JP2001516808A - 白金族金属の分離 - Google Patents
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Abstract
Description
族金属を相互分離する方法に関する。本発明は、特に高純度白金族金属の製造に
適用される。
案されている。卑金属および他の不純物元素のような金属不純物は、分離を妨害
するので、供給溶液がクロマトグラフ分離に供される前に、まず供給溶液から分
離されなければならない点に、現行の技術には問題が存在する。このことは、工
業的規模で白金族の分離のためにゲルクロマトグラフィーを使用するのに重大な
障害を投げかけてきている。
,143号(Schmuckler) およびヨーロッパ特許756013号(Matthey Rust
enburg Refiners(Pty)Ltd)明細書が含まれる。後者は、実際的な分離法の構想に
向けて重要な方法を記述する。しかし、多種類の卑金属および両性元素が混入さ
れている、PGM精練所からの現実の供給原料を処理する能力を有し、かつ、非
常に高純度の白金およびパラジウムを生成する能力を有する、改良された方法が
依然として必要なままである。
いてもよい供給原料溶液から白金族金属を相互分離する方法であり、次の工程: (a)供給原料溶液の酸性度を5.5〜6.5M HCl、好ましくは5.7
〜6M HClの範囲に調整する; (b)供給原料溶液の酸化還元電位を少くとも約500mVに調整する; (c)酸性度および酸化還元電位を調整された溶液にクロマトグラフ媒体を通
過させ、卑金属、他不純物元素および白金族金属に、クロマトグラフ媒体と相互
作用させる、そして (d)溶離液を使用して媒体から分離画分中に少くとも白金およびパラジウム
を溶出する、 を含むことを特徴とする白金族金属の分離方法を提供する。
有する。供給原料源に依存して、白金族金属は異なった割合で存在し、望ましく
はこれらは主に白金とパラジウムを、比較的少量のRh,Ru,IrおよびOs
とともに含有する。存在することが予期される他の金属には、主としてAu,N
i,FeおよびCu、そして比較的少量のAg,As,Bi,Pb,Te等、な
らびにSb,Alが含まれる。供給原料は、約100g/lまでの濃度のPtを
含むのが望ましい。このような供給原料は、もしPtの濃度が著しく100g/
lを超えると、たとえばNiの晶出を示しうる。一般に、本発明においては、比
較的高濃度の比較的少量よりも、比較的低濃度の比較的多量を処理するのが好ま
しい。これは通常、一般的なクロマトグラフィーとは逆であることを留意される
べきである。
はポリスチレンゲルビーズ(これらは商標「Sephadex G1O」、「Macro Prep CM
」、「Source 15ETH」および「Toyo Pearl」を付して、商業的に入手しうる)が
含まれる。本発明での使用に好適な媒体は、「Toyo Pearl HW40-EC」、「Toyo P
earl HW40-F 」もしくは特に「Toyo Pearl HW40-C 」である。
液が用いられるのが好ましい;溶離液の酸性度は、望ましい選択率を得るために
個々の供給原料について最適化されうる。 本発明方法において、供給原料の酸化還元電位の調整は、溶液の酸化、または
酸化および還元工程の組合わせによって、実行されるのが好ましい。たとえば、
酸化は、たとえば高温で、約1時間酸素もしくは空気を分散させることによって
実行されうる。一般的な方法、たとえば白金電極を銀/塩化銀参照電極とともに
有するpH/酸化還元計、が溶液の酸化還元電位を測定するのに使用されうる。こ
の酸化還元電位は、550〜600mVの範囲であるのが好適である。
し、所望ならば、供給原料は固体PGM濃縮物から始めて、調製されうる。その
ような濃縮物は熱処理されるのが好ましい。これは、たとえば、750℃で約1
時間、空気もしくは酸素中で焙焼することにより実行されうる。選択的な熱処理
は、前述のとおり焙焼し、ついで15分間窒素を流通させ、さらに水素もしくは
適切な水素含有ガス、たとえば分解ガスを用いて約750℃で1時間還元される
ことを含む。
が好適である。卑金属は、固体供給原料から部分的に浸出され得、主に浸出液中
の鉄含量を5g/l未満に減少させる。もし浸出液中の鉄含量が5g/lを超え
ると分析でわかったら、浸出はこれが達成されるまでもう一度、もしくはおそら
く二度も、繰り返えされるのが好ましい。好適には、浸出は、塩酸、適切には1
