DE2535232A1 - Verfahren zur abtrennung von gold und/oder palladium - Google Patents
Verfahren zur abtrennung von gold und/oder palladiumInfo
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Description
Verfahren zur Abtrennung von Gold und/oder Palladium
Die Erfindung betrifft die Auftrennung von Metallen der Platingruppe
und Gold und insbesondere die Abtrennung von Palladium und/oder Gold von anderen Metallen der Platingruppe sowie gegebenenfalls
weiteren Metallen sowie schließlich die Trennung von Palladium und Gold. ■ '
1 ' 1
Von Thioäthern (Sulfiden) der Formel R -S-R, in der R und R
ein Alkyl-, Aryl- oder Aralkylrest sind und die Alkylreste jeweils durch ein Sauerstoffatom unterbrochen sein können,
ist seit langem bekannt, daß sie mit übergangsmetallen, insbesondere
den Metallen der Gruppen VIII, Ib und Hb Komplexverbindungen bilden. Verschiedene Komplexverbindungen der
Formel MX3(RSR )2, in der X ein Halogenid ist,"sind in der
Literatur beschrieben worden.
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— 9 —
Die Affinität der verschiedenen Metalle zu der (R -S-R)-Gruppe
schwankt. Ag, Zn, Cu(II) und andere bilden in wäßrigen Medien mit Halogeniden stärkere Komplexverbindungen als mit Thioäthern,
Für Cu(I) und Hg(II) ist die Bindung zum Liganden für Cl" und R -S-R (R,R = Alkyl) etwa gleich, während bei den Metallen der
Platingruppe und Gold die Thioätherkomplexe stärker sind als die entsprechenden Chlorokomplexe.
Man könnte daher erwarten, daß Thioäther Verwendung finden können, um die Metalle der Platingruppe und Gold in chloridhaltigen
Medien in Gegenwart anderer Ubergangselemente selektiv zu komplexieren und daß man auf der Grundlage von Thioäthergruppen
als funktionellen Gruppen ein Lösungs-Extraktionsmittel oder einen Ionenaustauscherharz erhalten kann, mit welchem
sich die Metalle der Platingruppe und Gold als gesamte Gruppe extrahieren lassen. Dementsprechend wurde ein Ionenaustauscherharz
mit -CH2~S-CH3-Resten als aktiven Gruppen hergestellt,
und es zeigte sich erwartungsgemäß, daß sich hiermit aus salzsauren Medien Pt, Pd, Au, Rh und Ir extrahieren lassen.
Vollkommen überraschend wurde dagegen bei Verwendung von Di-noctylsulfid
als analogem Lösungs-Extraktionsmittel gefunden, daß von der vorstehend genannten Gruppe nur Pd und Au aus
Salzsäurelösung extrahiert wurden, Pt, Rh, Ru und Ir dagegen überhaupt nicht. Weiterhin wurde festgestellt, daß Au äußerst
rasch in die organische Phase übertritt, während Pd sehr langsam extrahiert wird. Die Selektivität des Lösungsmittels für
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Au und Pd geht somit vermutlich auf kinetische Effekte zurück, da an Au und Pd Ligandensubstitutionsreaktionen äußerst rasch
ablaufen, während die übrigen Metalle der Platingruppe sehr langsam reagieren. Weitere Untersuchungen zeigten das gleiche
Phänomen für andere Extraktionsmittel der Formel R -S-R.
In der vorliegenden Beschreibung findet der Ausdruck "weitere Metalle" Verwendung, um alle diejenigen metallischen Verunreinigungen
zu bezeichnen, bei denen es sich nicht um Metalle der Platingruppe und Gold handelt.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Abtrennung
von Gold und/oder Palladium aus Lösungen, welche die Chloridkomplexe mindestens eines dieser Metalle zusammen mit anderen
Metallen der Platingruppe enthalten, wobei weitere Metalle in der Lösung vorhanden sein können, welches dadurch gekennzeichnet
ist, daß man die Lösung während einer zur Extraktion von im wesentlichen des gesamten erforderlichen Goldes und/oder Palladium·,
welche in der Lösung vorhanden sind, ausreichende Zeit mit einer geeigneten Menge eines wasserunlöslichen nicht-flüchtigen
Lösungs-Extraktionsmittels in organischer Phase in Kontakt bringt und anschließend nach Trennen der zwei Phasen das
extrahierte Gold und/oder Palladium gewinnt, wobei das Extraktionemittel
funktioneile Gruppen der Formel R -S-R aufweist, in der R und R gleich oder verschieden sein können und keine
aktiven funktioneilen Gruppen enthalten, welche ionenaustauschend und/oder komplexbildend wirken können.
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Gegenstand der Erfindung ist weiterhin ein Verfahren zur Trennung von Gold und Palladium unter Anwendung der oben
genannten Schritte, wobei man die Metallösung mit dem Extraktionsmittel
zunächst nur solange in Berührung bringt, daß das Gold extrahiert wird, so daß im wesentlichen das
gesamte Palladium in der wäßrigen Phase bleibt.
Weitere Merkmale der Erfindung sind auf die Gewinnung von Gold und/oder Palladium aus dem Lösungs-Extraktionsmittel
durch Abstreifen mit einer geeigneten Lösung für die funktionellen Gruppen R -S-R gerichtet, wobei R und R einen
Alkyl-, Aryl- oder Aralkylrest und vorzugsweise einen niedrigen Alkylrest mit weniger als 20, insbesondere zwischen
6 und 10 Kohlenstoffatomen bedeuten; falls die Ausgangslösung Selen enthält, wird dieses Element entweder vor der
Extraktion entfernt, und zwar insbesondere mit Hilfe eines Fällungsschrittes, oder es wird vor der Extraktion bis zur
Wertigkeit +4 oder vorzugsweise +6 oxidiert.
Die Erfindung ist geeignet zur Gewinnung von Gold allein aus Ausgangslösungen, welche Gold und Palladium gegebenenfalls
zusammen mit anderen Metallen der Platingruppe enthalten; zur Gewinnung von Gold und Palladium aus Lösungen,
welche weitere Metalle der Platingruppe enthalten; oder zur Gewinnung von Palladium aus Lösungen, welche frei von
Gold sind. Abhängig von dem zu extrahierenden Metall wird die Kontaktzeit entsprechend gewählt, da insbesondere die
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Extraktion von Gold aus palladiumhaltigen Lösungen von den kinetischen Daten der Extraktion abhängig ist.
Die Erfindung ist besonders geeignet zur Abtrennung von Gold und/oder Palladium von Platin, wobei für diesen Fall
besonders bevorzugte Extraktionsmittel Di-n-octylsulfid/
Decylmethylsulfid oder Di-n-hexylsulfid sind.
Wenn Gold und Platin voneinander getrennt werden sollen,
finden vorzugsweise solche Extraktionsmittel Anwendung, welche in ^-Stellung ein tertiäres Kohlenstoffatom aufweisen, z.B. eine Butylgruppe ?.ls einen Rest und eine
M-Alkylkette (z.B. einen Decylrest) als anderen Rest. Bei
derartigen Extraktionen werden die kinetischen Unterschiede im Verhalten von Gold und Palladium besonders deutlich.
Die Verwendung findenden Abstreifmittel sind erfindungsgemäß vorzugsweise die folgenden:
a) Wenn Palladium allein von dem Extraktionsmittel befreit werden soll, findet wäßrige Ammoniaklösung Verwendung
.
b) Wenn Gold allein abgestreift werden soll, wird eine basische Natriumsulfitlösung (pH 8) verwendet.
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c) Wenn das Lösungsmittel zur gleichzeitigen Extraktion von Gold und Palladium dient, findet eine Thioharnstoff lösung in 0,1 η HCl Verwendung. Der Thioharnstoff
ist in diesem Fall in Mengen von 1 bis 50 g/l vorhanden.
In jedem Fall ist das Extraktionsmittel in einem organischen Lösungsmittel löslich. Bei den nachfolgend beschriebenen Versuchen
fand stets ein unter dem Warenzeichen "Solvesso" im Handel erhältliches Lösungsmittel Verwendung, bei dem es sich
um ein Gemisch aromatischer Kohlenwasserstoffe handelt.
Zur näheren Erläuterung der Erfindung sollen die folgenden Beispiele dienen.
Dieses Beispiel dient dem Nachweis, daß sich Palladium praktisch vollständig innerhalb von 120 bis 160 Minuten mit
Hilfe eines Extraktionsmittels aus einer wäßrigen Lösung extrahieren läßt. Es fand eine Lösung von 8250 ppm Palladium
in 1 η Salzsäure Verwendung, welche mit einer Lösung von Din-octylsulfid
in 50 % Solvesso in Berührung gebracht wurde. Dabei lag das Verhältnis von organischer Phase zu wäßriger
Phase bei 1:5. Die Palladiumkonzentrationen in den beiden Phasen zu verschiedenen Zeiten sind der nachfolgenden Tabelle
angegeben.
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Versuchsdauer Pd-Konzentration in ppm
wäßrig organisch
0 1 5
10
20
40
80
12O 160
8250 | 0 |
7220 | 5150 |
5275 | 14875 |
3725 | 22625 |
1780 | 32350 |
525 | 38625 |
29 | 41105 |
1 | 41245 |
N.D. | 41250 |
Dieses Beispiel zeigt die selektive Extraktion von Palladium aus einer Lösung mit einer hohen Platinkonzentration. Wenn
man die Palladiumkonzentration in der wäßrigen Phase als Funktion der Zeit graphisch aufträgt/ zeigt sich, daß die
Palladiumkonzentration in der wäßrigen Phase innerhalb von etwa 130 Minuten auf annähernd 0 gesenkt werden kann. Die
Ergebnisse zeigen ferner, daß sich extrem hohe Konzentrationen an Metall in die organische Phase überführen lassen,
ohne daß das Lösungsmittel dadurch übermäßig viskos wird, übliche flüssige Extraktionsmittel wie tertiäre Amine können
wegen des Viskositätsproblems nur in niedrigen Konzentrationen in einem inerten Lösungsmittel angewendet werden.
