DE19923439A1

DE19923439A1 - Multistage apparatus for evaporating water from a mixture with caprolactam without a vacuum comprises a sump, heater, packing, cooler and conical cover

Info

Publication number: DE19923439A1
Application number: DE1999123439
Authority: DE
Inventors: Bernd Fabig
Original assignee: LAUSITZER TEPPICHFASERWERK GMB
Current assignee: LAUSITZER TEPPICHFASERWERK GMB
Priority date: 1999-05-21
Filing date: 1999-05-21
Publication date: 2000-11-23

Abstract

Apparatus for evaporating water without the need for a vacuum from a mixture with iota -caprolactam comprises a multistage vessel consisting of a sump (5), a heater (4), a packing (3), a cooler (2) and a conical cover (1).

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Ausdampfung von Wasser aus einer Caprolaktam-Wassermischung im Prozeß der Produktion von Polyamiden nach dem kontinuierlichen Verfahren.The invention relates to a device for the evaporation of water from a Caprolactam-water mixture in the process of producing polyamides after continuous process.

Aus Verfahrensgründen wird bei der Polyamidherstellung die Caprolaktam-Wasserkompo nente mit jeweils 50% Anteilen zur Reaktion in eine Verdampfungsvorrichtung gegeben, die in der Regel entweder aus mehrstufigen Verdampfungsvorrichtungen oder aus Dünnschichtverdampfern besteht und in der durch Zuführung von Dampf, Druck und Erhitzung des Gemisches die Ausdampfung des Wasseranteils vorgenommen wird und die in der Regel unter Vakuum arbeitet.For process reasons, the caprolactam water compo is used in polyamide production nente each with 50% shares for reaction in an evaporation device, which usually either consist of multi-stage evaporators or There is thin film evaporators and in the by supplying steam, pressure and Heating the mixture, the evaporation of the water content is carried out and the in usually works under vacuum.

Die Bearbeitung des Prozesses unter Vakuum bedeutet aber, daß mit hohen Betriebs kosten gerechnet werden muß und die Gefahr der Schaumbildung besteht.Processing the process under vacuum means that with high operating costs must be expected and there is a risk of foam formation.

Aus diesen Grunde wurde in einigen Unterlagen die Beaufschlagung des Mediums in einer Ringströmung und einem im Kern fließenden Gasstrom durchgeführt (DOS 2719968), die schon ohne Vakuum arbeitet und dort wurden auch bekannterweise Schlangenrohrverdamp fer genannt, bei denen durch Erwärmung des Rohres von außen der Dampf aus der an der In nenwand fließenden Ringströmung ausgetrieben und vom Dampfstrom mitgenommen wird.For this reason, the application of the medium in a Ring flow and a gas flow flowing in the core performed (DOS 2719968), the already works without vacuum and there are also known snake tube evaporators fer called, in which by heating the tube from the outside the steam from the at the In ring wall flowing out and is carried along by the steam flow.

In der DE 43 04 982 wird in einem mehrstufigen Reaktor mit ansteigender Temperaturstufung ein in einer Destrukturierungsstufe entnommener Gasteilstrom kondensiert und in verschie dene Phasen separiert. Hierbei ist besonders die Gestaltung der Destrukturierungsstufe, der Formierungs- und der Aktivierungsstufe zu beachten, wobei ein Teilstrom des Gases kondensiert und danach die Separierung erfolgt.DE 43 04 982 uses a multi-stage reactor with increasing temperature levels a partial gas stream taken in a destructuring stage condenses and differs into various separated phases. Here, in particular, the design of the level of destruction, the formation and the activation stage, with a partial flow of the gas condensed and then the separation takes place.

Außerdem sind Verfahren und Vorrichtungen in der DOS 2710332 beschrieben, wo vor Eintritt in die Destillationsstufe Sattdampf bis zur Erreichung einer bestimmten Menge an verschmutzten Lösungsmitteln zugegeben und einem Zwangsumlauf unterworfen wird, bis das Lösungsmittel aus dem im Umlauf befindlichen Gemisch verdampft ist.Methods and devices are also described in DOS 2710332 where before Entry into the saturated steam distillation stage until a certain amount is reached of contaminated solvents is added and subjected to forced circulation, until the solvent has evaporated from the mixture in circulation.

Allen diesen Verfahren und Vorrichtungen liegt ein Mangel zu Grunde, da sich teilweise unter Verwendung von Vakuum hohe Kosten ergeben und durch direkte Zuführung von Dampf zu dem zu lösenden Produkt eine Vermischung zwischen dem Dampf und dem zu lösenden Produkt durch zusätzliche Zuführung eines Gasstromes einstellt, so daß eine zusätzliche Verunreinigung statt der hochprozentigen Abführung der wässrigen Produkte erfolgt und damit deren spätere Wiederverwendung ohne zusätzliche Reinigung erschwert wird.All of these methods and devices are based on a deficiency because high costs arise in some cases using vacuum and direct ones Supply of steam to the product to be dissolved a mixture between the Steam and the product to be dissolved by additionally supplying a gas stream adjusts so that an additional contamination instead of the high percentage removal of the aqueous products and thus their later reuse without additional Cleaning is difficult.

Die Erfindung hat die Aufgabe, unter Vermeidung vorgenannter Nachteile, eine Vor richtung vorzulegen, die speziell für das Verfahren der Ausdampfung von Wasser aus Caprolaktam/Wassergemischen im kontinuierlichen Prozeß der Polyamid-Herstellung eingesetzt werden kann und einen für den Prozeß notwendigen, relativ hohen Aus treibungsgrad des vorhandenen Wassers bis zur endgültigen Zuführung des Kaprolaktams zum VK-Rohr ohne zusätzliche Verunreinigung erreicht.The invention has the task of avoiding the aforementioned disadvantages, a to submit direction specifically for the process of evaporation of water Caprolactam / water mixtures in the continuous process of polyamide production can be used and a relatively high out of the process necessary Degree of driving the existing water until the final supply of the caprolactam to the VK pipe without additional contamination.

Es wird dargelegt, daß die erfindungsgemäße Vorrichtung aus mehreren Stufen besteht, in die das Caprolaktam/Wassergemisch mit Druck eingeleitet wird und im Laufe der Bearbeitung zu einer hochprozentigen Austreibung von ca. 98-99% des Wassers unter Mitnahme von wenigen Restbeständen von Monomeren führt.It is stated that the device according to the invention consists of several There are stages in which the caprolactam / water mixture is introduced under pressure and in In the course of processing to a high percentage expulsion of approx. 98-99% of the water leads with few residual stocks of monomers.

Dabei wird erreicht, daß ohne Vakuum aber unter Stickstoffbeaufschlagung in der oberen Stufe eine entsprechend dem Verfahren notwendige Austreibung des Wassers aus dem Laktam-Wassergemisch erfolgt.It is achieved that without vacuum but with nitrogen in the upper Stage a expulsion of the water out of the Lactam-water mixture takes place.

Die Vorrichtung besteht aus einem mehrstufigen Behälter, der aus aus einem Sumpf 5, einem Heizer 4, einem Füllkörper 3, einem Kühler 2 und einem Konus 1 als Deckel und Brüdenaustrag 6 besteht.The device consists of a multi-stage container, which consists of a sump 5 , a heater 4 , a packing 3 , a cooler 2 and a cone 1 as a lid and vapor discharge 6 .

Der Heizer 4 besteht aus einer inneren Heizschlange mit dem Eingang 13 und Ausgang 17 und einer äußeren Heizschlange mit dem Eingang 12 und Ausgang 16, die innerhalb des sie umströmenden Caprolaktam-Wassergemisches angeordnet sind und das Caprolaktam-Wassergemisch strömt unter Druck von unten über den Eingang 20 30 nach oben zum Produktausgang 11 durch den Behälter. Dabei kann je nach Technologie und dem geforderten Restwasser entweder nur eine, oder alle beide Heizschlangen zur Aus dampfung des Wassers genutzt werden. Bei Betrieb nur einer Heizschlange kann ein Gehalt von Restwasser zwischen 6 und 4% erreicht werden. The heater 4 consists of an inner heating coil with the inlet 13 and outlet 17 and an outer heating coil with the inlet 12 and outlet 16 , which are arranged within the caprolactam-water mixture flowing around them and the caprolactam-water mixture flows under pressure from below via the inlet 20 30 up to the product outlet 11 through the container. Depending on the technology and the required residual water, either only one or both of the heating coils can be used to evaporate the water. If only one heating coil is operated, a residual water content of between 6 and 4% can be achieved.

Die weitere Minimierung auf 2-0,2% Restwassergehalt erfolgt nach Zuschaltung der zweiten Heizschlange.The further minimization to 2-0.2% residual water content takes place after the second heating coil.

Oberhalb des Heizers ist der Füllkörper 3 angeordnet, in dem ein konisch ausgebildetes Rücklaufblech 22 eingehängt ist, welches mittig eine aus mehreren über das Rücklaufblech hinaus stehende Rohrenden zum Rückhalten und kontrolliertem Rückfluß der flüssigen Brüdenteile enthält und an dessen Fläche verschieden starke, nach oben gebördelte Durch gangslöcher angeordnet wurden.Above the heater, the filler 3 is arranged, in which a conically shaped return plate 22 is suspended, which in the middle contains one of several pipe ends projecting beyond the return plate for retaining and controlled reflux of the liquid vapor parts and on the surface of which there are different thicknesses, flanged upwards passage holes were arranged.

Der Füllkörper 3 ist unter dem darüberliegenden Rücklaufblech mit Raschig-Ringen gefüllt, die durch Oberflächenvergrößerung eine weitere Trennung des Caprolaktams vom Wasser bewirken und die Tröpfchen des Caprolaktams und etwas Wassers binden und zurücklaufen lassen.The filler 3 is filled under the overlying return plate with Raschig rings, which cause a further separation of the caprolactam from the water by enlarging the surface and bind the droplets of the caprolactam and some water and let them run back.

Über den Füllkörper 3 ist eine Kühlvorrichtung 2 angeordnet, durch die das durch den Füll körper 3 gelangte, ausgedampfte Gemisch strömt und in der weiteres Wasser auskondensiert wird, welches gemeinsam mit restmonomeren Bestandteilen auf das darunter liegende Loch blech läuft und kontrolliert in den Heizer zurückgeführt wird.About the filler 3 , a cooling device 2 is arranged through which the evaporated mixture passed through the filler body 3 flows and in the further water is condensed, which runs together with residual monomeric components on the perforated plate underneath and is returned to the heater in a controlled manner .

Der verbleibende restliche Wrasen wird im Konus 1 mit Stickstoff beaufschlagt und abge taucht.The remaining vapors are pressurized with nitrogen in cone 1 and immersed.

Die Erfindung soll nachstehend an Hand einer Zeichnung näher erläutert werden.The invention will be explained below with reference to a drawing.

Fig. 1 zeigt den Aufbau der Vorrichtung unter Darstellung der einzelnen Stufen:
Fig. 1 shows the structure of the apparatus showing the individual steps:

1. Stage 5 is the double jacket-heated sump of the device with the inputs for the caprolactam / water mixture 20 , the steam inlet 18 and the condensate outlet 19 .
2. The stage 4 contains the heater 4 with the inner heating coil with its input 13 and the output 17 and the outer heating coil with its input 12 and the output 16 , as well as the heating jacket with the heating medium inlet 14 and the condensate outlet 15 .
3. The filler 3 is filled with Raschig rings, over which a conically formed return plate 22 is attached, which contains several pipe ends projecting over the return plate of different lengths for retaining and controlled reflux of the liquid vapor parts and with differently strong, flared through holes is provided.
4. The cooling device 2 is arranged above the packing 3 with a corresponding coolant supply 9 and discharge 10 .
5. The cone 1 is pressurized with nitrogen via the connection 7 and the Brüdenab is carried out via the line 6th
The markings 8 and 21 represent sensors for setting the device.

Claims

1. Device for the evaporation of water from an epsilon-aminocaprolactam-water mixture, characterized in that the distillation in a multi-stage container consisting of a sump 5 , a heater 4 , a packing 3 , a cooler 2 and a cone 1 as a lid without Vacuum is applied.

2. Device according to claim 1, characterized in that the heater 4 consists of a heating jacket with the heating medium inlet 14 and the condensate outlet 15 , from an inner coil with the input 13 and the output 17 and an outer coil with the input 12 and the output 16 and the caprolactam / water mixture flows through the sump 5 and the heater 4 from the bottom 20 to the top 11 .

3. Apparatus according to claim 1, characterized in that the filler 3 is provided with a conically shaped return plate 22 which contains several pipe ends projecting beyond the return plate for retaining and controlled outflow of the liquid vapor parts and is provided with various strong through holes flanged upwards.

4. The device according to claim 1, characterized in that the upper container stages contain a cooler 2 and a cone 1 with vapor outlet 6 .