DE1483156B1 - Verfahren zum Abscheiden von Eisen aus Metallsulfatloesungen und zur Gewinnung von Zink auf hydrometallurgischem Weg - Google Patents
Verfahren zum Abscheiden von Eisen aus Metallsulfatloesungen und zur Gewinnung von Zink auf hydrometallurgischem WegInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abscheiden Eine Abwandlung dieser Methode will zuerst ein
von Eisen aus Metallsulfatlösungen und zur Ge- saures Auslaugen der Röstblende vornehmen und
winnung von Zink auf hydrometallurgischem Weg bei danach in der dekantierten Lösung das Eisen neutralimaximaler
Ausbeute der Erze an Zn, Cu, Cd, Pb sieren und ausfällen. Das Extrahieren ist jedoch in
und Ag. 5 gleicher Weise durch die oben geschilderten Umstände
Das Ausgangsmaterial zur hydrometallurgischen beschränkt.
Gewinnung von Zink ist meistens durch Rösten von Bei diskontinuierlicher Arbeitsweise geht das Aus-
Zink-Sulfidkonzentraten gewonnene Röstblende. laugen portionsweise vor sich, indem die Röstblende
Dieses Röstgut kann 50 bis 65 % Zn, im wesentlichen in einer abgemessenen Menge regenerierten Schwefelin
Form von Zinkoxyd, Zinksulfat und Zinkferrit ent- io säureelektrolyts, enthaltend beispielsweise 200 bis
halten. Die beiden erstgenannten Stoffe werden leicht 280 g/l H2SO4 gelöst wird. Dies geht in zwei unmittelbar
durch die allgemein üblichen Auslaugungsprozesse aufeinanderfolgenden Stufen vor sich, so daß in der
gelöst, während die Zinkferrite unter den üblichen sauren Stufe ein Teil der Röstblende bei Temperaturen
Auslaugungsbedingungen in verdünnter Schwefelsäure bis zu 90 bis 100° C bei einer Schlußsäurestärke von
unlöslich sind. 15 40 bis 60 g/l H2SO4 behandelt wird, die restliche Schwe-
Der Röstprozeß wird derart durchgeführt, daß sich feisäure darauf durch neuen Zusatz von Röstblende
möglichst viele säurelösliche Zinkverbindungen bilden. neutralisiert, gegebenenfalls wieder Säure hinzugesetzt
Dabei läßt sich allerdings nicht verhindern, daß ein und darauf aufs neue Röstblende, bis alle Säure bis auf
Teil des Zinkgehalts als die genannten unlöslichen einen pH-Wert von 4 bis 5 neutralisiert und das Eisen
Ferrite an das im Erz befindliche Eisen gebunden wird. 20 vollkommen ausgefällt ist.
Die Auslaugungsausbeute für Zink wird somit durch Beim ersten Teil dieser Auslaugung wird eine ver-
die unlöslichen Zinkferrite beschränkt und liegt bei hältnismäßig intensive Extraktion erzielt, indem ein
der gewöhnlichen hydrometallurgischen Zinkgewin- Teil der vorhandenen Zinkferrite etwas angegriffen
nung bei z. B. 87 bis 93 % bei einem Eisengehalt der wird. Der Eisengehalt kann hierdurch ausnahmsweise
Röstblende von beispielsweise 9 bis 5 %· 25 bis auf 12 bis 25 g/l ansteigen, und zwar gemäß dem,
Bei den üblichen Prozessen ist von entscheidender was in Trans. AIME, 1936, Vol. 121, S. 531, anBedeutung,
das Auslaugen nicht so weit zu treiben, daß gegeben ist. Da die Filtrierprobleme bei diesen Eisengrößere Eisenmengen gelöst werden. Dies erreicht mengen indessen sehr schwierig werden können, stellt
man zum Teil dadurch, daß das Röstgut z. B. durch man es nunmehr in der üblichen Praxis überwiegend
»flash«-rösten oder fiuidisierendes Rösten gewonnen 30 auch bei der diskontinuierlichen Methode darauf ab,
wird. Dadurch wird nur beispielsweise 10 bis 20% die Ferrite nicht wesentlich anzugreifen und somit die
des vorhandenen Eisens säurelöslich, indem Säure- Eisenkonzentration vor dem Neutralisieren nur auf