Beispielsweise können in normalen Fällen bis zu 20 g/l in
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die organische Phase überführt werden, während mit Hilfe
der Alkylsulfide etwa 4-mal höhere Konzentrationen erreichbar sind. Auf diese Weise ist die erfindungsgemäß verwendete
Lösungsmittelmenge wesentlich geringer als bei den bislang bekannten Lösungsextraktionen.
Darüber hinaus ist deutlich, daß der Verteilungskoeffizient für Palladium zwischen der organischen und der wäßrigen
Phase (Do/ w) extrem hoch ist und mindestens 10 beträgt,
so daß ein einziger Extraktionsschritt zu einer wirkungsvollen Extraktion führt, während bei anderen Lösungsmitteln
ein mehrfacher Kontakt im Gegenstrom erforderlich ist. Die Ergebnisse dieses Versuchs sind in der folgenden Tabelle
2 zusammengestellt. Das Extraktionsmittel, das Lösungsmittel und das Verhältnis von wäßriger zu organischer
Phase waren die gleichen wie in Beispiel 1. Als Ausgangslösung diente eine 1 η Salzsäure, welche 8625 ppm Palladium
und 20 000 ppm Platin enthielt.
Versuchsdauer
Tabelle 2 | Pd-Konzentration | Pt-Konzen- |
Pd-Kon zentra- | in ppm in der | zentration |
tion in ppm in | organischen Phase | in ppm in |
der wäßrigen | der wäßri | |
Phase | gen Phase | |
O | 20 0OO | |
8625 | 656Ο | η |
7313 | 13125 | η |
6OOO | 12875 | η |
3850 | 30100 | ti |
2605 | 37025 | ■ι |
1220 | 41585 | Il |
308 |
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Das Abstreifen des Lösungs-Extraktionsmittels erfolgte in
dem obigen und in den nachfolgenden Fällen unter Verwendung von wäßriger Ammoniaklösung. Für Palladium nimmt die Ligandenaktivität
in der Reihenfolge NH.,> RSR>
Cl ab. Demgemäß geht das Palladium aus der organischen in die wäßrige Phase als Tetramminkomplex Pd(NH,)- über. Es läßt sich dabei
eine hoch konzentrierte Lösung von - 120 g/l Pd erhalten. Die Phasentrennung erwies sich als gut. Die so erhaltene Abstreiflösung
ist für die weitere Aufarbeitung sehr geeignet/ da sich das Palladiumamminsalz aus dieser Lösung durch
Zugabe von Salzsäure unter Bildung von Pd(NH3J2 Cl2 leicht
ausfällen läßt, welches anschließend zur Gewinnung des Metalls calciniert werden kann.
Das Abstreifverfahren kann jedoch gestcrt werden, wenn Selen
ebenfalls in die organische Phase extrahiert wird. Der Grund für die Selen-Extraktion ist nicht bekannt, doch tritt dieses
Phänomen offenbar nur bei Extraktion von Palladium und nur dann auf, wenn das Selen in einem niedrigen Wertigkeitszustand
vorliegt. Auf jeden Fall geht das Se anscheinend als Se2 -Ion in die Ammoniaklösung über und vereinigt sich dort
augenblicklich mit dem Pd unter Bildung von unlöslichem PdSe, welches zu Schwierigkeiten bei der Phasehtrennung führt. Aus
diesem Grund wird das Selen vorzugsweise zuvor durch Fällung entfernt oder, wie oben bereits erwähnt, oxidiert.
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Darüber hinaus wurde der Einfluß verschiedener Seitengruppen im Thioäther untersucht. Dabei erwiesen sich Arylalkyl und
Arylaryl-Seitenketten aus zwei Gründen als weniger geeignet als Alkylalkylsulfide: Einmal schwächt die Gegenwart eines
Arylrestes die Ligandeneigenschaften des Thioäthers erheblich, so daß die Extraktionswirkung für Palladium merklich
absinkt, was anzeigt, daß die Ligandenstärke von R -S-R und Cl annähernd gleich wird; zum anderen erwiesen sich die
Metall-Ligandkomplexverbindungen im Vergleich zu den Dialkylderivaten
als wesentlich weniger löslich in der organischen Phase. Weiterhin erwies sich die Extraktion aus Lösungen höherer
HCl-Konzentration als schneller.
Zwei verschiedene Alkyldorivate wurden eingehender untersucht:
Decy Inte thy 1 sulfid (insgesamt 1t C-Atome) und Di-n-hexylsulfid
(insgesamt 12 C-Atome). Beide erwiesen sich als bessere Extraktionsmittel als das Di-n-octylderivatf wie die nachfolgenden
Beispiele 3 bis 6 zeigen.
Das Verhalten von Decylmethylsulfid wurde untersucht und dabei gefunden, daß es offenbar Palladium mit etwa 3-fach höherer
Geschwindigkeit als Dioctylsulfid zu extrahieren vermag, während die in der organischen Phase erzielte Beladung annähernd
gleich ist, obwohl die Löslichkeitsgrenze nicht voll erreicht wurde. Es wurde kein Selektivitätsverlust beobachtet, d.h.
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soweit feststellbar, wurde kein Platin extrahiert. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 zusammengestellt. Das Extraktionsmittel bestand aus 50 % Decylmethylsulfid in Solvesso, das
Verhältnis von wäßriger zu organischer Phase lag bei 10:1 und die wäßrige Lösung enthielt lediglich Platin und Palladium
in 1 η HCl.
Versuchsdauer
Pd-Konzentration in ppm | organisch | Platinkonzentration | organisch |
0 | in ppm | 0 | |
wäßrig | 15630 | wäßrig | |
7969 | 61250 | 1O62O | |
6406 | 78020 | η | |
1844 | 78750 | H | |
167 | 79690 | Il | |
94 | η | ||
N.D. | Il | ||
Weitere Versuche zeigten, daß Di-n-hexylsulfid vorteilhafterweise
Verwendung finden kann. Diese Versuche ergaben darüber hinaus, daß Silber gleichzeitig extrahiert werden kann, daß
es sich jedoch vor dem Abstreifen größtenteils auswaschen läßt. Weiterhin zeigte sich, daß das in dem als Endprodukt erhaltenen
Palladium vorhandene Platin (in der Größenordnung von 200 bis 300 ppm) durch Einschluß und nicht durch Extraktion mitgeschleppt
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worden war. Diese Versuche führten zu einem weiteren Versuch
mit einer palladiumreichen Lösung aus der Praxis, welche aus einer Raffinerie erhalten worden war.
Dieses Beispiel diente der Gewinnung von reinem Palladium aus einer typischen Raffinerielösung, welche Platin und andere Metalle
enthielt. Diese Lösung wurde durch die folgende Reihe von Schritten erhalten:
1. Der Metalle der Platingruppe enthaltende Schrott wurde mit
Königswasser ausgelaugt, um eine Lösung zu erhalten, welche Pt, Pd und Au zusammen mit etwa Ru, Ir, Os und Rh und
einer Anzahl weiterer Metalle einschließlich Fe, Cu, Ni, Te usw. enthielt.
2. Diese Lösung wurde mit Eisen(II)sulfat behandelt, um überschüssige
Salpetersäure zu zerstören und Gold auszufällen, welches anschließend durch Filtration abgetrennt wurde.
3. Der größte Teil des Platins wurde mit Ammoniumchlorid ausgefällt
und abfiltriert.
Eine derartige Lösung wird nunmehr üblicherweise dem Kreislauf für die Palladiumgewinnung zugeführt. Bei herkömmlichen Verfahren
bedeutet dies die Durchführung der nachfolgenden Schritte:
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1. Erhöhen des pH-Wertes der Lösung durch Zusatz von Ammoniak
auf etwa 9,
2. erneutes Ansäuern zur Ausfällung eines unreinen Palladiumsalzes
und
3. erneutes Auflösen des unreinen Salzes in Ammoniak und nochmaliges
Ausfällen mit Salzsäure, und zwar mindestens einmal, meist jedoch mehrmals, um den Gehalt an Verunreinigungen
in dem Salz auf das erforderliche Niveau zu senken.
In der Praxis ist diese Verfahrensweise mühsam und besonders dann mit Schwierigkeiten verbunden, wenn die palladiumhaltige
Lösung einen hohen Eisen(III)gehalt aufweist.
Die für den nachfolgenden Versuch verwendete Lösung ergab die
folgenden Analysenwerte:
Pd 15700
Pt 475
Ru 315
Rh 250
Ir 220
Fe 31000
Cu 3200
Ni 2100
Ag , 700
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Diese Lösung wurde mit 50 Vol.% einer Lösung von 50 % Di-nhexylsulfid
in Solvesso 2 Stunden lang in Kontakt gebracht. Anschließend wurden die beiden Phasen getrennt und die wäßrige Phase wurde auf ihren Palladiumgehalt analysiert; es wurde
eine Konzentration von nur noch 10 ppm festgestellt.
Die organische Phase wurde 4-mal mit 0,1 η HCl bei einem Verhältnis
zwischen wäßriger zu organischer Phase von 1:1 gewaschen.
