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Destillations- und Sublimationsvorrichtung
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mit einem Kondensator Die Erfindung betrifft eine Destillations-
und Sublimationsvorrichtung mit einem Rezipienten, mit mehreren Behältern fUr das
Ausgangsprodukt, die je einen Boden, eine Außenzarge konstanter Höhe und eine Innenzarge
geringerer Höhe mit einem nach unten gerichteten Dampfkanal aufweisen und mittels
ihrer Außenzargen derart aufeinandergesetzt sind, daß die Dampfkanäle aller Behälter
von oben nach unten eine Reihenanordnung bilden und daß innerhalb des Rezipienten
ein freier ringförmiger Raum vorhanden ist, mit einem auf der Außenzarge des obersten
Behälters aufliegenden Deckel und mit einem Kondensator, in den der Dampfkanal des
untersten Behälters mündet.
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Derartige Vorrichtungen sind durch die DE-AS 15 58 410 und die DE-AS
25 33 703 bekannt. Auch dort bilden die einzelnen Behälter einen Stapel, der von
einem Ringraum umgeben ist. Die Trennfugen zwischen den einzelnen Behältern sind
jedoch von einer hohlzylindrischen Wärmedämmung umgeben, und diese ist wiederum
innerhalb eines metallischen Mantels angeordnet, der eine Induktionsspule trägt,
die zur Beheizung der Behälter dient. Diese äußere Umhüllung des Stapels stellt
eine wirksame Abdichtung der Trennfugen zwischen den Behältern dar und verhindert
die Ausbildung einer Gasströmung durch die Trennfugen.
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Sofern aus den bekannten Behälterstapeln durch etwaige Undichtigkeiten
Metalldämpfe austreten, kondensieren diese unvermeidbar auf den Innenwänden des
Rezipienten. Für den Fall, daß es sich um agressive Meta-lle handelt, führt dies
im Laufe der Zeit zu einer ZersWrung, zumindest aber zu einer Beschädigung des Rezipienten.
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Durch die DE-AS 10 70 151 ist eine Sublimationsvorrichtung mit einem
einzigen, nach unten geschlossenen Behälter bekannt, auf den eine mit schrägen Kanälen
versehene Platte und mehrere Ringe mit Nuten aufgesetzt sind, in denen nichtflüchtige
Verunreinigungen aufgefangen werden sollen. Der Stapel an nach unten offenen Ringen
ist nach oben durch eine Kondensationsplatte verschlossen. Durch speziell angeordnete
Löcher 12 wird ein Eintritt von Fluoriddämpfen in den ringförmigen Raum zwischen
dem Stapel und dem Behältermantel gefördert, so daß auch der Mantel aus nicht-rostendem
Stahl
besteht, um der ansonsten unvermeidbaren Korrosion durch die Fluoride zu widerstehen.
Die Verwendung von Edelstahl reicht jedoch für zahlreiche korrosive Metalle, darunter
Zink, keineswegs aus.
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Die Ausbildung eines Gaskreislaufs, der die Kondensation von Fluorid
auf dem Außenmantel verhindern könnte, ist bei der bekannten Vorrichtung nicht möglich.
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Durch die DE-OS 14 44 328 ist eine Vorrichtung zur Konzentration von
Flüssigkeiten oder Lösungen bekannt, bei der die freie Atmosphäre in einen Gaskreislauf
einbezogen wird.
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Diese Vorrichtung ist für die Behandlung von Stoffen unten eignet,
die mit einem merklichen Partialdruck von der umcewälzten Luft mitgenommen würden,
weil dies zu einer erheblichen Umweltbelastung führen würde.
