DE608253C - Vorrichtung zum Destillieren im Hochvakuum - Google Patents

Description

Es ist bereits ein Hochvakuumdestillationsverfahren bekannt, bei dem die Destillationsgeschwindigkeit im Gegensatz zu den sonst üblichen Verfahren nicht von den Druckunterschieden zwischen Destillator und Kondensator abhängig ist, sondern der eigenen Bewegungsgeschwindigkeit der aus dem Destillationsgut entwickelten Dampfmoleküle entspricht. Diese Unabhängigkeit wird dadurch

ίο erreicht, daß die Verdampfung in' einem unter Hochvakuum stehenden Raum auf einer Seite einer beheizten, waagerecht angeordneten Fläche und die Kondensation der entstehenden Dämpfe an einer unmittelbar über der Verdampfungsfläche angeordneten Kühlfläche im gleichen Raum erfolgt, wobei der Abstand zwischen beiden Flächen der Größenordnung nach der mittleren freien Weglänge der erzeugten Dampfmoleküle unter den bei der Destillation herrsehenden Temperatur- und Druckbedingungen entspricht. Jedoch ist die Destillationsgeschwindigkeit bei diesem Verfahren nur gering, weil die verwendete Vorrichtung Stauungen der permanenten Gase veranlaßt, die stets bei der Destillation organischer Stoffe gebildet werden.

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung, in der vor allem dieser Nachteil vermieden wird. Zu diesem Zweck sind in der hochevakuierten Kammer die Verdampfungsflächen senkrecht oder nahezu senkrecht und ihnen gegenüber in der Saugrichtung der Pumpe in entsprechender Weise die Kühlflächen angeordnet. Hierdurch wird eine außerordentlich schnelle Gasabfuhr und damit die Erhaltung des hohen Vakuums erleichtert und die hohe Destillationsgeschwindigkeit gewährleistet. Die Verdampfungsflächen bestehen aus zweckmäßig doppelseitig wirkenden senkrechten oder nahezu senkrechten Heizkörpern, von denen je eine zwischen zwei senkrechten, gegebenenfalls doppelseitig wirkenden Kondensatoren angebracht ist. Dabei sind die Abstände der Verdampfungsflächen von den Kühlflächen so gewählt, daß die Moleküle des verdampften Materials in der Saugrichtung der Pumpe immer einen größeren Weg als in der entgegengesetzten zurückzulegen haben.

Die Verdampfungskörper, die auch mit Vorrichtungen versehen sein können, um das Gut während des Abwärtsfließens in Wirbelung zu versetzen, sowie auch die Kondensationskörper sind so angeordnet, daß das zu destillierende Gut bequem zugeleitet bzw. das Kondensat bequem abgezogen werden kann und beide an den Flächen in dünner Schicht abwärts fließen können. Die Flächen können im übrigen jede beliebige Form haben und müssen nicht völlig senkrecht stehen, wenn auch bei der bevorzugten Ausführungsform senkrechte Plat-

ten benutzt werden. Es hat sich'nämlich noch gezeigt, daß die Destillationsgeschwindigkeit dann besonders hoch ist, wenn man sehr dünne Schichten des zu destillierenden Materials anwendet, am besten unter ausreichender Wirbelung der Flüssigkeit.

Bei dieser Vorrichtung ist α der Arbeitsraum, der bei 5 an eine Hochvakuumpumpe angeschlossen ist und der gekühlte Platten C₁-C₅ ίο und erhitzte Platten d₁-d_s enthält, 'f sind die Verteiler für das zu destillierende Gut, g die Äuffangrinnen für den unverdampften Rückstand, j die Auffangrinnen für das Kondensat. Der Abstand der Kondensationsplatten, die in der durch die Vakuumpumpe hervorgerufenen Strömungsrichtung der Gase und Dämpfe liegen, von der betreifenden Verdampfungsfläche, z.B. der Abstand von ^₁ nach c₃, beträgt beispielsweise 5 cm, und der Abstand der in der entgegengesetzten Richtung befindlichen Kondensationsfläche von der anderen Verdampfungsfläche der gleichen Platte, z. B. der Abstand von ^₁ nach C₁, beträgt 1 cm, wenn die mittlere freie Weglänge "der Dampfmoleküle des zu destillierenden Gutes bei dem im Raum a aufrechterhaltenen Kathodenvakuum und der Destillationstemperatur ungefähr 4 cm beträgt. Wird das zu verdampfende Material der Oberfläche der Platte d_x zugeführt, so entstehen aufjbeiden Seiten der Platte unter den in der Kammer herrschenden Bedingungen kondensierbare Dampf- und nicht kondensierbare Gasmoleküle. Die Dampfmoleküle an der Seite, wo sich die Platte C₁ befindet, werden auf der letztgenannten Platte verdichtet, wobei, weil der Abstand zwischen den beiden Platten d_x und C₁ von der Größenordnung der freien Weglänge ist, die Förderung mit molekularer Geschwindigkeit stattfindet, während dadurch, daß das zu destillierende Material in einer sehr dünnen Schicht über die Platte i_x fließt, die Diffusion nicht hemmend auftritt und demzufolge ebenso die Destillation mit molekularer Geschwindigkeit stattfindet.

Unter dem Einfluß der erheblich größeren Anzahl von Dampfmolekülen werden die auf beiden Seiten der Platte d_x entwickelten Gasmoleküle zu den kalten Platten C₁ und c₃ getrieben, wobei die Gasmoleküle zwischen C₁ und d_x nur seitwärts entweichen können und dann in die nach c_a gerichtete Strömung gelangen, die der Strömung der Moleküle zwischen d_x und c₃ gleichgerichtet ist. Diese letztgenannten Moleküle können ebenfalls nur seitwärts entweichen in die nach c₄ gerichtete Strömung. In dieser Weise wird die ganze Gasmasse, die sich im Destillationsraum befindet, in die Richtung zur Pumpe hin gefördert. Mit anderen Worten: Es unterliegen sämtliche auf der Platte d_x entwickelten Moleküle nur auf der Strecke von d_x bis C₁ einer der Wirkung der Vakuumpumpe entgegengesetzt gerichteten Stauung der Dampfmoleküle, jedoch auf der einige Male größeren Strecke von d_x bis c_s einer der Wirkung der Pumpe gleichgerichteten Stauung dieser Moleküle. Es resultiert demnach im Ganzen eine der Pumpwirkung gleichgerichtete Stauung, was schließlich auf das der Konstruktion des Apparates zugrunde liegende Erfindungsprinzip zurückzuführen ist.

Ausführungsbeispiel

IneinemhochevakuiertenRaumvon 0,125 cbm sind 12 erhitzte Platten mit insgesamt etwa 2 qm Verdampfungsfläche und 13 gekühlte Platten mit ungefähr gleicher Kondensationsfläche angeordnet. Dem Verteiler -der am schwächsten erhitzten Platte wird ein schweres Erdöldestillat zugeführt. Der in der Auffangrinne gesammelte unverdampfte Rückstand wird dem Verteiler für die nächste, etwas stärker beheizte Platte zugeführt usw. Die pro qcm der Heizplatte pro Stunde verdampfte Menge des zu destillierenden Öles beträgt ungefähr 20 ecm. Die Kondensate sind von großer Reinheit, haben enge Siedegrenzen und sind ganz oder nahezu geruchlos und z. B. auch für medizinische Zwecke verwendbar.

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Hochvakuumdestillator, bestehend aus einer an einen Hochvakuumerzeuger angeschlossenen Kammer mit Verdampfungsplatten für das Destilliergut, denen gegenüber in der Kammer Kondensplatten für das zu gewinnende Destillat mit einem Abstand angeordnet sind, der etwa der freien Weglänge der durch die Verdampfung erzeugten Moleküle unter den herrschenden Druck- und Temperaturverhältnissen entspricht, gekennzeichnet durch senkrechte oder nahezu senkrechte, zweckmäßig doppelseitig wirkende Verdampfungskörper, denen gegenüber sowohl in der Saugrichtung wie auch in der entgegengesetzten Richtung Hegend Kondensflächen angeordnet sind mit Abständen, die in der Saugrichtung größer sind als in der entgegengesetzten Richtung.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen