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Verfahren und Vorrichtung zur Destillation hochsiedender Stoffe Die
Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung, die es ermöglicht, hochsiedende
Stoffe und Stoffgemische, wie z. B. rohe Fettsäuren, Harze, Tallöle, Mineralöle,
Erdwachse, Altöle, gebrauchte Braupeche u. dgl., durch fraktionierte Destillation
in hohem Vakuum zu reinigen bzw. in ihre Komponenten zu zerlegen, wobei das Destillationsgut
in einer dünnen Schicht nach entsprechender Vorwärmung ausgebreitet wird.
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Es ist bereits bekannt, hochsiedende Stoffe kontinuierlich im hohen
Vakuum zu fraktionieren, indem man sie z. B. in flüssigem Zustand nach entsprechender
Vorwärmung in ein Verdampfgefäß bringt, in welchem Heizschlangen derartig angeordnet
sind, daß das Destillationsgut über diese Schlangen rieselt.
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Auch hat man in den Verdampferzellen Einhauten, sog. Tassen, Stufenplatten
o. dgl., angebracht, die ihrerseits wieder durch Schlangensysteme beheizt werden.
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Ferner hat man vorgeschlagen, die Verdampferzelle mit Füllkörpern,
wie sie auch in anderen chemischen Apparaten gebräuchlich sind, z. B. Raschigringen,
zu beschicken, über welche das Destillationsgut in dünner Schicht rieselt. Auch
hat man fast waagerechte Verdampfer gebaut, die mit Labyrinthgängen oder mit Leitgängen
versehen wurden, um dem Destillationsprozeß einen langen Weg zu geben.
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Endlich hat man Tauchwalzen bzw. Trommeln, die in einem Trog mit
vorgewärmtem Destillationsgut während der Umdrehung segmental beliebig tief tauchen
können und in dünner Schicht das Destillationsgut zur Verdampfung bringen sollen.
Sie haben den Nachteil, daß die Vorwärmung schon dem hohen Vakuum unterliegt und,
um Leistung zu erreichen, sehr große Walzen verwandt werden müssen.
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ÄVährend es bei festen beheizten Einbauten zwar gelingt, dieselben
gleichmäßig zu beheizen, ist dies bei der Anwendung von Füllkörpern nur schwer möglich.
Eine Wärmeleitung innerhalb der Füllung findet nämlich nur in unvollkommenem Nj'jaße
statt, und diesem Übelstand ist selbst durch Unterteilung der Verdampferzelle durch
Einbau von Heizrohren o. dgl. nur sehr unvollkommen abzuhelfen. Es hat sich gezeigt,
daß unmittelbar an den beheizten Flächen zwar eine zur Verdampfung genügende Temperatur
zu erzielen ist, nicht aber innerhalb der Füllung selbst, so daß wohl eine große
Oberflächenverteilung in dünner Schicht erreicht wird, nicht aber eine gleichmäßig
schnelle Verdampfung innerhalb dieser schlecht leitenden großen Oberfläche.
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Alle im vorstehenden geschilderten Systeme kranken ferner an dem
gemeinsamen Nachteil, daß die Schichtdicke des eingebrauchten Destillationsgutes
unkontrollierbar und innerhalb der einzelnen Teile der Apparatur ungleichmäßig ist.
Es hat sich aber gezeigt, daß die Einhaltung einer den Eigenschaften des jeweiligen
Destillationsgutes angepaßten Schichtdicke, die jeweils willkürlich eingestellt
werden kann, von größter Bedeutung ist.
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Ferner kranken die erwähnten Systeme an dem Übelstand, daß-bei solchen
Destillationsgütern, deren Rückstände mehr oder weniger. zähflüssig sind, die Heizflächen
bzw. die FülÜ körper sich mit diesen Rückständen mehr ii:: mehr bedecken, so daß
die Wärmeübertra gung erschwert und allmählich unmöglich wird. Dadurch wird zwangsläufig
eine Überhitzung der sich in zunehmender Schichtdicke ansammelnden Rückstände bewirkt,
wodurch dieselben verkoken, die Destillationsleistung mehr und mehr herabmindern,
durch thermische Zersetzungsprodukte die Destillate nachteilig beeinflussen und
schließlich den Betrieb des Apparates unmöglich machen.
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Die Folge davon ist die Notwendigkeit häufiger Reinigung der Apparate,
die erfahrungsgemäß nur mit erheblichem Zeitaufwand und großen Kosten möglich ist.
Die vorliegende Erfindung vermeidet die genannten Übelstände auf folgende Weise:
Das Destillationsgut kann von vornherein flüssig sein; in diesem Falle wird es vorgewärmt.
Es kann fest sein, in diesem Falle wird es geschmolzen. Es kann eine Emulsion darstellen
oder zum Zweck der Destillation vorher emulgiert werden, in diesem Fall wird die
Emulsion vorgewärmt. Dieses geschmolzene oder vorgewärmte Destillationsgut wird
einer Verdampferzelle a zugeleitet (vgl. die Zeichnung), deren wichtigster Bestandteil
ein endloses Band b aus hitze- und korrosionsbeständigem Material, z. B. rostfreier
Stahl, ist, welches über Rollen c läuft, die durch einen außerhalb der Zelle liegenden
regelbaren Antrieb bewegt werden, so daß das Band mit beliebig einstellbarer Geschwindigkeit
läuft. Seitliche Begrenzungen sorgen dafür, daß das Destillationsgut auf der Oberfläche
des Bandes verbleiben muß und nicht seitlich abfließen kann.
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Dieses Band wird beheizt, beispielsweise elektrisch durch Widerstandsheizung
oder indem man es über Heizkästen d schleifen läßt, die ihrerseits elektrisch oder
durch Dampf, erhitztes Druckwasser, erhitzte Salzlösungen, erhitztes tEl 0. dgl.
erwärmt werden. Eine besonders zweckmäßige Beheizungsart ist die Erwärmung durch
ein nach dem Thermo-Syphon-Prinzip zirkulierendes Dampf-Heißwasser-Gemisch.
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An geeigneten Stellen, z. B. am unteren Teil des Bandes, sind geeignete
Abstreifvorrichtungen, z. B. Schaber e, angebracht, die dasselbe von etwa anhaftenden
Rückständen kontinuierlich befreien.
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Das Destillationsgut wird dem oberen Teil des Bandes an einem Ende
kontinuierlich durch eine schlitzförmige Austrittsöffnung zugeführt. In die Zuleitung
zu diesem Auftragschlitz sind entsprechende Vorrichtungenf zur Regelung des Zuflusses
eingebaut, die ihrerseits eine Änderung des Vakuums durch ungleichmäßiges Nachströmen
des Des'tillationsgutes verhindern.
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-¢ Die Zelle mit dem darin laufenden Band ebt unter hohem Vakuum,
beispielsweise Q 5 nun Quecksilhersäute vor absolut.
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In der Verdampferzelle liegt eine beheizte Rinne g, die die von dem
Band abgestreiften nicht destillierbaren Rückstände sammelt, flüssig erhält und
in eine ebenfalls unter Vakuum stehende Vorlage h überführt.
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Aus dieser Vakuumvorlagek werden die Rückstände kontinuierlich durch
eine besondere Abzugspumpe i entfernt, so daß das Vakuum ständig aufrechterhalten
wird.
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Die verdampften Anteile gelangen aus der Verdampferzelle unmittelbar
in eine direkt auf der Verdampferzelle stehende Fraktionierkolonne k Auf der Verdampferzelle
ist direkt die Fraktionierkolonnek montiert, in die die verdampften Anteile für
die Abtrennung der verschiedenen Fraktionen in an sich bekannter Weise geleitet
werden. Je nach den abzutrennenden Fraktionen wird die Apparatur durch zwei oder
mehrere I Kolonnen I ergänzt. Jede Kolonne erhält besondere Dephlegmations- bzw.
Kondensationseinrichtungen m, durch welche die fraktionierende Wirkung wesentlich
unterstützt wird.
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Die eigentlichen Destillationskühler erhalten direkt eingebaute Vakuumvorlagen
n, deren jede wieder mit besonderen Abzugspumpen o ausgerüstet ist, um die anfallenden
Destillate ohne Störung des Hochvakuums kontinuierlich aus der Apparatur zu entnehmen.
Bei dieser vorgesehenen Gesamteinrichtung werden die sonst üblichen vielfachen Verschraubungen
und Rohrverbindungen auf das geringste Maß beschränkt, um in der Gesamtapparatur
mit dem hohen Betriebsvakuum arbeiten zu können.
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An sich ist es bekannt, Verdampü und Trockenprozesse auf beheizten
laufenden Bändern bei geringeren Unterdrucken durchzuführen. Die Anwendung zu Ilochvakuumdestillationsprozessen
war jedoch bisher noch nicht vorgeschlagen. Hierbei ist der wesentliche Bestandteil,
der gewonnen wird, der abdestillierte Teil, während bei den bekannten Verfahren
der auf dem Band verbleibende Rückstand das hauptprodukt ist.