DE1159901B

DE1159901B - Vorrichtung zur fraktionierenden Destillation unter Vakuum

Info

Publication number: DE1159901B
Application number: DEL34231A
Authority: DE
Inventors: Dr-Ing Emil Keunecke; Dipl-Ing Wilhelm Nerge
Original assignee: Leybold Hochvakuum Anlagen GmbH
Current assignee: Leybold Hochvakuum Anlagen GmbH
Priority date: 1959-09-16
Filing date: 1959-09-16
Publication date: 1963-12-27
Also published as: GB929748A; FR1262549A; US3004901A

Description

ANMELDETAG: 16. SEPTEMBER 1959

BEKANNTMACHUNG DER ANMELDUNG UND AUSGABE DER AUSLEGESCHRIFT:

27 «DEZEMBER 1963

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur fraktionierenden Destillation unter Vakuum mit einem rotierbaren perforierten Einsatz. Es ist bereits die Verwendung eines spiralförmigen Einsatzes vorgeschlagen worden, wobei das "Einsatzgut von der Verdampferoberfläche zunächst auf die am nächsten liegende Außenfläche des spiralförmigen Einsatzes gelangt, dort kondensiert und infolge der Drehbewegung durch entsprechend geformte taschenartige Durchbrechungen nach der inneren Oberfläche hindurchtritt, von dort auf eine nachfolgende äußere Oberfläche weiter verdampft usf., bis schließlich die innenliegende Kondensationsfläche erreicht ist. Durch die Anwendung dieser Vorrichtung ist eine besonders günstige Trennung bei Mehrstoffgemischen möglich, und man konnte erstmalig auch bereits bei einmaligem Durchsatz Stoff gemische mit nahe beieinander liegenden Siedepunkten trennen. Beispielsweise war man bisher gezwungen, bei der Abtrennung von Vitaminen aus ölen solche Gemische mehrfach durch die Destillationsvorrichtung zu leiten. Beim Betrieb der Vorrichtung wurde das auf dem Einsatz niedergeschlagene Kondensat teilweise, besonders bei höheren Drehzahlen, an der Endkante abgeschleudert und gelangte dadurch erneut auf die Verdampferoberfläche. Dies hat sich im Interesse der angestrebten scharfen Fraktionierung in vielen Fällen als nachteilig erwiesen. Da das vom rotierenden Einsatz schließlich nach der Verdampferoberfläche hin abgeschleuderte Kondensat ein Stoffgemisch darstellt, das auch leichter flüchtige Anteile enthält, gelangen diese dadurch auf die Verdampferoberfläche zurück, so daß der schließlich verbleibende Destillationsrückstand noch in unerwünschter Weise leichter flüchtige Anteile enthält. Es wird somit bei der bereits vorgeschlagenen Ausführungsform hinsichtlich des Rückstandes keine optimale Trennung erreicht.

Zur Vermeidung der beschriebenen Schwierigkeiten wird nunmehr gemäß der Erfindung bei einer Vakuumdestillationsvorrichtung mit rotierbarem Einsatz vorgeschlagen, Auffangmittel anzuordnen, welche ein Zurücktreten der auf der Oberfläche des Einsatzes befindlichen Flüssigkeit nach der Verdampferoberfläche hin verhindern. Die vom Einsatz nicht mehr weiter verdampfenden flüssigen Anteile werden vielmehr mit Hilfe dieser Auffangmittel gesammelt und können gegebenenfalls getrennt von Destillat und Rückstand abgeführt werden. Bei einer Ausführungsform der Erfindung ist zwischen der beheizten Verdampferoberfläche und dem innenliegenden gekühlten Kondensator in dem Raum zwischen rotierbarem Einsatz und beheizter Verdampferoberfläche ein Vorrichtung zur fraktionierenden Destillation unter Vakuum

Anmelder:

Leybold Hochvakuum-Anlagen G.m.b.H., Köln-Bayental, Bonner Str. 504

Dr.-Ing. Emil Keunecke, Köln, und Dipl.-Ing. Wilhelm Nerge,

Rodenkirchen bei Köln, sind als Erfinder genannt worden

Abscheideelement vorgesehen, das vorzugsweise aus einer Anzahl von Lamellenblechen besteht, welche die radialen Richtungen zwischen gekühltem Kondensationselement und beheizter Verdampferoberfläche optisch dicht verdecken, den Durchtritt der Dämpfe von der beheizten Verdampferoberfläche zum rotierbaren Einsatz hin jedoch möglichst wenig behindern. Das Abscheideelement ist außerdem so gestaltet, daß keine Flüssigkeit vom rotierenden Einsatz durch die Durchtrittsöffnungen für die Dämpfe direkt auf die beheizte Verdampferoberfläche geschleudert werden kann. Diese Flüssigkeit gelangt vielmehr in jedem Falle zunächst auf das Abscheideelement und wird von dort aus gesammelt und weitergeleitet.

