DE66097C - Verfahren und Apparat zur continuirlichen fractionirten Destillation von Petroleum und anderen Kohlenwasserstoffen - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

KLASSE 23: Fettindustrie.

Kohlenwasserstoffen.

Die Erfindung behandelt ein Verfahren und einen Apparat zum Destilliren und Raffiniren von Petroleum oder anderen Kohlenwasserstoffen, sowie von animalischen, vegetabilischen und mineralischen Oelen, Zuckersäften, Syrupen, flüchtigen Oelen und anderen Körpern. Zweck der Erfindung ist, die durch fractionirte Destillation zu gewinnenden Bestandtheile der Körper continuirlich, gleichmäfsig und gleichzeitig zu entwickeln und sie gesondert aufzufangen, ohne dafs Rückstände in der Retorte verbleiben. Das Verfahren giebt in seiner regelmäfsigen Durchführung bessere und gleichmäfsigere Producte als bisher und wenig Abfallproducte. Man kann auch irgend eins der Destillationsproducte getrennt gewinnen, da die Stadien der Trennung controlirbar sind.

Auf beiliegender Zeichnung ist:

Fig. ι ein Schnitt durch eine Ausführungsform des Apparates,

Fig. 2 eine ähnliche Darstellung einer anderen Ausführungsform desselben.

Die continuirliche, zweckmäfsig vertical angeordnete, aus zickzackförmigen Rohrkörpern gebildete Retorte (Fig. i) wird aus so viel einzelnen Theilen oder Kammern abcd zusammengesetzt, als die Anzahl der zu gewinnenden Bestandtheile beträgt; es kann die Retorte indessen auch aus einem durchgehenden Zuge (Fig. 2) gebildet werden. Die einzelnen Theile sind über einander und in einem besonderen Räume 1, 2, 3, 4 des Ofens angeordnet, welche durch Theilwände \ oder verengte Züge \^x abgetheilt werden, durch welche hindurch die Theile mittelst Rohrkrümmer d"² verbunden werden. Die Retortentheile haben Halsansätze e\ welche von den Rohrkrümmern d'² abzweigen. Wenn die Theile zwei Rohrlängen in jeder Ofenkammer umfassen, wie dies nach dem Vorschlage geschehen soll, so stehen die Hälse je mit einem besonderen Condensator f in Verbindung, welcher nach einer Vorlage a¹ führt und eventuell durch eine Pumpe g vervollständigt wird, um den Dampf abzusaugen und in dem Condensator ein Vacuum aufrecht zu erhalten. Aus der Vorlage gelangen die Producte in einen Behälter b¹.

Jeder Theil der Retorte kann in passender Weise durch Heizgase erhitzt werden, welche in der Feuerung h erzeugt werden; oder es kann eine besondere Feuerung in jedem Theil vorgesehen werden, oder es kann auch die Erhitzung durch Dampf in einem Dampfmantel A¹ erfolgen, oder endlich eine gemischte Erhitzungsweise angewendet werden. Ein Sandbad k², Fig. 2, dient zur Regelung der Hitze. Es empfiehlt sich indessen die Benutzung der Hitze einer Feuerung h mit Schornstein und Schiebern, welche die Heizgase den bezüglichen Kammern zuführen oder dieselben absperren. Züge und Klappen w ermöglichen die Regelung der Wärme der einzelnen Retortentheile nach den Temperaturen, bei welchen die verschiedenen zu gewinnenden Producte überdestilliren. Die auf einander folgenden Theile können für die schwereren Producte, welche der Hitze eine längere Zeit ausgesetzt werden

müssen, länger sein; dasselbe Resultat kann indessen auch bei gleich langen Retortentheilen durch Aenderung der Wärmegrade erzielt werden. Die Heizgase gelangen in den Schornstein entweder durch einen Kanal v, während der andere Kanal durch Schieber χ geschlossen ist, und werden aus dem Abzug in die nächst höhere Kammer und von dieser in den Abzug auf der anderen Seite geleitet u. s. f., so dafs die einzelnen Kammern nach einander passirt werden, oder es kann die Absperrung jeder einzelnen Kammer erfolgen, so dafs die Heizgase diese Kammer gar nicht durchstreichen. Eine Kühlung der Kammern kann durch Oeffnen von Luftkanälen w bewirkt werden, durch welche Luft in den einen oder anderen Abzug gezogen wird. Soll in den einzelnen Kammern eine verschiedene Temperatur herrschen, welche durch den Durchzug der Heizgase in, regelmäfsigem Abzüge nicht erzielt werden kann, d. h. soll z. B. die erste und dritte Kammer kühler gehalten werden, ohne dafs eine Temperaturabnahme in der zweiten und vierten Kammer eintritt, so werden die Schieber derart eingestellt, dafs die Heizgase die erste und dritte Kammer nicht durchstreichen, dagegen durch die zweite und vierte Kammer ihren Weg nehmen.

Das OeI wird in continuirlichem geregelten Strom durch ein Zuleitungsrohr i dem oberen vorderen Ende des ersten Retortentheiles α aus dem Reservoir / zugeführt; diesem Oelstrahl wirkt ein Dampfstrahl entgegen, welcher die Zerstäubung des Oeles durch directe Berührung mit dem Dampf erleichtert. Eine derartige Einwirkung eines Dampfstrahles auf das zu zersetzende Product findet in jedem Retortentheil statt. Das so zerstäubte und vertheilte OeI wird die heifse Innenfläche der Retorte entlang getrieben, deren Temperatur nach der Verdampfungstemperatur des zu gewinnenden Productes abgestuft ist; nachdem das OeI bei d^l angelangt ist, tritt es in den zweiten Retortentheil über. Während der verdampfte Theil des Oeles, welcher unter der Wirkung des Vacuums in dem Condensator steht, in den Condensator übergeht, tritt das OeI, welches in den nächsten Retortentheil übergeht, durch ein Abschlufsgitter n, welches eine Art Verschlufs bildet, der verhindert, dafs Dampf aus einem Retortentheil in einen anderen übergeht. Auch in dem folgenden Retortentheil trifft das OeI gegen einen Dampfstrahl und wird einer gröfseren Hitze unterworfen, die dem zunächst zu entwickelnden Product angepafst ist. So geht es fort, bis der letzte Retortentheil erreicht ist, aus welchem ein schwereres Theeröl oder ein anderer Rückstand unverdampft in einen Behälter ο oder in eine Theervorlage o, Fig. i, abgelassen wird. Dieser Rückstand ist indessen noch flüssig und es tritt keine Verkohlung desselben am Boden der Retorte ein, was die zeitweise Unterbrechung des Destillationsprocesses zwecks Entfernung des Theers, Koks und anderer Rückstände zur Folge hat, sondern die Retorte reinigt sich selbst und der Procefs kann ununterbrochen fortgeführt werden.

Der Apparat arbeitet auch continuirlich und gleichzeitig in jedem Retortentheil, und es kommen weder periodische Unterbrechungen wie bei dem alten Verfahren, noch Verschiedenheiten in der Beschaffenheit der Producte der verschiedenen Abtheilungen vor, wie dies ebenfalls bei dem alten Verfahren beim Schwanken der Temperatur im Verlauf der Behandlung auftritt. Nach der Erfindung wird das Verfahren in verschiedene Verfahrenstufen zerlegt, die sich nach der Anzahl Stoffe richten, in welche der Rohstoff geschieden werden soll; durch jede Stufe wird ein neuer Körper gewonnen, so dafs das ganze OeI, ohne Rückstände in der Retorte zu hinterlassen, fractionirt destillirt wird, anstatt ein einziges Product zu ergeben. Die Dampfinjectoren k, welche mit jedem Retortentheil in Verbindung stehen, sind derart angeordnet, dafs der Dampf auf das OeI wirkt und eine Verdampfung erleichtert, sowie die Condensation des gebildeten Dampfes verhindert. Es wird indessen die Menge und Spannung des aus den Injectoren austretenden Dampfes, sowie die Temperatur desselben und der Retorten derart geregelt, dafs nur eine theilweise Trennung in jedem Retortentheil anstatt die sofortige Verdampfung der ganzen Beschickung veranlafst wird.

Infolge der mechanischen Einwirkung des Dampfes, sowie der Theilung der Retorte in mehrere Unterabtheilungen ist man in der Lage, die Abtrennung der Fraction von der durch die verschiedenen Temperaturgrade allein bewirkten Zerlegung unabhängig zu machen.

