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Gerät zum Extrahieren von pulvrigen Rückständen nach Art der Bleicherderückstände
Die Erfindung bezieht sich auf eine rationelle und intensive Extraktion von pulvrigen
Rückständen und ermöglicht einen besonders wirtschaftlichen Betrieb, insbesondere
auch die Einsparung von Wärmeenergie und die Senkung von Lösungsmittelverlusten
während des Extraktionsvorganges und bei der sich anschließenden Lösungsmittelrückgewinnung.
Gegenstand der Erfindung ist eine Vorrichtung, welche die apparativen Möglichkeiten
und Erfordernisse in rationeller Weise vereinigt.
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Bei den mittels des Gerätes nach der Erfindung zu verarbeitenden
pulvrigen Rückständen handelt es sich vorzugsweise um Rückstände anorganischer Natur,
die mit organischen Stoffen beladen oder verschmutzt sind, beispielsweise um Kieselgur
aus Absorptions prozessen, Aluminiumoxyd und andere Oxyde aus chromatographischen
Verfahren, Filtrier- oder Filtererden (etwa Diatomeenerde bzw. Kieselgur) oder andere
kieselsäurehaltigen Tonmaterialien, die zur Absorption oder Filtration benutzt worden
sind und mit organischen Stoffen behaftet vorliegen und durch Extraktion regeneriert
werden sollen.
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Es sind bereits Einrichtungen zur Extraktion von Rückständen, insbesondere
von Bleicherderückständen, bekannt, welche sowohl aus der Raffination niederer,
in ihrer Konsistenz ölartiger, als auch höherer Fraktionen (z. B. Erdölfraktionen)
stammen können, bei denen das Extraktionsgut unter Variation der klassischen Extraktionsmethoden
entsprechend seinen besonderen Eigenschaften behandelt wird, welche z. B. bei gebrauchter
Bleicherde durch die Mischung, Ad-oder Absorption und chemische, zumeist komplexe
Bindung eines organischen Stoffes mit einem anorganischen Stoff gegeben sind: Die
Bleicherderückstände werden dabei unter Rühren in der Wärme extrahiert, und das
nach Beendigung dieses Vorganges anhaftende Lösungsmittel wird durch Ausheizen,
ebenfalls unter Bewegung des Extraktionsrückstandes, wiedergewonnen. Gemäß einem
anderen Vorschlag wird das Bleichgut von der verbrauchten Bleicherde in einem zellenartig
eingeteilten, kubisch geformten Gerät abfiltriert, das anschließend gleichzeitig
dazu dient, die Bleicherderückstände von anhaftendem Bleichgut durch Extraktion
zu befreien, um schließlich das im Extraktionskuchen zurückbleibende Lösungsmittel
mit Hilfe heizbarer Zellenwände auszutreiben und zurückzuerhalten.
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Bei diesen Methoden kann allerdings die verbrauchte Bleicherde hauptsächlich
nur extrahiert, nicht aber in dem Sinne regeneriert werden, wie es dem neuesten
Stand der wissenschaftlichen Erkenntnis über die zur Bleichung angewendeten Stoffe
(insbesondere Silicate, z. B. Bentonite, und gewisse Metalloxyde, z. B. Aluminiumoxyd)
entspricht.
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Die Erfindung bringt eine neue und den Verhältnissen besser gerecht
werdende Form der zellenartigen Einteilung des Extrakteurs. Zu diesem Zweck wird
erfindungsgemäß das zylindrische Gestell aus Drahtgeflecht, welches das zu extrahierende
Gut aufnimmt, durch nach oben offene Zylinder aufgeteilt, in deren Wänden oder durch
Hohlwände gebildeten Zwischenräumen Heizkörper angeordnet sind. Zweckmäßig werden
dabei die Zellenwände auf ihrer ganzen oder einem Teil ihrer Länge zur Erleichterung
der Verteilung des Lösungsmittels durchlässig gehalten. Um ein Ausweichen des Extraktionsmittels
und damit eine inhomogene Extraktion zu verhindern, empfiehlt es sich, den zur Aufnahme.des
zu extrahierenden Gutes bestimmten Raum wenigstens auf einem Teil seiner Höhe gegen
Durchtritt von Lösungsmittel abzudichten und zu diesem Zweck den oberen Teil der
äußeren Zellenwand von einem breiten Blechband dicht zu umgeben.
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Das Extraktionsgut befindet sich also in einem zylindrischen Behälter,
der außerdem mit einer kreissymmetrischen Zelleneinteilung versehen ist. Die Zellenwände
und die Außenwand des Behälters sind beheizbar. Die Zelleneinteilung ist nach oben
gegen den freien Ausgleichsraum des Extrakteurs offen gehalten, so daß die heizbaren
Zellenwände benutzt werden können, um das Extraktionsgut durch Siedekonvektion in
Bewegung zu halten. Eine mechanische Rührung ist daher nicht notwendig.
