CN103991874A - 从氯硅烷中提纯三氯氢硅的方法和系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从氯硅烷中提纯三氯氢硅的方法和系统,该方法包括:(1)对氯硅烷进行第一精馏处理,以便获得三氯氢硅、第一冷凝后液、第一冷凝后气和第一液态重组分;(2)将第一液态重组分进行第二精馏处理,以便获得第二冷凝后液、第二冷凝后气和第二液态重组分;(3)将第一冷凝后气和所述第二冷凝后气的至少之一进行冷凝处理,以便获得第三冷凝后液和第三冷凝后气;以及(4)将第一冷凝后液和第三冷凝后液的至少之一进行第三精馏处理,以便获得第四冷凝后液、第四冷凝后气和第三液态重组分。根据本发明实施例的从氯硅烷中提纯三氯氢硅的方法可以制备得到电子级多晶硅所需三氯氢硅。
Description
技术领域
本发明属于多晶硅生产领域,具体而言,本发明涉及一种从氯硅烷中提纯三氯氢硅的方法和系统。
背景技术
申请号为201010576949.8,名称为“一种三氯氢硅的精馏工艺”的发明专利中公开了一种提纯三氯氢硅的精馏工艺,其步骤为:将氯硅烷粗料从一级精馏塔中部进料,塔顶采出料进入二级精馏塔中部,塔釜料作为四氯化硅成品送入储罐;二级精馏塔塔顶采出料进入轻组分储罐,塔釜采出料进入三级精馏塔中部;三级精馏塔塔顶采出料会同二级精馏塔塔顶采出料进入轻组分储罐,塔釜采出料进入四级精馏塔;四级精馏塔塔顶采出料为纯三氯氢硅产品,塔釜采出料进入粗三氯氢硅储罐。上述方案存在下列缺点:(1)精馏系统产出的轻组分与重组分物料没有进行回收利用,物料浪费较大;(2)没有对精馏塔产出的尾气进行回收利用,在其专利中的操作条件下,尾气排放量较大,尾气中夹带出的氯硅烷较多,造成物料浪费。
申请号为201010298145.6,名称为“一种三氯氢硅的精馏方法”的发明专利公开了一种提纯三氯氢硅的精馏方法,其步骤为:将氯硅烷粗料从一级精馏塔中部进料,塔顶尾气经5~7℃冷冻水与-25~-30℃冷冻盐水两级冷却后进入二氯二氢硅储罐,塔釜采出料进入二级精馏塔中部;二级精馏塔塔顶尾气经两级冷却后进入产品储罐,塔釜采出料进入三级精馏塔中部;三级精馏塔塔顶尾气经两级冷却后与塔顶采出料进入产品储罐,塔釜采出的四氯化硅进入四氯化硅产品储罐。上述方案存在下列缺点:(1)各精馏塔都设置两级尾气冷却器,一级冷却器的冷却介质为5~7℃冷冻水,二级冷却器的冷却介质为-25~-30℃冷冻盐水,这两种冷却介质需要两套不同的冷冻机组进行制冷,前期设备投入与运行能耗较大;(2)冷却器数量多,且冷媒温度在全年大部分时间内都低于室外温度,造成冷量损耗大;(3)精馏过程中产生的二氯二氢硅未进行进一步回收利用,造成物料损耗较大;(4)最终产出的四氯化硅产品中含有较多的重组分,不能直接用于下游工序。
因此,现有的三氯氢硅提纯工艺有待进一步改善。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决上述技术问题之一。为此,本发明的一个目的在于提出一种从氯硅烷中提纯三氯氢硅的方法和系统,该方法可以制备得到电子级多晶硅所需三氯氢硅。
在本发明的一个方面,本发明提出了一种从氯硅烷中提纯三氯氢硅的方法,所述氯硅烷含有二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅,所述方法包括:
(1)对所述氯硅烷进行第一精馏处理,以便获得三氯氢硅、第一冷凝后液、第一冷凝后气和第一液态重组分,其中,所述第一冷凝后液含有二氯二氢硅和三氯氢硅,所述第一液态重组分含有四氯化硅和三氯氢硅;
(2)将所述第一液态重组分进行第二精馏处理,以便获得第二冷凝后液、第二冷凝后气和第二液态重组分,其中,所述第二冷凝后液含有四氯化硅;
(3)将所述第一冷凝后气和所述第二冷凝后气的至少之一进行冷凝处理,以便获得第三冷凝后液和第三冷凝后气;以及
(4)将所述第一冷凝后液和所述第三冷凝后液的至少之一进行第三精馏处理,以便获得第四冷凝后液、第四冷凝后气和第三液态重组分,其中,所述第四冷凝后液含有二氯二氢硅,所述第三液态重组分含有三氯氢硅。
根据本发明实施例的从氯硅烷中提纯三氯氢硅的方法通过将各精馏处理排出的冷凝后气进行冷凝处理后再次进行精馏处理,可以实现物料的循环利用,减少了废料的排放,同时,通过对氯硅烷进行多级精馏处理,可以制备得到电子级多晶硅所需三氯氢硅。
另外,根据本发明上述实施例的从氯硅烷中提纯三氯氢硅的方法还可以具有如下附加的技术特征:
在本发明的一些实施例中,在步骤(1)中,采用多个串联的精馏塔进行所述第一精馏处理。由此,可以明显提高三氯氢硅的纯度。
在本发明的一些实施例中,在步骤(1)中,采用五个串联的精馏塔进行所述第一精馏处理,其中,所述五个串联的精馏塔包括第一至第五精馏塔,并且所述第一至第五精馏塔的每一个均包括:塔体,所述塔体内限定出精馏空间,以便对精馏空间内的物料进行精馏处理,以便分别获得塔底液和塔顶气;塔顶气出口,所述塔顶气出口设置在所述塔体的顶部,用于输出所述塔顶气;塔底液出口,所述塔底液出口设置在所述塔体的底部,用于输出所述塔底液;进料口,所述进料口所述设置在所述塔体上,用于向所述精馏空间中引入待精馏的物料;冷凝分离器,所述冷凝器与所述塔顶气出口相连,用于对所述塔顶气进行冷凝分离处理,以便获得冷凝气和冷凝液;以及加热器,所述加热器与所述塔体相连,用于对所述精馏空间进行加热。
在本发明的一些实施例中,所述第一精馏塔的塔底液出口与所述第二精馏塔的进料口相连,所述第二精馏塔的冷凝分离器与所述第三精馏塔的进料口相连,所述第三精馏塔的塔底液出口与所述第四精馏塔的进料口相连,所述第四精馏塔的冷凝分离器与所述第五精馏塔的进料口相连。由此,可以进一步提高三氯氢硅的纯度。
在本发明的一些实施例中,所述第二至第五精馏塔的塔底液出口的至少之一与所述第一精馏塔的进料口相连。由此,可以实现物料的循环利用。
