DE2710103A1

DE2710103A1 - Fraktionierungsdestillationskolonne

Info

Publication number: DE2710103A1
Application number: DE19772710103
Authority: DE
Inventors: James Delvin Hajek; Earl Edwin Mcreynolds
Original assignee: Upjohn Co
Current assignee: Dow Chemical Co
Priority date: 1976-03-08
Filing date: 1977-03-08
Publication date: 1977-09-15
Also published as: DD131720A5; GB1530435A; US4218289A; DE2710103C2; NL7702418A; ES456531A1; JPS52109483A; JPS563764B2; IT1079492B

Description

THE UPJOHN COMPANY

Kalamazoo, Michigan, USA fl_t ^ft 1977 Fraktionierungsdestillationskolonne

Die Erfindung bezieht sich auf eine verbesserte Fraktionierungsdestillationskolonne und insbesondere auf Fraktionierungsdestillationskolonnen, die zur Destillation von hitzeempfindlichen Stoffen bei niedrigen Druckwerten benutzt werden.

Bekannte Fraktionierungsdestillationskolonnen, die vielfach zur Fraktionierung von flüssigen Stoffen auf einem großen Maßstab eingesetzt werden, umfassen

709837/0903

meist eine senkrechte Kolonne mit einer Füllkörperschicht, die, um einige Formen zu nennen, aus Glasoder Porzellanringen, Röhren, Schnecken oder dergleichen bestehen kann, und die das hauptsächliche Mittel darstellt, durch das eine innige Kontaktierung zwischen der flüssigen, in der Kolonne absteigenden Phase und dem in der Kolonne aufsteigenden Dampf erbracht wird.

Das vorgewärmte, dampfförmige Einsatzgemisch wird meist an einer Stelle innerhalb des Mittelabschnitts der Kolonne eingespritzt. Der Dampf bewegt sich nach oben durch die Kolonne und entweicht am Kolonnenkopf meist durch einen Rücklaufkondensator, während eine flüssige Phase in der Kolonne absteigt und zwar im Gegenstrom in bezug auf dampfförmiges Material und verläßt die Kolonne durch die Blase bzw. durch den Sumpf der Kolonne, wo sie in einen Umlaufverdampfer eintritt, aus dem dampfförmiges Material in die Kolonne ununterbrochen zurückgeführt wird.

Beim Einsatz solcher Kolonnen zur fraktionierten Destillation hitzeempfindlicher Stoffe ergeben sich Schwierigkeiten insbesondere dann beim Einsatz solcher Kolonnen, wenn die Destillation unter vermindertem Druck stattfinden muß. Solche Stoffe umfassen z.B. aromatische Isozyanate, insbesondere Toluoldiisozyanat und Diphenylmethandiisozyanat und dergleichen. Der im Kolonnenkopf entstehende Kondensationsrücklauf wird meist bei einer üblichen Kolonne in der Füllkörperschicht über mehrere Ablaufwehre und Verteiler zurückgeführt, die eine weitgehend gleichmäßige Verteilung der Flüssigkeit über die Oberfläche der Füllkörper hinweg erzielen sollen.

- 3 709837/0903

Im Laufe der Bewegung über die. .Ablaufwehre, Verteiler und dergleichen hinweg findet eine längere Berührung des Materials mit den heißen Flächen der in Frage kommenden Einrichtungen statt. Bei hitzeempfindlichen Stoffen kann diese längere Berührung mit den heißen Oberflächen zu einem Abbau führen, der die Bildung und allmähliches Anwachsen von Ablagerungen bedeutet, was nicht nur einen unerwünschten Verlust an wertvollem Einsatzstoff sondern ebenfalls ein Verstopfen der Ablaufwehre und der Verteiler zur Folge haben kann, so daß die Kolonne zwecks Reinigung außer Betrieb genommen werden nuß.

Des weiteren wird bei Verteilern niedrigen Wirkungsgrades der in der Kolonne absteigende Rücklauf nicht gleichmäßig über die Füllkörper verteilt. Dabei entstehen "trockene" Stellen in der Füllung, die zu einer Obererwärmung und zu einer Abbauneigung des flüssigen Stoffes führen, der später mit den übererwärmten Stellen in Berührung kommt und abgebaut wird. Wiederum kann es zu einer Abscheidung von festen Nebenprodukten und einem Ansetzen der Füllung kommen.

Ein derartiges Anwachsen von Abscheidungen und Ansetzen der Ablaufwehre, Verteiler, Füllkörper und dergleichen kann ebenfalls die Entwicklung von Druckunterschieden innerhalb der Kolonne erzeugen, so daß bei der Destillation bei sehr niedrigen Druckwerten ein ernstes Problem entstehen kann, weil eben die Leistung der Kolonne drastisch vermindert wird.

Es ist nun gefunden worden, daß diese Probleme, die bei der fraktionierten Destillation hitzeempfindlicher Stoffe unter Hochvakuum auftreten, sich durch eine einfache aber dennoch elegante Einrichtung einer Lösung zu-

709837/0903

geführt werden können. Diese Einrichtung ist in der besonderen Kombination bis jetzt unbekannt.

Diese Erfindung umfaßt einen Teilkondensator, der oberhalb der KoIonnenftillung angeordnet ist. Der Teilkondensator umfaßt eine aus horizontal angeordneten, sich durch die Seitenwandungen der Kolonne erstreckenden Rohren bestehende Gitteranordnung. Innerhalb der Rohre wird ein Wärmeaustauschmedium mit einer bestimmten Temperatureinstellung unterhalb der Temperatur; bei der der äußere Dampf kondensiert, in Umlauf gehalten. Die äußeren Oberflächen der Rohre innerhalb der Kolonne sind mit Abtropieinrichtungen versehen, um die gleichmäßige Verteilung der kondensierten Flüssigkeit zu verbessern, die von den Rohren des Kondensators auf die weiter unten liegende Füllung der Kolonne fällt.

Gemäß der vorliegenden Erfindung ist eine Fraktionierungsdestillationskolonne vorgesehen mit einer Einlaßöffnung zum Einlaß des Einsatzgemisches, einer im Kolonnenkopf angeordneten Auslaßöffnung zur Entfernung des leicht siedenden Kopfproduktes, einer im Kolonnensumpf angeordneten Aus .aßöffnung zur Entfernung des flüssigen Sumpfproduktes und mit einer in mindestens einem Teil der Kolonne angeordneten Füllung, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teilkondensator innerhalb der Kolonne zwischen der Füllung und der weiter oben liegenden Kopfproduktauslaßöffnung angeordnet ist, der folgende Teile umfaßt: eine aus mehreren im wesentlichen gleichmäßigen Abstand voneinander angeordneten Rohren bestehende Gitteranordnung, wobei die Rohre in bezug auf ihre Längsachsen parallel zueinander angeordnet sind und zur vertikalen Achse der Kolonne senkrecht stehen, wobei die jeweiligen Rohrenden sich

- 5 709837/0903

durch die Seitenwandung der Kolonne nach außen erstrecken und mit einem Mediumbehälter in Verbindung stehen, der außen an der Kolonne angeordnet ist, eine Einrichtung zur Aufrechterhaltung eines Wärmeaustauschmediunkreislaufs, der sich durch die Rohre und den Behälter erstreckt, eine Einrichtung zur Temperatursteuerung des Wärmeaustauschmediums und Flüssigkeitsabflußeinrichtungen, die stellenweise am äußeren Umfang desjenigen Teiles eines Rohres, der sich innerhalb der Kolonne befindet, angeordnet sind.

Weitere Vorteile, Merkmale und Einzelheiten der Erfindung sind der folgenden Beschreibung, mehreren, in der beiliegenden Zeichnung abgebildeten Ausführungsformen der Erfindung zu entnehmen. Es zeigen:

Figur 1 schematisch eine Darstellung im Schnitt entlang der senkrechten Achse einer typischen, mit einem erfindungsgemäßen Teilkondensator ausgestatteten Fraktionierungs· kolonne,

Figur 2 einen Querschnitt des Teilkondensators gemäß der Linie 2A-2A der Figur 1,

Figur 3 eine Teilansicht, die perspektivisch eine Einzelheit eines Teilkondensators gemäß der Erfindung zeigt,

Figur 4 eine weitere Teilansicht, die perspektivisch eine Einzelheit einer anderen Ausführungsform eines Teilkondensators gemäß der vorliegenden Erfindung zeigt,

709837/0903

Figur 5 eine noch weitere Teilansicht, die perspektivisch eine Einzelheit eines weiteren Ausführungsbeispieles des erfindungsgemäßen Teilkondensators zeigt,

Figur 6 eine noch weitere Teilansicht, die perspektivisch eine Einzelheit eines weiteren Ausführungsbeispides des erfindungsgemäßen Teilkondensators zeigt, und

Figuren 7, 8 und 9 waagerechte Querschnitte verschiedener weiterer Ausführungsformen erfindungsgenäßer Teilkondensatoren.

Fraktionierungsdestillationskolonnen umfassen meist einen aufrechten zylindrischen Mantel, der im Mittelabschnitt mit einer Einrichtung zum Einspritzen des dampfförmigen Einsatzgemisches ausgestattet ist. Am Kolonnenkopfmantel verläßt das leicht siedende Kopfprodukt die Kolonne, während am unteren Ende des Kolonnenmantels das flüssige Sumpfprodukt die Kolonne verläßt. Im unteren Abschnitt der Kolonne ist eine Einrichtung vorgesehen, um leicht siedenden Einsatzstoff in die Kolonne zurückzuführen, der von einem der Fraktionierungskolonne zugeordneten Umlaufverdampfer kommt. Mindestens ein Teil des Kolonneninneren ist mit einer oder mehreren Schichten aus einem Material wie z.B. Glas-, Metall- oder Keramikperlen, Wendeln, Ringen, Sätteln und dergleichen gefüllt. Der gefüllte Abschnitt bzw. die gefüllten Abschnitte stellen einen Bereich dar, in dem in der Kolonne absteigendes flüssiges Material mit in der Kolonne aufsteigendem Dampf in innige Berührung kommt.

709837/0903

Ein Rücklaufkondensator wird meist im Kolonnenkopf vorgesehen, so daß ein Teil des leicht siedenden Kopfproduktes kondensiert und in flüssige Form zurückgeführt wird. Um die auf diese Art kondensierte Flüssigkeit verhältnismäßig gleichmäßig über die Füllung der Kolonne zu verteilen, werden mehrere Ablaufwehre, Kamine, Lochböden oder ähnliche Flüssigkeitsverteiler meist vorgesehen.

Eine derartige Kolonne läßt sich zur fraktionierten Destillation der meisten flüssigen Einsatzstoffe zwar erfolgreich betreiben, die relativ niedrige Siedepunkte aufweisen und die nicht zu einem Abbau bei länerer Hitzeeinwirkung neigen, es entstehen jedoch mehrere Schwierigkeiten, wenn man solche Kolonnen zur fraktionierten Destillation hitzeempfindlicher Flüssigkeiten einsetzt. Diese Schwierigkeiten sind schon ausführlich besprochen worden.

Es ist jetzt festgestellt worden, daß derartige Schwierigkeiten sich sehr erfolgreich dadurch überwinden oder weitgehend überwinden lassen, daß man eine Einrichtung einsetzt, die teilweise sowohl als Teilrücklaufkondensator wie auch Flüssigkeitsverteiler arbeitet. Diese Einrichtung laßt sich in dem oberen Abschnitt einer beliebig gefüllten Fraktionierungsdestillationskolonne einbauen. Sie ist bei Fraktionierungsdestillationskolonnen insbesondere von hohes Nutzen, die unter einem relativ hohen Unterdruck betrieben werden.

Die in Frage kommende Einrichtung umfaßt eine Gitteranordnung aus Rohren, deren Außendurchmesser innerhalb des Bereiches ca. 12,5 bis ca. 37,5 mm (0,5 bis 1,5") und insbesondere innerhalb des Bereiches ca. 18,75 bis ca. 25,0 an (0,75 bis 1") vorzugsweise liegt. Die Gitteranordnung besteht aus einer oder mehreren Lagen der Rohre, die innerhalb einer jeden Lage in bezug auf ihre Längsachsen parallel und weitgehend symmetrisch in gleichmäßigem Abstand

709837/0903 ' ⁸ "

A Λ

voneinander angeordnet sind. Bei mehr als zwei Lagen der Rohre in der Gitteranordnung sind die Rohre der einen Lage so angeordnet, daß ihre Ebene zur anderen bzw. zu den anderen Lagen parallel liegt, wobei ihre Längsachsen in dieselbe Richtung weisen wie die Achsen der Rohre der anderen Lage bzw. Lagen und wobei die nebeneinanderliegenden Lagen auf Lücke angeordnet sind, so daß die Flüssigkeit von einer Lage auf die Rohre in der nächst unteren Lage nicht abtropft.

Die Gitteranordnung ist im oberen Abschnitt der Destillationskolonne oberhalb der Oberfläche der Füllung innerhalb der Kolonne derart angeordnet, daß die Rohrlage oder jede Rohrlage der Anordnung waagerecht liegt, d.h. so daß die Längsachsen der Rohre in einer oder mehreren Ebenen liegen, die rechtwinklig zur senkrechten Achse der Kolonne angeordnet sind. Jedes Rohr der Gitteranordnung ist in der Kolonne so untergebracht, daß seine Enden sich durch die Seitenwandung der Kolonne nach außen erstrecken. Die sich gegenüberliegenden Enden eines jeden Rohres stehen mit einem oder mehreren Flüssigkeitsbehältern in Verbindung, die außen an der Kolonne entsprechend angeordnet sind. Es ist bevorzugt, mindestens zwei solche je zu einer Seite der Kolonne angeordneten Behälter vorzusehen, wobei die Rohrenden, die sich durch die eine Seitenwand der Kolonne erstrecken, mit dem an dieser Seite der Kolonne vorgesehenen Behälter in Verbindung stehen, während die anderen Enden der jeweiligen Rohre mit dem an der anderen Seite der Kolonne vorgesehenen Behälter in Verbindung stehen. Flüssige oder auch gasförmige Wärmeaustauschmedien wie z.B. Monochlorbenzol, Dichlorbenzol, Kühlwasser, Wärmeübertragungsmedien und dergleichen lassen sich durch die jeweiligen Rohre durch ein geeignetes Pumpensystem befördern, das das Medium über eine Einlaßöffnung in den einen Behälter einführt und das Medium dem anderen Behälter über eine Auslaßöffnung zum Um-

— 9 — 709837/0903

-S-

lauf entnimmt. Die Temperatur des auf diese Weise im Umlauf gehaltenen Mediums läßt sich durch eine geeignete Heizeinrichtung und einen Thermostaten gemäß einem bestimmten Wert steuern, so daß mit einem relativ niedrigen Temperaturanstieg an der Rohrseite bei jedem Rohr eine gleichmäßige Kondensation quer zur Rohrlänge zustande kommt. Der Temperaturanstieg je Rohrdurchgang sollte vorzugsweise unterhalb 201 des mittleren Temperaturunterschieds zwischen dem Kolonnendampf einerseits und dem rohrseitigen Medium andererseits liegen.

Die Behälter für das Medium können verschiedener Gestalt sein. Sie können u.B. zylindrische Fässer sein, deren Längsachsen waagerecht angeordnet sind. Die Fässer können gerade sein, oder sie können eine gebogene Gestalt besitzen, um der Gestalt der Außenwandung der Kolonne zu entsprechen. Falls erwünscht, läßt sich mehr als ein Behälterpaar anordnen, um den Umlauf des Mediums durch die Rohre zu begünstigen. Es lassen sich z.B. 501 der Rohre in der Gitteranordnung mit Mediumbehältern verbinden, die mit einer Mediumumlaufeinrichtung ausgestattet sind, während die restlichen Rohre mit einem zweiten Mediumbehälterpaar in Verbindung stehen oder sie können mit einem Behälterpaar in Verbindung stehen, das mit einer geeigneten Zwischenwand ausgestattet ist.

Die Teile der einzelnen Räume der Gitteranordnung, die innerhalb der Destillationskolonne liegen, besitzen Flüssigkeitsablauf oder -abtropfeinrichtungen, die an den Oberflächen der Rohre angeordnet sind. Solche Einrichtungen können von einer an sich bekannten Bauart sein, die das Abfließen der kondensierten Flüssigkeit von einer Oberfläche fördert. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung stellen solche Einrichtungen ununterbrochene oder segmentierte wendeiförmige Windungen dar, die die Oberfläche der Rohre umfassen und sich entlang der Rohre innerhalb der Kolonne im wesentlichen symmetrisch anordnen. Andere Abflußeinrichtungen

- 10 709837/0903

trafassen Perlen, Nippel, Stifte und dergleichen,die an der unteren Oberfläche der Rohre symmetrisch entlang der Rohre innerhalb der Kolonne angeordnet sind. Falls erwünscht lassen sich zwei oder mehr Formen der Abtropfeinrichtungen kombinieren, vorausgesetzt, daß die Gesamtheit der Abtropfeinrichtungen innerhalb der gesamten Gitteranordnung so angeordnet ist, daß die Tropfen gemäß einem im wesentlichen gleichmäßigen Muster und Volumen die untere Oberfläche der Gitteranordnung beim Betrieb der Kolonne verlassen.

Es werden jetzt verschiedene Formen der erfindungsgemäßen Apparatur anhand der beiliegenden Zeichnungen beschrieben.

Figur 1 zeigt schematisch einen Schnitt durch eine typische Fraktionierungsdestillationskolonne 10 mit einer Einlaßöffnung 12 zum Einspritzen des Einsatzgemisches, einer Auslaßöffnung 14 zur Entfernung des leicht siedenden Kopfproduktes, eine Auslaßöffnung 16 zur Entfernung des Sumpfproduktes sowie eine Einlaßöffnung 18 zum Einführen eines von einem nicht gezeichneten Umlaufverdampfer kommenden Umlaufdampfes. Es ist auch möglich, die Kolonne 10 mit einem Heizmantel (nicht gezeichnet) zu versehen, durch den öl, eine ähnliche Flüssigkeit oder auch ein Gas bei einer gewünschten gesteuerten Temperatur im Umlauf befördert wird, um Wärmeverluste von der Kolonne zu vermindern. Ein Füllungsabschnitt 20 ist im Innern der Kolonne 10, zwischen der Einsatzdampfeinlaßöffnung 12 und der oberen Auslaßöffnung 14 vorgesehen. Ein zweiter Füllungsabschnitt 22, der in punktierten Linien eingezeichnet ist, kann ggf. im unteren Abschnitt der Kolonne zwischen der Einsatzdampfeinlaßöffnung 12 und der UmIaufdampföffnung 18 vorgesehen werden. Der Teilkondensator 24 ist im Kopf der Kolonne zwischen der oberen Fläche des Füllungsabschnittes 20 und der Koloiinenkopfauslaßöffnung 14 im Querschnitt gezeigt.

709837/0903 - 11 -

Die Rohre 26, wovon eins im Querschnitt in Figur 1 dargestellt ist, erstrecken sich durch die Wandung des Kolonnenmantels 11 und stehen mit dem Mediumbehälter 28 einends und mit einem zweiten Mediumbehälter 30 am anderen Ende in Verbindung. Eine durchgehende wendelförmige Windung 32 ist gleichachsig mit satter Auflage an jedem der Rohre 26 angebracht. Sie erstreckt sich über die ganze Länge des jeweiligen Rohres, die noch innerhalb des Kolonneninneren

10 liegt.

Der Teilkondensator 24 ist in Figur 2 näher gezeigt, die einen Querschnitt entlang der Linie 2A-2A der Figur 1 darstellt. Man sieht, daß die besondere Ausführungsform des Teilkondensators 24 (Figur 2) die Gestalt einer rechteckigen Gitteranordnung besitzt, wovon zwei sich gegenüberliegende Seiten je durch die Mediumbehälter 28 und 30 gebildet sind, während die zwei anderen sich gegenüberliegenden Seiten durch die zwei außenliegenden Rohre der Rohre 26 gebildet sind. Die Verbindungsstangen 34, 36 dienen dazu, die Mediumbehälter 28 und 30 am Außenumfang des Kolonnenmantels

11 zu befestigen. Diese Verbindungsstangen sind durch Verschweißungen, Schrauben, Bolzen, Konsolen oder dergleichen am Kolonnenmantel 11 bei 38 und 40 befestigt. Jedes der Rohre 26 ist mit dem Mediumbehälter 28 durch Schweißen oder dergleichen mit einem Ende verbunden, während es mit dem anderen Ende in entsprechender Weise mit dem anderen Mediumbehälter 30 verbunden ist, so daß jedes Rohr mit den zwei Behältern unmittelbar in Verbindung steht.

Mittels eines geeigneten Pumpensystems und Rohrleitungen wird Wärmeaustauschmedium in dem Medienbehälter 28 über die Einlaßöffnung 42 eingeführt. Das Medium fließt über den genannten Behälter 28 durch das Innere der einzelnen Rohre 26 zum zweiten Behälter 30, aus dem das Medium über eine Auslaßöffnung 44 entnommen wird. Das Medium wird dann durch eine geeignet gesteuerte, nicht gezeigte, Kühleinrichtung zu

709837/0903

der Einlaßöffnung 42 im Behälter 28 zurückgeführt. Auf diese Weise wird die Temperatur des durch die Rohre 26 fließenden Mediuns und daher die Temperatur an der Außenfläche der Rohre, die innerhalb der Kolonne 10 freistehen, so gesteuert, daß die gewünschte Kondensationsgeschwindigkeit des Dampfes innerhalb des Kopfes der Kolonne 10 sich erreichen läßt, wenn die Kolonne in Betrieb ist.

Jedes der Rohre 26 erstreckt sich quer durch einen Abschnitt des Inneren des oberen Teils der Kolonne 10. Die Stellung, bei der jedes Rohr 26 sich durch den Kolonnenmantel 11 erstreckt, ist durch Schweißen oder ein anderes geeignetes Verfahren flüssigkeits-, gas- und druckdicht verschlossen. Derjenige Teil der Außenfläche jedes Rohres 26, der innerhalb der Kolonne 10 liegt, ist über die ganze Länge mit mehreren Abtropfeinrichtungen versehen. Bei der Ausführungsform gemäß Figur 2 sind die Tropfbildungseinrichtungen als ununterbrochene wendeiförmige Windungen 32 ausgebildet, die aus Metall, Glas oder dergleichen bestehen. Die Windungen 32 umfassen je gleichachsig das jeweilige Rohr 26, dem sie jeweils zugeordnet sind. Vorzugsweise stehen die Windungen 32 in Berührung mit der Außenfläche der Rohre 26 über die ganze Länge der Windungen 32.. Es ist auch möglich, die Windungen 32 mit der Oberfläche der von ihnen umgebenen Rohre durch ein geeignetes Verfahren wie z.B. Punktschweißen oder dergleichen zu verbinden.

Die Rohre 26 sind vorzugsweise symmetrisch angeordnet, so daß jedes einzelne Rohr 26 im gleichen Abstand von den zwei benachbarten Rohren steht. Dabei sind die Tropfbildungs· mittel, die am innerhalb der Kolonne angeordneten Rohrteiles angeordnet sind, ebenso symmetrisch angeordnet, so daß sie entlang der einzelnen Rohre mit dem gleichen Abstand angeordnet sind. Demnach führt der Teilkondensator 24 bei seinem Betrieb innerhalb der Kolonne 10 bei fraktionierter

709837/0903

At

Destillation zu einem gleichmäßigen Tropfmuster des Kondensats, das von den Tropfstellen des Teilkondensators auf die unter diesem liegende Oberfläche der Füllung 20 fällt.

Als weitere Verwirklichungsmöglichkeit dieses Merkmales des Teilkondensators 24 zeigt Figur 3a perspektivisch einen innerhalb der Kolonne 10 gelegenen Schnitt durch ein Rohr 26, der eine wendeiförmige Windung 32 gemäß der in Figur 2 gezeichneten Querschnittanordnung trägt. Die verschiedenen Stellen 46, die an der Windung 32 am weitesten nach unten liegen, stellen die Stellen dar, zu denen am Rohr 26 kondensierende Flüssigkeit abfließt und Tropfen bildet, die sodann unter Schwerkrafteinwirkung in der Kolonne 10 nach unten fallen. Für den Fachmann bedeutet dies, daß ein beliebiges Muster der Tropfen durch eine geeignete Einstellung des Abstandes zwischen den Abtropfstellen 46 erreicht werden kann, und zwar dadurch, daß man die Anzahl der Schlaufen der Windung 32 je Längseinheit passend einstellt.

Figur 4 zeigt perspektivisch einen innerhalb der Kolonne 10 gelegenen Schnitt durch ein Rohr 26 mit einer anderen möglichen Form der Tropfenbildungseinrichtungen, die mehrere Warzen 48 unten am Rohr umfaßt. Die Gestalt der Warzen 48 und die Zahl der Warzen je Längseinheit des Rohres 26 lassen sich so einstellen, daß ein beliebiges Muster der Tropfen der kondensierten Flüssigkeit erreicht werden kann, die von dem Rohr 26 unten abfällt.

Figur 5 zeigt perspektivisch einen innerhalb der Kolonne 10 gelegenen Schnitt durch ein Rohr 26, das eine noch weitere Ausführungsform der Tropfenbildungseinrichtungen trägt, die aus mehreren einzelnen elliptischen oder kreisförmigen Ringen 50 besteht, die das Rohr 26 um&ssen und die Oberfläche des Rohres berühren. Vorzugsweise übersteigt der Winkel θ zwischen der Hauptachse (als Y-Y in Figur 5 extrapoliert) der Ringe 50 und der Längsachse (X-X) des

- 14 -

709837/0903

Rohres 26 nicht 45°.

Figur 6 zeigt perspektivisch einen innerhalb der Kolonne IO gelegenen Schnitt eines Rohres 26 sowie eine noch weitere mögliche Form der Tropfenbildungseinrichtung am Rohr, die aus mehreren Rippen 52, die z.B. durch Schneiden an der Außenfläche des Rohres 26 gebildet sind. Die Tiefe und die Gestalt der einzelnen Rippen sowie deren Anzahl je Längseinheit läßt sich so einstellen, daß man das gewünschte Tropfenmuster der von den Rohren abfallenden kondensierten Flüssigkeit erhält.

Die verschiedenen Ausführungsformen des Teilkondensators, die bisher beschrieben worden sind, umfassen lediglich eine Lage der Rohre 26, die die Mittelanordnung des Kondensators bilden. Man wird jedoch verstehen, daß zwei oder mehr Lagen der Rohre ggf. vorgesehen werden können. Jede zusätzliche Lage wird in einer horizontalen Ebene unter paralleler Ausrichtung in bezug auf und entweder über oder unter der Ebene der benachbarten Lage bzw. Lagen angeordnet sein. Die Längsachsen der Rohre einer jeweiligen Lage können parallel in bezug auf die benachbarten lagen liegen oder zu diesen einen Winkel bilden. Bei einer Anordnung mit zwei oder mehr Rohrlagen, wovon jede derartige Abtropfstellen besitzt, ist jedoch klar erkennbar, daß die Abtropfstellen der Rohre der verschiedenen Lagen so angeordnet sein sollten, daß die Abtropfstellen der obersten der zwei benachbarten Lagen so angeordnet sind, daß von den Rohren abfallende Flüssigkeit durch die Lücken der Rohre der unteren Lage prangen fallen kann.

Figur 7 zeigt schematisch einen Schnitt durch eine weitere Form des Teilkondensators gemäß der vorliegenden Erfindung. Bei dieser Ausführungsform ist der Mediumbehälter 30 in zwei Teilbehälter durch ehe flüssigkeits- und auch gasdichte

- 15 709837/0903

Zwischenwand 54 aufgeteilt. Das Wärmeaustauschmedium tritt durch den Teilbehälter 30a des Behälters 30 durch die Einlaßöffnung 56 ein und fließt durch die Rohre 26a, die dem zweiten Behälter 28 zugeordnet sind, und fließt zurück zum Teilbehälter 30b des Behälters 30 durch die Rohre 26b, um letztlich über die Auslaßöffnung 58 die Anordnung zu verlassen. Der Einfachheit halber sind die Abtropfstellen der Rohre 26a und 26b in Figur 7 nicht abgebildet. Dabei ist jedoch zu verstehen, daß eine beliebige Abtropfanordnung gemäß einer der Figuren 2 bis 6 bei der Ausführungsform gemäß Figur 7 zur Anwendung kommen könnte.

Durch Figur 8 wird in Schnittansicht eine Variante der Ausführungsform gemäß Figur 2 des Teilkondensators gemäß der Erfindung gezeigt. Gemäß der Ausführungsform der Figur 8 sind die Medienbehälter 28 und 30 von gebogener Gestalt, um sich im wesentlichen der Krümmung des Außenumfangs des Kolonnenmantels 11 anzupassen. Die Abtropfstellen der Rohre 26 sind zwar in Figur 8 nicht abgebildet, es ist dennoch zu verstehen, daß eine beliebige Form der Abtropfeinrichtungen gemäß den Figuren 2 bis 6 bei dem Ausführungsbeispiel der Figur 8 zur Anwendung kommen kann.

Figur 9 zeigt im Schnitt eine weitere Variante des Ausführungsbeispieles der Figur 2 eines erfindungsgemäßen Teilkondensators. Bei der Variante der Figur 9 bilden die Mediumbehälter 28 und 30 ein durchgehendes Gefäß gebogener Gestalt, das im wesentlichen der Krümmung des Außenumfangs des Kolonnenmantels 11 entspricht und das fast vollständig den Außenumfang des Kolonnenmantels 11 umzingelt. Die Behälter 28 und 30 sind durch eine flüssigkeitsdichte bzw. gasdichte Zwischenwand 60 voneinander abgetrennt. Das Wärmeaustauschmedium (das als Flüssigkeit oder ggf. als Gas vorliegen kann) tritt durch die Einlaßöffnung 42 in den Behälter 28 ein und fließt durch die Rohre 26 in den Behälter 30

- 16 709837/0903

ein, den sie durch eine Auslaßöffnung 44 wieder verläßt. Die Abtropfstellen bzw. die Abtropfeinrichtungen der Rohre 26 sind zwar in Figur 9 nicht veranschaulicht, es ist dennoch zu verstehen, daß eine beliebige Form der in den Figuren 2 bis 6 gezeigten Abtropfeinrichtungen auf diese Variante übertragen werden könnte.

Die verbesserte Fraktionierungsdestillationskolonne gemäß der vorliegenden Erfindung läßt sich sowohl bei atmosphärischem Druck als auch bei Unterdruck zur Fraktionierung eines beliebigen flüssigen Einsatzgemisches anwenden. Die Vorzüge der verbesserten Fraktionierungskolonne der Erfindung kommen jedoch am meisten zur Geltung, wenn die Kolonne zur fraktionierten Destillation von Gemischen hitzeempflindlicher hochsiedender Flüssigkeiten eingesetzt wird, die deshalb nur unter sehr niedrigem Druck destilliert werden können. Solche Flüssigkeiten umfassen z.B. die Polyisozyanate und insbesondere aromatische Isozyanate wie z.B. 2,4-Toluoldiisozyanat, 2,6-Toluoldiisozyanat und deren Mischungen, 2,2'-, 2,4·- und 4,4'-Methylenbis(phenylisozyanat) und deren Mischungen, 2,2'-, 2,4·- und 4,4'-Methylbis(phenylamin), Fettsäuren, mehrfunktionelle Alkohole, Phenole, Phthalate und dergleichen. Denn bei der Anwendung der verbesserten Fraktionierungsdestillationskolonne gemäß der Erfindung zur Destillation solcher Stoffe unter Hochvakuum werden die eingangs besprochenen Schwierigkeiten überwunden, die aufgrund der Abscheidung von festen Abbauprodukten an den Flüssigkeitsverteilern gemäß dem Stand der Technik und aufgrund der Abscheidung der festen Abbauprodukte in der Kolonnenfüllung Zustandekommen. Weiterhin ist die Konstruktion des Teilkondensators in der erfindungsgemäßen Destillationskolonne so getroffen, daß kein wesentlicher Druckabfall im Kondensator vorkommt, so daß ein hohes Vakuum im System aufrechterhalten werden kann.

709837/0903

271ΟΊ 30

Weitere Vorteile der neuartigen Kombination des Teilkondensators mit der erfindungsgemäßen Fraktionierungskolonne umfassen eine sehr wirksame und gleichmäßige Verteilung der vom oberen Ende der Kolonnenfüllung fallenden kondensierten Flüssigkeit, eine in vielerlei Hinsicht erleichterte Steuerung der Kondensationsgeschwindigkeit durch Einstellung der Temperatur des durch den Kondensator fließenden Wärmeaustauschmediums, eine niedrige Verweilzeit der kondensierten Flüssigkeit an der Oberfläche des Kondensators sowie die Abwesenheit von Stellen an der Oberfläche des Kondensators, wo ein Flüssigkeitsstau Zustandekommen könnte, der zur Bildung von Abscheidungen führen könnte.

Die Erfindung umfaßt eine verbesserte Fraktionierungs-Destillationskolonne, die sich insbesondere zur fraktionierten Destillation hitzeempfindlicher Stoffe bei niedrigem Druck eignet. Die Verbesserung umfaßt einen Teilkondensator, der oberhalb der Kolonnenfüllung angeordnet ist. Der Teilkondensator umfaßt eine aus horizontal angeordneten, sich durch die Seitenwandungen der Kolonne erstreckenden Rohren bestehende Gitteranordnung. Innerhalb der Rohre wird ein Wärmeaustauschmedium bei einer bestimmten Temperatureinstellung oberhalb der Temperatur, bei der der äußere Dampf kondensiert, in einem Kreislauf gehalten. Die Außenflächen der Rohre innerhalb der Kolonne sind mit Abtropfeinrichtungen versehen, um die gleichmäßige Verteilung der kondensierten Flüssigkeit zu verbessern, die von den Rohren des Kondensators auf die weiter unten liegende Kolonnenfüllung gelangt.

709837/0903

Claims

8. hau 1977

Patentansprüche

1. Fraktionierungsdestillationskolonne mit einer Einlaßöffnung zum Einspritzen des Einsatzgemisches, einer im Kolonnenkopf angeordneten Auslaßöffnung zur Entfernung des leicht siedenden Kopfproduktes, einer im Kolonnensumpf angeordneten Auslaßöffnung zur Entfernung des flüssigen Sumpfproduktes und mit einer in mindestens einem Teil der Kolonne angeordneten Füllung, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teilkondensator (24) innerhalb der Kolonne (10) zwischen der Füllung und der weiter oben liegenden Kopfproduktauslaßöffnung (14) angeordnet ist, der folgende Teile umfaßt: eine aus mehreren im wesentlichen gleichmäßigen Abstand voneinander angeordneten Rohren (26) bestehende Gitteranordnung, wobei die Rohre in bezug auf ihre Längsachsen parallel zueinander angeordnet sind und zur vertikalen Achse der Kolonne (10) senkrecht stehen und wobei die jeweiligen Rohrenden sich durch die Seitenwandung der Kolonne nach außen erstrecken und mit einem Mediumbehälter in Verbindung stehen, der außen an der Kolonne angeordnet ist, eine Einrichtung zur Aufrechterhaltung eines Wärmeaustauschmediumkreislaufs, der sich durch die Rohre und den Behälter erstreckt, eine Einrichtung zur Temperatursteuerung des Wärmeaustauschmediums und Flüssigkeitsabflußeinrichtungen (32, 46; 48; 50;,52), die stellenweise am äußeren Umfang desjenigen Teiles eines Rohres (26), der sich innerhalb der Kolonne (10) befindet, angeordnet sind.

2. Fraktionierungsdestillationskolonne nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeitsabflußeinrichtungen des Teilkondensators (24) durchgehende wendeiförmige Windungen umfassen, die in bezug auf die Rohre gleichachsig angeordnet sind.

- 19 709837/0903

3. Fraktionierungsdestillationskolonne nach Anspruch

1 oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeitsabflußeinrichtungen des Teilkondensators Warzen (48) umfassen, die unten am äußeren Umfang der Rohre angeordnet sind.

4. Fraktionierungsdestillationskolonne nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeitsabflußeinrichtungen des Teilkondensators Rippen (52) umfassen.

5. Fraktionierungsdestillationskolonne nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeitsabflußeinrichtungen des Teilkondensators einzelne Ringe (50) umfassen, deren Hauptachsen (Y-Y) geneigt sind.

6. Fraktionierungsdestillationskolonne nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Teilkondensator (24) zwei Behälter (28, 30) umfaßt, die außen am Umfang der Kolonne symmetrisch angeordnet sind, wobei die Rohre (26) jeweils an einem Ende mit dem einen Behälter und an dem anderen Ende, mit dem anderen Behälter in Verbindung stehen.

7. Fraktionierungsdestillationskolonne nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Rohre des Teilkondensators jeweils in einer Ebene liegen, die senkrecht zur vertikalen Achse der Kolonne stehen.

8. Fraktionierungsdestillationskolonne nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Rohre des Teilkondensators in mindestens zwei parallel zueinander liegenden Ebenen liegen, die senkrecht in bezug auf die vertikale Achse der Kolonne angeordnet sind.

709837/0903

9. Fraktionierungsdestillationskolonne nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Umfang der Gitteranordnung des Teilkondensators im wesentlichen rechteckiger Gestalt ist (Figur 2).

10. Fraktionierungsdestillationskolonne nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Umfang der Gitteranordnung des Teilkondensators im wesentlichen kreisförmiger Gestalt ist-

7098 3 7/0903