JPH07331349A - パラジウムと銀の分離回収方法 - Google Patents
パラジウムと銀の分離回収方法Info
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- JPH07331349A JPH07331349A JP15778294A JP15778294A JPH07331349A JP H07331349 A JPH07331349 A JP H07331349A JP 15778294 A JP15778294 A JP 15778294A JP 15778294 A JP15778294 A JP 15778294A JP H07331349 A JPH07331349 A JP H07331349A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ロスが少なく、卑金属の混入が少ない硝酸水
溶液中のパラジウムと銀の分離回収法を提供する。 【構成】 （ａ）アミン化合物と（ｂ）高級アルコール
とトリアルキル燐酸エステルとの混合物を抽出剤として
パラジウムと銀を含有する硝酸水溶液に接触させて銀と
パラジウムを分離回収する。（ａ）に替えて４級アンモ
ニウム化合物を用いる方法も包含する。
溶液中のパラジウムと銀の分離回収法を提供する。 【構成】 （ａ）アミン化合物と（ｂ）高級アルコール
とトリアルキル燐酸エステルとの混合物を抽出剤として
パラジウムと銀を含有する硝酸水溶液に接触させて銀と
パラジウムを分離回収する。（ａ）に替えて４級アンモ
ニウム化合物を用いる方法も包含する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、溶媒抽出法によるパラ
ジウムと銀との分離、回収法に関し、特に特定のアミン
化合物又は４級アンモニウム化合物を主成分とした抽出
剤を用いることによって、硝酸水溶液中に存在している
パラジウムと銀とを効率的に分離する方法に関する。
ジウムと銀との分離、回収法に関し、特に特定のアミン
化合物又は４級アンモニウム化合物を主成分とした抽出
剤を用いることによって、硝酸水溶液中に存在している
パラジウムと銀とを効率的に分離する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、パラジウムや白金等の白金族金属
は、電子・電気材料としての利用が増大しており、これ
に伴って高純度化が要求されているが、このためには市
販のパラジウム中に含まれる不純物の銀を効率良く除去
する必要がある。又電子・電気材料スクラップ等貴金属
を含む廃棄物の排出も増加しており、このような廃棄物
からの貴金属の効率的分離、回収も重要な課題となって
いる。従来、白金族金属中に含まれている銀の分離、除
去には、塩酸や王水等の塩化物イオンを含む水溶液から
銀を塩化物の沈澱として分離する方法が用いられてき
た。ところが、塩化銀ＡｇＣｌの水への溶解度は極めて
小さいが、塩化物イオン濃度が大きくなると銀の二塩化
物、三塩化物、及び四塩化物錯体が生成し、溶解度が増
加する。又鉄などの卑金属が共存したり温度が上昇して
も、溶解度が増大することが報告されている。（Ｏ．Ｄ
ｉｎａｒｄｏ，Ｊ．Ｅ．Ｄｕｔｒｉｚａｃ：Ｈｙｄｒｏ
ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ １３，３４５−３６３（１９８
５））このように沈澱法による回収はロスが多く、効果
的ではない。又選択性も低いため、得られた塩化銀沈澱
には不純物の卑金属や白金族金属がかなり含まれる欠点
もある。銀を他の貴金属や卑金属と効率的に分離するた
めの比較的簡便な方法として、試料を塩酸や硝酸を始め
とする酸性の水溶液中に溶解させ、この中からパラジウ
ムや銀を選択的に溶媒抽出する方法が考えられる。しか
しこれまで、塩酸等の塩化物水溶液からの白金族金属の
溶媒抽出については膨大な研究が行われてきたものの、
硝酸水溶液からの抽出についてはあまり検討されておら
ず、その抽出挙動はよく解っていない。
は、電子・電気材料としての利用が増大しており、これ
に伴って高純度化が要求されているが、このためには市
販のパラジウム中に含まれる不純物の銀を効率良く除去
する必要がある。又電子・電気材料スクラップ等貴金属
を含む廃棄物の排出も増加しており、このような廃棄物
からの貴金属の効率的分離、回収も重要な課題となって
いる。従来、白金族金属中に含まれている銀の分離、除
去には、塩酸や王水等の塩化物イオンを含む水溶液から
銀を塩化物の沈澱として分離する方法が用いられてき
た。ところが、塩化銀ＡｇＣｌの水への溶解度は極めて
小さいが、塩化物イオン濃度が大きくなると銀の二塩化
物、三塩化物、及び四塩化物錯体が生成し、溶解度が増
加する。又鉄などの卑金属が共存したり温度が上昇して
も、溶解度が増大することが報告されている。（Ｏ．Ｄ
ｉｎａｒｄｏ，Ｊ．Ｅ．Ｄｕｔｒｉｚａｃ：Ｈｙｄｒｏ
ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ １３，３４５−３６３（１９８
５））このように沈澱法による回収はロスが多く、効果
的ではない。又選択性も低いため、得られた塩化銀沈澱
には不純物の卑金属や白金族金属がかなり含まれる欠点
もある。銀を他の貴金属や卑金属と効率的に分離するた
めの比較的簡便な方法として、試料を塩酸や硝酸を始め
とする酸性の水溶液中に溶解させ、この中からパラジウ
ムや銀を選択的に溶媒抽出する方法が考えられる。しか
しこれまで、塩酸等の塩化物水溶液からの白金族金属の
溶媒抽出については膨大な研究が行われてきたものの、
硝酸水溶液からの抽出についてはあまり検討されておら
ず、その抽出挙動はよく解っていない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、硝酸
水溶液中のパラジウムと銀の分離、回収を効率的に行う
ことを可能にする技術を提供することにある。又本発明
は、パラジウム等の白金族金属中に含まれる不純物とし
ての銀を従来より容易にかつ効率的に分離、除去でき、
工業的に利用できる方法を提供することである。
水溶液中のパラジウムと銀の分離、回収を効率的に行う
ことを可能にする技術を提供することにある。又本発明
は、パラジウム等の白金族金属中に含まれる不純物とし
ての銀を従来より容易にかつ効率的に分離、除去でき、
工業的に利用できる方法を提供することである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、 「１． （ａ）式１で示されるアミン化合物と、（ｂ）
式３で示される高級アルコール又は式４で示されるトリ
アルキル燐酸エステルとの混合物からなる抽出剤を、パ
ラジウムと銀とを含有する硝酸水溶液に接触させてパラ
ジウムを選択的に抽出し、銀を水溶液中に残すことによ
るパラジウムと銀の分離回収方法。 式１ （Ｒ１）（Ｒ２）（Ｒ３）Ｎ （但しＲ１はそれぞれ炭素数が１〜２５の直鎖又は側鎖
を有するアルキル基、アルコキシ基、アリル基又はアル
カリル基である。Ｒ２、Ｒ３はそれぞれ水素原子若しく
は炭素数が１〜２５の直鎖又は側鎖を有するアルキル
基、アルコキシ基、アリル基又はアルカリル基であ
る。） 式３ Ｒ８ＯＨ （但しＲ８は炭素数が８〜１６の直鎖又は側鎖を有する
アルキル基である。） 式４ （Ｒ９Ｏ）（Ｒ１０Ｏ）（Ｒ１１Ｏ）ＰＯ （但しＲ９〜Ｒ１１はそれぞれ炭素数が４〜８の直鎖又
は側鎖を有するアルキル基である。） ２． （ａ）式２で示される４級アンモニウム化合物
と、（ｂ）式３で示される高級アルコール又は式４で示
されるトリアルキル燐酸エステルとの混合物からなる抽
出剤を、パラジウムと銀とを含有する硝酸水溶液に接触
させてパラジウムを選択的に抽出し、銀を水溶液中に残
すことによるパラジウムと銀の分離回収方法。 式２ （Ｒ４）（Ｒ５）（Ｒ６）（Ｒ７）Ｎ＋・Ａ−１ （但しＲ４〜Ｒ７はそれぞれ炭素数が１〜２５の直鎖又
は側鎖を有するアルキル基、アルコキシ基、アリル基又
はアルカリル基である。又Ａ−は１価の無機陰イオンで
ある。） 式３ Ｒ８ＯＨ （但しＲ８は炭素数が８〜１６の直鎖又は側鎖を有する
アルキル基である。） 式４ （Ｒ９Ｏ）（Ｒ１０Ｏ）（Ｒ１１Ｏ）ＰＯ （但しＲ９〜Ｒ１１はそれぞれ炭素数が４〜８の直鎖又
は側鎖を有するアルキル基である。） ３． 抽出剤を含有する抽出溶媒を、パラジウムと銀と
を含有する硝酸水溶液に液−液接触させることによりパ
ラジウムを選択的に抽出する、１項または２項に記載さ
れたパラジウムと銀の分離回収方法。 ４． 抽出剤を疎水性で多孔質の樹脂に含浸させて調製
した吸着材を、パラジウムと銀とを含有する硝酸水溶液
に固−液接触させることによりパラジウムを選択的に抽
出する、１項または２項に記載されたパラジウムと銀の
分離回収方法。 ５． アンモニア水を用いて抽出物からパラジウムを逆
抽出する、１項乃至４項のいずれかに記載されたパラジ
ウムと銀の分離回収方法。」 に関する。
式３で示される高級アルコール又は式４で示されるトリ
アルキル燐酸エステルとの混合物からなる抽出剤を、パ
ラジウムと銀とを含有する硝酸水溶液に接触させてパラ
ジウムを選択的に抽出し、銀を水溶液中に残すことによ
るパラジウムと銀の分離回収方法。 式１ （Ｒ１）（Ｒ２）（Ｒ３）Ｎ （但しＲ１はそれぞれ炭素数が１〜２５の直鎖又は側鎖
を有するアルキル基、アルコキシ基、アリル基又はアル
カリル基である。Ｒ２、Ｒ３はそれぞれ水素原子若しく
は炭素数が１〜２５の直鎖又は側鎖を有するアルキル
基、アルコキシ基、アリル基又はアルカリル基であ
る。） 式３ Ｒ８ＯＨ （但しＲ８は炭素数が８〜１６の直鎖又は側鎖を有する
アルキル基である。） 式４ （Ｒ９Ｏ）（Ｒ１０Ｏ）（Ｒ１１Ｏ）ＰＯ （但しＲ９〜Ｒ１１はそれぞれ炭素数が４〜８の直鎖又
は側鎖を有するアルキル基である。） ２． （ａ）式２で示される４級アンモニウム化合物
と、（ｂ）式３で示される高級アルコール又は式４で示
されるトリアルキル燐酸エステルとの混合物からなる抽
出剤を、パラジウムと銀とを含有する硝酸水溶液に接触
させてパラジウムを選択的に抽出し、銀を水溶液中に残
すことによるパラジウムと銀の分離回収方法。 式２ （Ｒ４）（Ｒ５）（Ｒ６）（Ｒ７）Ｎ＋・Ａ−１ （但しＲ４〜Ｒ７はそれぞれ炭素数が１〜２５の直鎖又
は側鎖を有するアルキル基、アルコキシ基、アリル基又
はアルカリル基である。又Ａ−は１価の無機陰イオンで
ある。） 式３ Ｒ８ＯＨ （但しＲ８は炭素数が８〜１６の直鎖又は側鎖を有する
アルキル基である。） 式４ （Ｒ９Ｏ）（Ｒ１０Ｏ）（Ｒ１１Ｏ）ＰＯ （但しＲ９〜Ｒ１１はそれぞれ炭素数が４〜８の直鎖又
は側鎖を有するアルキル基である。） ３． 抽出剤を含有する抽出溶媒を、パラジウムと銀と
を含有する硝酸水溶液に液−液接触させることによりパ
ラジウムを選択的に抽出する、１項または２項に記載さ
れたパラジウムと銀の分離回収方法。 ４． 抽出剤を疎水性で多孔質の樹脂に含浸させて調製
した吸着材を、パラジウムと銀とを含有する硝酸水溶液
に固−液接触させることによりパラジウムを選択的に抽
出する、１項または２項に記載されたパラジウムと銀の
分離回収方法。 ５． アンモニア水を用いて抽出物からパラジウムを逆
抽出する、１項乃至４項のいずれかに記載されたパラジ
ウムと銀の分離回収方法。」 に関する。
【０００５】
【作用】本発明の第１の特徴はアミン化合物または第４
級アンモニウム化合物を抽出剤に使用することである。
本発明で用いる抽出剤は、硝酸を始めとする硝酸塩水溶
液からパラジウムを優先的に抽出するが、銀はほとんど
抽出せず抽出残液中に残すので、これを利用してパラジ
ウムからの銀の分離、回収、除去を効率的に行うことが
できる。
級アンモニウム化合物を抽出剤に使用することである。
本発明で用いる抽出剤は、硝酸を始めとする硝酸塩水溶
液からパラジウムを優先的に抽出するが、銀はほとんど
抽出せず抽出残液中に残すので、これを利用してパラジ
ウムからの銀の分離、回収、除去を効率的に行うことが
できる。
【０００６】式１で示されるアミン化合物及び式２で示
される４級アンモニウム化合物（以下総称してアミン類
という。）は、多数のものが工業用抽出剤として市販さ
れている。式１のアミン化合物としては１級、２級、３
級アミンのいずれでもよいが、たとえば、Ｒ１＝Ｒ２＝
Ｒ３＝Ｃ８Ｈ１７のものがヘンケル社からＡｌａｍｉｎ
ｅ３３６、シェリング社からＡｄｏｇｅｎ３８１、又ヘ
キスト社からＨｏｓｔａｒｅｘ Ａ３２４という商品名
で市販されている。２級アミンとしては、たとえば式１
においてＲ１が炭素数１１の直鎖アルキル基、Ｒ２が側
鎖を有しかつ直鎖部分の炭素数が５〜７のアルキル基、
Ｒ３がＨである２級アミンの混合物が、ロームアンドハ
ース社からＡｍｂｅｒｌｉｔｅ ＬＡ−２という商品名
で市販されている。
される４級アンモニウム化合物（以下総称してアミン類
という。）は、多数のものが工業用抽出剤として市販さ
れている。式１のアミン化合物としては１級、２級、３
級アミンのいずれでもよいが、たとえば、Ｒ１＝Ｒ２＝
Ｒ３＝Ｃ８Ｈ１７のものがヘンケル社からＡｌａｍｉｎ
ｅ３３６、シェリング社からＡｄｏｇｅｎ３８１、又ヘ
キスト社からＨｏｓｔａｒｅｘ Ａ３２４という商品名
で市販されている。２級アミンとしては、たとえば式１
においてＲ１が炭素数１１の直鎖アルキル基、Ｒ２が側
鎖を有しかつ直鎖部分の炭素数が５〜７のアルキル基、
Ｒ３がＨである２級アミンの混合物が、ロームアンドハ
ース社からＡｍｂｅｒｌｉｔｅ ＬＡ−２という商品名
で市販されている。
【０００７】式２で表される４級アンモニウム化合物
は、たとえば、Ｒ４＝Ｒ５＝Ｒ６＝Ｃ８Ｈ１７、Ｒ７＝
ＣＨ３、Ａ＝Ｃｌの化合物がヘンケル社製商品名Ａｌｉ
ｑｕａｔ３３６ならびにシェリング社製商品名Ａｄｏｇ
ｅｎ４６４として市販されている。式２において無機陰
イオンＡ−は特に制限はなく、たとえば塩素、弗素、臭
素などのハロゲンイオンや、硝酸イオン、チオシアンイ
オン、過塩素酸イオン、硫酸水素イオンなどが挙げられ
る。尚、通常４級アンモニウム化合物は、塩化物イオン
とのイオン対の形の化合物として市販されていることが
多いが、このまま使用すると塩化銀の沈澱を生成する可
能性があるので、パラジウムの抽出に先立って塩化物イ
オンを硝酸イオンなどで置換しておくことが望ましい。
この置換は、たとえば硝酸や硝酸ナトリウム水溶液等と
振り混ぜることによって容易に行うことができる。尚、
このようなアミン類のうち、１級アミンは条件によって
は抽出作業中乳化しやすいため、３級アミンや側鎖を多
数有する２級アミン、又は４級アンモニウム化合物を使
用することが好ましい。
は、たとえば、Ｒ４＝Ｒ５＝Ｒ６＝Ｃ８Ｈ１７、Ｒ７＝
ＣＨ３、Ａ＝Ｃｌの化合物がヘンケル社製商品名Ａｌｉ
ｑｕａｔ３３６ならびにシェリング社製商品名Ａｄｏｇ
ｅｎ４６４として市販されている。式２において無機陰
イオンＡ−は特に制限はなく、たとえば塩素、弗素、臭
素などのハロゲンイオンや、硝酸イオン、チオシアンイ
オン、過塩素酸イオン、硫酸水素イオンなどが挙げられ
る。尚、通常４級アンモニウム化合物は、塩化物イオン
とのイオン対の形の化合物として市販されていることが
多いが、このまま使用すると塩化銀の沈澱を生成する可
能性があるので、パラジウムの抽出に先立って塩化物イ
オンを硝酸イオンなどで置換しておくことが望ましい。
この置換は、たとえば硝酸や硝酸ナトリウム水溶液等と
振り混ぜることによって容易に行うことができる。尚、
このようなアミン類のうち、１級アミンは条件によって
は抽出作業中乳化しやすいため、３級アミンや側鎖を多
数有する２級アミン、又は４級アンモニウム化合物を使
用することが好ましい。
【０００８】本発明の第２の特徴は抽出時の有機相の分
離を防止するため特定の高級アルコールや燐酸エステル
を使用することである。すなわちこれらのアミン類のみ
では、パラジウムを抽出したとき有機相が２相に分離す
るというトラブルを発生する。従って本発明ではこれら
のアミン化合物と、式３の高級アルコール又は式４のト
リアルキル燐酸エステルを併用する。高級アルコール又
はトリアルキル燐酸エステルはそれ自身はパラジウムや
銀に対する抽出能は全くないが、アミン類と混合して用
いることにより、有機相が２相に分離したり沈澱が発生
するのを防止する、いわゆる“改質剤“として作用す
る。アミン類と高級アルコール又はトリアルキル燐酸エ
ステルとの混合比率は、化合物の種類にもよるが、容量
比でおよそ１：２０〜２０：１の範囲が望ましい。
離を防止するため特定の高級アルコールや燐酸エステル
を使用することである。すなわちこれらのアミン類のみ
では、パラジウムを抽出したとき有機相が２相に分離す
るというトラブルを発生する。従って本発明ではこれら
のアミン化合物と、式３の高級アルコール又は式４のト
リアルキル燐酸エステルを併用する。高級アルコール又
はトリアルキル燐酸エステルはそれ自身はパラジウムや
銀に対する抽出能は全くないが、アミン類と混合して用
いることにより、有機相が２相に分離したり沈澱が発生
するのを防止する、いわゆる“改質剤“として作用す
る。アミン類と高級アルコール又はトリアルキル燐酸エ
ステルとの混合比率は、化合物の種類にもよるが、容量
比でおよそ１：２０〜２０：１の範囲が望ましい。
【０００９】式３で示される高級アルコールとしてはた
とえばオクチルアルコール、ノニルアルコール、ドデシ
ルアルコールなどがある。
とえばオクチルアルコール、ノニルアルコール、ドデシ
ルアルコールなどがある。
【００１０】式４で示されるトリアルキル燐酸エステル
としては、Ｒ９＝Ｒ１０＝Ｒ１１＝Ｃ４Ｈ９の燐酸トリ
ブチルなどが挙げられる。
としては、Ｒ９＝Ｒ１０＝Ｒ１１＝Ｃ４Ｈ９の燐酸トリ
ブチルなどが挙げられる。
【００１１】尚、式１〜式４においてＲ１〜Ｒ１１の炭
素数がそれぞれ前述の数より小さいものは、水溶液中へ
の溶解性が大きく、抽出工程における抽出剤のロスが大
きい。又、炭素数が前述の数より大きいものは粘性が大
きくなり、ミキサーセトラー等による円滑な操業が困難
になるので望ましくない。
素数がそれぞれ前述の数より小さいものは、水溶液中へ
の溶解性が大きく、抽出工程における抽出剤のロスが大
きい。又、炭素数が前述の数より大きいものは粘性が大
きくなり、ミキサーセトラー等による円滑な操業が困難
になるので望ましくない。
【００１２】銀又はパラジウムを本発明の抽出剤を用い
て抽出、分離するには、アミン類を適当な有機溶媒で
０．５〜５０容量％程度に希釈し、これに高級アルコー
ル又はトリアルキル燐酸エステルを添加混合して抽出溶
媒を調製し、一般的な液一液接触の溶媒抽出操作と同様
に行う。処理量の多いときはミキサーセトラーやパルス
カラム、多孔板塔等の流通式の接触装置を用いることも
でき、処理量の少ないときは回分操作も可能である。希
釈剤としては、ケロシンのような脂肪族系の炭化水素で
は有機相が２相に分離し易いので、ベンゼン、トルエ
ン、キシレンなどの芳香族炭化水素が望ましい。
て抽出、分離するには、アミン類を適当な有機溶媒で
０．５〜５０容量％程度に希釈し、これに高級アルコー
ル又はトリアルキル燐酸エステルを添加混合して抽出溶
媒を調製し、一般的な液一液接触の溶媒抽出操作と同様
に行う。処理量の多いときはミキサーセトラーやパルス
カラム、多孔板塔等の流通式の接触装置を用いることも
でき、処理量の少ないときは回分操作も可能である。希
釈剤としては、ケロシンのような脂肪族系の炭化水素で
は有機相が２相に分離し易いので、ベンゼン、トルエ
ン、キシレンなどの芳香族炭化水素が望ましい。
【００１３】又、硝酸水溶液中のパラジウムの濃度が低
い場合は、このような液−液接触の溶媒抽出操作より、
本抽出剤を微小な細孔を無数に有する疎水性の樹脂に含
浸させて調製した吸着材を用い、これを被処理水溶液に
固−液接触させる方法（抽出クロマトグラフィ）のほう
が効率的である。該吸着材は、たとえばアセトンのよう
な揮発性の高い溶媒に抽出剤を溶かし、この中に樹脂を
浸漬した後取り出し、溶媒を除去することによって調製
される。この方法に用いられる樹脂としては特に制限は
ないが、たとえばロームアンドハース社からＡｍｂｅｒ
ｌｉｔｅ ＸＡＤ−４やＸＡＤ−７という商品名で市販
されている多孔質のポリスチレン、ポリアクリル酸エス
テルなどが挙げられる。
い場合は、このような液−液接触の溶媒抽出操作より、
本抽出剤を微小な細孔を無数に有する疎水性の樹脂に含
浸させて調製した吸着材を用い、これを被処理水溶液に
固−液接触させる方法（抽出クロマトグラフィ）のほう
が効率的である。該吸着材は、たとえばアセトンのよう
な揮発性の高い溶媒に抽出剤を溶かし、この中に樹脂を
浸漬した後取り出し、溶媒を除去することによって調製
される。この方法に用いられる樹脂としては特に制限は
ないが、たとえばロームアンドハース社からＡｍｂｅｒ
ｌｉｔｅ ＸＡＤ−４やＸＡＤ−７という商品名で市販
されている多孔質のポリスチレン、ポリアクリル酸エス
テルなどが挙げられる。
【００１４】抽出溶媒や吸着材からのパラジウムの分
離、回収は、たとえばアンモニア、硝酸、水酸化ナトリ
ウムなどの水溶液や、チオ尿素と塩酸の混合溶液などを
接触させて逆抽出する。逆抽出剤としては特にアンモニ