0N HClを用いて、さらに適切には液体に対する固体の比約1:3.5(kg
/l)として、約85℃、約1時間、実行される。終了後に、上清浸出液が鉄の
分析をされる前に、固体は30分間静置された。
HCl中に固体を、適切には液体に対する固体の比1:8(kg/l)の濃度で
、懸濁させ、ついで上昇された温度、たとえば70℃で、たとえば塩素分散によ
り塩素を添加して、溶解するPGMが溶解するのに十分な時間撹拌する。これは
、約13時間であることが実験作業でわかった。塩素の流出を止めたのちに、得
られる溶液は沸騰され、余分な塩素が除去される。このような溶解工程の後の残
留物は、ろ去されるのが望ましい。
すべて除去するのが好適である。これは、溶媒抽出によってなされるのが好都合
であり、MiBK(メチルイソブチルケトン)を用いるのが適切であるが、他の
方法も所望ならば使用され得る。さらに、大部分のSe,Te,Sn,Sbおよ
びFeを除去するのが有効である。得られる液体は、少量になるまで蒸発してす
べてのMiBKを除去してから、6M HClを使用して最初の量に逆に希釈す
る。
グラフによる分離の前に望ましくはそこから除去されるべきであると考えられる
。これは活性炭の床もしくはカラムを溶液に通過させることによって実行される
のが好都合であろう。 本発明方法は、卑金属および両性元素が混入されている精練所流出流から少く
ともPtおよびPdを分離することを許容するが、Pt,PdおよびおそらくO
sを含む他の供給原料は、そのような金属および元素がそんなに著しくは混入さ
れていなくても、容易に相互分離されて、高純度の白金族金属を生成し得る。
移動床クロマトグラフ、連続環状クロマトグラフ、すなわち「ガトリング砲」型
クロマトグラフ、およびこれらの変形を用いて実行されうる。そのような装置お
よびそれらの変形は、この分野で記述されている。本発明は、実験室規模の10
mmカラムおよび300mmまでスケールアップされたカラムの双方でうまく実行さ
れる。
。以下に説明される本発明の特徴は、本発明の例証であり、本発明の範囲を限定
するものではないことに留意すべきである。実施態様の詳細な説明 本発明方法は、白金族金属、ならびに卑金属および両性元素のような他の不純
物元素を、供給原料溶液から相互分離することに関する。この方法は、高純度白
金族金属、とくに白金およびパラジウムを回収するために、精練所において適用
されるのが一般的である。
属を沈殿させることにより精製されうる。 本発明は、本発明方法が適用される特定の実施例についてここで説明される。 実施例1 200mm×10mmのカラムは、「Toyo Pearl」HW40−F クロマトグラフ
ゲルを充填された。
、亜鉛、ヒ素、パラジウム、白金、オスミウム、鉄およびテルルを含む数多くの
元素を含有する供給原料溶液が、上述の方法によって6M HCl溶液中に固体
PGM供給原料から調製された。この供給原料溶液は50g/lの白金および5
g/lのパラジウムを含有していた。
された。 ついで、供給原料溶液は、形成しているかもしれない白金/セレン錯体を除去
するために、活性炭のガードカラムを通過した。もし除去されないと、これらの
錯体は、つづくクロマトグラフ分離を妨害したであろう。
を保証するために試験された。もし酸化還元電位が実質的に500mV未満である
と、金属成分は、白金のスペシエーション(Speciation)が良好な分離に合って
いることを保証するために、酸化工程に付されるべきである。酸化工程は、供給
原料溶液に約1時間、急速酸素分散することを含む。
分、すなわち1.91cm/分でゲル充填カラムに導入された。30〜40psi (
206.8〜275.8KPa )の圧力低下を、外界操作温度21℃で、微粉グレ
ード媒体であるHW−40F媒体を用いたカラムで維持し;粗いグレードはもっ
と低い圧力低下が必要である。ついで元素画分がカラムから捕集された。
(秒)に対してプロットされた濃度(ppm)のクロマトグラムである。図1は全元
素の合計濃度を示し、一方図2は、低レベル濃度が詳しくわかるように、図1の
低濃度部分を拡大して示す。図1に関して、4つの明確なバンドの分離がみられ
る。
重複を含むバンド; 2.パラジウムのバンドもしくはピーク; 3.白金のバンドもしくはピーク、そして 4.Os,Fe,Te。
最後のバンドと異なる。最初と最後のバンドを構成する元素は、パラジウムから
白金を分離する見地から考えると、本質的に不純物である。本発明方法によって
分離されるパラジウムおよび白金の純度は、非常に高く、非常に高収率でPt9
