DE3239341C2 - Destillations- und Sublimationsvorrichtung mit einem Kondensator - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Destillations- und Sublimationsvorrichtung mit einem Rezipienten und mit mehreren Behältern für das Ausgangsprodukt. Die Behälter besitzen je einen Boden, eine Außenzarge und eine Innenzarge mit einem Dampfkanal und sind derart aufeinandergesetzt, daß die Dampfkanäle eine Reihenanordnung bilden. Außerhalb des Behälterstapels ist ein Ringraum vorhanden. Die Vorrichtung besitzt einen Kondensator, in den der Dampfkanal des untersten Behälters mündet. Zur Lösung der Aufgabe, eine Dampfkondensation auf dem Rezipienten zu verhindern, wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, daß zwischen den Behältern (26) in Richtung auf den Rezipienten (3) offene Kapillarspalte (28) vorhanden sind. Weiterhin ist der Kondensator (8) über mindestens eine Rückströmöffnung (19) für Gase mit dem ringförmigen Raum (10) verbunden. Die Anordnung ist dabei derart getroffen, daß der ringförmige Raum (10), die Kapillarspalte (28), die Dampfkanäle (26), der Kondensator (8) und die mindestens eine Rückströmöffnung (19) Teile eines geschlossenen Gaskreislaufs sind.

Description

Die Erfindung betrifft eine Destillations- und Sublimationsvorrichtung mit einem Rezipienten, mit mehreren Behältern für das Ausgangsprodukt, die je einen Boden, eine Außenzarge konstanter Höhe und eine Innenzarge geringerer Höhe mit einem nach unten gerichteten Dampfkanal aufweisen und mittels ihrer Außenzargen derart aufeinandergesetzt sind, daß die Dampfkanäle aller Behälter von oben nach unten eine Reihenanordnung bilden und daß innerhalb des Rezipienten ein freier ringförmiger Raum vorhanden ist, mit einem auf der Außenzarge des obersten Behälters aufliegenden Deckel und mit einem Kondensator, in den der Dampfkanal des untersten Behälters mündet.

Derartige Vorrichtungen sind durch die DE-AS 58 410 und die DE-AS 25 33 703 bekannt. Auch dort bilden die einzelnen Behälter einen Stapel, der von einem Ringraum umgeben ist. Die Trennfugen zwischen den einzelnen Behältern sind jedoch von einer hohlzylindrischen Wärmedämmung umgeben, und diese ist wiederum innerhalb eines metallischen Mantels angeordnet, der eine Induktionsspule trägt, die zur Beheizung der Behälter dient Diese äußere Umhüllung des Stapels stellt eine wirksame Abdichtung der Trennfugen zwischen den Behältern dar und verhindert die Ausbildung einer Gasströmung durch die Trennfugen.

Sofern aus den bekannten Behälterstapeln durch etwaige Undichtigkeiten Metalldämpfe austreten, kondensieren diese unvermeidbar auf den Innenwänden des Rezipienten. Für den Fall, daß es sich um agressive Metalle handelt, führt dies im Laufe der Zeit zu einer Zerstörung, zumindest aber zu einer Beschädigung des Rezipienten.

Durch die DE-AS 10 70 151 ist eine Sublimationsvorrichtung mit einem einzigen, nach unten geschlossenen Behälter bekannt, auf den eine mit schrägen Kanälen versehene Platte und mehrere Ringe mit Nuten aufgesetzt sind, in denen nichtflüchtige Verunreinigungen aufgefangen werden soiien. Der Stapel an nach unten offenen Ringen ist nach oben durch eine Kondensationsplatte verschlossen. Durch speziell angeordnete Löcher 12 wird ein Eintritt von Fluoriddämpfen in den ringförmigen Raum zwischen dem Stapel und dem Behältermantel gefördert, so daß auch der Mantel aus nicht-rostendem Stan! besteht, um der ansonsten unvermeidbaren Korrosion durch die Fluoride zu widerstehen. Die Verwendung von Edelstahl reicht jedoch für zahlreiche korrosive Metalle, darunter Zink, keineswegs aus.

Die Ausbildung eines Gaskreislaufs, der die Kondensation von Fluorid auf dem Außenmantel verhindern könnte, ist bei der bekannten Vorrichtung nicht möglich.