ア水が有効である。
離、回収は、たとえばアンモニア、硝酸、水酸化ナトリ
ウムなどの水溶液や、チオ尿素と塩酸の混合溶液などを
接触させて逆抽出する。逆抽出剤としては特にアンモニ
ア水が有効である。
【００１５】
【実施例】以下に本発明に係る実施例を挙げるが、該実
施例は本発明を限定するものではない。
施例は本発明を限定するものではない。
【００１６】実施例１ トリオクチルアミンを６．６７容量％、燐酸トリブチル
を３．３３容量％の割合で溶解したトルエン溶液を抽出
溶媒とし、パラジウムと銀をそれぞれ１００ｐｐｍ含む
様々な濃度の硝酸水溶液とＯ／Ａ比１：１で振り混ぜた
ところ、有機相に銀はほとんど抽出されなかったのに対
し、パラジウムは非常に良く抽出され、特に硝酸濃度が
１モル／ｄｍ３以下の領域においてはほぼ１００％抽出
された。パラジウムと銀の抽出率を図１に示す。
を３．３３容量％の割合で溶解したトルエン溶液を抽出
溶媒とし、パラジウムと銀をそれぞれ１００ｐｐｍ含む
様々な濃度の硝酸水溶液とＯ／Ａ比１：１で振り混ぜた
ところ、有機相に銀はほとんど抽出されなかったのに対
し、パラジウムは非常に良く抽出され、特に硝酸濃度が
１モル／ｄｍ３以下の領域においてはほぼ１００％抽出
された。パラジウムと銀の抽出率を図１に示す。
【００１７】実施例２ トリオクチルアミンを６．６７容量％、オクチルアルコ
ールを３．３３容量％の割合で溶解したトルエン溶液を
抽出溶媒とし、パラジウムと銀をそれぞれ１００ｐｐｍ
含む様々な濃度の硝酸水溶液とＯ／Ａ比１：１で振り混
ぜた。パラジウムと銀の抽出率を図２に示す。図２から
明らかなように銀はほとんど抽出されなかったのに対
し、パラジウムはすべての硝酸濃度においてほぼ１００
％抽出された。
ールを３．３３容量％の割合で溶解したトルエン溶液を
抽出溶媒とし、パラジウムと銀をそれぞれ１００ｐｐｍ
含む様々な濃度の硝酸水溶液とＯ／Ａ比１：１で振り混
ぜた。パラジウムと銀の抽出率を図２に示す。図２から
明らかなように銀はほとんど抽出されなかったのに対
し、パラジウムはすべての硝酸濃度においてほぼ１００
％抽出された。
【００１８】実施例３ トリオクチルメチルアンモニウムナイトレート（Ｃ８Ｈ
１７）３ＮＣＨ３ ＋・ＮＯ３ −を６．６７容量％、燐酸
トリブチルを３．３３容量％の割合でトルエンに溶解し
た。これを抽出溶媒とし、パラジウムと銀をそれぞれ１
００ｐｐｍ含む様々な濃度の硝酸水溶液とＯ／Ａ比１：
１で振り混ぜたところ、図３に示すように銀はほとんど
抽出されなかったのに対し、パラジウムは良く抽出さ
れ、特に硝酸濃度が２モル／ｄｍ３以下の範囲でほぼ１
００％抽出された。
１７）３ＮＣＨ３ ＋・ＮＯ３ −を６．６７容量％、燐酸
トリブチルを３．３３容量％の割合でトルエンに溶解し
た。これを抽出溶媒とし、パラジウムと銀をそれぞれ１
００ｐｐｍ含む様々な濃度の硝酸水溶液とＯ／Ａ比１：
１で振り混ぜたところ、図３に示すように銀はほとんど
抽出されなかったのに対し、パラジウムは良く抽出さ
れ、特に硝酸濃度が２モル／ｄｍ３以下の範囲でほぼ１
００％抽出された。
【００１９】実施例４ トリオクチルメチルアンモニウムナイトレートを６．６
７容量％、オクチルアルコールを３．３３容量％の割合
でトルエンに溶解した。これを抽出溶媒とし、パラジウ
ムと銀をそれぞれ１００ｐｐｍ含む様々な濃度の硝酸水
溶液とＯ／Ａ比１：１で振り混ぜたところ、図４に示す
ように、銀はほとんど抽出されなかったのに対し、パラ
ジウムは２モル／ｄｍ３以下の硝酸濃度範囲で９０％以
上抽出された。
７容量％、オクチルアルコールを３．３３容量％の割合
でトルエンに溶解した。これを抽出溶媒とし、パラジウ
ムと銀をそれぞれ１００ｐｐｍ含む様々な濃度の硝酸水
溶液とＯ／Ａ比１：１で振り混ぜたところ、図４に示す
ように、銀はほとんど抽出されなかったのに対し、パラ
ジウムは２モル／ｄｍ３以下の硝酸濃度範囲で９０％以
上抽出された。
【００２０】実施例５ トリオクチルアミンを６．６７容量％、オクチルアルコ
ールを３．３３容量％の割合で溶解したトルエン溶液を
抽出溶媒とし、２２３ｐｐｍのパラジウムを含む０．５
モル／ｄｍ３の濃度の硝酸水溶液とＯ／Ａ比１：１で２
４時間振り混ぜたところパラジウムは有機相中にほぼ９
９％抽出された。有機相を水相から分離し、表１に示す
各種の水溶液とＯ／Ａ比１：１で振り混ぜてパラジウム
の逆抽出を行ったところ、表１に示すようにアンモニア
水が最も有効であった。
ールを３．３３容量％の割合で溶解したトルエン溶液を
抽出溶媒とし、２２３ｐｐｍのパラジウムを含む０．５
モル／ｄｍ３の濃度の硝酸水溶液とＯ／Ａ比１：１で２
４時間振り混ぜたところパラジウムは有機相中にほぼ９
９％抽出された。有機相を水相から分離し、表１に示す
各種の水溶液とＯ／Ａ比１：１で振り混ぜてパラジウム
の逆抽出を行ったところ、表１に示すようにアンモニア
水が最も有効であった。
【００２１】
【表１】
【００２２】
【発明の効果】本発明の抽出剤を用いた溶媒抽出法によ
れば、硝酸水溶液系中のパラジウムと銀との分離を容易
かつ効率的に行うことができ、特に白金族金属中に含ま
れる銀の分離、除去などに優れた効果を奏する。又更に
沈澱法による分離、回収法に比べてロスが少なく、卑金
属等の混入も少ない利点がある。
れば、硝酸水溶液系中のパラジウムと銀との分離を容易
かつ効率的に行うことができ、特に白金族金属中に含ま
れる銀の分離、除去などに優れた効果を奏する。又更に
沈澱法による分離、回収法に比べてロスが少なく、卑金
属等の混入も少ない利点がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１の抽出剤によるパラジウムと銀の抽出
率と硝酸濃度との関係を示すグラフである。
率と硝酸濃度との関係を示すグラフである。
【図２】実施例２の抽出剤によるパラジウムと銀の抽出
率と硝酸濃度との関係を示すグラフである。
率と硝酸濃度との関係を示すグラフである。
【図３】実施例３の抽出剤によるパラジウムと銀の抽出
率と硝酸濃度との関係を示すグラフである。
率と硝酸濃度との関係を示すグラフである。
【図４】実施例４の抽出剤によるパラジウムと銀の抽出
率と硝酸濃度との関係を示すグラフである。
率と硝酸濃度との関係を示すグラフである。
Claims (5)
- 【請求項１】 （ａ）式１で示されるアミン化合物と、
（ｂ）式３で示される高級アルコール又は式４で示され
るトリアルキル燐酸エステルとの混合物からなる抽出剤
を、パラジウムと銀とを含有する硝酸水溶液に接触させ
てパラジウムを選択的に抽出し、銀を水溶液中に残すこ
とによるパラジウムと銀の分離回収方法。 式１ （Ｒ１）（Ｒ２）（Ｒ３）Ｎ （但しＲ１はそれぞれ炭素数が１〜２５の直鎖又は側鎖
を有するアルキル基、アルコキシ基、アリル基又はアル
カリル基である。Ｒ２、Ｒ３はそれぞれ水素原子若しく
は炭素数が１〜２５の直鎖又は側鎖を有するアルキル
基、アルコキシ基、アリル基又はアルカリル基であ
る。） 式３ Ｒ８ＯＨ （但しＲ８は炭素数が８〜１６の直鎖又は側鎖を有する
アルキル基である。） 式４ （Ｒ９Ｏ）（Ｒ１０Ｏ）（Ｒ１１Ｏ）ＰＯ （但しＲ９〜Ｒ１１はそれぞれ炭素数が４〜８の直鎖又
は側鎖を有するアルキル基である。） - 【請求項２】 （ａ）式２で示される４級アンモニウム
化合物と、（ｂ）式３で示される高級アルコール又は式
４で示されるトリアルキル燐酸エステルとの混合物から
なる抽出剤を、パラジウムと銀とを含有する硝酸水溶液
に接触させてパラジウムを選択的に抽出し、銀を水溶液
中に残すことによるパラジウムと銀の分離回収方法。 式２ （Ｒ４）（Ｒ５）（Ｒ６）（Ｒ７）Ｎ＋・Ａ−１ （但しＲ４〜Ｒ７はそれぞれ炭素数が１〜２５の直鎖又
は側鎖を有するアルキル基、アルコキシ基、アリル基又
はアルカリル基である。又Ａ−は１価の無機陰イオンで
ある。） 式３ Ｒ８ＯＨ （但しＲ８は炭素数が８〜１６の直鎖又は側鎖を有する
アルキル基である。） 式４ （Ｒ９Ｏ）（Ｒ１０Ｏ）（Ｒ１１Ｏ）ＰＯ （但しＲ９〜Ｒ１１はそれぞれ炭素数が４〜８の直鎖又
は側鎖を有するアルキル基である。） - 【請求項３】 抽出剤を含有する抽出溶媒を、パラジウ
ムと銀とを含有する硝酸水溶液に液−液接触させること
によりパラジウムを選択的に抽出する、請求項１または
２に記載されたパラジウムと銀の分離回収方法。 - 【請求項４】 抽出剤を疎水性で多孔質の樹脂に含浸さ
せて調製した吸着材を、パラジウムと銀とを含有する硝
酸水溶液に固−液接触させることによりパラジウムを選
択的に抽出する、請求項１または２に記載されたパラジ
ウムと銀の分離回収方法。 - 【請求項５】 アンモニア水を用いて抽出物からパラジ
ウムを逆抽出する、請求項１乃至４のいずれかに記載さ
れたパラジウムと銀の分離回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15778294A JPH07331349A (ja) | 1994-06-07 | 1994-06-07 | パラジウムと銀の分離回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15778294A JPH07331349A (ja) | 1994-06-07 | 1994-06-07 | パラジウムと銀の分離回収方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07331349A true JPH07331349A (ja) | 1995-12-19 |
Family
ID=15657185
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15778294A Pending JPH07331349A (ja) | 1994-06-07 | 1994-06-07 | パラジウムと銀の分離回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07331349A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001516808A (ja) * | 1997-09-17 | 2001-10-02 | アングロ アメリカン プラティナム コーポレイション リミティド | 白金族金属の分離 |
| JP2008013789A (ja) * | 2006-07-03 | 2008-01-24 | Japan Atomic Energy Agency | パラジウム抽出剤と抽出方法 |
| JP2012233225A (ja) * | 2011-04-28 | 2012-11-29 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | 白金及びパラジウムの回収方法 |
| JP2013112881A (ja) * | 2011-11-30 | 2013-06-10 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | 銀の回収方法 |
| WO2015103888A1 (zh) * | 2014-01-08 | 2015-07-16 | 陈怡雯 | 含银成分的废弃物回收处理方法 |
-
1994
- 1994-06-07 JP JP15778294A patent/JPH07331349A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001516808A (ja) * | 1997-09-17 | 2001-10-02 | アングロ アメリカン プラティナム コーポレイション リミティド | 白金族金属の分離 |
| JP2008013789A (ja) * | 2006-07-03 | 2008-01-24 | Japan Atomic Energy Agency | パラジウム抽出剤と抽出方法 |
| JP2012233225A (ja) * | 2011-04-28 | 2012-11-29 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | 白金及びパラジウムの回収方法 |
| JP2013112881A (ja) * | 2011-11-30 | 2013-06-10 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | 銀の回収方法 |
| WO2015103888A1 (zh) * | 2014-01-08 | 2015-07-16 | 陈怡雯 | 含银成分的废弃物回收处理方法 |
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