In dem ersten Retortentheil liegt der Injector der Mündung des Speiserohres ziemlich nahe, damit der Dampf kräftig auf das eintretende OeI einwirkt; in den anderen Retortentheilen sind die Injectoren zu demselben Zwecke in ähnlicher Weise zu den Gitterabschlüssen angeordnet. Zur Erzielung einer gröfseren mechanischen Einwirkung des Dampfes auf das OeI in den unteren Retortentheilen können eventuell mehrere Dampfinjectoren k vorgesehen werden.

Das Verfahren soll nicht auf die continuirliche Zuführung des OeIs beschränkt werden, da eine regelmäfsige intermittirende Zuführung in manchen Fällen und bei gewissen Oelen von besonderem Vortheil ist; so ist es z. B. richtiger, zähflüssiges OeI intermittirend in gröfseren Mengen als continuirlich in einem weniger starken Strahl zuzuführen; in diesem Falle verläuft natürlich die Behandlung in den

einzelnen Retortentheilen ebenfalls intermittirend. Wenn das OeI in einen Retortentheil tritt, so trifft der Dampf direct gegen das eintretende OeI und expandirt sofort mit demjenigen Theil des OeIs, welcher durch die in dem Retortentheil herrschende Temperatur verdampfbar ist. Der so gebildete Dampf wird sofort, ohne dafs er sich mit durch höhere Temperatur erzeugtem Dampf mischen oder condensiren kann, nach dem Condensator abgezogen; die Verdampfungsproducte, welche in dieser Weise gewonnen werden, sind danach ungleich reiner, als sie bisher erhalten werden konnten, wo Vermischung unvermeidlich ist.

Das in den Retortentheilen verbleibende OeI wird durch den Dampf schnell vorwärts getrieben, so dafs eine Ablagerung an dem Boden der Retorte nicht eintreten kann; es gelangt in den nächsten Retortentheil, in welchem sich die Operation mit höherer Temperatur, entsprechend der höheren Verdampfungstemperatur des nächsten abzuscheidenden Bestandteiles, wiederholt. So setzt sich die Behandlung in allen Retortentheilen fort.

Ein wesentliches Merkmal der Erfindung ist die augenblickliche Abscheidung des Dampfes von dem Rest des OeIs in der Weise, dafs kein Theil des OeIs durch die trennenden Einwirkungen des Dampfes und der Wärme mehr als ein anderer beeinflufst wird. Aus diesem Grunde sind die nach diesem Verfahren gewonnenen Destillationsproducte durchaus gleichmäfsig in der Qualität und unterscheiden sich in dieser Hinsicht von allen, anderen, welche auf eine andere Weise gewonnen worden sind.

Um OeIe, Syrupe oder Säfte zu raffiniren, welche nur ein einziges Product liefern sollen, wird im wesentlichen dasselbe Verfahren angewendet ; nur fallen hier zum Theil die Dampfinjectoren fort, welche nur in den oberen Retortentheilen und viel weniger kräftig wirken brauchen, da sie nicht die Aufgabe haben, den zu ■ behandelnden Körper zu zerlegen. Die Dampfstrahlen erleichtern auf diese Weise die Abscheidung des Wassers während der ersten Stadien der Behandlung, und die Trennung beider von den Mutterlaugen wird durch die Condensatoren erleichtert. Die Anwendung der Wärme in Abstufungen nach Zeit und Graden in den einzelnen Retortentheilen ist indessen ebenso wie bei der fractionirten Destillation.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   An einem Destillirapparat für Petroleum und ähnliche Kohlenwasserstoffe, welcher auf der stufenweisen Behandlung in gesonderten und fortlaufend heifser werdenden Retorten beruht, die Einrichtung der in die Retorten mündenden Dampfinjectoren zur Erzielung einer wiederholten örtlichen Zerstäubung des Destillirgutes und Dampfdurchströmung innerhalb jeder derselben in der Weise, dafs mit Aufrechterhaltung eines abgestuften Temperaturverhältnisses der Dampf entgegen der Richtung zurücktretender verdampfter Bestandtheile strömt und dafs das nach der Zerstäubung noch unverdampfte Destillationsgut zur nächsten Retorte gefördert wird, um eine wiederholte mechanische Zerstäubung an der zugehörigen Dampfstrahlvorrichtung zu erfahren.

   Hierzu ι Blatt Zeichnungen.