CH689865A5 - Verfahren und Vorrichtung zur Reinigung durch Vakuumdestillation zum Herstellen von Magnesium ultra-hoher Reinheit. - Google Patents

Description

  
 



  Die Erfindung betrifft die Reinigung von Metallen wie Magnesium und Metallen vergleichbarer Flüchtigkeit, und spezieller betrifft sie ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Vakuumdestillation zum Herstellen derartiger Metalle mit ultra-hoher Reinheit, z.B. von Magnesium mit einer Reinheit von 99,9999%. 


 Hintergrund der Erfindung 
 



  Bei der Herstellung von Halbleiterbauteilen besteht grosser Bedarf an Materialien hoher Reinheit. Die Herstellung von Halbleiterbauteilen wie z.B. blauen Laserdioden schafft einen Bedarf an metallischem Magnesium ultra-hoher Reinheit. Die Entwicklung blauer Laserdioden mit Doppelheterostruktur hängt insbesondere von der Qualität des für eine Mantelschicht verwendeten Materials ab. Ein derartiges Material, nämlich die Magnesium enthaltende II-VI-Verbindung ZnMgSSe, die durch Molekularstrahlepitaxie (MBE) aufgewachsen wird, ist ein hoch-wirksames Material zum Herstellen eines Mantels auf aktiven p-ZnSSe-Schichten in Verbindungshalbleiter-Bauteilen. Dieses Material kann an GaAs gitter-angepasst werden, und es verfügt über eine Bandlückenenergie, die um mindestens 0,3 ev höher als die der aktiven  ZnSSe-Schicht ist.

   Alternativ können Magnesium-Halbleiterverbindungen, wie MgZnCdS, dazu verwendet werden, Laserdioden für eine andere Farbe herzustellen. 



  Metallische Verunreinigungen in derartigen Metallen, die für eine derartige Mantelherstellung und andere Zwecke verwendet werden, sind schädlich für das Funktionsvermögen von Halbleiterlasern. Während Zn, Se, S und ZnS hoher Reinheit (99,9999%, oder 6N[eun]-Reinheit) bei der Herstellung von ZnMgSSe verwendet werden, ist Magnesium im Allgemeinen im Handel nur mit 4N-Reinheit (99,99% Reinheit) verfügbar. Ferner beträgt die höchste Reinheit von Magnesium, wenn alle metallischen Verunreinigungen mit Ausnahme von Zink berücksichtigt werden, die derzeit zu Forschungszwecken verfügbar ist, zwischen 99,9997 und 99,9998% hinsichtlich der metallischen Reinheit (hohe SN-Reinheit). Ein derartiges Material wird von Dowa in Japan in einem mehrstufigen Prozess hergestellt, und es ist zu einem relativ hohen Preis verfügbar.

   Jedoch ist für Farblaserdioden und viele andere Anwendungen von Halbleiterbauteilen Magnesium von mindestens 6N-Reinheit erwünscht. 



  Zu den bisher bekannten Verfahren zum Herstellen gereinigter Magnesiummetalle gehören die Prozesse des Zonenreinigens, des Elektroreinigens, der Flussmittelzugabe, des Ausfällens, der metallothermischen Reduktion und der Destillation. Jedoch besteht die Tendenz, dass der Prozess der Vakuumdestillation Magnesium der höchsten Reinheit erzeugt. 



  Die Reinigung von Magnesiummetall durch Vakuumdestillation wurde z.B. hinsichtlich der Kondensation von Magnesiumdampf auf einer ebenen Platte vorgeschlagen. Häufig muss Magnesium, um höher Reinheiten zu erzielen, in zwei oder mehr Stufen, bei grösserer Komplexität und Kosten, destilliert werden. Es wurde vorgeschlagen, destilliertes Magnesium mit Argondampf nachzubehandeln oder eine erste Destillationsstufe in Anwesenheit von Argon, aber die zweite ohne Argon, auszuführen. Alternativ wurde vorgeschlagen, Magnesium im geschmolzenen Zustand zu reinigen, z.B. durch Absenken des flüssigen Metalls durch einen Ofen oder durch Schmelzen des dampfförmig abgeschiedenen Metalls und durch Reinigen desselben in zwei oder mehr Stufen. 



  Forscher haben in Metallurgical Transactions B Process Metallurgy, Vol. 9b, No. 4, Dezember 1978, New York, USA, G. Revel et al.: "Purification of Magnesium by Vacuum Distillation", Seiten 665-672 das Reinigen von Magnesium auf eine Reinheit von höher als 99,999% durch Destillationskolonnen aus rostfreiem Stahl unter Verwendung von Graphittiegeln beschrieben. Es wird behauptet, dass derartige Prozesse Magnesium mit einer Gesamt metallreinheit von 99,9995% bis 99,9996% erzeugen. Die verwendete Kolonne verfügt über einen Einzonenheizer und keine Temperaturregelung hinsichtlich des Destillationsausmasses des Kondensators. Für die Gesamtmetallreinheit und die Metallreinheit ausschliesslich des Zinkgehalts werden für destilliertes Magnesium 99,9996% bzw. 99,999905% angegeben, wobei der Zinkgehalt 3 ppm beträgt.

   Diese Reinheiten wurden jedoch unter Verwendung aufeinanderfolgender Mehrfachdestillationen erzielt. 



  Forscher haben auch die Verwendung von Kolonnen mit Glockenböden und Hordenplatten zum Reinigen von Magnesium oder die Verwendung elektromagnetischer Felder zum Erhöhen des Reinigungsvermögens vorgeschlagen. Es wurde auch beschrieben, dass Magnesiumlegierungen und Magnesiumschwamm durch Vakuumdestillation gereinigt wurden. Andere Metalle, Legierungen und chemische Verbindungen wurden durch Vakuumdestillation gereinigt, wozu Tellur, Neodym, Mangan, Zink, Calcium, Zirkonium, Titan, Aluminiumlegierung, Silberiodid und Chloride gehören. 



  Es wurden andere Verfahren zum Reinigen von Magnesium verwendet einschliesslich Zonenreinigen und Elektroreinigen. Zonenreinigung wurde unter Verwendung eines horizontalen Graphittiegels vorgeschlagen. Elektroreinigung wurde unter Verwendung von Mischungen von Chloriden, Fluoriden oder Oxiden als Elektrolyten vorgeschlagen. Die Zugabe eines Flussmittels, wie Alkalimetallen, Erdalkalichloriden oder -fluoriden oder Bor oder Titanhalogeniden zu geschmolzenem Magnesium wurde ebenfalls vorgeschlagen, um spezielle Verunreinigungen zu entfernen. In der Literatur sind das Ausfällen von Verunreinigungen und thermische Bearbeitung angegeben, einschliess lich metallothermischer Reduktion und Reduktion von verunreinigendem Oxid oder Halogenid durch Silizium, Zirconium, Titan oder Mangan. 



  Trotz all der Anstrengungen, die.aufgewandt wurden, um wirkungsvoll und wirtschaftlich Materialien wie Magnesium mit hoher Reinheit von über 6N herzustellen, gelang es dem Stand der Technik nicht, Magnesium und andere derartige Materialien mit einer derartigen Reinheit herzustellen oder sich einer derartigen Reinheit ausgehend von einem Material mit weniger als 4N-Reinheit in einem einstufigen Prozess bei vernünftigem Preis zu nähern. Demgemäss besteht ein andauernder Bedarf an einem Verfahren und einer Vorrichtung zur wirkungsvollen und wirtschaftlichen Herstellung derartiger Materialien hoher Reinheit. 


 Zusammenfassung der Erfindung 
 



  Es ist eine Aufgabe der Erfindung, Materialien, wie Magnesium, hoher Reinheit zu schaffen und ein Verfahren und eine Vorrichtung hierfür, die mit mässigen Kosten arbeiten, zu schaffen. Es ist eine speziellere Aufgabe der Erfindung, für die Herstellung von Magnesiummetall mit einem Gesamtgehalt aller metallischer Verunreinigungen, ausschliesslich Zink, von weniger als einem Teil pro Million (ppm) zu sorgen. Auf Grund der Zusammensetzung der hergestellten Verbindungen und der einschlägigen Prozesse sind kleine Mengen an Zink nicht schädlich und müssen nicht als Fremdstoff angesehen werden. 



  Es ist eine weitere Aufgabe der Erfindung, ein Dampfdestillationsverfahren zum Reinigen von Materialien, wie z.B. Materialien von Magnesium oder Metallen vergleichbarer Flüchtigkeit, mit hoher Reinheit in einem einzelnen Destillationsschritt zu schaffen. Zu derartigen anderen Materialien gehören z.B. Arsen, Kalium, Cadmium, Natrium und Zink. Es ist noch eine weitere Aufgabe der Erfindung, eine Dampfdestillationsvorrichtung zum Reinigen von Materialien, insbesondere Materialien wie Magnesium, in einem einzelnen Schritt zu schaffen.

   Es ist eine speziellere Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Reinigen von Materialien durch Dampfdestillation im Vakuum zu schaffen, durch die die Reinheit des gereinigten Materials dadurch verbessert werden kann, dass es möglich ist, Parameter des Destillationsprozesses, wie die Temperatur und die Temperaturvariation über die Vorrichtung oder den Prozess sowie den Kondensationsort des gereinigten Materials in der Vorrichtung oder beim Prozess zu variieren, einzustellen oder zu regeln. 



  Gemäss der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung sind eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Reinigen von Materialien wie Magnesiummetall von z.B. anfangs 99,95% auf eine Reinheit über 99,9999% geschaffen. Eine derartige Reinheit, die hier als ultra-hohe Reinheit bezeichnet wird, von z.B. Magnesiummetall ist von hoher Wirksamkeit zur Verwendung bei der Herstellung blauer Laserdioden, und sie verbessert die Entwicklung von Hilfseinrichtungen wie blauen Laserdioden. Die Vorrichtung gemäss der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung verwendet einen Kondensator, der vorzugsweise aus Graphit hoher Reinheit, mit weniger als 10 ppm Aschengehalt, besteht, und sie enthält eine Graphit-Kondensationsplattenanordnung, die Kondensationsplatten auf verschiedenen und variablen Niveaus entlang dem Kondensationspfad bereitstellt.

   Vorzugsweise liegt der Kondensator in Form einer unterteilten Vertikalkolonne vor, die geöffnet werden kann, um für die wahlfreie Platzierung der Kondensationsplatten an einer beliebigen von mehreren Positionen in ihr zu sorgen, um die Aufwärtsströmung von Dampf in einem vorzugsweise zickzackförmigen Pfad zu steuern und für eine Reihe differenzmässig beibehaltener Kondensationspunkte zu sorgen, um das gereinigte Metall oder Verunreinigungen selektiv zu entnehmen. 



  Die bevorzugte Ausführungsform der Erfindung schafft ferner ein charakteristisches Temperaturprofil über die Destillationskolonne, das an jeder der Kondensationsplatten Positionen entlang der Höhe der Kolonne verschiedene Kondensationsbedingungen aufrechterhält, um dadurch die Herstellung des Magnesiums ultra-hoher Reinheit sowie die selektive Kondensation des Magnesiums hoher Reinheit zu erleichtern, insbesondere durch Zusammenwirkung mit den selektiv beabstandeten Kondensationsplatten, an denen das abgeschiedene Material gesammelt wird. Die Vorrichtung wird durch ein computergestützte Datenerfassungs- und Steuerungssystem automatisiert, um die optimale Betriebsparameter und -bedingungen aufrechtzuerhalten, die für hoch-selektive Destillation und damit die hohe Reinheit des Materials sorgen. 



  Bei der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird der Tiegel auf über den Siedepunkt des zu reinigenden Materials oder auf eine Temperatur erwärmt, bei der der Dampfdruck des Materials im Tiegel das Vakuumdruckniveau in der Kammer übersteigt, in der die Verdampfungskolonne liegt. Dieser Vakuumdruck entspricht vorzugsweise einem Hochvakuum von z.B. 10<-><7> Torr (10<-><7> . 1,33 hPa), bei dem die Temperatur des Tiegels vorzugsweise ungefähr 700 DEG C beträgt, wobei der untere Teil des Kondensators auf vorzugsweise ungefähr 600 DEG C gehalten wird und der obere Teil des Kondensators auf unge fähr 450 DEG C gehalten wird.

   Vorzugsweise beschränken zwei Kondensationsplatten nahe der Oberseite des unteren Abschnitts des Kondensators die Aufwärtsströmung verdampften Materials, während eine Kondensationsplatte nahe der Unterseite des oberen Abschnitts des Kondensators den Hauptteil des kondensierten Materials aufnimmt, wenn dieses unter seinem Siedepunkt abkühlt. Zuätzlich nehmen Kondensationsplatten weiter oben im oberen Teil das kondensierte Material oder Material geringerer Reinheit Verunreinigungen auf. 



  Gemäss der Erfindung sind ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Reinigung durch Dampfdestillation geschaffen, bei denen eine Vakuumdestillationsvorrichtung Magnesium ultra-hoher Reinheit (höher als 99,9999%), die über der Reinheit liegt, die gemäss dem Stand der Technik hergestellt wurde, herstellt, wobei die folgenden Merkmale genutzt sind:

   (a) ein Muffendesign an einem oberen und unteren Aufsatz, das es ermöglicht, Kolonnenkomponenten ineinander einzuführen und zusammenzubauen, ohne dass irgendeine externe Befestigungseinrichtung verwendet wird, (b) ein halbzylindrisches Design des Kondensators, das einfaches Entnehmen von Magnesiumabscheidungen hoher Reinheit ermöglicht, (c) Innennuten im Kondensator, um einfaches Einstellen der Kondensationsplattenposition und einfaches Entnehmen einer gereinigten Ablagerung zu ermöglichen, (e) Kondensationsplatten aus Graphit, die einen Zickzackweg für Magnesiumdampf erzeugen und erhöhte Kontaktoberflächen zwischen Magnesiumdampf und dem Kondensator ermöglichen, (f) einen drei- oder anderen mehrzonigen Heizer, der vom unteren Teil der Kolonne bis zum oberen ein Temperaturprofil für ultra-hohe Reinheit aufrechterhält, (g) Computerautomatisierung,

   die für zuverlässigen Betrieb sorgt, und (h) eindeutige Positionierung von Kondensationsplatten für sowohl hohe Ausbeute als auch hohe Reinheit. 



  Die Erfindung erzeugt z.B. Magnesium mit der höchsten verfügbaren Reinheit, nämlich einer Metallreinheit von über 99,9999% ausschliesslich des Zinkgehalts, und sie erzielt dies durch eine Vakuumdestillation, die billiger ist als die weniger effektiven Verfahren aus dem Stand der Technik. Derzeit hat Magnesium ultra-hoher Reinheit, wie es im Handel verfügbar ist, geringere Reinheit (99,9997% bis 99,9998% metallischer Reinheit ausschliesslich des Zinkgehalts), und es ist teurer als das durch die Erfindung hergestellte, und zwar teilweise deswegen, weil die bekannten Systeme, die gereinigtes Magnesium erzeugen, einen komplizierteren, mehrstufigen Reinigungsprozess verwenden, während die Erfindung einen einstufigen Pro zess verwendet. 



  Die Prinzipien der Erfindung können dazu verwendet werden, andere Metalle als Magnesium zu reinigen, wie, Calcium, Hafnium, Zink, Tellur, Neodym, Mangan, Zirconium und Titanschwamm, Legierungen einschliesslich Magnesiumlegierungen, Aluminiumlegierungen; und Verbindungen einschliesslich lodiden und Chloriden. Die erfindungsgemässe Vorrichtung kann durch Auswahl und Positionierung der Kondensationsplatten und selektive Mehrpegelsteuerung der Temperatur und anderer Prozessparameter optimiert werden, um die Materialien mit höchster Reinheit herzustellen und abzutrennen. 



  Diese und andere Aufgaben der Erfindung werden aus der folgenden detaillierten Beschreibung der Zeichnungen ersichtlich. 


 Kurze Beschreibung der Zeichnungen 
 
 
   Fig. 1 ist eine Seitenansicht einer Vakuumdestillationsvorrichtung gemäss den Prinzipien der Erfindung. 
   Fig. 2 ist eine Schnittansicht entlang der Linie 2-2 in Fig. 1. 
 


 Detaillierte Beschreibung des bevorzugten Ausführungsbeispiels 
 



  Ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung 10, die speziell zur Herstellung von Magnesium ultra-hoher Reinheit gemäss der Erfindung konfiguriert ist, ist in Fig. 1 dargestellt. Die Vorrichtung 10 umfasst einen Durchführungsbund oder -sockel 11, der auf einer Sockelplatte oder einem Träger 12 montiert ist. Auf der Oberseite des Bunds 11 ist ein Kammergehäuse 13 in Form einer nach unten zeigenden Vakuumglocke aus z.B. Quarz so montiert, dass eine vakuumdichte Abdichtung zum Bund 11 ausgebildet ist. Der Bund 11 ist mit mehreren Vakuumdurchführungsöffnungen 14 versehen, die eine Verbindung zwischen einer Vakuumkammer 15 innerhalb des Gehäuses 13 und einem Vakuum-Abpumpverteiler, wie schematisch mit 16 repräsentiert, herstellen, an die ein Paar Vakuumpumpen mit einer mechanischen Hochvakuumspumpe 17 und einer Hochvakuums-Kryopumpe 18 angeschlossen ist. 



  Innerhalb der Kammer 15 ist, vertikal vom Sockel 12 hochstehend, eine Destillationskolonne 20 angeordnet. Die Innenkomponenten der Kolonne 20 bestehen vorzugsweise ganz aus hochreinem Graphit mit einem Aschegehalt von vorzugsweise nicht mehr als ungefähr 10 Teilen pro Million (ppm) gewichtsbezogen. Die Destillationskolonne 20 umfasst einen oberen Kondensatoraufsatz 21, einen vertikal angeordneten, zylindrischen Kondensator 22, einen unteren Aufsatz 23, einen Tiegel 24 und mehrere Kondensationsplatten 25, z.B. neun Stück, die einige, jedoch nicht alle einer grösseren Anzahl von z. B. 19 Kondensationsplattenpositionen 26 belegen, die vertikal in verschiedenen Höhen entlang der Höhe des Kondensators 22 beabstandet liegen.

   Der  Kondensator 22 ist vorzugsweise zylindrisch, mit einem Innendurchmesser von vorzugsweise ungefähr 3,45 cm (1,36 Zoll), und er besteht zwei halbzylindrischen Hälften 27 und 28 mit einer Dicke von ungefähr 1,02 cm (0,4 Zoll), wie in Fig. 2 veranschaulicht. Die Gesamthöhe der Kolonne, vom unteren Aufsatz 23 bis zum Aufsatz 21, beträgt vorzugsweise ungefähr 34,93 cm (13,75 Zoll), wobei die Kappe 21 weitere 5,08 cm (2 Zoll) zum Raum hinzufügt, der innerhalb der Kolonne 20 über dem unteren Aufsatz 23 umschlossen ist. 



  Die Destillationskolonne 20 ist in einer Ofenanordnung 30 untergebracht, die durch einen zylindrischen Block 31 aus Aluminiumoxid gehalten wird, der im Zentrum des Sockels 12 an dessen Oberseite befestigt ist. Der Block 31 liegt am Boden der Destillationskontrolle 20 und wirkt als Träger für diese. Der Tiegel 24 ruht auf der Oberseite des Blocks 31 und ist passend mit dem Sockels des Kondensators 22 verbunden.

   Wie es Fig. 2 veranschaulicht, verfügen die zwei Hälften 27, 28 des Kondensators 22 über stufenförmige Längskanten und halbkreisförmige Enden, um überlappend aneinanderzupassen und um in den oberen Aufsatz 21 im oberen Teil des Kondensators 22 und in den unteren Aufsatz 23 im unteren Teil des Kondensators 22 zu passen, so dass die Aufsätze 21 und 23 die Hälften 27 und 28 des Kondensators 22 zusammenhalten, wodurch das Erfordernis externer Befestigungseinrichtungen vermieden ist. Der untere Aufsatz passt in ähnlicher Weise in eine Aussparung an der Oberseite des Tiegels 24. 



  Die Kondensationsplatten 25 passen jeweils in ausgerichtete halbkreisförmige Schlitze in jeder der Hälften 27 und 28 des Kondensators 22, die Kondensationsplattenpositionen 26 festlegen. Jede der Kondensationsplatten 25 liegt beispielsweise in Form einer Platte mit einer Dicke von ungefähr 0,31 cm (0,12 Zoll) vor, mit einem darin enthaltenen kreisförmigen Loch 32 mit einem Durchmesser von ungefähr 0,56 cm (7/32 Zoll), das ungefähr 1,09 cm (0,43 Zoll) vom Zentrum derselben beabstandet ist. Die Kondensationsplatten 25 sind vorzugsweise so im Kondensator 22 angeordnet, dass die Löcher der Anzahl verschiedener Kondensationsplatten 25 auf entgegengesetzten Seiten einer vertikalen Achse liegen, die sich entlang der Länge des Kondensators 22 in dessen Zylinderzentrum erstreckt.

   Der untere Aufsatz 23 ist mit einem zentrischen Loch 33 mit einem Durchmesser von ungefähr 0,48 cm (3/16 Zoll) versehen, das es ermöglicht, dass Dämpfe vom Tiegel 24 in den Kondensator 22 aufsteigen, wo sie durch jedes der aufeinanderfolgenden Löcher 32 in den Kondensationsplatten 25 laufen, bis sie an einer derselben kondensieren. Die Dämpfe, die im Kondensator 22 nicht kondensieren, steigen weiter bis zur Oberseite des Kondensators 22 an, bis sie den oberen Aufsatz 21 erreichen, wo sie durch eines von 6 in Umfangsrichtung beabstandeten  Löchern 34 im Aufsatz 21 laufen, die ungefähr 2,54 cm (1 Zoll) unter der Oberseite des Aufsatzes 21 liegen und einen Durchmesser von ungefähr 0,64 cm (1/4 Zoll) aufweisen und mit dem Volumen der Kammer 15 in Verbindung stehen.

   Der obere Aufsatz 21, der Kondensator 22, der untere Aufsatz 23, der Tiegel 24 und jede der Kondensatorplatten 25 besteht aus Graphit hoher Reinheit (vorzugsweise mit weniger als 10 ppm Aschebestandteilen). 



  Die Ofenanordnung 30, die die Destillationskolonne 20 aus Graphit umschliesst, umfasst einen dreizonigen Widerstandsheizer mit drei gesondert steuerbaren Heizelementen 36, 37 und 38, die in verschiedenen Vertikalhöhen um die Aussenseite der Kolonne 20 herum liegen, und drei Regelungs-Thermoelemente 41, 42 und 43, die dazu verwendet werden, einzelne Zonentemperaturen zu regeln, wie sie durch die Positionen der Elemente 36, 37 und 38 bestimmt werden. Fünf zusätzliche Thermoelemente 44-48 sind an verschiedenen Vertikalpositionen entlang der Länge der Kolonne vorhanden, um das Temperaturprofil entlang der Höhe des Kondensators 22 vollständiger zu überwachen.

   Das Thermoelement 41 ist durch den unteren Heizer 36 bis ungefähr zum axialen Zentrum der Kolonne 20 zwischen dem Tiegel 24 und dem zylindrischen Block 31 aus Aluminiumoxid eingeführt, und die Thermoelemente 42-48 sind durch die Heizer 36-38 hindurchgeführt und berühren die Aussenseite des Kondensators 22 der Destillationskolonne 20. Der Ofen oder Heizer 30 und die Destillationskolonne 20 sind von einem zylindrischen Rohr 49 aus Aluminiumoxid ummantelt, das oben und unten offen ist. 



  Der Tiegel 24 ist tassenförmig, mit einem offenen oberen Ende, um eine Füllung des zu reinigenden Materials, wie Magnesium, aufzunehmen. Die Reinheit des zu reinigenden Materials beträgt vorzugsweise mehr als 99,9%, und gemäss den Vorteilen der Erfindung muss sie nicht grösser als 99,99% sein, damit der letzte Destillationsschritt zu einem Material von 99,9999% Reinheit führt. Bei der zum Reinigen von Magnesium bevorzugten Konfiguration werden vorzugsweise neun Kondensationsplatten 25 aus Graphit in Nuten oder Schlitzen positioniert, die, gezählt von der Unterseite des Kondensators 22 her, Positionen 26 bilden, die mit 5, 7, 9, 14, 15, 16, 17, 18 und 19 nummeriert sind, wie in Fig. 1 dargestellt.

   Die alternierende, aus dem Zentrum versetzte Anordnung der Löcher 32 der Kondensationsplatten sorgt für einen Zickzackpfad für aufsteigenden Magnesiumdampf, damit die horizontalen Graphitflächen sich dem Magnesium entgegenstellen und kondensiertes Magnesium aufnehmen. 



  Beim veranschaulichten Ausführungsbeispiel zum Herstellen von Magnesium ultra-hoher Reinheit betrug der Innendurchmesser des verwendeten Kondensators 22 3,54 cm (1,36 Zoll), wobei die Positionen der Kondensationsplatten um 1,27 cm (1/2 Zoll) voneinander beabstandet waren, mit 7,62 bis 30,48  cm (3 Zoll bis 12 Zoll) Abstand vom Boden des Kondensators 22. Der untere Aufsatz 23 verfügt über eine Dicke von ungefähr 1,27 cm (1/2 Zoll), und der Vertiefungsgrund im Tiegel 24 liegt ungefähr 7,62 cm  (3 Zoll) unter dem unteren Aufsatz 23.

   Das untere Heizelement 36 erstreckt sich von unterhalb dem Boden des Tiegels 34 bis zum unteren Aufsatz 23, das mittlere Heizelement 37 erstreckt sich vom unteren Aufsatz 23 bis ungefähr zur siebten Kondensationsplattenposition 26 ausgehend von unten; während sich das obere Heizelement 38 vom mittleren Element 37 bis zur obersten Kondensationsplattenposition 36 erstreckt. Die Regelungs-Thermoelemente 41-43 liegen vorzugsweise so, dass sich das unterste Regelungs-Thermoelement 41 am Sockel des Tiegels 24 befindet, das mittlere Regelungs-Thermoelement 42 an der untersten Kondensationsplattenposition 26 befindet und sich das obere Regelungs-Thermoelement 43 ungefähr an der dreizehnten Kondensationsplattenposition 26 von unten her befindet.

   Die Überwachungs-Thermoelemente 44-48 liegen vorzugsweise so, dass sich das Unterste 44 ungefähr 1,27 cm (1/2 Zoll) über dem Boden des Tiegels 24 befindet, das Zweitunterste 45 ungefähr 3,81 cm (1 1/2 Zoll) über dem Boden des Kondensators 22 befindet, das Mittlere 46 sich ungefähr benachbart zur vierten Kondensationsplattenposition 26 ausgehend vom unteren Ende des Kondensators 22 befindet, das Vierte 47 sich ungefähr benachbart zur zehnten Kondensationsplattenposition 26 befindet und sich das oberste 48 ungefähr benachbart zur sechzehnten Kondensationsplattenposition 26 befindet. 



