DE440511C - Verfahren und Apparat zur Destillation unter hohem Vakuum - Google Patents

Verfahren und Apparat zur Destillation unter hohem Vakuum

Info

Publication number
DE440511C
DE440511C DEZ14945D DEZ0014945D DE440511C DE 440511 C DE440511 C DE 440511C DE Z14945 D DEZ14945 D DE Z14945D DE Z0014945 D DEZ0014945 D DE Z0014945D DE 440511 C DE440511 C DE 440511C
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
oil
line
distillation
vapors
free
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DEZ14945D
Other languages
English (en)
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
ZIELEY PROCESSES CORP
Original Assignee
ZIELEY PROCESSES CORP
Publication date
Priority to DEZ14945D priority Critical patent/DE440511C/de
Application granted granted Critical
Publication of DE440511C publication Critical patent/DE440511C/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G7/00Distillation of hydrocarbon oils
    • C10G7/06Vacuum distillation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)

Description

  • Verfahren und Apparat zur Destillation unter hohem Vakuum. Für diese Anmeldung ist gemäß dem Unionsvertrage vom 2. Juni 191 i die Priorität auf Grund der Anmeldungen in den Vereinigten Staaten von Amerika vom 5. Januar und 12. Juli 1924 beansprucht. Die Erfindung bezieht sich auf die Destillation von Ölen, insbesondere von schweren Petroleumölen. Es ist für diesen Zweck bekannt, die Destillation mit einem mehr oder weniger großen Vakuum vorzunehmen. Es ist auch an sich schon vorgeschlagen worden, das Öl in einem verhältnismäßig geringen Strom durch die Destillationsleitung durchfließen zu lassen. Schließlich ist es an sich nicht mehr neu, bei der fraktionellen Destillation das zu destillierende 01 einer allmählichen Hitzesteigerung zu unterwerfen.
  • Demgegenüber besteht die Erfindung in einem solchen Verfahren, bei welchem das 01 durch die Destillationsleitung in einem Streifen von nicht mehr als ein Achtel des Volumens der Destillationsleitung hindurchgeführt und in dieser Form nach und nach auf zunehmende Hitzegrade gebracht wird, wobei in der mit freien Austritten für die entwickelten Dämpfe versehenen geheizten Leitung ein Druck von 5o mm Quecksilbersäule oder weniger aufrechterhalten wird. Dieses Verfahren hat den Vorteil, daß durch die kombinierte Wirkung des Ölstreifens von nicht mehr als ein Achtel Volumen des Destillationsapparates, des Druckes von nicht mehr als 5o mm Quecksilbersäule und der freien Austritte für die erzeugten Dämpfe die verschiedenen Fraktionen des Öles nacheinander in der Reihenfolge ihrer Siedepunkte plötzlich in Dampf verwandelt werden, welcher einen freien und sofortigen Austritt aus der Leitung findet. Infolgedessen wird sowohl eine Überhitzung wie auch ein Cracken oder Verkoken in der Destillationsleitung verhindert.
  • Die Zeichnungen stellen einen Apparat zur Ausführung des Verfahrens dar.
  • Abb. i stellt eine schematische Ansicht der Gesamtanlage dar. Einzelteile sind derbesseren Übersicht halber im Querschnitt gezeigt.
  • Abb. 2 stellt einen Schnitt durch das obere Kopfstück dar.
  • Abb. 3 ist ein Schnitt durch eines der Hauptkopfstücke.
  • Abb. q. ist ein Schnitt durch eines der Verbindungskniestücke.
  • Abb. 5 ist ein Schnitt durch das untere Kopfstück. Abb. 6, 7 und 8 stellen einzelneQuerschnitte durch die Leitungen dar.
  • Abb. 9 ist ein Schnitt durch den Ölabscheider.
  • Abb. io ist ein Schnitt durch die Saugpumpe.
  • Abb. i i stellt einen Destillatbehälter in Seitenansicht dar.
  • Eine Ausführungsbauweise eines für kontinuierliche Destillation geeigneten Apparates ist auf den beiliegenden Zeichnungen unter i dargestellt, jedoch können auch zylindrische sowie die sonstigen bekannten Destillationsapparate zur Ausübung des Verfahrens nach vorliegender Erfindung benutzt werden. Am oberen Teile des Destillationsapparates ist ein Kopfstück 2 vorgesehen, welches durch das Zuleitungsrohr 3 mit dem zu behandelnden Öl gespeist wird. Der Öleintritt wird durch einen geeigneten Schieber q. geregelt. Das ankommende 01 fällt durch das Zuleitungsrohr 3 auf den Boden des Kopfstückes 2 und fließt dann durch die an einer Seite in das Kopfstück einragende Leitung 5. Von dieser fällt das flüssige Öl auf den Boden eines der Hauptkopfstücke 6, fließt alsdann durch die Leitung 7 und das Verbindungskniestück 8 in die Leitung g. Dieser Vorgang kann durch eine Anzahl von Leitungen und Kopfstücken wiederholt werden, bis das Öl schließlich das Bodenkopfstück 13 erreicht. Dieses steht durch das Rohr 14 mit einem zur Aufnahme des nicht verflüchtigten Rückstandes dienenden Behälter in Verbindung.
  • Das Kopfstück 2 kann aus verschiedenen (nicht dargestellten) Kammern bestehen, deren jede mit einem Zuleitungsrohr 3 versehen ist. Die freie Verteilung des Öles in den einzelnen Kammern erfolgt durch die in den Trennungswänden 21 vorgesehenen Schlitze 2o. Entsprechend der Menge des in einer bestimmten Zeitdauer zu behandelnden Öles werden einzelne oder die sämtlichen Kopfstückkammern mit je einer oben beschriebenen Öleinlaßleitung 5 ausgestattet. Wird der Querschnitt der Leitung 5 der zu behandelnden Ölmenge entsprechend groß genug gewählt, so kann man sich eventuell mit einer einzelnen Leitung begnügen, jedoch erscheint die Verwendung einer Mehrzahl von Leitungen vorteilhafter, da die Wärmeeinwirkung sich nach dieser Anordnung über eine größere Fläche verteilt und günstigere Resultate zeitigt.
  • Der Einlaß des Öles durch die Leitungen wird so eingestellt, daß dasselbe in einem dünnen fadenähnlichen Strom über den Boden der Leitungen fließt. Die Heizung erfolgt durch eine im unteren Teile des Destillationsapparates vorgesehene Wärmequelle 25, und die so erzeugte Wärme wird im Innern des Apparates durch die eingebauten Feuerungsführungen 26 verteilt, so daß die Hitze im Unterteil des Destillationsapparates am stärksten auf die Leitungen 27 einwirkt und allmählich nach oben zu abnimmt.
  • Durch diese Anordnung wird das ankommende öl während dessen Durcbfluß durch die Leitung 5 der niedrigsten Wärmeeinwirkung unterworfen, während dieWärmeeinwirkung jeweils in den nächstfolgenden Leitungen steigt, um schließlich ihren Höchstpunkt in den nach dem Rückstandkessel führenden Leitungen zu erreichen.
  • Nach einem typischen Ausführungsverfahren wird das ankommende Öl einer Temperatur von etwa 32o° C unterworfen, während die im unteren Teile des Destillationsapparates vorherrschende Temperatur ungefähr 65o° C beträgt. Unter diesen Verhältnissen erreicht die Temperatur des ankommenden Öles im Oberteil des Destillationsapparates ungefähr 2oo° C, während dessen Abgangstemperatur ungefähr q.55° C beträgt. Um die erforderlichen Temperaturen zu erreichen, werden nötigenfalls weitere Wärmequellen an verschiedenen hierzu sich eignenden Stellen des Destillationsapparates eingebaut.
  • Destillationsprozesse unter äußerst hoher Luftleere, wie hierin beschrieben, sind des öfteren in deren praktischen Ausführung mit großen Schwierigkeiten verbunden. Die theoretischen Vorteile, welche bei der Destillation unter sehr hohem Vakuum erzielt werden, sind jedoch sehr groß, indem die Verdampfung der zu behandelnden 251e unter bedeutend geringerem Wärmeverbrauch und äußerster Einschränkung oder selbst gänzlicher Ausschaltung der Zersetzungen erfolgt. Es hat -sich herausgestellt, daß die öle während deren Verdampfung unter äußerst hoher Luftleere das Bestreben haben, zu spratzen und daß die verflüchtigten Dämpfe in einer großen Anzahl von den sich bildenden Bläschen eingeschlossen und festgehalten werden. Die Wände dieser Bläschen werden durch nichtverdampftes Öl gebildet, dessen Siedepunkt höher liegt als derjenige der in den genannten Bläschen eingeschlossenen Gase. Werden diese Bläschen nicht rechtzeitig aufgebrochen und deren Überführung nach den Kondensationsapparaten in diesem Zustande nicht verhindert, so erfolgt eine Verunreinigung des Destillates durch die mitgerissenen, sich mit dem Kondensat vermischenden uns erdampften Ölpartikel.
  • Bei der Verwendung eines Röhrendestillationsapparates,wie in dem vorliegenden Fall, werden diese Schwierigkeiten auf ein Mindestmaß beschränkt, da an irgendeinem gegebenen Punkt immer bloß eine kleine Ölmenge der Wärmeeinwirkung ausgesetzt ist. Weiterhin scheiden sich die entwickelten Dämpfe mit größerer Leichtigkeit als in einem zylindrischen Destillationsapparat von der Flüssigkeit aus, da der zu behandelnde Ölstrom in einem Röhrenapparat sehr klein ist.
  • Da die Leitungen bloß teilweise mit Öl gefüllt sind, wird der obere Teil der Röhren immer etwas stärker erhitzt als der untere, in welchem ein Teil der Wärme von der darin befindlichen Flüssigkeit absorbiert wird. Sobald das öl an irgendeinem Punkt im Innern der Leitung eine Neigung zum spratzen zeigt, steigt der sich bildende Schaum in der Leitung und v eranlaßt durch die Aufnahme einer größeren Wärtneme,ige bei dessen Berührung mit dem stärker erhitzten oberen Teil der Leitung das Aufbrechen der Bläschen unter gleichzeitigem Freiwerden der durch dieselben eingeschlossenen Dämpfe und Rückkehr der verbleibenden Flüssigkeit nach dem untere Teil der Leitung. Dasselbe Resultat mag ebenfalls in einem zylindrischen Destillationsapparat erreicht werden, indem die Gase durch einen Röhrenstrang geführt werden, welcher auf eine höhere Temperatur als die jeweils im Destillationsapparat vorherrschende erhitzt wird.
  • In dem den Gegenstand vorliegender Erfindung bildenden Apparat sind weitere Hilfseinrichtungen vorgesehen, um das Aufbrechen der Schaumblasen zu erleichtern. Durch diese Einrichtungen wird weiterhin die Abscheidung der sich von dem unter Behandlung befindlichen Öl entwickelnden Dämpfe praktisch gleichzeitig bei deren Verdampfungspunkt und ohne nachträgliche Berührung derselben mit dem heißen, unverdampften Öl ermöglicht.
  • Wie aus den Zeichnungen ersichtlich, ist im Innern der Leitung 5 eine weitere Leitung 30 vorgesehen, welche von bogenförmig ausgebildeten, in zweckentsprechenden Abständen eingebauten Keilträgern 31 gestützt wird. Die Leitung 30, welche sich praktisch von der Einlaufstelle des Öles bis zu dessen Auslaufstelle aus der Leitung 5 erstreckt, ist in deren oberem Teil mit einer Anzahl-von verhältnismäßig kleinen Durchlöcherungen 32 versehen, welche sich über die Gesamtlänge derselben erstrecken. Das dem öleinlauf zur Leitung-5 nächstliegende Ende der Leitung 30 ist mit einem Stopfen 33 versehen, um das Eintreten des in der Leitung 5 fließenden Öles zu verhindern. Am gegenüberliegenden Ende der Leitungen bleibt die Leitung 30 für den Abzug der Gase offen, während die Leitung 5 mit einem Stopfen 34 versehen ist, um den Abzug der sich in dieser Leitung befindlichen Dämpfe teilweise zu unterbinden. Der freie Durchlaß der Flüssigkeit erfolgt durch einen im Stopfen 34 vorgesehenen Einschnitt 34'. Wie aus dieser Anordnung ersichtlich, werden die in der Leitung--5 befindlichen Dämpfe durch den Verschluß derselben nach der inneren Leitung, welche die einzige Abzugsmöglichkeit bietet, abgesaugt.
  • Wie aus dem dargestellten Ausführungsbeispiel ersichtlich, dient ein jedes der Hauptkopfstücke, wie z. B. Kopfstück 6, als gemeinsames Abzugsglied für die in dieselben einmündenden Leitungen oder Leitungsserien. Dementsprechend verbleibt das in das Hauptkopfstück 6 mündende Ende der im Innern der Leitung 7 eingebauten Leitung 35 ebenfalls offen, um den freien Abzug der Gase nach dem Innern des Kopfstückes zu ermöglichen, und der freie Durchlauf der Flüssigfeit erfolgt durch den Einschnitt eines dem Stopfen 34 ähnlichen Stopfens 36, welch letzterer gleichzeitig den Gasabzug abschließt und die Gase durch die Durchlöcherungen der inneren Röhre nach dieser abzieht, von wo dieselben dann nach dem Kopfstück 6 entweichen.
  • Am gegenüberliegenden, in das Verbindungsbogenkniestück einmündenden Ende sind die Innenleitungen mit dem Stopfen 33 ähnlichen Stopfen 37 versehen, und die Außenleitungen haben den Stopfen 34 und 36 ähnliche Verschlüsse 38, welche unter gleichzeitiger teilweiser Versperrung des Gasabzuges den freien Durchfluß der Öle von einer Leitung zur nächstfolgenden, niedriger liegenden Leitung durch das Kniestück gestatten.
  • Es ergibt sich aus Vorstehendem, daß das Hauptkopfstück für beide in dasselbe einmündenden Leitungsserien dient, sowie -daß bloß diejenigen Gase, welche sich im Innern der genannten Leitungen entwickeln, durch das Kopfstück abgezogen werden. Durch die weiter oben beschriebenen Wärmeverteilungsplatten befinden sich die in ein Hauptkopfstück einmündenden Leitungen jeweils in derselben Wärmezone, so daß dieVerdampfungstemperatur der in den genannten Leitungen entwickelten Gase praktisch die gleiche ist.
  • Falls gewünscht, können die Innenleitungen mit geeigneten Unterstützungen versehen werden, um -dieselben in bestimmter Lage zu deren Außenleitungen zu halten. In der- vorliegenden . Ausführungsform bestehen diese Unterstützungen aus einem durch die innere Leitung und die Schlitze 41 in den Stopfen 34, 36 usw. durchsagenden Stab 40. Durch diese Verbindung werden beide Leitungen in deren festgelegten Stellung zueinander gehalten und gegen Drehung gesichert. Durchbiegung der äußeren Leitung unter zu großer Wärmeeinwirkung wird in geeigneter Weise durch Einschalten von Klötzen 42 verhindert. Durch diese Klötze wird die Durchbiegungsneigung der äußeren und der inneren Leitung aufgehoben, da diese der Wärmeeinwirkung und der durch dieselbe bedingten Durchbiegung in geringerem Maße unterworfen ist als die äußere Leitung.
  • Die Trennung der Gase der leichtflüssigen Bestandteile des flüssigen Öles erfolgt durch die auf die Außenleitungen wirkende Wärine, durch welche dieselben verflüchtigt werden, nach dem oberen Teil der Leitungen steigen und alsdann durch die Durchlöcherungen 32 nach dem Innern der Innenleitung abgesaugt werden, von wo derenAbzug durch das offene Ende der Innenleitung nach dem nächstliegenden Kopfstück durch die Gasabzugsleitung 45 und alsdann zu den Kondensatoren erfolgt.
  • Wenn das Öl unter der Einwirkung der Hitze an irgendwelcher Stelle der Leitung zu spratzen beginnt und infolgedessen die Gefahr des Auffüllens der äußeren Leitung besteht, wird durch den ununterbrochenen freien Gasabzug durch die Innenleitung ein Druckausgleich geschaffen und somit eine eventuelle Verstopfung der Röhren durch den sich bildenden Schaum verhindert. Steigt jedoch der Schaum an den Punkten, wo das Öl spratzt, bis zu den Durchlöcherungen 32, so wird der-` selbe samt den durch denselben festgehaltenen Gasen von der Außen- nach der Innenleitung abgesaugt. Während dieses Vorganges werden die einzelnen, den Schaum bildenden Bläschen bei deren Durchgang durch die Durchlöcherungen in der Innenleitung aufgebrochen. Die frei gewordenen Gase ziehen in der oben beschriebenen Weise durch die Innenleitung ab, während die den Schaum bildende unver dampfte Flüssigkeit teilweise an der Außenseite der Innenleitung abfließt und sich erneut mit dem Ölstrom in der äußeren Leitung vereinigt. Der verbleibende Teil- der beim- Platzen der Bläschen frei werdenden unverdampften Flüssigkeit wird mit den Gasen durch die Durchlöcherungen nach der inneren Leitung abgezogen und bildet einen sich am Boden dieser letzteren - abziehenden dünnen Ölfaden, welcher sich am nächstfolgenden Kopfstück oder Kniebogen wieder mit dem Hauptölstrom vereinigt.
  • Zwischen der Gasabzugsleitung 45 und den Kondensatoren ist ein Ölabscheider 46 vor. gesehen. Um die Kondensatören: der- durch ,leb Abscheiden geführten Gase möglichst zu verhüten; ist derselbe sorgfältig mit Isoliermateriäl47 umgeben, um die Gase während deren Durchgang durch den Abscheiden praktisch auf ihrer Eintrittstemperatur zu erhalten.
  • Das Innere des Ölabscheiders bildet einen unbehinderten Durchgang für die Gase. Die Ausscheidung der mitgerissenen flüssigen Bestandteile erfolgt durch die durch den bedeutend erweiterten Durchmesser des Ab--cheiders bedingte verringerte Velozität der durchziehenden Gase.
  • Um die Rückkehr der von den Gasen getrennten flüssigen Bestandteile nach dem Destillationsapparat durch deren Eigengewicht zu ermöglichen, werden die Ölabscheider auf einem etwas höher liegenden Niveau als die entsprechenden Kopfstücke angeordnet.
  • Ein besonderer Vorteil der beschriebenen ülabscheider wird dadurch geboten, daß durch denselben kleine, auf mechanische Weise von den Gasen während deren Durchgang durch den Destillationsapparat mitgerissene flüssige Ölpartikel von den Gasen ausgeschieden werden.
  • Die Gase werden durch den im oberen Teil des Olabscheiders vorgesehenen Durchlaß q.8 nach einem ummantelten Kondensator abgezogen, von wo dieselben nach erfolgter Kondensation als Flüssigkeit nach den zur Aufnahme des Destillates bestimmten Behältern abfließen.
  • Die in - diesem Ausführungsbeispiel verwandten fraktionierten Kondensatoren bestehen aus drei unabhängigen Einheiten 5o, 5o', 5o", welche aus einem ummantelten Rohr bestehen. Der Mantel wird vermittels Wassers oder Dampfes durch d:e zu diesem Zwecke vorgesehenen Ein- und Auslaßöffnungen 51 bzw. 52 gekühlt. Um die Kondensation der Destillate mit verschiedenartigen Siedepunkten zu begünstigen, werden die einzelnen Kondensatoreinheiteti auf progressiv von einer nach der nächstfolgenden Einheit etwas niedrigeren Temperatur gehalten.
  • An jede Kondensatoreinheit ist ein Paar zylindrische Destillatkessel53 und 54 durch die Durchgänge 55 angeschlossen. Das Destillat wird durch den im unteren Teil des Destillatkessels vorgesehenen Durchlaß 56 abgezogen und von hier nach den Speisebehältern verbracht. Von den beiden Destillatkesseln dient je einer als Reserve. Wenn der erste der Kessel gefüllt ist, wird der Reservekessel eingeschaltet und das Öl durch die Pumpe 57 nach den Speisebehältern abgezogen. Der Ölzufluß zu den Kesseln und der Abfluß von denselben wird durch geeignete Schieber 58, 58' und 59, 59' geregelt. _ Die Kondensatoreinheiten ' sind untereinander durch einen freien Durchgang verbunden und am Ende der dritten Einheit an eine Luftpumpe 61 angeschlossen. Irgendwelche Pumpenbauart, durch welche eine hohe Luftleere in der Anlage geschaffen und erhalten wird, kann zu diesem Zwecke verwandt werden, jedoch haben praktische Versuche ergeben, daß eine Strahlpumpe ganz besonders den Anforderungen, welche an eine derartige Anlage gestellt werden, entspricht.
  • Das Grundprinzip dieser Pumpengattung besteht in deren Ansaugefähigkeit für ausdehnbare, treibende Flüssigkeiten, wie z. B. Dampf. Der Frischdampf, dessen Einlaß durch den Schieber 63 geregelt wird, wird der im oberen Teil der Pumpe vorgesehenen Kammer 64 durch die Leitung 62 zugeführt und tritt dann durch das Düsensystem 65 nach der mit dem Kondensator verbundenen Saugkammer 66. Der Dampf expandiert in den Düsen und verläßt dieselben mit sehr großer Geschwindigkeit. Beim Durchgang durch die Saugkammer 66 werden die darin befindliche Luft und Gase von dem Dampf durch den Durchlaß 67 nach der Kammer 68 mitgerissen. Die Kammer 69 wird ebenfalls durch. das Rohr 7o mit Frischdampf gespeist, welcher durch die Düse 71 eintritt und durch Aufschlagen auf den Düsenteller 72 diffusiert wird. Die nach der Kammer 68 abgesaugten Dämpfe werden von dem durch die Düse 71 und dem Düsenteller 72 gebildeten Dampfstrahl angesaugt und durch die ringförmige Kammer 73 nach dem Auslaß 74 geleitet. Wie ersichtlich, erfolgt der Abzug der Gase in zwei Stufen. Die Absaugung in der ersteren Stufe erfolgt durch den durch die Düsen 65 gespeisten Dampf, während in der zweiten Stufe-die Dampfluftgasmischung der ersten Stufe durch den durch die Düse 71 gebildeten Dampfstrahl erfolgt.
  • Bei der Destillation von Roh- oder anderen Ölen sind gewisse vorhandene oder sich bildende leichtflüchtige Bestandteile zu berücksichtigen, deren Kondensation unter der in dieser Anlage vorherrschenden hohen Luftleere durch Kreisel- oder Kolbenluftpumpen, welche mit einem ölabschluß versehen sein müssen, praktisch nicht durchführbar ist. Bei der Verwendung von mechanischen Pumpen werden diese leichtflüchtigen Bestandteile in ihrem gasförmigen Zustande in kurzer Zeit von dem Öl des Ölabschlusses abgesaugt und zerstören durch Verdünnung des Öles die Schmierwirkung desselben -derart, daß dasselbe schließlich aus der Pumpe geschleudert wird und die Zerstörung der Luftleere in der Anlage bedingt..