在本发明的一些实施例中,在步骤(2)中,将所述第二精馏塔的塔底液作为所述第一液态重组分进行所述第二精馏处理。由此,可以有效分离得到四氯化硅。
在本发明的一些实施例中,在步骤(3)中,将所述第一至第五精馏塔的至少之一产生的冷凝后气作为第一冷凝后气进行冷凝处理,以便获得第三冷凝后液和第三冷凝后气。由此,可以进一步实现物料的循环利用。
在本发明的一些实施例中,在步骤(3)中,所述冷凝处理是在温度为-40~-38摄氏度和压力为0.1~0.15MPaG的条件下进行的。由此,可以显著提高冷凝效率。
在本发明的一些实施例中,在步骤(4)中,将所述第一至第五精馏塔的至少之一产生的冷凝后液作为所述第一冷凝后液进行第三精馏处理。由此,可以进一步实现物料的循环利用。
在本发明的一些实施例中,所述从氯硅烷中提纯三氯氢硅的方法进一步包括:(5)将步骤(4)中的所述第四冷凝后液进行反歧化处理,以便将所述二氯二氢硅转化为三氯氢硅;(6)将步骤(4)中的所述第四冷凝后气返回步骤(3)进行所述冷凝处理;以及(7)将步骤(4)中的所述第三液态重组分返回至步骤(1)进行所述第一精馏处理。由此,可以进一步实现物料的循环利用。
在本发明的另一个方面,本发明提出了一种从氯硅烷中提纯三氯氢硅的系统,所述氯硅烷含有二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅,所述系统包括:
第一精馏单元,所述第一精馏单元用于对所述氯硅烷进行第一精馏处理,以便获得三氯氢硅、第一冷凝后液、第一冷凝后气和第一液态重组分,其中,所述第一冷凝后液含有二氯二氢硅和三氯氢硅,所述第一液态重组分含有四氯化硅和三氯氢硅;
第二精馏装置,所述第二精馏装置与所述第一精馏单元相连,用于对所述第一液态重组分进行第二精馏处理,以便获得第二冷凝后液、第二冷凝后气和第二液态重组分,其中,所述第二冷凝后液含有四氯化硅;
冷凝装置,所述冷凝装置与所述第一精馏单元和所述第二精馏装置相连,用于对所述第一冷凝后气和所述第二冷凝后气的至少之一进行冷凝处理,以便获得第三冷凝后液和第三冷凝后气;以及
第三精馏装置,所述第三精馏装置与所述第一精馏单元和所述冷凝装置相连,用于对所述第一冷凝后液和所述第三冷凝后液的至少之一进行第三精馏处理,以便获得第四冷凝后液、第四冷凝后气和第三液态重组分,其中,所述第四冷凝后液含有二氯二氢硅,所述第三液态重组分含有三氯氢硅。
根据本发明实施例的从氯硅烷中提纯三氯氢硅的系统可以有效实施例上述从氯硅烷中提纯三氯氢硅的方法。
另外,根据本发明上述实施例的从氯硅烷中提纯三氯氢硅的系统还可以具有如下附加的技术特征:
在本发明的一些实施例中,所述第一精馏单元包括多个串联的精馏塔。由此,可以显著提高三氯氢硅的纯度。
在本发明的一些实施例中,所述第一精馏单元包括五个串联的精馏塔,其中,所述五个串联的精馏塔包括第一至第五精馏塔,并且所述第一至第五精馏塔的每一个均包括:塔体,所述塔体内限定出精馏空间,以便对精馏空间内的物料进行精馏处理,以便分别获得塔底液和塔顶气;塔顶气出口,所述塔顶气出口设置在所述塔体的顶部,用于输出所述塔顶气;塔底液出口,所述塔底液出口设置在所述塔体的底部,用于输出所述塔底液;进料口,所述进料口设置在所述塔体上,用于向所述精馏空间中引入待精馏的物料;冷凝分离器,所述冷凝分离器与所述塔顶气出口相连,用于对所述塔顶气进行冷凝分离处理,以便获得冷凝气和冷凝液;以及加热器,所述加热器与所述塔体相连,用于对所述精馏空间进行加热。
在本发明的一些实施例中,所述第一精馏塔的塔底液出口与所述第二精馏塔的进料口相连,所述第二精馏塔的冷凝分离器与所述第三精馏塔的进料口相连,所述第三精馏塔的塔底液出口与所述第四精馏塔的进料口相连,所述第四精馏塔的冷凝分离器与所述第五精馏塔的进料口相连。由此,可以进一步提高三氯氢硅的纯度。
在本发明的一些实施例中,所述第二至第五精馏塔的塔底液出口的至少之一与所述第一精馏塔的进料口相连。由此,可以实现物料的循环利用。
在本发明的一些实施例中,第二精馏塔的塔底液出口与所述第二精馏装置相连,用于将所述第二精馏塔的塔底液作为所述第一液态重组分进行所述第二精馏处理。由此,可以进一步实现物料的循环利用。
在本发明的一些实施例中,所述第一至第五精馏塔的冷凝分离器的至少之一与所述第三精馏装置的进料口相连,以便将所述第一至第五精馏塔的至少之一产生的冷凝后液作为所述第一冷凝后液进行第三精馏处理。由此,可以进一步实现物料的循环利用。
在本发明的一些实施例中,所述第一至第五精馏塔的至少之一的冷凝分离器与所述冷凝装置相连,用于将所述第一至第五精馏塔的至少之一产生的冷凝后气作为第一冷凝后气进行冷凝处理,以便获得第三冷凝后液和第三冷凝后气。由此,可以进一步实现物料的循环利用。
在本发明的一些实施例中,所述从氯硅烷中提纯三氯氢硅的系统进一步包括:反歧化装置,所述反歧化装置与所述第三精馏装置相连,用于将所述第四冷凝后液进行反歧化处理,以便将所述二氯二氢硅转化为三氯氢硅。由此,可以进一步实现物料的循环利用。
在本发明的一些实施例中,所述第三精馏装置的冷凝分离器与所述冷凝装置相连,用于将所述第四冷凝后气返回所述冷凝装置进行所述冷凝处理。由此,可以进一步实现物料的循环利用。
在本发明的一些实施例中,所述第三精馏装置与所述第一精馏塔的进料口相连,用于将所述第三液态重组分返回进行所述第一精馏处理。由此,可以进一步实现物料的循环利用。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解,其中:
图1是根据本发明一个实施例的从氯硅烷中提纯三氯氢硅的方法流程示意图;
图2是根据本发明又一个实施例的从氯硅烷中提纯三氯氢硅的方法流程示意图;
图3是根据本发明一个实施例的从氯硅烷中提纯三氯氢硅的系统流程示意图;
图4是根据本发明又一个实施例的从氯硅烷中提纯三氯氢硅的系统流程示意图;
