CN115449648A - 一种煅白真空碳热还原炼镁设备及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及镁冶金技术领域,尤其是涉及一种煅白真空碳热还原炼镁设备及方法,设备包括反应室、冷凝室、第一温度调控模块和气压调控模块,反应室通过引流管路与冷凝室连通,引流管路用于实现冷凝室内气体产物冷凝过程的动态平衡,冷凝室内设有多个冷凝区。本发明利用不同的冷凝区按露点高低次序依次对气体产物进行冷凝,有效避免杂质混入镁的冷凝过程,同时,基于冷凝室内气体产物冷凝过程的动态平衡,不仅能够保证镁在中间段冷凝区得到高效冷凝收集,还能避免镁与CO在镁冷凝区发生逆反应,提升冷凝提纯效果;另外,在进行煅白真空碳热还原炼镁时,催化剂的加入能够明显提升反应还原程度,同时氟化钠催化剂的催化效果显著优于氟化钙催化剂。
Description
技术领域
本发明涉及镁冶金技术领域,尤其是涉及一种煅白真空碳热还原炼镁设备及方法。
背景技术
镁及镁合金被誉为“21世纪绿色工程材料”,“革命性的医用金属材料”。镁作为工业应用中最轻的结构金属,具有重量轻、比强度高、比刚度大、良好的生物力学性能和较低的腐蚀速率等优点,被广泛运用于航空航天、军事工业、核能工业、汽车工业、3C产业、牺牲阳极、生物医学等领域。现今,随着工业的飞速发展,世界对镁的需求每年增长10%,具有良好的发展前景。
目前,世界上生产镁的商业方法主要是皮江法。然而,皮江法具有能耗高、生产效率低、劳动强度大、产生大量硫氧化物和碳氧化物气体等缺点,特别是所用的还原剂硅铁,不仅昂贵,而且制备过程对环境污染严重,制约该工艺的发展。真空碳热还原法采用廉价的碳作为还原剂,是一种高效、绿色的新冶炼技术,具有效率高、碳还原剂成本低、固体废物排量少、不成渣、无污染等特点。
而现有真空碳热还原炼镁技术中,如中国专利公开号CN1769505A公开的一种氧化镁矿煤炭热还原提取金属镁的冶炼方法,采用氧化镁质量含量95%以上的原料进行真空碳热还原,但获得产物镁的纯度仅约90%,严重制约了产物镁的后续加工应用。
发明内容
本申请的目的是提供一种煅白真空碳热还原炼镁设备及方法,来解决现有技术中存在的上述技术问题,主要包括以下两个方面:
本申请第一方面提供了一种煅白真空碳热还原炼镁设备,包括反应室、冷凝室、第一温度调控模块和气压调控模块,所述第一温度调控模块用于对反应室内温度进行调节,所述气压调控模块用于对反应室内气压进行调节,所述反应室通过引流管路与冷凝室连通,所述引流管路用于控制反应室内气体产物进入冷凝室的流量,以实现冷凝室内气体产物冷凝过程的动态平衡,冷凝室内设有多个沿气体产物流动方向依次连通的冷凝区。
进一步地,所述设备还包括第二温度调控模块,第二温度调控模块用于对冷凝室的温度进行调控,第二温度调控模块与引流管路配合实现冷凝室内气体产物冷凝过程的动态平衡。
进一步地,所述冷凝室设置在反应室的上方。
进一步地,所述冷凝室中冷凝区沿纵向依次设置。
进一步地,所述反应室和冷凝室之间设置有隔热件。
进一步地,所述隔热件为隔热罩,所述反应室设置在隔热罩内。
进一步地,所述设备还包括壳体,所述反应室、冷凝室、隔热罩分别设置在壳体内。
进一步地,,所述冷凝室内设置有多个折流板,所述折流板将冷凝室分隔为多级冷凝区,所述折流板顶部设置有冷凝槽。
进一步地,所述设备还包括冷却系统,所述冷却系统用于对反应室进行降温处理。
本申请第二方面提供了一种煅白真空碳热还原炼镁的方法,包括以下步骤:将煅白、焦煤和还原催化剂混合后进行压型处理,然后将压型后混合料置于惰性气体保护、真空度120Pa以下的反应室中,在1473K~1723K下进行保温反应,在保温反应过程中导引气体产物进入冷凝室内的多级冷凝区,并对冷凝室进行温度调控,让冷凝室的温度保持在643K~733K,以实现冷凝室内气体产物冷凝过程的动态平衡;沿气体产物流动方向,冷凝室内各级冷凝区的温度逐渐降低。
进一步地,将煅白、焦煤按MgO和C摩尔比1:1.8进行混合,和/或,混合料中氟化钠的质量百分比为1%~13%。
进一步地,混合料中氟化钠的质量百分比为3%~13%。
进一步地,混合料中氟化钠的质量百分比为5%~13%。
进一步地,沿气体产物流动方向,所述多级冷凝区的各级温度区间依次为 733K~713K、713K~693K、693K~673K、673K~643K。
进一步地,多级冷凝区的各级温度区间沿纵向依次设置。
进一步地,所述方法基于上述设备进行。
本发明相对于现有技术至少具有如下技术效果:
本发明分别利用不同的冷凝区按露点高低次序依次对气体产物中不同成分进行冷凝,有效避免杂质混入镁的冷凝过程,同时,基于冷凝室内气体产物冷凝过程的动态平衡,使得气体产物进入冷凝室后不同组分稳定存在于对应的冷凝区内,分级明显稳定,镁对应的冷凝区位于中间段,硅、铝位于前端,钠、钾和CO主要集中在末端,这样,即使在整个冷凝过程中所有气体产物都集中在冷凝室内不向外引出,也能够保证镁在中间段冷凝区得到高效冷凝收集,同时还能避免镁与CO在镁蒸气冷凝区发生逆反应,进一步提高镁的纯度;另外,在进行煅白真空碳热还原炼镁时,催化剂的加入能够明显提升反应还原程度,同时氟化钠催化剂的催化效果显著优于氟化钙催化剂。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对本发明实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面所描述的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是实施例1中煅白真空碳热还原炼镁设备的结构示意图;
图2是实施例1中煅白真空碳热还原炼镁设备的主视剖视图;
图3是图1中冷凝室和反应室连接结构的剖示图;
图4是实施例2中煅白真空碳热还原炼镁方法的流程图;
图5是实施例4中反应室内残留物的XRD检测图;
图6是实施例4中反应室内残留物的SEM检测图;
图7是实施例4中冷凝室内自下而上第三层冷凝区内冷凝产物的XRD检测图;
图8是实施例4中冷凝室内自下而上第三层冷凝区内冷凝产物的SEM检测图;
图9是实施例4中冷凝室内自下而上第四层冷凝区内冷凝产物的SEM检测图;
图10是实施例4对照实验中冷凝室内冷凝产物的SEM检测图;
图中,
10、壳体;110、温度检测单元;20、冷凝室;210、折流板;220、冷却槽; 30、引流管路;40、反应室;50、隔热件;60、保温层;70、第一温度调节模块;80、第一冷却腔;810、第一进液口;820、第一出液口;90、第二冷却腔; 910、第二进液口;920、第二出液口。
具体实施方式
以下的说明提供了许多不同的实施例、或是例子,用来实施本发明的不同特征。以下特定例子所描述的元件和排列方式,仅用来精简的表达本发明,其仅作为例子,而并非用以限制本发明。
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施方式中的附图,对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施方式是本发明一部分实施方式,而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式,都属于本发明保护的范围。因此,以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围,而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式,都属于本发明保护的范围。
在本发明中,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或成一体;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。此外,术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述,而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明中,除非另有明确的规定和限定,第一特征在第二特征之上或之下可以包括第一和第二特征直接接触,也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且,第一特征在第二特征之上、上方和上面包括第一特征在第二特征正上方和斜上方,或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征之下、下方和下面包括第一特征在第二特征正下方和斜下方,或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