stärke und Temperatur während des Auslaugens auf einige wenige Gramm pro Liter zu begrenzen,
einem derartigen Niveau gehalten werden, daß die In der Neutralisierungsstufe wird das Eisen wieder
einem derartigen Niveau gehalten werden, daß die In der Neutralisierungsstufe wird das Eisen wieder
Eisenverbindung nicht angegriffen wird. 35 als Mischung von Ferri-Hydroxyd und basischem
Eins der entscheidenden Probleme bei der hydro- Eisensulfat ausgefällt. Das läßt einen Niederschlag
metallurgischen Zinkgewinnung ist die Abscheidung anfallen, der in Spezialfiltern, den sogenannten Burtvon
Eisen und Zink aus der Zinksulfatlösung. Auf Filtern, einer direkten Filtrierung unterworfen wird,
dem bisher praktisch üblichen Weg kann nicht kon- Der ausgewaschene Schlußrückstand nach beiden
trolliert werden, wenn die Eisenkonzentration in der 40 vorgenannten Auslaugungsprozessen enthält noch 18
Sulfatlösung zu hoch wird, bevor der endgültige bis 22% Zn, ferner 30 bis 40% des Kupfergehalts,
Neutralisierungs- und Reinigungsprozeß stattfindet. 10 bis 30% des Kadmiumgehalts und praktisch alles
Die bekannten Methoden folgen alle dem gleichen Blei und Silber, welches in der ursprünglichen Röst-Prinzip.
In der Praxis können sie kontinuierlich oder blende vorhanden ist. Die genannte hydrometallurdiskontinuierlich
durchgeführt werden, so daß das 45 gische Zinkgewinnung hat den großen Nachteil, daß
Verfahren jeweils etwas variiert. sich bei diesem Prozeß Blei und Silber nicht direkt als
Bei der kontinuierlichen Methode kann das Aus- Nebenprodukte gewinnen lassen,
laugen in folgenden zwei Stufen vor sich gehen: Die aus den jetzigen hydrometallurgischen Methoden
laugen in folgenden zwei Stufen vor sich gehen: Die aus den jetzigen hydrometallurgischen Methoden
erhaltenen Rückstände sind somit noch ein wertvolles
a) Das neutrale Auslaugen, bei welchem Röstblende 50 Material, und es wird daher oft einer Weiterbehandlung
im Überschuß bis zu einem pH-Wert von 4,5 unterworfen, und zwar hauptsächlich in thermischer
bis 5,0 einer Mischung mit 50 bis 100 g/l H2SO4 Weise, um die restlichen Metallwerte herauszulösen,
regenerierter Schwefelsäure aus der Elektrolyse, In dem kanadischen Patent 663 664 und der deutdie
sogenannte Retoursäure, und einer ver- sehen Auslegeschrift 1161 433 ist vorgeschlagen worunreinigten
dekantierten Zinklösung zugesetzt 55 den, einen Teil der Metallwerte auf nassem Wege zu
wird, die von der gewinnen. Zu diesem Zweck werden die Auslaugungs-
rückstände in Autoklaven bei Temperaturen von 140
b) sauren Auslaugung herrührt, bei welcher der ab- bis 26O0C und einer Schlußsäurestärke von 40 bis
geschiedene Schlamm aus der neutralen Aus- 50 g/l H2SO4 unter reduzierenden Bedingungen auf gelaugung
mit überschüssiger Retoursäure be- 60 schlossen. Dadurch werden die Zinkferrite gespalten
handelt wird. Für die nachfolgenden Dekan- und Zink und Eisen verhältnismäßig vollständig getierungs-
und Filtrieroperationen ist es dabei sehr löst. Die Lösung wird danach immer noch unter
wichtig, daß der Eisengehalt der Sulfatlösung Druck und bei Temperaturen von 140 bis 2600C einer
beispielsweise nicht 1 bis 2 g/l überschreitet. Der oxydierenden Atmosphäre unterworfen, wobei das
pH-Wert darf daher nicht weniger als 2,5 bis 3,5 65 meiste des gelösten Eisens als basisches Ferri-Sulfat in
betragen. Unter diesen Umständen ist in der dem in der Druckapparatur vorhandenen stark sauren
sauren Auslaugungsstufe die Zinkextraktion be- Milieu ausfällt, während Zink, Kupfer und Kadmium