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Bei den Vorrichtungen nach der DE-AS 15 58 410 und der DE-AS 25 33
710 besteht sogar an Stellen außerhalb des Behälterstapels, d.h. im Bereich der
Zulaufeinrichtungen für die Schmelze eine Sichtverbindung zwischen der Schmelze
und den Innenflächen bzw. Einbauten des Rezipienten. Infolgedessen kann nicht verhindert
werden, daß die auszudampfende Komponente mindestens teilweise auf den Einbauten
bzw. Innenflächen des Rezipienten kondensiert. Diese Kondensatmengen gehen nicht
nur im Hinblick auf die im eigentlichen Kondensator abgeschiedenen Stoffmengen verloren,
sie stellen auch eine unerwünschte Verunreinigung des Rezipienten und seiner Einbauteile
dar.
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Von ganz besonderer Bedeutung ist hierbei die Neigung bestimmter Kondensate,
mit den Kondensationsflächen unerwünschte
Reaktionen einzugehen
oder Legierungen zu bilden, die -letztendlich bis zur Zerstörung der betreffenden
Bauteile führen.
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Ein besonders gefährlicher Vertreter dieser Kondensate ist Zink, welches
Metallteile, insbesondere Stahlteile, in erheblichem Maße angreift und mit diesen
eine Legierung bildet.
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Von der Eigenschaft des Zinks, mit seiner#BerUhrungsfiäche eine regelrechte
Verzahnung einzugehen, wird beim sogenannten Feuerverzinken Gebrauch gemacht. Während
die extreme Haftfestigkeit der Zinkschicht bei den dieserart hergestellten Endprodukten
außerordentlich erwünscht ist, würde die nahezu unlösbare Verbindung zwischen dem
Zink und der Kondensationsfläche dann ein unerwünschtes Ergebnis darstellen, wenn
beispielsweise die Rezipientenwandung in bestimmten Abständen von dem kondensierten
Zink gereinigt werden mUßte. Dies ist ein praktisch unlösbares Problem.
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Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der
eingangs beschriebenen Art anzugeben, bei der die ausgedampften Komponenten der
Schmelze nahezu restlos im Kondensator niedergeschlagen werden, und bei der insbesondere
keine Dämpfe (Metalldämpfe) auf den Innenflächen oder Einbauten des Rezipienten
niedergeschlagen werden.
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Die Lösung der gestellten Aufgabe erfolgt bei der eingangs angegebenen
Vorrichtung erfindungsgemäß dadurch, daß zwischen den Behältern bzw. zwischen dem
obersten Behälter und dem Deckel in Richtung auf den ringförmigen Raum des Rezipienten
offene Kapillarspalte vorhanden sind, und daß der Kondensator über mindestens eine
Rückströmöffnung für Gase mit dem rinaförmigen Raum verbunden ist, derart, daß der
ringförmige Raum,
die Kapillarspalte, die Dampfkanäle, der Kondensator
und die mindestens eine RUckströmöffnung Teile eines geschlossenen Gas kreislaufs
sind.
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Durch die erfindungsgemäße Anordnung der Kapillarspalte die neben
der anderer Stelle angeordneten Rückströmöffnung die einzige Verbindung zwischen
dem ringförmigen Raum und der zu behandelnden Materie (Schmelze) darstellen, ist
zunächst einmal die Sichtverbindung zwischen der Materie und Innenflächen bzw. Einbauten
des Rezipienten unterbrochen. Oblicherweise befindet sich in der Vorrichtung eine
Inertgasatmosphäre, die je nach dem Dampfdruck des auszudampfenden Materials bzw.
je nach der Verfahrensführung zwischen 2000 mbar und 10 2 mbar liegen kann. Die
üblichen Destillations- und Sublimationsprozesse werden durch die Anwendung von
Vakuum weitgehend begünstigt.
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Das Inertgas hat nun durch die Kapillarspalte einen ausreichenden
Zugang zum Innenraum der Behälter. Durch den druck- und temperaturabhängigen Siedevorgang
der Schmelze wird nun durch die Dampfkanäle ein Dampfstrom in Gang gesetzt, der
sich durch jeweils neu hinzukommenden Dampf von Dampfkanal zu Dampfkanal verstärkt.
