DE2046423A1 - Continuous falling film distillation - with liquid film exceeding material exchange capacity - Google Patents

Continuous falling film distillation - with liquid film exceeding material exchange capacity

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DE2046423A1 DE19702046423 DE2046423A DE2046423A1 DE 2046423 A1 DE2046423 A1 DE 2046423A1 DE 19702046423 DE19702046423 DE 19702046423 DE 2046423 A DE2046423 A DE 2046423A DE 2046423 A1 DE2046423 A1 DE 2046423A1
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    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D1/00Evaporating
    • B01D1/06Evaporators with vertical tubes
    • B01D1/065Evaporators with vertical tubes by film evaporating

Abstract

Process is carried out by maintaining the evaporation rate at the free surface of the liquid film as it flows over the heating surface, at a higher value than the material exchange rate effected by the flow of the vapours; this is continued as long as material exchange can take place between the unevaporated liquid and the vapours; the remaining film of unevaporated liquid is immediately removed at the end of its passage over the heating surface and transferred to the sump without any opportunity for further material exchange between liquid and vapours, the vapours being removed and condensed. Pref. tube falling film evaporator, has cylindrical shells aligned with the bottom end of tubes, forming an annular gap between them; the residual liquid film, after passing down the tube, is drawn outwards through this gap while the vapours pass downwards through the tubular extension to a moisture separator and condensor.

Description

Verfahren zur Stofftrennung in Schwerer- und Leichtersiedendes durch kontinuierliche offene Destillation einer Flüssigkeit Die vorliegende Erfindung richtet sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Stofftrennung in Schwerer- und Leichtersiedendes durch kontinuierliche offene Destillation einer Flüssigkeit in einem Filmverdampfer mit Heizflächen, z.B. in einem Rohrbündelfallfilmverdampfer oder in einem Plattenfilmverdampfer.Process for separating substances into higher and lower boiling points continuous open distillation of a liquid The present invention is aimed at a method and a device for separating substances in heavy and lower boiling by continuous open distillation of a liquid in a film evaporator with heating surfaces, e.g. in a tube bundle falling film evaporator or in a plate film evaporator.

Es ist bekannt, daß beim Verdampfen eines flüssigen Gemisches in einem Kessel oder in einem Rohrbündelverdampfer die entstehenden Brüden etwa im Siedegleichgewicht mit der Flüssigkeit stehen.It is known that when evaporating a liquid mixture in one Boiler or in a tube bundle evaporator, the vapors produced are roughly in equilibrium stand with the liquid.

Wird der Inhalt eines Kessels, ohne daß frische Flüssigkeit zugespeist wird, bis zu einem beliebigen Bruchteil eingedampft, wobei die entstehenden Brüden ständig kondensiert und abgeführt werden (offene Destillation), dann enthält das insgesamt anfallende Destillat mehr Leichtersiedendes als es dem Siedegleichgewicht mit dem zurückbleibenden Sumpf entspricht. Dies beruht auf der besseren Trennwirkung zwischen Leichter- und Schwerersiedendem durch die- diskontinuierliche, offene Destillation. Wie die Zusammensetzung von Sumpf und Destillat hierbei berechnet werden kann, ist z.B. bei E. Kirschbaum, Destillier- und Rektifiziertechnik, Springer-Verlag, Berlin, Göttingen, Heidelberg, . Auflage 1960, Seite 95 dargelegt.Is the contents of a kettle without fresh liquid being added is evaporated down to any fraction, with the resulting vapors are constantly condensed and discharged (open distillation), then contains the total resulting distillate more lighter than the boiling equilibrium corresponds to the remaining swamp. This is due to the better separation effect between lighter and heavier boilers through the discontinuous, open distillation. How the composition of sump and distillate are calculated here can, is e.g. at E. Kirschbaum, Distilling and Rectification Technology, Springer-Verlag, Berlin, Göttingen, Heidelberg,. Edition 1960, page 95 outlined.

Die hier beschriebene offene, diskontinuierliche Destillation im Kessel kann wegen der langen Verweilzeit und wegen der Siedepunktserhöhung infolge der statischen Flüssigkeltshöhe für tberniscb empfindliche Produkte, d.h. solche, die sich beim Verdampfen leicht zersetzen und deshalb bei Unterdruck verdampft werden müssen, nicht angewendet werden. Solche Stoffe müssen in Umlaufverdampferr -;Jer in Verdampfern mit nur dünnen Flüssigkeitsfilmen kontinuierlich eingedampft werden. Reicht die bei dieser kontinuierlichen Destillation, mit annäherndem Seidegeleichgewicht von ablaufendem Sumpf und entstehenden Brüden, erreichbare Trennschärfe zwischen Schwerer- und Leiclltersiedendem nicht aus, dann muß ein anderes der bekannten Trennverfahren, z.B. die Gegenstrom-Rektifikation, angewendet werden. Das bedeutet gegenüber dem kontinuierlichen einfachen Destillieren einen größeren Apparateaufwand und wegen der längeren Verweilzeiten des Produktes und ferner noch wegen des Druclcverlustes in der Rektifizierkolonne eine zusätzliche thermische Belastung des zu behandelnden Produktes.The open, discontinuous distillation in the kettle described here can because of the long residence time and because of the increase in boiling point as a result of the static liquid level for ternary sensitive products, i.e. those which decompose easily when evaporating and are therefore evaporated under negative pressure must not be applied. Such substances must be used in circulation evaporators -; Jer be continuously evaporated in evaporators with only thin liquid films. Sufficient for this continuous distillation, with an almost silk balance of draining sump and resulting vapors, achievable selectivity between Heavier and lighter boilers are not eliminated, then another of the known separation processes must be used, e.g. countercurrent rectification can be used. That means opposite that continuous simple distillation a greater expenditure on apparatus and because of the longer residence times of the product and also because of the loss of pressure in the rectification column an additional thermal load on the to be treated Product.

Wenn es gelingt, die bei der diskontirnierliehen, offenen Destillation erreichbare Trennscharfe auch bei einer kontinuierlichen Destillation weitgehend anzunähern, dann ließen sich thermisch empfindliche Gemische auch ohne Rektifizierkolonne besser trennen als bei der normalen, temperaturschonenden Destillation in dünner Schiebt.If it succeeds, that in the case of the discounted, open distillation achievable selectivity largely even with a continuous distillation to approximate, then thermally sensitive mixtures can also be used without a rectifying column separate better than with the normal, temperature-saving distillation in thinner Pushes.

Durch die offene, diskontinuierliche Destillation läßt sich jedoch nicht Jede theoretisch mögliche Tremlschärfe beliebig annähern, wie bei der Gegenstromrektifikation. Für einige Trennaufgaben reicht aber die bei der offenen Destillation errelchbare Trennsca Jrfe aus. Das gilt besonders für solche Mehrstorfgemische, oej denen nur ein Maximalgehalt an Leichtersiedendem im Sumpf oder Schwerersiedendem im Destillat festgelegt und die Verteilung der mittelsiedenden Komponenten beliebig ist.However, through the open, discontinuous distillation do not approximate every theoretically possible tremor sharpness at will, as with countercurrent rectification. For some separation tasks, however, that which can be obtained with open distillation is sufficient Separation approx Jrfe out. This is especially true for such multi-peat mixtures, oej which only have a maximum content of low-boiling substances in the sump or high-boiling substances fixed in the distillate and the distribution of the medium-boiling components as desired is.

Die gestellte Aufgabe, Annäherung des Trenneffektes der kontinuierv hohen Destillation an die offene, diskontinuierliche, läßt sich durch Eindampfen in einem Dünnschichtverdampfer mit rotierenden Wischern nicht befriedigend lösen, wie E. Kirschbaum und K. Dieter in Chemie-Ingenieur-Technik 30 (1958) 11, S. 715, zeigen.The task at hand, approximation of the separation effect of the continuous high distillation to the open, discontinuous, can be obtained by evaporation do not dissolve satisfactorily in a thin film evaporator with rotating wipers, as E. Kirschbaum and K. Dieter in Chemie-Ingenieur-Technik 30 (1958) 11, p. 715, demonstrate.

Eine andere Möglichkeit, kontinuierlich aus einem Flüssigkeits film heraus zu verdampfen, bietet der an sich bekannte Fallfilmverdampfer. Aus einer Arbeit von G. Hochgesand (VDI-Forschungsheft 498, Ausgabe B, Bd. 29, 196, S. 8) über die Gegenstromrektis aatsv jäßt sich folgern, daß auch für die hier betrachtete Destillation aus einem Flüssigkeitsfilm, der an einer Rohrwand herabfließt, große Rohrdurchmesser und hohe Wärmestromdichten den hier erwünschten Effekt fördern. Bei großen Rohrdurchmessern und hohen Wärmestromdichten besteht jedoch die Gefahr, daß sich kein gleichmäßiger Flüssigkeitsfilm ausbildet und daß Tropfen in das Rohrinnere gelann(It.S. Tong, Boiling Heat Transfer and Two-Phase Flow, John Wiley and Sons, New York, London, Sidney 1965, insbesondere S. 147 und 179). Aus der zitierten Literatur läßt sich ableiten, daß die Verdampfungsgeschwindigkeit größer als die Stoffaustauschgeschwindigkeit sein muß, wenn der Vorgang der kontinuierlichen, offenen Destillation angenähert werden soll. Hohe Verdampfungsgeschwindigkeiten bedeuten jedoch zugleich hohe Strömungsgeschwindigkeiten des erzeugten Dampfes in den Rohren und damit auch wieder hohe Stoffaustauschgeschwindigkeiten.Another possibility, continuously from a liquid film to evaporate out, offers the well-known falling film evaporator. From a Work by G. Hochgesand (VDI research booklet 498, edition B, vol. 29, 196, p. 8) About the countercurrent recti aatsv it can be concluded that also for those considered here Distillation from a liquid film that flows down a pipe wall, large Pipe diameter and high heat flux densities promote the desired effect. With large pipe diameters and high heat flow densities, however, there is a risk of that no uniform liquid film is formed and that drops enter the inside of the pipe gelann (It.S. Tong, Boiling Heat Transfer and Two-Phase Flow, John Wiley and Sons, New York, London, Sidney 1965, especially pp. 147 and 179). From the cited literature it can be deduced that the rate of evaporation is greater than the rate of mass transfer must be if the process of continuous, open distillation approaches shall be. However, high evaporation rates also mean high flow rates of the generated steam in the pipes and thus again high mass transfer rates.

Daher wurde bisher nicht versucht, auf diese Weise eine kontinuierliche, offene Destillation zu erreichen.Therefore, no attempt has been made so far to achieve a continuous, to achieve open distillation.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, bei einer kontinuierhohen offenen Destillation die Treimseharfe dahingehend zu verbessern, daß sie derjenigen bei der diskontinuierlichen offenen Destillation nahekommt Verfahrenstechnisch wird dies gemäß der vorliegenden Erfindung dadurch erreicht, daß die Verdampfungsgeschwindigkeit an der freien Oberfläche des längs der Heizfläche cntlangströmenden siedenden Flüssigkeitsfilmes größer gehalten wird, als die durch die Brüdens trömung bewirkte Stoffau.;tauschge.schwindigkeit und zwar solange, wie unverdampfte Flüssigkeit und Brüden die Möglichkeit des Stoffaustausches haben; und daß unmittelbar am Ende der Heizfläche der aus Unverdampften bestehende Flüssigkeitsfilm abgetrennt und in den Sumpf entlassen wird, unter Vermeidung von weiterem Stoffaustausch zwischen Flüssigkeit und Brüden, wahnrend die Brüden abgeführt und kondensiert werden.The object of the present invention is to provide a continuous high open distillation to improve the Treimseharfe to the extent that they are the ones in the discontinuous open distillation comes close to process technology this is achieved according to the present invention in that the evaporation rate on the free surface of the boiling liquid film flowing along the heating surface is kept greater than the mass flow caused by the vapor flow; exchange rate as long as non-evaporated liquids and vapors allow the exchange of substances to have; and that immediately at the end of the heating surface that consists of non-evaporated Liquid film is separated and discharged into the sump, avoiding further exchange of substances between liquid and vapors, the vapors being discharged and be condensed.

Vorzugsweise werden aus den Brüden vor deren Kondensation noch mitgefüite FlUss igkeitstropfen abgeschieden. Auf diese Weise wird die Trennschärfe noch weiter verbessert.Preferably, the vapors are also used to condense them Liquid droplets deposited. In this way, the selectivity is even greater improved.

Nach einer besonders vorteilhaften Weiterführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der Flüssigkeitsfilm durch einen gegerl ,er dem Druck der Brüden geringeren Druck abgetinelult. Alternativ hierzu wird vorgeschlagen, daß entgegen dem abgetrennten Flüssigkeitsfilin ein Inertgasstrom in den Drüdenrautn eingeführt wird.According to a particularly advantageous development of the invention In the process, the liquid film is subjected to a gel under the pressure of the vapors lower pressure abgetinelult. Alternatively, it is proposed that contrary A stream of inert gas is introduced into the glandular tissue of the separated liquid film will.

Auf diese Weise wird eine bessere Trennwirkung zwischen Unverdampften und Brüden erzielt.In this way there is a better separation effect between non-evaporated and vapors achieved.

Eine erfindungsgemäße Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens geht aus von einem Rohrbündelfallfilmverdampfer, der dadurch gekennzeichnet ist, daß an den Austrittsenden der Rohre des Rohrbündels jeweils ringförmige Schälvorrichtungen zum Abtrennen des unverdampften Flüssigkeitsfilmes angeordnet sind, die jeweils mit den Austrittsenden einen Ringspalt bilden; und daß die Schälvorrichtungen mit einer Sammelvorrichtung verbunden sind.A device according to the invention for carrying out the method is based on a tube bundle falling film evaporator, which is characterized by that at the outlet ends of the tubes of the tube bundle each ring-shaped peeling devices are arranged to separate the non-evaporated liquid film, each form an annular gap with the outlet ends; and that the peeling devices with a collecting device are connected.

Alternativ zum Rohrbündelfallfilmverdampfer eignet sich auch ein Plattenfilmverdampfer, der dadurch gekennzeichnet ist, daß an den Ablaufenden der Platten jeweils Schälvorrichtungen zum Abtrennen des unverdampften Flüssigkeitsfilmes angeordnet sind, die jeweils mit den Ablaufenden einen Spalt bilden; und daß die Schälvorrichtungen mit einer Sammelvorrichtung verbunden sind.As an alternative to the tube bundle falling film evaporator, a plate film evaporator is also suitable, which is characterized in that peeling devices at each of the discharge ends of the plates are arranged to separate the non-evaporated liquid film, each form a gap with the drainage ends; and that the peeling devices with a Collecting device are connected.

Es ist sehr wichtig, daß bei Verwendung dieser Fallfilmverdampfer darauf geachtet wird, daß bereits am Kopfende des Rohrbündels bei Rohrbündelfallfilmverdampfern Ringströmung erzielt wird, ohne daß lüssigkeitstropfen in das Innere des Rohres gelangen. In gleicher Weise muß beim Plattenfilmverdampfer vermieden werden, daß Flüssigkeitstropfen zwischen die Platten eintreten. Zur Sicherstellung des tropfenfreien Eintritts am Kopfende des Verdampfers lassen sich die üblichen bekannten Vorrichtungen verwenden. Sie sind hinreichend bekannt und nicht Gegenstand der vorliegenden Erfindung.It is very important that when using this falling film evaporator Care is taken that already at the head end of the tube bundle with tube bundle falling film evaporators Annular flow is achieved without drops of liquid into the interior of the tube reach. In the same way must be avoided in the plate film evaporator that Drops of liquid enter between the plates. To ensure the drip-free The usual known devices can be used as entry at the head end of the evaporator use. They are well known and are not the subject of the present invention.

Die Schälvorrichtungen sind gemäß einer besonderen Ausführungsform mit den Heizflächen der Rohre bzw. Platten fluchtend angeordnet, wobei die Sammelvorrichtung an eine gegenüber dem Druck vor den Schälvorrichtungen Unterdruck erzeugende Saug-Vorrichtung angeschlossen ist. Dadurch wird eine noch bessere Trennung zwischen Flüssigkeitsfilm und Brüden erreicht. Alternativ hierzu ist die Sammelvorrichtung gemäß einer besonderen Ausführungsform mit einer Inertgasquelle versehen. Der Sammelraum wird dabei mit Inertgas gefüllt, welches durch den zwischen Abschälvorrichtung und Austrittsende der Rohre bzw. Ablaufende der Platten gebildetexl Spalt in den Brüdenraum eintritt. Auf diese Weise wird das Eindringen der Brüden in den Sammelraum für die unverdampfte Flüssigkeit unterbunden. Es versteht sich, daß bei einer Vorrichtung der obengenannten Ausführungsform cwohl gleichzeitig eine Inertgasquelle als auch eine Saugvorrichtung angeordnet sein kann, so daß der Verdampfer erforderlichenfalls wechseiweise betreibbar ist.The peeling devices are according to a particular embodiment arranged in alignment with the heating surfaces of the tubes or plates, the collecting device to a suction device that generates negative pressure in relation to the pressure in front of the peeling devices connected. This creates an even better separation between the liquid film and vapors. Alternatively, the collecting device is according to a particular one Embodiment provided with an inert gas source. The collecting space is filled with inert gas, which by the between the peeling device and the exit end of the pipes or drainage end formed by the plates with a gap entering the vapor space. That way it becomes Penetration of the vapors into the collecting space for the non-evaporated liquid is prevented. It is understood that in a device of the above embodiment cwohl an inert gas source and a suction device can be arranged at the same time, so that the evaporator can be operated alternately if necessary.

Vorzugsweise ist die Weite der Spalte zwischen den Asutrittsenden der Rohre bzw. den Ablaufenden der Platten und den Schälvorrich tungen einstellbar. Dadurch wird eine Anpassungsmöglichkeit an verschiedene zu behandelnde Produkte gegeben.The width of the gap between the exit ends is preferred the pipes or the drainage ends of the plates and the Schälvorrich lines adjustable. This makes it possible to adapt to different products to be treated given.

Nach einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform sind die Schilvorrichtungen mit heizungen versehen, um ein vorzeitiges Kondensieren der Brüden zu vermeiden.According to a further advantageous embodiment, the shield devices Equipped with heating to avoid premature condensation of the vapors.

Es hat sich gemäß einer weiteren Ausbildung der erfindungsgemäßen Vorrichtung als vorteilhaft erwiesen, dieser einen Tropfenabscheider für dJe Brüden nachzuschalten. Dieser Tropfenabscheider besteht beispielsweise aus einem Zyklon, der die Brüden von den mitgeführten Tropfen befreit. Die mitgefthrten Tropfen werden in einem Sumpf gesammelt. Die so abgeschiedene Flüssigkeitsmenge sollte geringer sein als 5 Gew. der unverdanpften Menge des ai-.According to a further embodiment of the invention Device proved to be advantageous, this one mist separator for the vapors downstream. This droplet separator consists, for example, of a cyclone, which frees the vapors from the droplets carried along. The drops that are carried along will be collected in a swamp. The amount of liquid separated out in this way should be less be than 5 wt. of the undiluted amount of the ai-.

geschälten Flüssigkeitsfilrnes. Die Brüden werden schließlich in einem Küliler kondensiert.peeled liquid film. The vapors eventually become in one Cooler condenses.

Wichtig für einen guten Wirkungsgrad der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist die richtige Wahl der Zulaufmenge der zu trennenden Flüssigkeit, Rohrdurchmesser und Länge der Fallfillrxrohrbündel bzw. Plattenbreite und -länge sowie die Temperaturdifferenz zwischen Heizmittel und verdampfender Flüssigkeit bzw. Brüden.Important for a good efficiency of the device according to the invention is the right choice of the inlet volume of the liquid to be separated, pipe diameter and length of the drop tube bundle or plate width and length as well as the temperature difference between Heating medium and evaporating liquid or vapors.

In einer Zeichnung ist die erfindungsgemäße Vorrichtung rein schematisch im Querschnitt dargestellt und ihre Wirkungsweiséan eihinzu einem Betriebsbeispiel gehörenden Diagramm näher erläutert.In a drawing, the device according to the invention is purely schematic shown in cross-section and their mode of operation plus an operational example associated diagram is explained in more detail.

Es zeigen: Figur 1 die gesamte Vorrichtung in schematischer Darstellung, Figur 2 einen vergrößerten Ausschnitt der Rohrenden mit darunter angeordneter Abschlvorrichtung und Figur 3 ein Diagramm über die Versuchsergebnisse mit einem Wasser-Methanol- Gemisch.They show: FIG. 1 the entire device in a schematic representation, FIG. 2 shows an enlarged section of the pipe ends with a closing device arranged underneath and Figure 3 shows a diagram of the test results with a water-methanol Mixture.

Die Figuren 1 und 2 beziehen sich auf einen Rohrbündelfallfilmverdampfer. Im Prinzip ist die Darstellung für einen Plattenfallfilmverdampfer die gleiche, wenn man in der Darstellung gemäß Figuren 1 und 2 die Verdampfungsflächen nicht als Rohre sondern als einander zugewandte Platten betrachtet. Aus diesem Grunde erübrigt sich eine besondere Darstellung für einen Plattenfilmverdampfer.Figures 1 and 2 relate to a tube bundle falling film evaporator. In principle, the representation for a plate falling film evaporator is the same, if in the illustration according to FIGS. 1 and 2 the evaporation surfaces are not viewed as pipes but as plates facing each other. For this reason there is no need for a special representation for a plate film evaporator.

In den Figur 1 und 2 tritt die zu trennende Flüssigkeit über einen Zulauf 1 am Kopfende 2 des Rohrbündelverdampfers 3 ein.In Figures 1 and 2, the liquid to be separated occurs over a Feed 1 at the head end 2 of the tube bundle evaporator 3.

Das Rohrbündel 4 ist durch einen Rohrboden 5 am Kopfende und einen Rohrboden 6 am Fußende abgedichtet, so daß der die Rohre 7 umgebende Außenraum 8 für den Durchlauf von Heizdampf dienen kann.The tube bundle 4 is through a tube sheet 5 at the head end and one Tube sheet 6 sealed at the foot end, so that the outer space 8 surrounding the tubes 7 can serve for the passage of heating steam.

Am Kopfende 2 läuft die zugeführte Flüssigkeit spritzerfrei in die Rohre 7 hinein und läuft als dünner Film 9 auf deren Innenwand 10 herab, wobei die Verdampfung stattfindet. Am Austrittsende 11 der Rohre schließt sich unter Bildung eines Spaltes 12 an jedes Rohr 7 eine Abschälvorrichtung 13 an. Die Abschälvorrichtungen 13 sind mit einer Heizung 14 versehen. Die Abschälvorrichtungen 13 sind in einem als Sammelvorrichtung 15 dienenden geneig ten Boden aufundabverschiebbar gelagert, so daß die Weite der Spalte 12 einstellbar ist. Die Flüssigkeitsfilme 9 werden mittels der Abschälvorrichtungen 13 aus dem Brüdenraum durch die Spalte 12 der Sammelvorrichtung 15 zugeführt, von wo sie schließlich in den Sumpf 1 gelangen. Der Raum 16 zwischen Sammelvorrichtung und unterem Boden 6 des RohrbündeLs 4 ist an eine Saugvorrichtung 17 angeschlossen und außerdem mit einer Inertgasquelle 18 verbunden.At the head end 2, the supplied liquid runs without splashing into the Tubes 7 in and runs down as a thin film 9 on the inner wall 10, the Evaporation takes place. At the outlet end 11 of the tubes closes with formation A peeling device 13 is attached to each tube 7 of a gap 12. The peeling devices 13 are provided with a heater 14. The peeling devices 13th are slidable up and down in a sloping bottom serving as a collecting device 15 stored so that the width of the column 12 is adjustable. The liquid films 9 are by means of the peeling devices 13 from the vapor space through the gap 12 of the collecting device 15, from where they finally reach the sump 1. The space 16 between the collecting device and the lower floor 6 of the pipe bundle 4 is connected to a suction device 17 and also to an inert gas source 18 tied together.

Die Schälvorrichbungen 13 weisen nach unten rohrartige Verlängerungen 19 auf, die in einen Brüdensammelraum 20 münden. Von dort ziehen die Brüden in einen als Zyklonen ausgebildeten Tropfenabscheider 21, wo die Tropfen auszentrifugiert werden und in den Sumpf II gelangen. Die derart getrockneten Brüden wandern schließlich in einen Kühler 22, wo sie kondensierexl.The peeling devices 13 have tubular extensions downward 19, which open into a Brüdensammelraum 20. From there the vapors move into you designed as cyclones droplet separator 21, where the droplets are centrifuged out and get into the sump II. The vapors dried in this way finally migrate in a cooler 22, where they condensexl.

In Figur 3 sind in einem Diagramm die Versuchsergebnisse dargestellt, die mit einem Wasser-Methanol-Gemisch erzielt worden sind.In Figure 3, the test results are shown in a diagram, which have been achieved with a water-methanol mixture.

Bei den Versuchen wurde ein Flüssigkeitsgemisch mit 28 Gew.% Methanol und entsprechend 72 Gew. Wasser einem Versuchsfallfilmverdampfer zugeführt, der aus einem Rohr bestand. Die Versuche wurden durchgeführt bei Rohrdurchmessern von 25 und 45 mm, bei beheizten Rohrlängen von 2 und 3>5 m, einer TemIraturdifferenz zwischen Heizdampf und Brüden von 35 und 45°. Die Spaltweite zwischen der ringförmigen Schälvorrichtung und dem Austrittsende des Heizrohres betrug 0,5 mm. Die Abtrennung des Flüssigkeitsfilmes erfolgte rein mechanisch durch einen Abschälring 13.A liquid mixture with 28% by weight of methanol was used in the tests and a corresponding 72% by weight of water is fed to an experimental falling film evaporator, the consisted of a pipe. The tests were carried out with pipe diameters of 25 and 45 mm, with heated pipe lengths of 2 and 3> 5 m, a temperature difference between heating steam and vapors of 35 and 45 °. The gap between the annular Peeling device and the outlet end of the heating tube was 0.5 mm. The separation the liquid film was carried out purely mechanically by means of a peel ring 13.

Die Versuchsergebnisse sind unter Bezugnahme auf die verschiedenen Rohrdurchmesser, Rohrlängen und Temperaturdifferenzen im Diagramm dargestellt. Die Kurven zeigen die Methanolkonzentration des Destillats ( kondensierte Brüden ) über der Konzentration der Flüssigiceit im Sumpf I. In das Diagramm ist auch die Gleichgewichtskurve ( untere Kurve ) für das Gemisch Methanal-Wasser eingezeichnet sowie diejenige Kurve (obere Kurve), die sich bei idealer, offener Destillation eines 28%-igen Gemisches aus Methanol-Wasser für verschiedene Verhältnisse von Sumpf zu Destillatmenge ergibt. Bei den einzelnen, durch Linienzüge zu Kurven verbundenen Versuchsreihen wächst die Zulaufmenge von« links nach rechts. Man erkennt, daß es nur unter bestimmten Bedingungen möglich ist, daß die Flüssigkeit im Sumpf 1 und das Destillat soweit vom Siedegleichgewicht entfernt sind, daß man von einer Annäherung an die offene Destillation sprechen kann.The test results are with reference to the various Pipe diameter, pipe lengths and temperature differences shown in the diagram. the Curves show the methanol concentration of the distillate (condensed vapors) over the concentration of the liquid in the sump I. The diagram also shows the equilibrium curve (lower curve) for the methanal-water mixture and that curve (upper curve), which results from ideal, open distillation of a 28% mixture the end Methanol-water results for different ratios of sump to amount of distillate. With the individual test series connected by lines to form curves, it grows the inflow from «left to right. One realizes that it is only under certain conditions Conditions is possible that the liquid in the sump 1 and the distillate so far are removed from the equilibrium boiling point that one cannot approach the open Distillation can speak.

Dabei reicht die bisher veröffentlichte Theorie für eine Vorhersage, wann und in welchem Umfang der gewünschte Effekt auftritt, nicht aus. Es ist Jedoch in jedem Falle wichtig, daß die Wärmestromdichte möglichst hoch gewählt wird. Die obere Grenze der Zulaufmenge ist gegeben durch die Bedingung, daß die Flüssigkeitsmenge des Sumpfes II gegenüber der Flüssigkeitsmenge des Sumpfes I verschwindend klein (< 5%) ist.The theory published so far is sufficient for a prediction, when and to what extent the desired effect occurs. However, it is in any case it is important that the heat flow density is chosen as high as possible. the The upper limit of the inflow amount is given by the condition that the amount of liquid of the sump II compared to the amount of liquid in the sump I is vanishingly small (<5%) is.

Claims (11)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur Stofftrennung in Schwerer- und Leichtersiedendes durch kontinuierliche offene Destillation einer Flüs.igkeit in einem F1.lmverampfer mit Heiæflächen, dadurch gekennzeichnet, daß die Verdampfungsgeschwindigkeit an der freien Oberflache des längs der Heizfläche entlangströmenden siedenden Flüssigkeitsfilmes größer gehalten wird als die durch die Brüdenströmung bewirkte Stoffaustauschgeschwindigkeit, und zwar solange, wie unverdampfte Flüssigkeit' und Brüden die Möglichkeit des Stoffaustausches haben; und daß unmittelbar am Ende der Heizfläche der aus Unverdampftem bestehende Flüssigkeitsfilm abgetrennt und in den Sumpf entlassen wird unter Vermeidung von weiterem Stoffaustausch zwischen Flüssigkeit und Brüden, während die Brüden abgeführt und kondensiert werden.1. Process for the separation of substances into higher and lower boiling points by continuous open distillation of a liquid in a F1 oil evaporator with Heiæflächen, characterized in that the rate of evaporation the free surface of the boiling liquid film flowing along the heating surface is kept higher than the mass transfer rate caused by the vapor flow, as long as unevaporated liquids and vapors allow the exchange of substances to have; and that immediately at the end of the heating surface that consists of non-evaporated Liquid film is separated and discharged into the sump while avoiding further exchange of substances between liquid and vapors, while the vapors are removed and be condensed. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß aus den Brüden vor deren Kondensation noch mitgeführte Flüssigkeitströpfchen ausgeschieden werden. 2. The method according to claim 1, characterized in that from the Liquid droplets still entrained are separated from the vapors before they condense will. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Flüssigkeitsfilm durch einem gegenüber dem Druck der Brüden geringeren Druck abgetrennt wird. 3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that the Liquid film separated by a lower pressure compared to the pressure of the vapors will. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 2, dadurch gelcennzeichnet, daß entgegen dem abgetrennten Flüssigkeitsfilm ein Inertgasstrom in den Brüdenraum eingeführt wird. 4. The method according to claim 1 to 2, characterized in that a stream of inert gas is introduced into the vapor space against the separated liquid film will. 5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens, bestehend aus einem Rohrbündelfallfilmverdampfer, dadurch gekennzeichnet, daß an den Austrittsenden (11) der Rohre (7) des Rohrbündels (4) jeweils ringförmige Schälvorrichtungen (13) zum Abtrennen des unverdampften Flüssigkeitsfilmes (9) angeordnet sind, die jeweils mit den Austrittsenden (11) einen Ringspalt (12) bilden; und daß die Schälvorrichtungen (13) mit einer Sammelvorrichtung (15) verbunden sind. 5. Device for performing the method, consisting of a Tube bundle falling film evaporator, characterized in that at the outlet ends (11) of the tubes (7) of the tube bundle (4) each ring-shaped peeling device (13) are arranged to separate the non-evaporated liquid film (9), which each form an annular gap (12) with the outlet ends (11); and that the peeling devices (13) are connected to a collecting device (15). 6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens, bestehend aus einem Plattenfiimverdampfer, dadurch gekennzeichnet, daß an den Ablaufenden der Platten Seweils Schälvorrichtungen zum Abtrennen des unverdampften Flüssigkeitsfilmes angeordnet sind, die jeweils mit den Ablaufenden einen Spalt bilden; und daß die Schälvorrichtungen mit einer Sammelvorrichtung verbunden sind.6. Device for performing the method, consisting of a Plate-type film evaporator, characterized in that at the discharge ends of the plates Seweils peeling devices are arranged to separate the non-evaporated liquid film are, which each form a gap with the drainage ends; and that the peeling devices are connected to a collection device. 7. Vorrichtung nach Anspruch 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß uio 5chvlYorrichtungen (13) mit den Heizflächen (iö) der Rohre (7), bzw. Platten fluchtend angeordnet sind, wobei die Sammelvorrichtung (15) an eine gegenüber dem Druck vor den Schälvorrichtungen (13) Unterdruck erzeugende Saugvorrichtung (17) angeschlossen ist.7. Apparatus according to claim 5 and 6, characterized in that uio 5chvlYorrichtungen (13) with the heating surfaces (iö) of the pipes (7) or plates are arranged in alignment, the collecting device (15) at one opposite the Pressure in front of the peeling devices (13) vacuum generating suction device (17) connected. 8, Vorrichtung nach Anspruch 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Sammelvorrichtung (15)-mit einer Inertgasquelle (18) versehen ist.8, device according to claim 5 and 6, characterized in that the collecting device (15) is provided with an inert gas source (18). 9. Vorrichtung nach Anspruch 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Weite der Spalte (12) zwischen den Austrittsenden (11) der Rohre (7) bzw. den Ablaufenden der Platten und den Schälvorrichtungen (13) einstellbar ist.9. Apparatus according to claim 5 to 8, characterized in that the width of the gap (12) between the outlet ends (11) of the tubes (7) or the The drainage of the plates and the peeling devices (13) is adjustable. 10. Vcrrichtung nach Anspruch 5 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Schälvorrichtungen (13) mit Heizungen (14) versehen sind.10. Vcrrichtung according to claim 5 to 9, characterized in that the peeling devices (13) are provided with heaters (14). 11. Vorrichtung nach Anspruch 5 bis 10, durch einen nachgeschalteten Tropfenabscheider (21) für die Brüden.11. The device according to claim 5 to 10, by a downstream Droplet separator (21) for the vapors.
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