AT390966B - Anlage und verfahren zum behandeln von metallen im vakuum - Google Patents

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Description

Nr. 390 966
Die Erfindung betrifft eine Anlage zum Behandeln von Metallen unter Vakuum, insbesondere zum Destillieren von Metallen und/oder von Metallverbindungen und ein Verfahren zum Behandeln, insbesondere Destillieren von Metallen und/oder Metallverbindungen.
In derartigen Anlagen wird z. B. eine zu reduzierende Metallverbindung mit einem unedleren Metall in Kontakt gebracht. Nach Aufheizen bis zur Reaktionstemperatur läuft die Reduktion unter Vakuum ab. Die Temperatur liegt über dem Siedepunkt des entstehenden Metalls, daher liegt dieses nach dem Prozeß in Dampfform vor und muß dann kondensiert werden.
Es sind Anlagen zum Destillieren von Metallen und/oder Metallverbindungen bekannt, bei denen sich über dem Reaktionsgefäß ein Kondensator befindet. Das in diesem kondensierte Metall muß dann mechanisch abgebaut werden. Dieser Vorgang ist mühselig, und außerdem stellt er einen gesonderten Arbeitsgang dar, während dessen die Anlage sonst stillgesetzt ist.
Die Aufgabe der Erfindung ist es, eine Anlage der eingangs genannten Gattung so auszubilden, daß alle für den Prozeß nötigen Schritte, nämlich Destillation, Kondensation, Erstarren, Schmelzen und Abgießen in einer Anlage ohne Prozeßunterbrechung ausgeführt werden können. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß sich unter einem in einer Ofenkammer angeordneten Reaktionsgefäß, dem eine Heizanordnung zugeordnet ist, ein Kondensator befindet, der mit einer Mehrzonenheizung ausgerüstet ist und an dessen unterem Teil eine Kühleinrichtung angebracht ist, und daß der Kondensator an seinem unteren Ende eine Öffnung aufweist, durch die die gesamte Anlage über einen Vakuumanschluß evakuiert wird, und die zum anderen als Auslaß für die Schmelze dient und daß unterhalb des Kondensators über einer Kokille zum Auffangen von aus der Öffnung des Kondensators austretender Schmelze angeordnet ist. In der erfindungsgemäßen Anlage ist nach der Kondensation des gewonnenen Metalls oder der Metallverbindung im festen Zustand ein Ausschmelzen möglich und die Schmelze kann in einer separaten Kokille aufgefangen werden, so daß die gesamte Anlage sofort wieder für den nächsten Arbeitsgang zur Verfügung steht
Die für das Abführen der Kondensationswärme im Kondensator vorgesehene Kühleinrichtung kann erfindungsgemäß einen Wärmetauscher und eine Umwälzpumpe enthalten.
In einer Ausführungsform der erfindungsgemäßen Anlage kann vorgesehen sein, daß die das Reaktionsgefäß umgebende Ofenkammer mit einem Vakuumanschluß ausgerüstet ist. So kann in einfacher Weise ein Druckausgleich zwischen dem Reaktionsgefäß und der Ofenkammer herbeigeführt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren zum Behandeln von Metallen unter Vakuum, insbesondere zum Destillieren von Metallen und/oder von Metallverbindungen, in einer Anlage ist dadurch gekennzeichnet, daß man das Metall und/oder die Metall Verbindung in einer Anlage ohne Unterbrechung des Verfahrenslaufes in einem Reaktionsgefäß zum Sieden erhitzt destilliert, in einem Kondensator zunächst kondensieren und dann erstarren läßt, wobei das erstarrende Metall und/oder die Metallverbindung zunächst eine Öffnung im Kondensator verschließt, daß man dann die im Kondensator erstarrte Schmelze mit Hilfe einer von oben nach unten fortschreitend eingeschalteten Mehizonenheizung von oben nach unten schmilzt und daß man nach dem Aufschmelzen des Metalls und/oder der Metallverbindung im Bereich der Öffnung die gesamte Schmelze in einem Guß in eine unter dem Kondensator angeordnete Kokille abfließen läßt.
Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens bestehen darin, daß nach Ende des Verfahrens ein Kompaktguß gewonnen wird, der Kondensator geleert ist und die Anlage, nach dem Auswechseln der Kokille für die nächste Charge sofort wieder zur Verfügung steht
Anhand der angeschlossenen Zeichnung wird die Erfindung näher erläutert
Ein Reaktionsgefäß (1) ist mit einer Heizanordnung (2) ausgerüstet. Unter dem Reaktionsgefäß (1) befindet sich ein Kondensator (3), der von einer Mehrzonenheizung (4), die im vorliegenden Beispiel aus drei Zonen besteht, umgeben ist Am unteren Ende des Kondensators (3) ist eine Ausgußöffnung (5) vorgesehen. Aus dem Kondensator (3) austretende Schmelze wird in einer Kokille (6) aufgefangen. Am unteren Bereich des Kondensators (3) ist eine Kühleinrichtung (7) mit einem Wärmetauscher (8) und mit einer Umwälzpumpe (9) vorgesehen. Das Reaktionsgefäß (1) wird über einen Vakuumanschluß (11) und den Kondensator (3) evakuiert.
Ein Vakuumanschluß (12) an der Ofenkammer dient dazu, einen Druckausgleich zwischen äußerer Ofenkammer und Reaktionsgefäß (1) herzustellen.
Im folgenden wird an einem Beispiel der Ablauf des erfindungsgemäßen Verfahrens beschrieben:
Miteinander reagierende Stoffe, z. B. ein Oxid eines ersten Metalles und ein zweites, unedleres Metall, befinden sich als Charge (10) im Reaktionsgefaß (1). Bei einem Druck von etwa 10"^ mbar erfolgt die Aufheizung mit der Heizanordnung (2), bis die Reduktion eintritt. Da es sich bei der Reduktion um eine exotherme Reaktion handelt, steigt die Temperatur im Reaktionsgefäß infolge der freiwerdenden Energie noch weiter bis über die Verdampfungstemperatur des ersten Metalles an, so daß sich dieses jetzt in dampfförmigem Zustand befindet Dieser Metalldampf wird aufgrund des Dampfdruckgefälles in den Kondensator (3) befördert. Von der Mehrzonenheizung (4) ist zunächst nur die obere Zone in Betrieb, so daß die Temperatur im dieser Zone zugeordneten Bereich des Kondensators (3) unterhalb der Verdampfungstemperatur des Metalles liegt Im unteren Bereich des Kondensators (3) liegt die Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes. Daher kondensiert zunächst Metalldampf im oberen Bereich des Kondensators (3) und erstarrt dann im unteren Bereich. Die Öffnung (5) des Kondensators (3) wird dadurch von erstarrter Schmelze verschlossen.
Danach werden die anderen Zonen der Mehrzonenheizung (4) von oben nach unten in Betrieb gesetzt und das -2-

Claims (5)

  1. 5 Nr. 390 966 Metall schmilzt von oben nach unten auf, bis auch das in der Öffnung (5) enthaltene Metall aufgeschmolzen ist. Jetzt kann das Metall in einem Guß in die Kokille (6) fließen. PATENTANSPRÜCHE 10 1. Anlage zum Behandeln von Metallen unter Vakuum, insbesondere zum Destillieren von Metallen und/oder von 15 Metallverbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß sich unter einem in einer Ofenkammer angeordneten Reaktionsgefaß (1), dem eine Heizanordnung (2) zugeordnet ist, ein Kondensator (3) befindet, der mit einer Mehrzonenheizung (4) ausgerüstet ist und an dessen unterem Teil eine Kühleinrichtung (7) angebracht ist, daß der Kondensator (3) an seinem unteren Ende eine Öffnung (5) aufweist, durch die die gesamte Anlage über einen Vakuumanschluß (11) evakuiert wird, und die zum anderen als Auslaß für die Schmelze dient, und daß unterhalb 20 des Kondensators (3) eine Kokille (6) zum Auffangen von aus der Öffnung (5) des Kondensators (3) austretender Schmelze angeordnet ist.
  2. 2. Anlage nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kühleinrichtung (7) des Kondensators (3) einen Wärmetauscher (8) und eine Umwälzpumpe (9) enthält. 25
  3. 3. Anlage nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die das Reaktionsgefäß (1) umgebende Ofenkammer mit einem Vakuumanschluß (12) ausgerüstet ist.
  4. 4. Verfahren zum Behandeln von Metallen unter Vakuum, insbesondere zum Destillieren von Metallen und/oder 30 von Metallverbindungen, in einer Anlage nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man das Metall und/oder die Metallverbindung in einer Anlage ohne Unterbrechung des Verfahrenslaufes in einem Reaktionsgefäß (1) zum Sieden erhitzt, destilliert, in einem Kondensator (3) zunächst kondensieren und dann erstarren läßt, wobei das erstarrende Metall und/oder die Metallverbindung zunächst eine Öffnung (5) im Kondensator (3) verschließt, daß man dann die im Kondensator (3) erstarrte Schmelze mit Hilfe einer von oben 35 nach unten fortschreitend eingeschalteten Mehrzonenheizung (4) von oben nach unten schmilzt und daß man nach dem Aufschmelzen des Metalls und/oder der Metallverbindung im Bereich der Öffnung (5) die gesamte Schmelze in einem Guß in eine unter dem Kondensator (3) angeordnete Kokille (6) abfließen läßt. *
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man vor der Destillation im Reaktionsgefäß 40 (1) eine Metallverbindung reduziert 45 Hiezu 1 Blatt Zeichnung -3-
AT0163186A 1985-07-19 1986-06-16 Anlage und verfahren zum behandeln von metallen im vakuum AT390966B (de)

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