Zwar sind die Dampfkanäle strömungstechnisch in Reihe beschaltet, jedoch erfolgt
der Dampfzustrom aus den einzelnen Behältern in Parallelschaltung, da der Dampfeintritt
jeweils über den oberen Rand der Innenzarge erfolgt, die zu diesem Zweck eine geringere
Höhe aufweist. Durch jeden Dampfkanal strömt also eine Dampfmenge, die der Summe
der Dampfmengen aus den darüberliegenden Behältern plus der Dampfmenge aus demjenigen
Behälter
entspricht, in dem der gerade betrachtete Dampfkanal liegt. Mit anderen Worten:
Durch den untersten Dampfkanal strömt die Gesamtmenge aller in der Vorrichtung freigesetzten
Dämpfe.
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Der betreffende Dampf hat nun einen gewissen Partialdruck in dem Inertgas,
das sich im Innern des Rezipienten befindet. Dieser Partialdruck des kondensationsfähigen
Dampfes verringert sich nun sehr stark beim Eintreten der Strömung in den Kondensator.
Durch das Partialdruckgefälle wird unter anderem der Transportmechanismus des Metalldampfs
aufrechterhalten. Andererseits wird durch den Dampftransportnun aber das Inertgas
mitgerissen, welches im Kondensator nicht kondensiert, sondern über die mindestens
eine Rückströmöffnung in den ringförmigen Raum zwischen dem Behälterstapel und der
Rezipientenwand zurückströmt. Dieser Effekt läßt sich mit dem Wirkungsmechanismus
einer Diffusionspumpe vergleichen. Da das Inertgas aus dem Kondensator wieder entweicht
und durch die Rückströmungsöffnungen wieder in den Rezipienten in der Umgebung des
Behälterstapels eintritt, erfolgt eine neuerliche Strömung durch die genannten Kapillarspalte,
d.h. das Inertgas wird ohne Anwendung mechanischer Einrichtungen wie beispielsweise
Umwälzpumpen, durch die Wirkung des Metalldampfstroms im Kreislauf umgewälzt. Diese
Inertgasströmung durch den Kapillarspalt von außen nach innen" verhindert das Strömen
von Metalldämpfen in entgegengesetzter Richtung.
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Bezüglich der Gasmengen, die durch die einzelnen Dampfkanäle hindurchströmen,
gelten analoge Oberlegungen wie für die
Metalldämpfe: Durch jeden
Dampfkanal tritt die Summe aller Gasmengen hindurch, die durch die über dem Dampfkanal
liegenden Kapillarspalte eintreten. Durch den untersten Dampfkanal tritt also die
Summe der durch sämtliche Kapillarspalte eintretenden Gase hindurch. Die Strömungsquerschnitte
der Kapillarspalte sind parallel geschaltet, während - wie bereits gesagt - die
Dampfkanäle in Reihe geschaltet sind. Strömungsgeschwindigkeit bzw. Mengen pro Zeiteinheit
von Gas einerseits und Dampf andererseits verlaufen dabei in etwa proportional,
d.h., die relativen Partialdrücke von Gas und Dampf ändern sich auf dem Wege der
Strömung durch die Dampfkanäle von oben nach unten nicht, gleiche Strömungsquerschnitte
in den Kapillarspalten einerseits und gleiche freigesetzte Dampfmengen in den einzelnen
Behältern andererseits vorausgesetzt.
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Bei der Verwendung von sechs Behältern mit sechs Kapillarspalten ergibt
sich auf diese Weise der Effekt eines sechsfach größeren Stoffstroms durch den untersten
Dampfkanal, verbunden mit einer entsprechenden Steigerung der Strömungsgeschwindigkeit.
Bezogen auf einen Druck von beispielsweise 10 mbar kann hierbei ohne weiteres Schallgeschwindigkeit
im untersten Dampfkanal bzw. am Eintritt des Kondensators erreicht werden, so daß
die Strömung seitlich expandiert.