  Um die Temperatur des Kondensators 22 zu regeln, ist eine Temperaturregelung 50 vorhanden, die drei Eurotherm-818P-Temperaturregler, drei variable Transformatoren und drei Festkörperrelais (nicht dargestellt) aufweist, um die elektrische Leistung zu den Heizerelementen 36-38 zu liefern und zu regeln. Der dreizonige Heizer aus den Elementen 36-38 umfasst sechs halbzylindrische Widerstandsheizabschnitte, wobei jeweils zwei eines der Elemente 36-38 bilden. 



  Die ausgewählte Kombination der Kondensationsplatten 25 wird zusammen mit den Temperatureinstellungen für die verwendeten Materialien optimiert. Die Anordnung der Kondensationsplatten wirkt mit den Temperatureinstellungen des mehrstufigen Heizers so zusammen, dass die Kondensation der unerwünschten Verunreinigungen in bestimmten unteren der Kondensationsplatten am besten kontrolliert wird, die Kondensation von Magnesium höchster Reinheit oder eines anderen derartigen zu reinigenden Materials an bestimmten mittleren der Kondensationsplatten erfolgt, und es möglich ist, dass andere Verunreinigungen über diese bestimmten mittlere Kondensationsplatten hinauslaufen, um an höheren der Kondensationsplatten zu kondensieren oder aus den Löchern 34 im oberen Aufsatz 21 ausgegeben zu werden. 



  Das System wird durch ein computer-gestütztes Datenerfassungs- und Steuerungssystem 51 gesteuert. Das Computer-gestützte System 51 steuert das automatische Herabpumpen auf vorbestimmte Vakuumniveaus durch Betätigen der Pumpen 17 und 18, mit einem Umschalten von der mechanischen Pumpe 17 auf die Kryopumpe 18, wodurch der Druck innerhalb der Kammer 15 vorzugsweise auf weniger als 10<-><7> Torr (10<-><7> . 1,33 hPa) gebracht wird. Der Druck und das Temperaturprofil über die gesamte Kolonne 20 hinweg werden so miteinander in Zusammenhang gesetzt, dass die Temperatur entlang dem Kondensator entweder über oder unter derjenigen gehalten wird, die dazu erforderlich ist, dass der Vakuumdruck näherungsweise den Vakuumdrücken des zu reinigenden Materials, z.B. Magnesium, bei derartigen Temperaturen entspricht und die vorgesehenen Verunreinigungen entfernt werden.

   Im Allgemeinen sind für höhere Drücke höhere Temperaturen erforderlich. Das System 51 kontrolliert auch das Aufwärmen, nachdem ein gewünschtes Vakuum erzielt wurde, und es behält die Temperaturen für die Dauer des Destillationsprozesses, nämlich eine Dauer von ungefähr zwei Stunden, auf den gewünschten Niveaus, und es schaltet die Vorrichtung 10 am Ende des Prozesses ab. Das computerunterstützte Datenerfassungs- und Steuerungssystem 51 ist vorzugsweise ein speziell programmierter Universalcomputer wie ein IBM-compatibler 386- oder 486-Computer. Die Steuerleitungen zwischen dem Computer und den Temperatur- und Druckausleseanschlüssen und den Steuersignaleingängen der Vorrichtung sind vorzugsweise mit Analog/Digital- bzw.

   Digital/Analog-Signalumsetzern versehen, wie es z.B. bei Verwendung einer Analog/Digital- & Digital/Analog-Datenerfassungsplatine DAC-20 von Keithley/Metrabyte, einem Hochgeschwindigkeits-Verstärker/Multiplexer mit analogem Eingang EXP-20 von Keithley/Metrabyte, einem DAC-02 von Keithley/Metrabyte, einer Analog/Digital-Erweiterungsplatine DDA-06 von Keithley/Metrabyte oder einem Regelungs-EG-Softwarebaustein zur Verfügung stehen. Ferner werden Stromwandler dazu verwendet, Kurzschlüsse in den Heizern zu erkennen und das Heizsystem abzuschalten. Elektrische Relais werden dazu verwendet, das Vakuumsystem abzuschalten, wenn ein übermässiges Gasleck der Vakuumglocke erkannt wird. 



  Gemäss dem bevorzugten Ausführungsbeispiel der Erfindung umfasst der Prozess des Reinigens von Magnesium das Befüllen des Graphittiegels 24 mit ungefähr 45 Gramm Drehspänen oder Tabletten aus Magnesium niedriger Reinheit (99,95% Reinheit). Dann werden die anderen Komponenten der Kolonne 20, die der untere Aufsatz 23, der Kondensator 22 und der obere Aufsatz 21 sind, zusammengesetzt und auf die Oberseite des Tiegels 24 aufgesetzt. Dann wird die gesamte Kolonne 20 durch die dreizonige Heizeranordnung 30 ummantelt, und dann wird das Aluminiumoxidrohr 49 um den Heizer oder Ofen 30 herum angeordnet. Dann werden die Thermoelemente 41-48 in jeweilige,  dafür vorgesehene Montagelöcher in den Heizern 36 - 38 eingesetzt. Die Vakuumglocke 13, oder ein anderes Kammergehäuse, wird dann über der Anordnung positioniert und auf den Durchführungsbund oder -sockel 12 abgesenkt. 



  Dann wird im Computersystem 51 ein Computerprogramm ausgeführt, um den Prozess automatisch zu starten, zu steuern und zu beenden. Die Betriebsabfolge der Vorrichtung 10 umfasst das Abpumpen der Kammer 15 innerhalb der Glocke 13 auf weniger als 10<-><7> Torr (10<-><7> . 1,33 hPA) bevor die Heizer aktiviert werden. Dann werden der Heizer 38 der oberen Zone, der Heizer 37 der mittleren Zone und der Heizer 36 der unteren Zone unter jeweiliger Regelung durch die Regelungs-Thermoelemente 43, 42 bzw. 41 auf 450 DEG C, 600 DEG C bzw. 690 DEG C erwärmt. Um Magnesium mit ultra-hoher Reinheit gemäss dem Beispiel der veranschaulichten Ausführungsform herzustellen, beträgt die Temperaturverteilung entlang der Destillationskolonne 20, wie speziell an den oberen drei Thermoelementen 46-48 erfasst, vorzugsweise 594 DEG C, 478 DEG C bzw. 373 DEG C.

   Die Temperatur des Dampfs an den Löchern 34 im oberen Aufsatz 21 beträgt ungefähr 254 DEG C. 



  Die Temperaturen werden für die Dauer des Destillationsprozesses, die vorzugsweise ungefähr zwei Stunden beträgt, auf diesen Niveaus gehalten. Dann werden die Heizer abgeschaltet und das System kann abkühlen, während es unter Vakuum gehalten wird, was vorzugsweise ungefähr 10 bis 15 Stunden dauert. Dann wird das System durch Abnehmen der Glocke 13, des Mantels 49 und der Heizer 36-38 geöffnet. Dann wird der Kondensator 20 durch Trennen der Hälften 27, 28 und durch Entnehmen der einzelnen Kondensationsplatten auseinandergebaut, wobei jede getrennt gehalten wird, um Verunreinigung zu vermeiden. Das gereinigte Magnesium befindet sich an den Unterseiten der Kondensationsplatten 25. 

   Eine typische Verteilung der gereinigten Abscheidungen an den verschiedenen Kondensationsplatten 25 zeigt die grösste Abscheidung an der Unterseite derjenigen Kondensationsplatte 25, die an der Position mit der Nummer 9 liegt (48% bis 56%). Die zweitgrösste Abscheidung findet sich an der Unterseite der Kondensationsplatte 25, die an der Position mit der Nummer 14 liegt (26% bis 35%). Die Abscheidung höchster Reinheit (über 99,9999% Reinheit) findet sich an der Kondensationsplatte 25, die an der Position mit der Nummer 9 liegt. Die Ausbeute der Abscheidung höchster Reinheit beträgt ungefähr 25 Gramm pro Lauf, bezogen auf eine anfängliche Befüllung von ungefähr 45 Gramm Magnesium geringer Reinheit.

   Die typischen Verunreinigungen, wie sie sich bei Glimmentladungs-Massenspektroskopie im gereinigten Magnesium an der Position mit der Nummer 9 im Vergleich zu denjenigen ergeben, wie sie sich bei gemäss dem Stand der Technik gereinigtem Magnesium, wie es z.B. durch den Dowa-Prozess hergestellt wurde, ergeben, sind in der nachfolgenden Tabelle 1 verglichen. 



   
<tb><TABLE> Columns=3 Tabelle 1:
 Verunreinigungen in gereinigtem Magnesium 
<tb>Head Col 1 to 2 AL=L: An der Kondensationsplatte #9 abgeschiedene 
 Probe ppm gewichtsbezogen 
<tb>Head Col 3 AL=L: Magnesiumprobe von Dowa ppm 
 gewichtsbezogen
<tb><SEP>Al<SEP>0.025<SEP>< 0.030
<tb><SEP>As<SEP>< 0.010<SEP>< 0.010
<tb><SEP>B<SEP>< 0.005<SEP>< 0.005
<tb><SEP>Bi<SEP>< 0.010<SEP>0.006
<tb><CEL AL=L>Ca<SEP>< 0.020<SEP>< 0.010
<tb><SEP>Cd<SEP>0.018<SEP>0.606
<tb><SEP>Co<SEP>< 0.010<SEP>< 0.005
<tb><SEP>Cr<SEP>< 0.010<SEP>0.022
<tb><SEP>Cu<SEP>< 0.020<CEL AL=L>0.077
<tb><SEP>Fe<SEP><0.010<SEP>0.540
<tb><SEP>Ga<SEP>< 0.010<SEP>0.010
<tb><CEL AL=L>In<SEP>< 0.010<SEP>0.010
<tb><SEP>K<SEP>< 0.010<SEP>0.051
<tb><SEP>Li<SEP>< 0.005<SEP>< 0.005
<tb><SEP>Mn<SEP>0.041<SEP>0.020
<tb><SEP>Mo<SEP>< 0.010<SEP>< 0.010
<tb><SEP>Na<SEP>0.036<SEP>0.034
<tb><SEP>Ni<SEP>0.010<SEP>0.030
<tb><SEP>Pb<CEL 

  AL=L>0.036<SEP>1.030
<tb><SEP>Sb<SEP>0.022<SEP>< 0.010
<tb><SEP>Si<SEP>0.226<CEL AL=L>0.139
<tb><SEP>Sn<SEP>< 0.010<SEP>< 0.020
<tb><SEP>Th<SEP>< 0.001<SEP>< 0.0005
<tb><SEP>Ti<SEP>0.010<SEP>0.024
<tb><SEP>U<SEP><0.001<SEP>< 0.0005
<tb><SEP>V<CEL AL=L>< 0.030<SEP>0.020
<tb><SEP>Zn<SEP>5.870<SEP>17.000
<tb><SEP>Zr<SEP>0.023<CEL AL=L>0.010
<tb><SEP>Nichtmetall-Gehalt
<tb><SEP>P<SEP>0.02<SEP>0.03
<tb><SEP>F<SEP>0.01<CEL AL=L>0.01
<tb><SEP>Ci<SEP>0.15<SEP>0.01
<tb><SEP>Cl<SEP>14.50<SEP>11.80
<tb><SEP>S<CEL AL=L>16.90<SEP>32.00
<tb><SEP>gesamte metallische Reinheit<SEP>99.99935%<SEP>99.998%
<tb><SEP>metallische Reinheit ohne Zink<SEP>99.99994%<SEP>99.99973% 
<tb></TABLE> 



  Wenn die Temperaturen, wie sie in Verbindung mit dem veranschaulichten Ausführungsbeispiel beschrieben wurden, und der in der Kammer erzeugte  Vakuumdruck vorliegen, fällt der Magnesiumdampf an der Kondensationsplatte an der neunten Position von unten her erstmals unter seinem Dampfdruck, wenn er in Kontakt mit der Kondensationsplatte kommt, wodurch er an der Unterseite der Kondensationsplatte kondensiert. Hinsichtlich Magnesiumdämpfen, die durch die \ffnung 32 in der Kondensationsplatte an dieser neunten Position laufen, kondensieren die meisten bei Kontakt mit der Kondensationsplatte 25 an der vierzehnten Position, wo die Temperatur nur geringfügig niedriger als an der Kondensationsplatte an der neunten Position ist.

   Die am besten tolerierbare Verunreinigung, Zink, die einen Dampfdruck nahe an dem von Magnesium, jedoch darunter, aufweist, kondensiert geringfügig mit dem Magnesium, während etwas Zink und andere Verunreinigungen mit höherem Dampfdruck an Kondensationsplatten an höheren Positionen als der vierzehnten Position kondensieren oder aus den Löchern 34 heraus in die Hohlkammer 15 laufen. Die meisten unerwünschten Verunreinigungen, die niedriger Dampfdrücke als Magnesium aufweisen oder ein anderes zu reinigendes Material mit niedriger Flüchtigkeit verbleibt im Tiegel 24 oder kondensiert an den Kondensationsplatten 25 an der fünften und siebten Position ausgehend von unten. 



  Das Verfahren und die Vorrichtung, wie sie oben beschrieben sind, erzeugen ein Material ultra-hoher Reinheit mit Verunreinigungen von weniger als einem Teil pro Million. Ein derartiges Material kann eine Kombination aus einem oder mehreren Materialien hoher Flüchtigkeit sein, wie den oben angegebenen Materialien. Beim Beispiel ist ein derartiges Material eine Kombination von Magnesium und Zink, in der Materialverunreinigungen, d.h. andere Materialien als Magnesium oder Zink, mit weniger als 1 ppm vorliegen. Durch selektive Positionierung der Kondensationsplatten sowie durch Auswahl und Steuerung der Temperaturen kann eine Reinigung eines Materials hoher Flüchtigkeit (z.B. Magnesium) dadurch erzielt werden, dass andere derartige Materialien hoher Flüchtigkeit beseitigt oder verringert werden.

   Beim obigen Beispiel enthielt die anfängliche Magnesiumfüllung Zink mit einer Menge von 50,6 ppm, wobei das sich ergebende Material einen Zinkgehalt von 5,87 ppm hatte. Bei einem derartigen Material wie Magnesium bei einem derartigen Prozess kann auf einfache Weise ein Magnesium erhalten werden, das zwischen 5 und 10 ppm Zink enthält. wenn das Entfernen von mehr Zink wichtig ist, zeigt eine Extrapolation der Prinzipien der Erfindung, dass durch Erhöhen der Kondensationsplatten und des Temperaturgradienten in der Kolonne eine Verringerung des Zinkgehalts auf 4,3 und 2 ppm erzielbar ist, wobei 1 ppm theoretisch erzielbar ist und näherungsweise erhalten werden kann. Demgemäss werden durch die Erfindung derartige Materialien hoher Flüchtigkeit mit ultra-hoher Reinheit erhalten. 

Claims (20)

1. Verfahren zum Herstellen eines hochreinen Materials mit denfolgenden Schritten: - Bereitstellen eines Tiegels (24) und eines Kondensators (22), der sich ausgehend vom Tiegel (24) in einer Vakuumkammer (15) nach oben in einen oberen Bereich erstreckt und mindestens einen mittleren Bereich und einen unteren Bereich zwischen dem oberen Bereich und dem Tiegel (24) aufweist; - Bereitstellen einer Anzahl von Kondensationsplatten (25) an vertikal beabstandeten Zwischenpunkten entlang dem Kondensator (22), um die Aufwärtsströmung verdampften Materials durch die Bereiche des Kondensators (22) zu begrenzen; - Beladen des Tiegels (24) mit einem festen Material hoher Flüchtigkeit mit einer Anfangsreinheit; - Aufbauen von Vakuum in der Kammer (15);

- Beheizen des Tiegels (24) auf über den Siedepunkt des Materials, um dadurch das Material zu verdampfen, wobei das verdampfte Material ausgehend vom Tiegel (24) nach oben in den Kondensator (22) strömt; - Aufrechterhalten eines Temperaturgradienten entlang dem Kondensator (22) ausgehend von einer Temperatur über dem Siedepunkt des Materials am Tiegel (24) bis auf eine Temperatur unter dem Siedepunkt des Materials im oberen Bereich des Kondensators (22); und - Kondensieren des verdampften Materials an mindestens einer der Kondensationsplatten (25) zu einem festen Material mit einer Reinheit, die mindestens zwei Grössenordnungen höher als die Anfangsreinheit ist;

dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren eine Vakuumdestillation in einem einzigen Schritt dahingehend umfasst, dass - in der Kammer (15) Hochvakuum aufgebaut wird; - der Temperaturgradient dadurch aufrechterhalten wird, dass die Temperatur am Tiegel (24) und in mindestens zwei Bereichen des Kondensators (22) getrennt geregelt wird; und - festes Material kondensiert wird, das eine Reinheit aufweist, die zwei bis drei Grössenordnungen höher als die Anfangsreinheit ist.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperaturen des Tiegels (24) und des oberen und unteren Bereichs des Kondensators gesondert geregelt werden und die Kondensationsplatten (25) so vorhanden sind, dass verdampftes Material an mindestens zwei Kondensationsplatten.

(25) vorbei läuft, wobei etwas verdampftes Material an mindestens einer der Kondensationsplatten (25), die vertikal über den zwei Kondensationsplatten (25) liegen, zu einem gereinigten, festen Material kondensiert, dessen Reinheit um drei Grössenordnungen höher als die Anfangsreinheit ist.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Schritt des gesonderten Regelns der Temperatur den Schritt des Aufrechterhaltens der Temperatur des Tiegels (24) auf 400 DEG C, des Aufrechterhaltens der Temperatur mindestens einer Kondensationsplatte (25) auf nicht mehr als 500 DEG C und des Aufrechterhaltens der Temperatur im Kondensator (22) unter der mindestens einen Kondensationsplatte auf über 500 DEG C umfasst.

4.

Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Schritt des gesonderten Regelns der Temperatur den Schritt des Aufrechterhaltens der Temperatur im oberen Bereich des Kondensators (22) auf 450 DEG C und des Aufrechterhaltens der Temperatur im unteren Bereich des Kondensators (22) auf 600 DEG C umfasst.

5. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Schritt des Bereitstellens der mehreren Kondensationsplatten (25) den Schritt des Bereitstellens mehrerer Kondensationsplatten entlang jedem der mindestens zwei Bereiche des Kondensators (22) umfasst.

6.

Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem der Schritt des Bereitstellens der mehreren Kondensationsplatten den Schritt des Bereitstellens von Kondensationsplatten (25) mit einem darin enthaltenen Loch (32), das vom Zentrum derselben beabstandet ist und den Schritt des Ausrichtens jeder der Kondensationsplatten (25) in solcher Weise, dass die Löcher (32) benachbarter Kondensationsplatten im Wesentlichen nicht miteinander ausgerichtet sind, umfasst.

7. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Schritt des Bereitstellens der mehreren Kondensationsplatten den Schritt des Bereitstellens mehrerer Kondensationsplattenhalter (26) in verschiedenen Höhen entlang dem Kondensator (22) und den Schritt des selektiven, austauschbaren Positionierens von Kondensationsplatten (25) an ausgewählten Haltern (26) umfasst.

8.

Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Material Magnesium ist, der Tiegel (24) mit festem Magnesiummaterial mit einer Anfangsreinheit von zwischen 99,9% und 99,99% beladen wird und gereinigtes Magnesium an mindestens einer Kondensationsplatte mit einer Metallreinheit, Verunreinigung durch Zink nicht mitgerechnet, von ungefähr 99,9999% kondensiert wird.

9.

Vakuumdestillationsvorrichtung (10) zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Patentansprüche 1 bis 8, mit - einer Vakuumkammer (15); - einer Destillationskolonne (20), die in der Kammer (15) vertikal hochsteht und einen Graphittiegel (24) enthält, der an seinem Boden ein Volumen zum Aufnehmen einer Füllung des zu reinigenden Materials zum Verdampfen enthält;

und - einem Kondensator (22), der sich ausgehend vom Tiegel (24) nach oben erstreckt und ein hohles Inneres aufweist, das mit dem Volumen des Tiegels (24) in Verbindung steht, wobei dieser Kondensator (22) an seinem oberen Ende eine \ffnung (34) aufweist, die zwischen dem Inneren und der Vakuumkammer (15) eine Verbindung herstellt, und der mindestens einen mittleren Bereich und einen unteren Bereich zwischen dem Tiegel (24) und dem oberen Bereich aufweist; - wobei die Destillationskolonne (20) ferner mehrere Kondensationsplatten (25) zum Behindern der Aufwärtsströmung von Dämpfen des verdampften Materials aus dem Tiegel (24) durch den Kondensator (22) und durch die \ffnung (34) zur Vakuumkammer (15) aufweist, wobei diese Kondensationsplatten (25) an mehreren vertikal voneinander beabstandeten Positionen (26) entlang dem Kondensator vorliegen;

- einem Heizelement (36) benachbart zum Tiegel (24); und - einer Heizregelung (50), die mit dem Heizelement (36) verbunden ist und so eingestellt ist, dass das Heizelement so geregelt ist, dass die Temperatur der Destillationskolonne (20) auf mehreren verschiedenen Temperaturen gehalten ist, einschliesslich einer ersten Temperatur am Tiegel (24), die über der Verdampfungstemperatur des Materials liegt, einer zweiten Temperatur, die unter mindestens einer der Positionen (26) unter der ersten Temperatur liegt, und einer dritten Temperatur, in der Nähe mindestens einer der Positionen (26), die niedriger als die zweite Temperatur und niedriger als die Kondensationstemperatur des gereinigten Materials ist, dadurch gekennzeichnet, dass - die Vorrichtung eine in einem einzelnen Schritt arbeitende Vakuumdestillationsvorrichtung (10) ist;

- die Kammer (15) unter Hochvakuum betreibbar ist; - der Kondensator (22) und die Kondensationsplatten (25) aus Graphit bestehen; und die Vorrichtung eine Anzahl gesondert regelbarer Zonenheizelemente (36, 37, 38) aufweist, die entlang dem Kondensator beabstandet voneinander angeordnet sind, einschliesslich eines ersten Heizelementes (36) benachbart zum Tiegel (24) und eines zweiten Heizelementes (37, 38) das beanstandet über dem ersten Heizelement (36) und benachbart zu mindestens einer der Positionen (26) vorliegt; - wobei durch die Heizregelung (50) die Heizelemente (36, 37, 38) so geregelt sind, dass die Temperatur des Tiegels (24) und der mindestens zwei Bereiche des Kondensators (25) gesondert eingestellt sind.

10.

Vorrichtung nach Anspruch 9, gekennzeichnet durch eine Einrichtung mit den gesondert regelbaren Zonenheizelementen (36, 37, 38) und der Heizregelung (50) zum Verdampfen von Material im Tiegel (24), zum Aufrechterhalten der Temperatur der Graphitflächen mindestens einer Kondensatorplatte (25) unter den mehreren derartigen Platten, um das verdampfte Material daran zu kondensieren, und zum Aufrechterhalten der Temperatur der Graphitflächen im Kondensator (22) zwischen der mindestens einen Kondensationsplatte (25) und dem Tiegel (24) auf einem Wert, der ausreichend hoch dafür ist, dass eine wesentliche Kondensation des Materials darauf verhindert ist.

11.

Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur des Tiegels (24) durch die Einrichtung (36, 37, 38, 41-48, 50, 51) zum Verdampfen des Materials auf ungefähr 700 DEG C gehalten ist, die Temperatur der Graphitflächen der mindestens einen Kondensationsplatte (25) durch die Einrichtung (36, 37, 38, 41-48, 50, 51) zum Aufrechterhalten der Temperatur derselben auf nicht mehr als 500 DEG C gehalten ist, und die Temperatur der Graphitflächen im Kondensator (22) zwischen der mindestens einen Kondensationsplatte (25) und dem Tiegel (24) durch die Einrichtung (36-38, 41-48, 50, 51) zum Aufrechterhalten der Temperatur derselben auf über 500 DEG C gehalten ist.

12.

Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die mehreren gesondert regelbaren Zonenheizelemente mindestens drei Zonenheizelemente (36-38) umfassen, mit einem zweiten Heizelement (37), das vertikal zwischen dem ersten und dem dritten Zonenheizelement (36, 38) positioniert ist, und die Heizregelung (50) mit dem zweiten und dritten Heizelement (37, 38) verbunden ist und sie so eingestellt ist, dass das zweite und dritte Heizelement (37, 38) so geregelt sind, dass die Temperaturen der Graphitflächen mindestens einer Kondensationsplatte (25) der mehreren derselben so gehalten sind, dass das verdampfte Material daran kondensiert, und die Temperatur der Graphitflächen im Kondensator (22) zwischen der mindestens einen Kondensationsplatte (25) und dem Tiegel (24) ausreichend hoch dafür ist, eine wesentliche Kondensation des Materials darauf zu verhindern.

13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die mehreren Positionen (26) jeweils Mittel zum Halten einer Kondensationsplatte aufweisen, und zu den mehreren Kondensationsplatten (25) mindestens eine gehört, die wegnehmbar an einem ausgewählten der Haltemittel montiert ist.

14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass jedes der Haltemittel eine Nut ist, die ähnlich dimensioniert und im Kondensator (22) an dessen Innenseite ausgebildet sind, und dass die mindestens eine Kondensatorplatte (25) so bemessen ist, dass sie in die Nut passt.

15. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass der Kondensator (22) ein geteiltes Gehäuse aufweist, das so öffenbar ist, dass Zugriff zur austauschbaren Kondensationsplatte (25) und den Haltemitteln geschaffen ist.

16.

Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass jede der Kondensationsplatten (25) einen exzentrisch angeordneten Dampfkanal (32) enthält und dass benachbarte der mehreren Kondensationsplatten (25) an ihren jeweiligen Positionen so ausgerichtet sind, dass die Kanäle (22) einen Zickzackpfad für im Kondensator (22) aufsteigende Dämpfe bilden.

17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass der Kondensator (22) zwei langgestreckte, im Querschnitt halbkreisförmige, ineinanderpassende Abschnitte (27, 28) aufweist, die so ausgebildet sind, dass sie einen Zylinder erzeugen.

18.

Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass der Kondensator (22) ein in Längsrichtung geteiltes Gehäuse aufweist, das öffenbar ist, um Zugang zu seinem Inneren zu schaffen, und dass die Kolonne (20) minde stens einen Endaufsatz (21) aufweist, der so ausgebildet ist, dass er das geteilte Gehäuse zusammenhält, wenn er mit diesem verbunden ist.

19. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass die Graphit-Kondensatorteile aus hochreinem Graphit bestehen.

20. Vorrichtung nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, dass der hochreine Graphit einen Aschegehalt von nicht über zehn Teilen pro Million, gewichtsbezogen, enthält.