DE3133803C2 - Verfahren zum Konzentrieren wässriger Lösungen von Glykolen durch Multieffekt-Destillation - Google Patents

Abstract

Vorrichtung zur Konzentrierung wäßriger Lösungen von Glykolen nach dem Prinzip der Multieffekt-Destillation in einer einzigen Kolonne, welche in mehrere Abschnitte unterteilt ist und jeder Abschnitt Filmaustauscher und zumindest eine Tasse besitzt und das Kondensat von einem Abschnitt zum anderen Abschnitt über ein Siphonrohr weitergeleitet wird.

Description

Die Erfindung geht aus von dem Prinzip der Multieffekt Destillation in einer vertikalen Kolonne mit übereinander angeordneten vertikalen Filmverdampfern, wobei die Kolonne in eine Anzahl von zylindrischen Abschnitten unterteilt Ist. Diese enthalten zumindest einen Filmverdampfer -nit vertikalen Rohrbündeln ohne Außenmantel; auf der oberen Rohrplatte des Filmverdampfers sitzt zumindest eine kleine Tasse auf; Im letzten

vp Abschnitt ohne Filmverdampfer ist die Tasse mit einer Leitung zu einem Vorratsbehälter für die konzentrierte Lösung verbunden. Der obere Teil der kleinen Tasse Ist mit der unteren Rohrplatte des Filmverdampfers des darüber angeordneten Abschnitts verbunden. In den ersten Abschnitt führt eine Speiseleitung für die zu konzentrierende Lösung und eine Zuführung für Sattdampf. Schließlich Ist ein System zur Aufrechterhaltung und Einstellung der Strömungsgeschwindigkeit des Flüss.'gkeltsdurchgangs von der Tasse zum zugeordneten

is Filmaustauscher am Boden jeder Tasse vorgesehen. Die Tassen weisen im oberern Seitenbereich öffnungen auf zur Austragung der Dampfphase mit Ausnahme der Tasse des ersten Abschnitts, und schließlich ist im letzten Abschnitt eine Austragleitung für Kondensat und eine Anschlußleitung zum Vakuumsystem vorhanden.

Die Erfindung betrifft nun ein Verfahren zum Konzentrieren wäßriger Lösungen von Glykolen in einer solchen Vorrichtung und 1st dadurch gekennzeichnet, daß man das Kondensat mit Hilfe von Siphon-Rohren

4ii von einem In den nächsten Abschnitt leitet.

Aus der DE-OS 23 07 784 Ist zwar ein mehrstufiger Fallfilmverdampfer bekannt, bei dem In jeder Stufe ein Filmverdampfer mit oberer und unterer Rohrplatte vorgesehen Ist. Oberhalb der oberen Rohrplatte findet sich ein üblicher Verteiler und darüber In einem gewissen Abstand eine Tasse zur Aufnahme der aus der darüber angeordneten Stufe ankommenden Flüssigkeit. Der Boden dieser Tasse weist eine Öffnung zum Durchschnitt einer regelbaren Menge an Flüssigkeit auf. Durch deren Austreten aus der öffnung kommt es zu einer Druckverminderung, so daß sich eine Druckdifferenz zwischen den Gasräumen oberhalb der Flüssigkeitstasse und zwischen deren Boden und dem Fallfilmverdampfer ausbildet. Diese Druckdifferenz 1st einstellbar und einerseits durch entsprechende Dosierung der zugeführten zu konzentrierenden Lösung und andererseits durch ein U-förmlges Überlaufrohr aufrechtzuerhalten. Dieses führt Flüssigkeit von der Tasse über eine für die Druck-

