-
Die Erfindung betrifft eine kontinuierlich arbeitende Anlage zur Reinigung
von Metallen von flüchtigen Beimengungen durch Verdampfung und Kondensation unter
Vakuum. Diese Anlage enthält eine Vakuumkammer, in der eine beheizbare Bodendestilliersäule
und Heizkörper angeordnet sind, und einen außerhalb der Verdampfungszone angeordneten
Kondensator zur Abkühlung der Metalldämpfe.
-
Es ist eine Anlage dieser Art bekannt, die eine Bodendestühersäule
aufweist, die in einer Vakuumkammer angeordnet ist und in die das zu reinigende
Metall eingeführt wird. Die Beheizungseinrichtung für die Kolonne ist unmittelbar
in der Vakuumkammer angeordnet, während der Kondensator außerhalb der Verdampfungszone
angeordnet ist (vgl. UdSSR-Urheberschein 129 821 aus dem Jahre
1960).
-
Bei dieser bekannten Anlage entsteht eine erhebliche Schwierigkeit
bei der Abführung der Dämpfe derVerunreinigungen aus derVerdampfungszone und ergeben
sich Schwierigkeiten bei der Herausleitung des Kondensates aus der Vakaumkammer
selbst. Das Vorhandensein von individuellen Kondensatoren ergibt Schwierigkeiten
bei der Konstruktion der Anlage und gewährleistet eine zuverlässige Arbeit der Anlage
nicht.
-
Andere bekannte kontinuierlich arbeitende Anlagen zur Reinigung von
Metallen von flüchtigen Beimengungen durch Verdampfung und Kondensation unter Vakuum
enthalten eine beheizte Destilliersäule mit einem derart eingebauten gekühlten Kondensator,
daß die Dämpfe des verdampften Metalls gleichzeitig von jedem Boden in den Kondensator
gelangen (USA.-Patentschriften 2 239 370 und 2 239 371). Bei einer
solchen Ausführung entsteht eine ungünstige Wärmebilanz, da der Kondensator einen
beträchtlichen Teil der der Destilliersäule zugeführten Wärme verbraucht. Darüber
hinaus ist es in einer solchen Anlage nicht möglich, Temperaturen von mehr als
1100' C zu erreichen, weil die Wärmezufuhr durch das Metallgehäuse der Anlage
erfolgt und dieses derart hohen Temperaturen nicht standhält, wenn gleichzeitig
ein hohes Vakuum zur Anwendung gelangt.
-
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine kontinuierlich arbeitende
Anlage zur Reinigung der Metalle von flüchtigen Beimengungen zu entwickeln, die
raumsparender und wirtschaftlicher im Betrieb ist.
-
Zur Lösung dieser Aufgabe ist die Anlage der eingangs angegebenen
Art erfmdungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß die Böden der Destilliersäule in
Form von oben offenen Gefäßen ausgeführt und derart in Gruppen angeordnet sind,
daß-die Böden jeder Gruppe oder einzelne Gruppen miteinander und mit dem Kondensator
durch Dampfleitung nacheinander verbunden sind, die aus teilweise ineinanderragenden
Teilstücken bestehen.
-
Einzelne Böden der Destilhersäule können auch außerhalb der Beheizungszone
angeordnet sein, so daß die gesamte Destilliersäule die Beheizungszone nach unten
oder nach oben überragt.
-
Die Dampfleitungen werden zweckmäßig durch zentrale öffnungen der
Böden gebildet.
-
Ein oder mehrere obere Böden können mit den nachfolgenden Böden nur
durch überlaufbohrungen verbunden werden.
-
Man führt die Dampfleitungen zweckmäßig in Form von Konfusoren aus,
wodurch der Ausstoß der Metalldämpfe zum Kondensator ermöglicht wird.
-
In einer anderen Ausführungsforrn der Anlage bei oberer Lage des Kondensators
ordnet man in diesem eine Reihe von Schrägtrennwänden an.