schränkt. als gelöste Sulfate gewonnen werden. Blei und Silber
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3 4
gehen indessen zusammen mit dem ausgefällten Eisen samte abgeschiedene Lösung, welche die Metalle Fe,
verloren. Zn, Cu und Cd enthält, auf eine Temperatur gebracht
Wie aus obenstehendem hervorgeht, wird bei dem wird, die nach oben hin vom Siedepunkt begrenzt wird
hydrometallurgischen Zinkgewinnungsprozeß auf die und vorzugsweise bei 950C liegt und der pH-Wert mit
bisher bekannte Weise zum Trennen von Eisen und 5 dem vorgenannten Neutralisierungsmittel zwecks Aus-Zink
in der Sulfatlösung die Metallausbeute einge- fällung eines komplexen basischen Eisensulfats in
schränkt, weil das Eisen zum größten Teil als voluminö- Gegenwart von K+-, Na+- und/oder NH4 +-Ionen auf
ses Hydroxyd mit schwierigen Dekantierungs- und FiI- maximal 1,5 gebracht wird, worauf die Lösung unter
trierungseigenschaften ausgefällt wird. üblicher Abscheidung des Ausgefällten und gegsbsnen-
Gemäß den Vorschlägen in den genannten Patenten io falls Konzentrierung rezykliert wird, um zwecks Behat
man also Eisen in stark saurer Lösung bei Tem- nutzung beim Auslaugen des Erzes mit Retourperaturen,
die weit über dem Siedepunkt der Flüssig- elektrolyt vermischt zu werden. Das Auslaugen der
keit liegen, als basisches Sulfat ausgefällt. Diese Ver- Rückstände wird vorzugsweise mit einer 180 bis
fahrensbedingungen, die eine komplizierte Druck- 250 g/l H2SO4 enthaltenden Säuremischung bei einer
apparatur erfordern, lassen sich im kommerziellen 15 Temperatur von 85 bis 110° C und vorzugsweise bei
Betrieb nur sehr schwer realisieren. 95°C vorgenommen.
Das Verfahren gemäß der Erfindung nutzt die Er- Das Verfahren zum Gewinnen der Metallwerte in
kenntnis aus, daß basisches Eisensulfat aus Zink- Rückständen aus der hydrometallurgischen Zink-Eisensulfat-Lösungen
ausfällbar ist, welche beispiels- produktion kann dann etwa wie folgt durchgeführt
weise 150 bis 180 g/lZn und 20 bis 35 g/lFe bei Tem- 20 werden:
peraturen enthalten, die aufwärts bis zum Siedepunkt Rückstände mit einem Zinkgshalt von beispielsbegrenzt
sind und vorzugsweise bei etwa 95° C liegen, weise 18 bis 35% werden in Retoursäure mit 150 bis
und zwar durch gradweises Neutralisieren der freien 200 g/l H2SO4 bevorzugt unter Zusatz von extra
Säure bis herunter auf 3 bis 5 g/l H2SO4 oder mit Schwefelsäure bis auf eine Säurestärke von bdspielseinem
optimalen pH von 1,5. Ferner macht sich die 25 weise 250 g/l H2SO4 bei einer nach oben bis zum Siede-Erfindung
die Erkenntnis zu Nutze, daß das basische punkt begrenzten Temperatur, beispielsweise von 90
Eisensulfat einen im wesentlichen kristallinischen bis 1060C, in z. B. 3 Stunden ausgelaugt, wobei die
Charakter erhält, mit guten Dekantierungs- und FiI- Endlauge nach abgeschlossener Auslaugung beispielstrierungseigenschaften
bei gleichzeitiger Gegenwart weise 80 bis 120 g/l H2SO4 enthalten kann. In diesem
gewisser anderer Ionen in der Lösung. Diese Ionen 30 Zustand werden die Zinkferrite aufgeschlossen. Es
können K+, Na+ oder NH4 + sein, die dann zu dem werden sich Endrückstände bilden, die jetzt das Blei
aus Fe+++, SO4—, OH", H2O und den genannten und Silber des Zinkerzes, zusammen mit den unge-Ionen
bestehenden Bodensatz gehören. lösten Bergen enthalten. 98 bis 99 % des Zinks,
Die Erfindung betrifft also ein Verfahren zum Ab- Kupfers und Kadmiumgehalts und ferner 80 bis 90°/?
scheiden von Fe von Metallsulfatlösungen, insbe- 35 des Eisengehalts in den Rückständen werden bei
sondere zinksulfathaltigen Lösungen mit einem Eisen- dieser Behandlung gelöst. Die Blei- und Silberrückgehalt
von 20 bis 35 g/l Fe, wobei das Verfahren da- stände lassen sich jetzt leicht durch Dekantieren von
durch gekennzeichnet ist, daß das Eisen als ein korn- der Zink-Eisen-Lösung abscheiden. Die saure Sulfatplexes
basisches Sulfat in Gegenwart von K+-, Na+- lösung, die dann Zink, Kufer, Kadmium und Eisen
und/oder NH4+-Ionen ausgefällt wird. Bei dem erfin- 4° enthält, wird nun durch einen speziellen Eisenausdungsgemäßen
Verfahren ist die Konzentration von fällungsprozeß von ihrem Eisengehalt befreit.
K+-, Na+- und/oder NH4 +-Ionen vorzugsweise ein Unter Aufrechterhaltung einer Temperatur von
Zehntel bis ein Viertel der vorhandenen Eisenmenge in etwa 95°C wird stufenweise ein Neutralisationsmittel
Gramm pro Liter gemessen. Die Metallsulfatlösung zugefügt, welches Zinkoxyd sein kann, z. B. ein solches,
bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist Vorzugs- 45 das durch Schlackenverblasen von Kupfer- oder Bleiweise durch Säureauslaugen von durch ein hydro- schlacken gewonnen wurde, Röstblende mit niedrigem
metallurgisches Verfahren gebildeten Rückständen Eisengehalt oder ein anderes geeignetes zinkhaltigss
entstanden. Neutralisierungsmittel.
Gegenstand der Erfindung ist weiterhin ein hydro- Im Laufe von 3 bis 4 Stunden, unter Aufrechtmetallurgisches Verfahren zur Herstellung von Zink 50 erhaltung einer Temperatur von beispielsweise 95° C
bei maximaler Ausbeute von Zn, Cu, Cd, Pb und Ag und eines maximalen pH von 1,5 wird nun das Eisen
des Erzes unter Anwendung des obengenannten Ver- als basisches Sulfat ausgefällt. Besonders vollständig
fahrens, indem das Erz einer neutralen Auslaugung wird diese Ausfällung, wenn K+, Na+ oder NH4 im
mit H2SO4 unter solchen Bedingungen unterworfen voraus oder im Laufe der Ausfällzeit in Konzenwird,
daß möglichst wenig Eisen gelöst und die Lösung 55 trationen, allein oder als Mischung von beispielsweise
nach stattgefundener Reinigung der Elektrolyse sowie 1 bis 6 g/l hinzugesetzt werden.
Abscheidung von Rückständen unterworfen wird. Das eventuell vorhandene Fe++ wird mit Hilfe von
Insoweit besteht das Neue vor allem darin, daß die MnO2 zu Fe+++ oxydiert.
