DE656308C - Verfahren und Vorrichtung zur Destillation hochsiedender Stoffe - Google Patents

Description

• Verfahren und Vorrichtung zur Destillation hochsiedender Stoffe Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung, die es ermöglicht, hochsiedende Stoffe und Stoffgemische, wie z. B. rohe Fettsäuren, Harze, Tallöle, Mineralöle, Erdwachse, Altöle, gebrauchte Braupeche u. dgl., durch fraktionierte Destillation in hohem Vakuum zu reinigen bzw. in ihre Komponenten zu zerlegen, wobei das Destillationsgut in einer dünnen Schicht nach entsprechender Vorwärmung ausgebreitet wird.
• Es ist bereits bekannt, hochsiedende Stoffe kontinuierlich im hohen Vakuum zu fraktionieren, indem man sie z. B. in flüssigem Zustand nach entsprechender Vorwärmung in ein Verdampfgefäß bringt, in welchem Heizschlangen derartig angeordnet sind, daß das Destillationsgut über diese Schlangen rieselt.
• Auch hat man in den Verdampferzellen Einhauten, sog. Tassen, Stufenplatten o. dgl., angebracht, die ihrerseits wieder durch Schlangensysteme beheizt werden.
• Ferner hat man vorgeschlagen, die Verdampferzelle mit Füllkörpern, wie sie auch in anderen chemischen Apparaten gebräuchlich sind, z. B. Raschigringen, zu beschicken, über welche das Destillationsgut in dünner Schicht rieselt. Auch hat man fast waagerechte Verdampfer gebaut, die mit Labyrinthgängen oder mit Leitgängen versehen wurden, um dem Destillationsprozeß einen langen Weg zu geben.
• Endlich hat man Tauchwalzen bzw. Trommeln, die in einem Trog mit vorgewärmtem Destillationsgut während der Umdrehung segmental beliebig tief tauchen können und in dünner Schicht das Destillationsgut zur Verdampfung bringen sollen. Sie haben den Nachteil, daß die Vorwärmung schon dem hohen Vakuum unterliegt und, um Leistung zu erreichen, sehr große Walzen verwandt werden müssen.
• ÄVährend es bei festen beheizten Einbauten zwar gelingt, dieselben gleichmäßig zu beheizen, ist dies bei der Anwendung von Füllkörpern nur schwer möglich. Eine Wärmeleitung innerhalb der Füllung findet nämlich nur in unvollkommenem Nj'jaße statt, und diesem Übelstand ist selbst durch Unterteilung der Verdampferzelle durch Einbau von Heizrohren o. dgl. nur sehr unvollkommen abzuhelfen. Es hat sich gezeigt, daß unmittelbar an den beheizten Flächen zwar eine zur Verdampfung genügende Temperatur zu erzielen ist, nicht aber innerhalb der Füllung selbst, so daß wohl eine große Oberflächenverteilung in dünner Schicht erreicht wird, nicht aber eine gleichmäßig schnelle Verdampfung innerhalb dieser schlecht leitenden großen Oberfläche.
• Alle im vorstehenden geschilderten Systeme kranken ferner an dem gemeinsamen Nachteil, daß die Schichtdicke des eingebrauchten Destillationsgutes unkontrollierbar und innerhalb der einzelnen Teile der Apparatur ungleichmäßig ist. Es hat sich aber gezeigt, daß die Einhaltung einer den Eigenschaften des jeweiligen Destillationsgutes angepaßten Schichtdicke, die jeweils willkürlich eingestellt werden kann, von größter Bedeutung ist.
• Ferner kranken die erwähnten Systeme an dem Übelstand, daß-bei solchen Destillationsgütern, deren Rückstände mehr oder weniger. zähflüssig sind, die Heizflächen bzw. die FülÜ körper sich mit diesen Rückständen mehr ii:: mehr bedecken, so daß die Wärmeübertra gung erschwert und allmählich unmöglich wird. Dadurch wird zwangsläufig eine Überhitzung der sich in zunehmender Schichtdicke ansammelnden Rückstände bewirkt, wodurch dieselben verkoken, die Destillationsleistung mehr und mehr herabmindern, durch thermische Zersetzungsprodukte die Destillate nachteilig beeinflussen und schließlich den Betrieb des Apparates unmöglich machen.
• Die Folge davon ist die Notwendigkeit häufiger Reinigung der Apparate, die erfahrungsgemäß nur mit erheblichem Zeitaufwand und großen Kosten möglich ist. Die vorliegende Erfindung vermeidet die genannten Übelstände auf folgende Weise: Das Destillationsgut kann von vornherein flüssig sein; in diesem Falle wird es vorgewärmt. Es kann fest sein, in diesem Falle wird es geschmolzen. Es kann eine Emulsion darstellen oder zum Zweck der Destillation vorher emulgiert werden, in diesem Fall wird die Emulsion vorgewärmt. Dieses geschmolzene oder vorgewärmte Destillationsgut wird einer Verdampferzelle a zugeleitet (vgl. die Zeichnung), deren wichtigster Bestandteil ein endloses Band b aus hitze- und korrosionsbeständigem Material, z. B. rostfreier Stahl, ist, welches über Rollen c läuft, die durch einen außerhalb der Zelle liegenden regelbaren Antrieb bewegt werden, so daß das Band mit beliebig einstellbarer Geschwindigkeit läuft. Seitliche Begrenzungen sorgen dafür, daß das Destillationsgut auf der Oberfläche des Bandes verbleiben muß und nicht seitlich abfließen kann.
• Dieses Band wird beheizt, beispielsweise elektrisch durch Widerstandsheizung oder indem man es über Heizkästen d schleifen läßt, die ihrerseits elektrisch oder durch Dampf, erhitztes Druckwasser, erhitzte Salzlösungen, erhitztes tEl 0. dgl. erwärmt werden. Eine besonders zweckmäßige Beheizungsart ist die Erwärmung durch ein nach dem Thermo-Syphon-Prinzip zirkulierendes Dampf-Heißwasser-Gemisch.
• An geeigneten Stellen, z. B. am unteren Teil des Bandes, sind geeignete Abstreifvorrichtungen, z. B. Schaber e, angebracht, die dasselbe von etwa anhaftenden Rückständen kontinuierlich befreien.
• Das Destillationsgut wird dem oberen Teil des Bandes an einem Ende kontinuierlich durch eine schlitzförmige Austrittsöffnung zugeführt. In die Zuleitung zu diesem Auftragschlitz sind entsprechende Vorrichtungenf zur Regelung des Zuflusses eingebaut, die ihrerseits eine Änderung des Vakuums durch ungleichmäßiges Nachströmen des Des'tillationsgutes verhindern.
• -¢ Die Zelle mit dem darin laufenden Band ebt unter hohem Vakuum, beispielsweise Q 5 nun Quecksilhersäute vor absolut.
• In der Verdampferzelle liegt eine beheizte Rinne g, die die von dem Band abgestreiften nicht destillierbaren Rückstände sammelt, flüssig erhält und in eine ebenfalls unter Vakuum stehende Vorlage h überführt.
• Aus dieser Vakuumvorlagek werden die Rückstände kontinuierlich durch eine besondere Abzugspumpe i entfernt, so daß das Vakuum ständig aufrechterhalten wird.
• Die verdampften Anteile gelangen aus der Verdampferzelle unmittelbar in eine direkt auf der Verdampferzelle stehende Fraktionierkolonne k Auf der Verdampferzelle ist direkt die Fraktionierkolonnek montiert, in die die verdampften Anteile für die Abtrennung der verschiedenen Fraktionen in an sich bekannter Weise geleitet werden. Je nach den abzutrennenden Fraktionen wird die Apparatur durch zwei oder mehrere I Kolonnen I ergänzt. Jede Kolonne erhält besondere Dephlegmations- bzw. Kondensationseinrichtungen m, durch welche die fraktionierende Wirkung wesentlich unterstützt wird.
• Die eigentlichen Destillationskühler erhalten direkt eingebaute Vakuumvorlagen n, deren jede wieder mit besonderen Abzugspumpen o ausgerüstet ist, um die anfallenden Destillate ohne Störung des Hochvakuums kontinuierlich aus der Apparatur zu entnehmen. Bei dieser vorgesehenen Gesamteinrichtung werden die sonst üblichen vielfachen Verschraubungen und Rohrverbindungen auf das geringste Maß beschränkt, um in der Gesamtapparatur mit dem hohen Betriebsvakuum arbeiten zu können.
• An sich ist es bekannt, Verdampü und Trockenprozesse auf beheizten laufenden Bändern bei geringeren Unterdrucken durchzuführen. Die Anwendung zu Ilochvakuumdestillationsprozessen war jedoch bisher noch nicht vorgeschlagen. Hierbei ist der wesentliche Bestandteil, der gewonnen wird, der abdestillierte Teil, während bei den bekannten Verfahren der auf dem Band verbleibende Rückstand das hauptprodukt ist.

Claims (2)

1. P A T E N T A N S P R Ü C H E : 1. Verfahren zur kontinuierlichen, fraktionierten Destillation hochsiedender Stoffe und Stoffgemische im Höchstvakuum (bis zu Drücken von 0,5 mm) unter Verdampfung in dünner Schicht, dadurch gekennzeichnet, daß die Verdampfungsfläche als laufendes Band ausgebildet ist, von dem die Destillationsrückstände stetig entfernt werden.
2. 2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch I, gekennzeichnet durch einen liegenden Kessel mit darin angeordnetem, beheiztem, laufendem Band für das Destillationsgut und einer unmittelbar auf dem Kessel aufgebauten Fraktionierkolonne.