  • Durch die Anwendung einer Strahlpumpe, @# elche keine beweglichen Teile besitzt und somit keine Schmierung und keinen Ölabschluß benötigt, werden nicht allein diese Schwierigkeiten behoben, sondern auch die Möglichkeit zur Rückgewinnung eines großen Teiles der leichtflüchtigen Bestandteile durch nachfolgende Kondensation in einem (nicht dargestellten) weiteren an die Ablaßleitung 74 angeschlossenen Kondensator geboten. Es ist bekannt, daß Luftpumpen mit ölabschluß seit langer Zeit in der Destillation unter niedrigem Vakuum Anwendung gefunden haben, jedoch blieb deren Verwendung auf die Behandlung von solchen Substanz-en beschränkt, welche keine leichtflüchtigen Bestandteile besitzen, und deren Verwendung in der Destillation von Rohpetroleum, welches eine große Anzahl von solchen Bestandteilen besitzt, praktisch ausgeschlossen -war.
  • An den Destillatkesseln sind ebenfalls Durchlässe 76 (Abb. i i) vorgesehen, durch welche dieselben an eine (nicht dargestellte) mit der Luftpumpe 61 verbundene Vakuumleitung angeschlossen werden können. An jedem der Destillatkessel befindet sich ein durch einen Schieber 77' regelbarer Durchlaß 77, durch welchen dem Behälter nach der Ausschaltung desselben aus der Anlage Luft zugeführt -wird, um einen Druckausgleich im Innern des Kessels herzustellen und den beschleunigten Abzug des Destillates zu ermöglichen.
  • Der Destillatkessel ist weiterhin mit einer an den Durchlaß 76 angeschlossenen Hilfsleitung 78 versehen, welch letztere an eine Vakuumleitung angeschlossen ist. Vermittels dieser Hilfsleitung wird nach der Entleerung des Destillatkessels und bevor derselbe -wieder eingeschaltet wird; derselbe evakuiert, um größere Vakuumschwankungen in der Anlage zu vermeiden.
  • Trotz größter Vorsicht tritt zuweilen eine geringfügige Ausscheidung leichter Gase in den unteren Leitungen auf, und geringere Flüssigkeitsmengen mit niedrigem Siedepunkt kommen nicht zur Verdampfung in der oberen Leitung des Destillationsapparates und werden auf mechanischem Wege nach den unteren Leitungen abgezogen und dort verdampft. Wird die Kondensation dieser Gase und deren Abzug nach den Destillatkesseln zugelassen, so erfolgt eine Verdünnung des Destillates und dasselbe nimmt einen widrigen Geruch an. Aus diesem Grunde -werden die sämtlichen Kondensatoreinheiten, -welche mit den unteren= Leitungen in Verbindung stehen, auf genügend hoher Temperatur gehalten, um die Kondensation dieser Gase zu verhindern, welche durch die Umleitungen 8o, 81 und- 92 nach dem ersten Kondensator zurückgeleitet werden.
  • Um die Güte -des Destillates - weiter zu lieben, . erscheint es wünschenswert, Vorrichtungen zu schaffen, durch -welche die überführung dieser Gase nach den ungeheizten Destillatbehältern, in welchen dieselben kondensieren und dem raffinierten Öl einen wider-. lichen Geruch verleihen würden, verhindertwird.
  • Zu diesem Zwecke ist in denjenigen Kondensatoren und Behältern, in welchen die Sammlung und die Kondensation der genannten Gase wünschenswert erscheint, eine Fangvorrichtung 85 eingebaut. Diese Fangvorrichtung -wird zweckmäßigerweise U-förmig ausgebildet. Ein Schenkel 86 ist an die Vakuumleitung und der andere Schenkel 87 an die Destillatkessel angeschlossen. Der Schenkel 86 -wird durch irgendwelche geeignete Vorrichtung geheizt. In vorliegendem Beispiel ist derselbe von einem Mantel 88 umschlossen, -welcher durch die vorgesehenen Einlässe 89, 89' mit einer geeigneten Wärmequelle verbunden -wird.
  • Beim Durchfluß der kondensierten Flüssigkeit durch die Fangvorrichtung bildet das Destillat in demselben einen Flüssigkeitsabschluß. Der Schenkel 86 wird durch Heizung auf genügend hoher Temperatur gehalten, um die Destillation von leicht zu verflüchtigenden Gasen in demselben zu verhindern. Solche Gase, welche an einem früheren Zeitpunkt in demselben kondensierten, werden ebenfalls durch die einwirkende Wärme abgetrieben.
  • Die in den verschiedenen Destillatkesseln abgesetzten Destillationsprodukte sind naturgemäß verschiedener Qualität, je nach den zu behandelnden Rohprodukten sowie nach den jeweils vorherrschenden Bedienungsverhältnissen. Das beschriebene Verfahren nebst Apparat sind jedoch unter allen Umständen zur Behandlung von Rohölen jeden Grades sowie zum weiteren Raffinieren von Ölen, welche bereits einem Destillationsverfahren unterworfen waren, geeignet. Nach Festi legung der bestgeeigneten erforderlichen 1 Wärmegrade im Innern der Kondensatoren I und der Destillationsapparate kann die Anlage unter allen Umständen auf die Erzeugung der jeweils angestrebten Qualitätsprodukte eingestellt werden.
  • Es ergibt sich aus der obigen Beschreibung, daß ein Ziel der vorliegenden Erfindung in der Erstellung von Petroleumölen .und besonders von Schmierölen handelsfähiger Qualität durch eine einzige Operation und in kontinuierlichem Betrieb besteht, und daß dieses Ziel dadurch erreicht -wird, daß die Behandlung der Öle unter sehr hohem Vakuum erfolgt, um die zur Verdampfung der Öle erforderliche Wärmemenge und die auftretende Zersetzung auf ein Minimum zu reduzieren.. Der Zersetzungsprozeß wird weiterhin eingeschränkt durch den schnells:möglichen Rückzug- der verflüchtigten Gase von deren Berührung mit den erhitzten Wänden der äußeren Leitung, um deren Zersetzung durch die Wärmeeinwirkung nach erfolgter Verdampfung zu verhindern. Es sei weiter bemerkt, daß Vorkehrungen getroffen sind, um die Verunreinigung des Destillates durch nichtverdampfte Ölpartikel in Gestalt von Schaum oder von mechanisch mitgerissenen Tropfen zu unterbinden. Dieses Ziel wird erreicht nicht durch die Verhütung der Bildung von Schaum oder von Tropfen, sondern durch Ausscheidung derselben aus den Gasen, nachdem sich dieselben gebildet haben.
  • Der Geruch der nach diesem Verfahren gewonnenen Öle ist gut, deren Farbe hell, und dieselben sind von handelsfähiger Qualität, ohne einer weiteren Behandlung unterworfen zu werden.
  • Nach diesem Verfahren ist es weiterhin möglich, Öle von guter Färbung und gutem Geruch durch eine einzige Operation und in kontinuierlichem Betrieb mit einer Viskosität von 2ooo bis 3000 Sekunden Saybolt bei 38° C zu erzielen.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Destillation von ölen, insbesondere von schweren Petroleumölen, dadurch gekennzeichnet, daß das öl durch die Destillationsleitung in einem Streifen von nicht mehr als ein Achtel des Volumens der Destillationsleitung hindurchgeführt und in dieser Form nach und nach auf zunehmende Hitzegrade gebracht wird, wobei in der mit freien Austritten für die entwickelten Dämpfe versehenen geheizten Leitung ein Druck von 5o mm Quecksilbersäule oder weniger aufrechterhalten wird, derart, daß durch die kombinierte Wirkung des Ölstreifens von nicht mehr als ein Achtel Volumen des Destillationsapparates, des Druckes von nicht mehr als 5o mm Quecksilbersäule und der freien Austritte für die erzeugten Dämpfe die verschiedenen Fraktionen des Öles nacheinander in der Reihenfolge ihrer Siedepunkte plötzlich in Dampf verwandelt werden, welcher einen freien und sofortigen Austritt aus der Leitung findet, wodurch sowohl eine Überhitzung wie auch ein Cracken oder Verkoken in der Leitung verhindert wird. _ 2. Öldestillierapparat für das Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Destillationsleitung mit einer Anzahl von über die Länge derselben verteilten Dampfauslässen von verhältnismäßig großer Weite versehen ist, wodurch eine rasche Ableitung der verschiedenen Dämpfe nach den Kondensatoren ohne nennenswerte Temperaturänderung ermöglicht wird und somit einerseits ohne Cracken und anderseits ohne vorzeitige Kondensation derselben. 3. Öldestillierapparat für das Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Verdampfungsraum der Destillationsleitung zwischen zwei oder mehreren Auslässen (6) freie Verbindung besteht, so daß an irgendwelchen Stellen auftretende ungestüme Verdampfungen durch mehrere Auslässe ausgeglichen und somit größere Druckschwankungen, wie sie in einem abgeschlossenen, mit nur einem Auslaß versehenen Verdampfungsraum auftreten, verhindert werden. 4. Öldestillierapparat für das Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß in der Destillationsleitung der sich bildende Schaum in Berührung mit einem erhitzten Teil (30, 32, 33, 34, 34@) kommt, durch welchen die Trennung der Dämpfe von dem Schaum und deren sofortige Ableitung zwecks Verhinderung des Crackens erleichtert wird. 5. Öldestillierapparat nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der zur Trennung des Schaumes von den Dämpfen und zum sofortigen Abzug der letzteren dienende Teil aus einem im Innern der Verdampfungskammer vorgesehenen Rohre (30) mit Durchlöcherungen (32) besteht, durch welche die Dämpfe und die Flüssigkeit hindurchtreten, die Schaumblasen jedoch aufgebrochen werden. 6. Öldestillierapparat für das Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen Destillationsapparat und Kondenser (50) eine weite, isolierte und freie Überleitung (46) eingeschaltet ist, in welcher sich etwa mitgerissene Flüssigkeitsteilchen absetzen. 7. Öldestillierapparat für das Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das Vakuum durch eine Strahlpumpe (6i), welche keine Schmierung erfordert und kein Abschlußsiegel und keine beweglichen Teile besitzt, erzeugt und aufrechterhalten wird.
DEZ14945D Verfahren und Apparat zur Destillation unter hohem Vakuum Expired DE440511C (de)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DEZ14945D DE440511C (de) Verfahren und Apparat zur Destillation unter hohem Vakuum

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DEZ14945D DE440511C (de) Verfahren und Apparat zur Destillation unter hohem Vakuum

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE440511C true DE440511C (de) 1927-02-14

Family

ID=7623677

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DEZ14945D Expired DE440511C (de) Verfahren und Apparat zur Destillation unter hohem Vakuum

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE440511C (de)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2219650C2 (de) Fallstromverdampfer
DE60128548T2 (de) Verwendung eines flüssigkeitdampfabscheiders und verfahren
DE8914167U1 (de) Phasentrennanlage zur thermischen Trennung einer Emulsion, insbesondere einer Wasser/Ölemulsion
DE708780C (de) Verfahren und Vorrichtung zum Spalten oder Polymerisieren von Kohlenwasserstoffen in der Gasphase
DE440511C (de) Verfahren und Apparat zur Destillation unter hohem Vakuum
DE2313713A1 (de) Kombinierter kondensor-entgaserdeaerator fuer eine entsalzungsanlage
DE112015000704T5 (de) Vorrichtung zum Desublimieren oder Kondensieren eines kondensierbaren Fluids in einem geschlossenen Raum
DE2150824A1 (de) Waermeaustauscher mit zwei Fluessigkeiten und Schlammaufbereitung
EP3029403B1 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Trocknen der Feststoffisolation des Aktivteils eines elektrischen Gerätes nach der Vapour-Phase Methode
DE535841C (de) Verfahren und Vorrichtung zum Extrahieren von OElen und Harzen des Hopfens
DE870885C (de) Verfahren zur Gewinnung von Kohlenwasserstoffen, insbesondere von Benzol und Homologen aus Waschoelen, mit Regenerierung des unbrauchbar gewordenen Waschoels
DE749303C (de) Verfahren zur fraktionierten Destillation, insbesondere fuer Erdoel
DD150338A5 (de) Einrichtung zur thermischen behandlung von fliessfaehigem gut
DE686899C (de) Verfahren und Vorrichtung zur fraktionierten Kondensation
DE558675C (de) Verfahren zur Herstellung von Schmieroelen
DE675345C (de) Verfahren und Vorrichtung zur stufenweisen Destillation hochsiedender Fluessigkeiten, insbesondere von Fettsaeuren, Glycerin u. dgl.
AT118624B (de) Verfahren zur Herstellung von Mineralöldestillaten unter vermindertem Druck.
AT114279B (de) Verfahren und Vorrichtung zur Darstellung von Mineralölprodukten.
DE66097C (de) Verfahren und Apparat zur continuirlichen fractionirten Destillation von Petroleum und anderen Kohlenwasserstoffen
DE2046423A1 (en) Continuous falling film distillation - with liquid film exceeding material exchange capacity
DE417138C (de) Verfahren und Vorrichtung zum Spalten von Erdoel
DE639362C (de) Verfahren zur Fraktionierung von OElen, wie Mineraloelen, Teeroelen o. dgl.
DE966389C (de) Verfahren zur Reinigung und Desodorierung von Speiseoelen und -fetten
AT54078B (de) Verfahren zur Verarbeitung von Rohpetroleum.
DE106498C (de)