so dlfferenz gewünschte Höhe einer Flüssigkeitssäule wieder direkt auf den Verteiler für den Fallfilmverdampfer zurück. Es wird also nach diesem Stand der Technik In einem Abschnitt unterschiedlicher Druck aufrechterhalten und dazu die zu konzentrierende Flüssigkeit durch ein U-förmiges Überlaufrohr mit einer entsprechenden Höhe der Flüsslgkeitssäuel geführt, wahrend aus jedem Abschnitt Kondensat ausgeleitet wird. Bei diesen bekannten mehrstufigen Fallfilmverdampfern steht jede Stufe nur hinsichtlich der zu konzentrierenden Flüsslg keit mit der angegrenzenden in Verbindung. Eine Druckdifferenz besteht zwischen dem Raum oberhalb des Flüssigkeitsspiegels in der Tasse und in dem Raum zwischen dem Verteiler und der Platte mit Düse. Das bedeutet, daß In jeder Kammer eine Druckdifferenz besteht. Diese Druckdifferenz ist mit Hilfe des U-förmlgen Überlaufrohrs einstellbar bzw. einhaltbar. Das Überlaufrohr mit seinem Einlaufund Auslauf befindet sich in der gleichen Kammer und gehört damit zu dem System des gleichen Fllmausstauschers.

mi Gegenüber diesem Stand der Technik herrscht bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ein Druckunterschied zwischen benachbarten Abschnitten - und nicht innerhalb eines Abschnitts - und durch die Siphon-Rohre wird Kondensat abgeleitet, welches sich auf der nächstoberen Stufe gesammelt hat.

Zwischen diesem Stand der Technik und dem erfindungsgemäßen Verfahren bestehen somit folgende Unterschiede:

1. beim erflndungsgemäßen Verfahren besteht der Druckunterschied zwischen zwei benachbarten Abschnitten mit je einem Fallfilmverdampfer, während nach dem Stand der Technik der Druckunterschied zwischen zwei Räumen Innerhalb eines Abschnitts mit einem Fallfilmverdampfer besteht;

2. bei dem erfindungsgemäßen Verfahren sammelt sich das Kondensat aus Heißdampf und Brüden in jeder Tasse oberhalb des Fallfilmverdampfers und wird in den nächstunteren Abschnitt eingeführt, während nach dem Stand der Technik die überlaufende zu konzentrierende Flüssigkeit abgezogen und in einem Raum oberhalb des Verteilers für den Fallfilmverdampfer eingespeist wird;

3. bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird Kondensat ausschließlich einmal am Boden ausgetragen, * während nach dem Stand der Technik Kondensat aus jeder Kammer ausgetragen wird.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist nun speziell auf die Konzentrierung wäßriger Glykol-Lösunpen gerichtet. Bisher geschah dies in einer Reihe hintereinander angeordneter Wärmeaustauscher und Verdampfer, wie sie in dem Fließschema der Fig. I dargestellt sind. ">

Wäßrige Glykol-Lösung geringer Konzentration wird über eine Leitung 1 in einen Wärmeaustauscher 2 geleitet, wo sie mit Hilfe von Dampf 3 erwärmt wird, woraufhin die Lösung in den ersten Verdampfer V_x gelangt. Vom Boden des Verdampfers V_x wird die etwas angereicherte Lösung abgezogen und über eine Leitung 4 und 5 in einen Wärmeaustauscher 6 und von dort in einen zweiten Verdampfer V₂ geleitet, aus welchem sie wieder über eine Leitung 7 und einen Wärmeaustauscher 8 und eine Leitung 9 in einen dritten Verdampfer V₃ ι? überführt wird. Daraus gelangt sie über eine Leitung 10, einen Wärmeaustauscher 11 und eine Leitung 12 in den letzten Verdampfer V₄, der bei einem Unterdruck von etwa 200 mbar gehalten wird. Der Unterdruck wird cnit Hilfe eines Ejektors 15 erzeugt.

Im Verdampfer V₄ wird die Lösung writer konzentriert und schließlich über eine Leitung 13 mit Pumpe 14 einem Vorraisgefäß 15 zugeführt. :<>

Aus dem Kopf der ersten drei Verdampfer austretende Ströme enthalten geringere Anteile von Glykol und werden in den Wärmeaustauschern 6, 8 bzw. 11 kondensiert und in den Gefäßen 17 bzw. 18 aufgefangen.