Es kann dabei vorteilhaft sein, das Abscheideelement feststehend auszubilden. Für bestimmte Vorrichtungen haben sich aber auch mit dem Einsatz rotierende Abscheideelemente bewährt. Man kann insbesondere am rotierbaren Einsatz selbst entsprechende Auffangmittel vorsehen, welche das Übertreten von Flüssigkeiten nach der beheizten Verdampferoberfläche hin verhindern. Bei einer praktischen Ausführung hat es sich als zweckmäßig erwiesen, den Einsatz im Bereich seiner äußeren Endkante abzubiegen und auf diese Weise eine Auffangrinne zu bilden. Eine andere mögliche Anordnung sieht an der Endkante des Einsatzes eine die Innen- und Außenseite teilweise übergreifende Auffangrinne vor. Hierzu kann man die Auffangrinne mit U-förmigem Querschnitt ausbilden, und die Befestigung erfolgt dabei symmetrisch an der Mittellinie

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des Basisstückes der IMörmigen Rinne; die Quer- In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel des schnittsform und die Größe der Auffangrinne müssen Gegenstandes der Erfindung schematisch dargestellt, den jeweils gegebenen Verhältnissen angepaßt Es zeigt

werden. Bei hoher Drehzahl des Einsatzes ist mit Fig. 1 einen Längsschnitt durch eine Destillationseinem höheren Flüssigkeitsanfall in der Auffangrinne 5 vorrichtung nach der Erfindung,
zu rechnen, so daß größere Querschnitte der Rinne Fig. 2 einen Querschnitt durch eine Destillationsnötig sind. Durch eine entsprechende Verringerung vorrichtung nach Fig. 1 längs der Linie 2-2,
der Drehzahl des Einsatzes kann auch die Rinne Fig. 3 einen Querschnitt durch eine abgeänderte kleiner ausgeführt werden. An sich könnte man bei Destillationsvorrichtung nach Fig. 1 längs der Linie extrem kleiner Drehzahl des Einsatzes das Abschleu- io 2-2 mit U-förmiger Auffangrinne,
dem von Flüssigkeit nahezu völlig vermeiden, doch Fig. 4 eineperspektivische Ansicht eines spiralförmihaben sich derartige Drehzahlen im allgemeinen nicht genEmsarzesnach:Fig.3 mit Auffangrinne und Bürsten, bewährt. Fig. 5 einen Querschnitt durch eine abgeänderte Bei einer solchen Destillationsvorrichtung für Destillationsvorrichtung nach Fig. 1 längs der Linie Vakuumdestillation mit rotierbarem Einsatz ver- 15 2-2 mit feststehenden Auffangmitteln im Raum wendet man Wischerelemente, welche das Vorzugs- zwischen Einsatz und Verdampferoberfläche,
weise von oben zugeführte Einsatzgut über die be- In Fig. 1 ist im Längsschnitt eine Destillationsheizte Verdampferoberfläche gleichmäßig verteilen. vorrichtung dargestellt, in der sich zwischen einem als Da an diesen Wischerelementen keine Kondensation Verdampferoberfläche 12 ausgebildeten beheizten auftreten soll, wird zweckmäßig eine entsprechende 20 Teil eines Gehäuses 1 ein spiralförmig gestalteter wärmeleitende Verbindung zur beheizten Ver- rotierbarer Einsatz! befindet. Der Antrieb dieses dampferoberfläche hergestellt. Dies ist bei Wischer- Einsatzes 2 erfolgt mittels eines elektrischen Antriebselementen aus metallischen Werkstoffen meist ohne motors 9 über eine als einseitige Halterung für eine besondere konstruktive Maßnahmen gegeben. In Tellerscheibe 3 ausgebildete Antriebswelle 4, welche manchen Fällen haben sich auch Bürsten oder sonstige 35 durch das Gehäuse 1 vakuumdicht hindurchgeführt Wischerelemente aus verschiedenen Kunststoffen, wie ist. Zur Evakuierung des Innenraumes des Gehäuses 1 Polyamide und Polytetrafluoräthylen, bewährt. Eine ist über einen Pumpenanschlußstutzen 20 mit einer günstige Ausbildung sieht Wischerelemente in Form Verbindungsleitung 21 eine Vakuumpumpe 22 anvon Bürsten vor. Der Antrieb der auf der beheizten geschlossen, zu deren Antrieb ein weiterer elektrischer Verdampf eroberfläche streifenden Wischerelemente, 30 Antriebsmotor 23 vorgesehen ist.
kann zweckmäßig durch Verbindung mit dem rotier- Die Beheizung der Verdampferoberfläche 12 des baren Einsatz erfolgen, in Sonderfällen ist aber auch Gehäuses 1 erfolgt über einen Heizdampfmantel 17 ein getrennter Antrieb möglich. Die Wischerelemente mit Anschlußstutzen für die Dampfzuleitung 18 sowie können, je nach den Erfordernissen der Vorrichtung die Dampfableitung 19. Der an der Tellerscheibe 3 und der Beschaffenheit des Destilliergutes, in der 35 befestigte spiralförmige Einsatz 2 weist auf seiner verschiedensten Weise ausgebildet sein. Man kann die Oberfläche taschenartige Durchbrechungen 13 auf, beheizte Verdampferoberfläche nahezu ganz oder welche einen Durchtritt der auf der äußeren Oberauch nur teilweise mit solchen Wischerelementen, wie fläche niedergeschlagenen Flüssigkeit nach der innez. B. Bürsten, Rollen od. dgl., bedecken. Es hat sich ren Oberfläche hin gestatten. Der untere Abschluß des als vorteilhaft erwiesen, für das am gekühlten, innen- 40 spiralförmigen Einsatzes 2 bildet eine Abschlußliegenden Kondensator abgeschiedene Kondensat, für scheibe 5, welche über ein rohrförmiges Lagerstück 6 die am rotierbaren Einsatz aufgefangene Flüssigkeit mit einer Lagerung 7 in. Verbindung steht,
und schließlich für den Ablauf von der beheizten Zur Zuführung des Destillates ist ein Zulaufstutzen Verdampferoberfläche getrennte Auffangvorrich- 11 oberhalb der Verdampferoberfläche 12 vortungen vorzusehen. Dabei kann der Flüssigkeitsablauf 45 gesehen, der mit seinem Auslauf auf die Innenfläche von dem rotierbaren Einsatz wieder in den Zulauf der der Tellerscheibe 3 gerichtet ist. Die Tellerscheibe 3 Destillationsvorrichtung ganz oder teilweise zurück- weist an ihrem Rand Durchbrechungen 31 auf.
geführt werden. Es ergeben sich also bei einer Im Inneren des spiralförmigen Einsatzes 2 ist ein Konstruktion nach der Erfindung drei voneinander rohrförmiger Kondensator 14 angeordnet, der über getrennte Auffangräume: 50 Zuleitungen 26, 27 an einen Kühlwasserkreislauf an-

