8. Далее проводят реэкстракцию меди раствором 2 моль/л H2SO4 при О:В=1:1 в течение 10 минут, что обеспечивает 99,9% реэкстракцию меди. Затем обезмеженный экстрагент возвращают на повторную обработку исходного хлорид-нитрат-сульфатного раствора для дополнительной экстракции палладия. Описанные операции повторяют до накопления в экстрагенте 0,05 г/л Pd, что соответствует его концентрированию в 12,5 раз. После этого производят реэкстракцию палладия 10 моль/л HCl, содержащей 0,2 моль/л H2O2, при О:В=1:1 в течение 10 минут. Степень извлечения палладия из экстракта составила 90,5%.
Из вышеприведенных Примеров 1-6 видно, что предлагаемый способ извлечения палладия из кислого медьсодержащего раствора, позволяет в результате многократного возврата обезмеженного экстрагента на операцию экстракции накопить в нем палладий, повысив его концентрацию в 10-50 раз, а также увеличить на 8,2-17,1% по сравнению с прототипом степень его извлечения из экстракта. Это дает возможность сконцентрировать палладий в меньшем объеме реэкстракта, что снижает объем материальных потоков. При реализации способа может быть использовано стандартное экстракционное оборудование.
Claims (5)
1. Способ извлечения палладия из кислого медьсодержащего раствора, включающий обработку исходного раствора экстрагентом оксимного типа с переводом меди и палладия в экстракт, реэкстракцию меди сернокислым раствором и реэкстракцию палладия раствором соляной кислоты, отличающийся тем, что после реэкстракции меди экстрагент возвращают на повторную обработку исходного раствора экстрагентом, а реэкстракцию палладия производят периодически при его накоплении в экстрагенте не менее 0,05 г/л, причем реэкстракцию палладия ведут концентрированным раствором соляной кислоты в присутствии перекиси водорода.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что кислый медьсодержащий раствор является хлоридным, нитратным, сульфатным или смешанным.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве экстрагента оксимного типа используют 20-40 об. % раствор экстракционного реагента на основе кетоксима, альдоксима или их смеси в алифатическом углеводородном разбавителе.
4. Способ по п. 1 или 3, отличающийся тем, что экстракционную обработку исходного раствора ведут при pH 0,2-2,5 и отношении О:В=1-5:1.
5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что реэкстракцию палладия ведут раствором соляной кислоты с концентрацией 8-12 моль/л в присутствии 0,1-0,3 моль/л перекиси водорода при отношении O:В=1:1-5.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017128377A RU2654818C1 (ru) | 2017-08-08 | 2017-08-08 | Способ извлечения палладия из кислого медьсодержащего раствора |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017128377A RU2654818C1 (ru) | 2017-08-08 | 2017-08-08 | Способ извлечения палладия из кислого медьсодержащего раствора |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2654818C1 true RU2654818C1 (ru) | 2018-05-22 |
Family
ID=62202595
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2017128377A RU2654818C1 (ru) | 2017-08-08 | 2017-08-08 | Способ извлечения палладия из кислого медьсодержащего раствора |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2654818C1 (ru) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2736477C1 (ru) * | 2019-10-17 | 2020-11-17 | Общество с ограниченной ответственностью "Центр изучения и исследования нефти" | Способ выделения благородных металлов из многокомпонентных растворов |
| DE102023106229A1 (de) | 2023-03-13 | 2024-09-19 | Instraction Gmbh | Rückgewinnung von Palladium aus wässrig-organischer Lösung |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4041126A (en) * | 1975-12-18 | 1977-08-09 | Pgp Industries, Inc. | Separation and selective recovery of platinum and palladium by solvent extraction |
| FR2355780A1 (fr) * | 1976-06-21 | 1978-01-20 | Nat Inst Metallurg | Procede de separation et de purification de platine et palladium |
| RU2090632C1 (ru) * | 1994-02-04 | 1997-09-20 | Московская государственная академия тонкой химической технологии им.М.В.Ломоносова | Способ извлечения палладия из кислых водных растворов |
| JP3309794B2 (ja) * | 1998-02-19 | 2002-07-29 | 三菱マテリアル株式会社 | 白金およびパラジウムの分離除去方法 |
| RU2291908C1 (ru) * | 2005-11-09 | 2007-01-20 | Московская государственная академия тонкой химической технологии им. М.В. Ломоносова | Способ извлечения палладия из кислых растворов экстракцией |
| WO2015083233A1 (ja) * | 2013-12-03 | 2015-06-11 | 田中貴金属工業株式会社 | パラジウムの回収方法 |
-
2017
- 2017-08-08 RU RU2017128377A patent/RU2654818C1/ru active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4041126A (en) * | 1975-12-18 | 1977-08-09 | Pgp Industries, Inc. | Separation and selective recovery of platinum and palladium by solvent extraction |
| FR2355780A1 (fr) * | 1976-06-21 | 1978-01-20 | Nat Inst Metallurg | Procede de separation et de purification de platine et palladium |
| GB1533542A (en) * | 1976-06-21 | 1978-11-29 | Nat Inst Metallurg | Separation and purification of platinum and palladium |
| RU2090632C1 (ru) * | 1994-02-04 | 1997-09-20 | Московская государственная академия тонкой химической технологии им.М.В.Ломоносова | Способ извлечения палладия из кислых водных растворов |
| JP3309794B2 (ja) * | 1998-02-19 | 2002-07-29 | 三菱マテリアル株式会社 | 白金およびパラジウムの分離除去方法 |
| RU2291908C1 (ru) * | 2005-11-09 | 2007-01-20 | Московская государственная академия тонкой химической технологии им. М.В. Ломоносова | Способ извлечения палладия из кислых растворов экстракцией |
| WO2015083233A1 (ja) * | 2013-12-03 | 2015-06-11 | 田中貴金属工業株式会社 | パラジウムの回収方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2736477C1 (ru) * | 2019-10-17 | 2020-11-17 | Общество с ограниченной ответственностью "Центр изучения и исследования нефти" | Способ выделения благородных металлов из многокомпонентных растворов |
| DE102023106229A1 (de) | 2023-03-13 | 2024-09-19 | Instraction Gmbh | Rückgewinnung von Palladium aus wässrig-organischer Lösung |
| WO2024189063A1 (de) | 2023-03-13 | 2024-09-19 | Instraction Gmbh | Rückgewinnung von pt-gruppen metallen aus wässrig-organischer lösung |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Whitehead et al. | ‘Green’leaching: recyclable and selective leaching of gold-bearing ore in an ionic liquid | |
| Zhang et al. | Extraction and selective stripping of molybdenum (VI) and vanadium (IV) from sulfuric acid solution containing aluminum (III), cobalt (II), nickel (II) and iron (III) by LIX 63 in Exxsol D80 | |
| US5670035A (en) | Method for recovering copper | |
| DE3347165A1 (de) | Verfahren zur gewinnung von edelmetallen | |
| US3399055A (en) | Separation of cobalt by liquid extraction from acid solutions | |
| RU2654818C1 (ru) | Способ извлечения палладия из кислого медьсодержащего раствора | |
| DE3854499T2 (de) | Trennung und gewinnung von nickel und kobalt in ammoniakalen systemen. | |
| Alguacil et al. | Recovery of copper from ammoniacal/ammonium sulfate medium by LIX 54 | |
| JP5375631B2 (ja) | 有機相からの金属元素の除去方法 | |
| JPH0445570B2 (ru) | ||
| Kumbasar | Separation and concentration of cobalt from zinc plant acidic thiocyanate leach solutions containing cobalt and nickel by an emulsion liquid membrane using triisooctylamine as carrier | |
| RU2339713C1 (ru) | Способ экстракции меди из сернокислых растворов | |
| CS199652B2 (en) | Process for the extraction of copper from aqueous ammoniacal solution | |
| RU2398036C1 (ru) | Способ переработки химического концентрата природного урана | |
| FI66823C (fi) | Foerfarande foer tillvaratagning av uran ur oren fosforsyra | |
| AU649676B2 (en) | Method for stripping metals in solvent extraction | |
| EA024748B1 (ru) | Способ экстракции урана | |
| GB2324790A (en) | Purifying nickel sulfate with organic acid extractant | |
| Yáñez et al. | High chloride in PLS and their impact on copper solvent extraction | |
| JPH07331349A (ja) | パラジウムと銀の分離回収方法 | |
| US3976742A (en) | Metal extraction process using quaternary ammonium thiocyanates | |
| WO2024075425A1 (ja) | 不純物を含む有機溶媒から有機系不純物を除去する除去方法 | |
| Chaudhury et al. | Processing of zinc leach liquor in mixer-settler units using D2EHPA—A case study | |
| RU2600041C1 (ru) | Способ извлечения свинца из никельсодержащего хлоридного раствора | |
| Gaudernack et al. | Process for Separation of Yttrium from the Lanthanides |