DE717437C

DE717437C - Verfahren und Vorrichtung zum Sublimieren von Stoffen unter Vakuum

Info

Publication number: DE717437C
Application number: DEP80423D
Authority: DE
Inventors: Hendrik Johannes Meerkamp V Jr
Original assignee: Philips Patentverwaltung GmbH
Current assignee: Philips Intellectual Property and Standards GmbH
Priority date: 1938-10-17
Filing date: 1940-02-26
Publication date: 1942-02-13
Also published as: FR862427A; US2252052A; NL54601C; GB520434A

Description

Ej-. Inc

2 6'

¹ST" „ *

dge-uüG

UbJ.. -_ %i:

AUSGEGEBEN AM,
13. FEBRUAR 1942

REiCHSPATENTAMT

PATENTSCHRIFT

JVi 717437
KLASSE 12 a GRUPPE 5

P 8042s IVaj12 a

Jr. Hendrik Johannes Meerkamp van Embden in Eindhoven, Niederlande,

ist als Erfinder genannt worden.

Philips Patentverwaltung G. m. b. H. in Berlin

Verfahren und Vorrichtung zum Sublimieren von Stoffen unter Vakuum

Patentiert im Deutschen Reich vom 27. Februar J 940 an
Patenterteilung bekanntgemacht am ^g. Januar 1942

Die Priorität der Anmeldung in Großbritannien vom 17. Oktober 1938 ist in" Anspruch genommen.

Es ist bekannt, daß viele Stoffe, z. B. das Jod und die Leichtmetalle, wie Magnesium,, Beryllium usw., durch Sublimation aus den diese Metalle im chemisch gebundenen Zustand enthaltenden Erzen freigemacht werden können. Zu diesem Zweck erhitzt man diese Erze zusammen mit einem Reduktionsmittel in einer Atmosphäre mit niedrigem Druck, z. B. 2 erh Quecksilbersäule oder weniger, auf

ίο eine iooo⁰ C übersteigende Temperatur. Bei dieser Temperatur und bei diesem Druck verdampft das frei gemachte Metall sofort aus . dem Erz und kondensiert auf den' kälteren Teilen der Vorrichtung, in der diese Vorgänge stattfinden. Eine bekannte Anlage zur Durchführung dieses Verfahrens besteht aus einem Ofen mit einer gekühlten Wandung. Der gebildete Metalldampf kondensiert dann gegen diese Ofenwand bzw. eine unmittelbar mit dieser Wand verbundene und ebenfalls ao gekühlte Kondensationsplatte.

Wenn aber die Temperatur der Wände, auf denen der Stoff kondensiert, sehr verschieden von der Dampf temperatur ist, so kondensiert der Stoff in sehr fein verteilter Form. Wenn man dann nach dem Vorgang die Vorrichtung öffnet, um die Sublimierung einzusammeln, so oxydiert der fein verteilte Stoff schnell an der Luft und kann sogar entflammen, abgesehen von' den Verlusten durch Oxydation.

Um diesen Übelstand zu beheben, hat man bereits vorgeschlagen, die Temperatur der Kondensationsoberfläche auf geeignete Weise dadurch zu regeln, daß man einen heißen Strom von Ofengasen über diese Oberfläche streichen läßt. Dies genügt aber nicht für

eine genaue Temperaturregelung. Außerdem ist die Temperatur der Kondensationsoberfläche in hohem Maße von der Menge des kondensierten Metalls und von der Zusammensetzung des Brennstoffes abhängig.

Nach dem bekannten Sublimationsverfahren in Vakuum kondensiert der zu sublimicrende Stoff an einer über den die Ladung enthaltenden Tiegel angeordneten Metall-ίο kappe. Diese Metallkappe wird von der Kondensationswärme des darauf kondensierenden Dampfes erwärmt. Erfindungsgemäß gibt nun diese Metallkappe ihre Wärme im wesentlichen nur durch Strahlung nach der gekühl- >5 ten Ofenwand ab. Die Temperatur dieser Metallkappe kann dann auf einen Wert gehalten werden, der zur Kondensation des Dampfes in grob kristallinischer Form genügt. Weiter erhält man eine genaue Regelung dieser Temperatur, weil eine Zunahme des kondensierenden Metalls mit einer Temperatursteigerung der Kondensatoroberfläche einhergeht, die selbsttätig durch eine Steigerung der Wärmestrahlung ausgeglichen wird, und umgekehrt.

Zur Regelung der Wärmeabgabe der K 011-densationsoberfiäche in der Absicht, daß letztere ihre Wärme nur bei hoher Temperatur abgibt, wird diese Metallkappe in geringer Entfernung von einer durch Kühlwasser o. dgl. auf eine tiefe Temperatur gehaltenen Hülle umgeben, auf welche die Wärme im wesentlichen durch Strahlung übertragen wird.

Die Erfindung wird an Hand der ein Ausführungsbeispiel darstellenden Zeichnung näher erläutert.

Die Zeichnung stellt einen Hochfrequenzinduktionsofen dar, in dem der Sublimations-Vorgang stattfindet. Der Tiegel enthält die Ladung, die aus dem Erz 2 des zu sublimierenden Metalls, aus dem Reduktionsmittel 3 " zum Reduzieren dies Metalls und gegebenenfalls außerdem aus einem leitenden Stoff 4 zur Erhitzung der Ladung, falls letztere selbst nicht leitend ist, besteht.

Der Ofen selbst wird von einer Grundplatte 5 aus keramischem Stoff gebildet, an die sich ein vakuumdichter Porzellanmantel 6 gasdicht anschließt. Der Mantel 6 schließt auch gasdicht an einen gekühlten doppelwandigen Deckel 7 an, der außerhalb des von den Windungen 8 erzeugten Hochfrequenzfeldes angeordnet ist und also ebenfalls aus Metall hergestellt sein kann. Dieser Deckel ist mit Kühlwasser 9 gefüllt, um die Temperatur genügend niedrig zu halten und damit ein Verziehen zu verhindern und die von der Kappe ausgestrahlte Kondensationswärme zu absorbieren. Auf der oberen Seite ist eine Öffnung 10 vorgesehen, an welche sich die Vakuumleitung 11 anschließt. Mit Hilfe der Vakuumpumpe wird im Ofen während des Vorgangs ein Druck von etwa 20 mm Quecksilbersäule oder weniger aufrechterhalten. ß₅

Die während des Vorgangs frei werdenden Gase werden in der auf dem Tiegel 1 angeordneten Kappe 12 angesammelt. Soweit beim verwendeten Druck der Kondensationspunkt der vorhandenen Metalldämpfe höher als die Temperatur der Kappe 12 ist, kondensieren diese Dämpfe auf der Kappe. Die anderen nicht kondensierten Gase entweichen durch die öffnung 13 und durch den Hals 10 in der Leitung 11 nach der Vakuumpumpe.

Die öffnung 13 ist also dazu bestimmt, die frei werdenden, nicht kondensierten Gase abzusaugen. Das Hochvakuum wird auf der gewünschten Höhe gehalten. Weil es zur Erzielung einer hohen Nutzwirkung der Anlage erforderlich ist, daß möglichst viel sublimiertes Material kondensiert und ausschließlich nicht kondensierbare Gase wegen Lecke oder Verunreinigungen der Ladung durch die öffnung 13 abgeleitet werden, empfiehlt es sich, diese Öffnung an der kältesten Stelle der Kappe 12 vorzusehen, im vorliegenden Fall möglichst weit vom Tiegel 1 entfernt. Vorzugsweise wird sich die Austrittsöffnunigjo der Öffnung 13 gegenüber befin- go den, um die Gase auf dem möglichst kurzen Weg zu entfernen.

Weiter wird durch die Öffnung 13 die Verbindung zwischen der Innen- und Außenwand der Kappe hergestellt, so daß auf beiden Seiten gleich großer Druck herrscht, was beachtlich ist, weil die Wand der Metallkappe 12 nämlich zu dünn ist, um Druckunterschiedc aushalten zu können.

Die aus dem Tiegel 1 entweichenden Gase »oo und Dämpfe erwärmen die Metallkappe. 12, wenn sie auf dieser kondensieren. Der Tiegel 1 selbst besitzt ebenfalls eine hohe Temperatur, so daß in dieser Richtung keine Wärmeübertragung stattfindet. Die einzige Möglichkeit zur Wärmeabgabe besteht im Wege der Strahlung von der Kappe 12 nach dem gekühlten Deckel 7; die in irgendeiner anderen Weise übertragene Wärme ist vernachlässigbar. Weil die Wärmestrahlung der Differenz der vierten Potenzen der absoluten Temperaturen proportional ist, hat eine Temperatursteigerung der Kappe 12 sofort eine größere Strahlung zur Folge. Die Temperatur der Kappe kann also praktisch konstant gehalten werden. Dies ist aber von großem Einfluß auf die Kondensation des Metalls in grobkristallinischer Form, so daß die Endtemperatur der Kappe innerhalb enger Grenzen schwanken darf. Die Strahlungsintensität bedingt die Temperatur der Kappe. Um diese Strahlung einstellen zu können, kann die

Kappe 12 mit an sich bekannten Mitteln versehen werden, z. B. einer mattschwarzen Farbschicht, Kühlrippen o. dgl., zur Steigerung der Strahlung.

Sollte gegebenenfalls zeitweilig die Temperatur der Kappe 12 zu niedrig sein, z.B. beim Anfang des Vorgangs, so kann diese schnell dadurch gesteigert werden, daß man sich das Hochfrequenzfeld teilweise auch bis ίο in die Kappe erstrecken läßt. Im allgemeinen ist aber die Kondensationswärme zulänglich, so daß sich die Kappe normal außerhalb des Hochfrequenzfeldes befindet.

Claims

. Patentansprüche:

1. Verfahren zur Sublimation eines Stoffes unter Vakuum, bei dem der zu sublimierende Stoff als Ladung in «inem Tiegel erhitzt wird und der sublimierte Dampf an einer über den Tiegel angeordneten Metallkappe kondensiert wird, dadurch gekennzeichnet, daß diese Metallkappe die Kondensationswärme in der Hauptsache nur durch Strahlung nach dem gekühlten Ofenmantel abgibt.

2. Vakuumsublimationsvorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch ι, bei der die Kappe in einem gc;-schlossenen Deckel derart angeordnet ist, daß sie beidseitig von einer Atmosphäre mit niedrigem Druck umgeben ist.

3. Vakuumsublimationsvorrichtung nach Anspruch 2, bei der in der Metallkappe eine Öffnung vorgesehen ist, welche die Verbindung zwischen der Innenwand und der Außenwand der Kappe herstellt.

4. Vakuümsublimationsvorrichtung nach Anspruch 3, bei der die Öffnung an der Stelle niedrigster Temperatur in der Kappe vorgesehen und vorzugsweise der Austrittsöffnung im Deckel gegenüber angeordnet ist.

5. Vakuümsublimationsvorrichtung nach Anspruch 1, bei der die Metallkappe mit an sich bekannten Mitteln zur Regelung der Strahlungswärme ausgestattet ist.

6. Vakuumsublimationsvorrichtung nach Anspruch I₃ bei der die Erhitzung des zu sublimiercnden Gemisches in einem Hochfrcquenzfeld erfolgt. ' ^₀

7. Vakuumsublimationsvorrichtung nach Anspruch 6, bei der die Metallkappe außerhalb des Hochfrequcnzfeldes angeordnet ist.

Hierzu I Blatt Zeichnungen