Durch die DE-OS 14 44 328 ist eine Vorrichtung zur Konzentration von Flüssigkeiten oder Lösungen bekannt, bei der die freie Atmosphäre in einen Gaskreislauf einbezogen wird. Diese Vorrichtung ist für die Behandlung von Stoffen ungeeignet, du, .nit einem merklichen Partialdruck von der umgewälzten Luft mitgenommen würden, weil dies zu einer erheblichen Umweltbelastung führen würde.

Bei den Vorrichtungen nach der DE-AS 15 58 410 und der DE-AS 25 33 703 besteht sogar an Stellen außerhalb des Behälterstapels, d. h. im Bereich der Zulaufeinrichtungen für die Schmelze eine Sichtverbindung zwischen der Schmelze und den Innenflächen bzw. Einbauten des Rezipienten. Infolgedessen kann nicht verhindert werden, daß die auszudampfende Komponente mindestens teilweise auf den Einbauten bzw. Innenflächen des Rezipienten kondensiert. Diese Kondensatmengen gehen nicht nur im Hinblick auf die im eigentlichen Kondensator abgeschiedenen Stoffmengen verloren, sie stellen auch eine unerwünschte Verunreinigung des Rezipienten und seiner Einbauteile dar.

Von ganz besonderer Bedeutung ist hierbei die Neigung bestimmter Kondensate, mit den Kondensationsflächen unerwünschte Reaktionen einzugehen oder Legierungen zu bilden, die letztendlich bis zur Zerstörung der betreffenden Bauteile führen. Ein besonders gefährlicher Vertreter dieser Kondensate ist Zink, welches Metallteile, insbesondere Stahlteile, in erheblichem Maße angreift und mit diesen eine Legierung bildet.
Von der Eigenschaft des Zinks, mit seiner Berührungsfläche eine regelrechte Verzahnung einzugehen, wird beim sogenannten Feuerverzinken Gebrauch gemacht. Während die extreme Haftfestigkeit der Zinkschicht bei den dieserart hergestellten Endprodukten

außerordentlich erwünscht ist, würde die nahezu unlösbare Verbindung zwischen dem Zink und der Kondensationsfläche dann ein unerwünschtes Ergebnis darstellen, wenn beispielsweise die Rezipientenwandung in bestimmten Abständen von dem kondensierten Zink gereinigt werden müßte. Dies ist ein praktisch unlösbares Problem.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung rier eingangs beschriebenen Art anzugeben, bei der die ausgedampften Komponenten der Schmelze nahezu restlos im Kondensator niedergeschlagen werden, und bei der insbesondere keine Dämpfe (Metalldämpfe) auf den innenflächen oder Einbauten des Rezipienten niedergeschlagen werden.

Die Lösung der gestellten Aufgabe erfolgt bei der eingangs angegebenen Vorrichtung erfindungsgemäß dadurch, daß zwischen den Behältern bzw. zwischen dem obersten Behälter und dem Deckel in Richtung auf den ringförmigen Raum des Rezipienten offene Kapillarspalte vorhanden sind, und daß der Kondensator über mindestens eine Rückströmöft'nung für Gase mit dem ringförmigen Raum verbunden ist, derart, daii der ringförmige Raum, die Kapillarspalte, die Dampfkanäle, der Kondensator und die mindestens eine Rückströmöffnung Teile eines geschlossenen Gaskreislaufs sind.

Durch die erfindungsgemäße Anordnung der Kapillarspalte, die neben der an anderer Stelle angeordneten Rückströmöffnung die einzige Verbindung zwischen dem ringförmigen Raum und der zu behandelnden Materie (Schmelze) darsteilen, ist zunächst einmal die Sichtverbindung zwischen der Materie und Innenflächen bzw. Einbauten des Rezipienten unterbrochen. Üblicherweise befindet sich in der Vorrichtung eine Inertgasatmosphäre, die je nach dem Dampfdruck des auszudampfenden Materials bzw. je nach der Verfahrensführung zwischen 2000 mbar und 10~² mbar liegen kann. Die üblichen Destillations- und Sublimationsprozesse werden durch die Anwendung von Vakuum weitgehend begünstigt.

Das Ine; .gas hat nun durch die Kapillarspalte einen ausreichenden Zugang zum Innenraum der Behälter. Durch den druck- und temperaturabhängigen Siedevorgang der Schmelze wird nun durch die Dampfkanäle ein Dampfstrom in Gang gesetzt, der sich durch jeweils neu hinzukommenden Dampf von Dampfkanal zu Dampfkanal verstärkt. Zwar sind die Dampfkanäle strömungstechnisch in Reihe geschaltet, jedoch erfolgt der Dampfzustrom aus den einzelnen Behältern in Parallelschaltung, da der Dampfeintritt jeweils über den oberen Rand der Innenzarge e.'folgt, die zu diesem Zweck eine geringere Höhe aufweist. Durch jeden Dampfkanal strömt abo eine Dampimenge, die der Summe der Dampfmengen aus den darüberliegenden Behältern plus der Dampfmenge aus demjenigen Behälter entspricht, in dem der gerade betrachtete Dampfkanal liegt. Mit anderen Worten: Durch den untersten Dampfkanal strömt die Gesamtmenge aller in der Vorrichtung freigesetzten Dämpfe.

Der betreffende Dampf hat nun einen gewissen Partialdruck in dem Inertgas, das sich im Innern des Rezipienten befindet. Dieser Partialdruck des kondensationsfähigen Dampfes verringert sich nun sehr stark beim Eintreten der Strömung in den Kondensator. Durch das Partialdruckgefälle wird unter anderem der Transportmechanismus des Metalldampfs aufrechterhalten. Andererseits wird durch den Dampftransport nun aber das Inertgas .ritgerissen, welches im Kondensator nicht kondensiert, sondern über die mindestens eine Rückströmöffnung in den ringförmigen Raum zwischen dem 3ehälterstapel und der Rezipientenwand zurückströmt Dieser Effekt läßt sich mit dem Wirkungsmechanismus einer Diffusionspumpe vergleichen. Da das Inertgas aus dem Kondensator wieder entweicht und durch die Rückströmungsöffnungen wieder in den Rezipienten in der Umgebung des Behälterstapels eintritt, erfolgt eine neuerliche Strömung durch die genannten Kapillarspalte, d. h. das Inertgas wird ohne Anwendung mechanischer Einrichtungen wie beispielsweise Umwälzpumpen, durch die Wirkung des Metalldampfstroms irn Kreislauf umgewälzt Diese Inertgasströmung durch den Kapillarspalt »von außen nach innen« verhindert das Strömen von Metalldämpfen in entgegengesetzter Richtung.

Bezüglich der Gasmengen, die durch die einzelnen Dampfkanäle hindurchströmen, gehen analoge Überlegungen wie für die Metalldämpfe: Durch jeden Dampfkanai tritt die Summe aller Gasmengen hindurch, die durch die über dem Dampfkanal lie^'-nden Kapillarspalte eintreten. Durch den untersten D^rnpfkanal tritt also die Summe der durch sämtliche Kapmarspalte eintretenden Gase hindurch. Die Strömungsquerschnitte der Kapillarspalte sind parallel geschaltet, während — wie bereits gesagt — die Dampfkanäle in Reihe geschaltet sind. Strömungsgeschwindigkeit bzw. Mengen pro Zeiteinheit von Gas einerseits und Dampf andererseits verlaufen dabei in etwa proportional, d. h, die relativen Partialdrücke von Gas und Dampf ändern sich auf dem Wege der Strömung durch die Dampfkanäle von oben nach unten nicht, gleiche Strömungsquerschnitte in den Kapillarspalten einerseits und gleiche freigesetzte Dampfmengen in den einzelnen Behältern andererseits vorausgesetzt.

Bei der Verwendung von sechs Behältern mit sechs Kapillarspalten ergibt sich auf diese Weise der Effekt eines sechsfach größeren Stoffstroms durch den untersten Dampfkanal, verbunden mit einer entsprechenden Steigerung der Strömungsgeschwindigkeit. Bezogen auf einen Druck von beispielsweise 10 mbar kann hierbei ohne weiteres Schallgeschwindigkeit im untersten Dpmpfkanal bzw. am Eintritt des Kondensators erreicht werden, so daß die Strömung seitlich expandiert. Dies hat den zusätzlichen Effekt zur Folge, daß Sich das kondensierende Metall seitlich an den Kondensatorwänden absetzt und nicht — wie bei langsamer Strömung und Gauß'scher Verteilung — an Boden und in der Mitte des Kondensators in Form eines Kegels, der in Richtung auf den untersten Dampfkanal wächst und diesen allmählich zusetzen würde. Dieser Effekt wird durch die hohe, sich summierende Strömungsgeschwindigkeit von Dampf und Gas ermöglicht, so daß sich die Standzeit der Vorrichtung bis zu einer Entleerung des Kondensators beiräcntlich verlängert.

Da es durch 7weckentsprechende Ausbildung des Kondensators ohne weiteres möglich ist, die Melalldämpfe in einem solchen Umfange zu kondensieren, daß das Inertgas bei seinem Eintritt in den Rezipienten völlig frei von Meta'Idampf ist, wird auf diese Weise wirksam das E'ndringen von Metalldämpfen in Richtung auf die Innenflächen und Einbauten des Rezipienten verhindert. Das Inertgas wirkt gewissermaßen als Spülgas für den Zwischenraum zwischen dem Behälter und der Rezipientenwandung und führt zu außerordentlich langen Standzei'en der Verrichtung.

Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen des Erfindungsgegenstandes werden in den übrigen Unteransprüchen genannt. Ein Ausführungsbeispiel der Erfin-

dung wird nachfolgend anhand der F i g. I bis 3 näher erläutert. Es zeigt

Fig. 1 einen Vertikalschnitt durch eine vollständige Vorrichtung mit den erforderlichen Peripheriegeräten einschließlich eines Regelsystems,

F i g. 2 eine Draufsicht auf einen Behälter mit exzentrischer Anordnung des Dampfkanals, und

Fig. 3 einen Vertikalschnitt durch den Gegenstand nach Fig. 2 entlang der Linie III—III.

In Fig. 1 ist eine Basisplatte 1 gezeigt, auf der unter Zwischenschaltung einer Dichtung 2 ein Rezipient 3 ruht, der als nach unten offener Hohlzylinder ausgebildet ist. Die Basisplatte I besitzt eine zum Rezipienten koaxiale öffnung 4. an die sich nach unten hin ein Stutzen 5 mit einem Flansch 6 anschließt.

Mit dem Flansch 6 ist über eine Dichtung 7 ein Kondensator 8 verbunden, der aus einem hohlzylindrischen Topf mit einer außen aufgebrachten Kühlschlange 9 besteht. Die Innenquerschnitte von Stutzen 5 und Kondensator 8 sind etwa gleich.

Der Rezipient 3 umschließt einen ringförmigen Raum 10, während der Kondensator 8 einen Kondensationsraum 11 umschließt. Die beiden genannten Räume stehen miteinander in Verbindung, bilden aber eine nach außen hin abgeschlossene Einheit.

Der Rezipient 3 ist von einer koaxialen Heizhaube 12 umgeben, die sich an ihrem unteren Ende unter Zwischenschaltung einer Dichtung 13 auf dem nicht näher bezeichneten Ringflansch des Rezipienten 3 abstützt und gegenüber diesem Rezipienten einen gasdichten Raum 14 einschließt. Die Heizhaube 12 ist auf ihrer Innenseite mit einer Wärmedämmung 15 ausgekleidet, innerhalb welcher eine Heizeinrichtung angeordnet ist, die durch das Heizelement 16 symbolisiert ist. Die Heizleistung ist durch einen Leistungssteller 17 veränderbar.

Im unteren Teil des Rezipienten 3 befindet sich ein im wesentlichen ais Rotationskörper ausgebildeter Stützkörper 18, der sich in der Weise auf der Basisplatte 1 abstützt, daß der Querschnitt der öffnung 4 nicht vollständig verschlossen ist. Dies geschieht mittels mehrerer im Bereich der äußeren Unterkante des Stützkörpers 18 vorhandener Rückströmöffnung 19, die radiale Ausnehmungen bilijdn und ausreichende Querschnitte für die Ausbildung eines Inertgaskreislaufes freilassen. Der Stützkörper 18 besitzt in seinem Innern einen etwa trichterförmigen Hohlraum 20, an den sich nach unten hin eine koaxiale Dampfleiteinrichtung 21 anschließt.

Auf dem Stützkörper 18, der zu diesem Zweck einen kreisringförmigen Rand aufweist, ruht ein Stapel von Behältern 22, die sämtlich den gleichen Außendurchmesser aufweisen, wie der Stützkörper 18. Die Behälter besitzen einen Boden 23, eine Außenzarge 24 konstanter Höhe und eine Innenzarge 25, die einen Dampfkanal 26 umschließt Die Innenzarge 25 ist — bei ebenem Boden 23 — in der Höhe geringer gehalten als die Außenzarge 24, so daß ein radialer Spalt ausreichender Höhenabmessungen für die sich ausbildende Dampfströmung gegeben ist. Sämtliche Behälter sind als Rotationskörper ausgebildet, so daß auch sämtliche Dampfkanäle 26 miteinander und mit der Dampfleiteinrichtung 21 fluchten. Der oberste Behälter 22 ist durch einen Deckel 27 verschlossen, der auch den Dampfkanal überdeckt