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Dies hat den zusätzlichen Effekt zur Folge, daß sich das kondensierende
Metall seitlich an den Kondensatorwänden absetzt und nicht- wie bei langsamer Strömung
und Gauß'scher Verteilung - an Boden und in der Mitte des Kondensators in Form eines
Kegels, der in Richtung auf den untersten Dampfkanal wächst und diesen allmählich
zusetzen würde. Di-eser Effekt wird durch die hohe, sich summierende Strömungsgeschwindigkeit
von Dampf u n d Gas ermöglicht, so daß sich die Standzeit der Vorrichtung bis zu
einer Entleerung des
Kondensators beträchtlich verlängert.
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Da es durch zweckentsprechende Ausbildung des Kondensators ohne weiteres
möglich ist, die Metalldämpfe in einem solchen Umfange zu kondensieren, daß das
Inertgas bei seinem Eintritt in den Rezipienten völlig frei von Metalldampf ist,
wird auf diese Weise wirksam das Eindringen von Metalldämpfen in Richtung auf die
Innenflächen und Einbauten des Rezipienten verhindert. Das Inertgas wirkt gewissermaßen
als Spülgas für den Zwischenraum zwischen dem Behälter und der Rezipientenwandung
und führt zu außerordentlich langen Standzeiten der Vor#richtung.
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Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen des Erfindungsgegenstandes werden
in den übrigen Unteransprüchen genannt. Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird
nachfolgend anhand der Figuren 1 bis 3 näher erläutert.
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Es zeigen: Figur 1 einen Vertikalschnitt durch eine vollständige Vorrichtung
mit den erforderlichen Peripheriegeräten einschließlich eines Regelsystems, Figur
2 eine Draufsicht auf einen Behälter mit / exzentrischer Anordnung des Dampfkanals,
und Figur 3 einen Vertikalschnitt durch den Gegenstand nach Figur 2 entlang der
Linie III-III.
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In Figur 1 ist eine Basisplatte 1 gezeigt, auf der unter Zwischenschaltung
einer Dichtung 2 ein Rezipient 3 ruht, der als nach unten offener Hohlzylinder ausgebildet
ist.
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Die Basisplatte 1 besitzt eine zum Rezipienten koaxiale Uffnung 4,
an die sich nach unten hin ein Stutzen 5 mit einem Flansch 6 anschließt.
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Mit dem Flansch 6 ist Uber eine Dichtung 7 ein Kondensator 8 verbunden,
der aus einem hohlzylindrischen Topf mit einer außen aufgebrachten Kühlschlange
9 besteht. Die Inn-enquerschnitte von Stutzen 5 und Kondensator 8 sind etwa gleich.
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Der Rezipient 3 umschließt einen ringformigen Raum 10, während der
Kondensator 8 einen Kondensationsraum 11 umschließt. Die beiden genannten Räume
stehen miteinander in Verbindung, bilden aber eine nach außen hin abgeschlossene
Einheit.
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Der Rezipient 3 ist von einer koaxialen Heizhaube 12 umgeben, die
sich an ihrem unteren Ende unter Zwischenschaltung einer Dichtung 13 auf dem nicht
näher bezeichneten Ringflansch des Rezipienten 3 abstützt und gegenüber diesem Rezipienten
einen gasdichten Raum 14 einschließt. Die Heizhaube 12 ist auf ihrer Innenseite
mit einer Wärmedämmung 15 ausgekleidet, innerhalb welcher eine Heizeinrichtung angeordnet
ist, die durch das Heizelement 16 symbolisiert ist.
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Die Heizleistung ist durch einen Leistungssteller 17 veränderbar.
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Im unteren Teil des Rezipienten 3 befindet sich ein im wesentlichen
als Rotationskörper ausgebildeter Stützkörper 18, der
sich in der
Weise auf der Basisplatte 1 abstützt, daß der Querschnitt der oeffnung 4 nicht vollständig
verschlossen ist. Dies geschieht mittels mehrerer im Bereich der äußeren Unterkante
des Stützkörpers 18 vorhandener Ruckströmöffnung 19, die radiale Ausnehmungen bilden
und ausreichende Querschnitte für die Ausbildung eines Inertgaskreislaufes freilassen.
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Der Stützkörper 18 besitzt in seinem Innern einen etwa trichterförmigen
Hohlraum 20, an den. sich nach unten hin eine koaxiale Dampfleiteinrichtung 21 anschließt.
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Auf dem Stützkörper 18, der zu diesem Zweck einen kreisringförmigen
Rand aufweist, ruht ein Stapel von Behältern 22, die sämtlich den gleichen Außendurchmesser
aufweisen, wie der Stützkörper 18. Die Behälter besitzen einen Boden 23, eine Außenzarge
24 konstanter Höhe und eine Innenzarge 25, die einen Dampfkanal 26 umschließt. Die
Innenzarge 25 ist - bei ebenem Boden 23 - in der Höhe geringer gehalten.als die
Außenzarge 24, so daß ein radialer Spalt ausreichender Höhenabmessungen für die
sich ausbildende Dampfströmung gegeben ist. Sämtliche Behälter sind als Rotationskörper
ausgebildet, so daß auch sämtliche Dampfkanäle 26 miteinander und mit der Dampfleiteinrichtung
21 fluchten. Der oberste Behälter 22 ist durch einen Deckel 27 verschlossen, der
auch den Dampfkanal überdeckt.
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Stützkörper 18, Behälter 22 und Deckel 27 bestehen aus einem gegen
dte verarbeiteten Materialien resistenten Werkstoff, beispielsweise aus Graphit.
Durch die beschriebene gestapelte Anordnung der Behälter 22 werden zwischen den
Berührungsflächen, die Kreisringflächen sind, sogenannte
Kapillarspalte
28 gebildet, die zwar eine tnertgasströmung durch die zylindrische Hüllfläche aller
Behälter von außen nach inen zulassen, nicht aber eine Dampfströmung in umgekehrter
Richtung.
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Es ist erkennbar, daß die Dampfleiteinrichtung 21 in den Kondensator
8 mündet. Mittels der gestrichelten Linie 29 ist die Oberfläche des im Kondensator
niedergeschlagenen festen Kondensats gekennzeichnet. Das Ausgangsmaterial befindet
sich während des Betriebs der Vorrichtung in geschmolzenem und/oder festem Zustand
in der Ringräumen zwischen den Außenzargen 24 und den Innenzargen 25. Aufgrund der
weiter oben beschriebenen Strömungen und Partialdrücke entsteht eine wirksame Kreislaufströmung
des nicht kondensationsfähigen Inertgases, das den Metalldampf bis in den Kondensator
begleitet, den Kondensationsraum jedoch über die Rückströmöffnungen 19 wieder frei
von Metalldampfanteilen verläßt und in den Ringspalt zwischen dem Rezipienten 3
und den Behältern 22 eintritt. Von hier dringt das Inertgas wieder durch die bereits
beschriebenen Kapillarspalte in die Innenräume der Behälter ein, so daß sich der
Kreislauf wiederholt.
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Der erforderliche Betriebsdruck im Rezipienten 3 wird im Vakuumbereich
durch einen Saugstutzen 30 erzeugt, der über eine Leitung 31 mit einem Manometer
32 und über eine Leitung 33, ein Filter 34, ein Ventil 35 mit einer Vakuumpumpe
36 in Verbindung steht.
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Im Heizraum 11 sowie im gasdichten Raum 14 lassen sich zur Druckentlastung
des Rezipienten 3 etwa gleich große Drücke erzeugen. Dies geschieht dadurch, daß
die Heizhaube 12 mit einem Anschlußstutzen 37 versehen ist, von dem eine Rohrleitung
38 über ein Ventil 39 zu einer zweiten Vakuumpumpe 40 führt. Die Saugseiten der
Vakuumpumpen 36 und 40 sind Uber eine Leitung 41 miteinander verbunden, in der sich
ein Rückschlagventil 42 befindet.
