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Dr. Wolfgang Gaede in Karlsruhe, Baden Destillationsverfahren Die
Vakuumdestillation hochmolekularer organischer Stoffe bietet Schwierigkeiten. weil
die Dampfdrucke sehr klein sind und damit auch die überdestillierende Substanzmenge
gering ist. Durch Erhöhung der Temperatur läßt sich der Dampfdruck nur bis zu einer
gewissen Grenze steigern, die durch die Zersetzungsteulperaftir gegeben ist. Die
überdestillierende Substanzmenge läßt sich aber bekanntlich erhöhen durch Vergrößern
der Verdampfungsfläche. Dem ist indessen dadurch eine Grenze gesetzt, daß immer
nur die an der Flüssigkeitsoberfläche befindlichen leicht verdampfbaren Bestandteile
der Flüssigkeit schnell verdampft werden, während die in den unteren Schichten befindlichen
Bestandteile erst zur Oberfläche diffundieren müssen. Die Diffusion der leicht verdampfbaren
Restandteile in der Flüssigkeit geht aber sehr langsam vor sich. Durch einfache
Erhöhung der Verdampfungsfläche wird daher ein br-auclibares Ergebnis noch nicht
erzielt. Dem sucht die Erfindung abzuhelfen.
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Gemäß der Erfindung wird die Flüssigkeit längs der Verdampfungsfläche
so geleitet, daß nach Verdampfung der zunächst an der Oberfläche befindlichen Flüssigkeitsteile
die unteren Schichten an die Oberfläclie gebracht werden un!d daher nunmehr ihre
leicht verdampfbaren Bestandteile abgeben. Auf diese Weise fällt- die ,durch die
langsame Diffusion innerhalb der Flüssigkeit gesetzte Grenze fort und die Destillationsgeschwindigkeit
wird -dementsprechend vervielfacht.
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LTm die Flüssigkeit in dieser Weise zu leiten, ist die zum Destillieren
dienende Einrichtung derart ausgeführt, daß in einem an eine Vakuumeinrichtung angeschlossenen
Behälter eine Reihe von Verdampfungsflächen übereinander angeordnet sind, über die
die
Flüssigkeit n-acheinander in dünnen Schichten geleitet wird.
und die mit ihren Ablaufkanten dicht über an den nächst tiefer liegenden Verdampfungsflächen
ausgebildeten Leitflächen liegen, derart, daß die Flüssigkeit von einer Verdampfungsfläche
in ruhigem Strom auf die Leitfläche gelangt und von dieser der nächsten Verdampfungsfläche
zuströmt. Jnfolge der ruhigen Bewegung der Flüssigkeitsschicht und der eintretenden
Änderung der Bewegungsrichtung wird die Flüssigkeit derart umgewendet. daß die vorher
untenliegenden Teile nunmehr an die Oberfläche gelangen.
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Derartige behälter mit übereinanderliegenden Verdampfungsflächen
sind bekannt. Bei diesen bekannten Einrichtungen ist aber nicht für einen ruhigen
Übertritt der Flüssigkeit von einer Leitfläche auf die nächst tiefere gesorgt. Vielmehr
ist die Anordnung so getroffen, daß die Flüssigkeit von einer Verdampfungsfläche
auf die nächst tiefere herabfällt, derart, daß die Flüssigkeit in lebhafte Bewegung
gerät und alle Teile willkürlich untereinander gemischt werden. Es wird daher nicht
erreicht. daß die Schicht, die bisher oben lag und teilweise destilliert ist, auf
der nächsten Verdampfungsfläche unten liegt. während die vorher untenliegende. noch
nicht der Destillation unterworfene Schicht an die Oberfläche gelangt.
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Ein besonders guter Übergang der Flüssigkeitsschicht von einer Verdampfungsfläche
auf die nächste wird dann erreicht, wenn an der jeweilig höher liegenden Verdampfungsfläche
eine schräg Ilich unten gerichtete Leitfläche vorgesehen ist, vermöge deren die
Flüssigkeit in langsamem Strosn der nächsten leitfläche zufließt.
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Um die Flüssigkeit auf eine möglichst hohe Temperatur bringen zu
können, ohne sie durch Überhitzung zu gefährden, werden die einzelnen Leitflächen
von mehreren Heizröhren durchsetzt, durch die eine gleichförmige Erhitzung der Flüssigkeit
auf der ganzen Fläche erreicht wird.