图5是根据本发明再一个实施例的从氯硅烷中提纯三氯氢硅的系统流程示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例,所述实施例的示例在附图中示出,其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的,旨在用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中,“多个”的含义是两个或两个以上,除非另有明确具体的限定。
在本发明中,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中,除非另有明确的规定和限定,第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触,也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且,第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方,或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方,或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
在本发明的一个方面,本发明提出了一种从氯硅烷中提纯三氯氢硅的方法。根据本发明的实施例,氯硅烷中含有二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅,另外还含有少量的金属杂质。下面参考图1-2对本发明实施例的从氯硅烷中提纯三氯氢硅的方法进行详细描述。根据本发明的实施例,该方法包括:
S100:第一精馏处理
根据本发明的实施例,对氯硅烷进行第一精馏处理,从而可以分别得到三氯氢硅、第一冷凝后液、第一冷凝后气和第一液态重组分。根据本发明的实施例,第一冷凝后液可以含有二氯二氢硅和三氯氢硅,第一液态重组分可以含有四氯化硅和三氯氢硅。根据本发明的实施例,可以采用多个串联的精馏塔进行第一精馏处理,根据本发明的具体实施例,可以采用五个串联的精馏塔进行第一精馏处理。根据本发明的具体示例,五个串联的精馏塔包括第一至第五精馏塔,并且每一个均包括:塔体、塔顶气出口、塔底液出口、进料口、冷凝分离器、加热器,其中,塔体内限定出精馏空间,适于对精馏空间内的物料进行精馏处理,从而可以分别获得塔底液和塔顶气;塔顶气出口设置在塔体的顶部,适于输出塔顶气;塔底液出口设置在塔体的底部,适于输出塔底液;进料口设置在塔体上,适于向精馏空间中引入待精馏的物料;冷凝分离器与塔顶气出口相连,适于对塔顶气进行冷凝分离处理,从而可以获得冷凝气和冷凝液;加热器与塔体相连,适于对精馏空间进行加热。
具体的,通过加热器对第一精馏塔精馏空间进行加热处理,然后通过进料口向精馏空间中加入氯硅烷(含有85%左右三氯氢硅的粗料),使得含有大量二氯二氢硅的轻组分和低沸点的杂质的混合气体从炉顶气出口排出,然后将混合气体经过冷凝分离器进行冷凝分离处理,从而可以分别得到含有二氯二氢硅和三氯氢硅的第一精馏塔冷凝后液和的第一精馏塔冷凝后气,而重组分和高沸点的杂质作为第一精馏塔塔底液从炉底液出口排出。根据本发明的实施例,第一精馏塔可以为高效导向筛板塔,塔内径为1500mm,塔板数为76块,进料口为第32~55块塔板,塔顶操作压力为0.245MPaG,操作温度为71~73℃,塔釜操作压力为0.298MPaG,操作温度为77~79℃,回流比为133.5。根据本发明的实施例,第一精馏塔塔底液作为第二精馏塔的待精馏物料进行精馏处理,可以除去大部分重组分四氯化硅与高沸点杂质,从而可以分别得到第二精馏塔冷凝后液、第二精馏塔冷凝后气和第二精馏塔塔底液。根据本发明的实施例,第二精馏塔可以为高效导向筛板塔,塔内径为1500mm,塔板数为76块,进料口为第32~55块塔板,塔顶操作压力为0.243MPaG,操作温度为71~73℃,塔釜操作压力为0.297MPaG,操作温度为84~87℃,回流比为14.5。根据本发明的实施例,第二精馏塔冷凝后液作为第三精馏塔的待精馏物料进行精馏处理,可以进一步除去物料中残留的轻组分杂质,使物料中轻组分杂质含量达到电子级三氯氢硅要求,从而可以分别得到第三精馏塔冷凝后液、第三精馏塔冷凝后气和第三精馏塔塔底液。根据本发明的实施例,第三精馏塔可以为高效导向筛板塔,塔内径为1500mm,塔板数为76块,进料口为第32~55块塔板,塔顶操作压力为0.25MPaG,操作温度为71~73℃,塔釜操作压力为0.304MPaG,操作温度为77~79℃,回流比为128.5。根据本发明的实施例,第三精馏塔塔底液作为第四精馏塔待精馏物料进行精馏处理,可以除去物料中的中残余的重组分杂质,从而可以分别得到第四精馏塔冷凝后液、第四精馏塔冷凝后气和第四精馏塔塔底液。根据本发明的实施例,第四精馏塔可以为高效导向筛板塔,塔内径为1500mm,塔板数为76块,进料口为第32~55块塔板出,塔顶操作压力为0.250MPaG,操作温度为71~73℃,塔釜操作压力0.303MPaG为,操作温度为77~79℃,回流比为18。根据本发明的实施例,第四精馏塔冷凝后液作为第五精馏塔的待精馏物料进行精馏处理,可以进一步除去物料中残余的重组分杂质,从而可以得到第五精馏塔冷凝后液、第五精馏塔冷凝后气和第五精馏塔塔底液。根据本发明的实施例,第五精馏塔可以为高效导向筛板塔,塔内径为1500mm,塔板数为76块,进料口为第32~55块塔板,塔顶操作压力为0.246MPaG,操作温度为71~73℃,塔釜操作压力为0.298MPaG,操作温度为77~79℃,回流比为20。
