DE1813535A1

DE1813535A1 - Fallfilm-Destillationsvorrichtung

Info

Publication number: DE1813535A1
Application number: DE19681813535
Authority: DE
Inventors: West Frank Beach; Vincent Robert Elton; Collins Charles Gilbert; Snyder Nate Hart
Original assignee: Shell Internationale Research Maatschappij BV
Current assignee: Shell Internationale Research Maatschappij BV
Priority date: 1967-12-11
Filing date: 1968-12-09
Publication date: 1969-07-10
Also published as: NL6817669A; GB1208330A; BE725132A; CH510450A; US3458404A; FR1594225A

Description

DR.ING. F. WUESTHOFF ' 8 MÜNCHEN 90 T)TPT^ Ίνια α pttt.s schwsigerstrasse a DR.E.T.PEOHMANN 4 G 1 O C O C τ»ιλι·οχ as 06 ei DR. ING. D. BEHRENS | ö I ^O V V TiuouuHunggn PATSHTANWXLTE pbot«otpat»kt

1A-35 480

Beschreibung zu der Patentanmeldung

SHEII INTERNATIONALE EESEAROHmATSCHAPPIJ N.V.,

Haag, Niederlande

betreffend
Fallfilm-Destillationsvorrichtung

Die Erfindung bezieht sich auf eine Fallfilm-Destillationsvorrichtung zur Zerlegung von Flüssigkeiten in Dampf, schwere Rückstände und flüssige Bestandteile mittels Destillation oder Rektifikation.

Bekanntlich wird die Trennleistung beim Destillieren durch mehrere nur schwer zu beherrschende Faktoren bestimmt; dies gilt insbesondere für die Vakuumdestillation. Eine der größten Schwierigkeiten ist die einwandfreie Trennung der Flüssigkeit von den entstehenden Dämpfen. Eine weitere Schwierigkeit bereitet die Aufrechterhaltung einas möglichst niedrigen Drucks in der Verdampfungszone. Bei den bis jetzt gebräuchlichen waagerecht oder sogar senkrecht angeordneten zylindrischen Fallfilm-Vakuumdestillationsvorrichtungen strömt der entstehende Dampf längs beträchtlicher Strecken von der Verdampfungszone zur Kondensationszone in einer zur Querschnittsfläche der Vorrichtung rechtwinkligen Richtung. Die Dämpfe müssen also parallel zur längsachse der Vorrichtung strömen. Daher wird die maximal erreichbare Gesamtmenge des in einer Fallfilm-Vakuumdestillationsvorrichtung bekannter Art erzeugbaren Dampfes durch die Quer-

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schnittsflache des Behälters oder Turms "begrenzt, denn der Druck in der Verdampfungszone und die Menge der mitgerissenen Flüssigkeit nehmen "bei einer Erhöhung der Strömungsgeschwindigkeit des Dampfes zu.

Es ist auch ein Dünnschichtverdampfer "bekannt, (USA-Patentschrift 2 955 990), bei dem der Flüssigkeitsfilm mittels Wischern ausgebreitet wird, bei denen die Trennleistung gegenüber den Fallfilm-Verdampfern erhöht ist. Derartige Verdampfer sind jedoch relativ teuer und erfordern außerdem einen hohen Kostenaufwand für die Wartung. Ferner müssen sie bei relativ hohen Drücken betrieben werden, damit eine zufriedenstellende Verdampfungsgeschwindigkeit erzielt wird.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine leistungsmäßig verbesserte und auf vorteilhaftere Weise arbeitende Fallfilm-Destillationsvorrihhtung zum Destillieren von Flüssigkeiten, z.B. von rohen Alkoholerzeugnissen, zu schaffen. Die Destillationsvorrichtung soll derart ausgebildet sein, daß der Verdampfer ohne bewegte Einbauten auskommt.

Die Erfindung geht von einer Fallfilm-Destillat ionsvorrichtung mit einem senkrecht angeordneten langgestreckten Behältermantel, einem Einlaß für die zu destillierende Flüssigkeit, einer Auslaßvorrichtung für den dampfförmigen Bestandteil, einer Auslaßvorrichtung für'die Rückstände, einer Abführvorrichtung für die kondensierten flüssigen Bestandteile sowie einer ortsfesten Flüssigkeitsverteilungsvorrichtung aus. Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe ist für eine solche Vorrichtung dadurch gelöst, daß erfindungsgemäß die Flüssigkeitsverteilungsvorrichtung der Innenwand des Mantels oben zugeordnet ist, damit die Flüssigkeit in Form eines Films an ihr nach unten strömt, ferner eine mit dem Mantel zusammenwirkende Heizvorrichtung, um die längs der Innenwand nach unten strömende Flüssigkeit zu erwärmen, einen innerhalb des Mantels gleichachsig mit diesem angeordneten Kondensator sowie eine orts-

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feste, zwischen dem Mantel und dem Kondensator angeordnete Vorrichtung zum Zurückhalten Her Rückstandskomponenten, die von den Dämpfen mitgeri een werden, welche in einer im wesentlichen waagerechten Richtung von der beheizten Innenwand aus in Richtung auf den Kondensator abgegeben werden.