Auf diese Weise wurde das Eisen aus der organischen Phase entfernt.
Die gewaschene organische Phase/ welche etwa 62800 ppm Palladium enthielt, wurde bei einem Verhältnis von organischer zu
wäßriger Phase von 1:1 mit konzentrierter wäßriger Ammoniaklösung
abgestreift. Die erhaltene Abstreiflösung wurde in üblicher Weise zur Ausfällung des Salzes mit Salzsäure versetzt,
und das gebildete "Salz" wurde calciniert. Die anschließende spektrographische Analyse ergab einen Gesamtgehalt an Verunreinigungen
von 80 ppm, nämlich 20 ppm Pt, 15 ppm Cu, 20 ppm Mg und 25 ppm SiO2. Kein Ir, Rh, Ru, Os, Au oder Ag wurden gefunden,
und auch Fe, Cu, Ni, Te oder andere Schwermetalle wurden nicht entdeckt. Es wurde somit direkt ein Pd mit einer
Reinheit von mehr als 99,99 % erhalten.
Bei den derzeit üblichen Verfahren kann diese Reinheit nur
durch eine mehrfache Wiederholung von Reiniqungsschritten erzielt werden. Demgegenüber läßt sich mit Hilfe des erfindungs-
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gemäßen Verfahrens Palladium hoher Reinheit auf einfache Weise
erhalten.
Versuche mit der Extraktion von Gold unter Verwendung von Alkylsulfiden führten zu dem Ergebnis, daß sich Gold nicht
nur von den Metallen der Platingruppe (ausgenommen Palladium) abtrennen läßt, sondern daß darüber hinaus "kinetisch" auch
eine Trennung von Gold und Palladium möglich ist. Dies beruht auf der Tatsache, daß die Extraktion von Palladium
verhältnismäßig langsam erfolgt. Bei bestimmten Lösungs-Extraktionsmitteln gemäß der Erfindung ist allerdings die
Extraktion des Palladiums so schnell, daß die Rückextraktion des Goldes zu rasch beginnt, um noch eine Phasentrennung zum
richtigen Zeitpunkt zu ermöglichen. Andere Lösungs-Extraktionsmittel
verhalten sich jedoch so, daß die Phasentrennung zum gewünschten Zeitpunkt möglich ist.
Der Grund für die äußerst schnelle Extraktion von Gold im Vergleich zu der langsamen Extraktion von Palladium liegt
vermutlich darin, daß das Gold durch eine einfache Ligandenaustauschreaktion extrahiert wird, während bei Palladium
zwei Chloridliganden durch Thioathergruppen verdrängt werden
müssen, bevor die Extraktion stattfindet.
Es wurden mehrere Versuche durchgeführt, um die Möglichkeiten für eine Auftrennung von Gold und Palladium unter Ausnutzung
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des zuvor beschriebenen kinetischen Verhaltens zu ergründen; eine weitere Versuchsreihe diente der Bestimmung des Verteilungskoeffizienten
für Gold für ein derartiges Extraktionsittittel. Diese Versuche sind nachfolgend beschrieben.
Der Verteilungskoeffizient für Au(III) zwischen 1 η HCl und einem Gemisch aus 50 Vol.% Di-n-hexylsulfid und 5O Vol.%
Solvesso wurde bei drei verschiedenen Verhältnissen von wäßriger zu organischer Phase bestimmt. Beim höchsten Verhältnis
von wäßriger zu organischer Phase war die spezifische Dichte der organischen Phase nach Aufnahme des Metalls
höher als die der wäßrigen Phase. Da diese Phasenumkehr in der Praxiö zu Schwierigkeiten führen kann, wurden höhere
Verhältnisse nicht untersucht und demgemäß konnte die maximale Aufnahmefähigkeit des Lösungsmittels nicht bestimmt
werden. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle 4 zusammengefaßt. Die Anfangskonzentration in der
wäßrigen Phase betrug 50 000 ppm Au.
Au-Konzentration Verhältnis wäßrige Goldkonzen- Vertexlungs-
in ppm in wäßriger zu organischer tration in koeffizient
Phase Phase ppm in or- Do/w
ganischer '
Phase
50 OOO -
0,08 1:1 50 OOO 6 χ ΙΟ5
2,8 2:1 lOO OOO 3,6 χ
4,6 3:1 150 OOO 3,3 χ 1O4
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Die höchste in der organischen Phase erreichte Konzentration von 150 g/l liegt bei ungefähr 50 % des theoretischen Aufnahmevermögens
von 32O g/1.