-r r~ j w- j * j· 1 »ι.!* w- j geschlossen ist und dadurch gekühlt wird.

1. fur das Kondensat von der gekühlten Konden- _{Das am Kondensator 14} abgeschiedene Kondensat satoroöerrlacne, _{wM in einem} Auffangbehälter 15 gesammelt und

2. für die am rotierbaren Einsatz abgeschiedene kann über einen Auslaß 16 abgelassen werden. Das Flüssigkeit, 55 von der Auffangrinne 32 (vgl. Fig. 2) ablaufende

3. für den Ablauf der nicht verdampften Anteile an Flüssigkeitsgemisch sammelt sich in einem Sarnmelder beheizten Verdampferoberfläche. ^rf^{m33 und} ^n über einen weiteren Auslaß 28

abgezogen werden. Schließlich ist am unteren Rand

Die schärfste Trennung ist dabei bei dem an der der Verdampferoberfläche 12 eine Sammelrinne 25 gekühltenKondenisatoroberfläche abgeschiedenen Pro- 60 angebracht, in der sich der Ablauf von der Verdukt erreicht. dampferoberfläche 12 sammelt und bei 24 aus-Durch die beschriebenen Anordnungen gelingt es, gebracht werden kann. Mit dem Auslaß 28 steht ein die bereits vorgeschlagene Ausführung einer Destil- Zwischenbehälter 35 in Verbindung, aus dem minlationsvorrichtung erheblich zu verbessern, wobei destens ein Teil des Ablaufes mit Hilfe einer Förderunter Umständen lediglich relativ einfache konstruk- 65 pumpe 36 in den Zulaufstutzen 11 über eine Leitung tive Abänderungen notwendig werden, wie sie auch 37 zurückgebracht werden kann,
an bereits vorhandenen Vorrichtungen leicht durch- Bei der abgeänderten Ausführungsform nach Fig. 3 geführt werden können. und 4 ist die Auffangrinne 32 U-förmig gestaltet, und