Da die Innenwand des Mantels von außen her beheizt wird, bewegt sich der erzeugte Dampf gegenüber der Wand in waagerechter Richtung auf den innenliegenden Kondensator zu und über diesen nach oben in eine Abseugleitung. Auf diesem Weg wird der Dampf zweckmäßigdurch die Strömungsrichtung verändernde bzw. umkehrende Kanäle geleitet, in denen die schwereren Bestandteile und die Katalysatoren von dem Dampf getrennt werden, so daß diese Stoffe herabfallen oder in den Kanälen nach unten zu einem Auslaß für die Rückstände strömen. Der so behandelte Dampf wird auf einem innenliegenden Kondensator kondensiert, der eine große WärmeaustauBchfläche besitzt. Die kondensierte Flüssigkeit, z.B. Alkohol, strömt längs des Kondensators nach unten zu einem Ablauf, der zu einem Sammelbehälter für das Produkt der Fallfilm-Destillationsvorrichtung führt.

Die Vorrichtung nach der Erfindung ermöglicht einen Betrieb bei relativ niedrigen Drücken, so daß zufriedenstellende Verdampfungsgeschwindigkeiten eräelt werden können. Das Mitreißen fester Stoffe wird auf ein sehr geringes Ausmaß begrenzt, so daß das Destillat nahezu vollständig von dem Katalysator befreit sein kann. Da die erfindungsgemäße Vorrichtung keine beweglichen Teile umfaßt, läßt sie sich im Vergleich mit Verdampfern mit bewegten Einbauten, insbesondere Wischern, mit geringeren Kosten betreiben und instandhalten.

Die Erfindung und vorteilhafte Einzelheiten der Erfindurg werden im folgenden an Hand schematischer Zeichnungen an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert.

Fig. 1 zeigt eine bevorzugte Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Destilliervorrichtung in einem senkrechten .Hittelschnitt. _909828/u26

Fig. 2 und 3 zeigen in vergrößerten Teilschnitten Einzelheiten der Destilliervorrichtung nach Fig. 1 · -

Fig. 4 zeigt im Grundriß einen Teil der Anordnung nach ' Pig. 3 bei Betrachtung desselben von oben«,

Fig. 5 veranschaulicht in einer Draufsicht den Verlauf der Flüssigkeitsströmung auf dem in Fig· 3 und 4 dargestellten Zwischenboden

Fig. 6 ist eine perspektivische Darstellung eines inneren Teils der Vorrichtung nach Fig. 1»

Fig. 7 ist ein vergrößerter ^iJ·' eil schnitt längs der Linie 7-7 in Fig. 1.

Fig. 8 ist ein vergrößerter Teilschnitt längs der Linie 8-8 in Fig. 1_β '

Fig. 9 ist ein Teilschnitt längs der Linie 9-9 in Pig· 8*

Fig. 10 zeigt in einem vergrößerten senkrechten Teilschnitt Einzelheiten der Anordnung nach Fig. 7ο

Fig. 11 zeigt eine Einzelheit der Vorrichtung nach Fig. 1 im Grundriß.

Gemäß Pig· 1 umfaßt die Destilliervorrichtung nach der Erfindung bei der bevorzugten Ausführungsform einen Hauptkörper oder Mantel 11, der allgemein die Form eines stehenden Zylinders hat und eine zylindrische Seitenwand 12 und eine elliptisch gewölbte obere Stirnwand aufweist.

Diese sich an einer elliptisch nach unten gewölbten Stirnwand 14 abstützenden eile sind auf bekannte Weise mit abdichtender Wirkung so miteinander verbunden, daß sie einen druckdichten Behälter bilden.

Die untere Stirnwand bzw. der Boden 14 ist ortsfest angeordnet und wird durch eine beliebige geeignete Tragkonstruktion unterstützt, z.B. durch ein Mantelteil 14a, und der Boden bildet seinerseits eine Unterstützung für den oberen Teil der

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Destilliervorrichtung einschließlich der stehend angeordneten zylindrischen Seitenwand 12-, bzw. Behältermantel 12.

