DE2853350A1 - Selektive gewinnung von nickel, kobalt und mangan aus tiefseeknollen mittels schwefliger saeure - Google Patents
Selektive gewinnung von nickel, kobalt und mangan aus tiefseeknollen mittels schwefliger saeureInfo
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Description
Grupe - Pellmann ΖΖ».«Γ
2853350 Dipl.-lng. R Grupe
Dipl.-Ing. B. Pellmann
Bavariaring 4, Postfach 20 2403 8000 München 2
Tel.: 0 89 - 53 96
Telex: 5-24 845 tipat
cable: Germaniapatent München
11. Dezember 1978
B 9342 / case 6O4-OO2-O W.G.
The United States of America, Represented by the Secretary, Department of Commerce
Springfield, Virginia / USA
Selektive Gewinnung von Nickel, Kobalt und Mangan aus Tiefseeknollen mittels
schwefliger Säure
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Gewinnung von wertvollen Metallbestandteilen aus Tiefseeknollen.
Bodenschätze sind z. B. in Form von Tiefseeknollen auf dem Meeresboden in sehr großer Menge vorhanden,
jedoch ist der Abbau bzw. die Förderung dieser Bodenschätze schwierig. Die Verarbeitung der Knollen muß
mit billigen Verfahren verbunden sein, damit die hohen Gewinnungs-.bzw. Abbaukosten ausgeglichen werden. Solche
Knollen bestehen typischerweise aus etwa 0,16 bis 2,0
Gew.-% Nickel, 0,014 bis 2,3 Gew.-% Kobalt, 8,2 bis 41,1 Gew.-% Mangan,,0,028 bis 1,6 Gew.-% Kupfer, 2,4 bis
26,6 Gew.-% Eisen und 0,8 bis 6,9 Gew.-% Aluminium, wobei der Rest im wesentlichen aus Siliciumdioxid besteht.
Beispiele für bekannte Verfahren zur Verarbeitung der Knollen sind das Schmelzen in einem Elektroofen
xi 909826/0695
Deutsche Bank (München) Kto. 51'61070 Dresdner Bank (Muncheni KIo 39 M 844 Postscheck !München! KIo €70-43-804
(kanadische Patentschrift 871 066), die Laugung mit Salzsäure (US-Patentschrift 3 832 165), die Laugung
mit Schwefelsäure und die Laugung mit Ammoniak (US-Patentschrift 3 788 841). Diese Verfahren sind jedoch
im allgemeinen kompliziert, kostspielig, zeitraubend und mit einem hohen Energieverbrauch verbunden.
Die meisten bekannten Verfahren haben den Nachteil, daß Kupfer zusammen mit Nickel und Kobalt gelaugt wird,
wodurch schwierige und kostspielige Trennverfahren notwendig sind. Außerdem haben bekannte Laugungsverfahren
den Nachteil, daß Mangan nicht gelaugt wird, sondern im Rückstand verbleibt und als Abfall verworfen wird.
Aufgabe der Erfindung ist ein billiges, einfaches, wirksames und schnelles Verfahren zur Gewinnung wertvoller
Metallbestandteile aus Tiefseeknollen, bei dem das Kupfer nicht gelaugt wird, während das Mangan gelaugt
wird.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Gewinnung von wertvollen Metallbestandteilen aus Tiefseeknollen,
dadurch gekennzeichnet, daß man die Knollen unter Bildung von Teilchen mit einer kleineren Korngröße
als etwa 149 um zerkleinert und mit verdünnter, schwefliger Säure laugt.
Es wurde überraschenderweise gefunden, daß
Nickel, Kobalt und Mangan nach dem erfindungsgemäßen Ver-
fahren durch Laugung der Tiefseeknollen (nachstehend
auch als "Knollen" bezeichnet) mit einer verdünnten Lösung von Schwefeldioxid in Wasser bei Umgebungstemperatur
und -druck einfach, effektiv und schnell aus den Knollen gewonnen werden können. Durch dieses Verfahren
können 90 Gew.-% oder mehr des Nickels, Kobalts und
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- 5 - «omen β 9342
Mangans aus den Knollen in einem Zeitraum von etwa 10 min oder weniger in Lösung gebracht werden. Unter
diesen Laugungsbedingungen verbleiben das in den Knollen vorhandene Kupfer und der größte Teil des
in den Knollen vorhandenen Eisens und Aluminiums in dem festen Rückstand. Das erfindungsgemäße Verfahren
erlaubt also nicht nur eine schnelle und effektive Gewinnung von Nickel, Kobalt und Mangan aus den Knollen,
sondern zusätzlich auch eine effektive Trennung dieser Metalle von Kupfer (im Gegensatz zu den meisten bekannten
Verfahren) und vom Hauptanteil des Eisens und Aluminiums.
Außerdem hat das erfindungsgemäße Verfahren den Vorteil, daß im Gegensatz zu bekannten Laugungsverfahren
Mangan durch Laugung aus den Knollen gewonnen wird.
Im Anschluß an das erfindungsgemäße Laugungsverfahren
,läßt sich Mangan durch Fällung mittels Ammoniak leicht vom Nickel und Kobalt trennen.
Die Erfindung wird nachstehend, auch unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen, näher erläutert.
Fig. 1 ist eine graphische Darstellung, in
der die Ausbeute (in %) gegen das Verhältnis der in Lösung befindlichen
SO2~Menge (in mol) zu dem Gewicht der
gelaugten Knollen (in g) aufgetragen ist.
™ Fig. 2 ist eine graphische Darstellung, in
der die Ausbeute (in %) in der Laugungslösung gegen die durchschnittliche
Teilchengröße aufgetragen ist.
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Die wesentlichen Kennzeichen der Erfindung werden nachstehend näher erläutert. Am Anfang werden
die Knollen unter Bildung von Teilchen mit einer Korngröße von weniger als etwa 149 μπι gemahlen. Man
fand, daß eine feine Mahlung der Knollen wichtig ist, da für die Teilchen eine Korngröße von etwa 149 μιη
eine Schwellengröße darstellt, oberhalb deren sich die Selektivität, Empfindlichkeit und Schnelligkeit des
Laugungsverfahrens sprunghaft vermindern. Da die Knollen sehr gut zerreibbar sind, können sie im allgemeinen
leicht mittels bekannter Vorrichtungen unter Bildung von Teilchen mit einer Korngröße von weniger als
74 μιη gemahlen werden.
Die feingemahlenen Knollen werden dann mit einer Laugungslösung behandelt, die aus verdünnter, schwefliger
Säure, d. h. .aus einer verdünnten wäßrigen Lösung von SO9, besteht. Obwohl die optimale Konzentration der
schwefligen Säure je nach der Zusammensetzung und der Teilchengröße, die die gemahlenen Knollen im Einzelfall
haben, variieren kann, ist eine Konzentration von etwa 6 bis 8 Gew.-% SO- in Wasser im allgemeinen zufriedenstellend.
Die Konzentration der schwefligen Säure ist jedoch nicht entscheidend, da gefunden wurde, daß die
Mengen, in denen die Metalle gelaugt werden, eher von der Gesamtmenge des SO2 in der Laugungslösung als
von der Konzentration des S0„ in der Laugungslösung abhängen. Dies steht im Gegensatz zu dem bekannten
Laugungsverfahren mit Mineralsäure, bei dem die Konzen-
tration der Säure im allgemeinen entscheidend ist.
Die Menge der eingesetzten schwefligen Säure sollte ausreichen, um eine SO„-Menge zur Verfügung zu
stellen, mit der im wesentlichen alles Nickel, Kobalt und Mangan, das in den Teilchen der gemahlenen Knollei
vorhanden ist, zur Umsetzung gebracht.
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und dadurch aufgelöst wird, ohne daß das SO2 in merklichem Maße mit dem Kupfer reagiert, das
in den gemahlenen Knollen enthalten ist, und dadurch die Selektivität· zu erzielen, die einen wesentlichen
Gesichtspunkt der Erfindung darstellt. Dies ist möglich, weil jedes Metall für M /W , d. h. das Verhältnis
der Gesamtmolzahl des SO2 in der Laugungslösung zu dem
Gewicht der gemahlenen Knollen, einen Schwellenwert hat, der notwendig :ist, damit die Umsetzung zwischen
dem Metall und SO2 eingeleitet wird. So werden Nickel, Kobalt und Mangan bei relativ niedrigen Werten von Mn /
W gelaugt, während Kupfer, Eisen und Aluminium nur bei viel höheren Werten von Mn /W gelaugt werden.
Die optimalen Werte von Mc /W variieren wieder in
, " - bUn SIi
Abhängigkeit von der Zusammensetzung und der Menge der im Einzelfall eingesetzten, gemahlenen Knollen,
jedoch führt ein MgQ /W -Verhältnis, das zwischen
etwa 0,5 χ 10 und 1,25 χ 10 liegt, im allgemeinen zu einer im wesentlichen vollständigen Extraktion von
Nickel, Kobalt und Mangan, während Kupfer nicht in merklichem Maße extrahiert wird und nur geringe Mengen
von Eisen und Aluminium extrahiert werden.
Wie vorstehend erörtert wurde, kann das erfindungsgemäße
Verfahren unter Umgebungsbedingungen der Temperatur und des Drucks, d. h. bei etwa 25 0C
und einem Druck von 1 bar, durchgeführt werden, was im Vergleich zu bekannten Verfahren, bei denen die
Anwendung einer erhöhten Temperatur und eines erhöhten Druckes notwendig ist, zu einer in hohem Maße verbesserten
Wirtschaftlichkeit und einer großen Erleichterung führt. Außerdem wird für das erfindungsgemäße
Laugungsverfahren viel weniger Zeit benötigt als für
die. meisten bekannten Verfahren. Zwar hängt auch die optimale LaugungsZeitdauer von Variablen wie dem Typ,
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der Menge und dem Unterteilungszustand der Knollen ab, doch reicht eine kurze Laugungszeitdauer von 10 min
im allgemeinen aus, um die gewünschte Effektivität und Selektivität des Laugungsverfahrens zu erzielen.
5
Infolge der Verwendung von schwefliger Säure bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden auch hinsichtlich
des Materials für den Laugungsbehälter viel geringere Anforderungen gestellt als bei bekannten
Verfahren, in denen Mineralsäuren eingesetzt werden. Die viel kürzere Laugungszeitdauer und die schwächere
Acidität der Lösung erlauben es, für die Laugung mit schwefliger Säure Behälter aus rostfreiem Stahl einzusetzen,
während bei der Laugung mit Mineralsäuren im allgemeinen Titan- oder andere "exotische" Legierungen
notwendig sind, um der Korrosion zu widerstehen. Außerdem können Glasbehälter oder mit Glas ausgekleidete
Behälter verwendet werden, weil die erfindungsgemäße Laugung bei Umgebungstemperatur und -druck durchgeführt
zu wird. Die schwache Acidität der als Laugungslösung
eingesetzten, schwefligen Säure ist auch für gegebenenfalls nachfolgende Neutralisatxonsschritte von Vorteil,
weil für die Neutralisation viel weniger Alkali oder Ammoniak benötigt werden als im Fall der Laugung mit
einer Mineralsäure. Als Laugungsbehälter kann irgendein üblicher Typ zusammen mit ainer üblichen Vorrichtung
für die Vermischung der gemahlenen Knollen und der Laugungslösung eingesetzt werden.
Im Anschluß an die Umsetzung der als Laugungs-
lösung dienenden, schwefligen Säure mit den gemahlenen Knollen wird die Lösung nach üblichen Verfahren, z. B.
durch Filtrieren oder Dekantieren, vom Rückstand abgetrennt, wobei die Lösung im allgemeinen etwa 90 Gew.-%
oder mehr des ursprünglich in den Knollen vorhandenen
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Nickels, Kobalts und Mangans enthält. Durch Behandlung
der Laugungslösung mit einer Kombination von Ammoniak
und Kohlendioxid, bei der das Mangan in Form von MnCO-. ausgefällt wird, während Nickel und Kobalt in Form
ihrer Hexamminkomplexe in Lösung bleiben, kann das Mangan leicht von Nickel und Kobalt abgetrennt werden.
Das Nickel und das Kobalt können nach üblichen Verfahren leicht aus der manganfreien Laugungslösung abgetrennt
und gewonnen werden. Bei einem dieser Verfahren wird der größe Teil des Nickels in Form von Nickelpulver
durch bevorzugte Reduktion mit H2 direkt aus der Lösung
ausgefällt. Das restliche Nickel und das ganze Kobalt werden durch H2S in Form der Sulfide ausgefällt. Kobalt
und Nickel werden aus ihren Sulfiden gewonnen, indem man entweder das Verfahren anwendet, bei dem das Nickel
bevorzugt reduziert wird, oder indem man das Verfahren wählt, das über die Bildung des löslichen Kobaltammins
verläuft.
Bei einem anderen Verfahren, das in neuerer Zeit aus der kanadischen Patentschrift 1 001 422 (Burrows)
bekanntgeworden ist, wird eine wäßrige, ammoniakalische Laugungslösung, die Kobalt und Nickel enthält, mit
einer Lösung eines als Extraktionsmittel dienenden Bisphenolsulfids in Petroleum bzw. Kerosin in Berührung
gebracht. Die mit Kobalt angereicherte, organische Phase wird von der mit Nickel angereicherten, wäßrigen
Phase abgetrennt und mit einer schwefelsäurehaltigen
Kobaltsulfatlösung aus- bzw. abgetrieben. 30
Das Kupfer kann nach üblichen Verfahren, z. B. durch Laugung mit einer Ammoniumcarbonat-Ammoniumhydroxid-Lösung
zur Gewinnung des Kupfers in Form von Kupferammincarbonat, [Cu(NH3)4 CO3] , aus dem Rückstand
gewonnen werden. Das erfindungsgemäße Verfahren
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- - - ORIGINAL INSPECTED
wird durch die nachstehenden Beispiele näher erläutert.
In diesem Beispiel wird der Effekt erläutert, den die Menge des SO2 in der als Laugungslösung dienenden,
schwefligen Säure auf die Extraktion von wertvollen Metallbestandteilen hat. Bei den Versuchen wurden jeweils
20 g Tiefseeknollen, die unter Bildung von Teilchen mit
einer Korngröße von weniger als 74 μΐη zerkleinert worden
waren, mit 200 ml schwefliger Säure gelaugt, die verschiedene Mengen von SO2 enthielt. Die resultierenden
Gemische wurden nach 10 min filtriert, und der Rückstand wurde mit destilliertem Wasser gewaschen. Zur Be-Stimmung
der Ausbeute bei der Auflösung wurden die Laugungsrückstände analysiert. Die Ergebnisse sind in
Fig. 1 graphisch dargestellt.
Aus den Angaben in Fig. 1 geht hervor, daß Nickel, Kobalt und Mangan bei viel niedrigeren Werten von
Mcr. /W gelaugt werden als Kupfer, Eisen und Aluminium.
Dies stellt eine Grundlage für die erfindungsgemäße,
selektive Extraktion der verschiedenen wertvollen Metallbestandteile dar.
25
25
In diesem Beispiel wird der Effekt erläutert, den die Teilchengröße der gemahlenen Knollen auf die
Extraktion von wertvollen Metallbestandteilen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hat. Jeweils 20 g
gemahlene Tiefseeknollen, deren Teilchen folgende
Korngrößenbereiche hatten:
35
35
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' ORIGINAL INSPECTED
9342
1,68 | mm | bis | 3,36 | mm, |
0,84 | mm | bis | 1 ,68 | mm, |
0,59 | mm | bis | 0,84 | mm, |
297 | μπι | bis | 590 | μπι, |
149 | um | bis | 297 | μπι, |
kleiner | als | 149 | μπι | bzw. |
kleiner | als | 74 | um, |
wurden 10 min lang mit 200 ml schwefliger Säure umgesetzt, die 0,184 mol SO2 enthielt. Die Gemische wurden
filtriert, und die Rückstände wurden mit destilliertem Wasser gewaschen. Zur Bestimmung der Ausbeute bei der
Lösung wurden die Laugungsrückstände und die unbehandelten Knollen analysiert. Die Ergebnisse sind in Fig. 2
graphisch dargestellt. Aus den Angaben in Fig. 2 geht hervor, daß Teilchen mit der kleinen Korngröße von
weniger als 149 μπι, vorzugsweise von weniger als 74 μΐη, benötigt werden, um scharfe Abgrenzungen in der
Selektivität zu bewirken, die eine Abtrennung besonderer, wertvoller Metallbestandteile nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren erlauben.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren können Nickel, und Kobalt selektiv aus Kupfer extrahiert werden, indem
man Verfahrensvariable wie die Laugungszeitdauer und das Volumen und die Konzentration der schwefligen Säure in
geeigneter Weise einstellt.
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Claims (6)
1. Verfahren zur Gewinnung von wertvollen Metallbestandteilen
aus Tiefseeknollen, dadurch gekennzeichnet, daß man die Knollen unter Bildung von Teilchen
mit einer kleineren Korngröße als etwa 149 μΐη zerkleinert
und mit verdünnter, schwefliger Säure laugt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Knollen Nickel, Kobalt, Mangan, Kupfer,
Eisen und Aluminium enthalten.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Laugung in einem Zeitraum von etwa
10 min oder weniger durchführt.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die Laugung bei Umgebungstemperatur
und -druck durchführt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man als Laugungslösung eine
schweflige Säure einsetzt, die eine ausreichende Menge SO- enthält, um Nickel, Kobalt und Mangan selektiv zu
extrahieren, während der Hauptanteil des Kupfers, Eisens und Aluminiums im Rückstand belassen wird.
9 0 9 8 2 6/0695
Deutsche Bank (München) Kto. 51/61070 Dresdner Bank (München) Kto. 3939 844 Postscheck (München) Kto. 670-43-804
ORIGINAL INSPECTED
1
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,
daß man das Mangan durch Behandlung mit einer Kombination von Ammoniak und Kohlendioxid
aus der Laugungsmutterlosung entfernt. 5
909826/0695
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