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In dem gasdichten Raum 14 befindet sich ein Temperaturfühler 43, der
über einen Temperaturbegrenzer 44 und eine Steuerleitung 45 auf das Stellglied 17
im Sinne einer Temperaturbegrenzung einwirkt.
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Innerhalb des Rezipienten 3 befindet sich in unmittelbarer Nachbarschaft
der Behälter 22 ein weiterer Temperaturfühler 46, der über einen Umschalter 47 wahlweise
entweder auf das Stellglied 14 oder auf einen Druckregler 48 einwirkt. Auf diese
Weise hat man es in der Hand, die Temperatur der Schmelze druckabhängig zu regeln,
da kleine Anderungen der Temperatur größere Anderungen des Dampfdrucks bewirken.
Die Verdampfungsrate ist jedoch proportional ter zugeführten Wärmemenge.
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Wenn man nunmehr die Temperatur der Schmelze bzw. der Behälter mittels
des Temperaturfühlers 46 erfaßt, läßt es sich durch eine Druckregelung erreichen,
daß der Druck nicht soweit abgesenkt wird, daß die Schmelze in den Behältern 22
"einfriert". Die Temperatur in den Behältern kann weitgehend konstant gehalten werden.
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Die Figuren 2 und 3 zeigen die exzentrische Anordnung von Dampfleiteinrichtung
21 und Dampfkanal 26 an dem Stützkörper 18a bzw. im Behälter 22a. Außenzarge 24a
und Innenzarge 25a gehen ineinander über, wobei kein Ringraum sondern ein zylindrischer
Raum 22b für die Aufnahme des Ausgangsmaterials vorhanden ist. Die Innenzarge 25a
ist auch hier verkürzt ausgebildet, um einen Strömungsweg für den Dampf (in Richtung
der Pfeile) zu schaffen. Dies geschieht durch die Ausfräsung einer Tasche 22c, die
einen mondsichelförmigen Grundriss hat. Ein solcher Behälter läßt sich, insbesondere
wenn er an einer nicht gezeigten Schwenkachse montiert ist, leichter durch Kippen
entleeren als die in Figur 1 gezeigten Ringnuten-Behälter.
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Die Anordnung eines Kapillarspalts 28 zwischen der oberen, ebenen
Begrenzungsfläche der Außenzarge 24a und dem Deckel 27 ist ansonsten völlig analog
getroffen.
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In der Figur 3 ist nur ein einziger Behälter 22a gezeigt.
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Es versteht sich jedoch, daß mehrere dieser Behälter aufeinander gestapelt
werden, und zwar wiederum analog Figur 3.
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Unter dem Ausdruck Kapillarspalt ist ein spaltförmiger Zwischenraum
zwischen Außenzarge und Deckelrand zu verstehen, wie er beispielsweise durch zwei
ebene Kreisringflächen an Behälter und Deckel begrenzt wird, wenn der Deckel mittels
der üblichen Oberflächenunregelmäßigkeiten (Bearbeitungsriefen) auf dem Behälterrand
aufliegt. Gleiches gilt für den Kapillarspalt,
wenn er zwischen
zwei Behältern gebildet wird. Der Kapillarspalt kann auch durch ein Gewinde, ein
Labyrinth oder dergleichen verlängert werden. Die Spaltweite sollte nicht mehr als
etwa 0,1 mm betragen. Der Grenzwert kann durch Versuche bestimmt werden; er ist
dann erreicht, wenn Metall auf den Rezipientenwänden kondensiert.
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Die Zahl der Behälter ist nicht besonders kritisch. Im Minimum kommt
man bereits mit zwei Behältern aus. Allerdings steigt die Wirkung mit zunehmender
Zahl der Kapillarspalte, so daß entweder die Zahl der Kapillarspalte pro Behälter
erhöht werden müßte, und/oder es müßte die Anzahl der Behälter überhaupt vergrößert
werden, womit gleichzeitig auch die Verdampfungsoberfläche steigt.
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