Die senkrechte zylindrische Wand 12 bildet die heiße Wand bzw· die Verdampfungsfläche der Destilliervorrichtung, und sie wird auf geeignete Weise beheizt, z.B« mit Hilfe elektrischer Heizelemente, die um die Außenfläche der land herumgelegt sind oder auf andere Weise mit der Außenfläche der wand 12 zusammenarbeiten; vorzugsweise siefet man jedoch einen oder mehrere die Wand 12 umschließende Heizmäntel 15 vor, denen ein Heizmittel, Z₀B. Dampf, über Einlaßanschlüsse 16 zugeführt und über Auslaßanschlüsse 17 wieder entnommen werden kann· Zwar ist es möglich, nur einen solchen Heizmantel zu verwenden, doch wird aus noch zu erläuternden Gründen die Verwendung mehrerer Heizmäntel bevorzugte

Die obere stirnwand 15 des Mantels 11 besitzt eine zentrale Öffnung 18, durch die sich ein Wärmeaustauschermantel 19 erstreckt, der mit der Stirnwand mit abdichtender Wirkung verbunden ist. Der Wärmeaustauschermantel 19 umfaßt einen oberen Kondensatorkopf 21 mit einem Kühlwassereinlaß 22 und einem Kühlwasserauslaß 23· Der Kondensatorkopf 21 ist von dem Mantel 19 durch geeignete Dichtungen 24 getrennt, die zwischen zueinander passenden Flanschen 25 und 26 des Kopfabschnitts 21 bzw. des Mantels 19 angeordnet sindo Unterhalb des Kopfes 21 ist ein Absaugstutzen 27 vorgesehen, der mit dem Innenraum des Mantels 19 in Verbindung steht, Ferner ist ein senkrecht angeordnetes halbrundes Umlenkteil bzw· ein Abweiser 20 in dem Mantel 19 angeordnet und mit diesem verschweißt; der Abweiser 20 erstreckt sich nach unten in Richtung auf ein waagerecht angeordnetes Umlenkteil bzw₀ einen Abweiser t?0_o Der Abweiser 20 gewährleistet, daß der gesamte Dampf über die Rohre hinwegstreiäht, bevor er aus der Vorrichtung abgezogen wird_e

In dem Mantel 11 ist annähernd an der Verbindungsstelle zwischen dem Kopf 13 und der Seitenwand 12 sowie unterhalb des Mantels 19 ein Flüssigkeitsverteilungsboden 28 angeordnet. Der Boden 28 umfaßt einen damit fest verbundenen Abschnitt 29, der gemäß Fig_o 3 zusammen mit dem Mantel 19 und einem daran befestigten Mantelteil 30 von größerem Durchmesser eine Labyrinth-

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8AD ORiGtNAt

dichtung bildete

Der Boden 28 bildet gemäß der Erfindung eine Entgasungsplatte. Beim Betrieb der Vorrichtung wird die zu destillierende Flüssigkeit der Oberseite der Platte 28 über eine Rohrleitung 31 zugeführt, die durch die obere Stirnwand 13 des Gehäuses 11 ragt, mit dieser mit abdichtender Wirkung verbunden ist und zu einem Verteiler 32 führt, der dazu dient, ein gleichmäßiges Strömen der auf die. Platt© 28 geleiteten Flüssigkeit zu gewährleisten·

Der Verteiler 32 ist in Fig. 2 gesondert dargestellt. Er umfaßt einen Zuführungsleitungsabschnitt 31, an dem mehrere radial nach außen ragende Tragarme 34 befestigt"· sind, welche oberhalb des Bodens 28 in einem kleinen senkrechten Abstand davon angeordnet sind» Die Tragarme 34 dienen dazu, ein an seinem unteren Rand mit Ausschnitten 36 versehenes ringförmiges Bauteil 35 zu zentrieren und zu unterstützen. Zwischen den untersten Rändern des ringförmigen Bauteils 35 und der Oberseite des Bodens 28 ist auf bekannte Weise ein relativ kleiner Abstand vorgesehen«

Gemäß Figo 3 erstreckt sich ein sich nach unten erweiternder Mantel 38 mit Schlitzen 38a you dem äußeren Rand des Bodens 28 aus radial nach außen und unten₀ Ferner ist ein Wehr 39 vor™ gesehen^ das etwa V-förmig® Einschnitte 39a besitzt, sich längs des Umfangs des Bodens 28 erstreckt und von dem Boden aus senkrecht nach oben ragt» Der Boden 28 ist für Notfälle mit einem tiberlaufstutzen 40 versehene, Gemäß Fig. 4 sind mehrere Aufhängungsaugen 41, die in der Strömungsrichtung der Flüssigkeit auf der Oberseite des Bodens 28 stromlinienförmig ausgebildet sind₉ an dem Boden 28 angebracht· Gemäß Fig» 3 und 5 erstreckt sich ein weiteres Wehr 42 längs des Umfangs des Bodens 28 ₉ und dieses Wehr ist an seinem unteren Rand mit mehreren sich über einen großen Winkelbereich erstreckenden Ausschnitten 42a versehen^ so daß die Flüssigkeit unter diesem Wehr iiindurchströmen kann_o

In Fig· 5 ist der Verlauf der Strömung der Flüssigkeit angedeutet, die mit Hilfe des Verteilers 32 auf den Boden 28 geleitet wirdo Die Flüssigkeit strömt gemäß Figo 2 von dem

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SAD OAIGiNAL

Rohrabschnitt 21 aus durch, die Ausschnitte 36, an den Aufhängungsaugen 41 vorbei, unter dem inneren Wehr 42 hindurch und dann über das äußere Wehr 39, wie es in Fig. 5 mit Pfeilen angedeutet ist· Die Einschnitte 36 und 42a bewirken eine teilweise Drosselung des Flüssigkeitsstroms in der Weise, daß sich die zugeführte Flüssigkeit im wesentlichen gleichmäßig über den Umfang des Wehrs 39 verteilt.