Tabelle 5 zeigt die Ergebnisse der gleichzeitigen Extraktion von Gold und Palladium mit Di-n-hexylsulfid (5 %-ige Lösung
in Solvesso). Die Zahlenwerte zeigen, daß zunächst das Gold gegenüber dem Palladium bevorzugt extrahiert wird, daß jedoch
nach einer kurzen Anlaufzeit auch die Extraktion des Palladiums beginnt und daß schließlich das Gold in die wäßrige
Phase rückextrahiert wird. Die niedrigste Goldkonzentration in der wäßrigen Phase wird nach ungefähr GO Sekunden
Extraktionsdauer erreicht. Dies ist eine zu kurze Zeit, um eine erfolgreiche Phasentrennung zu ermöglichen.
Die Überführung von Gold aus einer Gold/Palladiumlösung in 1 η HCl mit Hilfe von 5 % Di-n-hexylsulfid in Solvesso 150
bei einem Verhältnis von wäßriger zu organischer Phase von 3:1 ist in Tabelle 5 gezeigt.
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Versuchsdauer in Minuten |
Wäßrige Phase |
Tabelle | 5 | O | ppm | Verteilungs koeffizient |
|
ppm | 245,25 | O | Do/w | ||||
O | 9875 | mg | organische Phase |
244,93 | 299O9 | 0 | |
Au | 1 | 65 | 246,88 | mg | 220,63 | 29870 | 46O,14 |
2 | 78 | 1,63 | 188,13 | 26906 | 382,94 | ||
5 | 1050 | 1,95 | 145,30 | 22943 | 25,62 | ||
10 | 2350 | 26,25 | 82,8O | 17720 | 9,76 | ||
20 | 4063 | 58,75 | 0 | 10098 | 4,36 | ||
4O | 6563 | 101,58 | 9,78 | O | 1,54 | ||
O | 25781 | 164,08 | 54,68 | 1193 | 0 | ||
Pd | 1 | 25390 | 644,53 | 61,7O | 6668 | 0,05 | |
2 | 23594 | 634,75 | 73,OO | 7524 | 0,28 | ||
5 | 23313 | 589,85 | 82,O3 | 9146 | 0,32 | ||
1O | 22781 | 582,83 | 95,70 | 1OOO4 | O,4O | ||
20 | 22500 | 569,53 | 11671 | 0,44 | |||
40 | 21953 | 562,50 | O,53 | ||||
548,83 | |||||||
Die Tabelle 6 zeigt einen ähnlichen Versuch unter Verwendung von Di-n-octylsulfid als Extraktionsnittel. In diesem Fall
wird die niedrigste Goldkonzentration nach ungefähr 120 Sekunden erreicht, während das Palladium die Rückextrakt ion von Gold
aus der organischen Phase weniger wirksam beschleunigt.
809808/0947
Oberführen von Gold aus einer Palladium/Goldlösung in 1 η HCl
mit Hilfe einer 5 %-igen Lösung von Di-n-octylsulfid bei einen
Verhältnis von organischer zu wäßriger Phase von 1:2,5.
Versuchs dauer in Minuten |
Wäßrige ppm |
Phase mg |
Organische mg |
Phase ppm |
Verteilungs koeffizient Do/w |
Au 0 | 9875 | 246,88 | 0 | 0 | 0 |
1 | 1063 | 26,58 | 220,30 | 20981 | 19,74 |
2 | 19 | 0,48 | 246,40 | 23467 | 1235,11 |
5 | 375 | 9,38 | 237,50 | 22619 | 60,32 |
10 | 1200 | 30,00 | 216,88 | 20655 | 17,31 |
2O | 2422 | 60,55 | 186,33 | 17746 | 7,33 |
40 | 4688 | 117,2 | 129,68 | 12350 | 2,63 |
Pd 0 | 25781 | 644,53 | O | 0 | 0 |
1 | 25781 | 644,53 | O | 0 | 0 |
2 | 24313 | 607,83 | 36,70 | 3495 | 0,14 |
5 | 23906 | 597,65 | 46,88 | 4465 | 0,19 |
10 | 23313 | 582,83 | 61,70 | 5876 | O,25 |
20 | 22500 | 562,50 | 82,03 | 7812 | 0,35 |
40 | 22188 | 554,70 | 89,83 | 8555 | 0,39 |
Die Tabellen 7,8 und 9 zeigen weitere Versuche unter Verwendung eines Alkylsulfids mit einem stark verzweigten Rest als
Substituenten im Dialkylsulfid (Octyl-tert.-butylsulfid). Die Werte der Tabellen 7 und 8 zeigen darüber hinaus, daß die
Substituenten im Dialkylsulfid (Octyl-tert.-butylsulfid). Die Werte der Tabellen 7 und 8 zeigen darüber hinaus, daß die
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Extraktion sowohl von Palladium als auch Gold wesentlich langsamer
als bei Verwendung von geradkettigen Alkylsulfiden verläuft. Der kinetische Unterschied wird jedoch verstärkt.
Tabelle 9 zeigt, daß bei einer Extraktion aus einer Gold/Palladiumlösung
nach 10 Minuten Extraktionsdauer eine Rückextraktion des Goldes noch nicht eintritt und daß die Extraktion an
Palladium niedrig ist. Die scheinbare Extraktion von Palladium während des Versuchs beruht wahrscheinlich auf einem analytischen
Fehler, da die Endwerte für den Barren und das Abstreifen praktisch keine Palladiumertraktion anzeigen.
Extraktion von Palladium aus einer Palladiumlösung in 1 η HCl
mittels 5 % tert.-Butyldecylsulfid in Solvesso 150 bei einem Verhältnis von wäßriger zu organischer Phase von 25:4,7
Versuchs dauer in Minuten |
Wäßrige ppm |
Phase mg |
Organische mg |
Phase ppm |
Verteilungs koeffizient D0/W |
Pd 0 | 11100 | 277,5 | O | 0 | 0 |
1 | 10740 | 268,5 | 9 | 1923 | 0,179 |
2 | 10690 | 267,3 | 10,2 | 2190 | 0,205 |
5 | 10500 | 262,5 | 15,0 | 3205 | 0,305 |
10 | 9600 | 240,0 | 37,5 | 8013 | 0,835 |
20 | 9050 | 226,3 | 51,2 | 10951 | 1,210 |
40 | 8450 | 211,3 | 66,2 | 14156 | 1,675 |
80 | 9050 | 226,3 | 51,2 | 10951 | 1,210 |
609808/0947
253523?
Extraktion von Gold aus einer synthetischen Goldlösung in 1 η HCl mittels 5 % tert.-Butyldecylsulfid in Solvesso 150
bei einem Verhältnis von wäßriger zu organischer Phase von 25:4,7
Versuchs | Wäßrige | Phase | Organische | 0 | Phase | 0 | Verteilungs | 0 |
dauer in | ppm | mg | mg | 16,75 | ppm | 3579 | koeffizient | 5,294 |
Minuten | 31 ,00 | 6624 | D0/W | 6,691 | ||||
Au 0 | 2230 | 55,75 | 54,55 | 11656 | 242,83 | |||
1 | 1560 | 39,00 | 55,62 | 11884 | 2285,50 | |||
2 | 990 | 24,75 | ||||||
5 | 48 | 1,2 | ||||||
10 | 5,2 | 0,13 |
Extraktion von Gold aus einer Palladium/Goldlösung in 1 η HCl
mittels 5 % tert.-Butyldecylsulfid in Solvesso 150 bei einem Verhältnis von wäßriger zu organischer Phase von 5:1
Versuchs | Wäßrige | Phase | Organische | 0 | Phase | 0 | Verteilungs | 0 | 1,922 | 0 | 0,036 | 0 |
dauer in | ppm | mg | mg | 14,75 | ppm | 3152 | koeffizient | 7,467 | 0,131 | |||
Minuten | 32,5 | 6944 | D0/W | 452,83 | 0,153 | |||||||
Au 0 | 2230 | 55,75 | 55,1 | 11774 | 378,93 | 0,204 | ||||||
1 | 1640 | 41 | 54,98 | 11747 | 608,70 | |||||||
2 | 930 | 23,25 | 55,27 | 11809 | ||||||||
5 | 26 | 0,65 | ||||||||||
10 | 31 | 0,78 | ||||||||||
Barren | 19,4 | 0,49 | 0 | 0 | ||||||||
Waschen | 1,5 | 0,015 | 2,25 | 481 | ||||||||
Abstreifen | 5520 | 55,2 | 8 | 1709 | ||||||||
Pd 0 | 13320 | 333,0 | 9,25 | 1976 | ||||||||
1 | 13230 | 330,75 | 12,25 | 2618 | ||||||||
2 | 13000 | 325 | 0 | 0 | ||||||||
5 | 12950 | 323,75 | ||||||||||
10 | 12830 | 320,75. | ||||||||||
Barren | 13400 | 335,0 | ||||||||||
Waschen | 77 | 0,77 | ||||||||||
Abstreifen | 47 | 0,47 |
609808/0947
Es ist deutlich, daß man durch Wahl geeigneter Verfahrensschritte erfindungsgemäß Gold und Palladium in einem allgemein
befriedigenden Maß voneinander trennen kann und daß
die jeweils einzuhaltenden Bedingungen zu einem großen Maß von dem als Extraktionsmittel ausgewählten Sulfid abhängig sind.
die jeweils einzuhaltenden Bedingungen zu einem großen Maß von dem als Extraktionsmittel ausgewählten Sulfid abhängig sind.
809808/0947
Claims (19)
1.j Verfahren zur Abtrennung von Gold und/oder Palladium
aus Lösungen, welche die Chloridkomplexe mindestens eines dieser Metalle zusammen mit anderen Metallen
der Platingruppe enthalten, wobei weitere Metalle in der Lösung vorhanden sein können, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Lösung während einer zur Extraktion von im wesentlichen des gesamten erforderlichen
Goldes und/oder Palladiums * welche in der Lösung vorhanden sind, ausreichenden Zeit mit einer
geeigneten Menge eines wasserunlöslichen nicht-flüchtigen Lösungs-Extraktionsmittels in organischer Phase
in Kontakt bringt und anschließend nach Trennen der zwei Phasen das extrahierte Gold und/oder Palladium
gewinnt, wobei das Extraktionsmittel funktionelle Gruppen der Formel R -S-R aufweist, in der R und R
gleich oder verschieden sein können und keine aktiven funktioneilen Gruppen enthalten, welche ionenaustauschend
oder komplexbildend wirken können.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Gold und Palladium gemeinsam aus einer Lösung extrahiert,
welche andere Metalle der Platingruppe sowie gegebenenfalls weitere Metalle enthält.
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~ 24 -
3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet/ daß die wäßrige Lösung im wesentlichen frei von Gold ist und
daß man Palladium allein extrahiert.
4. Verfahren gemäß den Ansprüchen 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet,
daß die Ausgangslösung jeweils Platin enthält.
5. Verfahren zur Trennung Gold und Palladium, ausgehend von Lösungen, welche die beiden Metalle in Form ihrer Chloridkomplexe enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß man die
Lösung während einer zur Extraktion von im wesentlichen des gesamten Goldes, welches in der Lösung vorhanden ist,
ausreichenden Zeit mit einer geeigneten Menge eines wasserunlöslichen, nicht-flüchtigen Lösungs-Extraktionsmittels
in organischer Phase in Kontakt bringt und anschließend nach Trennen der zwei Phasen das extrahierte
Gold gewinnt, wobei das Extraktionsmittel funktionelle Gruppen der Formel R -S-R aufweist, in der R und R
gleich oder verschieden sein können und ein direkt an das Schwefelatom gebundenes Kohlenstoffatom aufweisen,
jedoch keine aktiven funktionellen Gruppen enthalten, welche ionenaustauschend oder komplexbildend wirken
können. . -
6. Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,
daß man das adsorbierte Gold und/oder Palladium durch Abstreifen des Extraktionsnittels gewinnt.
609808/0947
7. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das adsorbierte Gold und Palladium durch Abstreifen
des Extraktionsmittels mit einer sauren Thioharnstofflösung
gewinnt.
8. Verfahren gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man das adsorbierte Palladium durch Abstreifen des Extraktionsmittels
mit wäßriger Ammoniaklösung gewinnt.
9. Verfahren gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man das adsorbierte Gold durch Abstreifen des Extraktionsmittels mit einer basischen Natriumsulfitlösung gewinnt.
10. Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet,
daß man ein Extraktionsmittel der Formel R -S-R verwendet, in der die Reste R und R unabhängig voneinander
jeweils einen Aryl-, Alkyl- oder Aralkylrest mit nicht mehr als 20 Kohlenstoffatomen darstellen.
11. Verfahren gemäß den Ansprüchen 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet,
daß man ein Extraktionsmittel der Formel R -S-R verwendet, in der die Reste R und R jeweils Alkylreste
mit nicht mehr als 20 Kohlenstoffatomen sind.
12. Verfahren gemäß Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß
man als Extraktionsmittel Di-n-decylsulfid, Di-n-hexylsulfid
oder Methyl-n-decylsulfid verwendet.
609808/0947
13. Verfahren gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß
man als Extraktionsmittel eine Verbindung der Formel R -S-R verwendet, in der R oder R ein verzweigter Alkylrest
mit einem tertiären Kohlenstoffatom in der cJ->
-Stellung ist.
14. Verfahren gemäß Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß
man als Extraktionsmittel eine Verbindung der Formel
1 1
R -S-R verwendet, in der R ein tert.-Butylrest und R
ein geradkettiger Alkylrest, vorzugsweise ein Decylrest sind.
15. Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet,
daß man das mit den Metallen beladene Extraktionsmittel vor der Gewinnung des Goldes und Palladiums
wäscht.
16. Verfahren gemäß Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß
man zum Waschen verdünnte HCl-Lösung verwendet.
17. Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Extraktionsmittel ein organisches Lösungsmittel verwendet, welches ein"Verdünnungsmittel
sowie einen aktiven Thioäther vorstehender Definition enthält.
09808/0947
18. Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet,
daß man in der Ausgangslösung vorhandenes Selen vor der Extraktion entweder entfernt oder zu Se(IV), vorzugsweise
aber Se(VI) oxidiert.
19. Verfahren gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß
man metallisches Palladium dadurch gewinnt, daß man einen Palladiumtetramminkomplex aus der Abstreiflösung ausfällt und den Niederschlag anschließend calciniert.
man metallisches Palladium dadurch gewinnt, daß man einen Palladiumtetramminkomplex aus der Abstreiflösung ausfällt und den Niederschlag anschließend calciniert.
ugs:bü
609808/0947
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