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Verfahren zur Destillation von Fettsäuren aus einer siedenden Fettsäuremasse unter hohem Vakuum.
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bildet. Eine derartige Anordnung zeichnet sich- zunächst dadurch aus, dass die Wärmeverluste gering sind, da die sämtlichen Einrichtungen in einer einzigen Blase vereinigt sind, die strahlenden Oberflächen also gering sind und da ferner der Dampfraum und die Scheidezone durch die Kühlzone um- schlossen sind, deren Temperatur höher ist als diejenige der Aussenluft. Die Übertragung von Wärme von der Dampf-und Scheidezone zur Kühlzone wird hiebei durch die isolierende Zwischenwand vermieden. Ferner wird dadurch der Vorteil erreicht, dass die Dämpfe bei ihrer Bewegung durch die Scheide- und Kühlzone nur einen geringen Widerstand finden.
Infolgedessen ist der Druckunterschied zwischen den einzelnen Teilen der Blase sehr gering, u. zw. lässt sich leicht ein Druckunterschied von einem Bruchteil eines Millimeters Quecksilbersäule zwischen dem Dampfraum und dem ausserhalb der Blase befindlichen Unterdruckerzeuger erreichen. Dadurch wird es möglich, im Innern der Blase äusserst geringe Drucke, etwa 3 ? ? ? Quecksilbersäule, aufrechtzuerhalten. Die Verwendung derartig niedriger Drucke führt dazu, dass die Destillation bei sehr niedrigen Temperaturen durchgeführt werden kann. Das führt wiederum dazu, dass der Zerfall und die Teerbifdung vermieden werden.
Die Zeichnungen veranschaulichen ein Ausführungsbeispiel. Fig. 1 ist ein senkrechter Schnitt durch die Blase zum Teil in Ansicht und Fig. 2 eine Ansicht zur Darstellung einzelner Teile der Anlage.
Die in den Zeichnungen dargestellte Blase 1 wird von einem äusseren Mantel 2 gebildet. Ihr Innenraum ist in Abschnitte unterteilt, in denen die einzelnen Abschnitte des Verfahrens durchgeführt werden. Im unteren Teil der Blase befinden sich Heizschlangen 5, denen Hochdruckdampf oder ein anderes Heizmittel zugeführt wird und die die'Fettsäure verdampfen. Der Stand der zu destillierenden Flüssigkeit liegt im Betriebe etwas oberhalb der Heizschlangen und eines im nachstehenden erwähnten Ringes 11. Oberhalb der Heizschlangen und des Flüssigkeitsspiegels wird ein Dampfraum 6 gebildet, der unmittelbar in einen Abscheideraum 7 übergeht. Dieser ist mit schraubenförmigen oder spiralförmigen Rippen 8 durchsetzt.
Der Dampfraum und der Abscheideraum werden durch einen doppelwandigen isolierenden Zylinder 9 begrenzt, der zweckmässig aus dünnem Metall mit polierter Oberfläche besteht. In der äusseren Wandung des Zylinders befinden sich kleine Löcher M, durch die zwischen dem Innenraum der Wandung und der Blase ein Druckausgleich stattfindet. Der Zylinder ruht auf dem Ring 11, der mit einem nach oben gerichteten Rande versehen ist, und auf dem sich flüssige Fettsäure ansammeln und einen Flüssigkeitsverschluss bilden kann, durch den der Übertritt von Dampf aus dem Hauptraum der Blase nach dem Heizraum verhindert wird.
Am unteren Teil der inneren Wandung des Zylinders können einige kleine Löcher 12 angebracht sein, durch die sich etwa ansammelnde Flüssigkeit abgeleitet wird.
Der Zylinder 9 begrenzt den Scheideraum, dessen Durchmesser etwa gleich der Hälfte des Durchmessers der Blase ist. Unten erweitert er sich an der Stelle 14 bis zu einem Durchmesser, der etwas kleiner ist als derjenige der Blasenwandung. Dieser erweiterte Teil 14 bildet den Dampfraum
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Scheidezone isoliert, sondern auch der Dampfraum und dadurch werden die Wärmeverluste durch die Wandung der Blase hindurch vermieden oder vermindert. Der obere Teil der Scheidewand ragt in eine doppelwandige auf Konsolen 19 ruhende Glocke 15, durch die die Dämpfe geführt werden,
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und 18 nach unten strömen. Diese Rohrschlangen bilden die erste Kühlvorrichtung, durch die die Fettsäuredämpfe schon in erheblichem Masse verflüssigt werden.
Vom unteren Ende der Glocke strömen die Dämpfe zwischen der Glocke und der Aussenwand der Blase an Rohrschlangen 20 und 21 vorbei nach oben und gelangen schliesslich durch ein Rohr 22 zu einer Vakuumeinrichtung.
Die Glocke ist zweckmässig doppelwandig ausgeführt. Sie ist zweckmässig evakuiert, so dass sie eine gute Wärmeisolation zwischen dem Innenraum und dem Aussenraum bildet.
In der unteren Gruppe von Rohrschlangen 18 wird Wasserdampf erzeugt. Das Wasser strömt durch ein Einlassrohr 36 einem Sammelrohr 34 zu, durchläuft die Rohrschlangen 18 und gelangt in ein Sammelrohr 35, von dem es durch ein Rohr 37 und eine Regelvorrichtung durch ein Einlassrohr 27 hindurch der Rohrschlange 16 zugeführt wird. Diese liegt unmittelbar über dem Abscheider, so dass sie als erste von den noch heissen Dämpfen bespült wird. In ihr wird der Dampf überhitzt. Der überhitzte Dampf fliesst durch ein Rohr 28 mit Mantelrohr 29 nach unten und gelangt durch Düsen 30 in die im Heizraum befindliche Fettsäure. Diese Düsen sind zweckmässig so angeordnet, dass der Dampf und die von ihm mitgerissene Fettsäure sich in waagrechten Bahnen bewegen und so in enge Berührung mit den Heizschlangen gelangen.
Dadurch wird die Fettsäure gleichförmig und kräftig mit dem überhitzten Dampf vermischt und erhitzt.
Der dritten Gruppe von Schlagen 17 wird die zu destillierende Fettsäure durch ein Einlass-
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Rohren 28 und 29 gebildeten Mantel zu. In diesem Mantel strömt die Fettsäure in der Mitte der Blase nach unten bis unter die Oberfläche der Flüssigkeit. Die zuströmende Fettsäure wird nahezu auf die Temperatur der am Boden der Blase befindlichen Fettsäure erhitzt.
Die destillierten Dämpfe bespülen also nacheinander drei Gruppen von Rohrschlangen und sie dienen dazu, den für die Destillation erforderlichen Dampf zu erzeugen und zu überhitzen und die Fettsäure vorzuwärmen.
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Die auf den Schlagen verflüssigte Fettsäure tropft in einen Sammelraum 38, der von dem kegelig, en Teil der Scheidewand 14 und einem Zylinder 39 gebildet wird. Die abtropfende Flüssigkeit fliesst in den Sammelraum über einen trichterartigen Ring 40, der an der Wandung der Blase befestigt ist. Zwischen der Glocke 15 und der Aussenwand der Blase befinden sich Rohrschlangen 20 und 21, durch die kaltes Wasser oder ein anderes Kühlmittel strömt, um die durch die Schlagen 16, 17 und 18 vorgekühlte Dämpfe weiterhin abzukühlen und dadurch die letzten Spuren von Fettsäure zu ver- flüssigen, so dass. die aus der Blase austretenden Dämpfe im wesentlichen frei von Fettsäure sind.
An den Sammelraum 38 ist ein Auslassrohr 41 angeschlossen, durch das die verflüssigte Fettsäure abgeleitet wird. Am Boden der Blase befindet sich ein Auslassrohr 42 für die Rückstände der Destillation.
In der schematischen Darstellung von Fig. 2 steht die Blase 1 durch Rohre 43 a und Ventile 43 b mit einem Sammelrohr 43 in Verbindung, das an eine Hochdruckdampfleitung für Heizdampf angeschlossen ist. Ferner ist an die Blase ein Sammelrohr 44 und ein Kondenswasserabseheider 44 a angeschlossen, mit dem die Heizschlangen unter Zwischenschaltung von Ventilen 44 b verbunden sind.
In einer Einrichtung 45 wird der in den Schlagen erzeugte Dampf vom Wasser geschieden.
Das Kühlwasser wird durch das Rohr 36 zugeleitet, in dem sich ein als Nadelventil ausgebildetes Regelventil 47 befindet. Es empfiehlt sich die Verwendung von destilliertem Wasser. Dieses gelangt durch das Rohr 36 in die Schlange 18. In dieser verdampft ein Teil infolge der von den Fettsäuredämpfen aufgenommenen Wärme. Das erwärmte Kühlwasser und der Dampf fliessen in der Schlange nach oben und entweichen durch das Rohr 37. Der grösste Teil des Wassers gelangt durch ein Verbindungsrohr 50 in das Rohr 36 zurück, während der Dampf und das übrige Wasser in einen Abscheider 49 gelangen, in dem das Wasser durch ein Verbindungsrohr 51 dem Rohr 36 wieder zugeführt wird. Der Wasserspiegel im Abscheider liegt etwas unterhalb des Rohres 37 in der Höhe des Auslasses 54. Er wird durch ein Wasserstandsglas 52 überwacht.
An den oberen Teil des Abscheiders ist ein Rohr 53 angeschlossen, durch das Dampf eingelassen
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Anstatt die gesamte verflüssigte Fettsäure in einem einzelnen Sammelraum zu sammeln, können an verschiedenen Stellen des Kühlraumes getrennte Sammelbehälter angeordnet werden, um eine fraktionierte Verflüssigung der heissen Dämpfe zu erwirken.
Bei richtiger Bemessung der Blase und richtiger Durchführung des Verfahrens ist die freiwerdende Wärme erheblich grösser als notwendig ist. Diese Tatsache ist für die Durchführung des Verfahrens wertvoll, da die Oberfläche der Rohrschlangen in den einzelnen Gruppen nicht genau bemessen zu werden braucht. Hiebei besteht nicht die Gefahr, dass die Rohrschlangen zuviel Wärme aufnehmen, da die Temperatursteigerung durch die Temperatur der die einzelnen Schlagen bespülenden Fettsäuredämpfe begrenzt ist.
Das zu der Vakuumvorrichtung führende Rohr 22 kann einen erheblich geringeren Querschnitt besitzen, als die einzelnen Teile der Blase, da das Volumen des durch das Rohr strömenden Dampfes erheblich kleiner ist, als das Volumen der beispielsweise durch den Abscheideraum strömenden Dämpfe.
Der Grössenordnung nach ist nämlich das Volumen der abströmenden Dämpfe nur noch etwa zwei Fünftel des Volumens der durch den Abscheideraum strömenden Dämpfe.
Die Destillation kann in der Blase bei Drucken durchgeführt werden, die zwischen 3-6 mm
Quecksilbersäule oder darunter liegen. Dieser geringe Druck in der Blase genügt deshalb, weil der Bewegungswiderstand der Dämpfe wegen der grossen Querschnitte äusserst klein ist. Da sich aus dem geringen Druck eine sehr niedrige Temperatur der Fettsäure und ihrer Dämpfe ergibt, werden Verluste an Fettsäure vermieden und die Güte der destillierten Fettsäure erhöht.
Die einzige der Anlage zugeführte Wärme ist diejenige, die mit dem Hochdruckdampf den
Schlagen 5 zugeführt wird. Diese Wärme beträgt infolge des geringen Druckes im Innern der Blase und der guten Wärmewirtschaft etwa 30% der früher aufgewendeten Wärme oder weniger. Unter gleichen Betriebsbedingungen ergab sich bei einer bekannten Anlage ein Wärmebedarf von 254130 Cal. und bei der neuen Anlage ein Wärmebedarf von 77 130 Cal.
Im vorstehenden sind das Verfahren und die Einrichtung unter besonderer Berücksichtigung der Unterdruckdampfdestillation von Fettsäure beschrieben. Die Erfindung lässt sich aber auch auf die Destillation anderer hochsiedender Flüssigkeiten übertragen, beispielsweise auf die Vergasung hochsiedender Petroleumfraktionen, Glyzerin usw. Der Kühlraum kann in verschiedene Abschnitte für fraktionierte Verflüssigung der heissen Dämpfe unterteilt sein, so dass eine fraktionierte Destillation möglich wird. Die Einrichtung ist ausserdem wertvoll bei der Trockendestillation hochsiedender
Flüssigkeiten einschliesslich der Trockendestillation von Fettsäure. Diese Trockendestillation ist vorteil- haft für verschiedene hochsiedende Flüssigkeiten, die sich mit Wasser nicht mischen lassen.
Bei der
Anwendung des Verfahrens auf die Trockendestillation solcher hochsiedender Flüssigkeiten, bei der kein überhitzter Dampf zugesetzt wird, kann die von den heissen Dämpfen in der Kühlzone freiwerdende Wärme zum Vorwärmen der zugeführten Masse benutzt werden. Sie kann ausserdem benutzt werden, um Dämpfe oder andere Wärme für andere Zwecke zu liefern. Immerhin richtet sich die Erfindung in erster Linie auf die Unterdruckdampfdestillation hochsiedender Flüssigkeiten. Beispielsweise gestattet bei der Destillation von Fettsäure aus Kokosnussöl die Verwendung des eingeblasenen Dampfes die Durchführung der Destillation bei einer Temperatur, die 14 C oder mehr unterhalb der Temperatur liegt, die erforderlich ist, wenn kein Dampf eingeblasen und die Destillation trocken durchgeführt wird.
Die Temperaturverminderung bei der Destillation von Fettsäure aus Talg ist noch augenfälliger. Die Anwendung des eingeblasenen Dampfes sichert ausserdem eine vollkommene Berührung zwischen der der Destillation unterworfenen Flüssigkeit und den Heizschlangen und fördert dadurch erheblich die Geschwindigkeit der Destillation.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Destillation von Fettsäuren aus einer siedenden Fettsäuremasse unter hohem Vakuum unter Erhitzung dieser Masse von einer äusseren Wärmequelle aus, Einblasen von überhitztem Dampf und Ausnutzung der Wärme der Fettsäuredämpfe zum Erwärmen der Beschickung und zum Erzeugen von Wasserdampf, dadurch gekennzeichnet, dass das Überhitzen des Wasserdampfes und das Erwärmen der frischen Fettsäurebeschickung durch die Fettsäuredämpfe erfolgt, so dass der Dampf und die Beschickung unmittelbar vor dem Einleiten in die Fettsäuremasse durch die Fettsäuredämpfe nahezu auf die Temperatur der Masse erhitzt werden und bei dieser Temperatur in die Fettsäuremasse gelangen.