9.9%およびPd99.4%を超える。99.99%を超える高純度が一般的
な沈殿法により、画分を処理して得ることができる。
トグラフゲルを形成する粒子の径および機能などの方法パラメーターを変えるこ
とによって、分離法の効果を向上も減少もしうる様々の種の保持時間の実質的な
相違が達成されることが続く検討でわかった。たとえば、6M HClから溶離
液酸性度をわずかに変えると、パラジウムおよび白金のピークの混成が生じるこ
とがわかった。実施例2 本発明方法は商業的なPGM精練所からの6M HCl中の金属含有溶液を処
理するのに使用された。すべての材料および試料は、高濃度元素による妨害を避
けるために元素間補正法(inter-element correction technique)を使用して透
導結合プラズマ(Inductively Coupled Plasma)によって分析された。280mm
径カラムが使用され「Toyo Pearl」HW40−C媒体が高さ300mmの床に充填
された(供給されるエタノールを6M HClで置換した後に)。
れた。各有機相は6M HClで洗浄され、水相は一つにされて、溶解状のMi
BKを除去するために少量まで蒸発され、ついで望ましいPt濃度(100g/
lであるが、いくつかの試験は75g/lで行なわれた)とするために6M H
Clで希釈された。溶液はろ過され、ついで撹拌下に外界温度で酸素分散をされ
、その結果酸化還元電位は約500mVに達した。溶液は微細物質を除去するため
に再度ろ過された。供給原料液の分析が行なわれ、結果が表1に表わされる。多
くの実験が行なわれたが、すべては白金とパラジウムの優れた分離を示した。そ
のような1つの実験において、カラムは300mm高さに充填され、ついで供給原
料液800mlが約100g/lのPt濃度でカラムに供給された。ついで、6M
HClが約1.36l/分でカラムに供給され、流速が3.3l/分まで増加
した後にPtが検知された。溶離液の試料は分析のために、ICPを通過し、図
3に時間に対する元素がプロットされる。
た。これらの画分はさらに99.99%純度となるように容易に処理されうる。
示すクロマトグラムである。
Claims (8)
- 【請求項1】 塩酸中で、卑金属および両性元素が混入された白金族金属を
含んでいてもよい供給原料溶液から白金族金属を相互分離する方法であり、次の
工程: (a)供給原料溶液の酸性度を5.5〜6.5M HClの範囲に調整する; (b)供給原料溶液の酸化還元電位を少くとも約500mVに調整する; (c)酸性度および酸化還元電位を調整された溶液にクロマトグラフ媒体を通
過させ、卑金属、他の不純物元素および白金族金属にクロマトグラフ媒体と相互
作用させる、そして (d)溶離液を使用して媒体から分離画分中に少くとも白金およびパラジウム
を溶出する、 を含むことを特徴とする白金族金属の分離方法。 - 【請求項2】 塩酸中で、供給原料溶液からのパラジウムから白金を相互分
離する方法であり、次の工程: (a)供給原料溶液の酸性度を5.5〜6.5M HClの範囲に調整する; (b)供給原料溶液の酸化還元電位を少くとも500mVに調整する; (c)酸性度および酸化還元電位を調整された溶液にクロマトグラフ媒体を通
過させ、卑金属、他の不純物元素および白金族金属にクロマトグラフ媒体と相互
作用させる、そして (d)溶離液を使用して媒体から分離画分中に少くとも白金およびパラジウム
を溶出する、 を含むことを特徴とする白金の分離方法。 - 【請求項3】 供給原料溶液の酸性度が、必要であれば、5.7〜6M H
Clの範囲に調整される請求項1もしくは2記載の方法。 - 【請求項4】 クロマトグラフ媒体が、メタクリル酸エステルゲル主体の媒
体である請求項1〜3のいずれかに記載の方法。 - 【請求項5】 供給原料溶液中に存在する金を実質的にすべて除去する予備
処理をも含む請求項1〜4のいずれかに記載の方法。 - 【請求項6】 供給原料溶液中に存在するセレン−白金錯体を実質的にすべ
て除去する予備処理をも含む請求項1〜5のいずれかに記載の方法。 - 【請求項7】 供給原料溶液は、必要ならば、少くとも約500mVの酸化還
元電位に達するように酸化される請求項1〜6のいずれかに記載の方法。 - 【請求項8】 少くとも1つの白金族金属を有する画分の捕集およびそれか
らの該白金族金属の沈殿、を含む請求項1〜7のいずれかに記載の方法。
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