根据本发明的实施例,将第二至第五精馏塔的塔底液出口的至少之一与第一精馏塔的进料口相连,以便使得第二至第五精馏塔至少之一排出的塔底液作为第一精馏塔的待精馏物料使用。例如,可以将第四至第五精馏塔的塔底液返回作为第一精馏塔的待精馏物料而使用。具体地,塔底液中含有部分的三氯氢硅,通过将塔底液返回继续进行精馏处理,可以显著提高物料的利用率。
S200:第二精馏处理
根据本发明的实施例,将以上所得第一液态重组分进行第二精馏处理,从而可以得到第二冷凝后液、第二冷凝后气和第二液态重组分。根据本发明的实施例,第二冷凝后液中含有四氯化硅。根据本发明的具体实施例,可以将第一至第五精馏塔至少之一的塔底液进行第二精馏处理,例如,可以将第二精馏塔塔底液作为第一液态重组分进行第二精馏处理。根据本发明的实施例,第二液态重组分为废液,可以直接将其送至废液处理工序进行处理。发明人发现,第二精馏塔塔底液中含有四氯化硅与大量的重组分杂质,通过进行第二精馏处理可以有效除去大部分的重组分杂质,从而可以得到成品四氯化硅。具体地,第二精馏处理装置可以为高效导向筛板塔,塔内径为2200mm,塔板数为60块,进料口为第25~45块塔板,塔顶操作压力为0.213MPaG,操作温度为89~92℃,塔釜操作压力为0.223MPaG,操作温度为128~131℃,回流比为4.5。
S300:冷凝处理
根据本发明的实施例,将以上所得第一冷凝后气和第二冷凝后气的至少之一进行冷凝处理,从而可以得到第三冷凝后液和第三冷凝后气。根据本发明的实施例,冷凝处理的条件并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,冷凝处理可以在温度为-40~-38摄氏度和压力为0.1~0.15MPaG的条件下进行。发明人发现,该条件下进行的冷凝处理可以明显提高冷凝后气和冷凝后液的分离效率。根据本发明的实施例,可以将第一至第五精馏塔的至少之一产生的冷凝后气作为第一冷凝后气进行冷凝处理。发明人发现,第一冷凝后气和第二冷凝后气中含有大量的二氯二氢硅和少量的三氯氢硅,将其进行冷凝处理后再进行后续处理,可以显著提高物料的利用率,同时可以减少尾气排放量。根据本发明的实施例,第三冷凝后气中含有不凝气体,可以直接送往废气处理工序进行处理。根据本发明的具体实施例,冷凝处理的装置可以为双管板列管式换热器,换热器管程流体为各塔冷凝后气,壳程流体为-38℃冷冻盐水,上封头内有一块分程隔板,隔板一侧有各塔冷凝后气进入口,另一侧有不凝气体排放口,下封头有一冷凝液排放口。
S400:第三精馏处理
根据本发明的实施例,将第一冷凝后液和第三冷凝后液的至少之一进行第三精馏处理,从而可以得到第四冷凝后液、第四冷凝后气和第三液态重组分。根据本发明的具体实施例,第四冷凝后液中含有二氯二氢硅,第三液态重组分含有三氯氢硅。根据本发明的实施例,可以将第一至第五精馏塔至少之一产生的冷凝后液作为第一冷凝后液进行第三精馏处理。例如,可以将第一和第三精馏塔产生的冷凝后液与第三冷凝后液进行第三精馏处理。发明人发现,第一和第三精馏塔冷凝后液中含有99%以上的三氯氢硅、不到1%的二氯二氢硅以及大量轻组分杂质(如硼的化合物),通过第三精馏处理可以除去轻组分物料中的大部分二氯二氢硅与低沸点杂质,并且经过第三精馏处理所得第三液态重组分中三氯氢硅含量可以达到99.99%以上。根据本发明的实施例,第三精馏装置可以为高效导向筛板塔,塔内径为1200mm,塔板数为76块,进料口为第32~55块塔板,塔顶操作压力为0.248MPaG,操作温度为55~58℃,塔釜操作压力为0.298MPaG,操作温度为77~79℃,回流比为47。
根据本发明实施例的从氯硅烷中提纯三氯氢硅的方法可以制备得到电子级多晶硅所需三氯氢硅,并且通过将第一至第五精馏塔产生的冷凝后气和第二冷凝后气集中回收,并将冷凝后气集中进行冷凝处理,可以明显减少冷量的消耗和尾气的排放,同时将第二精馏塔塔底液继续进行精馏处理,可以得到四氯化硅产品,另外,将第一至第五精馏塔至少之一产生的冷凝后液和第三冷凝后液继续进行精馏处理,可以有效将其中的三氯氢硅和二氯二氢硅进行分离。
参考图2,本发明实施例的从氯硅烷中提纯三氯氢硅的方法进一步包括:
S500:反歧化处理
根据本发明的实施例,将以上所得第四冷凝后液进行反歧化处理,从而可以使得其中的二氯二氢硅转化为三氯氢硅。由此,可以实现物料的循环利用。
S600:将第四冷凝后气进行冷凝处理
根据本发明的实施例,将以上所得到的第四冷凝后气进行冷凝处理。具体地,第四冷凝后气中含有大量的二氯二氢硅、少量的三氯氢硅和不凝气,将其进行冷凝处理,可以除去冷凝后气中的不凝气,然后将所得冷凝后液继续进行精馏处理。由此,可以进一步实现物料的循环利用。
S700:将第三液态重组分进行第一精馏处理
根据本发明的实施例,将以上所得到的第三液态重组分返回进行第一精馏处理。根据本发明的具体实施例,经过第三精馏处理所得第三液态重组分中三氯氢硅含量可以达到99.99%以上,其中杂质含量可以完全满足进入第一精馏塔的粗料条件。由此,可以进一步实现物料的循环利用。
如上所述,根据本发明实施例的从氯硅烷中提纯三氯氢硅的方法可具有选自下列的优点至少之一:
根据本发明实施例的从氯硅烷中提纯三氯氢硅的方法通过集中回收三氯氢硅精馏系统各精馏塔排放的尾气,并将尾气冷凝液与精馏系统排放的轻组分集中处理,减少冷量消耗与尾气排放;
根据本发明实施例的从氯硅烷中提纯三氯氢硅的方法通过回收三氯氢硅精馏系统中产出的轻组分物料,将其中的三氯氢硅与二氯二氢硅分离开来,分离后的三氯氢硅当做合成原料再次提纯,分离后的二氯二氢硅去反歧化系统制备成三氯氢硅,达到物料循环回收利用,减少排放;
根据本发明实施例的从氯硅烷中提纯三氯氢硅的方法通过回收三氯氢硅精馏系统中产出的四氯化硅,将其中的四氯化硅进行精馏,产出的四氯化硅产品进入四氯化硅产品罐,产出的少部分重组分富集的物料送至废液处理工序进行处理;
根据本发明实施例的从氯硅烷中提纯三氯氢硅的方法通过使用多级精馏塔对三氯氢硅进行提纯,其中有两级精馏塔除去轻组分杂质,三级精馏塔除去重组分杂质,达到制备电子级多晶硅所需三氯氢硅要求,并将最后两级除重塔排放的物料回收利用,减少废料排放。
在本发明的第二个方面,本发明提出了一种从氯硅烷中提纯三氯氢硅的系统。下面参考图3-4对本发明实施例的从氯硅烷中提纯三氯氢硅的系统进行详细描述。根据本发明的实施例,该系统包括:
第一精馏单元100:根据本发明的实施例,第一精馏单元100用于对氯硅烷进行第一精馏处理,从而可以分别得到三氯氢硅、第一冷凝后液、第一冷凝后气和第一液态重组分。根据本发明的实施例,第一冷凝后液可以含有二氯二氢硅和三氯氢硅,第一液态重组分可以含有四氯化硅和三氯氢硅。根据本发明的实施例,可以采用多个串联的精馏塔进行第一精馏处理,根据本发明的具体实施例,可以采用五个串联的精馏塔进行第一精馏处理。根据本发明的具体示例,五个串联的精馏塔包括第一至第五精馏塔,并且每一个均包括:塔体、塔顶气出口、塔底液出口、进料口、冷凝分离器、加热器,其中,塔体内限定出精馏空间,适于对精馏空间内的物料进行精馏处理,从而可以分别获得塔底液和塔顶气;塔顶气出口设置在塔体的顶部,适于输出塔顶气;塔底液出口设置在塔体的底部,适于输出塔底液;进料口设置在塔体上,适于向精馏空间中引入待精馏的物料;冷凝分离器与塔顶气出口相连,适于对塔顶气进行冷凝分离处理,从而可以获得冷凝气和冷凝液;加热器与塔体相连,适于对精馏空间进行加热。
具体的,通过加热器对第一精馏塔精馏空间进行加热处理,然后通过进料口向精馏空间中加入氯硅烷(含有85%左右三氯氢硅的粗料),使得含有大量二氯二氢硅的轻组分和低沸点的杂质的混合气体从炉顶气出口排出,然后将混合气体经过冷凝分离器进行冷凝分离处理,从而可以分别得到含有二氯二氢硅和三氯氢硅的第一精馏塔冷凝后液和的第一精馏塔冷凝后气,而重组分和高沸点的杂质作为第一精馏塔塔底液从炉底液出口排出。根据本发明的实施例,第一精馏塔可以为高效导向筛板塔,塔内径为1500mm,塔板数为76块,进料口为第32~55块塔板,塔顶操作压力为0.245MPaG,操作温度为71~73℃,塔釜操作压力为0.298MPaG,操作温度为77~79℃,回流比为133.5。第一精馏塔塔底液作为第二精馏塔的待精馏物料进行精馏处理,可以除去大部分四氯化硅、重组分杂质与高沸点杂质,从而可以分别得到第二精馏塔冷凝后液、第二精馏塔冷凝后气和第二精馏塔塔底液。根据本发明的实施例,第二精馏塔可以为高效导向筛板塔,塔内径为1500mm,塔板数为76块,进料口为第32~55块塔板,塔顶操作压力为0.243MPaG,操作温度为71~73℃,塔釜操作压力为0.297MPaG,操作温度为84~87℃,回流比为14.5。第二精馏塔冷凝后液作为第三精馏塔的待精馏物料进行精馏处理,可以进一步除去物料中残留的轻组分杂质,使物料中轻组分杂质含量达到电子级三氯氢硅要求,从而可以分别得到第三精馏塔冷凝后液、第三精馏塔冷凝后气和第三精馏塔塔底液。根据本发明的实施例,第三精馏塔可以为高效导向筛板塔,塔内径为1500mm,塔板数为76块,进料口为第32~55块塔板,塔顶操作压力为0.25MPaG,操作温度为71~73℃,塔釜操作压力为0.304MPaG,操作温度为77~79℃,回流比为128.5。第三精馏塔塔底液作为第四精馏塔待精馏物料进行精馏处理,可以除去物料中的中残余的重组分杂质,从而可以分别得到第四精馏塔冷凝后液、第四精馏塔冷凝后气和第四精馏塔塔底液。根据本发明的实施例,第四精馏塔可以为高效导向筛板塔,塔内径为1500mm,塔板数为76块,进料口为第32~55块塔板出,塔顶操作压力为0.250MPaG,操作温度为71~73℃,塔釜操作压力0.303MPaG为,操作温度为77~79℃,回流比为18。第四精馏塔冷凝后液作为第五精馏塔的待精馏物料进行精馏处理,可以进一步除去物料中残余的重组分杂质,从而可以得到第五精馏塔冷凝后液、第五精馏塔冷凝后气和第五精馏塔塔底液。根据本发明的实施例,第五精馏塔可以为高效导向筛板塔,塔内径为1500mm,塔板数为76块,进料口为第32~55块塔板,塔顶操作压力为0.246MPaG,操作温度为71~73℃,塔釜操作压力为0.298MPaG,操作温度为77~79℃,回流比为20。
根据本发明的实施例,将第二至第五精馏塔的塔底液出口的至少之一与第一精馏塔的进料口相连,以便使得第二至第五精馏塔至少之一排出的塔底液作为第一精馏塔的待精馏物料使用。例如,可以将第四至第五精馏塔的塔底液返回作为第一精馏塔的待精馏物料而使用。具体地,塔底液中含有部分的三氯氢硅,通过将塔底液返回继续进行精馏处理,可以显著提高物料的利用率。
第二精馏装置200:根据本发明的实施例,第二精馏装置200与第一精馏单元相连,用于对以上所得第一液态重组分进行第二精馏处理,从而可以得到第二冷凝后液、第二冷凝后气和第二液态重组分。根据本发明的实施例,第二冷凝后液中含有四氯化硅。根据本发明的具体实施例,可以将第一至第五精馏塔至少之一的塔底液进行第二精馏处理,例如,可以将第二精馏塔塔底液作为第一液态重组分进行第二精馏处理。根据本发明的实施例,第二液态重组分为废液,可以直接将其送至废液处理工序进行处理。发明人发现,第二精馏塔塔底液中含有四氯化硅与大量的重组分杂质,通过进行第二精馏处理可以有效除去大部分的重组分杂质,从而可以得到成品四氯化硅。具体地,第二精馏装置可以为高效导向筛板塔,塔内径为2200mm,塔板数为60块,进料口为第25~45块塔板,塔顶操作压力为0.213MPaG,操作温度为89~92℃,塔釜操作压力为0.223MPaG,操作温度为128~131℃,回流比为4.5。
冷凝装置300:根据本发明的实施例,冷凝装置300与第一精馏单元100和第二精馏装置200相连,用于对以上所得第一冷凝后气和第二冷凝后气的至少之一进行冷凝处理,从而可以得到第三冷凝后液和第三冷凝后气。根据本发明的实施例,冷凝处理的条件并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,冷凝处理可以在温度为-40~-38摄氏度和压力为0.1~0.15MPaG的条件下进行。发明人发现,该条件下进行的冷凝处理可以明显提高冷凝后气和冷凝后液的分离效率。根据本发明的实施例,可以将第一至第五精馏塔的至少之一产生的冷凝后气作为第一冷凝后气进行冷凝处理。发明人发现,第一冷凝后气和第二冷凝后气中含有大量的二氯二氢硅和少量的三氯氢硅,将其进行冷凝处理后再进行后续处理,可以显著提高物料的利用率,同时可以减少尾气排放量。根据本发明的实施例,第三冷凝后气中含有不凝气体,可以直接送往废气处理工序进行处理。根据本发明的具体实施例,冷凝装置可以为双管板列管式换热器,换热器管程流体为各塔冷凝后气,壳程流体为-38℃冷冻盐水,上封头内有一块分程隔板,隔板一侧有各塔冷凝后气进入口,另一侧有不凝气体排放口,下封头有一冷凝液排放口。
第三精馏装置400:根据本发明的实施例,第三精馏装置与第一精馏单元100和冷凝装置300相连,用于对第一冷凝后液和第三冷凝后液的至少之一进行第三精馏处理,从而可以得到第四冷凝后液、第四冷凝后气和第三液态重组分。根据本发明的具体实施例,第四冷凝后液中含有二氯二氢硅,第三液态重组分含有三氯氢硅。根据本发明的实施例,可以将第一至第五精馏塔至少之一产生的冷凝后液作为第一冷凝后液进行第三精馏处理。例如,可以将第一和第三精馏塔产生的冷凝后液与第三冷凝后液进行第三精馏处理。发明人发现,第一和第三精馏塔冷凝后液中含有99%以上的三氯氢硅、不到1%的二氯二氢硅以及大量轻组分杂质(如硼的化合物),通过第三精馏处理可以除去轻组分物料中的大部分二氯二氢硅与低沸点杂质,并且经过第三精馏处理所得第三液态重组分中三氯氢硅含量可以达到99.99%以上。根据本发明的实施例,第三精馏装置可以为高效导向筛板塔,塔内径为1200mm,塔板数为76块,进料口为第32~55块塔板,塔顶操作压力为0.248MPaG,操作温度为55~58℃,塔釜操作压力为0.298MPaG,操作温度为77~79℃,回流比为47。
根据本发明实施例的从氯硅烷中提纯三氯氢硅的系统可以有效实施例上述从氯硅烷中提纯三氯氢硅的方法。
参考图4,根据本发明实施例的从氯硅烷中提纯三氯氢硅的系统可以进一步包括:
反歧化装置500:根据本发明的实施例,反歧化装置500与第三精馏装置400相连,用于将以上所得第四冷凝后液进行反歧化处理,从而可以使得其中的二氯二氢硅转化为三氯氢硅。由此,可以实现物料的循环利用。
根据本发明的实施例,第三精馏装置400的冷凝分离器与冷凝装置300相连,用于将以上所得到的第四冷凝后气进行冷凝处理。具体地,第四冷凝后气中含有大量的二氯二氢硅、少量的三氯氢硅和不凝气,将其进行冷凝处理,可以除去冷凝后气中的不凝气,然后将所得冷凝后液继续进行精馏处理。由此,可以进一步实现物料的循环利用。
根据本发明的实施例,第三精馏装置400与第一精馏装置进料口相连,用于将以上所得到的第三液态重组分返回进行第一精馏处理。根据本发明的具体实施例,经过第三精馏处理所得第三液态重组分中三氯氢硅含量可以达到99.99%以上,其中杂质含量可以完全满足进入第一精馏塔的粗料条件。由此,可以进一步实现物料的循环利用。
下面参考具体实施例,对本发明进行描述,需要说明的是,这些实施例仅仅是描述性的,而不以任何方式限制本发明。
实施例
原料组成:
氯硅烷:三氯氢硅约为85%,四氯化硅约为15%,二氯二氢硅约为0.1%,各项杂质元素含量如下:硼:3500~4000ppbw,铝:100~200ppbw,钙:40~60ppbw,磷:5500~6000ppbw,钛:100~200ppbw,铁:100~150ppbw。
提纯方法:
如图5所示,通过第一精馏塔11的加热器对第一精馏塔精馏空间进行加热处理,然后通过进料口向精馏空间中加入氯硅烷,使得含有大量二氯二氢硅、硼、磷化合物的轻组分和低沸点的杂质的混合气体从炉顶气出口排出,然后将混合气体经过冷凝分离器进行冷凝分离处理,从而可以分别得到含有二氯二氢硅和三氯氢硅的第一精馏塔冷凝后液和的第一精馏塔冷凝后气,而重组分和高沸点的杂质作为第一精馏塔塔底液从炉底液出口排出。第一精馏塔可以为高效导向筛板塔,塔内径为1500mm,塔板数为76块,进料口为第32~55块塔板,塔顶操作压力为0.245MPaG,操作温度为71~73℃,塔釜操作压力为0.298MPaG,操作温度为77~79℃,回流比为133.5。第一精馏塔塔底液作为第二精馏塔12的待精馏物料进行精馏处理,可以除去大部分四氯化硅、重组分杂质(如钙、铁、铝等金属杂质化合物)与高沸点杂质,从而可以分别得到第二精馏塔冷凝后液、第二精馏塔冷凝后气和第二精馏塔塔底液。第二精馏塔可以为高效导向筛板塔,塔内径为1500mm,塔板数为76块,进料口为第32~55块塔板,塔顶操作压力为0.243MPaG,操作温度为71~73℃,塔釜操作压力为0.297MPaG,操作温度为84~87℃,回流比为14.5。第二精馏塔冷凝后液作为第三精馏塔13的待精馏物料进行精馏处理,可以进一步除去物料中残留的轻组分杂质,使物料中轻组分杂质含量达到电子级三氯氢硅要求,从而可以分别得到第三精馏塔冷凝后液、第三精馏塔冷凝后气和第三精馏塔塔底液。第三精馏塔可以为高效导向筛板塔,塔内径为1500mm,塔板数为76块,进料口为第32~55块塔板,塔顶操作压力为0.25MPaG,操作温度为71~73℃,塔釜操作压力为0.304MPaG,操作温度为77~79℃,回流比为128.5。第三精馏塔塔底液作为第四精馏塔14待精馏物料进行精馏处理,可以除去物料中的中残余的重组分杂质,从而可以分别得到第四精馏塔冷凝后液、第四精馏塔冷凝后气和第四精馏塔塔底液,其中,第四精馏塔塔底液中硼、磷杂质含量分别为35~45ppbw和65~80ppbw,该杂质含量可以满足第一精馏塔的进料要求。第四精馏塔可以为高效导向筛板塔,塔内径为1500mm,塔板数为76块,进料口为第32~55块塔板出,塔顶操作压力为0.250MPaG,操作温度为71~73℃,塔釜操作压力0.303MPaG为,操作温度为77~79℃,回流比为18。第四精馏塔冷凝后液作为第五精馏塔15的待精馏物料进行精馏处理,可以进一步除去物料中残余的重组分杂质,从而可以得到第五精馏塔冷凝后液、第五精馏塔冷凝后气和第五精馏塔塔底液。根据本发明的实施例,第五精馏塔可以为高效导向筛板塔,塔内径为1500mm,塔板数为76块,进料口为第32~55块塔板,塔顶操作压力为0.246MPaG,操作温度为71~73℃,塔釜操作压力为0.298MPaG,操作温度为77~79℃,回流比为20。
