DE3525747A1 - Anlage und verfahren zum behandeln von metallen im vakuum - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Anlage zum Behandeln von Metallen unter Vakuum, insbesondere zum Destillieren von Metallen und/oder von Metallverbindungen. Dabei wird z.B. eine zu reduzierende Metallverbindung mit einem unedleren Metall in Kontakt gebracht. Nach Aufheizen bis zur Reaktionstemperatur läuft die Reduktion unter Vakuum ab. Die Temperatur liegt über dem Siedepunkt des entstehenden Metalls, daher liegt dieses nach dem Prozess in Dampfform vor und muß dann kondensiert werden.

Es sind Anlagen zum Destillieren von Metallen und/oder Metall­ verbindungen bekannt, bei denen sich über dem Reaktionsgefäß ein Kondensator befindet. Das in diesem kondensierte Metall muß dann mechanisch abgebaut werden. Dieser Vorgang ist mühselig, und außerdem stellt er einen separaten Arbeitsgang dar, während dessen der gesamte Prozess unterbrochen ist.

Die Aufgabe der Erfindung ist es, die gesamte Anlage so auszu­ bilden, daß alle für den Prozeß nötigen Schritte, nämlich Destillation, Kondensation, Erstarren, Schmelzen und Abgießen in einer Anlage ohne Prozeßunterbrechung ausgeführt werden können, daß nach der Kondensation des gewonnenen Metalls oder der Metallverbindung im festen Zustand ein Ausschmelzen möglich ist und daß die Schmelze dann in einer separaten Kokille aufgefangen werden kann, so daß die gesamte Anlage sofort wieder für den nächsten Arbeitsgang zur Verfügung steht.

Die Aufgabe wird durch die kennzeichnenden Teile des 1. und 3. Anspruches gelöst. Um die Kondensationswärme im Kondensator abzuführen, wird eine Kühleinrichtung angebracht, die mit einem Wärmetauscher und einer Umwälzpumpe verbunden ist.

Die Vorteile bestehen darin, daß nach Ende des Prozesses ein Kompaktguß gewonnen wird, der Kondensator geleert ist und nach Auswechseln der Kokille die Anlage für die nächste Charge sofort wieder zur Verfügung steht.

Anhand der folgenden Abbildung soll die Erfindung näher er­ läutert werden.

In der Abbildung ist mit 1 das Reaktionsgefäß bezeichnet und mit 2 die zugehörige Heizungsanordnung. Darunter befindet sich ein Kondensator 3, welcher von einer Mehrzonenheizung 4, die im vorliegenden Beispiel aus 3 Zonen besteht, umgeben ist. Das untere Ende des Kondensators wird durch die Ausgußöffnung 5 gebildet. In der Kokille 6 wird die Schmelze aufgefangen. Eine Kühleinrichtung 7 am unteren Ende des Kondensators ist mit einem Wärmetauscher 8 und mit einer Umwälzpumpe 9 verbunden.

Das Reaktionsgefäß 1 wird über den Vakuumanschluß 11 und den Kondensator 3 evakuiert. Der Vakuumanschluß 12 dient dazu, einen Druckausgleich zwischen äußerer Ofenkammer und Reaktions­ gefäß 1 herzustellen.

Im folgenden wird an einem Beispiel der Ablauf des Verfahrens beschrieben:

Die untereinander reagierenden Stoffe, z.B. ein Oxyd eines ersten Metalles und ein zweites, unedleres Metall, befinden sich als Charge 10 im Reaktionsgefäß 1. Unter Vakuum bei ei­ nem Druck von ca. 10^-2 mbar erfolgt die Aufheizung, bis die Reduktion eintritt. Da es sich um eine exotherme Reaktion handelt, steigt die Temperatur infolge der freiwerdenden Energie noch weiter bis über die Verdampfungstemperatur des ersten Metalles an, so daß dieses sich jetzt in dampfförmigem Zustand befindet. Dieser Metalldampf wird aufgrund des Dampf­ druckgefälles in den Kondensator 3 befördert. Bei der Mehr­ zonenheizung 4 ist zunächst nur die obere Zone in Betrieb. Die Temperatur in diesem Bereich liegt unterhalb der Verdam­ pfungstemperatur des Metalles. Im unteren Bereich liegt die Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes. Daher kondensiert der Metalldampf im oberen Bereich des Kondensators und erstarrt im unteren Bereich. Die Öffnung 5 wird dabei ver­ schlossen. Danach werden die anderen Zonen der Heizung von oben nach unten in Betrieb gesetzt, und das Metall schmilzt von oben nach unten, bis die Öffnung 5 aufgeschmolzen ist. Jetzt kann das Metall in einem Guß in die Kokille 6 fließen.

Claims (4)

1. Anlage zum Behandeln von Metallen unter Vakuum, insbe­ sondere zum Destillieren von Metallen und/oder von Me­ tallverbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß sich unter dem Reaktionsgefäß (1) ein Kondensator (3) befindet, der mit einer Mehrzonenheizung (4) ausgerüstet ist, und am unteren Ende des Kondensators sich eine Öffnung (5) befindet, durch die einmal die gesamte Anlage evakuiert wird und die zum anderen als Auslaß für die Schmelze dient und daß unterhalb des Kondensators eine Kokille zum Auffangen der Schmelze angebracht ist.

2. Anlage nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß am unteren Teil des Kondensators eine Kühleinrichtung (7) angebracht ist, welche durch einen Wärmetauscher (8) und eine Umwälzpumpe (9) ergänzt wird.

3. Verfahren zum Behandeln von Metallen unter Vakuum, ins­ besondere zum Destillieren von Metallen und/oder von Me­ tallverbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß folgende Verfahrensschritte nacheinander ohne Prozeßunterbrechung in einer Anlage durchgeführt werden: Destillation, Konden­ sation, Erstarren, Schmelzen und Abgießen, wobei der Schmelzvorgang so abläuft, daß in dem Kondensator (3) zunächst die Öffnung (5) durch die erstarrte Schmelze verschlossen wird und durch eine Mehrstufenheizung, deren Stufen nacheinander von oben nach unten eingeschaltet werden, das Kondensat von oben nach unten schmilzt und so nach Aufschmelzen der Öffnung (5) die gesamte Schmelze in einem Guß in eine unter dem Kondensator sich befindende Kokille abfließen kann.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß als weiterer Verfahrensschritt vor der Destillation zunächst eine Reduktion einer Metallverbindung statt­ findet.