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Die die Verdampfungsflächen bildenden Schalen sind. wie bekannt.
auf Heizröhren angeordnet. Um die Flüssigkeit auf eine möglichst hohe Temperatur
bringen zu können, ohne sie durch Überhitzung zu gefäbrden, werden die einzelnen
Schalen von mehreren Heizröhren durchsetzt, durch die eine gleichförmige Erhitzung
der Flüssigkeit auf der ganzen Fläche erreicht wird.
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Das Destillat wird durch Kühlflächen gekühlt, die seitlich der Verdampfungsflächen
angeordnet sind. Damit die Verdampfungsflächen keine zu große Länge erhalten, die
Flüssigkeitsschicht also möglichst häufig unigewendet wird, wird die Kühlfläche
in Einzelkühlflächen aufgeteilt, die beiderseits der strömenden Flüssigkeit und
in Richtung des Flüssigkeitsstromes hintereinander angeordret sind.
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I)ie Zeichnung veranschaulicht einige Ausführungsbeispiele der Erfindung
in schematischer Darstellung.
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Abb. 1 ist ein Schnitt durch eine vollständige Anlage.
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Abb. 2 ein Teil des Verdampfers mit den danebenliegenden Kondensröhren
in vergrößertem Maßstab, Abb. 3 ein Querschnitt durch ein Verdainpferrohr, Abb.
4 ein schnitt nach Linie IV-IV in Abb. 3, Ahb. ein Schnitt nach Linie V-V in Abb.
3; Abb. 6 zeigt die Anordnung mehrerer Verdampferrohre mit einzelnen Schalen.
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Abb. 7 eine Abänderung, bei der jede Schale von zwei Rohren geheizt
wird; Abb. 8 zeigt eine abgeänderte Anordnung der Kühlflächen.
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Die Einrichtung nach Abb. 1 besteht aus einem Behälter 1, der durch
einen Stutzen 2 an eine Hochvakuumpumpe angeschlossen wird und einen Kühlmantel
3 aufweist. Im Behälter 1 befinden sich zahlreiche Heizrohre 4. die, etwa in der
aus Abb. (< ersichtlichen Weise, dicht nebeneinanderliegen.
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Diesen Rohren wird bei 7 Dampf zugeleitet. der bei 8 wieder austritt.
Auf den Rohren 4 sind Schalen 9 untereinander aufgereiht untl gut wärmeleitend befestigt.
Der obersten Schale fließt die der Destillation zu unterwerfende Flüssigkeit durch
ein Rohrsystem 10 bei 11 zu. Die nichr verdampften Bestandteile der Flüssigkeit
werden bei 12 aufgefangen und durch Rohre 13 fortgeleitet.
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Sehen den Dampfrohren 4 sind in geeignete Abstande zahlreiche Wasserrohre
14 dicht nebeneinander angeordnet. Das Wasser wird bei Ij zu- und bei 16 abgeführt.
Das -<uf den Rohren 14 niedergeschlagene Kondensat wird bei 17 aufgefangen und
durch Robre 18 fortgeleitet.
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Die Schalen 9 auf -den Dampfrohren 4 sind so gestaltet. daß die der
obersten Schale bei 1 1 zuströmende Flüssigkeit abwärts von einer Schale zur nächsten
fließt. bis sie in den Trichter 12 gelangt. Dies zeigen im einzelnen Abb. 2 bis
5.
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Jede Schale besteht aus einem flachen Boden 19 mit hochgebogenen
Seitenrändern 20, der zum Aufstecken auf das Rohr 4 mit einem Loch 21 versehen ist.
Zur festen und gut wärmeleitenden Verbindung kann das Rohr 4 nach dem Aufstecken
der Schalen durch einen Dorn aufgeweitet werden. Statt dessen können die Schalen
auch warm aufgezogen, also
durch Aufschrumpfen befestigt werden.
Bestehen Rohr und Schalen aus Eisen, so werden sie zweckmäßig mit chemisch indifferentem
Metall, etwa mit Kupfer, überzogen, das dann im Glühzustand aufgetragen wird und
gleichzeitig als Lot zwischen Rohr und Schale dienen kann.
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Der linke Rand 22 der in Abb. 3 gezeichneten Schale, d. h. der obersten
Schale in Abb. 2, ist chräg aufwärts gebogen, während der gegenüberliegende rechte
Rand 23 abwärts gebogen ist. Die nächstfolgenden Schalen sind entsprechend gestaltet.
Di.e Anordnung ist dabei so getroffen, daß die herabgebogenen Ränder 23 der untereinanderliegenden
Schalen sich abwechselnd rechts und links befinden. Demzufolge gelangt die Flüssigkeit
von der obersten Schale durch deren nach unten abgebogenen Rand 23 in die untere
Schale und fließt auf deren Boden zur gegenüberliegenden Seite, um von dort in die
nächst untere Schale zu gelangen. Die Abstände der Schalen voneinander sind so klein,
daß die gesamte Strömung laminar ist.
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Infolgedessen bildet sich eine Strömung aus, deren Bewegung einem
durch die Schalen gezogenen wellenförmigen biegsamen Band entspricht. Dies ist in
Abb. 2 mittels einer strichpunktierten Linie angedeutet. Durch diese Strömung gelangt
die Flüssigkeitsschicht, die in einer Schale an der Oberfläche liegt, in der nächsten
Schale an den Boden usf. Sind daher in der obersten Schale die flüchtigen Bestandteile
aus der oberen Schicht verdampft, dann wird in der nächsten. Schale d.ie untere,
der unmittelbaren' Wirkung des Vakuums bisher nicht ausgesetzte Schicht nach oben
gebracht, um die leicht flüchtigen Bestandteile abzugeben. Das gleiche wiederholt
sich in den unteren Schalen.
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Um den Schalen eine möglichst große Oberfläche geben zu können, ohne
durch den erreichbaren Wärmeübergang zwischen dem Rohr und den am weitesten davon
entfernten Stellen der Schalen beschränkt zu sein, empfiehlt es sich, mehrere Dampfrohre
durch die untereinanderliegenden Schalen zu führen, beispielsweise zwei Rohre, wie
Abb. 7 zeigt.
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Von den Schalen gelangen die Dampfmoleküle auf kürzestem Wege, also
waagerecht, auf die Wasserrohre 14. Statt die Wasserrohre 14 so anzuordnen, wie
es Abb. 2 und 3 zeigen, kann man auch die aus Abb. 8 ersichtliche Anordnung wählen,
die gewisse Vorteile hat. Denn wenn man bei der Anordnung nach Abb. 2 und 3 die
Flüssigkeitsoberfläche im Verhältnis zum Verdampfungsquerschnitt a#b groß machen
will, dann ist das nur durch Vergrößerung der Breite c jeder Schale möglich. Dadurch
wird aber auch die Strömung in einer Richtung, ehe die Umkehr der Schichten erfolgt,
länger.
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Bei der Anordnung nach Abb. 8, wo der Verdampfungsquerschnitt von
a unabhängig ist, kann man durch Vergrößerung von a die Flüssigkeitsoberfläche erhöhen,
ohne gleichzeitig den Verdampfungsquerschnitt zu erhöhen.
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Die der eigentlichen Destillationseinrichtung zugeleitete Flussigkeit
wird zweckmäßig vorher von okkludierten Gasen befreit. Zu diesem Zweck zeigt Abb.
1 einen den Rohren 10 vorgeschalteten Behälter 24, der bei 25 an eine Vakuumpumpe
angeschlossen ist. Diesem Behälter wird die zweckmäßig auf Destillationstemperatur
vorgewärmte Flüssigkeit über eine Kammer 26 mittels einer Düse 27 zugeleitet, deren
Größe durch eine Nadel 28 verstellbar ist. Durch das im Raum 24 herrschende Vakuum
trifft die bei 27 austretende Flüssigkeit mit großer Kraft auf ein Prallblech 29,
wobei sie die okkludierten Gase abgibt. Durch eine Gassperre 30 gelangt die Flüssigkeit
sodann in das Rohrsystem 10 und in den Behälter 1.
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Die Ableitungsrohre 13 und 18 sind gleichfalls mit Gassperren 31
versehen. Die bei 12 aufgefaugenen und durch 13 abgeleiteten Rückstände können in
einem ähnlichen Apparat einer weiteren Destillation unterworfen werden, um eine
wertergehende Fraktionierung zu erreichen. Man kann auch die Rückstände und Destillate
an verschiedenen Stellen der Verdampfungsflächen 4, 9 bzw. der Kühlflächen 14 abfangen,
um mehrere Fraktionen zu erhalten.
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An die Stelle der Dampfbeheizung kann auch elektrische Beheizung
treten.