Stützkörper 18, Behälter 22 und Deckel 27 bestehen aus einem gegen die verarbeiteten Materialien residenten Werkstoff, beispielsweise aus Graphit Durch die beschriebene gestapelte Anordnung der Behälter 22 werden zwischen den Berührungsflächen, die Kreisringflächen sind, sogenannte Kapillarspalte 28 gebildet, die zwar eine Inertgasströmung durch die zylindrische Hüllfläche aller Behälter von außen nach innen zulassen, nicht aber eine Dampfströmung in umgekehrter Richtung.

Es ist erkennbar, daß die Dampfleiteinrichtung 21 in den Kondensator 8 mündet. Mittels der gestrichelten Linie 29 ist die Oberfläche des im Kondensator niedergeschlagenen festen Kondensats gekennzeichnet. Das Ausgangsmaterial befindet sich während des Betriebs der Vorrichtung in geschmolzenem und/oder festem Zustand in den Ringrätimen zwischen den Außen/argen 24 und den Innenzargen 25. Aufgrund der weiter oben beschriebenen Strömungen und Partiaklrücke entstein eine wirksame Kreislauiströmung des nicht konclensationsfähigen Inertgases, das den Metalldampf bis in den Kondensator begleitet, den Kondensationsraum jedoch über die Rückslrömöffnungrn 19 wirrlrr fn-i von Mptalldampfanteilen verläßt und in den Ringspalt /wischen dem Rezipienten 3 und den Behältern 22 eintritt. Von hier dringt das Inertgas wieder durch die bereits beschriebenen Kapillarspalte in die Innenräume der Behälter ein, so daß sich der Kreislauf wiederholt.

Dererfoderliche Betriebsdruck im Rezipienten 3 wird im Vakuumbereich durch einen Saugstutzen 30 erzeugt, der über eine Leitung 31 mit einem Manometer 32 und über eine Leitung 33, ein Filter 34, ein Ventil 35 mit einer Vakuumpumpe 36 in Verbindung steht.

Im Kondensationsraum ί 1 sowie im gasdichten Raum 14 lassen sich zur Druckentlastung des Rezipienten 3 etwa gleich große Drücke erzeugen. Dies geschieht dadurch, daß die Heizhaube 12 mit einem Anschlußstutzen 37 versehen ist, von dem eine Rohrleitung 38 über ein Ventil 39 zu einer zweiten Vakuumpumpe 40 führt. Die Saugseiten der Vakuumpumpen 36 und 40 sind über eine Leitung 41 miteinander verbunden, in der sich ein Rückschlagventil 42 befindet.

In dem gasdichten Raum 14 befindet sich ein Temperaturfühler 43, der über einen Temperaturbegrenzer 44 und eine Steuerleitung 45 auf das Stellglied 17 im Sinne einer Temperaturbegrenzung einwirkt.

Innerhalb des Rezipienten 3 befindet sich in unmittelbarer Nachbarschaft der Behälter 22 ein weiterer Temperaturfühler 46, der über einen Umschalter 47 wahlweise entweder auf das Stellglied 17 oder auf einen Druckregler 48 einwirkt. Auf diese Weise hat man es in der Hand, die Temperatur der Schmelze druckabhängig zu regeln, da kleine Änderungen der Temperatur größere Änderungen des Dampfdrucks bewirken. Die Verdampfungsrate ist jedoch proportional der zugefüh. :en Wärmemenge. Wenn man nunmehr die Temperatur der Schmelze bzw. der Behälter mittels des Temperaturfühlers 46 erfaßt, läßt es sich durch eine Druckregelung erreichen, daß der Druck nicht soweit abgesenkt wird, daß die Schmelze in den Behältern 22 »einfriert«. Die Temperatur in den Behältern kann weitgehend konstant gehalten werden.

Die F i g. 2 und 3 zeigen die exzentrische Anordnung von Dampfleiteinrichtung 21 und Dampfkanal 26 an dem Stützkörper 18a bzw. im Behälter 22a. Außenzarge 24a und innenzarge 25a gehen ineinander über, wobei kein Ringraum sondern ein zylindrischer Raum 226 für die Aufnahme des Ausgangsmaterials vorhanden ist. Die Innenzarge 25a ist auch hier verkürzt ausgebildet, um einen Strömungsweg für den Dampf (in Richtung der Pfeile) zu schaffen. Dies geschieht durch die Ausfräsung einer Tasche 22c, die einen mondsichelförmigen Grundriß hat Ein solcher Behälter läßt sich, insbesonde-

re wenn er an einer nicht gezeigten Schwenkachse montiert ist, leichter durch Kippen entleeren als die in F i g. 1 gezeigten Ringnuten-Behälter.

Die Anordnung eines Kapillarspalts 28 zwischen der oberen, ebenen Begrenzungsfläche der AuUenzarge 24a und dem Deckel 27 ist ansonsten völlig analog getroffen.

In der F i g. 3 ist nu^r ein einziger Behälter 22a gezeigt. f£s vt.jteht sich jedoch, daß mehrere dieser Behälter aufeinander gestapelt werden, und zwar wiederum analog F i g. 3.

Unter dem Ausdruck »Kapillarspalt« ist ein spaltförmiger Zwischenraum zwischen Außenzarge und Dekkelrand zu verstehen, wie er beispielsweise durch zwei ebene Kreisringflächen an Behälter und Deckel begrenzt wird, wenn der Deckel mittels der üblichen Oberflächenunregelmäßigkeiten (Bearbeitungsriefen) auf dem Behälterrand aufliegt. Gleiches gilt für den Kapillarspalt, wenn er zwischen zwei Behältern gebildet wird. Der Kapiiiarspait kann auch durch ein Gewinde, ein Labyrinth oder dergleichen verlängert werden. Die .Spaltweite sollte nicht mehr als etwa 0,1 mm betragen. Der Grenzwert kann durch Versuche bestimmt werden; er ist dann erreicht, wenn Metall auf den Rezipientenwänden kondensiert.

Die Zahl der Behälter ist nicht besonders kritisch. Im Minimum kommt man bereits mit zwei Behältern aus. Allerdings steigt die Wirkung mit zunehmender Zahl der Kapillarspalte, so daß entweder die Zahl der Kapillarspalte pro Behälter erhöht werden müßte, und/oder es müßte die Anzahl der Behälter überhaupt vergrößert weruen, womit gleichzeitig auch die Verdampfungsoberflächesteigt.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

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Claims (5)

Patentansprüche:

1. Destillations- und Sublimaiionsvorrichtung mit einem Rezipienten, mit mehreren Behältern für das Ausgangsprodukt, die je einen Boden, eine Außenzarge konstanter Höhe und eine Innenzarge geringerer Höhe mit. einem nach unten gerichteten Dampfkanal aufweisen und mittels ihrer Außenzargen derart aufeinandergesetzt sind, daß die Dampfkanäle aller Behälter von oben nach unten eine Reihenanordnung bilden und daß innerhalb des Rezipienten ein freier ringförmiger Raum vorhanden ist, mit einem auf der Außenzarge des obersten Behälters aufliegenden Deckel und mit einem Kondensator, in den der Dampfkanal des untersten Behälters mündet, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Behälter (26) bzw. zwischen dem obersten Behälter und dem Deckel (27) in Richtung auf den ringförmigen Raum (10) des Rezipienten (3) offene Kapiiiarspaite (28) vorhanden sind und daß der Kondensator (8) über mindestens eine Rückströmöffnung (19) für Gase mit dem ringförmigen Raum (10) verbunden ist, derart, daß der ringförmige Raum (10), die Kapillarspake (28), die Dampfkanäle (26), der Kondensator (8) und die mindestens eine Rückströmöifnung (19) Teile eines geschlossenen Gaskreislaufs sind.

2. Destinations- und Sublimationsvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Behälter (22} mittels ihrer Außenzargen (24) derart aufeinander gestapelt sind, daß die Dampfkanäle (26) miteinander fluchten.

3. Destillations- una Subliv.ationsvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der unterste Behälter (22) auf einem im Rezipienten (3) angeordneten Stützkörper (18) aufsitzt, der eine mit den Dampfkanälen (26) fluchtende, in den Kondensator (8) führende Dampfleiteinrichtung (21) aufweist und auf seinem Umfang die mindestens eine Rückströmöffnung (59) aufweist.

4. Destillations- und Sublimationsvorrichtuns nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Behälter (22) als Rotationskörper ausgebildet sind.

5. Destillations- und Sublimationsvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Dampfkanal (26) exzentrisch angeordnet ist.