Beim Betrieb der Vorrichtung strömt somit die zu destillierende Flüssigkeit aus dem Verteiler 32 auf die Oberseite der Platte 28, und der Verteiler ist gegenüber dem äußeren Rand der Platte um eine erhebliche Strecke nach innen versetzt. Wenn die Flüssigkeit waagerecht über die Oberseite der Platte 28 strömt und hierbei einen verhältnismäßig dünnen Film bildet, wird alles in der Flüssigkeit noch vorhandene Gas durch den in dem Mantel 11 herrschenden Unterdruck entfernt. Daher bildet die Platte 2Θ eine Fläche, die zur endgültigen Entgasung der Flüssigkeit dient. Wenn die zu destillierende Flüssigkeit gemäß Fig. 2 von dem Verteiler 32 aus über die Einschnitte 36 in Richtung auf den äußeren Rand der Platte 28 strömt, passiert sie die Einschnitte 42a des wehrs 42, und sie strömt dann gemäß Fig. 3 und 4 gegen das nach oben ragende Wehr 39ι das sich längs des äußeren Randes der Platte 28 erstreckt; schließlich strömt die Flüssigkeit durch die Einschnitte 39a des Wehrs 39, so daß sie zu dem geschlitzten Mantel 38 gelangt. Der geschlitzte Mantel endet in einem sehr kleinen Abstand von der Innenfläche der Verdampfungswand 12, und die durch die Schlitze 38a abgegrenzten Finger sind gegen die Innenfläche der Wand 12 vorgespannt, und sie verteilen die flüssigkeit über die Schlitze 38a in Form eines dünnen Films, so daß die zu destillierende Flüssigkeit auf sehr günstige Weise verteilt wird; hierbei strömt die Flüssigkeit längs der rtand 12 unter einem niedrigeren Druck und mit einer geringen Geschwindigkeit nach unten, wobei ein Verspritzen von Flüssigkeit im wesentlichen vermieden ist.

Gemäß Fig. 6 sind zwei kreisrunde Reihen von sich überlappenden, senkrecht angeordneten U-Profilen 43 vorgesehen, die einen zylindrischen umlenkungsmantel 44 bilden, der in der Kammer 11 angeordnet ist und einen sich aus U-Eohren zusammen-

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BAD ORiGINAL

setzenden Kondensator 45 (Pig.7) umgibt, der in der Destillationskammer 11 gleichachsig mit dieser angeordnet ist. Die U--Profile 43 werden auf "bekannte leise in ihrer senkrechten Stellung gehalten, s.B. durch mehrere in Abständen verteilte Abstandsringe, und sie stützen sich nahe dem Boden des Behälters an einem nicht dargestellten Ring ab.

Gemäß Pig. 7 umfaßt der Kondensator 45 mehrere senkrecht angeordnete Rohre 47, die in radialen Abständen voneinander angeordnet sind und auf bekannte Weise in ihrer Lage gehalten werden, z.B_o gemäß Pig. 1 durch eine in dem Kondensatorkopf 21 angeordnete Rohrwand und in Abständen verteilte querliegende Umlenkteile 50 und §6₀ Die Rohre 47 bilden gegeneinander versetzte Reihen, und zwischen den Rohren 47 sind zwei V-förmige, sich in senkrechter Richtung erstreckende Abweiser 49 einander diametral gegenüber angeordnet· Die Abweiser oder Umlenkteile erstrecken sich über die ganze Länge des Kondensators 45 und werden auf bekannte Weise in ihrer Lage gehalten, z„B. durch Zugstangen, oder dadurch, daß sie durch Verschweißen oder auf andere Weise an querliegenden Abweisern 46 befestigt sind, die längs des KondeaHators 45 in Abständen verteilt sind und dazu dienen, die Rohre 47 in den richtigen Abständen zu halten und sie zu stabilisieren. Die Rohre 47 ragen ferner durch Öffnungen 50a des Abweisers 50, der in Pig. 9 dargestellt ist„ Dieser oberste querliegende Abweiser 50 ist an seinem äußeren Rand mit einer Dichtung 51 aus dem unter der gesetzlich geschützten Bezeichnung Teflon erhältlichen Material versehen, die mit dem Abweiser durch Schrauben 52 verbunden ist« Die Dichtung 51 dient dazu, den querliegenden Abweiser 50 im unteren Teil des Mantels 19 abzudichten«.

Gemäß Pig. 9 und 10 sind die Rohre 47 des ersten Paars der auf der Innenseite angeordneten Reihen mit Drosseleinsätzen 48 versehen, um zu bewirken, daß das Kühlmittel in der gewünschten Weise durch alle Kondensatorrohre 47 strömt. Die Drosseleinsätze 48 verringern die Menge des den inneren Reihen von Rohren zugeführten Kühlmittels, d.h. zu den Rohren, auf denen ein kleinerer Teil des Destillats kondensiert. Die Drosseleinsätze sind so ausgebildet, daß sich eine Kühlwasserverteilung ergibt,

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die dem erwarteten Wärmeübergang proportional ist, so daß das Kühlwasser alle Rohre 47 annähern mit der gleichen Temperatur verläßt·

Alle Rohre 47 haben vorzugsweise einen kreisrunden Querschnitt· Die Umlenkprofile 43 verhindern ein ungehindertes Entweichen von migerissener Flüssigkeit von der Verdampfungsfläche zur Oberfläche des Kondensators, und außerdem verringern sie die Verlustwärme, die von dem Verdampfer an den Kondensator abgegeben wird« Die Umlenkprofile 43 bewirken, daß alle Dämpfe und mitgerissene Flüssigkeit, die bestrebt sind, von der heißen Verdampfungsfläche aus nach innen zu dem Kondensator zu strömen, um 180° umgelenkt werden, so daß sie von der Achse der Destillationsvorrichtung weg nach außen strömen, woraufhin sie wieder nach innen umgelenkt werden, so daß sie zu der kalten Kondensationsfläche gelangen. Die plötzlichen Richtungsänderungen erhöhen in einem erheblichen Ausmaß etie Wahrscheinlichkeit, daß alle Flüssigkeit, die von den abdestillierten Dämpfen mitgerissen wird, gegen die Wände der U-Profile 43 geschleudert wird, so daß die Bewegung der flüssigen Phase unterbrochen wird, und daß verhindert wird, daß nicht destillierte Flüssigkeit die Oberfläche des Kondensators erreicht·

Abgesehen davon, daß die U-Profile 43 die Flüssigkeit zurückhalten, dienen sie auch dazu, Wärme zu sparen, da sie das anderenfalls auftretende unwirtschaftliche Abströmen von Strahlungswärme von der heißen Verdampfungsfläche 12 der Vorrichtung zu der kalten Kondensatorfläche verhindern· Die U-Profile 43 bestehen vorzugsweise aus poliertem Metall, so daß sie die Strahlungswärme der Fläche 12 nach außen in Richtung auf diese Fläche reflektieren, wodurch der Wärmeverlust der Verdampfungsfläche in einem erheblichen Ausmaß verringert wird_e

Wenn beim Betrieb der Vorrichtung die Heizmäntel 15 durch Einleiten von Dampf über die Anschlüsse 16 beheizt werden, strömen die an der heißen Verdampfungsfläche 12 abdestillierten Dämpfe allgemein radial nach innen zur Mittelachse der Destilliervorrichtung. Der im oberen Teil der Vorrichtung erzeugte Flüssigkeitsfilm, in dem die Verdampfung stattfindet, kann einen ziemlich langen senkrechten Strömungsweg zurücklegen, der in

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Fig. 1 durch die Abmessung L gegeben ist«, Wie schon erwähnt, verläßt der erzeugte Dampf die Wand 12 in waagerechter Richtung und strömt nach innen über die Rohre des Kondensators 45 und nach oben zu dem Absaugstutzen 27» Auf diesem'Wege wird der Dampf gezwungen, die U-Profile 43 zu passieren, die eine Änderung der StrömungsriciitTing um 180° bewirken, so daß alle schweren Anteile und/oder Katalysatormaterialien zurückgehalten werden und längs der U-Profile 43 nach unten strömen bzw« herabfallen, bis sie gemäß Eig. 1 von einem ringförmigen Trog 53 zum Sammeln der Rückstände aufgenommen und von dort aus einem Auslaß 54 für die Rückstände zugeführt werden·

