DE21681C - Verfahren und Apparat zum Reinigen von Anthrachinon, Alizarinen und anderen Stoffen - Google Patents

Description

Die Erfindung bezweckt die Scheidung des mit Schwefelsäure behandelten Anthrachinone gleichzeitig sowohl von Seinen löslichen als auch von seinen unlöslichen Bestandtheilen in einem und demselben Verfahren und in einem und demselben Apparate.

Diese gleichzeitige Scheidung dreier Substanzen von einander wird erzielt mit Hülfe eines zu diesem Zwecke passend etwas umconstruirten Extractionsapparates mit Rückfiufskühler, unter Benutzung eines der bekannten Lösungsmittel des Anthrachinons und unter VerWerthung des IJmstandes, dafs sich das Anthrachinon in den erwähnten Lösungsmitteln weniger leicht löst als seine in den gleichen Lösungsmitteln löslichen Verunreinigungen.

Das Verfahren selbst besteht darin, dafs man das zu reinigende Anthrachinon, nachdem man dasselbe der leichteren Filtrirbarkeit halber mit ι bis 2 pCt. calcinirter Soda verrührt und vollständig getrocknet hat, auf das Filter des Extractionsapparates bringt und in den Kessel des letzteren' das Lösungsmittel in einer genau abgemessenen Menge einfüllt und alsdann zum Sieden bringt.

Das Lösungsmittel wird so abgemessen, dafs genug davon vorhanden ist, um nach und nach alle auf dem Filter befindlichen löslichen Stoffe zur Lösung zu bringen und auch die gelösten Verunreinigungen des Anthrachinone in Lösung zu erhalten, dafs aber nicht genug vorhanden ist,.um das gleichzeitig auf dem Filter gelöste, schwer lösliche Anthrachinon in Lösung zu lassen, so dafs dieses gezwungen wird, aus der Lösung auszukrystallisiren, wodurch alsdann die ■.oben erwähnte Scheidung der drei verschiedenen Substanzen erreicht ist; die unlöslichen Verunreinigungen bleiben auf dem Filter zurück, die löslichen Verunreinigungen werden von den unterhalb des Filters im Kessel befindlichen Lösungsmitteln in Lösung gehalten, und das chemisch reine Anthrachinon, dem es an der nöthigen Menge Lösungsmittel gebricht, scheidet sich in Krystallen aus.

Bei Anthrachinon von durchschnittlicher oder gewöhnlicher Verunreinigung, deren Wesen dem Fachmanne bekannt ist, nimmt man 2,5 bis 3 kg Lösungsmittel auf je 1 kg zu reinigendes Anthrachinon. Es entspicht diese Menge dem oben erwähnten Bedürfnisse, und gleichzeitig ist dabei noch dem Umstände Rechnung getragen, dafs immer ein kleiner Ueberschufs von Lösungsmitteln vorhanden sein mufs, um die löslichen Verunreinigungen während des Abdampfens sicher in Lösung zu halten. Ein Theil der Flüssigkeit ist nämlich während des Abdampfens beständig unterwegs, und ein anderer Theil wird von dem Inhalte des Filters aufgesogen, und so könnte es ohne jene Zugabe im Kessel selbst an Lösungsmitteln fehlen, was zu einer schädlichen Auskrystallisirung von Verunreinigungen Veranlassung geben würde.

Sind aufsergewöhnliche Sorten zu reinigen, so wird eine rohe, vorläufige Analyse des Anthrachinone rasch anzeigen, bis zu welcher Ausdehnung es nöthig sein wird, die Menge des Lösungsmittels zu vermehren, um alle löslichen Verunreinigungen in Lösung zu erhalten.

Wenn alles Anthrachinon auf dem Filter aufgelöst ist,, öffnet man den Apparat, entfernt die auf dem Filter zurückbleibenden, nicht löslichen Bestandteile, läfst die Flüssigkeit, in. welcher

die löslichen Bestandtheile aufgelöst sind, bei einer Temperatur, die unter 8o° C. nicht fallen darf, ab, schöpft dann das in Krystallen gewonnene reine Anthrachinon heraus und befreit es durch Dämpfung von dem ihm anhaftenden Lösungsmittel. Die abgelassene Flüssigkeit wird erkalten gelassen, wodurch sich alsdann die in ihr gelösten löslichen Verunreinigungen zum grofsen Theil in Krystallen ausscheiden. Durch Abdestilliren kann man auch noch den Rest der in der Flüssigkeit enthaltenen Verunreinigungen ausscheiden und die Flüssigkeit von neuem benutzen. Man kann auch· das Rohanthrachinon vor dessen Behandlung mit Schwefelsäure der beschriebenen Reinigung im Krystallisationsapparate unterwerfen und es alsdann mit Schwefelsäure behandeln, oder aber es ohne Schwefelsäure einer wiederholten Umkrystallisation unterwerfen, in welchem Falle das nicht oxydirte Anthracen aus den Mutterlaugen wieder gewonnen werden kann. Doch ist das zuerst beschriebene Verfahren der gröfseren Sicherheit halber, die es gewährt, vorzuziehen.

Eine weitere Anwendung dieser Erfindung betrifft die Reinigung von mifsrathenem, unreinem Alizarin, Purpurin und ähnlichen unter dem Handeisnamen Alizarin bekannten Stoffen, die sich auf gar keine andere Weise von den ihnen anhaftenden Verunreinigungen befreien lassen. Diese Stoffe bedürfen jedoch ihrer schwereren Löslichkeit halber (zur Lösung von ι Theil dieser Stoffe bedarf es 50 und mehr Theile Lösungsmittel) auch einer entsprechend gröfseren Menge Lösungsmittel. So nimmt man zum Reinigen der hauptsächlich im Handel vorkommenden ,Mischung von Alizarin und Purpurin auf je einen Theil zu reinigender Masse 10 Theile Lösungsmittel.

Als Lösungsmittel bei diesem Verfahren können sämmtliche bekannten Lösungsmittel der erwähnten Stoffe, wie Essigsäure, Spiritus, Aether, Petroleum, Petrolnaphta, Benzol, Xylol, Phenol oder Gemische von diesen, dienen, doch eignet sich für den gedachten Zweck am besten das unter dem Namen Solvent Naphta bekannte Lösungsmittel, ein rectificirtes Steinkohlentheeröl, welches von 120 bis i6o° C. siedet.

Zur Ausführung des Verfahrens dienen, wie bemerkt, die bekannten Extractionsapparate mit Rückfiufskühler, die jedoch passend für den gedachten Zweck in der in beiliegender Zeichnung dargestellten Weise umconstruirt werden.

In dieser Zeichnung sind senkrechte Schnitte sowohl des ganzen Apparates, Fig. 5, als auch seiner einzelnen Theile, Fig. 1 bis 4, dargestellt.

Der neue Apparat besteht im wesentlichen aus: dem Kochkessel A, Fig. 1, der Haube B, Fig. 4, dem Filter C, Fig. 3, und dem die untere Hälfte des Kochkessels umgebenden, zur Dampfheizung dienenden Kessel D, Fig. 2. Bei letzterem strömt der Dampf durch das Rohr h ein und durch das Rohr i ab.

Am Boden des Kessels A befindet sich das den Boden des Kessels D ebenfalls durchbrechende Abflufsrohr E, welches durch den Hahn c verschliefsbar ist. Damit sich diese Oeffnung nicht während der Krystallisation verstopft, ist dieselbe mit dem konischen Stöpsel υ versehen, der einen über die Flüssigkeit emporragenden 'Handgriff hat.

Auf die im Innern des Kessels angebrachten Winkeleisen b wird das Filter C aufgesetzt. Der durchlöcherte Boden s desselben ist mit dem Filtertuch / überdeckt.

Die den Kessel A am oberen Theil umziehende Rinne« ist mit Flüssigkeit gefüllt, die zwischen der mit dem unteren Rande in die Rinne α eingestellten Haube B und dem Kessel A einen hydraulischen Verschliifs bildet. An der Decke der Haube B befindet sich die Rohrspirale k, in welcher Kühlwasser circulirt. Dieses tritt bei,g- ein und bei/ wieder aus.

Die Decke J7 der Haube B hat einen erhöhten Rand und bildet mit diesem das Bassin d, in welches das aus/ strömende Wasser fliefst. Aus diesem Bassin fliefst das Wasser durch das Ueberlaufrohr/¹ ab.

Auf dem Boden F der Haube B sitzt das Gehäuse S, welches in seiner Mitte eine Durchlafsöffnung für den Zertheiler Z und an seiner Peripherie die Sicherheitsöffhungen e hat. Letztere sind mit Ventilen versehen und gestatten den Dämpfen bei mangelhafter Kühlung einen Ausweg. Die Seitenwände der Haube sind von dem Mantel M umschlossen, welcher mit einem schlechten Wärmeleiter / gefüllt ist. Hierdurch wird eine Condensation der aufsteigenden Dämpfe des Lösungsmittels an den Seitenwänden der Haube verhindert. Zwischen den Seitenwänden des Filters C und der Haube B besteht ein Zwischenraum L, in welchem die sich entwickelnden Dämpfe aufsteigen können, um von hier aus zur Kühlfläche zu gelangen.

Der Zertheiler Z besteht aus der Stange A, an welcher sich unten die runde durchlöcherte Scheibe G befindet, unterhalb welcher der starke Draht oder Schaber O angebracht ist. Derselbe wird von Zeit zu Zeit gedreht, um zu verhindern, dafs das von der Kühlspirale niedertropfende Lösungsmittel in der aufzulösenden Masse Kanäle bildet, durch welche es ohne Wirkung in den Kessel zurückfliefsen könnte.

Aufserdem giebt der Zertheiler Aufschlufs über den jeweiligen Höhenstand der auf dem Filter C befindlichen Masse.

Claims (1)

1. Patent-Ansprüche:

   i. Bei dem Verfahren zum Reinigen von Anthrachinon, Alizarin und anderen Stoffen durch Lösungsmittel, die Durchführung der

   Extraction, Filtration und Krystallisation zu gleicher Zeit und in einem und demselben Apparate unter gleichzeitiger Anwendung von nur so viel Lösungsmitteln, als gerade nöthig ist, um die löslichen Verunreinigungen dauernd, den reinen Stoff aber nur zeitweilig und je nur in Bruchtheilen in Lösung zu erhalten, wobei die Reinigung selbst aber durch wiederholtes Abdampfen, Condensiren und Passirenlassen des Lösungsmittels durch die auf dem Filter befindliche zu reinigende Masse so lange durchgeführt wird, bis sich die ganze Menge des in der Masse enthaltenen reinen Stoffes durch Auskrystallisiren von den in Lösung bleibenden löslichen und den im Filter zurückbleibenden unlöslichen Verunreinigungen ausgeschieden hat.

   Bei Extractions- und Krystallisationsapparateh der Kessel A in Verbindung mit dem Filterbehälter C und der Haube B, welche beiden letzteren mit ihrem unteren Rande am oberen Rande des Kesselst aufsitzen und deshalb mit den Filterrückständen gefahrlos und leicht entfernt werden können, wodurch der Kessel A und dessen Inhalt leicht zugänglich wird.

   Bei Extractions - und Krystallisationsapparaten der Kesselt, der Filterbehälter C und die Haube B in Verbindung mit dem ZertheilerZ mit oder ohne den mit Handhabe versehenen konischen Stöpsel v.

   Hierzu ι Blatt Zeichnungen.