实施例1:
本申请实施例提供了一种煅白真空碳热还原炼镁设备,如图1~图3所示,包括反应室40、冷凝室20、第一温度调控模块70和气压调控模块,所述第一温度调控模块70用于对反应室40内温度进行调节,所述气压调控模块用于对反应室40内气压进行调节,所述反应室40通过引流管路30与冷凝室20连通,所述引流管路30用于控制反应室40内气体产物进入冷凝室20的流量,以实现冷凝室20内气体产物冷凝过程的动态平衡,冷凝室20内设有多个沿气体产物流动方向依次连通的冷凝区。
在现有煅白真空碳热还原炼镁技术中,一般直接采用冷凝器控制冷凝温度 600℃~680℃下对煅白真空碳热还原炼镁过程中产生气体产物进行冷凝收集镁,而气体产物中除了镁蒸气外,还包含有CO、AL、Si、Na、K等杂质,直接对气体产物进行冷凝,会使得杂质混入镁的冷凝过程,造成冷凝产物中镁的纯度降低;而本实施例通过采用在冷凝室20内设置多个沿气体产物流动方向依次连通的冷凝区,分别利用不同的冷凝区按露点高低次序依次对气体产物中不同成分进行冷凝,有效避免杂质混入镁的冷凝过程,同时,设置引流管路30将反应室40与冷凝室20连通,利用引流管路30控制反应室40内气体产物进入冷凝室20的流量,由引流管路30约束气体产物进入冷凝室20的流量,使得新进入冷凝室20的气体产物带来的热量,与冷凝室20在冷凝过程中的热散失保持平衡,进而既可以实现气体产物进入冷凝室20后快速冷凝,同时冷凝室20始终保持在一个较低的、稳定的温度区间,冷凝室20与反应室40之间就持续存在温差和压差,在温差和压差作用下,反应室40内气体产物又能连续进入冷凝室 20,进而实现一个持续、稳定的还原反应和产物冷凝收集的平衡,达到提高产物纯度的技术效果;此外,基于冷凝室20内气体产物冷凝过程的动态平衡,使得气体产物进入冷凝室20后不同组分稳定存在于对应的冷凝区内,分级明显稳定,镁对应的冷凝区位于中间段,硅、铝位于前端,钠、钾和CO主要集中在末端,这样,即使在整个冷凝过程中所有气体产物都集中在冷凝室20内不向外引出,也能够保证镁在中间段冷凝区得到高效冷凝收集,还能避免镁与CO在镁蒸气冷凝区发生逆反应,进一步提高产物结晶镁的纯度。
具体地,所述设备还包括第二温度调控模块,第二温度调控模块用于对冷凝室20的温度进行调控,第二温度调控模块与引流管路30配合实现冷凝室20 内气体产物冷凝过程的动态平衡。
为避免气体产物在引流管路30内冷凝,在不对引流管路30增设保温设备的基础上,需要控制引流管路30的长度,进而反应室40和冷凝室20之间需临近设置,因此,反应室40内高温反应条件产生的热量就会影响到冷凝室20的温度,为保证冷凝室20内气体产物冷凝过程的动态平衡,通过采用第二温度调控模块对冷凝室20的温度进行调控,既可以避免反应室40的热辐射对冷凝室 20内平衡的破坏,同时第二温度调控模块与引流管路30配合还能够实现冷凝室20内气体产物冷凝过程的动态平衡,将冷凝室20内温度波动进一步限定缩小,保证冷凝室20内冷凝提纯过程的持续、稳定进行。
具体地,所述冷凝室20设置在反应室40的上方。通过将冷凝室20设置在反应室40的上方,利用热空气上升的原理,因此不需要额外增设动力源,反应室40内气体产物自动会通过引流管路30流动至冷凝室20内,实现无动力自动化牵引气体产物向冷凝室20转移,简化设备结构,提高设备的使用便捷性。
具体地,所述冷凝室20中冷凝区沿纵向依次设置。通过将冷凝室20中冷凝区沿纵向依次设置,让引流管路30的输出端口位于冷凝室20的底部,进而使得气体产物自下而上流动,反应室40的热辐射和气体产物带来的热能同时也自下而上逐渐降低,使得冷凝区的温度区间自下而上自动逐渐降低,进而不需要额外对气体产物进行分选,气体产物在进入冷凝室20后依次通过温度逐渐降低的冷凝区,气体产物中不同组分自动在对应地温度区间的冷凝区进行冷凝,实现无动力自动进行镁的冷凝提纯,简化设备结构,提高设备的使用便捷性。
具体地,沿气体产物流动方向,冷凝室20内冷凝区的温度区间依次为 733K~713K、713K~693K、693K~673K、673K~643K。通过将冷凝室20内冷凝区的温度区间依次设置为733K~713K、713K~693K、693K~673K、673K~643K,使得硅、铝主要在733K~713K、713K~693K温度区间对应的冷凝区进行冷凝,而镁则在中间段693K~673K温度区间对应的冷凝区进行冷凝,钠、钾和CO主要集中在末端673K~643K温度区间对应的冷凝区进行冷凝,通过采用较低的冷凝温度,配合气体产物本身的热能,既能保证对气体产物中不同组分在冷凝室 20内不同冷凝区内进行冷凝,还能提高气体产物的冷凝效率和冷凝效果,实现镁的高效分级冷凝提纯。
具体地,所述反应室40和冷凝室20之间设置有隔热件50。由于反应室40 和冷凝室20温度要求差异大,为减少反应室40热辐射对冷凝室20的影响和第二温度调控模块的工作负荷,通过采用隔热件50对反应室40和冷凝室20进行分隔,进而减少从反应室40传递至冷凝室20的热量。
具体地,所述隔热件50为隔热罩,所述反应室40设置在隔热罩内。为降低保温反应过程中第一温度调控模块70的工作负荷,同时减少从反应室40传递至冷凝室20的热量,通过隔热件50设置为隔热罩,利用隔热罩对反应室40 进行笼罩,减少反应室40的热散失,并将大部分热能约束在隔热罩内,辅助对反应室40进行保温,进而有效减少保温反应过程中第一温度调控模块70的工作负荷。
具体地,所述隔热罩内设置有保温层70。通过设置保温层70,进一步减少热能从隔热罩中散失,提高能源利用率。
需要说明的是,所述保温层70可以是有机隔热保温材料、无机隔热保温材料、金属隔热保温材料中至少一种,本实施例中优选保温层70采用碳毡保温层。
具体地,所述设备还包括壳体10,所述反应室40、冷凝室30、隔热件50 分别设置在壳体10内。通过将反应室40、冷凝室20、隔热件50分别设置在壳体10内,利用壳体10对反应过程进行保护,减小反应过程中环境的影响,提高设备使用安全性;此外,壳体还10能够减少反应室40、冷凝室20等与外部环境的热交换,减小第一温度调控模块70、第二温度调控模块的工作负荷,缩小反应室40和冷凝室20的温度波动,促进镁冷凝提纯的稳定进行。
具体地,所述冷凝室20内设置有多个折流板210,所述折流板210将冷凝室分20隔为多级冷凝区,所述折流板210顶部设置有冷凝槽220。在气体产物中不同组分于相应的冷凝区发生冷凝时,由冷凝槽220对冷凝后的产物进行收集。
具体地,所述设备还包括冷却系统,所述冷却系统用于对反应室40进行降温处理。在保温反应结束后,开启冷却系统对反应室40进行降温处理,将反应室40和冷凝室20降至常温,然后控制气压调控模块将反应室40和冷凝室20 调控至常压,然后再从冷凝室20收集冷凝产物。
需要说明的是,所述气压调控模块为低压气源,本实施例中气压调控模块优选采用真空泵;所述第一温度调控模块70为电加热装置,本实施例中第一温度调控模块70优选采用电能驱动的石墨加热体;本实施例中优选将水冷设备分别作为第二温度调控模块和冷却系统,具体地,在与冷凝室20对应的壳体10 内壁中设置第一冷却腔80,在第一冷却腔80内填充第一换热介质,同时让第一冷却腔80与第一循环制冷系统循环连通,由第一循环制冷系统对第一换热介质进行降温,降温后的第一换热介质通入第一冷却腔80对冷凝室20进行冷却,而后第一换热介质再循环回第一循环制冷系统降温;在与反应室40对应的壳体 10内壁中设置第二冷却腔90,在第二冷却腔90内填充第二换热介质,同时让第二冷却腔90与第二循环制冷系统循环连通,由第二循环制冷系统对第二换热介质进行降温,降温后的第二换热介质通入第二冷却腔90对反应室40进行冷却,而后第二换热介质再循环回第二循环制冷系统降温。
需要说明的是,所述第一循环制冷系统、第二循环制冷系统采用现有的水冷制冷系统,所述第一换热介质、第二换热介质分别为油或水。
具体地,所述第一冷却腔80的顶部设置有第一出液口820,第一冷却腔80 的底部设置有第一进液口810;所述第二冷却腔90的顶部设置有第二出液口920,第二冷却腔90的底部设置有第二进液口910。
具体地,所述设备还包括温度检测单元110,所述温度检测单元110用于检测冷凝室20内冷凝区和/或反应室40的温度。优选地,所述温度检测单元110 为热电偶。对于冷凝室20内设有四层冷凝区的结构,设备中相应设置五个温度检测单元110,四个温度检测单元110分别对一层冷凝区进行温度检测,第五个温度检测单元110对反应室40进行温度检测。
具体地,所述引流管路30的导管,优选地,所述导管上设置有控制阀。
实施例2
本申请实施例提供了一种煅白真空碳热还原炼镁的方法,如图4所示,基于实施例1中设备进行煅白真空碳热还原炼镁,包括以下步骤:现有将煅白、焦煤破碎后磨细至250目(煅白中MgO质量含量为20.93%,由河北邢台凯镁新材料科技有限公司提供,焦煤中固定碳≥63.58%,由云南师宗大舍振兴生产,后续实施例中采用相同煅白和焦煤),分八组,将煅白、焦煤和还原催化剂CaF2混合,混合料中煅白、焦煤按MgO和C摩尔比1:1.8进行混合,混合料中氟化钠的质量百分比依次为0%、1%、3%、5%、7%、9%、11%、13%,混合均匀后在10MPa~15MPa压力下进行压型处理位块状料,增强碳与氧化镁的接触,避免块状料在后续抽真空过程中松散,促进了固-固反应;然后将八组压型后混合料分别由坩埚承载,共同置于一个由惰性气体氩气保护、真空度70Pa~120Pa 的反应室40中,以升温速率为10K/min~15K/min加热至1473K~1723K,在 1473K~1723K下进行保温反应1h,在高温情况下焦煤形成热稳定性很好的胶质体包裹原料,游离的F-可以取代O2-的位置,破坏MgO表面晶格结构,使 MgO晶体发生畸变,增大MgO晶体的活性,促进C-O键的形成,增强还原反应;在保温反应过程中导引气体产物进入冷凝室20内的多级冷凝区,并对冷凝室20进行温度调控,让冷凝室20的温度保持在643K~733K,以实现冷凝室20 内气体产物冷凝过程中气体产物冷凝结晶速度、新进入冷凝室20的气体产物、以及冷凝室20内温度的动态平衡;沿气体产物流动方向,冷凝室20内设有四个冷凝区;保温反应结束后,将反应室40和冷凝室20恢复至常温、常压,然后收集冷凝室20内冷凝产物,对自下而上第三层冷凝区的产物进行检测,结晶镁的纯度为96.64%;八组坩埚对应的失重率依次为21.5%、27.0%、35.8%、39.2%、 40.0%、40.4%、39.0%、39.6%,由此可见,添加氟化钙催化剂后,原料的失重率明显升高,煅白真空碳热还原炼镁的还原程度得到提升。。
实施例3
本申请实施例提供了一种煅白真空碳热还原炼镁的方法,基于实施例1中设备进行煅白真空碳热还原炼镁,包括以下步骤:现有将煅白、焦煤破碎后磨细至250目;分八组,将煅白、焦煤和还原催化剂NaF混合,混合料中煅白、焦煤按MgO和C摩尔比1:1.8进行混合,混合料中氟化钠的质量百分比依次为 0%、1%、3%、5%、7%、9%、11%、13%,混合均匀后在10MPa~15MPa压力下进行压型处理位块状料,然后将八组压型后混合料分别由坩埚承载,共同置于一个由惰性气体氩气保护、真空度70Pa~120Pa的反应室40中,以升温速率为10K/min~15K/min加热至1473K~1723K,在1473K~1723K下进行保温反应1h,在保温反应过程中导引气体产物进入冷凝室20内的多级冷凝区,并对冷凝室20进行温度调控,让冷凝室20的温度保持在643K~733K,以实现冷凝室20内气体产物冷凝过程的动态平衡;沿气体产物流动方向,冷凝室20内设有四个冷凝区;保温反应结束后,将反应室40和冷凝室20恢复至常温、常压,然后收集冷凝室20内冷凝产物,对自下而上第三层冷凝区的产物进行检测,结晶镁的纯度为95.59%;八组坩埚对应的失重率依次为21.5%、33.9%、40.9%、 43.4%、44.6%、45.0%、45.4%、46.3%,相较于实施例2中采用的氟化钙催化剂,可以得出,氟化钠催化剂的催化效果显著优于氟化钙催化剂,特别是当催化剂添加量高于5%时。
实施例4
本申请实施例提供了一种煅白真空碳热还原炼镁的方法,基于实施例1中设备进行煅白真空碳热还原炼镁,包括以下步骤:现有将煅白、焦煤破碎后磨细至250目;分八组,将煅白、焦煤和还原催化剂NaF混合,混合料中煅白、焦煤按MgO和C摩尔比1:1.8进行混合,混合料中氟化钠的质量百分比依次为 0%、1%、3%、5%、7%、9%、11%、13%,混合均匀后在10MPa~15MPa压力下进行压型处理位块状料,然后将八组压型后混合料分别由坩埚承载,共同置于一个由惰性气体氩气保护、真空度70Pa~120Pa的反应室40中,以升温速率为10K/min~15K/min加热至1473K~1723K,在1473K~1723K下进行保温反应2h,在保温反应过程中导引气体产物进入冷凝室20内的多级冷凝区,并对冷凝室20进行温度调控,让冷凝室20的温度保持在643K~733K,以实现冷凝室20内气体产物冷凝过程的动态平衡;沿气体产物流动方向,冷凝室20内设有四个冷凝区;保温反应结束后,将反应室40和冷凝室20恢复至常温、常压,然后收集冷凝室20内冷凝产物,对自下而上第三层冷凝区的产物进行检测,结晶镁的纯度为97.78%;八组坩埚对应的失重率依次为30.5%、37.5%、44.6%、 46.8%、48.0%、48.6%、49.1%、49.8%,相较于实施例3,可以得出,随着催化剂添加量和保温时间的延长,煅白真空碳热还原炼镁的还原程度进一步增强。
基于与本实施例相同的实验条件,不同在于,冷凝室20内只有一个冷凝区,进行对照实验;
然后将本实施例中反应室40内残留物分别进行XRD、SEM检测,检测结果如图5和图6所示;将本实施例中将冷凝室内自下而上第三层冷凝区内冷凝产物进行XRD、SEM检测,检测结果如图7和8所示;将本实施例中冷凝室内自下而上第四层冷凝区内冷凝产物进行SEM检测,检测结果如图9所示,将对照实验中冷凝室内冷凝产物进行SEM检测,检测结果如图10所示。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种煅白真空碳热还原炼镁设备,其特征在于,包括反应室、冷凝室、第一温度调控模块和气压调控模块,所述第一温度调控模块用于对反应室内温度进行调节,所述气压调控模块用于对反应室内气压进行调节,所述反应室通过引流管路与冷凝室连通,所述引流管路用于控制反应室内气体产物进入冷凝室的流量,以实现冷凝室内气体产物冷凝过程的动态平衡,冷凝室内设有多个沿气体产物流动方向依次连通的冷凝区。
2.如权利要求1所述的煅白真空碳热还原炼镁设备,其特征在于,所述设备还包括第二温度调控模块,第二温度调控模块用于对冷凝室的温度进行调控,第二温度调控模块与引流管路配合实现冷凝室内气体产物冷凝过程的动态平衡。
3.如权利要求1所述的煅白真空碳热还原炼镁设备,其特征在于,所述冷凝室设置在反应室的上方。
4.如权利要求3所述的煅白真空碳热还原炼镁设备,其特征在于,所述冷凝室中冷凝区沿纵向依次设置。
5.如权利要求1~4任意一项所述的煅白真空碳热还原炼镁设备,其特征在于,所述反应室和冷凝室之间设置有隔热件。
6.如权利要求5所述的煅白真空碳热还原炼镁设备,其特征在于,所述隔热件为隔热罩,所述反应室设置在隔热罩内。
7.如权利要求6所述的煅白真空碳热还原炼镁设备,其特征在于,所述设备还包括壳体,所述反应室、冷凝室、隔热罩分别设置在壳体内。
8.如权利要求1~4任意一项所述的煅白真空碳热还原炼镁设备,其特征在于,所述冷凝室内设置有多个折流板,所述折流板将冷凝室分隔为多级冷凝区,所述折流板顶部设置有冷凝槽。
9.如权利要求1~4任意一项所述的煅白真空碳热还原炼镁设备,其特征在于,所述设备还包括冷却系统,所述冷却系统用于对反应室进行降温处理。
10.一种煅白真空碳热还原炼镁的方法,基于权利要求1~9任意一项所述的煅白真空碳热还原炼镁设备,所述方法包括以下步骤:将煅白、焦煤和还原催化剂混合后进行压型处理,然后将压型后混合料置于惰性气体保护、真空度120Pa以下的反应室中,在1473K~1723K下进行保温反应,其特征在于,在保温反应过程中导引气体产物进入冷凝室内的多级冷凝区,并对冷凝室进行温度调控,让冷凝室的温度保持在643K~733K,以实现冷凝室内气体产物冷凝过程的动态平衡;沿气体产物流动方向,冷凝室内各级冷凝区的温度逐渐降低。
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