-
Vorzugsweise haben diese Schrägtrennwände die Form von Kegelstümpfen,
mit Durchgangsöffnungen zum Durchlaß der Metalldämpfe am Kondensator entlang zum
oberen Teil hin und mit Ablaßöffnungen in den unteren Teil des Kondensators für
das sich bildende Kondensat.
-
Die erfmdungsgemäße Adage ist für die Reinigung des Zinns von Blei,
Wismut, zum Teil von Antimon und Arsen, sowie zur Trennung von Zinn-Blei-Legierungen
bestimmt. Möglich ist auch die Verwendung der Anlage zum Entfernen von Zinkbeimengungen
aus Blei.
-
In den nachstehend angeführten Beispielen sind bei der Erprobung
der erfindungsgemäß ausgeführten Anlage folgende Ergebnisse erzielt worden: Beispiel
1
Bei der Verarbeitung von 9067 kg Zinn, das 0,6 % Blei und 6,4 ()/o Wismut
enthält, wird während 36
Stunden beim absoluten Druck von 0,15 Torr
in der Anlage 8392 kg Zinn gewonnen, das 0,35 % Wismut und unter 0,022 O/o Blei
enthält, und 675 kg Kondensat, das über 50 O/oWismut enthält. Für
die Beheizung der Destilhersäule wird eine elektrische Leistung von 75 kW
verbraucht.
-
Beispiel 2 Bei der Verarbeitung von 2120 kg Zinn, das
1,0 % Blei und 3,8 %- Wismut enthält, wird während 12 Stunden beim absoluten
Druck von 0,15 Torr in der Anlage 1878 kg Zinn gewonnen, das 0,022
% Blei und 0,06 % Wismut enthält und 240 kg Kondensat, das
8,3 % Blei, 33,1 % Wismut und 58,3 1/o Zinn enthält. Für die
Beheizung der Destilliersäule wird eine elektrische Leistung von 75 kW verbraucht.
-
Beispiel 3
Bei der Verarbeitung von 736 kg Zinn, das
0,8 II/o Blei und-0,1 % Wismut enthält, wird beim absoluten Druck von 0,2
Torr in der Anlage während 6 Stunden 679 kg Zinn gewonnen, das unter
0,027 % Blei und unter 0,005 % Wismut enthält und 57 kg Kondensat,
das 10,1 % Blei, 1,2 % Wismut und 88,3 1/o Zinn enthält. Für die Beheizung der Destilliersäule
wird eine elektrische Leistung von 67 kW verbraucht.
-
Bei.spiel 4 Bei dreimaligem nacheinanderfolgendem Raffmieren von
3115 kg Zinn, das 2,2 % Blei und 0,18 %
Wismut enthält, wird während
41 Stunden beim absoluten Druck von 0,8 Torr 2835 kg Zinn gewonnen,
das 0,008 % Blei und 0,0012 % Wismut enthält und 280 kg Kondensat,
das 73 % Zinn enthält. Für die Beheizung der Destilliersäule wird eine elektrische
Leistung von 80 kW verbraucht.
-
Einige Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Anlage und deren Teile
sind an Hand der Zeichnungen näher erläutert. Es zeigt F i g. 1 die erfindungsgemäße
Anlage im Längsschnitt, F i g. 2 eine andere Ausführungsform der erfindungsgemäßen
Anlage im Längsschnitt,
F i g. 3 eine weitere Ausführungsform
der Anlage mit oberer Lage des Kondensators, F i g. 4 einen Boden der Destilliersäule
im Schnitt, Fig. 5 denselben in Draufsicht und F i g. 6 eines der
barometrischen Rohre und einen Kondensatorteil im Schnitt.
