AT220260B - Verfahren zur Herstellung eines Heizleiters - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung eines Heizleiters 
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines grösstenteils aus Siliziumkarbid bestehenden Heizleiters. 



   Dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass auf dem Siliziumkarbidheizkörper   Molybdäns   zidpulver in an sich bekannter Weise durch Aufstäuben, durch Aufspritzen, durch Aufstreichen von Aufschlämmungen mit oder ohne Bindemittelzusätze, oder durch Tauchen des Heizleiters in   Aufschlämmung-   gen mit oder ohne   Binde mittelzusätze   aufgebracht wird und sodann eine oxydationsfeste Schutzschicht dadurch hergestellt wird, dass der Molybdänsilizidüberzug durch Stromdurchfluss in einem oxydierenden Gas geglüht oder in einem Ofen in oxydierender Atmosphäre oxydiert wird. 
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 tigen Überzug tragen. Endlich ist auch ein rohrförmiger,   molybdänsil1zidhaltiger   Heizleiter bekannt, der in seinem Inneren einen im wesentlichen aus Siliziumkarbid bestehenden Versteifungskörper aufweist. 



  Mit dem erwähnten oxydationsfesten Überzug versehene Siliziumkarbidstäbe haben gegenüber den mit einem entsprechenden Überzug versehenen Kohleglühstäben im wesentlichen folgende Vorteile. 



   Der Siliziumkarbidstab mit molybdänhaltigem Überzug besitzt eine geringere elektrische Leitfähigkeit als die bekannten Kohlestäbe mit entsprechendem Überzug. Dies bedeutet, dass für die bekannten Kohleheizstäbe beim Gebrauch als Glühkörper viel höhere Stromstärken erforderlich sind als für den erfindungsgemässen Stab, dass also die bekannten überzogenen Kohlegltlhstäbe viel grössere Transformatoren erfordern, dass sich die Stromzuführungen teurer gestalten usw. Gerade für Industrieöfen eignen sich aus den obigen Gründen die Stäbe gemäss der Erfindung besonders gut.

   Zudem sind viele vorhandene Öfen auf   Siliziumkarbidstäbe   eingerichtet, so dass die erfindungsgemässen Stäbe, die elektrisch den reinen Sili-   ziumkarbidstäben   entsprechen, in vorhandene Öfen direkt eingebaut werden können, während die überzogenen Kohlestäbe Ofenneukonstruktionen bedingen. 



   Auch die Wärmeleitfähigkeit des Stabes nach vorliegender Erfindung liegt günstiger als bei den be- 
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 wie dies bei den   Kohleglühstäben   erforderlich ist. 



   Weiter weist der erfindungsgemässe Stab gegenüber den gewöhnlichen   Siliziumkarbidstäben   den Vorteil auf, dass die Heizstäbe gegen Oxydation geschützt sind, so dass sie die ungeschützten Heizleiter be-   züglich   Lebensdauer bei hohen Temperaturen um ein Mehrfaches übertreffen. Schliesslich besteht noch ein weiterer wichtiger Vorteil :
Beim bekannten überzogenen Kohlestab besteht die ganze Schutzschicht aus sprödem, hartem Molybdänsiliziumdoppelkarbid. Wenn beim Einbau in einen Ofen oder im Betrieb desselben diese Schutzschicht mechanisch nur sehr geringfügig verletzt wird, so kann in oxydierender   OfenatmospMre   beim Betrieb der ganze Kohlekörper sehr rasch durch die kleine Verletzungsquelle hindurch verbrennen.

   Der Stab nach vorliegender Erfindung besitzt demgegenüber eine Schutzschicht, welche innen noch freies   Molybdlna111z1d   

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 enthält und aussen aus einer bei den Gebrauchstemperaturen duktilen Molybdänverbindung besteht. Wird die Schutzschicht leicht verletzt, so bestehen beim anschliessenden Gebrauch drei Vorteile gegenüber dem bekannten Stab :

   a) Das freigelegte Siliziumkarbid oxydiert nicht wie Kohle unter Bildung von flüchtigem CO oder
CO2, bis der ganze Stab verbrannt ist, sondern es entsteht festes   SiOa,   welches örtlich ebenfalls einen gewissen Oxydationsschutz erzeugt. b) Das noch vorhandene freie Molybdänsilizid der benachbarten Schutzschicht reagiert mit dem
Sauerstoff der Ofenatmosphäre und bildet neue Schutzschichtsubstanz, welche die   VerletzungslUcke   schliessen kann. e) Die der Verletzung benachbarte Schutzschicht ist bei Betriebstemperaturen   glasartig - zähflüssig   und kann die selbstheilende Wirkung der unter b) genannten neuen Schutzsubstanz unterstützen. 



   Aus diesen Gründen bleibt der erfindungsgemässe Stab auch nach Verletzungen der Schutzschicht, wie sie bei jedem Betrieb vorkommen können, durchaus betriebsfähig, währenddem der bekannte überzogene Kohlestab bei geringfügigen Verletzungen sehr rasch unbrauchbar wird. 



   Bei dem bekannten Verfahren zur Aufbringung eines molybdänhaltigen Überzuges wird dieser auf einen kohlestoffhaltigen Kern aufgeschmolzen. Diese Art der Aufbringung ist bei dem Verfahren gemäss der Erfindung nicht möglich. Würde man Molybdänsilizid auf einen Siliziumkarbidkern aufschmelzen wollen, so würden zwischen der   Molybdänsilizidschicht   und dem Siliziumkarbidkern Reaktionen entstehen, die eine feste Bindung bzw. Haftung der Überzugsschicht am Kern verunmöglichen. 



   Die erfindungsgemässe Art der Aufbringung des Überzuges ist denn auch bedeutend einfacher und wirtschaftlicher als das Aufschmelzen der Überzugsschicht auf   Kohlestäbe   gemäss den bekannten Verfahren. Das Aufbringen braucht nicht wie bei den bekannten Verfahren im Vakuum oder Schutzgas zu erfolgen. Die Stäbe gemäss der Erfindung können bei wesentlich tieferer Temperatur   fertig formiert werden,     u. zw.   an Luft bzw. ohne Gebrauch einer inerten Atmosphäre ; sie können deshalb in grösseren Mengen gemeinsam in einem zirka 14500 C heissen Ofen formiert werden, während die Herstellung der bekannten Stäbe einzeln und unter Erhitzung auf zirka 23000 C erfolgen muss. 



   Weitere Merkmale der Erfindung sind in der nachfolgenden Beschreibung erläutert. 



   Erfindungsgemäss wurde festgestellt, dass es möglich ist. Siliziumkarbidheizkörper mit einer dünnen Molybdänsilizidschicht zu überziehen, und diese sodann in oxydierender Atmosphäre ganz oder teilweise in die glasartige Zunderschicht überzuführen. Dieser dünne, gasdichte Überzug vermag das Siliziumkarbid vor der Oxydation zu schützen, so dass derart behandelte Siliziumkarbidheizleiter bei höherer Tem- peratur und während   längeren Betriebszeiten anwendbar   sind als ungeschützte Heizleiter. Der erfindungsgemässe Heizleiter besteht somit zum grössten Teil aus fast reinem Siliziumkarbid mit seinen wirtschaftlich günstigen Heizleitereigenschaften und aus einem dünnen, aus Molybdänsilizid hergestellten Schutz- überzug, welcher eine besonders gute Oxydationsresistenz hervorbringt. 



   Die bekannten metallischen Molybdänheizleiter mit oxydationsfestem, Molybdänsilizidüberzug verhalten sich mechanisch gegenüber dem Metall beim Aufheizen und    Abkühlen so   sehr verschieden, dass keine rissfreie dichte Schutzschicht von dauerhafter Art entsteht. Derartige Schutzüberzüge auf Metall sind ferner sehr leicht verletzlich, wobei die blossgelegten Metallpartien bei hoher Temperatur schnell oxydieren und der Heizleiter dadurch zerstört wird. Im Gegensatz dazu erhält man vermittels der vorliegenden Erfindung auf dem nicht metallischen Siliziumkarbidheizleiter einen sehr gut haftenden und gasdichten Schutzüberzug aus Molybdänsilizid bzw. dessen Oxydationsprodukt, der auf Verletzungen nicht übermässig empfindlich ist und auch einer scharfen Thermoschockbehandlung standhält.

   Der Vorteil der Erfindung beruht auf der neuartigen Vereinigung der guten Heizleitereigenschaften des Siliziumkarbid mit der hohen. Zunderfestigkeit des Molybdänsilizids bzw. seines Oxydationsproduktes. 



   Zur erfindungsgemässen Herstellung des Heizleiters kann mehr oder weniger reines, pulverförmiges Molybdänsilizid auf beliebigem Wege auf die   Siliziumkarbidheizkörper   aufgebracht werden, so durch Aufstäuben, Aufspritzen, Aufstreichen in Form einer Aufschlämmung in reinem Wasser oder solchem mit bindenden Zusätzen, z. B. Tragant oder Methylcellulose, Tauchen in wässerigen Aufschlämmungen mit oder ohnb der genannten Art von Bindemittelzusätzen. Die so behandelten, d. h. mit Überzug versehenen Heizkörper werden zunächst getrocknet und anschliessend beihoherTemperatur zwischen   1300 - 15000   C an Luft bzw. oxydierender Atmosphäre einige Zeit geglüht.

   Dabei hat es sich für gewisse Heizleiterformen als günstig erwiesen, dass   diese Glühung   von aussen her,   d. h.   in einem Ofen geschieht, während in andern Fällen auch eine Erhitzung durch Stromdurchfluss oder beides angewendet werden kann. Bei dieser   Glühung kann anfänglich etwas weisses Molybdäntrioxyd brauchen ; der Hauptteil des Molybdänsilizids geht jedoch in die glasartige Schutzschicht über, welche Molybdän, Silizium, Sauerstoff und zum Teil   

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 auch Kohlestoff enthält und die den Heizleiter dicht bedeckt, wobei die Schutzschicht fest ansintert. Wenn das Molybdänsilizid oberflächlich einmal oxydiert ist, können die Heizkörper bei allen Temperaturen bis über 15000 verwendet werden, ohne dass weiterhin Molybdäntrioxyd abrauchen würde. 



   Durch die Erfindung ist es möglich, Siliziumkarbidheizleiter herzustellen, welche die ungeschützten Heizleiter bezüglich Lebensdauer bei hohen Temperaturen um ein Mehrfaches übertreffen, wobei das Verfahren wirtschaftlich günstig durchzuführen ist.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung eines grösstenteils aus Siliziumkarbid bestehenden Heizleiters, dadurch gekennzeichnet, dass auf dem Siliziumkarbidheizkörper Molybdänsilizidpulver in an sich bekannter Weise durch Aufstäuben, durch Aufspritzen, durch Aufstreichen von Aufschlämmungen mit oder ohne Bindemittelzusätze, oder durch Tauchen des Heizleiters in Aufschlämmungen mit oder ohne Bindemittelzusätze aufgebracht wird und sodann eine oxydationsfeste Schutzschicht dadurch hergestellt wird, dass der EMI3.1