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Destillationslilase Die Erfindung betrifft Destillationsblasen, die
insbesondere zum Destillieren von Fettsäure und anderen hochsiedenden Flüssigkeiten
bestimmt sind. Im Betriebe derartiger Destillationsblasen entstehen leicht erhebliche
Verluste durch Zersetzung der Fettsäure und durch Teerbildung. Außerdem ist der
Wärmeverbrauch sehr hoch. Die Erfindung sucht diese Verluste herabzusetzen. Das
wird dadurch erreicht, daß die Dämpfe ohne nennenswerten Druckverlust durch
-die gesamte Anlage hindurchgeleitet werden, -derart, daß die Destillation
bei sehr niedrigem Druck, etwa i mm Quecksilbersäule und demgemäß hei niedriger
Temperatur, mit großer Schnelligkeit durchgeführt werden kann. Ferner ist die Blase
so gebaut, daß die Dämpfe in gleichförmigem Zuge und ohne Stauung durch die Einrichtung
geleitet werden.
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Es ist bekannt, meiner Blase einen Raum vorzusehen, in dem das Destillationsgut
verdampft wird, und in der gleichen Blase einen zu dem ersteren konzentrischen Raum
vorzusehen, in dem die Dämpfe gekühlt und verflüssigt werden. Diese Gesamtanordnung
findet auch in der neuen Destillationsblase Verwendung. Während aber in der bekannten
Einrichtung eine Einrichtung zum Ab-
scheiden der beim Verdampfen mitgerissenen
flü5s,#gen Bestandteile nicht vorgesehen ist und diese Abscheidung bei bekannten
Anlagen in besonderen Abscheideräumen durchgeführt wird, erfolgt sie der Erfindung
gemäß in der Destillationsblase selbst, und zwar über dem über dem Destillationsraum
angeordneten Dampfraum, und der Kühlraum ist rings um den Abscheideraum angeordnet
und diesem gegenüber durch eine doppelte Scheidewand gegen Wärmeübergang isoliert.
Dadurch, daß der Abscheideraum in der Blase oberhalb des Dampfraumes und des Destillationsraumes
angeordnet ist, strömen die Dämpfe ihm ohne wesentliche Änderung der Strömungsrichtung
und ohne Stauung zu, so daß kein nennenswerter Druckabfall stattfindet und die mitgerissenen
flüssigen Bestandteile sofort wieder in den Destillationsraum zurückfallen, ohne
daß hierzu eine besondere
Leitung erforderlich wäre. Dadurch, daß
der Abscheideraum von dem ihn umgebenden Kühlraum durch eine doppelte Wand gegen
Wärmeübergang isoliert ist, wird einerseits vermieden, daß infolge der niedrigen
Temperatur im Kühlraum schon im Abscheideraum eine Teilverflüssigung von Dämpfen
stattfindet, und daß andererseits der Kühlraum durch die im Abscheideraum befindlichen
Gase erwärmt wird.
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Der Kühlraum wird von einer doppelwandigen Glocke gebildet, die den
Abscheideraum derart überdeckt, daß zwischen diesem und der Glocke und nvischen
der Glocke und der Wandung Ringräume gebildet werden. in denen die Verflüssigung
des Destillats stattfindet. Dadurch, daß die Glocke doppelwandig ist, wird die Übertragung
der Wärme von einem Teil des Kühlraumes-zum andern vermieden.
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Die den Abscheideraum umschließende doppelte Scheidewand besitzt außen,
also auf der gekühlten Seite, Löcher, durch die ein Druckausgleich zwischen dem
Inneren der Blase und dem Hohlraum der Wandung erreicht wird. Diese Löcher sind
so angeordnet, daß das Kondensat nicht in sie hineingelangen kann.
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Im inneren des von der Glocke gebildeten Kühlraumes befinden sich
Gruppen von Kühlschlangen, die mit Einrichtungen zur Verwertung der von ihn°n aufgenommenen
Wärme verbunden sind. Eine dieser Gruppen steht mit einer Einrichtung zum Vorwärmen
der der Blase zugeführten Flüssigkeit in Verbindung, während eine zweite zur Erzeugung
von Dampf benutzt wird, der zweckmäßig in einer dritten Schlange überhitzt wird,
um in die zu destillierende Flüssigkeit geblasen zu werden.
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Dadurch, daß der in der Destillationsblase einzublasende Dampf in
dieser selbst, also durch die in dieser aufsteigenden Fettsäuredämpfe, überhitzt
wird, besteht nicht die Gefahr, daß der Dampf so weit überhitzt wird, daß er die
Fettsäure zersetzt.
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Zwischen den Kühlschlangen, in- denen gesättigter Dampf entsteht,
und denjenigen, in denen dieser. Dampf überhitzt wird, ist eine Regelvorrichtung
angeordnet. Es besteht nämlich in den Kühlschlangen ein überschuß an gesättigtem
Dampf. Durch die Regelvorrichtung wird erreicht, daß von diesem Dampf nur so viel
erhitzt und in die Destillationsblase geblasen wird, wie notwendig ist, um die Fettsäure
in Bewegung zu setzen.
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Um die von den Dämpfen mitgerissenen Teile in dem Abscheideraum wirksam
abzuscheiden, sind in dem Abscheideraum schraubenförmige Rippen angeordnet, vermöge
deren die leichten Dämpfe in einer schraubenförmigen Bahn geführt werden, während
die schwereren noch flüssigen Teilchen mehr oder weniger geradlinig verlaufen und
auf die Rippen treffen.
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Die Zeichnungen veranschaulichen ein Ausführungsbeispiel.
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Fig. i ist ein senkrechter Schnitt durch die Blase, zum Teil in Ansicht,
und Fig.2 eine Ansicht zur Darstellung einzelner Teile der Anlage.
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Die Blase i wird von einem äußeren Mantel. 2 mit Futter 3 aus einem
gegen chemische Einwirkung widerstandsfähigen Metall, beispielsweise nichtrostendem
Stahl, gebildet Ihr Innenraum ist in Abschnitte unterteilt, in denen die einzelnen
Abschnitte des Verfahrens durchgeführt werden. Im unteren Teil der Blase befinden
sich Heizschlangen 5, denen Hochdruckdampf oder ein anderes Heizmittel zugeführt
werden kann und die die Fettsäure verdampfen. Der Stand der zu destillierenden Flüssigkeit
liegt im Betriebe etwas oberhalb der Heizschlangen und eines im nachstehenden erwähnten
Ringes i i. Oberhalb der Heizschlangen und des Flüssigkeitsspiegels wird ein Dampfraum
6 gebildet, der unmittelbar in einen Abscheideraum 7 übergeht. Dieser hat einen
großen Durchmesser und ist mit- schraubenförmigen oder spiralförmigen Rippen 8 durchsetzt.
Der Dampfraum und der Abscheideraum werden durch eine doppelwandige isolierende
Scheidewand g begrenzt, die zweckmäßig aus dünnem Metall mit polierter Oberfläche
besteht. In ihrer äußeren Wandung befinden sich kleine Löcher i o, durch -die zwischen
dem Innenraum der Scheidewand und der Blase eire Druckausgleich stattfindet. Diese
Löcher stehen mit einem verhältnismäßig kühlen Teil der Blase in Verbindung, so
daß keine der Verflüssigung ausgesetzten Dämpfe, die zwischen den Wandungen der
Scheidewand verflüssigt werden und die Isolierung beeinträchtigen könnten, durch
die Löcher in den Innenraum der Scheidewand gelangen und hier verflüssigt werden
können. Die Scheidewand ruht auf dem Ring i i, der mit einem nach oben gerichteten
Rande versehen ist und auf dem sich flüssige Fettsäure ansammeln und einen Flüssigkeitsverschluß
bilden kann, durch den der Übertritt von Dampf aus dem Heizraum verhindert wird.
Am unteren Teil der inneren Wandung der Scheidewand können einige kleine Löcher
12 angebracht sein, durch die sich etwa ansammelnde Flüssigkeit abgeleitet wird.
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Die isolierende Scheidewand begrenzt den Scheideraum, dessen Durchmesser
etwa gleich der Hälfte des Durchmessers der Blase ist. Unten erweitert sich die
Scheidewand an der Stelle 14 bis zu einem Durchmesser, der
etwas
kleiner isi als derjenige der Blasenwandung. Dieser erweiterte Teil 14 bildet den
über der Flüssigkeit gebildeten Dampfraum, und er leitet die Dämpfe in. den Scheideraum
über. Diaher wird mittels des Teils 1 4 nicht nur die Scheidezone isoliert, sondern
auch der Dampfraum, und dadurch werden die Wärmeverluste durch die Wandung der Blase
hindurch vermieden oder vermindert. Der obere Teil der Scheidewand ragt in eine
doppelwandige, auf Konsolen 19 ruhende Glocke 15, durch die die Dämpfe geführt werden,
welche durch den Scheideraum nach oben-und außerhalb desselben zwischen Rohrschlangen
16, 17 und 18 nach unten strömen. Diese Rohrschlangen bilden die erste Kühlvorrichtung,
durch die die Fettsäuredämpfe in einem zwischen der Scheidewand 9 und -der Glocke
15 gebildeten Teil 62 eines Kühlraumes 62, 63 gekühlt und schon ,in erheblichem
Maße verflüssigt werden. Vom unteren Ende der Glocke strömen die Dämpfe zwischen
der Glocke und der Außenwand der Blase an Rohrschlangen 2o und 21 vorbei nach oben
und gelangen schließlich durch ein Rohr 22 zu einer Vakuumeinrichtung .
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Die Glocke ist zweckmäßig doppelwandig ausgeführt, und sie besteht
aus einem gegen chemische Einflüsse widerstandsfähigen Metall. Sie ist zweckmäßig
evakuiert, so daß sie ,eine gute Wärmeisolation zwischen dem Innenraum und dem Außenraum
bildet.
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Zwischen der Scheidewand 9 und der Glocke liegen drei Rohrschlangen
16, 17 und 18. In der unteren Gruppe von Rohrschlangen 18 wird Wasserdampf erzeugt.
Das Wasser strömt durch ein Einlaßrohr 36 einem Sammelrohr 3¢ zu, durchläuft die
Rohrschlangen 18 und gelangt in ein Sammelrohr 3 5, von dem es durch ein Rohr 37
und eine Regelvorrichtung durch ein Einlaßrohr 27 hindurch einer Rohrschlange 16
zugeführt wird. Diese Rohrschlange liegt unmittelbar über dem Abscheider, so daß
sie als erste von den noch heißen Dämpfen bespült wird. In ihr wird der Dampf überhitzt.
Der überhitzte Dampf fließt durch ein Rohr 28 mit Mantelrohr 29 nach unten und gelangt
durch Düsen 30 in die im Heizraum befindliche Fettsäure. Diese Düsen sind
zweckmäßig so angeordnet, daß der Dampf und die von ihm mitgerissene Fettsäure sich
in waagerechten Bahnen bewegen und so in enge Berührung mit den Heizschlangen
gelangen. Dadurch wird die Fettsäure gleichförmig und kräftig mit dem überhitzten
Dampf vermischt und erhitzt.
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Der dritten Gruppe von Schlangen 17 wird die zu destillierende Fettsäure
durch ein Einlaßrohr 32 und ein Sammelrohr 3 i zugeleitet, und sie strömt durch
ein Sammelrohr 33 dem von den beiden Rohren 28 und 29 gebildeten Mantel zu. In diesem
Mantel strömt dis Fettsäure in der Mitte der Blase nach unten bis unter die Oberfläche
der Flüssigkeit. Die zuströmende Fettsäure wird nahezu auf die Temperatur der am
Boden der Blase befindlichen Fettsäure erhitzt.
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Die destillierten Dämpfe bespülen also nacheinander drei Gruppen von
Rohrschlangen, und sie dienen dazu, den für die Destillation erforderlichen Dampf
zu erzeugen und zu überhitzen und die Fettsäure vorzuwärmen.
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Die Schlangen sind so angeordnet, daß alle Fettsäure, die sich auf
ihnen durch Verflüssigung niederschlägt, nicht durch die Abscheidezone hindurch
deil Flüssigkeit in der Blase wieder zugeleitet wird, sondern daß. sie abtropft
und einem Sammelraum 38 zufließt, der von dem kugeligen Teil der Scheidewand 14
und einem Zylinder 39 gebildet wird, der konzentrisch zur Wandung des Außenmantels
der Blase angeordnet ist und in irgend geeigneter Weise unterstützt ist. Die abtropfende
Flüssigkeit fließt in den Sammelraum über einen trichterartigen Ring .lo, der an
dem Futter der Wandung der Blase befestigt ist. Zwischen der Glocke 15 und der Außenwand
der Destillationsblase wird der zweite Teil 63 des Kühlraumes 62, 63 gebildet. In
diesem befinden sich Rohrschlangen 2o und 21, durch die kaltes Wasser oder ein anderes
Kühlmittel strömt','um die durch die Schlangen 16, 17 und 18 vorgekühlten Dämpfe
weiterhin abzukühlen und dadurch die letzten Spuren von Fettsäure zu verflüssigen.
so daß die aus der Blase austretenden Dämpfe im wesentlichen frei von Fettsäure
sind.
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An den Sammelraum 38 ist ein Auslaßrohr ¢1 angeschlossen, durch das
die verflüssigte Fettsäure abgeleitet wird. Am Boden der Blase befindet sich ein
Auslaßrohr 42 für die Rückstände der Destillation.
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Die in Fig. i dargestellte Blase kann verschiedene Abmessungen besitzen.
Auch die einzelnen Kammern können in verschiedenen Größenverhältnissen ausgeführt
werden. Eine Blase, .die stündlich etwa i l oo kg Fettsäure destillieren soll, hat
etwa einen Durchmesser von 2,50M und eine Höhe von 4,6o m. Der Abscheideraum,
der ziemlich groß sein soll, hat etwa i,2o m D lrchm-esser und i,8o m Höhe. Der
Dampfraum unter dem Abscheideraum kann etwa o,go m Höhe haben, und die Heizzone
hat eine Höhe von etwa o,go m. Die Glocke kann :einen Durchmesser und eine Höhe
von 2,15m besitzen. Eine solche Blase besitzt einen genügend bemessenen Dampfraum,
in dem die Dämpfe keinen wesentlichen Bewegungswiderstand erfahren. Die Kühl- und
Heizschlangen können eine Weite von S cm besitzen. Sie bestehen
aus
einem gegen chemischen Angriff widerstandsfähigen Werkstofi.
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In der schematischen Darstellung von Fig. 2 steht die Blase i durch
Rohre ,13a und Ventile :13b mit einem Sammelrohr in Verbindung, das an eine Hochdruckdampfleitung
für Heizdampf angeschlossen ist. Ferner ist an die Blase ein Sammelrohr 44. und
ein Kondenz«-asserabscheider q.4" angeschlossen, mit dem die Heizschlangen unter
Zwischenschaltung von Ventilen ,1:1b verbunden sind.
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Ferner gehört zu der Anlage eine Einrichtung 45, durch die den Schlangen
18 Kühlwasser zugeleitet und der Dampf abgeschieden wird, der in den Schlangen erzeugt
wird. Das Kühlwasser wird durch das Rohr 36 zugeleitet, in dem sich ein als Nadelventil
ausgebildetes Regelventil ,17 befindet. Es empfiehlt sich die Verwendung von destilliertem
Wasser. Dieses gelant durch das Rohr 36 in die Schlangen. In' diesen verdampft ein
Teil infolge der von den Fettsäuredämpfen aufgenommenen Wärme, die die Schlangen
von außen bespülen. Das erwärmte Kühlwasser und der Dampf fliehen in der Schlange
nach oben und entweichen durch das Rohr 37_ Der größte Teil des Wassers gelangt
durch ein Verbindungsrohr 5o in das Rohr 36 zurück, während der Dampf und das übrige
Wasser in einen Abscheider ,19 gelangen, in dem das '\V asser durch ein Verbindungsrohr
5 r dem Rohr 36 wieder zugeführt wird. Der Wasserspiegel im Abscheider liegt etwas
unterhalb des Rohres 37 in der Höhe des Auslasses 5:1. Er wird durch ein Wasserstandsglas
52 überwacht.
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An den oberen Teil des Abscheiders ist ein Rohr 53 angeschlossen,
durch das Dampf eingelassen wird, wenn die Anlage in Betrieb genommen wird. Außerdem
befindet sich. hier ein Überdruckventil 5-1, durch das ein Gberschuß an Dampf
und Wasser abgelassen wird. Ein weiteres Überdruckventil 5 5 kann am oberen Teil
des Abscheiders angebracht werden. Ferner befindet sich hier ein Manometer 56. In
dem Abscheider wird zweckmäßig ein Druck aufrechterhalten, der oberhalb des Atmosphärendruckes
liegt, beispielsweise um etwa I/. Atmosphäre, um den Zutritt von Luft zum Abscheider
und zur Aase infolge von Undichtigkeit zu verhindern. Am oberen Teil des Abscheiders
befindet sich ein Auslaß 5; für den abgeschiedenen Dampf. Dieser steht durch zwei
nebeneinanderliegende Rohre 59 mit Ventilen 6o und Austrittsöffnungen 6i mit dem
an die Überhitzerschlange angeschlossenen Rohr 27 in Verbindung. Die Üffnurigen
6i können dieselbe oder verschiedene Abmessungen besitzen. Sie dienen dazu, die
Zuleitung von Dampf aus dem Abscheider zur Überhitzerschla.nge zu regeln. Anstatt
den Kühlraum für die Dämpfe mit Hilfe der Glocke 15 zu unterteilen, kann auch ein
einziger Kühlraum angeordnet werden, in dem die Dämpfe von oben nach unten strömen,
und der mit der erforderlichen Zahl von Kühlschlangen ausgestattet ist, die die
bleichen Wirkungen ausüben, wie die Kühlschlangen 16, 17, 18, 20 und zi. Zwecks
besserer Ausnutzung dieser Kühlschlangen können. zwischen diesen schraubenförmige
Stoßbleche angeordnet werden, durch die der Weg der Dämpfe durch den Kühlraum hindurch
erhöht wird. Auch muß darauf geachtet werden, daß die Kühlfläche der Rohrschlangen
ausreichend ist, um die Dämpfe so weit zu kühlen, daß im wesentlichen die gesamte
Fettsäure in der Blase verflüssigt wird.
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Der Betrieb der Blase gestaltet sich wie folgt Am Boden der Blase
befindet sich flüssige Fettsäure etwa bis zu einer Höhe kurz oberhalb der Heizschlangen
und des Ringes i i. Sie wird durch den durch die Rohrschlangen 5 strömenden Hochdruckdampf
erwärmt. Durch die Düsen 3o wird überhitzter Dampf eingeblasen, durch den die Fettsäure
in kreisende Bewegung versetzt und in innige Berü>ung mit den Heizschlangen gebracht
wird. Daraus ergibt sich eine gleichmäßige und schnelle Erwärmung. Die Dämpfe von
Fettsäure und Wasser werden durch eine an die Blase angeschlossene Vakuumeinrichtung
durch den Dampfraum 6 und den Abscheideraum 7 hindurchgesaugt. Hier werden die leichten
Dämpfe durch die Rippen 8 abgelenkt, während die schwereren mitgerissenen flüssigen
Bestandteile auf die Rippen treffen und an diesen entlang in den Heizraum zurückfließen.
Die Dämpfe treffen zunächst auf die Cberhitzerschlange 16 und strömen dann an den
Kühlschlangen 17, 18 und 19 entlang nach unten und an den Kühlschlangen 2o und 21
entlan,g nach oben zur Vakuumeinrichtung. Hier wird praktisch die gesamte Fettsäure
verflüssigt. Sie sammelt sich in dem Sammelraum38, von dem sie durch das Rohr .11
al;gezogen wird. Die Dämpfe verdampfen in der Gruppe von Schlangen 18 Wasser, das
durch den Wasserabscheider und Regler .15 hindurch in der erforderlichen Menge dein
Überhitzer 16 zuströmt. Die Temperatur des aus der Schlange 16 nach unten strömenden
Dampfes ist nahezu gleich der Temperatur der Flüssigkeit in der Blase.
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Durch die Dämpfe wird ferner die frisch zuströmende Fettsäure in der
Schlange 1; nahezu auf die Temperatur der am Boden der Blase befindlichen Fettsäure
vorgewärmt.
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Anstatt die gesamte verflüssigte Fettsäure in einem einzelnen Sammelraum
zu sammeln,
können an verschiedenen Stellen des Kühlraumes getrennte
Sammelbehälter angeordnet werden, um :eine fraktionierte Verflüssigung der heißen
Dämpfe zu erwirken.
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Bei richtiger Bemessung der Blase und richtiger Durchführung des Verfahrens
ist die freiwerdende Wärmeerheblich größer als notwendig ist. Diese Tatsache ist
für die Durchführung des Verfahrens wertvoll, da die Oberfläche der Rohrschlangen
in den einzelnen Gruppen nicht genau bemessen zu werden braucht. Hierbei besteht
nicht die Gefahr, daß die Rohrschlangen zu viel Wärme aufnehmen, da die Temperatursteigerung
durch die Temperatur der die einzelnen Schlangen bespülenden Fettsäuredämpfe begrenzt
ist.
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Das zu der Vakuumvorrichtung führende Rohr 22 kann einen erheblich
geringeren Querschnitt besitzen als die einzelnen Teile der Blase, da das Volumen
des dürch das Rohr strömenden Dampfes erheblich kleiner ist als das Volumen der
beispielsweise durch den Abscheideraum strömenden Dämpfe. Der Größenordnung nach
ist nämlich das Volumen der abströmenden Dämpfe nur noch etwa 2/5
des Volumens
der durch den Abscheideraum strömenden Dämpfe.
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Die Destillation kann in der Blase bei Drucken durchgeführt werden,
die zwischen 3 bis 6 mm Quecksilbersäule oder darunter liegen. Dieser geringe Druck
in der Blase genügt deshalb, weil der Bewegungswiderstand der- Dämpfe wegen der
großen Querschnitte äußerst klein ist. Da sich aus denn geringen Druck eine sehr
niedrige Temperatur der Fettsäure -und ihrer Dämpfe ergibt, werden Verluste an Fettsäure
-vermieden und die Güte der destillierten Fettsäure erhöht.
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Die :einzige der Anlage zugeführte Wärme ist diejenige, die mit dem
Hochdruckdampf den Schlangen 5 zugeführt wird. Diese Wärme beträgt infolge des geringen
Drukkes im Innern der Blase und der guten Wärmewirtschaft etwa 3o% der früher aufgewendeten
`'Wärme oder weniger. Unter ;gleichen: Betriebsbedingungen ergab sich bei einer
bekannten Anlage ein Wärmebedarf von 254i3o,#al und bei der neuen Anlage ein Wärmebedarf
von 77 13o Cal.
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Im vorstehenden sind die Einrichtung und ihre Anwendung unter besonderer
Berücksichtigung der Unterdruckdampfdestillation von Fettsäure beschrieben. Die
Erfindung läßt sich aber auch auf die Destillation anderer hochsiedender Flüssigkeiten
übertragen, beispielsweise auf die Vergasung hochsiedender Petroleumfraktionen,
Glyzerin usw. Der Kühlraum kann in verschiedene Abschnitte für fraktionierte Verflüssigung
der heißen Dämpfe unterteilt sein, so daß eine fraktionierte Destillation möglich
wird. Die Einrichtung ist außerdem wertvoll bei der Trokkendestillation hochsiedender
Flüssigkeiten einschließlich der Trockendestillation von Fettsäure., Diese Trockendestillation
ist vorteilhaft für verschiedene hochsiedende Flüssigkeiten, die sich mit Wasser
nicht mischen lassen. Bei der Anwendung des Verfahrens auf die Trockendestillation
solcher hochsiedender Flüssigkeiten, bei der kein überhitzter Dampf zugesetzt wird,
kann die von den heißen Dämpfen in der Kühlzone frei werdende Wärme zum Vorwärmen
der zugeführt-en Masse benutzt werden. Sie kann außerdem benutzt werden, um Dämpfe
oder andere Wärme für andere Zwecke zu liefern. Immerhin richtet sich die Erfindung
in erster Linie auf die Unterdruckdampfdestillation hochsiedender Flüssigkeiten.
Beispielswedse gestattet bei der Destillation von Fettsäure aus Kokosnußöl die Verwendung
des eingeblasenen Dampfes die Durchführung der Destillation bei einer Temperatur,
die r4° oder mehr unterhalb der Temperatur liegt, die erforderlich ist, wenn kein
Dampf eingebiasen und die Destillation trocken durchgeführt wird. Die Temperaturverminderung
bei der Destillation. von Fettsäure aus Talg ist noch augenfälliger. Die Anwendung
des eingeblasenen Dampfes sichert außerdem eine vollkommene Berührung zwischen der
der Destillation unterworfenen Flüssigkeit und den Heizschlangen und fördert dadurch
erheblich die Geschwindigkeit der Destillation.