JPH02196014A - 高純度ジクロロシランの製造方法 - Google Patents
高純度ジクロロシランの製造方法Info
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- JPH02196014A JPH02196014A JP1402689A JP1402689A JPH02196014A JP H02196014 A JPH02196014 A JP H02196014A JP 1402689 A JP1402689 A JP 1402689A JP 1402689 A JP1402689 A JP 1402689A JP H02196014 A JPH02196014 A JP H02196014A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
トリクロロシラ/、ジクロロシラン、モノシラン等のシ
ラン類は、半導体や太陽電池等の素子に使用される高純
度シリコンの原料として需要の増加が見込1れている。
ラン類は、半導体や太陽電池等の素子に使用される高純
度シリコンの原料として需要の増加が見込1れている。
時に、ジクロロシランは、工ぎタキシャルシリコン及び
窒化ケイ素成膜用の原料としても大量に使用されている
。
窒化ケイ素成膜用の原料としても大量に使用されている
。
半導体シリコンの製造原料として使用される場合高純度
であることが要求され、特に不純物としてホウ素化合物
を含有すると、極く微量であっても半導体シリコンの゛
電気的性能に悪影!i#r与える。
であることが要求され、特に不純物としてホウ素化合物
を含有すると、極く微量であっても半導体シリコンの゛
電気的性能に悪影!i#r与える。
本発明は、ホウ素化合物を不純物として含有する四塩化
ケイ素の水素還元による高純度ジクロロ7ランの製造法
に関する。
ケイ素の水素還元による高純度ジクロロ7ランの製造法
に関する。
従来のジクロロシランの主な合成法として、1)トリク
ロロシランの不均化反応 2)シリコンからの直接合成法 がある。
ロロシランの不均化反応 2)シリコンからの直接合成法 がある。
1)の反応は触媒を用いてトリクロロ7ランの不均化反
応により製造する方法である。2)の直接法にはa)シ
リコンと塩化水素との反応により製造する方法。b)シ
リコン、水素及び四塩化ケイ素との反応により共造する
方法がある。
応により製造する方法である。2)の直接法にはa)シ
リコンと塩化水素との反応により製造する方法。b)シ
リコン、水素及び四塩化ケイ素との反応により共造する
方法がある。
しかし、製品のジクロロシランを半導体用の原料として
使用するには、前述のホウ素化合物等の不純物を除去し
なげればならない。従来の方法で製造したジクロロシラ
ン中には、ホウ素化合物は塩化物として存在する。三塩
化ホウ素の沸点は、ジクロロシランと近似しており、蒸
留で分離するのは非常に難かしい(Sj、H2C1□
8.2°C,BCI。
使用するには、前述のホウ素化合物等の不純物を除去し
なげればならない。従来の方法で製造したジクロロシラ
ン中には、ホウ素化合物は塩化物として存在する。三塩
化ホウ素の沸点は、ジクロロシランと近似しており、蒸
留で分離するのは非常に難かしい(Sj、H2C1□
8.2°C,BCI。
12.5°G)。
ジクロロシラン中の微量不純物の除去には一般に蒸留す
る方法がとられている(%公昭46−22733号公報
、米国特許第3126248号明細書)。
る方法がとられている(%公昭46−22733号公報
、米国特許第3126248号明細書)。
実際、高度な蒸留による方法で不純物は殆ど除かれる。
しかしながら、前述の三塩化ホウ素を完全に分離するた
めには、装置自体が非常に精密となり、工業的に実質的
ではない。
めには、装置自体が非常に精密となり、工業的に実質的
ではない。
よって三塩化ホウ素を完全に分離するために、蒸留の他
に、下記の(1)〜(3)の様な別の処理金必をとした
。
に、下記の(1)〜(3)の様な別の処理金必をとした
。
(1)水分と接触さ・忙た後、蒸留する(特公昭56−
52247号公報、西独時開 1906197号公報)。
52247号公報、西独時開 1906197号公報)。
(2) 酸素との反応により5i−08種を形成さセ
BCl3. PCI!5と錯体を形成させ蒸留により分
離する(%開昭58−500895号公報)。
BCl3. PCI!5と錯体を形成させ蒸留により分