Rückstände einer Säureauslaugung mit einer Mischung Eine vorteilhafte Durchführung des Verfahrens
von Retourelektrolyt und konzentrierter H2SO4 unter- 60 besteht darin, vor dem Abscheiden der Silber- und
worfen wird, indem Rückstände und Säuremenge der- Bleirückstände ein teilweises Neutralisieren von 80
art aufeinander abgestimmt werden, daß die Säure- bis 120 bis auf 40 bis 50 g/l H2SO4 auszuführen, und
stärke nach abgeschlossener Rückstandsauslaugung danach das vollständige Neutralisieren bis zum optibei
80 bis 120 g/l H2SO4 liegt, wonach die Säure mit malen pH von 1,5 zum Ausfällen des Eisens fortzuseteinem
geeigneten Neutralisierungsmittel auf 40 bis 65 zen, wobei gegebenenfalls der Blei- und Silbergehalt
g/l H2SO4 neutralisiert wird, indem die blei- und im Zinkoxyd bzw. in der Röstblende oder eventuellen
silberhaltigen Rückstände entfernt werden, und zwar anderen zinkhaltigen Neutralisierungsmitteln auch zu
vor oder nach dem Neutralisieren, wonach die ge- einem großen Teil gewonnen werden können.
Claims (5)
1. Verfahren zum Abscheiden von Eisen aus Metallsulfatlösungen, insbesondere zinksulfathaltigen
Lösungen, mit einem Eisengehalt von 20 bis . 35g/l Fe, dadurch gekennzeichnet, daß
das Eisen als ein komplexes basisches Sulfat in Gegenwart von K+-, Na+- und/oder NH4+-Ionen
ausgefällt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration der K+-, Na+-
und/oder NH4+-Ionen ein Zehntel bis ein Viertel
der vorhandenen Eisenmengen in Gramm pro Liter ist.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Metallsulfatlösung
verwendet wird, die durch Säureauslaugen eines durch ein hydrometallurgisches Verfahren
gebildeten Rückstandes entstanden ist.
4. Hydrometallurgisches Verfahren zur Gewinnung von Zink bei maximaler Gewinnung von
Zn, Cu, Cd, Pb und Ag im Erz unter Einsatz der Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, wobei das
Erz einer neutralen Auslaugung mit H2SO4 unter
solchen Bedingungen unterworfen wird, daß mögliehst wenig Eisen gelöst wird und die Lösung nach
vorgenommener Reinigung der Elektrolyse sowie Abscheidung eines Rückstandes unterworfen wird,
dadurch gekennzeichnet, daß der Rückstand einer Säureauslaugung mit einer Mischung von verbrauchtem
Elektrolyten und konzentrierter H2SO4
unterworfen wird, wobei der blei- und silberhaltige Rückstand und die Säuremenge derart aufeinander
abgestimmt werden, daß die Säurestärke nach abgeschlossener Rückstandsauslaugung bei 80 bis
120 g/l H2SO4 liegt, wonach die Säure mit einem
geeigneten Neutralisierungsmittel bis zu 40 bis 50 g/l H8SO4 neutralisiert wird, wobei der blei-
und silberhaltige Rückstand vor oder nach dem Neutralisieren entfernt wird und die gesamte abgeschiedene
Lösung, welche die Metalle Fe, Zn, Cu und Cd enthält, auf eine Temperatur gebracht
wird, die nach oben hin bis zum Siedepunkt begrenzt ist und vorzugsweise 95 0C beträgt, und
der pH-Wert mit dem obengenannten Neutralisierungsmittel zwecks Ausfällung von komplexem
basischem Eisensulfat in Gegenwart von K+-, Na+- und/oder NH4+-Ionen auf maximal 1,5 gebracht
wird, worauf die Lösung nach üblicher Abscheidung des Ausgefällten und gegebenenfalls
Konzentrierung zurückgeführt wird, um zwecks Verwendung bei dem Auslaugen des Erzes mit
verbrauchten Elektrolyten gemischt zu werden.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß die Rückstandsauslaugung mit einer Säuremischung vorgenommen wird, die 180 bis
250 g/l H2SO4 enthält, sowie bei einer Temperatur
von 85 bis 1100C, vorzugsweise 95°C.
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