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Vorrichtung zur kontinuierlichen Destillation schwerer hochviskoser
Flüssigkeiten
Schwere Öle, Rückstandsöle, hochmolekulare Ester und ähnlieihe Flüssigkeiten,
die asphaltartige Bestandteile enthalten oder sehr viskos und zähe sind, lassen
sich schwer trennen. Man hat verschiedene Wege versucht, z. B. eine Behandlung des
Öles mit flüssigem Propan unter Druck. Dieses Verfahren ist umständlich und erfaBt
nicht sämtliche AsphgaltstoSe, so daß eine weitere Reinigung nötig ist.
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Ein anderer Weg ist das Abdestillieren in Kam mern, wobei der Rückstand
bis. zum Koks verkrackt wird. Dieser Prozeß ist unwirtschaftlich.
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Die Kammern müssen mit Edelstahl ausgekleidet sein; ihr Verschleiß
ist sehr groß, da der Koks mit besonderen, Bohrmaschinen ausgebohrt werden muß.
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Ein kontinuierlicher Betriebs ist dabei nicht möglich.
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Auch die Destillation in den üblichen Blasen-oder Umlaufverdampfern
ist selbst bei Anwendung von Vakuum wegen der dabei vorhandenen großen Schichthöhe
und der langen Aufenthaltsdauer nicht möglich, außerdem kann auch hierbei der Betrieb'
nicht kontinuierlich durchgeführt werden, Bei Fallstromverdampfern gelingt schon
normalerweise die Trennung zäher Substanzen schlecht; sie sind bei
stark
viskosen. oder asphaltartigen Stoffen., die außerdem eine gewisse Zeit zur Trennung
benötigen, überhaupt nicht geeignet.
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Dünnschichtverdampfer mit umlaufenden oder bleweglichen. Einbauten
sind wegen der Verschmutzung der Einbauten und wegen. der auftretenden Stopfbuchsundichtigkeiten
hierfür auch nicht geeignet. Auch die mehrfach in kleinem Maßstab arlgewandte Kurzwegdestillation
ist hier in ihrer Anwendungsmöglichkeit durch die hohe Viskosität und durch die
Beschaffenheit des Rückstandes und bei technischem Betrieb durch die geringe Leistung
sehr begrenzt. Es. stellte sich bei Versuchen immer wieder heraus, daß sich, insbesondere
bei hochviskosen Substanzen, bei den üblichenß Ausführungen der Verdampfer kein
gleichmäßiger Film bildet und das Aufgabegut nur einen geringen Teil' der Destillationsoberfläche
- benetzt und unter Bachbildung abläuft. Ein Spritzen. läßt sich hierbei nicht vermeiden,
sc daß das Destillat dauernd verunreinigt wird. überdies bildet sich nach einer
gewissen Zeit ein mehr oder weniger fester Rückstand, der die Oberfläche verkrustet
und die weitere Destillation unmöglich macht. Auch bei aufgerauhten Destillations.flächen,
z. B. mit Sandstrahl, oder bei Verwendung von. Stauringen, erreicht man. unter den
vorliegenden Verhältnissen keine gleichmäßige Filmbildung.
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Da bei allen bekannten Verfahren und Vorrichtungen eine kontinuierliche,
saubere, wirtschaftliche Trennung der genannten Stoffe nicht meglich. ist, bedeutet
die unten beschriebene Vorrichtung einen erheblichen Fortschritt, denn. sie vermeidet
die Nachteile der bekannten Verfahren und Vorrichtungen und erfüllt sämtliche Forderungen,
die an. eine befriedigende Destillation.hochviskoser Flüssigkeiten gestellt werden.
Die Fordertingen sind: I. Kontinuierliche Arbeitsweise, 2. keine Zersetzung des
Destillate und des Rückstandes, der auch noch nutzbringend verwendet werden kann,
3. Bildung eines dünnen, gleichmäßigen Films auf der Heizfläche, 4. Schaffung einer
möglichst großen Destillationsoberfläche, 5. kurzer Weg zwischen Destillations-
und Kon densationsfläche, 6 Vermeidung des Spritzens bzw. Rückführung eventueller
Spritzer, 7. saubere und selbsttätige Austragung des noch warmen, flüssigen. Rückstandes,
8. kurze, aber doch ausreichende Destillatioriszeft.' Es wurde überraschenderweise
gefunden, daß man hochviskose Öle, hochmolekulare Ester und Khlenasserstoffe mit
hohem. Gehalt an asphaltartigen Bestandteilen kontinuierlich und einwandfrei von
dem undestillierbaren. Rückstand in der in der Zeichnung dargestellten Apparatur
bei einem Vakuum von etwa 0,I bis 40 Torr und eNtsprechen, der genau einregulierbarer
Temperatur trennen kann. Die Apparatur ist nach den obigen Gesichtspunkten entwickelt,
ohne daß dabei die gesamte Vorrichtung in allen Einzelheiten, festgelegt ist.
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Konstruktive Abweichungen sind über die entscheidenden Merkmale hinaus
ohne weiteres denkbar und möglich, 50 z. B. besondere Einrichtungen zur kontinuierlichen
Zugabe, zur Vorentgasung, zur Regelung von Druck und Temperatur u. ä.
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Die in der Zeichnung dargestellte Apparatur besteht im wesentlichen:
aus zwei senkrechten, in einem Abstand von etwa 5 bis 40 mm konzentrisch ineinandergefügten
Rohren. Die innere Oberfläche des Mantelrohres I (Fig. I) ist mit Rillen durchzogen
und dient als Destillationsfläche, während das innere Rohr 3 als Kondensationsfläche
dient.
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Die umgekehrte Anordnung ist an sich möglich, bedingt jedoch eine
kleinere Destillationsfläche sowie konstruktive Schwierigkeiten in der gleichmäßigen
Beheizung des Innenrohres und in der sauberen und selbsttätigen Austragung des Rückstandes.
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Die neue Vorrichtung sei an Hand der Destillation eines hochviskosen
Öls unter Bezug auf die Fig. I bis 4 der Zeichnung näher beschrieben: Das Öl wird
zunächst in einem Vorentgaser 4 (Fig. I), der mit der Kolonne durch die Ausgleichsleitung
5 verbunden ist und daher unter dem gleichen Vakuum steht, auf die erforderliche
Temperatur, die jeweils von der Viskosität und der Natur des Öls abhängig ist, erwärmt
und entgast. Das so vorbehandelte Gut fließt über die Zuteilvorrichtung 6 und das
Schauglas 7 über einen Verteiler auf die Destillationsfläche 2, die mit gleichlaufenden
oder gewindeartigen, noch unten näher beschriebenen Rillen versehen ist. Bei richtiger
Bemessung verteilt sich das zu destillierende Gut sehr schnell gleichmäßig über
die gesamte Destillationsfläche. Der Destillationsdampf, der nur den kurzen Weg
von etwa 5 bis höchstens 60 mm zurückzulegen hat, kondensiert an. der Außenfläche
des innen eingebauten Rohres 3. Das Kondensat fließt durch das Rohr; 8 in eine erforderljchenfalls
tiefgekühlte Vorlage ab, an die auch die Vakuumpumpe für die gesamte Apparatur angeschlossen
ist.
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Das Öl wandert durch die Rillen unter Abgabe der destillierbaren
Bestandteile nach unten, und sein dickflüssiger Rückstand läuft kontinuierlich durch
das geheizte Rohr g grab. Falls es, insbesondere bei der Destillation solcher Öle,
für die die günstigsten Arbeitstemperaturen noch nicht genau feststehen, zu Verkrustungen
auf der Destillationsfläche kommen sollte, ist es vorteilhaft, dafür zu sorgen,
daß die gesamte Destillationsfläche leicht ausgebaut und dadurch besser gereinigt
werden kann. Zu diesem Zweck wird in die Kolonne ein leicht herausnehmbares, an
d.er Innenseite mit den Rillen versehenes' Rohr eingesetzt.
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Die Heizung der Kolonne erfolgt von außen, entweder durch eine elektrische
Wicklung oder durch einen Dampf- oder Ölmantel 10. Es kann auch zweckmäßig sein,
die Kolonne in verschiedenen Abschnitten unterschiedlich aufzuheizen. In diesem
Fall tritt an die Stelle eines einzigen Dampf- oder Ölmantels eine registermäßig
unterteilte Heizung.
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Bei Aufgabegütern, die trotz aller Vorkehrungen zum Spritzen neigen,
werden nach Fig. 2 konische oder ähnliche Einbauten ii vorgesehen, die die Spritzer
auffangen und wieder zur Heizfläche führen, die aber die reinen Dämpfe durch die
Zwischenräume hindurch zur Kondensationsfläche des innen eingebauten Kühlers gelangen
lassen.
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Diese Einbauten werden unten mit Einschnitten versehen, die ein ungehindertes
Ablaufen des Gutes an der Destillationswand gestatten.
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Die Form der an der-Destillationswand vorzusehenden, in der Fig.
3 dargestellten Rillen ist ganz besonders wichtig; ihre Größe, ihr Abstand, Gefälle
und Gangzahl ist vom Durchmesser des Rohres, von der Beschaffenheit und Viskosität
des Aufgabegutes und von der Durchsatzmenge abhängig. Die Rillen sind etwa I bis
3 mm tief und im Grund möglichst spitzwinklig und scharfkantig, gegebenenfalls taschenförmig
auszuführen. Sie haben dabei dem Öl gegenüber ein derartiges Adhäsionsvermögen,
daß sie sich vollständig mit 01 füllen oder, besser gesagt, mit einem Ölfilm über
ziehen. Ist bei gewindeartiger Anordnung eine Rille im Oberteil der Kolonne mit
Flüssigkeit gefüllt, so läuft diese Flüssigkeit im wesentlichen immer nur in dieser
einen Rille bis zum unteren Ablauf der Kolonne herunter, ohne über den Rand in die
nächste Windung ' überzutreten. An Stelle einer einzigen Rille können in der Destillationsfläche
auch mehrere parallele gewindeartige Rillen X erlaufen. Gleichlaufende, horizontal
angeordnete .
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Rillen sind, wie in der Fig. 4 schematisch dargestellt, jeweils an
gegenüberliegenden Seiten durch vertikale Einschnitte 12 zu verbinden, wobei die
Flüssigkeit den durch Pfeile eingezeichneten Weg nimmt.
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Die Destillationsfläche kann zur Ausnutzung der verschiedenartigen
Benetzbarkeit des verwendeten Materials aus Metall, Graphit, Glas oder keramischen
Stoffen bestehen oder damit überzogen sein.
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Auch eine eventuelle Korrosionsgefahr spielt bei der Wahl des Materials
eine Rolle, so daß gegebenenfalls die gesamte Apparatur aus Chrom-Nickei-.
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Stahl oder anderem korrosionsfestem Material hergestellt werden muß.
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Die Apparatur kann nicht nur für die Destillation normaler Rückstandsöle,
sondern speziell auch für Produkte, die sehr viel hochmolekularen Rückstand enthalten,
benutzt werden. Erprobt ist die Apparatur unter anderem bei einem hochviskosen Gemisch,
das rein destillativ vom Rückstand, der ungefähr 45 ovo betrug, getrennt werden
mußte.
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Das mittlere Molekulargewicht betrug dabei beim Destillat etwa Soo
und beim Rückstand etwa 1750.
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Zur Destillation, die sich ohne jegliche Anstände durchführen ließ,
war eine Temperatur von etwa 2500 und ein Druck von 0,I Torr erforderlich. Alle
übrigen oben angeführten Methoden versagten hierbei.
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Ein anderes vollkommen schwarzes, teerige Einsatzöl, das eine Viskosität
von etwa 2000 E bei 300 C und einen Stockpunkt von I60 C hatte, ergab bei einer
Destillationstemperatur von etwa 4500 C und einem Vakuum von o, I Torr etwa 83 ovo
Destillat und. I40/o Rückstand. Das Destillat war warm gut flüssig, kalt ein sauberer,
fester, paraffinartiger Stoff; der Rückstand war in der Hitze im Destillationsrohr
noch flüssig und wurde bei der Abkühlung sofort hart. Eine anschließende Blasendestillation
des Rückstandes ergab bei etwa 5000 C und Normaldruck aus den oben angegebenen 140/0
noch etwa 30/0 flüssige Öle und gO/o Petrolkoks bei etwa 2 O/o Verlust.