将第一精馏塔塔底液进行通入第二精馏装置200进行第二精馏处理,从而可以得到第二冷凝后液、第二冷凝后气和第二液态重组分。第二精馏处理装置可以为高效导向筛板塔,塔内径为2200mm,塔板数为60块,进料口为第25~45块塔板,塔顶操作压力为0.213MPaG,操作温度为89~92℃,塔釜操作压力为0.223MPaG,操作温度为128~131℃,回流比为4.5。
将以上所得第一冷凝后气和第二冷凝后气通入冷凝装置300进行冷凝处理,从而可以得到第三冷凝后液和第三冷凝后气。其中,第三冷凝后气中含有不凝气体,可以直接送往废气处理工序进行处理,冷凝处理的装置可以为双管板列管式换热器,换热器管程流体为各塔冷凝后气,壳程流体为-38℃冷冻盐水,上封头内有一块分程隔板,隔板一侧有各塔冷凝后气进入口,另一侧有不凝气体排放口,下封头有一冷凝液排放口。
将第一和第三精馏塔产生的冷凝后液与第三冷凝后液进行通入第三精馏装置400进行第三精馏处理,从而可以得到第四冷凝后液、第四冷凝后气和第三液态重组分。其中,第三液体重组分中硼、磷含量分别为3000~4000ppbw与4500~5500ppbw,各金属杂质含量均在5ppbw以下,该杂质含量满足第一精馏塔进料要求。第三精馏装置可以为高效导向筛板塔,塔内径为1200mm,塔板数为76块,进料口为第32~55块塔板,塔顶操作压力为0.248MPaG,操作温度为55~58℃,塔釜操作压力为0.298MPaG,操作温度为77~79℃,回流比为47。
将第四和第五精馏塔塔底液和第三精馏装置的第三液态重组分返回第一精馏塔进行精馏处理。将第四冷凝后液(含二氯二氢硅)通入反歧化装置500进行反歧化处理,以便使得其中二氯二氢硅转化为三氯化硅,并将第四冷凝后气进行冷凝处理。
对于一条5000吨多晶硅/年的生产线,采用本发明实施例的从氯硅烷中提纯三氯氢硅的方法工艺1年可以回收三氯氢硅约3600吨,节省熟石灰消耗约3470吨,节省原水消耗量约14270m3,节省废液处理人力投入2人,按现有市场价定位,外购三氯氢硅5500元/吨,熟石灰600元/吨,原水4.5元/m3,人力成本为25元/h来计算:
节省外购三氯氢硅成本费用=3600×5500=19800000元;
节省熟石灰消耗费用=3470×600=2080000元;
节省原水消耗费用=14270×4.5=64215元;
节省人力成本费用=25×7200×2=360000元;
则经济效益=节省外购三氯氢硅成本费用+节省熟石灰消耗费用+节省原水消耗费用+节省人力成本费用=2230.42万元。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例,可以理解的是,上述实施例是示例性的,不能理解为对本发明的限制,本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (21)
1.一种从氯硅烷中提纯三氯氢硅的方法,所述氯硅烷含有二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅,其特征在于,所述方法包括:
(1)对所述氯硅烷进行第一精馏处理,以便获得三氯氢硅、第一冷凝后液、第一冷凝后气和第一液态重组分,其中,所述第一冷凝后液含有二氯二氢硅和三氯氢硅,所述第一液态重组分含有四氯化硅和三氯氢硅;
(2)将所述第一液态重组分进行第二精馏处理,以便获得第二冷凝后液、第二冷凝后气和第二液态重组分,其中,所述第二冷凝后液含有四氯化硅;
(3)将所述第一冷凝后气和所述第二冷凝后气的至少之一进行冷凝处理,以便获得第三冷凝后液和第三冷凝后气;以及
(4)将所述第一冷凝后液和所述第三冷凝后液的至少之一进行第三精馏处理,以便获得第四冷凝后液、第四冷凝后气和第三液态重组分,其中,所述第四冷凝后液含有二氯二氢硅,所述第三液态重组分含有三氯氢硅。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,采用多个串联的精馏塔进行所述第一精馏处理。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,采用五个串联的精馏塔进行所述第一精馏处理,其中,所述五个串联的精馏塔包括第一至第五精馏塔,并且所述第一至第五精馏塔的每一个均包括:
塔体,所述塔体内限定出精馏空间,以便对精馏空间内的物料进行精馏处理,以便分别获得塔底液和塔顶气;
塔顶气出口,所述塔顶气出口设置在所述塔体的顶部,用于输出所述塔顶气;
塔底液出口,所述塔底液出口设置在所述塔体的底部,用于输出所述塔底液;
进料口,所述进料口设置在所述塔体上,用于向所述精馏空间中引入待精馏的物料;
冷凝分离器,所述冷凝分离器与所述塔顶气出口相连,用于对所述塔顶气进行冷凝分离处理,以便获得冷凝气和冷凝液;以及
