DE580213C - Destillationsverfahren - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Destillation organischer Stoffe, wie beispielsweise Mineralöle, bei dem der Stoff in einer hochevakuierten Kammer erwärmt und das Destillat auf einer Kondensfläche niedergeschlagen wird, die in der Kammer liegt.

Es ist an sich bekannt, in evakuierten Räumen das Destillationsgut zu verdampfen und in der Kammer selbst an anderer Stelle niederzuschlagen.

Gemäß der Erfindung wird unter Anwendung von Drücken des in der Kammer enthaltenen Restgases von 0,01 bis 0,001 mm Hg der Abstand der Kondensfläche von der größenordnungsmäßig etwa gleichen Verdampffläche so bemessen, daß er gleich oder geringer ist als die mittlere freie Weglänge der Molekeln des abzutrennenden Stoffes bei dem jeweiligen Destillierdruck.

Infolge der Anordnung der Kondensfläche nahe der abgebenden Stoff oberfläche und des Hochvakuums wird die Mehrzahl der Destillatmolekeln weder mit Restgasmolekeln noch mit solchen des anderen Destillates zusammentreffen. Ist diese Bedingung erfüllt, so kann keine merkliche Erhöhung der Destilliergeschwindigkeit erzielt werden, auch wenn die Evakuierung des Raumes noch vollkommener gestaltet wird.

Es wird eine Destillationsgeschwindigkeit ermöglicht, die etwa 84°/o der im theoretisch vollkommenen Vakuum möglichen beträgt. Durch die Erfindung gelingt es, beispielsweise ein Schmierfett äußerst niederen Dampfdruckes zu erzeugen (weit tiefer als der des Hg). Durch die gemäß der Erfindung angewendeten Destillationsverhältnisse ist die Temperatur in der Destillierblase so niedrig, daß eine Zerlegung oder Spaltung des Öles völlig vermieden wird. Die Erfindung zeitigt somit ganz neuartige Ergebnisse.

Soweit bisher Destillationsapparate verwendet worden sind, bei denen die Kondensflächen in der Nähe der Verdampfungsflächen angeordnet waren, handelte es sich um Laboratoriumsversuchsgeräte, die zerstört werden mußten, um die mit dem Kondensat behafteten Flächen zugänglich zu machen. Im Gegensatz hierzu handelt es sich bei der Erfindung um' ein kontinuierlich angewendetes Verfahren.

Bei dem Verfahren der Erfindung werden ferner zwischen der verdampfenden Oberfläche und den Kondensflächen Stoßflächen ange-

bracht sein, die eine Verunreinigung des Kondensats durch Spritzer verhüten und die auf eine Temperatur nahe der des zu destillierenden Stoffes erhitzt sind, so daß keine Kondensation an ihnen eintritt.

Die Erfindung sei im folgenden an Hand der Zeichnungen beschrieben, die Ausführungsbeispiele von Destillierapparaten zur Durchführung des Verfahrens wiedergeben. ίο Abb. ι ist ein lotrechter Längsschnitt durch einen Destillierapparat, der zur Destillation von Stoffen geeignet ist, die sich in der zweiten Art verhalten, z. B. Vaseline.

Abb. 2 ist ein Teilgrundriß einer der Tröge nach Abb. 1 zum Aufnehmen des Stoffes sowie ein Teilgrundriß einer der Kondensatorflächen nach Abb. 1.

Abb. 3 ist ein lotrechter Schnitt, senkrecht zu dem Schnitt nach Abb. 1. Abb. 4 ist ein Schnitt in der gleichen Ebene wie Abb. 3, der aber eine Abänderung des Destillierapparates wiedergibt, die es gestattet, verschiedene Fraktionen aus einem Destillationsgut in einem Einzelapparat zu erzeugen.

Abb. 5 ist ein Teilschnitt in der gleichen Ebene wie Abb. 3 und 4 für eine Abänderung, bei der die Abführung des Destillates vom Trogrande an der Kante der Kondensatorfläche vorbei so geführt ist, daß es Gas mitreißt und die Evakuierung der unteren Teile des Apparates unterstützt.

Abb. 6 ist ein lotrechter Schnitt durch einen Destillierapparat für Destillationsgut, das sich in der ersten Weise verhält und bei dem Prallwände vorgesehen sind.

Abb. 7 ist ein Grundriß eines der Tröge nach Abb. 6.

Abb. 8 ist der Teil eines lotrechten Schnittes durch eine Abänderung des Apparates nach Abb. 6 zur Erzielung verschiedener Fraktionen von einem zu destillierenden Stoff in einem einzigen Apparat, bei dem der Austritt des Destillatdampfes von den Trogkanten und an den Rändern der Stoßwände vorbei so gerichtet ist, daß er Gas mit sich reißt und die Evakuierung der unteren Apparatteile unterstützt.

Abb. 9 ist eine schematische Darstellung der Elemente einer vollständigen ununterbrochen arbeitenden Destillieranlage·für die Behandlung zu destillierender organischer Stoffe.

In der Anlage nach Abb. 1 bis 3 sind Tröge 10, die das Destillationsgut enthalten, zwischen Muttern 13 durch Augen 11 auf BoI- - zen 12 festgeklemmt, die am Deckel 14 der vakuumdichten Kammer 15 befestigt sind.

Das Destillationsgut wird an einem Ende des obersten Troges in der Kammer durch ein mit Flüssigkeitsverschluß versehenes Rohr 16 eingeleitet und fließt in schlangenförmiger, durch vom Trogboden vorspringende Rippen 17 gebildeter Bahn zum anderen Ende des Troges und über dessen Kante zum nächsttieferen Trog und so fort. Vom letzten Troge fließt der Rückstand durch ein Rohr 18 in einen Sumpf 19 und wird durch ein mit Flüssigkeitsverschluß versehenes Rohr 20 abgezogen. Oberhalb jeder der verschiedenen Tröge 10 ist eine geneigte Kondensfläche 21 durch Augen 22 befestigt, die zwischen Muttern 23 auf Bolzen 24 gehalten werden, die vom Deckel 14 nach unten ragen. Die Kondensatorflächen 21 werden auf geeigneter Temperatur durch Gas oder Flüssigkeit gehalten, - die durch ein Rohr 25 fließt, das in innige thermische Berührung mit den Kondensflächen 21 gebracht ist. Außerdem kann ein Kühlmittel durch den die Wandungen der Kammer umschließenden Mantel 27 mittels Röhren 28 und 29 geführt werden, um eine Kondensation sämtlichen Destillatdampfes zu erzielen, der etwa nicht an den Kondensflächen 17 kondensiert wird, und um dazu beizutragen, daß der ganze Apparat auf einer geeigneten Temperatur gehalten wird. Die Tröge 10 werden durch ein Heizmittel beheizt, das durch das Rohr 26 fließt, das in innige thermische Berührung mit dem Trogboden gebracht ist.

Ein im Deckel 14 der Kammer vorgesehenes Rohr 30 führt zu einer Pumpe, die imstande ist, den höchsten Grad von Unterdruck zu erzielen und aufrechtzuerhalten, z. B. zu einer Ouecksilberkondensationspumpe. Im Betriebe wird die organische zu destillierende Flüssigkeit dem obersten Troge 10 durch das Rohr 16 zugeführt, nachdem sie zur Entfernung sämtlicher darin gelösten Gase vorbehandelt worden ist. Die Tröge 10 werden durch Hindurchführen eines Heizmittels, wie Dampf, der durch das Rohr 26 hindurchströmt, auf die gewünschte Temperatur erhitzt, und es wird das erforderliche Vakuum im Apparat erzeugt. Das; Destillationsgut verdampft, und das Destillat wandert über den Raum zwischen Destillierfläche und gegenüberliegender Kondensatorfläche 21, im wesentlichen ohne daß Molekeln zusammenprallen. Die Kondensflächen werden auf der nach Art des Kondensats zu fordernden Temperatur gehalten. Das Kondensat rieselt an den schrägen Kondensflächen 21 entlang und von. deren Rändern nieder und wird am. Boden der Kammer gesammelt, von wo es mittels eines mit Flüssigkeitsverschluß ausgerüsteten Rohres 31 abgezogen wird.

Bei der Abänderung nach Abb. 4 wird das Kondensat von den einzelnen Kondensatorflächen getrennt gesammelt. Die Kondensfiächen sind mit Tropfrinnen 32 versehen, in

die das Kondensat rieselt, und von den Rinnen 32 aus wird es durch Rohre 33 zu Rinnen 34 an den Kammerwandungen übergeleitet, die in Verbindung mit Flüssigkeitsverschlußrohren 35 stehen, mittels deren das Kondensat gesammelt werden kann. Es können getrennte Sammelrinnen 34 für jede der Kondensflächen vorgesehen werden, oder es können in der dargestellten Weise zwei oder

ίο mehr Kondensflächen eine einzige Rinne speisen. Es können auf diese Weise eine Mehrzahl von Fraktionen aus einem einzigen Stoff gewonnen werden.

Bei der Ausführungsform nach Abb. 5 trägt der Austritt eines Teiles des Destillates von der Oberfläche des Destillationsgutes dazu bei, die Evakuierung der Kammer zu unterstützen. Hier sind die Kanten der Tröge 10 bis etwas über die Ränder der Kondensflächen 21 erstreckt. Die Flächen 21 besitzen Tropfrinnen 32 zum Sammeln des Kondensates, das zu den Rinnen 34 an der Apparatwandung fließen kann. Der Durchgang zwischen den Rinnen 32 und den Rändern der Tröge 10 ist derart, daß ein Teil des Destillates in der durch Pfeile angedeuteten Allgemeinrichtung ausströmt. Das so ausströmende Kondensat wird an den gekühlten Wandungen der Kammer niedergeschlagen und strömt zu den Rinnen 34. Dieses Destillat, das zwischen Kondensatorflächen und Trögen hervorströmt, reißt einen Teil des Restgases in der Kammer mit und trägt durch seine aufwärts gerichtete Strömung zur Evakuierung des unteren Kammerteiles bei. Infolgedessen ist es genügend, den oberen Teil der Kammer auf ein mäßig hohes Vakuum zu evakuieren, z. B. 50 Dyn/cm², damit das hohe Vakuum, das für die Destillation der weniger flüchtigen Bestandteile notwendig ist, z. B. ι Dyn/cm², im unteren Teil der Kammer herrschen kann.

Die Vorrichtung nach Abb. 6 und 7 besteht aus einer im wesentlichen zylindrischen Kammer, deren Wandungen die Kondensatorfläche bilden. Das Destillationsgut wird vorzugsweise nach Entfernung der in der Flüssigkeit gelösten Gase durch ein Rohr 40 zum Flüssigkeitsverschluß 41 und dann zu dem obersten einer Trogreihe 42 geleitet. Das Gut wandert dann auf einem durch Rippen 43 (Abb. 7) gebildeten schlangenförmigen Wege zur Ausströmungsöffnung 44 des Troges und gelangt zum nächsttieferen Trog und so fort bis zum Bodentroge des Apparates.

Die Tröge sind kreisförmig und besitzen im Querschnitt die aus Abb. 6 ersichtliche Form. Vorzugsweise bestehen sie aus Metallguß, z. B. Messing, und sie sind auf einem mittleren Rohr 45 aufgereiht, durch das ein Heizmittel, z. B. Dampf, hindurchströmen kann. Die Wärme von dem Heizmittel gelangt durch das Rohr 45 zu dem Körper der Tröge 42 und dann zu dem Destillationsgut. Statt dessen können die Tröge auch elektrisch. durch Heizelemente beheizt werden, die in der Mittelröhre 45 liegen oder an den 'Trögen befestigt oder in die Tröge eingegossen sind. Über dem obersten Trog liegt eine Prallwand 46, die im wesentlichen auf die gleiche Temperatur und in gleicher Weise beheizt wird wie die Tröge 42. Diese Wand 46 besitzt einen abwärts ragenden felsenartigen. Ring 47, der verhütet, daß die Oberfläche des Destillationsgutes verlassende und in annähernd geradliniger Bahn sich bewegende Partikelchen die Kammerwandung treffen können, die die Kondensfläche bildet. Auch die Tröge 42 sind mit abwärts gerichteten Flanschende versehen, die als Prallwände wirken und verhüten, daß von der Oberfläche des Destillationsgutes des nächsttieferen Troges weggeschleuderte Flüssigkeiitsteilchen die Kondensfläche treffen können. Überdies sind die Tröge mit Ringkanälen 49 versehen, in die Tropfen des Destillationsgutes, die sich an der darüberliegenden Prallwand sammeln sollten, von den flanschartigen Rändern 47 und 48 fallen können. Die Ringkanäle 49 sind mit der Unterseite der Tröge durch Durchlässe 50 9" verbunden, durch die der Stoff, der sich in den Kanälen 49 sammelt, auf den nächsttieferen Trog übergeleitet wird. Der tiefste Trog schließlich liefert den Rückstand durch seinen Auslaß 44 in einen Sumpf 51, aus dem er durch ein Rohr 52 abgeleitet wird.

Die Wände der Kammer sind durch den Mantel 53 völlig umschlossen, ebenso das Rohr 54, durch das die Kammer oder der Kessel evakuiert wird. Das Rohr 54 ist in Richtung auf den Kessel geneigt, so daß etwa darin gebildetes Kondensat in die Kammer zurückläuft. Das an den Wandungen der Kammer gebildete Kondensat rinnt an den Wandungen abwärts in den Ringsumpf 55j von wo es durch ein Rohr 56 abgeleitet wird.

Bei der Abänderung nach Abb. 8 sind die Außenkanten der Tröge 42 mit aufwärts ragenden felgenartigen Flanschen versehen, so daß das ausströmende Destillat aufwärts gerichtet wird und so die Evakuierung der Kammer in der oben an Hand der Abb. 5 erläuterten Weise unterstützt. Weiter sind Tropfrinnen 57 an ausgewählten Punkten rings um die Wandungen der Kammer angeordnet, in denen das Kondensat des unmittelbar über der Rinne liegenden Kammerteiles gesammelt wird. Von den Rinnen 57 führen Rohre 58 das Kondensat nach außen, so daß verschiedene Fraktionen in einem einzigen Apparat .getrennt werden können.

