DE3226344C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Eindampfen von Lösungen und zur Rückgewinnung der Lösungsmittel.

Der Erfindung liegt dabei die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zum kontinuierlichen Eindampfen von Lösungen und zur Lösungsmittelrückgewinnung anzugeben, welche die Ansammlung großer Lösungsmengen verhindert und Lösungen entsprechend ihrer Zuführung beim Durchlaufen der Vorrichtung eindampft und eine Wiederverwendung der Lösungsmittel ermöglicht.

Die Aufgabe wird anspruchsgemäß gelöst. Vorteilhafte Ausführungsformen sind Gegenstand der Unteransprüche.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung umfaßt eine Kolonne mit axial angeordnetem Heizkörper mit Innenbeheizung durch eine darin zirkulierende thermostatisierte Wärmeträgerflüssigkeit, einen Verteiler für die zu verarbeitende Flüssigkeit, eine Einrichtung zur gleichzeitigen Abnahme der von dem Heizkörper ablaufenden konzentrierten Flüssigkeit und Einführung eines Gasstroms in die Kolonne sowie eine Heizeinrichtung, welche die Temperatur im Inneren der Kolonne aufrechterhält; sie ist gekennzeichnet durch

• - einen Heizkörper in Form eines Zylinders mit gerundetem Ende, dessen Oberfläche in seinem wirksamen Teil, der zur Aufnahme der zu verarbeitenden Flüssigkeit vorgesehen ist, spiralförmig angeordnete Rippen aufweist,
• - einen Verteiler in Form eines Rings, durch dessen Öffnung der nicht wirksame Teil des Heizkörpers, der keine Rippen aufweist, hindurchgeht, und
• - eine Einrichtung in Form eines zylindrischen Körpers, der eine trichterförmige Ausnehmung aufweist, zur Abnahme der von der Heizeinrichtung ablaufenden Flüssigkeit und zur gleichzeitigen Gaseinführung.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung eignet sich günstig insbesondere zur Verwendung bei chromatographischen Verfahrensschritten, besonders im halbtechnischen und technischen Maßstab.

Aus GB 4 19 566 A ist ein Verfahren zur Filmverdampfung von Flüssigkeiten beschrieben, bei dem ein beheizter Gasstrom zur Unterstützung der Verdampfung verwendet und sowohl die Innenwand als auch die Außenwand der Verdampfungszone beheizt wird.

Bei der zur Durchführung dieses Verfahrens benützten Vorrichtung sind aber keine besonderen Einrichtungen für die Verteilung der Flüssigkeit und zum Auffangen des Konzentrats vorgesehen.

In US 23 10 399 A ist eine Vorrichtung zur Vakuumdestillation beschrieben, die einen axial in der Kolonne angeordneten Heizkörper aufweist, dessen unteres Ende mit der darin vorgesehenen Heizeinrichtung in eine Falle eintaucht, aus welcher der Destillationsrückstand abgezogen werden kann.

Aus DE 14 48 166 A ist ferner ein Dünnschichtverdampfer zur Molekulardestillation im Labormaßstab bekannt, der ebenfalls einen axial in einer Kolonne vorgesehenen Heizkörper aufweist, um den eine gläserne Spirale drehbar angeordnet ist, die über eine Magnetkupplung angetrieben werden kann.

Die in den beiden zuletzt genannten Literaturstellen beschriebenen Vorrichtungen weisen keine Einrichtung zum Durchleiten eines Gasstroms, keine Außenwandbeheizung des Verdampfungsraums und auch keine besondere Flüssigkeitsverteileinrichtung auf.

Der wesentliche Vorteil der erfindungsgemäßen Vorrichtung besteht darin, daß das Flüssigkeitsvolumen verringert werden kann, um einen bestimmten, angestrebten Konzentrierungsgrad (zwischen 0 und 100%) kontinuierlich erzielen zu können, was durch Regelung der Flüssigkeitszugabe, insbesondere in Abhängigkeit vom Durchsatz der Chromatographiekolonne, erfolgen kann. Die verschiedenen in den von der Chromatographie stammenden Lösungen enthaltenen Produkte bleiben derart zeitlich voneinander beabstandet, daß eine Zwischenspeicherung der Lösung nicht erforderlich ist und die Gewinnung der die verschiedenen Produkte enthaltenen Konzentrate ohne Risiko einer Wiedervermischung erfolgen kann. Dies stellt einen grundlegenden Vorteil sowohl in der präparativen Chromatographie als auch bei allen anderen physikalischen oder chemischen Verfahren dar, bei denen eine Flüssigkeit mit zeitlich veränderlicher Zusammensetzung anfällt.

Ein anderer sehr bemerkenswerter Vorteil des Erfindungskonzepts besteht darin, daß das abgedampfte Lösungsmittel zurückgewonnen wird und kontinuierlich zum Prozeßbeginn rückgeführt werden kann, wodurch die eingesetzten Lösungsmittelmengen erheblich verringert werden können.

Das sich das gelöste Material bei der Eindampfbehandlung, die unter Schutzgas vorgenommen wird, nur einige Sekunden auf der Verdampfungstemperatur befindet, liegen folglich für die Behandlung thermolabiler Verbindungen äußerst günstige apparative Gegebenheiten vor.

Die Erfindung wird im folgenden anhand der Zeichnung näher erläutert, in der die Dimensionen und Größenverhältnisse aus Anschaulichkeitsgründen in manchen Fällen geändert bzw. vergrößert sind; es zeigt

Fig. 1 eine schematische Darstellung der gesamten erfindungsgemäßen Vorrichtung;

Fig. 2 eine schematische Darstellung des Verteilers im Querschnitt und

Fig. 3 eine schematische Darstellung des Verteilers in Projektion von unten.

In der Zeichnung bedeutet

 1 die Kolonne,
 2 den Heizkörper,
 2′ den nicht wirksamen Teil des Heizkörpers 2, der nicht mit Rippen versehen ist,
 3 den Verteiler für die zu behandelnde Flüssigkeit,
 4 eine Einrichtung zur gleichzeitigen Abnahme der von der Heizeinrichtung 2 ablaufenden konzentrierten Flüssigkeit und Einführung eines Gasstroms in die Kolonne 1,
 5 die spiralig angeordneten Rippen, mit denen der Heizkörper 2 in seinem wirksamen Teil, der zur Aufnahme der zu behandelnden Flüssigkeit dient, versehen ist,
 6 den Leitungskreis für die thermostatisierte Wärmeträgerflüssigkeit zur Beheizung des Heizkörpers,
 7 die zentrale Ausnehmung des Verteilers 3,
 8 den Kanal des Verteilers 3, der mit der Zuführungsleitungsleitung 9 der zu behandelnden Flüssigkeit in Verbindung steht,
10 den Kanal des Verteilers 3, der mit dem Spülkanal 11 in Verbindung steht,
11 den Spülkanal,
12 die axialen Kanäle des Verteilers 3,
13 die axialen Ausnehmungen des Verteilers 3,
14 den zylindrischen Körper der Einrichtung 4,
15 die trichterförmige Ausnehmung des zylindrischen Körpers 14,
16 das Ende der Leitung, in die sich die trichterförmige Ausnehmung 15 fortsetzt,
17 den Teil, der das untere Ende der Kolonne 1 abschließt,
18 den Einlaß für das Gas in die Kolonne 1,
19 die Kühleinrichtung zur Kondensation des abgedampften Lösungsmittels und Abführung des Gasstroms,
20 die Heizeinrichtung und
21 die Abführungsleitung für die abgekühlte Wärmeträgerflüssigkeit.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung, die im folgenden anhand der Fig. 1 bis 3 erläutert wird, besteht aus einer Kolonne 1 mit einem Einlaß für die zu behandelnde Flüssigkeit, einem Auslaß für die behandelte Flüssigkeit und einem Auslaß für die Dämpfe des noch zurückzugewinnenden Lösungsmittels; die Kolonne 1 weist ferner einen Heizkörper 2 auf, der axial angeordnet ist und eine Innenbeheizung durch eine darin zirkulierende, thermostatisierte Wärmeträgerflüssigkeit aufweist. Die Kolonne 1 weist ferner einen Verteiler 3 für die zu behandelnde Flüssigkeit, eine Einrichtung 4 zur gleichzeitigen Abnahme der von dem Heizkörper 2 ablaufenden konzentrierten Flüssigkeit und zur Einführung eines Gasstroms in die Kolonne 1 auf, ferner eine Heizeinrichtung 20, die die Temperatur im Inneren der Kolonne 1 aufrechterhält. Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist gekennzeichnet durch einen Heizkörper 2 in Form eines Zylinders mit gerundetem Ende, dessen Oberfläche in seinem wirksamen Teil, der zur Aufnahme der zu verarbeitenden Flüssigkeit vorgesehen ist, spiralförmig angeordnete Rippen 5 aufweist, einen Verteiler 3 in Form eines Rings, durch dessen Öffnung der nicht wirksame Teil 2′ des Heizkörpers 2, der keine Rippen 5 aufweist, hindurchgeht, und eine Einrichtung 4 in Form eines zylindrischen Körpers 14, der eine trichterförmige Ausnehmung 15 aufweist.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist ferner vorteilhafterweise durch folgende Merkmale gekennzeichnet:

• - Ein Teil der Oberfläche des Innenumfangs des Verteilers 3 weist eine zentrale Ausnehmung 7 auf, die mit einem Kanal 8 mit der Zuführungsleitung 9 für die zu behandelnde Flüssigkeit und einen Kanal 10 mit einem Spülkanal 11 in Verbindung steht, der das Inkontaktkommen der zu verarbeitenden Flüssigkeit mit den spiralförmig angeordneten Rippen 5 und dem Heizkörper 2 erlaubt;
• - der Verteiler 3 weist axiale Kanäle 12, die kreisförmig angeordnet sind, und/oder axiale Ausnehmungen 13 auf, die auf seinem Außenumfang angeordnet sind;
• - der zylindrische Körper 14 der Einrichtung 4, der eine trichterförmige Ausnehmung 15 aufweist, ist axial in der Kolonne 1 angeordnet, besitzt einen Durchmesser, der kleiner ist als der Innendurchmesser der Kolonne 1, und ist so ausgebildet, daß er das untere Ende des Heizkörpers 2 aufzunehmen vermag;
• - die trichterförmige Ausnehmung 15 verlängert sich in eine Leitung, deren Ende 16 durch den Teil 17 hindurchgeht, der das untere Ende der Kolonne 1 abschließt, in dem ferner ein Einlaß 18 für den Gasstrom vorgesehen ist.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann wie folgt ausgeführt sein:

• - Die Kolonne 1 kann aus zwei oder mehreren Teilen bestehen, um den Zusammenbau der erfindungsgemäßen Vorrichtung zu erleichtern.
• - Die zum Aufbau der einzelnen Komponenten der Vorrichtung verwendeten Materialien sind solche, die üblicherweise für Destillationskolonnen verwendet werden, beispielsweise Glas, rostfreier Stahl oder etwa Kunststoffmaterialien wie Polytetrafluorethylen, Polyethylen oder Polypropylen.
  Die spiralförmig angeordneten Rippen 5 und der Heizkörper 2 können einstückig sein, oder die spiralförmig angeordneten Rippen 5 können auf den Heizkörper 2 aufgebracht sein; sie können aus rostfreiem Stahl, Glas oder einem Kunststoffmaterial bestehen; auf dem Heizkörper 2 kann auch eine beliebige andere Oberflächenstruktur vorliegen, die das Ablaufen und die Destillation der zu behandelnden Flüssigkeit begünstigt.
• - Der Kreislauf 6 der thermostatisierten Wärmeträgerflüssigkeit kann aus einer absteigenden Spirale für die Wärmeträgerflüssigkeit und einer Abführungsleitung 21 in der Kolonne 1 bestehen.
• - Die thermostatisierte Wärmeträgerflüssigkeit kann beispielsweise aus Wasser, einem Glycolgemisch oder einem Öl bestehen.
• - Die Einrichtung, mit der die Beheizung des Heizkörpers 2 erfolgt, kann aus einer elektrischen Heizung oder einem Heizgaskreis für ein Heizgas wie Wasserdampf oder Inertgas bestehen.
• - Der zylindrische Körper 14, der die Einrichtung 4 zur Abnahme der aufkonzentrierten Flüssigkeit von der Kolonne 1 darstellt, kann durch Haltenasen, die in der Kolonne 1 vorgesehen sind, gehaltert sein und aus Glas, Kunststoff oder rostfreiem Stahl bestehen.
• - Die Kolonne 1 kann je nach dem Maßstab der Einrichtungen, an die sie angeschlossen werden kann, eine Länge von 2 bis 7 m und einen Durchmesser von 80 bis 350 m aufweisen, wodurch Durchsätze von 3 bis 150 l/h ermöglicht werden. Eine kleinere oder größere Dimensionierung ist ebenfalls möglich.
• - Die Heizeinrichtung 20 der Kolonne 1 kann aus einem mit einer Heizvorrichtung wie einer elektrischen Heizung, einer Flüssigbeheizung mit einer thermostatisierten Flüssigkeit oder einer Gasheizung beheizten Mantel bestehen; die Heizeinrichtung kann ferner mit der Heizung des Heizkörpers 2 verbunden und damit in Serie geschaltet sein.
• - Die spiralig angeordneten Rippen 5 des Heizkörpers 2 sind unter einem mehr oder weniger spitzen Winkel in bezug auf die Achse des Heizkörpers 2 angeordnet. Dieser Winkel ist vorzugsweise sehr klein, um die Ablaufgeschwindigkeit der Lösung längs der Rippen zu verlangsamen und zugleich die Verdampfung des Lösungsmittels auf diese Weise zu erleichtern. Durch Wahl eines kleinen Neigungswinkels der Rippen 5 ist die Anzahl der Rippen 5 auf einer gegebenen Länge des Heizkörpers 2 größer, wodurch die Verdampfung des Lösungsmittels entsprechend verbessert wird.
• - Der Kanal 8 des Verteilers und die Zuführungsleitung 9 zur Zufuhr der zu behandelnden Flüssigkeit können mit einem hierzu vorgesehenen Anschluß verbunden sein. Gemäß einer Weiterbildung können sie ferner durch einen einzigen Kanal ersetzt sein, der durch die Kolonne 1 und den Verteiler 3 hindurchgeht. Gleiches gilt für den Kanal 10 des Verteilers 3, der mit dem Spülkanal 11 in Verbindung steht.
• - Die Länge des Kanals 8 und des Kanals 10 des Verteilers 3 wird günstigerweise so ausgewählt, daß die zu behandelnde Flüssigkeit und die Spülflüssigkeit in der Nähe des Heizkörpers 2 fließen.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann wie folgt angewandt werden:

Eine aufzukonzentrierende Flüssigkeit und das wiedergewonnene Lösungsmittel werden durch die Kanäle 9 und 8 in die zentrale Ausnehmung 7 des Verteilers 3 eingeführt. Nach der Einführung in die zentrale Ausnehmung 7, vorzugsweise in der Nähe des Heizkörpers, gelangt die Lösung mit dem wirksamen Teil des Heizkörpers 2 in Kontakt, d. h. mit dem Teil, der die spiralförmig angeordneten Rippen 5 aufweist.

Nach dem Inkontaktkommen der Flüssigkeit mit dem Heizkörper 2 beginnt die Flüssigkeit am Heizkörper 2 herunterzulaufen und folgt dabei den spiralförmig angeordneten Rippen 5. Beim Ablaufen erwärmt sich die Lösung; durch das Erhitzen und unter der Einwirkung des in derr Kolonne 1 aufsteigenden Gases verdampft das Lösungsmittel und wird durch den über den Einlaß 18 in die Kolonne 1 eingeführten Gasstrom zum oberen Teil der Kolonne 1 mitgenommen.

Wenn die Dämpfe durch die axialen Ausnehmungen 13 und/oder die axialen Kanäle 12 des Verteilers 3 hindurchgegangen sind, gelangen sie zur Kühleinrichtung 19, in der sie kondensiert werden und an deren Ausgang 19 das Lösungsmittel wiedergewonnen wird.

Die konzentrierte Lösung wird in der trichterförmigen Ausnehmung 15 gesammelt und durch die Leitung 16 zur Weiterbehandlung abgeführt.

Als Gas wird vorzugsweise ein Inertgas wie Stickstoff verwendet.

Der Durchsatz und die Temperatur des Gasstroms spielen bei der Lösungsmittelverdampfung eine wichtige Rolle. Sie sind von der Art des zu verdampfenden Lösungsmittels, dem Durchsatz der in die Kolonne eingespritzten Flüssigkeit und der Temperatur abhängig, die aufgrund der Art des gelösten Materials unter Berücksichtigung der sehr kurzen Kontaktzeit angewandt werden kann, während der das gelöste Material dieser Temperatur unterliegt.

Allgemein wird die Temperatur etwas unterhalb des Siedepunkts des zu verdampfenden Lösungsmittels eingestellt und der Gasdurchsatz so geregelt, daß die gewünschte Aufkonzentrierung erzielt wird.

Der Heizmantel 20 erlaubt die Aufrechterhaltung der Innentemperatur der Kolonne 1 und verhindert dadurch die Kondensation von Lösungsmitteldämpfen auf der Wandung und eine Ansammlung des gebildeten Kondensats im unteren Teil der Kolonne 1 sowie ein Eindringen des Kondensats in den für den Gasstrom vorgesehenen Einlaß 18.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung erlaubt zahlreiche Modifizierungen im Rahmen des Erfindungskonzepts.

Claims (5)

1. Vorrichtung zum kontinuierlichen Eindampfen von Lösungen und zur Lösungsmittelrückgewinnung mit einer Kolonne (1) mit axial angeordnetem Heizkörper (2) mit Innenbeheizung durch eine darin zirkulierende thermostatisierte Wärmeträgerflüssigkeit, einem Verteiler (3) für die zu verarbeitende Flüssigkeit, einer Einrichtung (4) zur gleichzeitigen Abnahme der von dem Heizkörper (2) ablaufenden konzentrierten Flüssigkeit und Einführung eines Gasstroms in die Kolonne (1) sowie einer Heizeinrichtung (20), die die Temperatur im Inneren der Kolonne (1) aufrechterhält, gekennzeichnet durch

• - einen Heizkörper (2) in Form eines Zylinders mit gerundetem Ende, dessen Oberfläche in seinem wirksamen Teil, der zur Aufnahme der zu verarbeitenden Flüssigkeit vorgesehen ist, spiralförmig angeordnete Rippen (5) aufweist,
• - einen Verteiler (3) in Form eines Rings, durch dessen Öffnung der nicht wirksame Teil (2′) des Heizkörpers (2), der keine Rippen (5) aufweist, hindurchgeht, und
• - eine Einrichtung (4) in Form eines zylindrischen Körpers (14), der eine trichterförmige Ausnehmung (15) aufweist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Verteiler (3), der in einem Teil seiner inneren Umfangsfläche eine zentrale Ausnehmung (7) aufweist, die über einen Kanal (8) mit der Zuführungsleitung (9) für die zu verarbeitende Flüssigkeit und über einen Kanal (10) mit einem Spülkanal (11) verbunden ist und das Inkontaktkommen der zu verarbeitenden Flüssigkeit mit den spiralförmig angeordneten Rippen (5) und dem Heizkörper (2) erlaubt.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch einen Verteiler (3), der axiale Kanäle (12), die kreisförmig angeordnet sind, und/oder axiale Ausnehmungen (13) aufweist, die auf dem Außenumfang angeordnet sind.

4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung (4) in Form eines zylindrischen Körpers (14) mit trichterförmiger Ausnehmung (15) axial in der Kolonne (1) vorgesehen ist, einen Durchmesser aufweist, der kleiner ist als der Innendurchmesser der Kolonne (1), und die trichterförmige Ausnehmung (15) so ausgebildet ist, daß sie das untere Ende des Heizkörpers (2) aufnimmt.

5. Vorrichtung nch einem der Ansprüche 1 bis 4, gekennzeichnet durch eine Einrichtung (4) mit trichterförmiger Ausnehmung (15), die sich in eine Leitung fortsetzt, deren Ende (16) durch den Teil (17), der das untere Ende der Kolonne (1) abschließt, hindurchgeht, in dem ein Einlaß (18) für den Gasstrom vorgesehen ist.