Gemäß Fig. 1 ist der Boden 53 des Sammeltrogs nach unten in Richtung auf den Auslaß 54 geneigt und unmittelbar unterhalb des unteren Endes der U-Profile 43 angeordnete Die querliegenden Abstandhalter 46 für die Kondensatorrohre und auch die waagerecht angeordneten Abweiser sind mit nach oben ragenden Lippen 55 versehen, über deren Ränder hinweg die Flüssigkeit abtropfen kann· Der querliegende Abweiser 57 hat die aus Fig. 11 ersichtliche Form, d.h.© er ist nicht wie die übrigen waagerechten Abweiser 46 nach Fig. 1 ringförmig ausgebildet; der waagerechte Abweiser 56 hat eine entgegengesetzte "bswo spiegelbildliche Gestalte Auf diese Weise sind Abweiser für das Destillat derart vorgesehen, daß die sich in der Zone 63 sammelnde Flüssigkeit möglichst wenig verspritzt wird· Die oberen Abweiser müssen mit gröberen Öffnungen versehen sein, um den Druckabfall des über den Auslaß 27 entweichenden, nicht kondensierbaren Dampfes möglichst klein zu halten,, Die Abweiser 20 und 50 dienen dazu, eine maximale Abkühlung der Dämpfe dadurch zu bewirken, daß sie die Dämpfe zwingen, zur Mitte der Vorrichtung zu strömen, wo die Dämpfe vier Reihen von Rohren überstreichen müssen, um zu dem Auslaß 27 zu gelangen.

Der unterste Teil des Bodens 14 ist mit einem für das Erzeugnis bestimmten Auslaß 58 versehen, der durch einen Flansch 59 und einen Ring 60 mit dem Boden verbunden ist» Eine Schutzplatte 61 ist unmittelbar oberhalb des Rings 60 und unterhalb des Bodens 53 angeordnet und dient dazu, eine übermäßige Abnutzung des Bodens 14 durch die strömende Flüssigkeit zu verhindern.

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Das untere Ende des Kondensators 45 ist in der Kammer 11 durch mehrere in Winkelabständen verteilte Führungsplatten 62 unterstützt, von denen in Fig. 1 nur zwei zu erkennen sind· In der Destillierkammer 11 ist unmittelbar unterhalb des untersten Teils des Kondensators 45 eine zentrale Beruhigungs- oder Sammelzone 63 vorgesehen, die von dem Sammeltrog 53 umschlossen ist· Gegebenenfalls kann die Zone 63 die Form eines Trichters erhalten· Die Zone 63 bildet einen Damm für die Rückstände, der als eine Sperre wirkt, um zu verhindern, daß unerwünschte Stoffe zu dem Sammler für das Destillat gelangen«,

Beim Betrieb der Vorrichtung wird der von den unerwünschten Stoffen befreite Dampf auf dem Kondensator 45, der eine relativ große Wärmeaustauschfläche besitzt, zur Kondensation gebracht. Als Kühlmittel wird vorzugsweise temperiertes Wasser verwendet, um zu verhindern, daß die Flüssigkeit, ζ·Β· Alkohol, auf den Wärmeaustauschrohren 47 gefriert· Die kondensierte Flüssigkeit, z.B. der Alkohol, strömt, längs der Außenflächen der einzelnen Rohre 47 des Kondensators 45 nach unten und fällt dann in die zentrale Sammelzone 63, aus der sie unter der Wirkung der Schwerkraft über den Auslaß 58 abgeführt wird, um einer nicht dargestellten Sammelvorrichtung zugeführt zu werden.

Die in dem Verdampfermantel 11 zurückgehaltenen Rückstände werden im Bereich des äußeren Randes des Bodens 14 gesammelt, und sie strömen unter der Wirkung der Schwerkraft über den Boden 53 zu dem Auslaß 54. Gegebenenfalls kann ein Teil der bei der Verdampfung anfallenden Rückstände gekühlt und mit Hilfe einer Pumpe zurückgefordert werden, um als Abschreckmittel zu wirken und so die Austrittstemperatur der Rückstände zu verringern, so daß eine übermäßige Schädigung der Rückstände verhindert wird, die eintreten könnte, wenn die Rückstände zu lange auf der höheren Temperatur gehalten werden.

Die Geschwindigkeit, mit der die zur destillierende Flüssigkeit der Verdampferkammer 11 zugeführt wird, kann mit Hilfe eines auf bekannte V/eise ausgebildeten schreibenden Strömungsreglers (nicht dargestellt) geregelt werden, der in die Zuführungsleitung 31 eingescnaltet ist und ein ebenfalls nicht dargestelltes Strömungsregelventil steuert.

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Es hat sioh gezeigt, daß die Trennung zwischen dem Er- Zeugnis und dem Rückstand in der Destillationskammer 11 normalerweise etwa im Verhältnis von 7OtJO erfolgt· Diese !Trennung wird durch die erhöhte temperatur der Verdampfungeflache 12 herbeigeführt· Diese Temperatur nimmt längs der Wand 12 naoh unten zu, da in jedem der Heizmäntel 15 ein anderer Dampfdruck herrscht, der in Richtung auf das untere Ende des Mantels 11 zunimmt· Beispielsweise kann der Dampfdruck in dem oberen Heizmantel 15 etwa 1,7 atü betragen, während der Dampfdruck in dem untersten Heizmantel etwa 3,3 atü beträgt. Diese Drücke sind dann vorhanden, wenn die Wände 12, 13 und 14 des Verdampfers sauber sind; Versuche haben jedoch gezeigt, daß die Dampfdrücke fortschreitend höher werden, wenn sich Zersetsungsproäukte an den Verdampferwänden 12, 13 und 14 festsetzen«,

