DE178020C - - Google Patents

Description

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 178020 KLASSE 12«. GRUPPE

benutzten Reinigungsmassen.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 28. März 1905 ab.

Für diese Anmeldung ist bei der Prüfung gemäß dem Unionsvertrage vom

20. März 1883

14. Dezember 1900 auf Grund der Anmeldung in Frankreich vom 23. Juli 1904 anerkannt.

die Priorität

Vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung des Schwefels aus den bei der Leuchtgasfabrikation benutzten Reinigungsmassen und besteht darin, daß man die Massen in bekannter Weise mit heißem Benzol oder Toluol behandelt und die dabei entstandene Lösung von den ebenfalls in Lösung gegangenen Teerprodukten durch Filtration mittels Tierkohle befreit, wobei die Tierkohle den Teer zurückhält, während der Schwefel im Benzol gelöst bleibt.

Es sind im wesentlichen zwei Verfahren

zur Entfernung des Schwefels auf dem Wege der Extraktion bekannt; das eine benutzt Schwefelkohlenstoff und das andere Kohlenwasserstoffe. Wo es sich um Gasreinigungsmassen handelt, weisen diese beiden Verfahren den Übelstand auf, daß man den Schwefel als erdfarbiges, nicht verwendbares Produkt erhält. Diese Farbe stammt von der Gegenwart löslicher Teerprodukte, die in großer Menge in der Gasreinigungsmasse enthalten sind und in das zur Verwendung gelangende Lösungsmittel übergehen.

Der Schwefel scheidet sich also hier aus einer teerhaltigen Flüssigkeit ab und ist infolgedessen durch die Teerprodukte verunreinigt. Da diese Produkte flüchtig sind, so kann man auch den Schwefel nicht destillieren, ohne daß dabei die Teerprodukte mit übergehen. Mit anderen Worten, der durch die Teerprodukte verunreinigte Schwefel ist unbrauchbar. Außerdem hält aber auch der Kohlenwasserstoff, wenn man ihn abkühlt, die Teerprodukte in Lösung zurück, so daß man im weiteren Verlauf des Verfahrens bezw. bei dessen Wiederbeginn eine teerhaltige Flüssigkeit benutzen muß. Diese Flüssigkeit wird immer reicher an Teergehalt, so daß sie nach Beendigung weniger Verfahrensstufen so schwarz und schmutzig wird, daß ihre Weiterverwendung vollständig ausgeschlossen ist.

Diesen Mißstand kann man nun dadurch beseitigen, daß man die in den Kohlenwasserstoffen gelösten Teerprodukte in geeigneter Weise aus der Lösung entfernt. Als ein hierfür geeignetes Mittel hat sich Tierkohle erwiesen, deren Verwendung zur Entfernung von Verunreinigungen aus Lösungen eine im chemischen Laboratorium bekannte Maßnahme ist.

Es war jedoch nicht ohne weiteres vorauszusehen , daß man mit Hilfe von Tierkohle die durch Behandeln der Gasreinigungsmassen mit heißem Benzol erhaltenen Lösungen von den unabsichtlich in Lösung gegangenen Teerprodukten, die das heiße Benzol neben Schwefel in Lösung erhält, befreien kann. Im besonderen war auch nicht vorauszusehen, daß bei der Behandlung einer solchen ' Benzollösung mit Tierkohle gerade der Schwefel in Lösung zurückbleibt, während die Teerprodukte von der Kohle zurückgehalten werden.

Der nach dem vorliegenden Verfahren nach

in

Abkühlung der Benzoliösung sich abscheidende Schwefel ist nicht erdfarbig und schmutzig, er gleicht vielmehr in seinem Aussehen dem reinen Schwefel, und die Extraktionsflüssig'keit bleibt vollkommen klar, so daß sie unbegrenzt oft zur Wiederverwendung gelangen kann.

Das Verfahren gestattet es auch, in ununterbrochenem Betrieb zu arbeiten und wird

ίο zweckmäßig mit Hilfe der aus der Zeichnung ersichtlichen Vorrichtung in folgender Weise ausgeführt.

Das als Lösungsmittel für den Schwefel zur Verwendung gelangende Benzol oder Toluol befindet sich in einem Behälter A, von wo es in eine Heizvorrichtung B gelangt, die mit Wasserstandsglas, Manometer, Sicherheitsventil und den anderen üblichen Armaturen versehen ist. In dieser Vorrichtung wird das Benzol auf eine geeignete Temperatur, zweckmäßig ungefähr ioo°, gebracht, und zwar mittels Wasserdampf oder heißen Wassers..

Aus der Heizvorrichtung B fließt das Benzol nach einem Autoklaven C mit abnehmbarem Deckel a; der untere Teil des Autoklaven ist mit einem Dampf- oder Wassermantel b versehen. Ein im Autoklaven befindlicher Korb P dient zur Aufnähme der zu behandelnden Massen; diese liegen auf Filtrierblechen oder Sieben c, die einen falschen Boden bilden und zum Zurückhalten fester und pulveriger Bestandteile der •Masse dienen.

Der untere Teil des Autoklaven C steht durch ein Rohr d mit dem Filter D in Verbindung, das gleichfalls einen Dampf- oder Wassermantel besitzt. Im unteren Teil des Filters sind ein oder mehrere Metallbleche oder Siebe e vorgesehen, auf welchen die . Tierkohle aufgeschichtet wird.

Das heiße, schwefelhaltige Lösungsmittel, welches außerdem größere oder geringere Mengen teeriger Produkte enthält, gelangt aus dem Autoklaven nach dem Filter D, wo es. von teerigen Produkten und anderen Unreinigkeiten befreit wird.

Von dem Filter D aus gelangt das nur noch Schwefel enthaltende Benzol nach einem Behälter E und von da nach einer Kühlvorrichtung, die in verschiedener Weise eingerichtet sein kann. Beispielsweise besteht sie aus einem geschlossenen Gefäß F, das von einem Wasserbehälter K umgeben' ist. Im Innern des Gefäßes F kann man eine Kühlschlange f anordnen. Infolge der Abkühlung fällt der Schwefel aus der Lösung aus und wird in einem Filter / von der Flüssigkeit getrennt. Dieses Filter besitzt einen Siebboden g, auf dem sich der Schwefel ansammelt, während die Flüssigkeit nach einem Sammelbehälter H abfließt. Durch den Mantel h kann man kaltes oder' warmes Wasser einfließen lassen. Man benutzt kaltes Wasser, wenn man dieTemperatur des Benzols noch weiter herabsetzen will, um die Abscheidung des Schwefels zu begünstigen, während man Dampf oder warmes Wasser anwendet, um den auf dem Filter angesammelten Schwefel zwecks Verdampfung der in ihm enthaltenen Flüssigkeitsreste zu erhitzen. In letzterem Falle entweichen die Benzoldämpfe durch ein Rohr k nach dem mit Wasser gekühlten Kondensator N und von da nach dem Sammelbehälter H.

Der abgeschiedene Schwefel wird aus dem Filter / aus der verschließbaren Öffnung / herausgeholt.

Nach Beendigung der Behandlung befreit man die im Autoklaven C < befindlichen Massen von dem eingeschlossenen Benzol. Man kann dies zunächst mechanisch tun, indem man- entweder im oberen Teil des Autoklaven Druck anwendet oder unterhalb für eine Druckverminderung sorgt, wobei schon ein großer Teil des eingeschlossenen Benzols abfließt. Hierauf läßt man Dampf oder heißes Wasser durch den Mantel b des Autoklaven fließen, wobei das noch darin vorhandene Benzol verdampft und durch ein Rohr m nach dem mit Wasser gekühlten Kondensator M gelangt; das Kondensat fließt gleichfalls nach dem Sammelbehälter H.

Das so wieder, vereinigte Lösungsmittel wird durch eine Pumpe G nach dem Behälter A zurückgeleitet, um von neuem Verwendung zu finden.

Die in dieser Weise entschwefelten Reinigungsmassen werden in einem anderen Autoklaven bei geeigneter Temperatur mit Kalk behandelt, um die Zyanverbindungen zu gewinnen.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch :

   Verfahren zur Entfernung des Schwefels aus den bei der Leuchtgasfabrikation benutzten Reinigungsmassen mit Hilfe heißen Benzols oder Toluole, dadurch gekennzeichnet, daß man die noch heiße Lösung von den gleichfalls in Lösung gegangenen Teerprodukten durch Filtration mittels Tierkohle befreit, wobei die Tierkohle den Teer zurückhält, während der Schwefel im Benzol gelöst bleibt.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.