離する(%開昭58−500895号公報)。
(3)気相状態でニトリルを担持したゼオライト等の吸
着剤と接触さ・ぜる方法(特開昭59−83925号公
報、特開昭6l− j97415号公報)。
着剤と接触さ・ぜる方法(特開昭59−83925号公
報、特開昭6l− j97415号公報)。
等がある。
(1)は、クロロシラン中に水蒸気金吹き込み、加水分
解で生成した粒子とホウ素との化合物金形成し、それ金
沈増させた後分離する。しかしながら、水蒸気の吹き込
み量の調整が予測出来ないことや、クロロシランのロス
、副生HCIの発生などの間須があり実用的ではない。
解で生成した粒子とホウ素との化合物金形成し、それ金
沈増させた後分離する。しかしながら、水蒸気の吹き込
み量の調整が予測出来ないことや、クロロシランのロス
、副生HCIの発生などの間須があり実用的ではない。
(21は、クロロシランの酸化反応がぢこジシロキサン
が生成する。これは装置の閉塞の元となるし、クロロシ
ランのロス、分離物の処理等の問題があり好1しくない
。
が生成する。これは装置の閉塞の元となるし、クロロシ
ランのロス、分離物の処理等の問題があり好1しくない
。
(3)は、吸着剤が若干の水分?含んでいるとジクロロ
シランと接触した際、ジクロロシランが分解してHCI
i発生したり、固形物による配管の閉塞等の問題があ
る。吸着の破過点もBCl3の濃度変化により増減する
ため、連続運転時には管理が困難である。さらに吸着剤
からの汚染も考えられ、吸着剤の取り扱い、処理が繁雑
である。
シランと接触した際、ジクロロシランが分解してHCI
i発生したり、固形物による配管の閉塞等の問題があ
る。吸着の破過点もBCl3の濃度変化により増減する
ため、連続運転時には管理が困難である。さらに吸着剤
からの汚染も考えられ、吸着剤の取り扱い、処理が繁雑
である。
本発明は、ホウ素化合物全不純物どして含有フ゛る四塩
化ケイ集と水素全反応・せしめ、b)生成したジクロロ
シラン、トリクロロシラン、四塩化ケイ素、水素及び塩
化水素の混合ガスを・四塩化ケイ素又は該混合ガスの凝
縮液でクエンチした後、さらに冷却し、水素全分離して
C)蒸留操作によりジクロロシラン全分離精製すること
′lr:%徴とする高純度ジクロロシラ/の製造方法で
ある。
化ケイ集と水素全反応・せしめ、b)生成したジクロロ
シラン、トリクロロシラン、四塩化ケイ素、水素及び塩
化水素の混合ガスを・四塩化ケイ素又は該混合ガスの凝
縮液でクエンチした後、さらに冷却し、水素全分離して
C)蒸留操作によりジクロロシラン全分離精製すること
′lr:%徴とする高純度ジクロロシラ/の製造方法で
ある。
以下図面により説明する。
図面は本発明方法の工程の一例金示すもので、反応工程
では、好1しくは温度1100〜1400℃、特に好茨
しくは1250〜1650°゛Cに保たれた黒鉛、炭化
ケイ素等の耐熱性耐食材料から構成された反応器1に予
熱器2を経由して四塩化ケイ素と水素金望1し2いモル
比1:1〜1:4で供給する。
では、好1しくは温度1100〜1400℃、特に好茨
しくは1250〜1650°゛Cに保たれた黒鉛、炭化
ケイ素等の耐熱性耐食材料から構成された反応器1に予
熱器2を経由して四塩化ケイ素と水素金望1し2いモル
比1:1〜1:4で供給する。
水素のモル比を1:4より太き(すると、反応器での熱
負荷が大となるので不経済である。モル比全1=1より
小さくするとジクロロシランの収率が低下する傾向にあ
る。
負荷が大となるので不経済である。モル比全1=1より
小さくするとジクロロシランの収率が低下する傾向にあ
る。
このとき原料中に含1れているBCI、も、反応器内で
氷菓還元されてB、H6等の水素化物に変成し、ジクロ
ロ7ランよりもかなり低沸成分どなる。
氷菓還元されてB、H6等の水素化物に変成し、ジクロ
ロ7ランよりもかなり低沸成分どなる。
反応ガスは、その凝縮液と3の急冷塔において接触させ
ることによりクエンチされる。こCで1秒未満の間に6
00°C以下まで冷却することにより平衡組成の1筐凍
結することが出来る。
ることによりクエンチされる。こCで1秒未満の間に6
00°C以下まで冷却することにより平衡組成の1筐凍
結することが出来る。
急冷塔金出る未凝縮水素、塩化水素、ジクロロシラン、
トリクロロシラン、未反応四塩化ケイ素はコンデンサー
4により冷却され、ジクロロシラン、トリクロロ7ラン
、四塩化ケイ素の成分は液化し、水素、塩化水素ガスか
ら分離され、次の蒸留工程に送られる。凝縮液は、次工
程の蒸留操作Vこより、1ず、ジクロロシランは、5の
トリクロロシランの脱低沸基で四塩化ケイ素、トリクロ
ロシランから分離され、続いてジクロロシランの低沸及
び高沸成分を7.8の蒸留塔で除くのであるが、通常分
離が困難であるとされているBCl3は、前述の様に水
素化物となっているため、低沸成分として分離されるの
で含まれていない。
トリクロロシラン、未反応四塩化ケイ素はコンデンサー
4により冷却され、ジクロロシラン、トリクロロ7ラン
、四塩化ケイ素の成分は液化し、水素、塩化水素ガスか
ら分離され、次の蒸留工程に送られる。凝縮液は、次工
程の蒸留操作Vこより、1ず、ジクロロシランは、5の
トリクロロシランの脱低沸基で四塩化ケイ素、トリクロ
ロシランから分離され、続いてジクロロシランの低沸及
び高沸成分を7.8の蒸留塔で除くのであるが、通常分
離が困難であるとされているBCl3は、前述の様に水
素化物となっているため、低沸成分として分離されるの
で含まれていない。
一方、未反応の四塩化ケイ素は6の脱高沸塔でトリクロ
ロシラ/と分離され、原料系にもどされる。蒸留の順序
としては特に限定はしないが、例えばトリクロロシラン
の低沸成分として留出した後、ジクロロシランを蒸留精
製する例について述べる。まず、蒸留塔5でトリクロロ
シランの低沸成分を留出させる。成分中には塩化水素、
ジクロロシラン、トリクロロシランが含まれており脱高
沸塔Tでトリクロロシラ7に除<。
ロシラ/と分離され、原料系にもどされる。蒸留の順序
としては特に限定はしないが、例えばトリクロロシラン
の低沸成分として留出した後、ジクロロシランを蒸留精
製する例について述べる。まず、蒸留塔5でトリクロロ
シランの低沸成分を留出させる。成分中には塩化水素、
ジクロロシラン、トリクロロシランが含まれており脱高
沸塔Tでトリクロロシラ7に除<。
塔頂からの塩化水素、ジクロロシラン及び七の他の做量
水素化不純物は、次のジクロロシラン脱低沸基8へ送ら
れ、塔頂から塩化水素と水素化されたホウ素等の不純物
を除き、塔底より製品ジグ0■シラン全得る。ここで用
いるジクロロ7ランの脱高沸蒸留、脱低沸蒸留の順序は
特に限定しない。
水素化不純物は、次のジクロロシラン脱低沸基8へ送ら
れ、塔頂から塩化水素と水素化されたホウ素等の不純物
を除き、塔底より製品ジグ0■シラン全得る。ここで用
いるジクロロ7ランの脱高沸蒸留、脱低沸蒸留の順序は
特に限定しない。
本発明では高温水素化反応を行っているため、不純物成
分は全て水素化され、ジクロロシランよりはるかに低沸
成分となるので蒸留操作のみで容易に分離することがで
きる。
分は全て水素化され、ジクロロシランよりはるかに低沸
成分となるので蒸留操作のみで容易に分離することがで
きる。
原料四塩化ケイ素中に、ホウ素化合物はBCl3の形で
、通常200〜600 ppb含筐れている、これ全前
記好ましい条件で反応、冷却、蒸留することによりBと
して0.1 ppb以下にすることができる。
、通常200〜600 ppb含筐れている、これ全前
記好ましい条件で反応、冷却、蒸留することによりBと
して0.1 ppb以下にすることができる。
以下実施例及び比較側音あげて本発明をさらに具体的に
説明する。尚、係は特にことわらない限9モル係である
。
説明する。尚、係は特にことわらない限9モル係である
。
実施例1
外部ヒーターにより加熱した内径3551m、高さ2.
7馬のカーボン製反応器に四塩化ケイ素と水素とを供給
し1200°Cで反応させた。供給量は、四塩化ケイ素
1ONn′L’/時、水素2ONffi3/時(モル比
2)で反応ガスにその凝縮液’に1.813/時で降ら
ぜることにより 0.5秒の間に100°C1で急冷さ
せた。
7馬のカーボン製反応器に四塩化ケイ素と水素とを供給
し1200°Cで反応させた。供給量は、四塩化ケイ素
1ONn′L’/時、水素2ONffi3/時(モル比
2)で反応ガスにその凝縮液’に1.813/時で降ら
ぜることにより 0.5秒の間に100°C1で急冷さ
せた。
反応液は48j/時得られ、以下の組成となった。
HC’l O,4憾81H2
C127,8# 5tHct3 26.8 ttSiC1
465−01 この液の高沸成分である5iC14i除き、HCl0.
011g、812H2C1251−0壬、5iHC13
48,9係の原料を得た。まず、内径801m、層高4
m。
C127,8# 5tHct3 26.8 ttSiC1
465−01 この液の高沸成分である5iC14i除き、HCl0.
011g、812H2C1251−0壬、5iHC13
48,9係の原料を得た。まず、内径801m、層高4
m。
充填物はグツドロールの蒸留塔(ジクロロシラン脱高沸
塔)に2.6 / /時で供給した。操作圧力は1、Q
lc9/cm”G、還流比4で行った。留出ガスは、内
径5011m1層高2 ” s充填物ヘリバックの蒸留
塔(ジクロロシラン脱低沸基)に七の11供給した。缶
出液として、100%のジクロロシラン0.7517時
を得た。ホウ素含有量は検出下限の0.1 ppb以下
であった。比抵抗は90001であつた。
塔)に2.6 / /時で供給した。操作圧力は1、Q
lc9/cm”G、還流比4で行った。留出ガスは、内
径5011m1層高2 ” s充填物ヘリバックの蒸留
塔(ジクロロシラン脱低沸基)に七の11供給した。缶
出液として、100%のジクロロシラン0.7517時
を得た。ホウ素含有量は検出下限の0.1 ppb以下
であった。比抵抗は90001であつた。
実施例2〜6
反応器に供給するH2/ 81C14のモル比を1と4
にして反応させた以外は、実施例1と同様に行った。結
果を表に示す。
にして反応させた以外は、実施例1と同様に行った。結
果を表に示す。
実施例4〜5
反応温度t−1100°Cと1400℃にした以外は、
実施例1と同様に行った。結果を表に示す。
実施例1と同様に行った。結果を表に示す。
比較例1
内径5Q+u、長さ1000酎のSUB 316管に、
金属S1を50(mの層高で充填した。下部よりHCI
401 /分を常温で供給した。反応器は外部ヒータ
ーにより加熱し、600°Cで反応させた。
金属S1を50(mの層高で充填した。下部よりHCI
401 /分を常温で供給した。反応器は外部ヒータ
ーにより加熱し、600°Cで反応させた。
反応ガスは、−60℃のコンデンサーで凝縮させた。凝
縮液組成としてHCl1.7憾、5iHsC1z 8−
1優、5iHcx389.7係、81C140,5憾が
得られた。その後、実施例1と同様に蒸留した。ホウ素
含有量は10 ppbであった。比抵抗は800口であ
った。
縮液組成としてHCl1.7憾、5iHsC1z 8−
1優、5iHcx389.7係、81C140,5憾が
得られた。その後、実施例1と同様に蒸留した。ホウ素
含有量は10 ppbであった。比抵抗は800口であ
った。
本発明の方法例より1四塩化珪累中のホウ素化合物金主
とする不純物も水素化され、後の蒸留工程で容易に取り
除くことができ、高純度なジクロロシラン金得ることが
できる。
とする不純物も水素化され、後の蒸留工程で容易に取り
除くことができ、高純度なジクロロシラン金得ることが
できる。
図面は本発明方法の工程の一例紮示すフローシートであ
る。 符号 機器名 符号 機器名
る。 符号 機器名 符号 機器名
Claims (1)
- 1)a)ホウ素化合物を不純物として含有する四塩化ケ
イ素と水素を高温下で反応せしめ、b)生成したジクロ
ロシラン、トリクロロシラン、四塩化ケイ素、水素及び
塩化水素の混合ガスを四塩化ケイ素又は該混合ガスの凝
縮液でクエンチした後、さらに冷却し、水素を分離して
c)蒸留操作によりジクロロシランを分離精製すること
を特徴とする高純度ジクロロシランの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1402689A JP2710382B2 (ja) | 1989-01-25 | 1989-01-25 | 高純度ジクロロシランの製造方法 |
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Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH02196014A true JPH02196014A (ja) | 1990-08-02 |
JP2710382B2 JP2710382B2 (ja) | 1998-02-10 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2010521409A (ja) * | 2007-03-21 | 2010-06-24 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | ホウ素を含有するクロロシラン流の後処理法 |
EP2085359A4 (en) * | 2006-11-07 | 2011-02-23 | Mitsubishi Materials Corp | PROCESS FOR PRODUCING TRICHLOROSILANE AND APPARATUS FOR PRODUCING TRICHLOROSILANE |
WO2011024276A1 (ja) * | 2009-08-27 | 2011-03-03 | 電気化学工業株式会社 | クロロシランの精製方法 |
JP2011241106A (ja) * | 2010-05-17 | 2011-12-01 | Shyang Su | 回転充填層によりシリコンを精製する方法 |
CN102794070A (zh) * | 2012-07-25 | 2012-11-28 | 新疆大全新能源有限公司 | 一种三氯氢硅合成气的处理方法 |
JP2014080357A (ja) * | 2012-10-15 | 2014-05-08 | Wacker Chemie Ag | 四塩化ケイ素をトリクロロシランに水素化する方法 |
CN103991874A (zh) * | 2014-06-12 | 2014-08-20 | 国电内蒙古晶阳能源有限公司 | 从氯硅烷中提纯三氯氢硅的方法和系统 |
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1989
- 1989-01-25 JP JP1402689A patent/JP2710382B2/ja not_active Expired - Fee Related
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