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Wie sich aus der weiter unten näher beschriebenen Ausführungsform
ergibt, kann die Vorrichtung mit einem Extraktionskäfig, der in einen zylindrischen
Behälter eingelassen werden kann, ausgerüstet sein.
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Die kreissymmetrischeAusführung des Extrakteurs und der Zelleneinteilung
bietet gegenüber der obenerwähnten
bekannten kubischen Zelleneinteilung
in strömungstechnischer Hinsicht einen erheblichen Vorteil während der eigentlichen
Extraktion, d. h. bei Durchfluß des Lösungsmittels. Bei der kubischen Einteilung
hat sich nämlich gezeigt, daß das strömende Lösungsmittel im Extraktionsgut öfters,
vorzugsweise in den Ecken, Kanäle bildet und an diesen Stellen der Durchfluß bevorzugt
stattfindet, so daß andere Teile des Gutes vom Lösungsmittel vernachlässigt werden.
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Es ergibt sich entweder eine inhomogene Extraktion, oder es ist eine
unrationelle Mehrmenge Lösungsmittel zur erschöpfenden Separation erforderlich,
so daß Energiekosten und Lösungsmittelverluste steigen. Bei kreissymmetrischer Anordnung
der Zelleneinteilung und entsprechender Ausführung der äußeren Form des Extrakteurs
tritt diese Erscheinung nicht auf, weil die Uni spülung einer solchen Kanüle mit
Lösungsmittel umfangreicher und intensiver auch selbst an den Wandungen verläuft
und außerdem der Gewichtsdruck des Extraktionsgutes an allen Stellen sich besser
auswirkt.
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Einige Ausf«hrungsbeispiele des Gerätes nach der Erfindung werden
an Hand der schematischen Figuren heschrieben. In diesen stellt dar Fig. 1 eine
Apparatur mit in einem zylindrischen Behälter eingelassenen Extraktionskäfig, Fig.
2 eine Teildarstellung des Extraktionsgefäßes in horizontalem Schnitt längs der
Linie II-II der Fig. 1.
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Die halbtechnische Extraktionsapparatur für etwa 600 kg Extraktionsgut
gemäß den Fig. 1 und 2 besteht aus dem Destillationsbehälter 1, dem Extraktions-Behälter
2, dem Lösungsmittelvorratsbehälter 3, dem Kondensator 4 und einem Wasserabscheider
6. Das Heberrohr 5 und die Ventile 7, 8, 9, 10, 11, 12 und 15 dienen der Steuerung
der einzelnen Vorgänge während der Extraktion.
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Um die Vorrichtung in Gang zu setzen, werden zunächst sämtliche Ventile
bis auf 15 geöffnet, und der Lösungsmittelvorratsbehälter 3 wird mit dem Lösungsmittel
28 (z. B. Trichloräthylen) beschickt.
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Nach Abnahme des Abschlußdeckels 16 wird in den Extraktionsbehälter
2 das käfigartige zvlindrische Extraktionsgestell 19, welches mit Drahtgeflecht
und einem Asbestfilterfilz ausgeschlagen ist, nach vorangegangener Befüllung mit
dem zu extrahierenden Extraktionsgut 26 eingesetzt. Der Extraktionskäfig 19 ist
in seinem oberen Teil mit einem breiten Blechband 20 zylindrisch dicht umgeben,
welches verhindert, daß von oben einlaufendes Lösungsmittel bereits in den oberen
Schichten nach außen ausweichen kann. Der Extraktionskäfig 19 ist in sich nochmals
zylindrisch zellenartig unterteilt durch einen zylindrischen, doppelwandigell, durch
Rippen stabilisierten, unten offenen Korb 18 aus Drahtgeflecht oder Lochblech und
einen gleichfalls mit 18 bezeichneten, ebenfalls unten offenen, zentralen Lochzylinder.
Der doppelwandige und der einfachwandige Einsatz dienen zur Aufnahme der Heizkörper
17, für die auf diese Weise auch nach dem Beschicken des Behälters der erforderliche
Raum zum Einsetzen freigehalten wird.
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Wie aus der schematischen Zeichnung ersichtlich ist. durchsetzen
der äußere Doppelzylinder und der innere Einfachzylinder das Extraktionsgut nicht
vollständig in seiner Tiefe. Die mit nicht näher dargestellten Halterungen oberhalb
des gestrichelt gezeichneten Heizteiles versehenen Heizkörper 17 dienen zur Heizung
der Zellenwände 18. Die Heizkörper werden vorteilhafterweise am Deckel 16 des Extraktionsbehälters
befestigt, so daß ein Herausziehen nach oben unter gleichzeitiger Abnahme des Behälterdeckels
möglich
ist, während die verstrebten Draht- oder Lochblechkörbe 18 bzw. die undurchlässig
ausgeführten Zellenwände fest mit dem Extraktionskäfig verbunden sind. Außerdem
ist der Extraktionsbehälter 2 noch von außen her durch Heizkörper 21 beheizbar.
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Ist nach Einsetzen des Extraktionskäfigs 19 der Abschlußdeckel 16
verschlossen, so werden die Ven tile 7, 8 und 9 gesperrt und anschließend das Ventil
15 geöffnet, bis das in den Extraktionsbehälter 2 einfließende Lösungsmittel einen
entsprechenden Lösungsmittel spiegel 27, der durch geeignete Kontrollvorrichtungen
überwacht wird, erreicht hat. Nach Schließen des Ventils 11 wird durch Einschalten
der Heizkörper 17 und 21 unter gleichzeitigem Öffnen des Ventils 12 und festem Verschließen
des Ventils 15 das im Extraktionsbehälter 2 befindliche Lösungsmittel zu schwachem
Sieden bzw. zu entsprechender Siedekonvektion gebracht. In geringer Menge entweichende
Lösungsmitteldämpfe steigen durch das Abzugsrohr 14 in den Kondensator 4 über, werden
dort kondensiert und im Lösungmittelvorratsgefäß 3 wieder gesammelt. Im Bedarfsfalle
kann der Lösungsmittelverlust mit Lösungsmittel 28 aus dem Vorratsbehälter durch
Öffnen des Ventils 15 ausgeglichen werden, falls man es nicht vorzieht, diesen Vorgang
durch eine automatische Regulierung z. B. mit Hilfe eines Schwimmers zu steuern.
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Nach genügender Einwirkungsdauer (z. B. etwa 1 bis 2 Stunden) wird
die Heizung des Extraktionshdiälters abgestellt und nach angemessener Abkühlzeit
das Ventil 7 geöffnet, nachdem man zuvor das Ventil 25 des Wasserabscheiders 6 geschlossen
hat. Das Lösungsmittel fließt nun durch das Abfluß rohr 23 und den Wasserabscheider
in den Destillationsbehälter 1 ab. Es ist zu beachten, daß jetzt auch die Ventile
10 und 11 geöffnet werden müssen, damit die im Destillationsbehälter 1 befindliche
Luft durch das Steigrohr 24 über Kondensator und Lösungsmittelvorratsbehälter durch
den Luftausgleich 13 entweichen kann. Der Luftausgleich gestattet außerdem das Nachströmen
von Luft in den Extraktionsbehälter 2 während des Ablaufens des Lösungsmittels nach
dieser ersten Behandlungsstufe.
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Man läßt nun durch Öffnen des Ventils 15 Lösungsmittel 28 über das
Extraktionsgut fließen. bis der Destillationsbehälter 1 ausreichend aufgefüllt ist.
Das Nachfließenlassen von frischem Lösungsmittel durch den Extraktionsbehälter in
den Destillationsbehälter ist besonders deshalb erforderlich, weil das ursprünglich
eingesetzte Lösungsmittel zum Aufschluß des Extraktionsgutes in diesem zum größten
Teil in Form einer hochkonzentrierten' Lösung zwischen den zu extrahierenden Stoffen
und dem Lösungsmittel im Extraktionsrückstand haftenbleibt, während nur geringe
Anteile abfließen bzw. abtropfen, so daß der Destillationsbehälter 1 zuwenig Flüssigkeit
enthalten würde.
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Die Befreiung des Extraktionsrückstandes von der genannten hochkonzentrierten
Lösung kann jetzt entsprechend der Beschaffenheit des Extraktionsgutes im Heißextraktions-
oder Soxhletverfahren vorgenommen werden.
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Im ersten Falle werden, nachdem die Bodenheizung 22 des Destillationsbehälters
1 in Gang gesetzt wurde. die Ventile 8, 10 und 11 geschlossen, die Ventile 7, 9
und 12 geöffnet. Das Lösungsmittel des Destillationsbehälters wird zum Sieden gebracht.
Die Lösungsmitteldämpfe biegen im Verzweigungspunkt29 nach rechts ab, durchströmen
das Ventil 9 und werden tangeutial in den Extraktionsbehälter 2 eingeblasen, steigen
spiralig
an den Wänden hoch, passieren über die Rohrleitung 14 den Kondensator 4, wo sie
kondensiert werden und in den Vorratsbehälter 3 einfließen. Das Ventil 15, welches,
wie bereits oben beschrieben, am besten automatisch gesteuert wird, ist auf den
gewünschten Lösungsmitteldurchfluß einzustellen, so daß über dem Extraktionsgut
immer der erforderliche Lösungsmittelspiegel 27 erhalten bleibt. Das Lösungsmittel,
welches nun die Aufgabe hat, das Extraktionsgut von der gebildeten oben beschriebenen,
hochkonzentrierten Lösung zu befreien, dringt - da ein Ausweichen durch den zylindrischen,
undurchlässigen, oberen Wandungsteil 20 des Käfigs 19 verhindert wird - von oben,
gegebenenfalls auch durch die durchbrochenen Zellenwände 18 nach unten und außen
in das Extraktionsgut ein, durchsetzt dieses, läuft ab und passiert die Abflußleitung
23, um in den Destillationsbehälter zurückzugelangen.
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Der Vorgang kann insbesondere in seiner Wirkung noch verbessert werden,
wenn man die Heizungen 17 und 21 ganz schwach in Betrieb hält, so daß der Extraktionsbehälter
dauernd auf einer für den laufenden Extraktionsvorgang dieser zweiten Extraktionsstufe
günstigen Temperaturhöhe gehalten wird. Nach I l/2- bis 3maligem Lösungsmittelumlauf
sind die Extraktionsrückstände von der genannten hochkonzentrierten Lösung befreit,
und die Ventile 7, 8, 9 und 12 werden unter gleichzeitigem Öffnen der Ventile 10
und 11 geschlossen. Das Lösungsmittel kann nun von den herausextrahierten Stoffen
mit Hilfe der Bodenheizung 22 abdestilliert werden. Die extrahierten Stoffe können
entsprechend ihrer Beschaffenheit abgelassen, abgepumpt oder herausgenommen werden;
sie können auch in halbfestem oder halbflüssigem Zustand einer weiteren Verarbeitung,
z. 13.
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Abpressen, unterzogen werden. Insbesondere bei Paraffinen oder verwandten
Stoffen, die aus Bleicherderückständen extrahiert wurden, empfiehlt sich das Ablassen
in flüssigem Zustand.
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Soll für das Entfernen der genannten hochkonzentrierten Lösung nach
Aufschluß des Extraktionsgutes mit Lösungsmittel das Soxhletverfahren angewandt
werden, so sind die Ventile 7 und 9 zu schließen und die Ventile 8, 10, 11 und 12
zu öffnen, wenn nach Beendigung der Aufschlußbehandlung das Lösungsmittel in den
Destillationsbehälter 1 abgeflossen ist. Das Umdestillieren des Lösungsmittels erfolgt
nun in gleicher
Weise wie bei der Heißextraktion, nur daß im Extraktionsbehälter
2 das Lösungsmittel so lange gestaut wird, bis der Lösungsmittelspiegel im Heberrohr
5, welches jetzt in Rommunikation zum Extraktionsbehälter steht, den Kulminationspunkt
erreicht hat, im linken Schenkel nach unten fließt und das im Extraktionsbehälter
befindliche Lösungsmittel, ausgenommen die Anteile, welche im Extraktionsgut haftenbleiben,
abzieht. Dieser Vorgang, welcher automatisch abläuft, wird entsprechend den Erfordernissen
wiederholt. Die Abdestillation- des Lösungsmittels aus dem Lösungsmittelbehälter
1 erfolgt wie bei der Heiß extraktion.
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Zur jetzt anschließenden Rückgewinnung des Lösungsmittels aus dem
Extraktionsrückstand werden die Ventile 7, 8, 9, 10 und 11, ebenfalls 15 fest verschlossen,
das Ventil 12 wird geöffnet, und die Heizungen 17 und 21 des Extraktionsbehälters
2 werden kräftig in Gang gesetzt, so daß ohne Schwierigkeiten bei entsprechendem
Energieaufwand die dem Extraktionsrückstand noch anhaftenden ziemlich beträchtlichen
Lösungsmittelmengen, gegebenenfalls unter Anwendung von Vakuum, ausgeheizt werden
können.
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PATENTANSPROCHE: 1. Extraktionsgerät zum Behandeln von pulvrigen
Rückständen nach Art der Bleicherderückstände, dadurch gekennzeichnet, daß ein zylindrisches
Gestell (19) aus Drahtgeflecht, welches das zu extrahierende Gut aufnimmt, durch
nach oben offene Zylinder (18) aufgeteilt ist, in deren Wänden oder durch Hohlwände
gebildeten Zwischenwänden Heizkörper (17) angeordnet sind.