Gemäß Fig. 1 kann man eine Rohrleitung bswe einen Einlaß 64 vorsehen, über den ein Mittel sum Reinigen der Innenflächen der Kammer 11 zugeführt werden kann. Der Einlaß 24 ragt duroh die Öffnung 40 des Bodens 28 und führt zu einer ringförmigen Verteilerleitung 65» die mehrere in Winkelabständen verteilte Spritzköpfe 66 trägt, mittels deren das Reinigungsmittel gegen die Wand 12 und die U-Profile 43 gespritzt werden kann» Wenn die inneren '^eile der. Vorrichtung e.B« aus nichtrostendem Stahl bestehen, kann man verdünnte Salpetersäure als Reinigungsmittel verwenden, um die Ablagerungen zu beseitigen«,

Man kann die Dampfdrücke in den Heizmänteln 15 so wählen_f daß in der Strömungsriohtung der länge 'der Wand 12 nach unten strömenden Flüssigkeit ein Temperaturgradient hervorgerufen wird· Die Temperatur im Bodenteil 14 der Vorrichtung kann duroh geeignete Wahl der Dampfdrücke auf de« Sollwert gehalten werden« Man kann die Dampfdrücke in den Heismänteln so abstimmen, daß annähernd ein. konstanter Temperaturunterschied zwischen den Heizmänteln und der mit der Wand in Berührung stehendes Flüssigkeit aufrechterhalten wird·

. Aus Gründen der WirtschaftlicMceit kann aan gleichseitig mehrere Verdampfermäntel 11 benutzen» la diesem fall kann man ein Absperrventil in einer gemeinsamen Absaugleitung für ot@1

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einander zugeordnete Verdampfer schließen, so daß es möglioh ist, jeden beliebigen Satz von Verdampfern zu Wartungs- oder Eeinigungszweoken außer Betrieb zu setzen»

Die Wände der Destillationskammer, der Kondensator und alle übrigen Bauteile, die in Berührung mit der zu destillierenden Flüssigkeit oder ihren Dämpfen kommen, bestehen vorzugsweise aus einem geeigneten Metall, z.B. niohtristendem Stahl oder aus mit Glas überzogenem Stahl, der gegen Korrosion duroh die zu destillierende Flüssigkeit und das bevorzugt verwendete !Reinigungsmittel widerstandsfähig ist«

Die Erfindung läßt sich in jeder -Beziehung bei der Destillation von Kohlenwasserstoffölen, Fruchtsäften, synthetischen organischen Flüssigkeiten, insbesondere von sich leicht zersetzenden Flüssigkeiten, usw. anwenden, und sie eignet sich insbesondere zur Anwendung bei der Vakuumdestillation, bei der sich Schwierigkeiten aus der Tatsache ergeben können, daß nicht verdampfte Flüssigkeitströpfohen des Rückstandes mitgerissen werden· Es liegt auf der Hand, daß es mit Hilfe des Verfahrens bzw· der Vorrichtung nach der Erfindung möglioh ist, auch verschiedene andere destillierbare Stoffe zu destillieren.

Patentansprücheι 909828/U26

Claims

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DR.E.ν.PBOHMANN mm» TcicroH 22 08 31 1 Ö | 0 0 0 ί)

DR. ING. D. BEHRENS >Ρ| TBi.«eHAMM.»i>Msesis:

PATENTANWÄLTE photectpatent

U-35 480"

Patentansprüche

iy Fallfilm-Destillationsvorrichtung zum Zerlegen einer Flüssigkeit in Dampf, einen schweren Rückstand und flüssige Bestandteile mit einem senkrecht angeordneten langgestreckten Behältermantel, einem Einlaß für die zu destillierende Flüssigkeit, einer Auslaßvorrichtung für den dampffprmigen Bestandteil, einer Auslaßrorrichtung für den Rückstand, einer Abführvorrichtung für die kondensierten flüssigen Bestandteile sowie einer ortsfesten Flüssigkeitsverteilungsvorrichtung, dadurch gekennzeichnet , daß die Flüssigkeitsverteilungsvorrichtung der Innenwand des Mantels (12) oben zugeordnet ist, damit die Flüssigkeit in Form eines Films an ihr nach unten strömt, ferner eine mit dem Mantel zusammenwirkende Heizvorrichtung (15) zum Erwärmen der längs der Innenwand nach unten strömenden Flüssigkeit, einen innerhalb des Mantels gleichachsig-mit diesem angeordneten Kondensator (45) sowie eine zwischen der Wand und dem Kondensator ortsfest angeordnete Umlenkvorrichtung (44), zum Zurückhalten aller Rückstandskomponenten, die von den Dämpfen mitgerissen werden, welche etwa waagerecht von der beheizten Wand aus in Richtung auf den Kondensator strömen.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet ,daß die Flüssigkeitsverteilungsvorrichtung einen Flüssigkeitsverteilungsboden (28) umfaßt, der in dem Mantel (12) im wesentlichen waagerecht und in unmittelbarer Nahe der Innenwand angeordnet ist,sowie eine der Leitung (31) zum Zuführen der zu destillierenden Flüssigkeit zugeordnete Verteilungs-

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^; OFHQiNAL INSPECTED

vorrichtung (32), mittels deren die Flüssigkeit in einem bewegten Zustand dem Verteilerbode;, zugeführt wird.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Verteilerbolen mit einem nach unten und außen ragenden, sich längs seines äußeren Randes erstreckenden, sich nach unten erweiternden Mantel (38) mit zahlreichen Schlitzen (38a) umfaⁿt, dessen unterer Hand in unmittelbarer Nähe der Wand angeordnet ist, ferner eine im wesentlichen senkrechte, nach oben ragande land (39), deren oberer Rand mit zahlreichen Einschnitten (39a) versehen ist und sich längs des äußeren Randes des Verteilerboiens erstreckt, sowie eine weitere Wand (42), die an ihrem unteren Ende mehrere in Umfangsabständen verteilte schlitzförmige Einschnitte (42a) aufweist, und daß die unmittelbar oberhalb dieser Einschnitte liegende Flächen keine Einschnitte aufweisen.
4· Vorrichtung naoh Anspruch 2 oder 3» dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeitsverteilungsvorrichtung eine Zuführungsleitung (31) von relativ kleinem Durchmesser umfaßt, die an einem Rohr (35) von relativ großem Durohmesser befestigt ist und damit in Verbindung steht, daß das untere Ende des Rohrs in einem kleinen Abstand von der Oberseite des Verteilerbodens angeordnet ist, daß das Rohr an seinem unteren Ende mehrere durch Abstände getrennte, sich in der Umfangerichtung erstreckende Schlitze (36) aufweist, und daß das untere Ende der Zuführungsleitung in einem kleinen Abstand oberhalb der Schlitze angeordnet ist, die sich längs des unteren Randes des Rohrs von relativ großem Durchmesser erstrecken.
5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet , daß die Umlenkvorrichtung (44) mehrere sich überlappende bzw. ineinandergreifende, senkrecht aufgehängte, im wesentlichen kanalförmige U-Profile (43) umfaßt, die den Kondensator in einem Abstand davon in Gestalt einer im wesentlichen kreisrunden Anordnung umgeben, die mindestens eine Reihe solcher U-Profile umfaßt.

6· Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch _tge kennzeich η e t , daß der Kondensator (45) mehrere

ΘΑΟ ORIGINAL

gegeneinander versetzte Reihen von sich in senkrechter Richtung erstreckenden Kondensatorrohren (47) .umfaßt, ferner einen Kühlmitteleinlaß (22) und einen Kühlmittelauslaß (25), die mit den Rohren in Verbindung stehen, im wesentlichen waagerecht angeordnete querliegende Abweiser (55, 56» 57) mit sich längs ihres; äußeren Randes erstreckenden, nach oben ragenden lippen, die längs der Rohre in senkrechten Abständen verteilt sind und dazu dienen, die kondensierte Flüssigkeit umzulenken,¹ sowie im wesentlichen senkrecht angeordnete "V-förmige Abweiser (49)» die zwischen den Reihen von Rohren angeordnet sind und dazu dienen, die Dämpfe umzulenken, wobei einige der Rohre eine Einlaßöffnung haben, um eine Verteilung des Kühlmittels zu ermöglichen·

7· Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet , daß die Vorrichtung (53) zum Abführen der Rückstandskomponenten unmittelbar unter dem unteren Ende der Umlenkvorrichtung angeordnet ist, daß die Vorrichtung (58) zum Abführen der kondensierten flüssigen Bestandteile unmittelbar unter dem unteren Ende des Kondensators angeordnet ist, daß die Vorrichtung zum Abführen der Rucks tandskomponen-r ten, welche die Vorrichtung zum Abführen der kondensierten flüssigen Bestandteile umgibt, gegenüber der Vorrichtung zum Abführen der flüssigen Bestandteile abgedichtet ist, und daß die Vorrichtung (27) zum Abführen der dampfförmigen Bestandteile am oberen Ende des Mantels (12) angeordnet ist und mit dem oberen Teil des Kondensators in Verbindung steht»

8· Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, gekennzeichnet durch eine Spritzmittel-Zuführungsvorrichtung (64, 65, 66), die dem Innenraum des Mantels zugeordnet ist und dazu dient, ein Reinigungsmittel in den Mantel einzuspritzeno

90 9-8 28/U26

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