Das Kopfprodukt aus dem letzten Verdampfen V₄ wird in einem Kühler 19 kondensiert und zusammen mit den anderen glykolhaltigen Kondensaten in die Anlage rückgeleitet.

Um übermäßige Glykolverluste mit dem Dämpfen zu vermeiden, wird Waschwasser über eine Leitung 20 in den Kopf der Verdampfer V₃ und V₄ eingeführt.

Dieses bekannte Verfahren zur Konzentrierung verdünnter Glykol Lösungen läßt sich nach der Erfindung sehr viel einfacher und mit geringerem Dampfaufwand in einer einzigen Kolonne durchführen.

In der Fig. 2 ist schematisch das erfindungsgemäße Verfahren zur Konzentrierung wäßriger Lösungen von Glykolen in einer einzigen vertikalen Kolonne gezeigt. Bei der hier dargestellten Ausführungsform sind vier ^;" Abschnitte mit jeweils einer einzigen Tasse und einem einzigen Filmaustauscher in jedem Abschnitt vorgesehen.

In der Kolonne 1 sind die ersten drei Abschnitte la, 2a, 3a und die letzten drei Abschnitte 7a, 8a, 9a gezeigt, während die drei mittleren Abschnitte aus Raumgründen nicht gezeigt sind.

Die zu konzentrierende Lösung, welche warm aus einer Äthylenoxidanlage kommt - die Umsetzung Äthylen- -'·' oxid mit Wasser zu Glykolen ist exotherm -, wird über eine Speiseleitung 2 auf eine erste Tasse 4 aufgegeben und gelangt von dort durch das System für die Abdichtung und Einstellung der Strömungsgeschwindigkeit 6 in einen Filmverdampfer 8, wo sie weiter mit über Leitung 5 zugeführten Frischdampf erwärmt wird. Die Lösung strömt welter über die darunterliegenden Tassen und Filmverdampfer und wird dabei zunehmend konzentriert, bis in dem letzten Abschnitt 9 a maximale Konzentration erreicht ist und von wo sie über eine Leitung 10 in -m ein Vorratsgefäß geführt wird.

Die auf den Tassen entwickelten Dämpfe werden nach den Ableitungen 7 entspannt und außerhalb der Rohre der Filmverdampfer kondensiert, während gleichzeitig die in den Rohren strömende Lösung erwärmt wird.

Die sich am Boden jedes Abschnittes sammelnden Kondensate werden von einem Abschnitt in den anderen Abschnitt über ein Siphonrohr 9 geleitet und schließlich über eine Leitung U ausgetragen. Die mit Ventilen 12 J5 versehenen Leitungen dienen zur Überführung möglicherweise vorhandener inerter Gase in den nächsten Abschnitt bis in den letzten Abschnitt, von wo sie über eine Leitung 13 an das Vakuumsystem abgegeben werden.

Um die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens gegenüber dem bekannten Verfahren und der dafür angewandten Anlage zu zeigen, wurden folgende Versuche durchgeführt, und zwar nach dem Stand der Technik und nach der Erfindung in einer einzigen Kolonne, wobei jeweils die gleiche stündliche Menge an Glykol-Lösung bei der gleichen Temperatur und unter dem gleichen Druck konzentriert wurde. Die Ergebnisse sind in der folgenden Aufstellung gegenübergestellt:

	erfindungsgemäß	Stand der Technik
12,7%ige Glykol-Lösung	41 370 kg/h	41370 kg
Temperatur	150° C	150°C
Druck	13 bar	13 bar
cone. Lösung erhalten	5 900 kg/h	5 952 kg/h
Konzentration	88 Gew.-%	84,85 Gew.-%
Austritts temperatur	73° C	84° C
Austrittsdruck	0,1 bar	0,2 bar
Dampfverbrauch	1 690 kg/h von 3,7 bar	9 150 kg/h von 17 bar

Bei diesem Beispiel betrug die Konzentration der ankommenden Lösung 12,7 Gew.-% und der ausgetragenen Lösung 88 Gew.-<¥>. Bei Änderungen der Konzentration an der Eintritts- oder Austrittsstelle sind auch Drucke und Temperaturen am Kolonneneintritt und -austritt zu variieren.

Normalerweise wird für eine Glykol-Konzentratlon von 0% bis 100% ein Druck von 20 bis 0,03 bar und eine Temperatur zwischen 200 und 30 C benötigt.

Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich durch folgende Vorteile aus:

a) Beträchtliche Einsparung von Heizdampf: der Dampfverbrauch zum Konzentrieren von 41,37 t/h Lösung beträgt bei dem Stand der Technik 9,15 l/h gegenüber etwa 1,69 t/h nach der Erfindung; dies entspricht einer Dampfeinsparung von

· 100 = 81,5*;
9,15

b) Geringerer Aufwand zur Herstellung von Sattdampf zur Beheizung, da ein Dampfdruck von 3,7 bar nach der Erfindung ausreicht, während man beim Stand der Technik 17 bar benötigt. Der Druck des Sattdampfes beträgt entsprechend der Anfangs- und Endkonzentration der Lösung 2 bis 4 bar.

c) Größere Einfachheit und Zuverlässigkeit des Systems als Ganzes; die einzige Kolonne nach der Erfindung ersetzt eine Anordnung von mehreren Kolonnen nach dem Stand der Technik.

d) Die geringeren Betriebskosten gestatten die Amortisation der Investition für die Anlage in etwa 2 Jahren. Die Kosten für eine Anlage nach der Erfindung für die Verarbeitung von 41,37 t/h Lösung werden auf etwa 1050 Mio Lire geschätzt. Nimmt man eine Arbeltszelt von järhllche 8000 h an, die Kosten für Sattdampf von 3,7 bar mit 7 Lire/kg und die Kosten für Sättdampf von 17 bar mit 10 Lire/kg, so erreicht man nach der Erfindung eine Einsparung von (10 · 9150 - 7 · 1690) · 800 = 637,4 Mio Lire im Jahr, was eine Amortisation des investierten Kapitals in weniger als 2 Jahren bedeutet.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren zum Konzentrieren wässeriger Lösungen von Glykolen nach dem Prinzip der Multieffekt-Destillation in einer vertikalen Kolonne mit übereinander angeordneten vertikalen Film Verdampfern, wobei die Kolonne in eine Anzahl von zylindrischen Abschnitten (1 a ... 9 a) unterteilt ist, von denen jeder folgende Bauteile enthalt:

   a) einen oder meherere Filmverdampfer (S) mit vertikalen Rohrbündeln ohne Außenmantel;

   b) eine oder mehrere kleine Tasse(n) (4), jeweils am Boden verbunden mit der oberen Rohrplatte einer der Filmverdampfer des gleichen Abschnitts,

   c) ein System zur Aufrechterhaltung und Einstellung (6) der Strömungsgeschwindigkeit des Flüssigkeitsdurchgangs von der Tasse zum zugeordneten Filmaustauscher am Boden jeder Tasse;

   d) Öffnungen (7) Im oberen Bereich v'Seitenberelch) der Tassen - mit Ausnahme der Tasse(n) des ersten Abschnitts,

   wobei im letzten Abschnitt (9 a) ohne Filmverdampfer die Tasse am oberen Teil mit der unteren Rohrplatte eines Filmverdampfers des darüber angeordneten Abschnitts verbunden ist, und der letzte Abschnitt eine Leitung (10) zu einem Vorratsbehälter für konzentrierte GJykol-Lösung, eine Austragleitung (11) für Kondensat und eine Anschlußleitung (13) zum Vakuumsystem aufweist, während In den ersten Abschnitt eine Speiseleitung (2) für die zu konzentrierende Glykol-Lösung auf die Tasse(n) und eine Zuführung für Sattdampf (S) führt, dadurch gekennzeichnet, daß man das Kondensat mit Hilfe von einem oder mehreren Siphon-Rohr(en) (9) von einem In den nächsten Abschnitt leitet.