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Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Trennung der bei der
Hydrierung von Kohle anfallenden Reaktionsprodukte Die Erfindung betrifft ein Verfahren
und eine Vorrichtung zur Durchführung einer ersten Trennung und Vorkühlung der bei
der Hydrierung von Kohle anfallenden Reaktionsprodukte.
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Diese Reaktionsprodukte sind in ihrer Art verschieden und bestehen
aus nicht kondensierbaren Gasen, leichten und schweren Ölen sowie Pechen oder Teeren;
sie enthalten auch nicht umgesetzte Kohle und Asche. Das Molekulargewicht der einzelnen
Bestandteile liegt beispielsweise im Bereich von 2 bis über zooo.. Das Gemisch dieser
Produkte verläßt die Hydrierungsanlage bei einer hohen Temperatur, gewöhnlich zwiscnen
450 und 5oo°, und unter einem Druck von etwa 176 bis qz2kg/cm2. Vor der weiteren
Verarbeitung und Reinigung müssen die nicht kondensierbaren Gase und die leichteren
Öle des Reaktionsgemisches von den schwereren Ölen, den Teeren, der Asche und der
nicht umgesetztem Kohle getrennt werden.
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Außer dieser Scheidung müssen auch die Produkte vor der weiteren Verarbeitung
teilweise gekühlt werden. Um das Hydrierungsverfahren in seiner Gesamtheit wirtschaftlich
zu gestalten, ist es von Vorteil, daß die beim Abkühlen der heißen Produkte abgegebene
Wärme völlig ausgenutzt und nichtvergeudet wird. Ein weiteres Erfordernis für
ein
erfolgreiches und zweckmäßiges Trennverfahren ergibt sich aus der Natur der Produkte
selbst. Werden Pech oder Teer und nicht umgesetzte Kohle unter hoher Temperatur
und hohem Druck behandelt, so besteht immer die Gefahr einer Verkokung und damit
einhergehend einer Verschmutzung der Vorrichtung. Es ist daher wesentlich, daß die
Scheidung und Kühlung so rasch wie möglich durchgeführt werden, ohne daß durch Ansammlung
von festen Stoffen eine Verschmutzung der Kühlflächen eintritt.
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Ferner bedingen auch die hohen Temperaturen und Drücke und die großen
Mengen der zu verarbeitenden Stoffe gewisse Beschränkungen für das Verfahren und
die zu verwendende Vorrichtung. Es ist wesentlich, daß die Größe und die Anzahl
der einzelnen Elemente, aus denen sich eine derartige Vorrichtung zusammensetzt,
so gering wie möglich gehalten und diese möglichst gedrängt in einem Druckkessel
angeordnet werden.
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Im Gegensatz zu den bisher benutzten großräumigen und aus vielen Einzelteilen
bestehenden Vorrichtungen besteht die erfindungsgemäße Vorrichtung aus einem einzigen
Gefäß oder Kessel, in welchem das aus der Hydrieranlage kommende Gemisch der Produkte
in wirkungsvoller Weise und unter höchster Rückgewinnung der aus der Kühlung der
Produkte anfallenden Wärme gekühlt und in eine leichte und schwere Fraktion getrennt
wird. Unter der leichten und schweren Fraktion sollen hier die mehr bzw. weniger
flüchtigen Produkte verstanden werden.
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Im allgemeinen befaßt sich die Erfindung mit einem kontinuierlichen
Verfahren zur Trennung des Reaktionsproduktes eines - Kohlehydrierungsverfahrens
in eine leichtsiedende Fraktion und eine schwersiedende Fraktion, nach welchem eine
Vorscheidung der leichten Fraktion von den Bestandteilen der schweren Fraktion durch
Auffangen, Kühlen und Kondensieren der leichtsiedenden Bestandteile, die aus dem
heißen Reaktionsprodukt verdampfen, durchgeführt wird.
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Nach der vorliegenden Erfindung führt man in das Kondensat der Bestandteile
der leichten Fraktion die Bestandteile der zurückgebliebenen schweren Fraktion ein,
wodurch ein Teil der Bestandteile der leichten Fraktion aus dem anfallenden Sumpfgemisch
verdampft wird, man kondensiert kontinuierlich einen Teil dieser Bestandteile der
verdampften leichten Fraktion und führt diesen Teil in das genannte Sumpfgemisch
zurück; als leichte Fraktion der Scheidung zieht man kontinuierlich die nicht kondensierten
Gase und Dämpfe ab und entfernt als schwere Fraktion kontinuierlich Flüssigkeit,
die aus dem unteren Teil des Sumpfgemisches abgezogen wird.
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Die Erfindung umfaßt auch eine zur Durchführung des genannten Verfahrens
geeignete Vorrichtung.
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Das erfindungsgemäße Verfahren enthält zwei Trennstufen. Mit diesen
Stufen sind auch zwei Kühlstufen der Produkte verbunden. In der ersten Trennstufe
werden die Produkte der leichten und schweren Fraktion einer Scheidung nach der
Schwere unterworfen, wobei die leichte Fraktion als Dampf entfernt wird. Die Dämpfe
dieser leichten Fraktion werden dann kondensiert und das Kondensat und die nicht
kondensierbaren Gase gekühlt, indem sie über einen Satz Kühlschlangen geschickt
werden. Das gekühlte Kondensat und die Gase werden dann in einem anderen Teil des
Kessels, dem sogenannten Sumpf, mit Aer schweren Fraktion wieder vereinigt. Die
zweite Scheidung erfolgt, wenn das gekühlte Kondensat mit der flüssigen und festen
schweren Fraktion aus der ersten Scheidung im Sumpf gemischt wird. Die heißen Flüssigkeiten
und Feststoffe der schweren Fraktion werden, wenn sie in das kühlere Sumpfmaterial
eintreten, abgeschreckt. Beim Mischen mit der schweren Fraktion wird dann das Kondensat
der leichten Fraktion sehr schnell verdampft, wodurch die leichte und schwere Fraktion
bei einer tieferen Temperatur wieder getrennt werden und der Sumpf abgekühlt wird,
welchem die heiße schwere Fraktion aus der ersten Scheidung beständig zugeführt
wird. Die so gebildeten Dämpfe der leichten Fraktion werden über einen zweiten Satz
von Kühlschlangen geschickt, und der weniger flüchtige Teil dieser Dämpfe wird auf
diesem zweiten Satz von Kühlschlangen von neuem kondensiert und dann nach dem Sumpf
zurückgeführt. Der nicht wieder kondensierte Teil der Dämpfe der leichten Fraktion
wird zusammen mit den Gasen der leichten Fraktion abgezogen, während schwere Fraktion
kontinuierlich aus dem Sumpf abgezogen wird.
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Der für die Durchführung der oben beschriebenen Verfahrensstufen benutzte
Kessel besteht in seiner bevorzugten Ausführungsform aus einem geschlossenen, aufrecht
stehenden, zylindrischen Behälter, cler in zwei Scheideräume unterteilt ist: Im
oberen Teil des Behälters sind die ersten Kühlschlangen angeordnet, die mit Zuleitungen
und Ableitungen für das Kühlmittel versehen- sind. Unter diesen Kühlschlangen befindet
sich der erste Scheideraum, der aus einer geschlossenen Trennkammer besteht und
in die von außerhalb des Kessels eine Leitung führt. Ein Abzugsrohr aus der Kammer
führt über die ersten Kühlschlangen, ein anderes Abzugsrohr führt nach unten in
den Sumpf. In einem unteren Teil des Kessels befindet sich der zweite Trennraum
und ein zweiter Satz von Kühlschlangen mit Leitungsrohren nach außen, der zwischen
den beiden Scheideräumen angeordnet ist. Ferner führen Leitungen aus dem Raum um
die ersten Kühlschlangen und von der Scheidekammer des ersten Trennraumes in den
zweiten Trennraum. Vom Sumpf des zweiten Trennraumes führt ein Leitungsrohr nach
außen, und ein anderes Rohr führt vom Raum oberhalb der zweiten Kühlschlangen ebenfalls
nach außen. Vorzugsweise ist der Kessel im Innern mit einem entfernbaren Mantel
versehen. Der Raum zwischen dem inneren Mantel und der Innenseite des Kessels wird
mit Wasserstoff gespült, um auf der kälteren Innenwand des Kessels eine Ansammlung
von kondensierten Stoffen zu verhindern.
Die Erfindung wird an Hand
der Zeichnung näher beschrieben. In dieser ist Fig. i eine senkrechte Schnittansicht
(zum Teil weggebrochen) des oberen Teiles der erfindungsgemäßen Vorrichtung und
Fig. 2 eine senkrechte Schnittansicht des unteren Teiles dieser Vorrichtung.
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Das Gemisch der* Produkte aus der Hydriervorrichtung, gewöhnlich mit
einer Temperatur von q.25 bis 525° und einem- Druck von 176 bis q.22 kg/cm2, tritt
in den Soheider am "Kopfe durch das ' Rohr r i ein. Das Gemisch fließt dann durch
das Rohr 12 in dem Scheider nach unten und tritt durch die am unteren Ende des Rohres
12 vorgesehenen Seitenauslässe 1q. in einen ersten Trennraum in Form einer Kammer
13. Infolge der beträchtlichen Verringerung der Fließgeschwindigkeit tritt an dieser
Stelle eine. erste Scheidung des Gemisches durch die Schwerkraft ein. Die schwere
flüssige Fraktion, die im- wesentlichen aus den schweren Ölen, den Teeren, der Asche
und der nicht umgesetzten Kohle besteht, fällt als Aufschlämmung unmittelbar auf
den Boden der Kammer 13 und dann durch ein Verbindungsrohr 15 weiter nach unten
auf den Boden einer zweiten Trennkammer, den sogenannten Sumpf 16.
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Die Bestandteile der leichteren Fraktion des durch die Auslässe 1q
austretenden Stoffgemisches, die im wesentlichen aus den nicht kondensierten Gasen,
den kondensierbaren Gasen im gasförmigen Zustande und den verflüchtigten leichteren
Ölen bestehen, gelangen alle als Dampf durch einen zwischen den Rohren 12 und 18
vorgesehenen Ringspalt _17 aus der Kammer 13 nach oben in einen oberhalb der ersten
Kühlschlangen 2o angeordneten Raum ig, in dem sie nach unten über- diese Schlangen
abgelenkt werden. An dieser Stelle erfolgt somit eine erste Kühlung, eine erste
Kondensation und ein erster Wärmeaustausch. Die Kühlschlangen 2o, die so ausgeführt
sind, daß sie innerhalb des ihnen zugeteilten Raumes eine möglichst große Berührungsfläche
aufweisen und den Gasen keine Gelegenheit gegeben ist, die Schlangen zu umgehen,
werden vorzugsweise so angeordnet, daß das Kühlmittel aus der Verteilvorrichtung
21 von unten in die Schlangen eintritt, dann, schraubenförmig nach oben ansteigend,
durch die parallelen Sätze der Schlangen läuft und die Schlangen oben durch einen
anderen Teil der Verteilvorrichtung 21 verläßt. Auf diese Weise trifft das nach
oben fließende Kühlmittel auf die nach unten fließenden heißen Gase und Dämpfe,
wodurch der wirksamste Wärmeaustausch erreicht wird.
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Das Kühlmittel für die oberen Kühlschlangen 2o wird durch das Rohr
55 der oberen, mit zwei Rohren versehenen Verteilvorrichtung2i zugeführt, aus der
es durch Rohre dem unteren Ende der Schlangen zugeführt wird, damit es aufwärts
durch den Kühlraum fließt, worauf es nach einem anderen Durchlaß in der genannten
Verteilvorrichtung 2i zurückfließt und die Verteilvorrichtung und Scheidevorrichtung
durch das Abzugsrohr 56 verläßt.' Diese obere Verteilvorrichtung21 ist von der oberen
Verschlußhaube 47 durch ein isolierendes Füllstück 65 getrennt.
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Das in den ersten Kühlschlangen 2o benutzte Kühlmittel (Gas oder Flüssigkeit)
kann aus irgendeinem geeigneten Stoff, wie Wasserstoff, Öl oder Wasser, _ bestehen.
Vorzugsweise wird aus den folgenden Gründen Wasserstoff als Kühlmittel benutzt:
Bei dem Verfahren der Kohlehydrierung wird Wasserstoff unter hohem Druck und erhöhter
Temperatur benötigt. Wenn daher Wasserstoff als Kühlmittel benutzt wird, so verläßt
er die Vorrichtung unter hohem Druck und erhöhter Temperatur und kann somit an anderer
Stelle des Kohlehydrierpngsverfährens benutzt werden, so daß die sonst für die Lieferung
des erhitzten Wasserstoffes erforderlichen Aufheizvorrichtungen hinfällig werden.
Der benutzte Wasserstoff soll daher wenigstens eine Reinheit von 8o % besitzen.
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Wasserstoff eignet sich in diesem Teil der Vorrichtung als Kühlmittel
besonders, da er unter hohem Druck einen sogar höheren Wärmeübertragungskoeffizienten
hat als die sich auf den Schlangen 2o kondensierenden Öle; so wird ein hoher Wärmefluß
selbst bei kleinem Temperat:argefälle erhalten. Wasserstoff hat den weiteren Vorteil,
daß er sauber ist und keine schmierigen Abscheidungen bildet, wodurch die Lebensdauer
und die Wirksamkeit der Kühlschlangen verlängert werden.
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Unter normalen Betriebsbedingungen wird die Menge des durch die ersten
Kühlschlangen 2o hindurchgeschickten Wasserstoffes nach der zugeführten Menge der
kondensierbaren Dämpfe in dem aus der Hydrieranlage kommenden Reaktionsprodukt bemessen.
Die Menge dieser jeweils vorhandenen Dämpfe bestimmt bei jedem Temperaturspiegel
die Wärmemenge, die durch den Wasserstoff zui'yclrgewonnen werden kann, und daher
wird nur üie Menge Wasserstoff durch die Kühlschlangen gR-schickt, die benötigt
wird, um diese Wärmeme @e aufzunehmen. Die Menge der zugeführten kond- nsierbaren
Dämpfe ist abhängig von den Betrie.>sverhältnissen in der Hydrieranlage.
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Das auf der Außenfläche der Schlangen gebildete Kondensat tropft nach
unten ab und fließt zusammen mit den nicht kondensierbaren Gasen und den nicht kondensierten
Dämpfen nach unten durch den zwischen der Trennkammer 13 und dem inneren Kesselmantel
23 vorgesehenen Ringspalt 22 und dann durch Öffnungen in einen durch den Zwischenboden
25 und die Trennkammer 13 gebildeten Konus 2q., durch welchen der obere oder erste
Trennraum i9 des inneren Kessels von dem unteren oder zweiten Trennraum 16 getrennt
wird und der unmittelbar unter dem konischen Boden der Trennkammer 13 angeordnet
isx. Aus dem Konus 24 fließen das Kondensat, die Gase und Dämpfe durch einen zwischen
dem Abzugsrohr 15 der Trennkammer 13 und einem Abzugsrohr 27 des Zwischenbodens
25 angeordneten Ringraum 26 nach unten, der bei 28 in den Raum über dem Sumpf 16
einmündet. Die Endtemperatur dieses von ,den Kühlschlangen nach unten abtropfenden
Kondlensaües beträgt gewöhnlich 300°.
Der Raum innerhalb des Kesselmantels
23 und unterhalb des Zwischenbodens 25 bildet eine untere Trennzone 16 unter Einschluß
des Sumpfes, in der eine weitere Scheidung und Kühlung des Produktes erfolgt. Die
Flüssigkeit im Sumpf besteht in der Hauptsache aus der schweren Fraktion, nämlich
aus schwereren Ölen, Teer und Pech, Asche und nicht umgesetzter Kohle sowie einem
großen Teil der leichten Fraktion, die fortlaufend in den Sumpf eintritt und fortlaufend
in Dampf übergeführt wird, wie es nachstehend beschrieben wird.
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Die Temperatur der Flüssigkeit in .dem Sumpf liegt normalerweise zwischen
320 und 4oo° im Vergleich zu der Temperatur von 45o bis 5oo° des Stoffgemisches,
das. in das Scheidegefäß eintritt. Die Flüssigkeit im Sumpf wird fortlaufend von
zwei Quellen her aufgefüllt. Die eine Quelle besteht aus der schweren Fraktion,
die in der Trennkammer 13 aus dem von der Hydrieranlage kommenden und in die Scheidevorrichtung
eintretenden Stoffgemisch abgeschieden wird. Dieses Produkt, das normalerweise eine
Temperatur von 45o bis 5oö°' besitzt, fällt durch das Rohr 15 nach unten und gelangt
durch eine Austrittsöffnung 29, die sich unterhalb des normalen Flüssigkeitsspiegels
3o des Sumpfes befindet, in diesen Sumpf. Die andere Materialquelle für den Sumpf
besteht aus dem Kondensat, das von den oberen wie den unteren Kühlschlangen (2o
und 31) nach unten abfließt. Wie bereits beschrieben, fließt das Kondensat von den
oberen Kühlschlangen 2o zusammen mit den nicht kondensierbaren Gasen durch einen
Ringspalt 26, der bei 28 ausmündet, nach unten und über das untere Verteilerrohr
32 in den Sumpf. Das Kondensat von den unteren Kühlschlangen 31 fließt ebenfalls
nach unten über das untere Verteilerrohr 32 in den Sumpf.
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Obgleich, wie eben beschrieben, dem Sumpf fortlaufend Flüssigkeit
zugeführt wird, so wird doch durch die schnelle Verdampfung der Stoffe der leichten
Fraktion aus dem Sumpf und durch das beständige Abziehen von schwerer Fraktion am
Fuße des Sumpfes durch das Abzugsrohr 33 der Spiegel aufrechterhalten. Der Flüssigkeitsspiegel
wird durch geeignete mechanische oder thermische Mittel gemessen. Bei der in der
Zeichnung veranschaulichten Vorrichtung wird der Spiegel durch den verschiedenen
Druck innerhalb der Vorrichtung bestimmt. Dieser wird an den Düsen 34 und 35 gemessen,
die durch Rohre 36 und 37 mit einer außerhalb der Vorrichtung angeordneten Anzeigevorrichtung
verbunden sind. Es könnten aber auch andere geeignete Mittel, wie beispielsweise
ein Thermoelement, benutzt werden.
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Wie oben beschrieben, fließt die schwere Fraktion aus der ersten Scheidung
mit einer Temperatur in den Sumpf, die gewöhnlich 5o bis 18o°' über dessen Temperatur
liegt. Wenn dieses heiße Produkt in den Sumpf gelangt, wird es schnell abgeschreckt,
und die abgezogene Wärme verursacht eine blitzartige Verdampfung des aus der leichten
Fraktion anfallenden Kondensates, das in den Sumpf geleitet ist. Durch dieses Verdampfen
der leichten Produkte wird der Sumpf abgekühlt, so daß dessen Temperatur auf 5o
bis 18ö°' unter der Temperatur der heißen Produkte gehalten wird, die in ihn einfließen.
Somit entfällt die Notwendigkeit, die schwere Fraktion mehrfach über Kühlschlangen
hinwegzuschicken und dadurch die Wärmeübertragung zu verschlechtern.
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Die durch das plötzliche Erhitzen aus dem Sumpf ausgetriebenen Dämpfe
sowie die aus der Rohrmündung 28 austretenden nicht kondensierten Oldämpfe steigen
nach oben und streichen' über die zweiten Kühlschlangen 31. Über diesen Kühlschlangen
werden gewisse Mengen der Dämpfe kondensiert und fallen in den Sumpf zurück. Die
auf den zweiten Kühlschlangen 31 nicht kondensierten Dämpfe sowie die nicht kondensierbaren
Gase werden durch den Zwischenboden 25 oberhalb der Schlangen 31 abgelenkt und gelangen
durch ein Abzugsrohr 38 nach unten in einen trichterförmigen Raum 39, der zwischen
einem konischen Boden 40 des inneren Behälters und einem Auffangtrichter 41, der
auf einem isolierenden Füllstück 42 aufliegt, angeordnet ist. Die Dämpfe sowie die
nicht kondensierbaren Gase fließen durch einen zwischen dem Sumpfabzugsrohr 33 und
einem als Auskleidung dienenden Rohr 44 angeordneten Ringspalt 43 nach unten in
ein in der Bodenkappe 45 der Vorrichtung angeordnetes Abzugsrohr 46. Die schwere
Fraktion aus dem Sumpf wird fortlaufend durch das Rohr*33 abgezogen.
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Die zweiten Kühlschlangen 31 entsprechen in ihrer Ausführung den ersten
Kühlschlangen. Das Kühlmittel tritt durch ein Zuführungsrohr 57 ein und fließt durch
ein Rohr 58 nach oben in das untere Verteilerdoppelrohr 3a. Das Kühlmittel wird
dann am unteren Ende der Kühlschlangen eingeführt und fließt gleichlaufend mit den
über die Schlangen hinwegstreichenden Dämpfen durch die Schlangen nach oben, aber
im Gegenstrom zu dem abwärts fließenden Kondensat. Das verbrauchte Kühlmittel wird
nach einer anderen Stelle in dem unteren Verteilerdoppelrohr 32 zurückgeführt und
fließt dann durch Rohr 59 nach dem Abzugsrohr 6o ab. Diese Kühlschlangen sollen
zweckmäßig so ausgeführt sein, daß der Abstand zwischen den Rohren den gleichzeitigen
Durchlaß im Gegenstrom von rückfließender Flüssigkeit und Dämpfen wie in einer mit
Füllkörpern gefüllten Destillationskolonne ermöglicht. Bei anderer Ausführung würde
mit einer Überflutung des Scheiders und infolgedessen mit einer geringeren Wirküng
der Reinigung zu rechnen sein.
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Ebenso wie die ersten Kühlschlangen können auch diese zweiten Kühlschlangen
durch eine Anzahl geeigneter Kühlmittel gekühlt werden. Da bei der Durchführung
des erfindungsgemäßen Verfahrens der an anderer Stelle bei dem Kohlehydrierungsverfahren
erforderliche gesamte erhitzte Wasserstoff dem Wasserstoff entnommen werden kann,
der als Kühlmittel in den ersten Kühlschlangen 2o benutzt wird, wurde als Kühlmittel
für die zweiten Kühlschlangen 31 Wasser in einer Reinheit, wie es Kesseln zugeführt
wird, geprüft und als sehr brauchbar befunden, da es sauber ist und die
Schlangen
nicht verstopft und der hierdurch erhaltene Hochdruckdampf an anderer Stelle Verwendung
finden kann. Wasserstoff würde jedoch in diesen zweiten Kühlschlangen ebenfalls
brauchbar sein.
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Die Temperaturregelung, die durch Änderung der durch die zweiten Kühlschlangen
hindurchgeschickten Kühlmittelmenge bewirkt wird, ist für den Betrieb der gesamten
Scheidevorrichtung sehr wichtig. Die Fließgeschwindigkeit und die Temperatur des
durch diese Schlangen hindurchgeschickten Wassers oder anderen Kühlmittels bestimmt
durch Regelung der Dampftemperatur die Geschwindigkeit, mit welcher der Dampf der
leichten Fraktion auf diesen Schlangen kondensiert wird und in den Sumpf zurückfließt,
und sie steuert somit das Ausmaß der Rektifizierung der Dämpfe der leichten Fraktion,
die aus dem Scheider durch das Abzugsrohr 38 entfernt werden. Diese Fließgeschwindigkeit
steuert indirekt auch die Temperatur der Flüssigkeit im Sumpf insofern, als- diese
Temperatur und das Ausmaß des Rückflusses im unteren Scheideraum 16 voneinander
abhängig sind und während der normalen Durchführung des Verfahrens miteinander in
Wechselbeziehung stehen.
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So ist während des normalen Betriebes des Verfahrens, wenn die Temperatur
und die . Fließgeschwindigkeit des durch die ersten Kühlschlangen 2o hindurchgeschickten
Kühlmittels auf einem festen bestimmten Wert gehalten werden, die Fließgeschwindigkeit
des Kühlmittels durch die zweiten Kühlschlangen 31 das einzige in dem Scheideverfahren
veränderliclie Reguliermittel, sind sie bildet somit die einzige Maßnahme, die Zusammensetzung
der aus dem Scheider abgezogenen Produkte zu steuern.. Unter gewissen Bedingungen
ist jedoch eine weitere Regelung durch Veränderung der Fließgeschwindigkeit des
Kühlmittels durch die ersten Kühlschlangen 2o möglich, wie es später noch beschrieben
wird.
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Die aus dem Scheider abgezogene schwere Fraktion enthält eine gewisse
Menge leichte Fraktion, aber diese kann leicht an anderer Stelle in üblichen Niederdruckdestillationsvorrichtungen
entfernt werden, und deren Vorhandensein ist sogar ein Vorteil insofern, als sie
die schwere Fraktion flüssiger und somit leichter umpumpbar und verarbeitbar macht.
Andererseits kann aber auch die leichte Fraktion vollständiger aus der schweren
Fraktion entfernt werden, indem die Temperatur im Sumpf erhöht oder indem für diesen
Zweck Wasserstoff unmittelbar in das Innere der Scheidevorrichtung eingeführt wird,
wie es bei einem früheren Verfahren notwendig ist. Bei der bevorzugten Durchführung
der Erfindung wird diese Maßnahme jedoch nicht angewendet.
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Die durch Veränderung der Fließgeschwindigkeit des Kühlmittels durch
die zweiten Kühlschlangen erzielbare Reguliermöglichkeit, wie sie vorstehend beschrieben
worden ist, reicht für alle normalen Betriebsweisen aus. Sollte jedoch die Art der
in den Scheider eintretenden Produkte oder die Art des aus dem Scheider zu entfernenden
Produktes es erfordern, so kann nach dem erfindungsgemäßen Verfahren in einem viel
größeren Bereich reguliert werden dadurch, .daß sowohl die Fließgeschwindigkeit
des Kühlmittels durch die ersten Kühlschlangen 2o als auch die durch die zweiten
Kühlschlangen 3 r geändert werden. Bei dieser Arbeitsweise besteht zwischen der
Rückflußgeschwindigkeit im zweiten Scheideraum und der Temperatur der Flüssigkeit
im Sumpf keine gegenseitige Abhängigkeit mehr, und beide können daher unabhängig
voneinander geändert werden. Wird die Fließgeschwindigkeit des Kühlmittels durch
die oberen Kühlschlangen vergrößert oder verkleinert, so wird ein mehr oder weniger
gekühltes Kondensat erhalten, das von diesen oberen Kühlschlangen in den Sumpf fällt,
wodurch dessen Temperatur ohne Änderung der Rückflußmengen im zweiten Trennraum
geändert wird. Obgleich diese Arbeitsweise normalerweise nicht angewendet wird,
so ist diese doppelte Regelung für gewisse Arbeitsweisen doch wesentlich.
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Für die Reinigung des Scheiders ist in der oberen Verschlußhaube 47
in Richtung des Zuleitungsrohres i2 eine Öffnung vorgesehen. Während des Betriebes
ist diese Öffnung durch einen Stopfen 48 verschlossen, der auf einer geeigneten
Dichtung 49 sitzt und durch eine Deckplatte 5o gehalten wird, die durch Schraubbolzen
51 auf der Verschlußhaube 47 befestigt ist. Das Gehäuse 52 der Scheidevorrichtung
ist durch eine obere Haube 47 und eine untere Haube 45 unter Mitverwendung einer
Druckdichtung 53 verschlossen, und die Be= festigung der genannten Hauben auf dem
Gehäuse des Scheiders erfolgt durch kreisförmige, aus Segmenten bestehende Klemmringe
54. Eine derartige Ausführung, ermöglicht im Gegensatz zu der üblichen Verwendung
von Verschlüssen mit Schraubbolzen ein schnelles Aufsetzen und Abnehmen der Verschlußhauben.
Alle Rohrleitungen, die in den Scheider und aus dem Scheider führen, sind mit diesem
durch geeignete Hochdruckdichtungen verbunden, Da das aus der Hydrieranlage kommende
Reaktionsprodukt Wasserstoff enthält, ist bei der Durchführung der vorliegenden
Erfindung mit einem Angriff des Wasserstoffes auf das Metall zu rechnen. Diese Schwierigkeit
könnte zwar behoben werden, indem der Kessel selbst aus einem hoch korrosionsbeständigen
Metall hergestellt wird. Diese Arbeitsweise macht jedoch Schwierigkeiten und ist
kostspielig, und wenn einmal der Kessel angegriffen wird, so ist der ganze Kessel
geschwächt. Diese Schwierigkeit wurde erfindungsgemäß dadurch behoben, daß ein dünner
Innenmantel -23 aus hoch korrosionsbeständigem Metall, mit einer in einem
Metallmantel eingeschlossenen Isolation 6i aus geschichtetem Glasgewebe und Metallfolie
umgeben, einen einheitlichen Zylinder 62 bildet, der lose in die Außenwandung des
zylindrischen Kessels 52 derart paßt, daß ein Ringspalt 63 verbleibt. Der Innenmantel
62 kgun dann zur Reinigung und zum Austausch leicht entfernt werden, indem die Verschlußhauben
47 und 45 vom Kessel entfernt werden.
Dieser Ringspalt 63 steht,
um den Druck auszugleichen, oben mit dem Innenraum des Kessels in Verbindung, und
falls daher keine Vorsichtsmaßnahmen getroffen werden, würden sich Reaktionsprodukte
in ihm ansammeln, sich auf den Wandungen kondensieren und gegebenenfalls diesen
Raum ausfüllen, wodurch es schwierig würde, diesen Schutzmantel 62 zu entfernen.
Der Raum 63 wird daher fortlaufend mit Wasserstoff durchspült, um zu verhindern,
daß in ihn irgendwelche Produkte eindringen. Dieser Wasserstoff wird durch ein in
der Bodenhaube 45 vorgesehenes Rohr 64 eingeführt und fließt durch den Ringspalt
63 nach oben. Am Kopfe des inneren Mantels 62 strömt er dann in den inneren Kesselraum
i9 und mischt sich hier mit dem zugeführten, zu verarbeitenden Gemisch und fließt
gegebenenfalls durch den Ringspalt 22 als Teil der leichten Phase mit nach unten.
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Durch das Kühlen der Sumpfflüssigkeit durch Verdampfung eines Leichtkondensates
wird der wesentliche Nachteil der Kühlung der Sumpfflüssigkeit von außen durch indirekten
Wärmeaustausch mit Wasserstoff, 01, Paste oder Luft vermieden, da bei diesen
Verfahren immer die Gefahr einer Verschmutzung der Kühlschlangen besteht. Alle Wärnieaustauschflächen
können fortlaufend wirksam gehalten werden, da das Erhitzen und Kühlen an Stelle
von schweren Flüssigkeiten und Aufschlämmungen wie bei bekannten Verfahren hier
auf saubere flüchtige Stoffe beschränkt ist. Außer daß Verschmutzungen vermieden
werden, ergibt sich ein weiterer Vorteil auch aus der Verwendung von flüchtigen
Stoffen, die außergewöhnlich hohe Wärmeübertragungskoeffizienten besitzen. Auf diese
Weise wird nur ein Minimum an Raum und Temperaturgefälle benötigt, so daß die Vorrichtung
gedrängt und wirtschaftlich ausgeführt werden kann.
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Die Kühlschlangen werden beim Kondensieren der Dämpfe so ausgenutzt,
daß die potentielle, wertvolle, fühlbare und latente Wärme der aus der Hydr-ieranlage
mit hoher Temperatur kommenden und in den Scheider eintretenden Reaktionsprodukte
durch Wärmeaustausch mit,den bevorzugten Kühlmitteln Wasserstoff und Sauerstoff
in einem viel größeren Ausmaße zurückgewonnen wird, als es bisher möglich gewesen
ist. Außerdem werden aus dem Scheider Wasserstoff und Dampf mit Drucken bis zu 422
kg/cm2 und Temperaturen von 3oo bis 525'°' verfügbar, die .dann an anderer Stelle
des Kohlehydrierungsverfahrens benutzt werden können. Die aus dem Verfahren verfügbare
Wärme kann somit nahezu vollständig nutzbar gemacht werden. Würden übliche Wärmeübertragungsmittel
als Kühlmittel benutzt, so würde die Wärme nur erst nach einer weiteren Übertragung
in einer zusätzlichen Wärmeübertragungsvorrichtung nutzbar gemacht werden. Dies
würde jedoch den Bau von kostspieligen Vorrichtungen erfordern, und außerd°rn würde
bei der zusätzlichen Übertragung auch mit einem Wärmeverlust zu rechnen sein.
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Das schnelle Abkühlen der schweren Fraktion des aus der Hydrieranlage
kommenden Reaktionsproduktes, das sich, wenn es von der Scheidekammer unmittelbar
in den kühleren Sumpf eingeführt wird, noch auf dem Druck der Hydriervorrichtung
befindet, ergibt auch einen viel größeren Schutz gegen Verkokung, als er nach dem
Stand der Technik bei der Lagerung der großen Menge flüssigen Schwerproduktes bei
der hohen Temperatur erhalten wird. Die neue Vorrichtung wurde versuchsweise viele
Monate betrieben, ohne daß sich irgendwelche Koksniederschläge bildeten. Auf diese
Weise werden aber zusätzliche Maßnahmen gegen Verkokung unnötig, wie beispielsweise
die Einführung von bis zu 35 °!o frischen Wasserstoffes, ,vie es nach einigen bekannten
Verfahren durchgefühTt wird.
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Die Rückfühaung und Rektifizierung der leichten Fraktion im unteren
Scheideraum 16 ist ein wesentlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens, da
hierdurch ein Leichtphasenprodukt erhalten wird, das weitgehend frei von schwere
Palymerisate bildenden Verunreinigungen ist, wie aus der nachstehenden Tabelle hervorgeht.
Diese Arbeitsweise ist deswegen möglich, weil im unteren Trennraum 16 die Gleichgewichtstemperatur
i2o bis 26o° niedriger ist als in der Trennkammer 13, und deshalb ist die im zweiten.
Trennraum erzeugte leichte Phase viel leichter siedend als die leichte Phase, die
zuerst in der Trennkammer 13 aus dem dem Scheider aus der Hydriervorrichtung zugeführten
Ausgangsprodukt abgeschieden worden ist. Aus dem Scheider eine verhältnismäßig reine
leichte Fraktion zu erhalten, ist wesentlich, da etwaige Versuche, schwere Fraktion
zwecks weiterer Reinigung der leichten Fraktion aus dieser zu entfernen, nachdem
sie den Scheider verlassen hat, komplizierte Destillationsvorrichtungen erfordern
würde und mit Materialverlusten zu rechnen sein würde.
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Bei früheren Verfahren waren in der leichten Fraktion wesentliche
Meng gen einer über 325° siedenden ölfraktion enthalten, wodurch ein Schäumen und
eine schlechte Trennung von Flüssigkeit und Dampf erzielt wurde. Um diese bei älteren
Verfahren auftretende Neigung zu verringern, mußte ein Strom Leichtöl (etwa 2o Gewichtsprozent)
im Kreislauf zurückgeführt werden, das zusammen mit Wasser in die Eintrittsstelle
des Dampfkühlers eingesprizt wurde. Bei Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
tritt diese Schwierigkeit nicht auf, und die Verwendung rückgeführten Leichtöles
ist nicht notwendig.
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Die größere Wirkung und die bessere Qualität der nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren ererhaltenen leichten Fraktion ergibt sich aus einem Vergleich der Destillationseigenschaften
der leichten Fraktion aus der beschriebenen Vorrichtung, wenn bei einem Druck von
281 kg und der verhältnismäßig niedrigen Sumpftemperatur von 32o'°; gearbeitet wird,
mit denjenigen von zwei anderen in jüngster Zeit vorgeschlagenen. Verfahren. Bei
300° und atmosphärischem Druck können 76 Gewichtsprozent der erfindungsgemäßen leichten
Fraktion überdestilliert werden, während dagegen bei dieser Temperatur nach den
anderen
Verfahren nur 33 bzw. 37 Gewichtsprozent abdestilliert werden
können.
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Die folgende Tabelle veranschaulicht Destillationswerte für typische
Proben von leichten und schweren Fraktionen aus der erfindungsgemäßen Vorrichtung.
In jedem Fall war das aus dem Scheider abgezogene Material von einem Druck von.
281 atü plötzlich. auf
0,35 atü gebracht worden, wodurch gewisse Mengen des
flüchtigen Materials und gelöste Gase aus der Analyse entfernt wurden.
| Destillationswerte |
| schwere Fraktion I leichte Fraktion |
| Anfangssiedepunkt.............................. 207° 670 |
| 5 Gewichtsprozent abdestilliert ................,. 31g0 88° |
| 1o - - .................. 3370 940 |
| 20 - - .................. 368° a71° |
| 30 - - ....:............. 3770 1960 |
| 40 - - .................. 213° |
| 50 - - ' .................. 228° |
| 6o - - .................. 2490 |
| 70 - - ............ ..... 283o |
| 80 - .- ......., ......... 317° |
| go - - .................. 3510 |
| Endpunkt...................................... 93% bei
380' 94°% bei 3770 |