Bei der Gesamtanordnung der Destillier-

anordnung nach Abb. 9 wird das Destillationsgut wie Rohöl, das vorzugsweise so vorbehandelt ist, daß die flüchtigsten Fraktionen entfernt sind, in einem Vorratsbehälter 100 gespeichert, von wo es durch eine Pumpe 173 durch einen Flüssigkeitsmesser 101, einen Vorwärmer 102 und eine Leitung 103 zu der Vorentgasungskammer iO4geleitetwird. Diese Vorentgasungskammer 104 ist ein einfaches zylindrisches Gefäß, von dessen unterem Ende das Öl durch einen Flüssigkeitsverschluß 105 in die zweite Entgasungskammer 106 überströmt. Die Vor- und zweite Entgasungskammer 105 und 106 werden durch heißes Wasser oder ein anderes Heizmittel vom Rohr

107 aus erhitzt; das Heizmittel fließt von dem Zuführungsrohr 107 durch den Mantel

108 und zu einer Auslaßleitung 109. Die Vorentgasungskammer 104 wird roh auf einen mäßigen Unterdruckgrad durch ein Rohr 110 evakuiert, das mit einer Rohvakuumleitung in verbunden ist. Diese Leitung in ist mit der Rohvakuumpumpe 112 verbunden; ein Manometer 113 kann angeschlossen sein, um den Grad des Unterdruckes anzuzeigen. Die zweite Entgasungskammer 106 besitzt eine schraubenförmig verlaufende Platte oder Trog 114, der in guter thermischer Berührung mit den Wandungen der Kammer steht, die durch das den Mantel 108 durchfließende Wasser erhitzt sind. Das vom Verschluß 105 ablaufende öl fließt in dünnem Schleier über die schraubenförmig gewundene Platte 114. Die zweite Entgasungskammer 106 ward durch ein Rohr 122 evakuiert, das mit einer Mittelvakuumleitung 123 verbunden ist, die ihrerseits zu einer Pumpe 120 führt. Hinter die Pumpe 120 ist die obenerwähnte Pumpe 112 geschaltet.

Das entgaste öl strömt vom Boden der Kammer 106 durch das Flüssigkeitsverschlußrohr 115 in den ersten Destillierapparat 116, der eine der oben beschriebenen Formen annehmen kann. In der Darstellung ist er als übereinstimmend mit der Ausführungsform nach Abb. 6 angedeutet. Der Destillierapparat 116 wird durch ein Rohr 117 evakuiert, das mit der Hochvakuumleitung 118 in Verbindung ist. Diese wird von der Pumpe 119 evakuiert, hinter die Pumpen 120 und 112 geschaltet sind. Die drei Pumpen 119, 120 und 112 können nach einer beliebigen Vakuumpumpenbauart ausgeführt sein, die imstande ist, zusammen ein Hochvakuum zu erzeugen.

Die drei Pumpen 119, 120 und 112 werden durch einen Elektromotor 121 angetrieben. Die Tröge des Destillierapparates werden elektrisch durch Strom beheizt," der über Leiter 127, 128 von einem Transformator 124 geliefert und durch einen Steuerschalter 125 geregelt wird.

Die Wandungen des Destillierapparates 116 werden auf der geeigneten Temperatur durch ein Kühlmittel gehalten, das den Mantel 129 durchfließt. Gewöhnlich wird es erwünscht 6g sein, diesen Mantel so kühl wie möglich zu halten, außer wenn das Kondensat einen hohen Erstarrungspunkt aufweist oder im Falle der Dampfdruck des Kondensates bei Temperaturen bis zu ioo° C verschwindend gering •ist, in welchem Falle man den Kühlmantel bis auf eine Temperatur von annähernd 100⁰C gelangen lassen kann, ohne daß man das Arbeiten der Destilliervorrichtung beeinträchtigt.

Der Kühlmantel 129 ist deshalb so angeordnet, daß er an seinem unteren (Einlaß-) Ende mittels des Rohres 132 entweder an die Kaltwasserleitung 133 oder das Heißwasserrohr 109 und an seinem oberen (Auslaß-) Ende an das Rohr 131 angeschlossen werden kann.

Das Kondensat, das sich im Ringsumpf 134 am Boden des Destillierapparates 116 sammelt, wird durch das gegebenenfalls mit Flüssigkeitsverschluß versehene Rohr 135 abgeleitet und unter Vakuum in einem Behälter 136 gesammelt, von wo es mittels einer Pumpe 137 abgezogen werden kann, von der aus' es durch einen Flüssigkeitsmesser 138 in einen Sammelbehälter 139 gelangt. Der Rückstand des Destillierapparates 116, der sich im Sumpf 140 sammelt, wird durch das mit Flüssigkeitsverschluß versehene Rohr 141 in einen zweiten Destillierapparat 142 geleitet, der im allgemeinen ähnlich dem Apparat 116 ist. Dieser zweite Apparat wird durch Strom erhitzt, der über Leiter 143, 128 vom Transformator 124 in durch den Schalter 144 geregelter Weise zufließt. *°°

Die Wandungen des Destillierapparates 142 sind ummantelt, und dem Mantel fließt Flüssigkeit aus dem Rohr 109 oder dem Rohr 133 oder dem Auslaß des vorhergehenden Destillierapparates zu, und der Austritt erfolgt in das Rohr 131. Der Destillierapparat 142 ist nicht unmittelbar mit der Hochvakuumleitung 118, sondern mit einer Diffusionspumpe 145 verbunden, die ein Arbeitsmittel verwendet, das Quecksilber sein kann, aber zweckmäßig aus öl besteht. Die Verbindung erfolgt durch einen geneigten Kanal 146, der ebenfalls ummantelt und so geneigt ist, daß etwa darin gebildetes Kondensat in den Destillierapparat 142 zurückfließt. Die Ummantelung des Kanals kann an das Rohr 133 und das Rohr 131 angeschlossen werden. Werden Kondensate erzeugt, die im Kanal fest werden, so kann der Mantel in Abständen mit dem Rohr 109 statt mit dem Rohr 133 verbunden sein, so daß das¹ Kondensat verflüssigt werden und in die Vorrichtung 142 zurück-

fließen kann. Auch kann die Kanalummantelung dauernd mit dem Rohr 109 verbunden sein. Es wird jedoch bevorzugt, den Kanalmantel zum größten Teil kalt zu halten, so daß sowenig wie möglich Destillat als Dampf in die Kondensationspumpe gelangt. Der Mantel der Kondensationspumpe ist mit dem Kaltwasserrohr 133 und dem Äustrittsrohr 131 verbunden. Der Mantel des Teiles des Vorvakuumrohres, der einen festen Bestandteil der Kondensationspumpe bildet, kann in Kaskade mit dem Mantel des Körpers der Kondensationspumpe verbunden sein. Diese Anordnung wird bevorzugt, sofern Quecksilber als Arbeitsmittel dient. Wenn Öl als Arbeitsflüssigkeit verwendet wird, so kann man eine Anordnung bevorzugen, bei der der Mantel des Teiles des Vorvakuumrohres, der einen festen Bestandteil der Kondensationspumpe bildet, mit Heißwasser gespeist oder statt dessen der Mantel weggelassen wird. Der Diffusionspumpe wird Wärme durch einen elektrischen Erhitzer 147 zugeführt, der von einem_ Hauptspeisekreis 200 über Leiter 148,149 und einen doppelpoligen Schalter 150 Strom bezieht.

Das Kondensat, das im Destillierapparat 142 gebildet ist, wird in einem ringförmigen Sumpf am Boden der Vorrichtung gesammelt und durch ein gegebenenfalls mit Flüssigkeitsverschluß versehenes Rohr 152 zu einem Behälter 153 geleitet. Von hier wird es durch eine Pumpe 154 weggenommen .und über einen Strömungsmesser 155 dem Vorratsbehalter 156 zugeführt.

Der Rückstand gelangt von dem. Sumpf zu einem dritten Destillierapparat 157, der durch eine Diffusionspumpe 15S evakuiert und ähnlich wie die Destillierapparate 116 und 142 beheizt wird. Das Kondensat des Destillierapparates 157 gelangt durch ein Rohr 159 zu einem Aufnehmer 160, aus dem es eine Pumpe 161 über den Flüssigkeitsmesser 162 zum Behälter 163 führt. Der Rückstand des Destil-Her apparates 157 fließt in einen anderen Destillierapparat 164, von dem das Kondensat in einen Aufnehmer 165 gelangt, von wo es durch eine Pumpe 166 über dem Messer 167 dem Behälter 168 zugeführt wird. Der Rückstand des Destillierapparates gelangt zu einem Aufnehmer und wird durch die Pumpe 170 über den Strömungsmesser 171 dem Sammelbehälter 172 zugeleitet.

Vakuumhöhe bzw. Verdampfungstemperatüren der verschiedenen aufeinanderfolgenden Destillierapparate steigen stufenförmig an, so daß die leichteren Fraktionen in den vorderen Apparaten der Folge nach abdestilliert werden und zu den vorderen Sammelbehältern gelangen, während die schwereren Fraktionen der Reihe nach zu den späteren Behältern fließen.

Die Aufnehmer 136, 153, 160, 165 und 169 sind sämtlich mit Flüssigkeitsverschluß so ausgerüstet, wie es bezüglich des Aufnehmers 169 in der Zeichnung dargestellt ist. Sie werden evakuiert durch Anschluß an die Niedervakuumleitung 111. Weiter sind die genannten Aufnehmer sämtlich in gleichartiger Weise ummantelt, damit sie auf geeignete Temperaturen gehalten werden können. Auch der Vorwärmer 102 wird durch einen Wassermantel beheizt. Alle diese Mäntel werden durch Wasser aus dem Rohr 109 erhitzt, und der Abfluß gelangt zum Rohr 107, das zu einem heißen Sumpf führt, von dem das Wasser gegebenenfalls nach weiterer Beheizung zum Rohr 109 gepumpt werden kann. Die Pumpen 173, 137, 154, 161, 166 und 170 werden sämtlich durch den Elektromotor 175 angetrieben.

Zur Anzeige der Verdampfungstemperaturen in den verschiedenen Destillierapparaten ist ein elektrisches Pyrometer 176 vorgesehen, das durch einen Umschalter 177 mit jeder beliebigen der verschiedenen Thermoverbindungsstellen verbunden werden kann, die in den verschiedenen Destillierapparaten angeordnet sind. Diese Anschlüsse sind vorzugsweise durch Löten, Schweißen oder in sonstiger Weise mit den Verdampfungströgen verbunden. Zur Messung des Vakuumgrades in den verschiedenen Kammern sind elektrische Transformatoren 178 und 151 in Kaskadenanordnung mit der Hauptspeiseleitung 200 und einer Leitung 179 und durch Schalter wie 180 mit Funkenstrecken 181 verbunden, die sich in den Rohren oder Kanälen befinden, in denen der gleiche Unterdruck herrscht wie in den verschiedenen Destillierapparaten. Durch Schließen des geeigneten Schalters und Beobachtung der Art der Entladung an^der Funkenstrecke jedes Destillierapparates kann der Grad des Vakuums darin geschätzt werden.

Durch Verwendung eines Verfahrens und Apparates der beschriebenen Art kann die Destillation von Stoffen in einer kommerziell befriedigenden Arbeitsgeschwindigkeit unter einem viel höheren Vakuum und infolgedessen bei niederen Temperaturen durchgeführt werden, als es sich bisher praktisch erreichen ließ. Hierdurch sind bisher unbekannte Erzeugnisse erzielbar. Beispielsweise werden durch Destillieren eines neutralen pennsylvanischen Rohöls auf einem Flammpunkt von etwa 150⁰ bei einem Rückstanddruck von etwa 0,001 mm Quecksilber bei einer Temperatur von etwa 90 bis 120⁰ C bis etwa So°/₀ des Destillationsgutes überdestilliert, und es wird ein Rückstand erzielt, der ein dunkelbraunes Öl ist, das etwas viskoser ist als das Destillationsgut und das einen

Dampfdruck bei Raumtemperatur aufweist der beträchtlich niedriger ist als der des Quecksilbers. Dieser Rückstand läßt sich in einer Kondensationspumpe an Stelle des normal gebrauchten Quecksilbers verwenden. Das Destillationsverhältnis unter den geschilderten Umständen ist recht hoch, und zwar von der Ordnung 0,1 bis 0,5 g/Stunde auf den Quadratzentimenter der ausgesetzten Oberfläche des Destillationsgutes.

Wenn Vaseline bei einem Rückstanddruck von etwa o.ooi mm Quecksilber und bei einer Temperatur zwischen ioo° und 320⁰ C destilliert wird, so sind etwa io°/₀ 15. des bei den niederen Temperaturen destillierten Kondensates ein farbloses Öl. Das verbleibende Kondensat ist eine Paste, deren Farbe mit fortschreitender Destillation allmählich dunkler wird. Aus dieser Paste kann durch Filterpressen ein Wachs abgeschieden werden. Der Rückstand ist ein gelbes Schmiermittel mit einem Dampfdruck von weniger als io~~⁶ mm Quecksilber bei 70⁰ C. Somit ist der Dampfdruck derartig niedrig, daß dieses Schmiermittel beispielsweise in das Innere einer ständig ausgepumpten Glühkathodenröhre gebracht werden kann, ohne schädigende Beeinflussung der Eigenschaft der Röhre, die als Härte bekannt ist. Die Destillationsgeschwindigkeit ist hoch genug, um die Herstellung eines solchen Schmiermittels kommerziell ausführbar zu machen.

Wenn unter gleichen Verhältnissen ein Rückstand behandelt wird, der durch Destil-Heren eines Rohöls mit Asphaltbasis unter Zuhilfenahme von Dampf bei einem Gesamtdruck von etwa 25 mm und bis zu 360⁰C gewonnen wurde, so können 30 Gewichtsprozent unterhalb Zersetzungstemperatur, die etwa 320⁰ C beträgt, abdestilliert werden. Das Kondensat ist ein dickes, geruchloses, rotes öl. Der Rückstand ist ein brüchiger Stoff von Asphaltnatur.

Das beschriebene Verfahren ist geeignet für die Trennung von Wachs aius ölen, wie Schmieröl. Beispielsweise können etwa 7o°/₀ eines Zylinderöls mit hoher liegendem Flammpunkt ohne Zersetzung und mit genügender Raschheit bei einer Temperatur unter 370° C, bei der die Zersetzung des Öles beginnt, destilliert werden. Das Kondensat ist eine rotbraune Paste, aus der helles Wachs durch Filterpressen abgetrennt werden kann. Der Rückstand ist eine Flüssigkeit, die viel viskoser ist als das Ausgangsöl. Wenn die Destillation bei einer Temperatur von 250° C beendigt wird, so ist der Rückstand, der etwa 6o°/₀ des Ausgangsdestillationsgutes beträgt, ersichtlich weniger viskos als das Ursprungselement.

Das Verfahren kann zur Erzeugung eines Öles von hohem Erstarrungs- oder Gefrierpunkt verwendet werden; wenn z. B, ein Zylinderöl mit niederem Flammpunkt bei einer Temperatur von 250° C destilliert wird, so ist das Kondensat ein schwachgelbes Öl von etwa halber Viskosität des Ausgangsöles. Das Destillat erstarrt oder gefriert bei einer Temperatur gerade unter normaler Raumtemperatur und ist ganz fest bei Temperaturen, bei denen der Ausgangsstoff noch flüssig ist. 8o°/₀ dieses Öles können bei einer Temperatur von unter 340⁰ C abdestilliert werden, bei welcher Temperatur die Zersetzung beginnt. Das Verfahren kann für kommerzielle Verwertung genügend rasch ausgeführt werden.

Eine Anzahl anderer öle kann destilliert werden; im allgemeinen sind die Kondensate durchsichtiger als die entsprechenden Fraktionen, die durch das gewöhnliche Verfahren der Vakuumdestillation in den für diesen Zweck kommerziell verwerteten Destilliereinrichtungien gewonnen werden. Überdies sind die Destillate · im allgemeinen nahezu und in den meisten Fällen völlig geruchlos, und sie besitzen auch beträchtliche Farbstabilität. Weiterhin können nach dem Verfahren der Erfindung destillierte Öle zur Verwendung als hochwertige Schmieröle geeignet sein ohne die Raffinierungsverfahren mittels absorbierender Erden, wie man sie heute als notwendig bei der Herstellung von raffinierten Schmierölen ansieht.

95 Ausführungsbeispiel

A. Wenn Petrolat, paraffin- und vaselinhaltiger Destillationsrückstand, unter den folgenden Bedingungen destilliert wird:

1. dauernder Gasdruck in der Blase von der Größenordnung 0,001 mm Hg,

2. ι cm Abstand zwischen Verdampfungsund Kondensfläche,

3. Temperatur derart, daß in 24 Stunden 30,48 kg/m² Verdampfungsfläche verdampft ^t05 werden,

4. gerade ausreichende Kondenstemperatur, um das Kondensat flüssig und damit das Verfahren kontinuierlich zu machen,

5. vorherige Entgasung des Petrolats bei no etwa ioo° C in beliebig vielen Stufen (im Beispiel zwei Stufen, von denen die eine etwa I mm und die andere o,i mm Druck aufweist),

6. Fortsetzung der Destillation so lange, bis die zur Aufrechterhaltung der Destilliergeschwindigkeit erforderliche Temperatur bis auf wenige Grade an die Zersetzungstemperatur des Rückstandes herangekommen ist, so wird ein Rückstand erhalten, der einen Dampfdruck aufweist, der niedrig genug ist, um seine Verwendung als Dichtungsfett bei

Claims (5)

1. Hochvakuumsystemen, z. B. Glühkathodenröhren, zu gestatten.

   Die Temperaturen hängen dabei ab von der , Marke des verwendeten Petrolats. Bei Vaseline beispielsweise muß die Verdampfungstemperatur von etwa ioo° C am Anfang, d.h. auf der ersten Verdampfungsstufe einer kontinuierlichen Destillierblase, bis zu etwa 320⁰ am Destillationsende (auf der letzten Stufe) anwachsen; die Zerlegungstemperatur des nicht destillierbaren Rückstandes aus diesem Petrolat liegt einige Grade über 320⁰ C. Auch die Kondenstemperatur, die erforderlich ist, um das Kondensat flüssig zu erhal-

   iS ten, hängt von dem besonderen Petrolat ab. Für Vaseline liegt sie zwischen Raumtemperatur (für die ersten wenigen Prozente des Destillats) und bis 50 bis 6o° C für die späteren Destillate. Selbstverständlich soll man die Kondensfläche nur ebenso warm halten, wie es für die Flüssighaltung des Kondensats erforderlich ist.

   B. Wenn Pennsylvaniamaschinenöl destilliert wird bei

   i. dauerndem Gasdruck von etwa 0,001 mm Hg,
2. 2. einem Abstand zwischen den Flächen von ι cm,
3. 3. bei einer Temperatur derart, daß in 24 Stunden 30,48 kg/m² Verdampfungsfläche verdampft werden,
4. 4. einer Kondensfläche auf Raumtemperatur, so ist die Fraktion, die zwischen 120 und 140⁰ C destilliert, zum Betrieb einer Kondensationspumpe geeignet, deren Kondensfläche wassergekühlt ist und die zur Erzeugung von Vakua, von der Größenordnung von 0,000001 mm Hg ohne Anwendung künstlicher Kältemittel geeignet ist.

   Freie Wegl an g e

   Die freie Weglänge von ölmolekülen bei gegebener Temperatur und Druck ist verhältnisgleich M f, wobei M das Molekulargewicht ist. Rechnet man aus dem bekannten freien Weg von Hexan und setzt M = 320⁰, T= 275°, so erhält man als freien Weg bei einem Druck von 1/£ = 0,001 mm Hg etwa ι cm. Dieses Molekulargewicht und diese Temperatur passen annähernd auf das Mitteldestillat von Petrolat. Der angeführte freie Weg ist der des 320 M Dampfmoleküles in 320 M Dampf. Der freie Weg im Restgas ist etwas langer, weil der Gasmolekel kleiner ist als die öldampfmolekeln (nämlich für Gase wie O₂, N₂, H₂, CO₂, CO, CH₄ usw.).

   Der freie Weg der für Kondensationspumpen geeigneten Ölfraktion des Beispiels B ist etwas langer, weil das Molekulargewicht etwas kleiner ist als 320.

   ■ Patentansbrüche:.

   i. Verfahren zur Destillation organischer Stoffe, bei dem der Stoff in einer hochevakuierten Kammer einer Erwärmung ausgesetzt und das Destillat auf einer Kondensfläche niedergeschlagen wird, die in der Kammer liegt, dadurch gekennzeichnet, daß unter Anwendung von Drükken des Restgases von 0,01 bis 0,001 mm Hg der Abstand der Kondensfläche von der etwa gleich großen Verdampffläche so bemessen wird, daß dieser gleich oder geringer ist als die mittlere freie Weglängte der Molekeln des abzutrennenden Stoffes bei dem jeweiligen Destillierdruck.

   2. Verfahren zur kontinuierlichen Destillation eines organischen Stoffes nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der organische Stoff zur Entfernung gelöster Gase kontinuierlich durch eine Entgasungskammer oder eine Reihe solcher Kammern mit fortschreitend verringertem Druck hindurchgeleitet und danach in einer Destillierkammer bei niederem Druck dem Verfahren des Anspruches 1 unterworfen wird, wobei Destillat oder Rückstand oder beide kontinuierlich aus der Destillierkammer durch eine oder mehrere Stufen von Absaugepumpen abgezogen werden.

   3. Nach dem Verfahren gemäß Anspruch ι arbeitender Hochvakuumdestil- lierapparat mit einander gegenüberliegenden Destillier- und Kondensflächen, dadurch gekennzeichnet, daß ein Spalt zwischen dem Rand der Destillierfläche (10) und dem Rand der Kondensfläche (21) vorgesehen ist, durch welchen ein Teil des Destillatdampfes entweicht, wobei die Ränder der beiden Flächen so gestaltet sind, daß sie den austretenden Dampf in einer Richtung leiten, in welcher er das Gas in der Destillierkammer mitreißt und in Richtung auf den Evakuierungsauslaß treibt, somit die Evakuierung unterstützt.

   4. Nach dem Verfahren gemäß Anspruch ι arbeitender Vakuumdestillierapparat, gekennzeichnet durch eine Mehrzahl von Paaren von zusammenwirkenden Verdampf- und Kondensflächen (10,21), deren jede mit einer eigenen Austrittsleitung (32, 33) versehen ist, so daß die an den einzelnen Flächen sich kondensierenden Fraktionen getrennt abgeführt werden können.
5. 5. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet durch einen Satz von übereinander angeordneten, vorzugsweise kreisscheibenförmigen, beheizten Schalen (42),

   über die der Destillierstoff in langem Wege hinweggeleitet wird und die mit nach oben und unten vorspringenden Rändern derart versehen sind, daß ein das Verspritzen des 'Gutes ausschließender schmaler Spalt entsteht, der der gekühlten Außenfläche der Destillationskammer zugekehrt ist, deren Abstand von diesem Spalt beim Betriebsdruck den Bedingungen des Anspruches ι entspricht. ι

   Hierzu ι Biatt Zeichnungen