DE590476C - Verfahren zur Entfernung von Phenol und seinen Homologen aus Kokerei- und Gaswaessern mittels Benzol - Google Patents

Description

• Verfahren zur Entfernung von Phenol und seinen Homologen aus Kokerei- und Gaswässern mittels Benzol Gegenstand des Patents 431 244 ist ein Verfahren zur @ Entfernung von Phenol und seinen Homologen aus Abwässern der Kokereien und Gasanstalten, bei dem zur Aus= Scheidung und Gewinnung dieser Stoffe das Abwasser mit Benzol oder Homologen desselben innig gemischt wird. Bei diesem Verfahren werden die zu entphenolierenden Ammoniakabwässer erst behandelt, nachdem sowohl das flüchtige als auch das fixe Ammoniak entfernt ist; da zum Freimachen. des Ammoniaks, das in- Salzform vorliegt, dem Wasser gewöhnlich Kalkmilch zugesetzt wird, so muß vor der Entphenolung erst eine Ansäuerung des Wassers stattfinden.
• Gemäß der vorliegenden Erfindung kann man diese Ansäuerung vermeiden, wenn die Wässer entweder während des Destillationsvorganges zwecks Ausscheidung des schwach gebundenen Ammoniaks oder unmittelbar nach demselben, d. h. noch vor der Abtreibung des fixen Ammoniaks mittels Kalkmilch, mit dem Phenollösungsmittel, beispielsleise Benzol, innig gemischt werden, wobei das Lösungsmittel in an sich bekannter Weise auch in dampfförmigem Zustand zugesetzt werden kann. Der Zusatz in Dampfform ist dann besonders naheliegend, wenn die Trennung des Lösungsmittels von dem darin gelösten Phenol durch Destillation des Gemisches erfolgt, bei welchem Vorgang zunächst Lösungsmitteldämpfe gewonnen werden, die ohne weiteres in die Waschvorrichtung zurückgeleitet werden können. Bei dampfförmiger Rückleitung des Benzols dient dieses gleichzeitig dazu, entweder das. noch kalte Wasser anzuwärmen oder, irn Falle der Vereinigung von Ammoniakabtreibung und Entphenolung, diesem Vorgang jedenfalls keine Wärme zu entziehen.
• Es ist bereits ein Verfahren bekannt, bei dem Ammoniakrohwasser mit einem Phenollösungsmittel behandelt wird, ehe die Destillation des Ammoniaks beginnt. Die Erfindung beruht nun auf der Erkenntnis, daß das noch das gesamte Ammoniak enthaltende Wasser in erheblich höherem Maße zur Bildung von Emulsionen mit dem Phenollösungsmittel neigt, und daß die Emulsionsbildung mit der Entfernung des flüchtigen Arnmoniaks allmählich nachläßt. Die Emulsionsbildung ist nach den Untersuchungen der Erfinderin offenbar auf Ainmoniaksalze von Huminsäuren zurückzuführen, deren Restbestandteile bei der Austreibung des Ammoniaks allmählich ausfallen. Die bei vielen Wässern sehr störende Neigung, Emulsionen mit dem Phenollösungsmittel zu bilden, wird jedenfalls durch die Austreibung des flüchtigen Ammoniaks weitgehend beseitigt, was sowohl für eine schnelle und gründliche Auswaschung als auch die Herabsetzung der Lösungsmittelverluste von großer Bedeutung ist.
• An Stelle des Benzols hat sich bei diesem Verfahren auch eine Mischung von Benzol mit Trichloräthylen als brauchbares Phenollösungsmittel erwiesen; Trichloräthylen ist noch weniger wasserlöslich als Benzol. Als besonders vorteilhaft hat sich eine Mischung von 7o Gewichtsteilen Benzol und 3o Gewichtsteilen Trichloräthylen herausgestellt.
• Zur wirksamen Mischung der Wässer mit den in Dampfform zugeführten Phenollösungsmitteln benutzt man gemäß der Erfindung bürstenartig ausgebildete Kolben, die in der Mischung hin und her bewegt werden, oder Kolben, an denen sich gelochte Platten befinden, wobei die Löcher in den aufeinanderfolgenden Platten auch noch gegeneinander versetzt sein können. Die Mischung der Flüssigkeiten kann auch noch dadurch unterstützt werden, daß diese gezwungen werden, durch Widerstände hindurchzutreten, die entweder die Form von Bürsten haben oder aus Platten bestehen, die ebenfalls gegeneinander versetzte Löcher"enthalten.
• Die Abb. i zeigt zunächst schematisch eine Anordnung, wie sie für eine mit der Abtreibung des flüchtigen Ammoniaks vereinigte Entphenolung geeignet ist.
• Der Behälter d stellt den üblichen Ammoniakabtreiber dar, dem bei b das noch phenolhaltige Ammoniakrohwasser, bei c und d Wasser- bzw. Benzoldampf zugeführt wird. In dem Dephlegmator e schlägt sich neben Wasser auch Benzol, das Phenol in Lösung enthält, nieder und wird durch die Leitung f der weiteren Verarbeitung zugeleitet.
• Die Abb. 2 zeigt eine Anordnung, mit der das Phenol dem Ammoniakwasser noch vor der Abtreibung des fixen Ammoniaks entzogen wird. In dem Behälter g, dem bei lt das phenolhaltige Ammoniakwasser, bei i Benzoldampf zugeführt wird, bewegt sich ein Kolben h auf und nieder, der mit mehreren aus Reisig geflochtenen Scheiben na versehen ist und eine innige Durchmischung von Benzol und Wasser bewirkt. Die Mischung tritt durch gelochte Bleche n in einen Scheidebehälter p, aus dem das entphenolte Ammoniakwasser bei q, das phenolhaltige Benzol bei r abfließt. In der Destillierblase s findet eine Anreicherung der Lösung an Phenolen statt, während das abdestillierte Benzol dampfförmig durch -die Leitung i in den Behälter g zurückgeführt wird.
• Die Abb. 2a zeigt die Ansicht einer der an dem Kolben k befestigten Scheiben in.

Claims (4)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Entfernung von Phenol und seinen Homologen aus Kokerei- und Gaswässern mittels Benzol nach Patent 431:244, dadurch gekennzeichnet, daß die Wässer entweder während des der Ausscheidung des freien Ammoniaks dienenden Destillationsvorganges oder unmittelbar nach demselben, d. h. noch vor der Abtreibung des fixen Ammoniaks mittels Kalkmilch, mit Benzol oder seinen Homologen innig gemischt werden.
2. 2. Verfahren zur Entfernung von Phenol nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß an- Stelle des Benzols eine Mischung von Benzol und Trichloräthylen Verwendung findet.
3. 3. Verfahren zur Entfernung von Phenol nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Mischung der Wässer mit den Phenollösungsmitteln ein bürstenartig ausgearbeiteter Kolben oder bürstenartig ausgebildete Widerstände benutzt werden.
4. 4. Verfahren zur Entfernung von Phenol nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß diese Kolben wie auch die Widerstände aus Platten hergestellt werden, die gegeneinander versetzte Löcher enthalten.