加热器,所述加热器与所述塔体相连,用于对所述精馏空间进行加热。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述第一精馏塔的塔底液出口与所述第二精馏塔的进料口相连,所述第二精馏塔的冷凝分离器与所述第三精馏塔的进料口相连,所述第三精馏塔的塔底液出口与所述第四精馏塔的进料口相连,所述第四精馏塔的冷凝分离器与所述第五精馏塔的进料口相连。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述第二至第五精馏塔的塔底液出口的至少之一与所述第一精馏塔的进料口相连。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,在步骤(2)中,将所述第二精馏塔的塔底液作为所述第一液态重组分进行所述第二精馏处理。
7.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,在步骤(3)中,将所述第一至第五精馏塔的至少之一产生的冷凝后气作为第一冷凝后气进行冷凝处理,以便获得第三冷凝后液和第三冷凝后气。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,在步骤(3)中,所述冷凝处理是在温度为-40~-38摄氏度和压力为0.1~0.15MPaG的条件下进行的。
9.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,在步骤(4)中,将所述第一至第五精馏塔的至少之一产生的冷凝后液作为所述第一冷凝后液进行第三精馏处理。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,进一步包括:
(5)将步骤(4)中的所述第四冷凝后液进行反歧化处理,以便将所述二氯二氢硅转化为三氯氢硅;
(6)将步骤(4)中的所述第四冷凝后气返回步骤(3)进行所述冷凝处理;以及
(7)将步骤(4)中的所述第三液态重组分返回至步骤(1)进行所述第一精馏处理。
11.一种从氯硅烷中提纯三氯氢硅的系统,所述氯硅烷含有二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅,其特征在于,所述系统包括:
第一精馏单元,所述第一精馏单元用于对所述氯硅烷进行第一精馏处理,以便获得三氯氢硅、第一冷凝后液、第一冷凝后气和第一液态重组分,其中,所述第一冷凝后液含有二氯二氢硅和三氯氢硅,所述第一液态重组分含有四氯化硅和三氯氢硅;
第二精馏装置,所述第二精馏装置与所述第一精馏单元相连,用于对所述第一液态重组分进行第二精馏处理,以便获得第二冷凝后液、第二冷凝后气和第二液态重组分,其中,所述第二冷凝后液含有四氯化硅;
冷凝装置,所述冷凝装置与所述第一精馏单元和所述第二精馏装置相连,用于对所述第一冷凝后气和所述第二冷凝后气的至少之一进行冷凝处理,以便获得第三冷凝后液和第三冷凝后气;以及
第三精馏装置,所述第三精馏装置与所述第一精馏单元和所述冷凝装置相连,用于对所述第一冷凝后液和所述第三冷凝后液的至少之一进行第三精馏处理,以便获得第四冷凝后液、第四冷凝后气和第三液态重组分,其中,所述第四冷凝后液含有二氯二氢硅,所述第三液态重组分含有三氯氢硅。
12.根据权利要求11所述的系统,其特征在于,所述第一精馏单元包括多个串联的精馏塔。
13.根据权利要求11所述的系统,其特征在于,所述第一精馏单元包括五个串联的精馏塔,其中,所述五个串联的精馏塔包括第一至第五精馏塔,并且所述第一至第五精馏塔的每一个均包括:
塔体,所述塔体内限定出精馏空间,以便对精馏空间内的物料进行精馏处理,以便分别获得塔底液和塔顶气;
塔顶气出口,所述塔顶气出口设置在所述塔体的顶部,用于输出所述塔顶气;
塔底液出口,所述塔底液出口设置在所述塔体的底部,用于输出所述塔底液;
进料口,所述进料口所述设置在所述塔体上,用于向所述精馏空间中引入待精馏的物料;
冷凝分离器,所述冷凝器与所述塔顶气出口相连,用于对所述塔顶气进行冷凝分离处理,以便获得冷凝气和冷凝液;以及
加热器,所述加热器与所述塔体相连,用于对所述精馏空间进行加热。
14.根据权利要求13所述的系统,其特征在于,所述第一精馏塔的塔底液出口与所述第二精馏塔的进料口相连,所述第二精馏塔的冷凝分离器与所述第三精馏塔的进料口相连,所述第三精馏塔的塔底液出口与所述第四精馏塔的进料口相连,所述第四精馏塔的冷凝分离器与所述第五精馏塔的进料口相连。
15.根据权利要求13所述的系统,其特征在于,所述第二至第五精馏塔的塔底液出口的至少之一与所述第一精馏塔的进料口相连。
16.根据权利要求13所述的系统,其特征在于,第二精馏塔的塔底液出口与所述第二精馏装置相连,用于将所述第二精馏塔的塔底液作为所述第一液态重组分进行所述第二精馏处理。
17.根据权利要求13所述的系统,其特征在于,所述第一至第五精馏塔的冷凝分离器的至少之一与所述第三精馏装置的进料口相连,以便将所述第一至第五精馏塔的至少之一产生的冷凝后液作为所述第一冷凝后液进行第三精馏处理。
18.根据权利要求13所述的系统,其特征在于,所述第一至第五精馏塔的至少之一的冷凝分离器与所述冷凝装置相连,用于将所述第一至第五精馏塔的至少之一产生的冷凝后气作为第一冷凝后气进行冷凝处理,以便获得第三冷凝后液和第三冷凝后气。
19.根据权利要求11所述的系统,其特征在于,进一步包括:
反歧化装置,所述反歧化装置与所述第三精馏装置相连,用于将所述第四冷凝后液进行反歧化处理,以便将所述二氯二氢硅转化为三氯氢硅。
20.根据权利要求11所述的系统,其特征在于,所述第三精馏装置的冷凝分离器与所述冷凝装置相连,用于将所述第四冷凝后气返回所述冷凝装置进行所述冷凝处理。
21.根据权利要求13所述的系统,其特征在于,所述第三精馏装置与所述第一精馏塔的进料口相连,用于将所述第三液态重组分返回进行所述第一精馏处理。
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