-
Die Anlage nach Fig. 1 enthält eine wärmeisolierte Destilliersäule
1, welche aus Böden 2, 3 besteht, die in einem hermetisch verschlossenen
Metallgehäuse 4 montiert sind, wobei das letztere mit einem wassergekühlten Deckel
5 und mit einer Gummi-
abdichtung 6 versehen ist. Zwischen der
Destilliersäule 1 und dem Gehäuse 4 ist ein Induktionserhitzer
7
angeordnet. Die Böden 2,3 der Säule 1 sind in Form oben offener
Gefäße ausgeführt, die aus Graphit oder anderem Werkstoff hergestellt werden, der
durch das geschmolzene Metall nicht angegriffen wird. Die Böden 3 bilden
hintereinanderliegende Verdampfungszonen 8. Das Rohmetall gelangt aus dem
Kessel 9 über das barometrische Rohr 10 und den Trichter
11 in den oberen Boden 2. Auf den oberen Böden 2 wird das Metall erwärmt
und fließt durch die überlaufbohrungen 12 in die nachfolgenden Böden ab.
-
Die Dämpfe der flüchtigen Beimengungen werden durch die Dampfleitungen
13 in den für alle Verdampfungszonen gemeinsamen Kondensator 14 abgeführt.
-
Das gereinigte Metall fließt über die Rinne 15 in die Böden
16 ab, die im teilweise gekühlten Gehäuse 17 angeordnet sind, das
mit dem ringförmigen Hohlraum zwischen dem Gehäuse 4 und der Säule 1 durch
das Rohr 18 verbunden ist. Dabei wird das Metall bis auf die gewünschte Temperatur
gekühlt und über das barometrische Rohr 19 in den Auffangkessel 20 mit dem
Ablaßstutzen 21 abgegossen. Die Dampfleitungen 13 sind derart ausgeführt,
daß sie das Ausstoßen der Dämpfe und gerichtete Bewegung der letzteren zum Kondensator
14 bewirken.
-
Durch die Metallabkühlung wird es ermöglicht, die Temperatur des geschmolzenen
Metalls auf die Werte zu reduzieren, bei denen die korrodierende Wirkung minimal
ist.
-
Durch die Anwendung eines Kondensators, der außerhalb der Verdampfungszonen
angeordnet und mit den Böden durch die Dampfleitungen verbunden ist, wird es möglich,
die Temperatur beim Arbeitsvorgang erheblich zu erhöhen, den Energieaufwand herabzusetzen
und die Qualität des Metalls zu verbessern.
-
Nach der Kondensation der Beimengungen im Kondensator 14 wird das
Kondensat durch das barometrische Abflußrohr 22 in den Auffangkessel 23
geleitet,
der mit dem Ablaßstutzen 24 versehen ist.
-
Die Länge der barometrischen Rohre 10, 19 und 22 wird so gewählt,
daß das Gewicht der Metallsäule in diesen der Differenz zwischen dem atmosphärischen
und dem absoluten Druck innerhalb der Anlage entspricht.
-
In den für größeren Ausstoß bestimmten Anlagen wird der Kondensator
14 mit der Kühleinrichtung 25
versehen.
-
Die barometrischen Rohre 10, 19, 22, die Kessel 9,
20,
23, ein Teil des Kondensators 14 und des Gehäuses 17 weisen die elektrischen
Beheizungssysteme 26, 27, 28, 29, 30, 31 in Form von Widerstandsheizdrähten
auf. Unter der Destilliersäule 1 befindet sich die Wanne 32, die den
Abfluß des geschmolzenen Metalls in den Kondensator 14 bei Beschädigung der Böden
2, 3 ermöglicht. Mit dem Vakuumsystem (in der Zeichnung nicht dargestellt)
ist die Anlage durch den Stutzen 33 verbunden. Dem Auffangkessel
9 wird das Metall mit konstanter Geschwindigkeit zugeführt, die durch eine
Dosiereinrichtung geregelt wird (in der Zeichnung nicht dargestellt). Eine teilweise
Kühlung des Gehäuses 17 wird durch den Wasserkühlmantel 34 bewirkt.
-
In F i g. 2 ist eine andere Ausführungsforin der Anlage dargestellt.
Die Verdampfungszonen 35 sind paarweise vereinigt und weisen die Dampfleitungen
36,37,38 auf. Die Verdampfungszonen35 der Böden 39 sind mit den Dampfleitungen
36, 37, 38 durch die öffnungen 40 verbunden.
-
Die Böden 41 sind im unteren Teil 42 der Destilliersäule 43 eingebaut
und besitzen zur Kühlung die Einrichtung 44.
-
In F i g. 3 ist eine weitere Ausführungsform der Anlage mit
oberer Lage des Kondensators 45 dargestellt. Der Kondensator 45 hat Schrägtrennwände
46, die in Form von Kegelstümpfen ausgeführt sind, mit den Öffnungen 47 zum Durchgang
der Dämpfe und den Öffnungen 48 zum Abfließen des kondensierten Metalls. Zur Sammlung
des Kondensats dient die ringförmige Rinne 49 mit dem Stutzen 50, durch welchen
das Kondensat in das barometrische Rohr 51
gelangt.
-
Die Böden 52, 53 der wärineisolierten Destilliersäule 54 sind
mit dem Kondensator 45 durch die Dampfleitungen 55 und 56 verbunden.
Die Anlage ist mit einem Vakuumsystem (in der Zeichnung nicht dargestellt) durch
den Stutzen 57 verbunden.
-
Der untere Teil der Destilliersäule 54 ist mit dem Kessel
58 durch das barometrische Rohr 59 verbunden, zu dem das Beheizungssystem
60 gehört. Dadurch wird das Abfließen des geschmolzenen Metalls ermöglicht,
wenn die Böden 52, 53 beschädigt sind. Das Metall wird aus dem Kessel
58 durch den Ablaßstutzen 61 abgegossen. Der Kessel hat das Beheizungssystem
62. Die Wärme vom Kondensator 45 wird durch die Kühleinrichtung
63 und den wassergekühlten Deckel 5 abgeleitet.
-
Die Anlage erhöht den Trennfaktor der Metalle einer Legierung, da
ein Gegenstrom des Metalls und der Dämpfe vorhanden ist.
-
In F i g. 4 und 5 sind die Böden 3 im Längsschnitt
bzw. in Draufsicht dargestellt. Die Böden 3 sind in Form zylindrischer Gefäße
ausgeführt, die oben offen sind. Im oberen und unteren Teil der Böden sind die Ringrillen
64, 65 vorhanden, die zum Zentrieren und Abdichten der Böden bei deren Übereinandersetzen
in der Destilliersäule 1 bestimmt sind. Die zentralen öffnungen der Böden
3 sind in den Augen 66 angeordnet, deren Innenflächen Konfusoren darstellen
und den Ausstoß der Dämpfe zum Kondensator 14 hin bewirken.
-
Der Konfusor ist durch kegelförinige Flächen 67,
68, 69
mit verschiedenen Kegelwinkeln gebildet. Der Konfusor kann durch Flächen mit verschiedener
Krümmung gebildet werden.
-
Zum Konstanthalten des vorgesehenen MetaRfüllstandes ist in dem Boden
das Auge 70 mit der überlaufbohrung 12 vorhanden.
-
In F i g. 4 ist mit gestrichelter Linie der darunter liegende
Boden dargestellt.
-
In F i g. 6 ist der Kondensator 14 und das barometrische Rohr
22, das ein Ganzes mit dem Kondensator
14 bildet, im Längsschnitt
dargestellt. Sowohl der Kondensator 14 als auch das b*arometrische Rohr 22 sind
in Form von zwei koaxial liegendenZylindem 71 und 72 mit einem gewissen
Spalt zwischen diesen ausgeführt.
-
Der äußere Zylinder 71 besteht aus Metall und der innere
72 aus einem, zu dem geschmolzenen Metall inerten Werkstoff, z. B. aus Graphit.
Die Zylinder 71
und 72 sind durch hitzebeständigen Beton
73 verbunden, der in den Spalt zwischen den Zylindern eingegossen ist.
-
Der untere Teil des Metallzylinders 71, der sich in der Schmelze
befindet, ist durch die Hülle 74 geschützt, die ein Stück des inneren Zylinders
72 darstellt. Zur Verhinderung von Luftsog durch die Betonschicht
73, ist der Raum zwischen dem Metallzylinder 71 und der Hülle 74 mit
dem Metall 75 ausgegossen, das zum Metallzylinder 71 und der Hülle
74 inert ist.