am äußeren Rand dieser Rinne sind Wischerelemente in Form einer Bürstenreihe 38 angebracht, deren Bürsten auf der Verdampferoberfläche 12 streifen und dadurch das Destilliergut gleichmäßig verteilen. In Fig. 5 ist eine Ausführung mit feststehenden Auffangmitteln vorgesehen, die sich im Raum zwischen dem Einsatz 2 und der Verdampferoberfläche 12 befinden. Es ist eine Vielzahl von sich teilweise überlappenden Lamellenblechen 39 vorhanden, wobei die optische Sicht in radialer Richtung völlig überdeckt wird. Die von dem spiralförmigen Einsatz 2 abgeschleuderte Flüssigkeit wird auf diesen Lamellenblechen 39 aufgefangen und gelangt von dort in einen Sammelraum, der analog dem Sammelraum 33 in Fig. 1 ausgebildet sein kann.

Beim Betrieb einer Destillationsvorrichtung nach der Erfindung wird das Destilliergut über den Zulaufstutzen 11 auf die rotierende Tellerscheibe 3 gebracht und durch die Durchbrechungen 31 mit Hilfe der Zentrifugalkraft auf den oberen Bereich der Verdampferoberfläche 12 verteilt. Zur gleichmäßigen Verteilung auf der gesamten Verdampferoberfläche ist eine mit dem Einsatz 2 rotierende Bürstenreihe 38 vorhanden.

Das Destilliergut verdampft an der Verdampferoberfläche 12 und kondensiert zunächst auf den äußeren Oberflächen des Einsatzes 2, tritt dann durch die taschenartigen Durchbrechungen 13 hindurch nach den inneren Oberflächen und wird dort nach der nächstliegenden äußeren Oberfläche weiter verdampft usw. Schließlich gelangt ein entsprechender Anteil auf die Kondensatoroberfläche des Kondensators 14 und wird im Auffangbehälter 15 gesammelt. Auf dem spiralförmigen Einsatz 2 wandert ein nicht mehr verdampfender Anteil entgegen der Drehrichtung der Spirale zu deren äußerer Kante zurück und würde bei genügender Drehzahl teilweise zur Verdampferoberfläche 12 zurückgeschleudert. Dies verhindert bei den Ausführungsformen nach Fig. 1, 2, 3 und 4 die Auffangrinne 32. In dieser sammelt sich an der Endkante der Spirale der nicht weiter verdampfende Anteil und gelangt unter dem Einfluß der Schwerkraft in den Sammelraum 33. Bei der Ausführung nach Fig. 5 trifft das eventuell vom Einsatz abgeschleuderte Gut auf die Lamellenbleche 39, von wo es ganz oder teilweise zum Zulaufstutzen 11 zurückgeführt werden kann. Der Ablauf von der Verdampferoberfläche 12 sammelt sich in der Sammelrinne 25.

Claims

PATENTANSPRÜCHE:

1. Vorrichtung zur fraktionierenden Destillation unter Vakuum mit einem rotierbaren, perforierten, spiralförmigen Einsatz, welcher zwischen einer innenliegenden, gekühlten Kondensatoroberfläche und einer diese mindestens teilweise umfassenden beheizten Verdampferoberfläche angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, daß im Raum zwischen der beheizten Verdampferoberfläche (12) und dem rotierbaren Einsatz (13) Flüssigkeitsauffangmittel (32, 39) angeordnet sind.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Auffangmittel (32) als mit dem Einsatz (13) rotierbare Einheit ausgebildet ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Einsatz (13) im Bereich seiner äußeren Endkante abgebogen ist und so die Auffangrinne (32) bildet.

4. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß an der äußeren Endkante des Einsatzes (13) einen die Außen- und Innenseite teilweise übergreifende Auffangrinne (32) vorgesehen ist.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Auffangrinne (32) U-förmig gestaltet und an der äußeren Endkante des Einsatzes (13) symmetrisch angeordnet ist.

6. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß für das am Kondensator (14) anfallende Kondensat und für die am Einsatz (13) abgeschiedene Flüssigkeit sowie für den Ablauf von der beheizten Verdampferoberfläche (12) jeweils getrennte Auffangräume 15, 33 bzw. 25) vorgesehen sind.

7. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Zulauf (11) des Destilliergutes oberhalb der beheizten Verdampferoberfläche (12) angeordnet ist und daß Wischerelemente (38) am rotierbaren Einsatz (13) vorgesehen sind.

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Wischerelemente (38) mit

dem Auffangmittel (32) verbunden sind.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen