DE2305803C3

DE2305803C3 -

Info

Publication number: DE2305803C3
Application number: DE19732305803
Authority: DE
Filing date: 1973-02-07
Publication date: 1978-01-26

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Extraktion eines Feststoffes mit einem Lösungsmittel oder einem Lösungsmittelgemisch durch Verdampfen des Lösungsmittels, Kondensieren des Lösungsmitteldampfes und Durchleiten des kondensierten Lösungsmitteldampfes durch den zu extrahierenden Feststoff, bei dem der zu extrahierende Feststoff in einer Füterhülse in einer Extraktionskammer bzw. im unteren Teil eines in zwei miteinander verbundene Extraktionskammern aufgeteilten Extraktionsraumes vorgelegt, das Lösungsmittel aus einer unterhalb der Extraktionskammer befindlichen Verdampfungskammer verdampft und der Dampf an einem Rückflußkühler kondensiert wird, der so angeordnet ist, daß das Kondensat in die Filterhülse abläuft und die Filtration des Extraktes durch diese und den darin befindlichen Feststoff in die Verdampfungskammer erfolgt, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.The invention relates to a method for extracting a solid with a solvent or a Solvent mixture by evaporating the solvent, condensing the solvent vapor and Passing the condensed solvent vapor through the solid to be extracted, in which the to extracting solids in a feeding tube in an extraction chamber or in the lower part of one in two Interconnected extraction chambers divided extraction space presented, the solvent evaporated from a vaporization chamber located below the extraction chamber and the vapor is condensed on a reflux condenser which is arranged so that the condensate in the filter sleeve runs and the filtration of the extract through this and the solid contained therein into the evaporation chamber takes place, as well as a device for carrying out this process.

M- Die Extraktion eines Feststoffes mit einem Lösungsmittel beruht allgemein darauf, daß die extrahierten Stoffe bei der Berührung ineinander diffundieren, wenn ihre Konzentrationen voneinander verschieden sind. Das Lösungsmittel wird bei der Berührung mit dem zu ι., extrahierenden Feststoff infolge der Diffusion mit der Substanz gesättigt, die in dem Lösungsmittel löslich istM- The extraction of a solid with a solvent is generally based on the fact that the extracted Substances diffuse into one another on contact if their concentrations are different from one another. The solvent is on contact with the to ι., Extracted solid as a result of diffusion with the Saturated substance that is soluble in the solvent

Für die Effektivität eines Extraktionsverfahrens ist der Stoffübergang der Substanz, die extrahiert werden soll, aus dem Feststoff in das Lösungsmittel maßgebend. .ν. Für diesen Stoffübergang gelten bekanntlich die Gleichungen der Diffusion und der Phasenübergänge und dementsprechend gilt für solche Extraktionsvorgänge,For the effectiveness of an extraction process is the mass transfer of the substance to be extracted from the solid into the solvent is decisive. .ν. As is well known, the following apply to this mass transfer Equations of diffusion and phase transitions and accordingly applies to such extraction processes,

a) daß beim Extrahieren die Berührungsfläche • * zwischen den Phasen möglichst groß sein muß, was bei Feststoffen durch Zerkleinerung der Feststoffe einerseits und durch möglichst intensives Vermischen der Feststoffteilchen mit dem Lösungsmittel andererseits erreicht werden kann,a) that when extracting the contact area • * between the phases must be large as possible, which can be obtained with solids by crushing the solids on the one hand and possible by intensive mixing of the solid with the solvent on the other hand,

i<> b) daß der Konzentrationsgradient möglichst groß sein muß, was sich durch Vergrößerung der Lösungsmittelmenge oder durch Extraktion im Gegenstrom erzielen läßt,i <> b) that the concentration gradient is as large as possible must be, which can be achieved by increasing the amount of solvent or by extraction in the Can achieve countercurrent,

c) daß die Dauer des Extrahierens möglichst groß sein ι. muß, weil dadurch die Menge an extrahierterc) that the duration of the extraction should be as long as possible ι. must because it increases the amount of extracted

Substanz in der Regel steigt, undSubstance usually rises, and

d) daß die Trennung der entstandenen Phasen (Extraktd) that the separation of the resulting phases (extract

einerseits und Feststoff-Rückstand andererseits) möglichst vollständig erfolgen muß.on the one hand and solid residue on the other hand) must be carried out as completely as possible.

im Die bisher bekannten Verfahren zum Extrahieren von Feststoffen kann man in kontinuierliche und diskontinuierliche Verfahren unterteilen. Die diskontinuierlichen Extraktionüverfahren haben den Vorteil, daß sie im Vergleich zu den kontinuierlichen Verfahren zeitspa-im The previously known method for extracting Solids can be divided into continuous and discontinuous processes. The discontinuous Extraction processes have the advantage that they are in the Compared to the continuous process, time-saving

-is rend arbeiten, sie haben jedoch den Nachteil, daß zur Erzielung einer möglichst vollständigen Extraktion entweder sehr große Lösungsmittelmengen verwendet werden müssen oder der Extraktionsraum mit Rührbzw. Mischeinrichtungen (Rührer u. dgl.) zur Erzielung-is rend to work, but they have the disadvantage that for To achieve the most complete extraction possible, either very large amounts of solvent are used must be or the extraction space with stirring or. Mixing devices (stirrers, etc.) to achieve this

>" eines guten Durchmischens des Feststoffes mit dem Extraktionsmittel ausgestattet sein muß. Große Lösungsmittelmengen haben jedoch den Nachteil, daß ihre Aufarbeitung zeit- und materialaufwendig ist, während der Einbau von Rühr- bzw. Mischeinrichtungen >" must be equipped with a thorough mixing of the solid with the extractant. However, large amounts of solvent have the disadvantage that their processing is time-consuming and material-consuming, while stirring or mixing devices are installed

ss vergleichsweise kompliziert und ebenfalls technisch aufwendig istss comparatively complicated and also technical is expensive

Die bisher bekannten Extraktionsvorrichtungen, wie sie beispielsweise in der deutschen Patentschrift 5 19 371 und in dem Buch »Organikum«, 11. AuflageThe previously known extraction devices, such as those in the German patent specification 5 19 371 and in the book "Organikum", 11th edition

(κ) 1972, Seite 67, beschrieben sind, stellen Vorrichtungen zur Durchführung von kontinuierlichen Extraktionsverfahren dar. Diese bekannten Extraktionsverfahren haben jedoch den Nachteil, daß sie unabhängig von der Menge des eingesetzten, zu extrahierenden Feststoffes(κ) 1972, page 67, represent devices for carrying out continuous extraction processes. These known extraction processes however, have the disadvantage that they are independent of the amount of solid to be extracted that is used

"~ mindestens 30 bis 60 Minuten lang durchgeführt werden müssen, damit (wegen der fehlenden mechanischen Rühreinrichtungen) ein ausreichender Extraktionsgrad erzielt werden kann."~ be performed for at least 30 to 60 minutes must, so (because of the lack of mechanical stirring devices) a sufficient degree of extraction can be achieved.

So wird beispielsweise bei dem in der deutschen Patentschrift 5 19 371 beschriebenen Extraktionsverfahren der in dem Verdampfungskolben gebildete Lösungsmitteldampf durch das zentral angeordnete Dampfaufstiegsrohr an der mit dem zu extrahierenden Feststoff gefüllten Extraktionshülse vorbei in das Kondensatorrohr und den RückflußküMer geführt, dort kondensiert und das Kondensat wird in einem eigens dafür vorgesehenen Sammelgefäß als abgekühltes Kondensat gesammelt und von dort auf den in der Extraktionshülse befindlichen zu extrahierenden Feststoff aufgegeben. Der Extraktionsvorgang erfolgt bei diesem Verfahren durch Auslaugen des Feststoffes mit Lösungsmittel, dessen Temperatur wesentlich unterhalb seiner Siedetemperatur liegt, durch Hindurchlaufenlassen des kondensierten Lösungsmittels durch eine ruhende Masse des Feststoffs, wobei Druckgleichheit zwischen der Eintrittsseite des Lösungsmittels in das Feststoffbett und der Austrittsseite des Lösungsmittels aus dem Feststoffbett besteht (Normaldruck).For example, in the extraction process described in German Patent 5 19 371, the extraction process formed in the evaporation flask Solvent vapor through the centrally located steam riser pipe to the one to be extracted Solids-filled extraction thimble passed into the condenser tube and the reflux tube, there condenses and the condensate is cooled down in a specially provided collecting vessel Collected condensate and applied from there to the solid to be extracted located in the extraction thimble. The extraction process takes place at this process by leaching the solid with solvent, the temperature of which is substantially below its boiling point is by passing the condensed solvent through a static mass of the solid, with the pressure being equal between the inlet side of the solvent in the Solid bed and the exit side of the solvent consists of the solid bed (normal pressure).

Auch bei dem in dem oben genannten Buch »Organikum« beschriebenen Extraktionsverfahren erfolgt der Extraktionsvorgang durch kontinuierliches Auslaugen einer nicht-bewegten Feststoff-Füllung mit einem kondensierten Lösungsmittel, dessen Temperatur weit unterhalb seines Siedepunktes liegt. Auch bei diesem bekannten Verfahren werden die in dem Verdampfergefäß erzeugten Lösungsmitteldämpfe um das Feststoffbett herum durch seitlich getrennt von der Extraktionskammer angeordnete Dampfaufstiegsrohre einem Rückflußkühler zugeführt, von dem aus das in dem Rückflußkühler gebildete Lösungsmittelkondensat auf das ruhende Feststoffbett tropft und durch dieses hindurch in den Verdampferkolben fließt.Even with the extraction process described in the above-mentioned book "Organikum", the extraction process is carried out continuously Leaching of a non-moving solid filling with a condensed solvent, its temperature is far below its boiling point. In this known method, the in the Solvent vapors generated around the solid bed by separated from the side of the evaporator vessel Extraction chamber arranged steam riser pipes fed to a reflux condenser, from which the in the reflux condensate formed solvent condensate drips onto the stationary bed of solids and through this flows through it into the evaporation flask.

Diese bekannten Verfahren haben allgemein den Nachteil, daß die Extraktion bei begrenzten Lösungsmittelmengen verhältnismäßig häufig durchgeführt werden muß oder große Lösungsmittelmengen eingesetzt werden müssen, wodurch in jedem Falle die Dauer des Extraktionsvorganges verlängert wird, weil das extrahierende kondensierte Lösungsmittel eine Temperatur hat, die wesentlich unterhalb seiner Siedetemperatur liegt, und weil die in der Filterhülse befindliche zu extrahierende Masse nicht bewegt werden kann.These known processes generally have the disadvantage that the extraction is carried out relatively frequently with limited amounts of solvent must be or large amounts of solvent must be used, which in each case the duration the extraction process is extended because the extracting condensed solvent has a temperature that is significantly below its boiling point, and because that located in the filter sleeve too extracting mass cannot be moved.

Aufgabe der Erfindung ist es daher, die Extraktion eines Feststoffes so zu gestalten, daß das zum Extrahieren verwendete Lösungsmittel in dem Augenblick, in dem es mit dem zu extrahierenden Feststoff in Kontakt kommt, eine Temperatur hat, die praktisch der Siedetemperatur des Lösungsmittels entspricht, und daß gleichzeitig für eine gute Durchmischung zwischen dem zu extrahierenden Feststoff und dem für die Extraktion verwendeten Lösungsmittel gesorgt wird, um dadurch die Extraktionsdauer abzukürzen.The object of the invention is therefore to design the extraction of a solid so that the Extract the solvent used at the moment it is in with the solid to be extracted Contact comes, has a temperature which practically corresponds to the boiling point of the solvent, and that at the same time for good mixing between the solid to be extracted and that for the extraction solvent used is taken care of in order to shorten the extraction time.

Es wurde nun gefunden, daß diese Aufgabe bei einem Verfahren des eingangs genannten Typs dadurch gelöst werden kann, daß der aus der Verdampfungskammer aufsteigende Dampf durch die Extraktionskammer(n) und in das in die Filterhülse hineinreichende Innenrohr eines unterhalb des Rückflußkühlers angeordneten Kondensators geleitet wird, das Kondensat, das aus dem RückflußkUhler in die Filterhülse abläuft, unter der Wirkung des Druckes des gegenläufig strömenden Dampfes mit dem zu extrahierenden Feststoff in der Filterhülse kräftig durchgemischt und in dem Kondensatorrohr nach oben gedrückt wird, das Verdampfen des Lösungsmittels in der Verdampferkammer unterbrochen wird, wenn der Flüssigkeitsspiegel in derIt has now been found that this object is achieved in a method of the type mentioned at the beginning can be that the rising vapor from the evaporation chamber through the extraction chamber (s) and into the inner tube which extends into the filter sleeve and which is arranged below the reflux condenser Condenser is passed, the condensate that drains from the reflux cooler into the filter sleeve, under the Effect of the pressure of the steam flowing in the opposite direction with the solid to be extracted in the The filter sleeve is mixed vigorously and pushed upwards in the condenser tube, the evaporation of the Solvent in the evaporation chamber is interrupted when the liquid level is in the

FilterhQlse eine festgelegte Marke erreicht hat, und unter der Wirkung der Drackunterschsede in der Extraktionskammer und in der Verdampfungskammer die Filtration des mit der extrahierten Substanz beladenen Lösungsmittels durch den in der Filterhülse befindlichen Feststoff durchgeführt wird.FilterhQlse has reached a set mark, and under the effect of the Drackunterschsede in the Extraction chamber and in the evaporation chamber the filtration of the extracted substance loaded solvent is carried out through the solid in the filter sleeve.

Die zur Durchführung dieses Verfahrens geeignete Vorrichtung ist gekennzeichnet durch eine Verdampfungskammer für das Lösungsmittel, wei oberhalb dieser angeordnete, miteinander verbundene Extraktionskammern oder eine aus zwei Teilen bestehende Extraktionskammer, eine Filterhülse, die so in die untere Extraktionskammer eingesetzt ist, daß sie eine Verbindungsöffnung zwischen Extraktionskammer und Verdampfungskammer abschließt, einen in der oberen Extraktionskammer angeordneten, mit einer öffnung in die untere Extraktionskammer ragenden fraktionierten Kondensator und einen oberhalb des fraktionierten Kondensators angeordneten Rückflußkühler.The device suitable for carrying out this method is characterized by an evaporation chamber for the solvent, white above this arranged, interconnected extraction chambers or one consisting of two parts Extraction chamber, a filter sleeve which is inserted into the lower extraction chamber in such a way that it closes a connecting opening between the extraction chamber and the evaporation chamber, one in the upper one Extraction chamber arranged, with an opening protruding into the lower extraction chamber fractionated Condenser and a reflux condenser arranged above the fractionated condenser.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren und unter Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist es im Gegensatz zu dem bekannten Verfahren möglich, die Extraktion bei der Siedetemperatur des Lösungsmittels unter gleichzeitiger mechanischer Vermischung der Feststoffteilchen mit dem Lösungsmittel (nach Art eines Fließbettes) durchzuführen und anschließend den Extrakt durch Druckfiltration von dem Feststoffrückstand abzutrennen. Damit ist es möglich, die Extraktion innerhalb kürzester Zeit und, da bei der Siedetemperatur des Lösungsmittels extrahiert werden kann, unter Anwendung von nur drei Extraktionsvorgängen unter Erzielung einer vollständigen Extraktion des eingesetzten Feststoffes durchzuführen. Die zur Durchführung dieses Verfahrens verwendete erfindungsgemäße Vorrichtung ist keineswegs technisch aufwendiger als die bekannten Vorrichtungen, in vieler Hinsicht sogar einfacher aufgebaut als diese.According to the method according to the invention and using the device according to the invention, it is In contrast to the known method, the extraction is possible at the boiling point of the solvent with simultaneous mechanical mixing of the solid particles with the solvent (like a Fluidized bed) and then to separate the extract from the solid residue by pressure filtration. With this it is possible to do the extraction within a very short time and, since it can be extracted at the boiling point of the solvent, under Use of only three extraction processes to achieve a complete extraction of the solid used. The implementation this method used device according to the invention is by no means technically more complex than that known devices, in many respects even simpler than this.

Das erfindungsgemäße Verfahren unterscheidet sich von den bekannten Extraktionsverfahren im wesentlichen dadurch, daß der aus der Verdampfungskammer kommende Lösungsmitteldampf von unten nach oben durch die Extraktionskammerjn) und das in die darin vorhandene Filterhülse in das innerhalb der Extraktionskammer bis in die Filterhülse reichend angeordnete Innenrohr eines unterhalb des Rückflußkühlers angeordneten Kondensators geleitet wird, das Kondensat, das aus dem Rückflußkühler in die Filterhülse zurückfließt, unter der Wirkung des Druckes des im Gegenstrom aufsteigenden Lösungsmitteldampfes mit dem zu extrahierenden Feststoff innerhalb der Filterhülse kräftig durchgemischt und in dem Kondensator nach oben gedrückt wird, und daß nach dem Unterbrechen des Verdampfens des Lösungsmittels in der Verdampfungskammer beim Erreichen eines vorgegebenen Flüssigkeitsspiegels in der Filterhülse das mit c.er zu extrahierenden Substanz beladene Lösungsmittel durch den in der Filterhülse befindlichen Feststoff und die Filterhülse selbst unter der Einwirkung der Druckdifferenz zwischen der Extraktionskammer und der Verdampfungskammer (die nach dem Abschalten der Heizquelle beim Abkühlen einen Unterdruck aufweist) unter Druck in die Verdampfungskammer filtriert wird.The method according to the invention differs from the known extraction method essentially in that that from the evaporation chamber Coming solvent vapor from bottom to top through the extraction chamber jn) and into the inside existing filter sleeve in the arranged within the extraction chamber reaching into the filter sleeve Inner tube of a condenser arranged below the reflux condenser is passed, the condensate, which flows back from the reflux condenser into the filter sleeve, under the action of the pressure of the im Countercurrent of the rising solvent vapor with the solids to be extracted is vigorously mixed inside the filter sleeve and afterwards in the condenser is pressed up, and that after stopping the evaporation of the solvent in the evaporation chamber upon reaching a predetermined The solvent loaded with the substance to be extracted passes through the liquid level in the filter sleeve the solid in the filter sleeve and the filter sleeve itself under the action of the pressure difference between the extraction chamber and the evaporation chamber (which occurs after the Heating source has a negative pressure during cooling) is filtered under pressure into the evaporation chamber.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch charakterisiert, daß eine Extraktion mit siedender Extraktionsflüssigkeit unter gleichzeitiger mechanischer Vermischung der Phasen durchgeführt wird, da das in die Extraktionskammer bzw. die Filterhülse eingeleitete heiße Kondensat durch die im Gegenstrom aufsteigen-The inventive method is characterized in that an extraction with boiling extraction liquid is carried out with simultaneous mechanical mixing of the phases, since this in the Extraction chamber or the filter sleeve introduced hot condensate through the rising in countercurrent

den heißen Lösungsmitteldämpfe, die durch das Kondensat hindurchströmen, direkt erneut erhitzt wird, während der zu extrahierende Feststoff mit dem heißen Kondensat ständig mechanisch vermischt wird.the hot solvent vapors flowing through the condensate are directly reheated, while the solid to be extracted is constantly mechanically mixed with the hot condensate.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird im einzelnen wie folgt durchgeführt:The method according to the invention is carried out in detail as follows:

Wenn das Lösungsmittel in der Verdampfungskammer erhitzt wird und sich Dampf bildet, steigt dieser aufwärts durch die Extraktionskammer und tritt in das fraktionierte Kondensator-Innenrohr ein, in dem er aufwärts steigt. Darin und im Rückflußkühler wird der Dampf kondensiert und das Kondensat fließt herunter auf den in der Filterhülse vorhandenen Feststoff. Er sammelt sich darin und im unteren Teil des Kondensatorinnenrohres, das in die Filterhülse hineinragt. Das in dem unteren Teil des Kondensatorinnenrohres stehende Kondensat wirkt gegenüber dem beim weiteren Erhitzen aus der Verdampfungskammer aufsteigenden Lösungsmitteldampf als Flüssigventil, so daß sich in der Lösungsmitteldampf-Phase, die sich in dem um das Innenrohr herum gelegenen Raum der Extraktionskammer(n) und in der Verdampfungskammer befindet, ein Dampfdruck aufbaut. Dieser Druck bewirkt, wenn er hoch genug geworden ist, den Durchtritt des Dampfes durch das Kondensat in der Filterhülse und in dem unteren Teil des fraktionierten Kondensator-Innenrohres und dabei wird das in diesem Bereich vorhandene Feststoffmaterial kräftig durchgemischt. Für das erfindungsgemäße Verfahren ist es wesentlich, daß der um das fraktionierte Kondensator-Innenrohr in der Extraktionskammer gelegene Bereich ständig mit heißem Dampf nach Art eines Heizmantels umgeben ist, denn dadurch wird die Temperatur des extrahierenden Lösungsmittelkondensats bei der Siedetemperatur gehalten. In dem Maße, wie die Verdampfung des Lösungsmittels in der Verdampfungskammer fortschreitet, nimmt das Volumen an heißem Kondensat in dem unteren Teil des fraktionierten Kondensator-Innenrohres zu. Wenn es einen vorgegebenen Stand erreicht hat, wird die Heizvorrichtung unter der Verdampfungskammer abgeschaltet. Wenn dann als Folge davon die Temperatur innerhalb der Verdampfungskammer absinkt, hört die Dampferzeugung in der Verdampfungskammer auf und dadurch, daß die Verdampfungskammer durch die Filterhülse und die Kondensat-Sperre im unteren Teil des fraktionierten Kondensator-Innenrohres gegen die äußere Atmosphäre abgeschlossen ist, entsteht in der Verdampfungskammer ein Unterdruck, der zur Folge hat, daß die Flüssigkeit, die sich in der Filterhülse und in dem unteren Abschnitt des fraktionierten Kondensator-Innenrohres befindet, automatisch in die Verdampfungskammer als Folge der nun herrschenden Druckdifferenz eingesaugt wird. Dadurch wird das die zu extrahierende Substanz enthaltende Kondensat vollständig von dem in der Filterhülse befindlichen Feststoff abgetrennt und ein Extraktionsvorgang ist damit beendet. Ein solcher Extraktionsvorgang erfordert nur eine außerordentlich kurze Arbeitszeit und wenig Energie, da es bei dem erfindungsgemäßen Verfahren für einen Arbeitszyklus lediglich erforderlich ist, eine solche Menge an Lösungsmitteldampf zu entwickeln, die den durch das in die Filterhülse und das fraktionierte Kondensator-lnnenrohr abgegebene Kondensat aufgebauten Gegendruck zu Oberwinden vermag.As the solvent in the evaporation chamber is heated and vapor forms, it rises up through the extraction chamber and enters the fractionated condenser inner tube, in which it rises upwards. In this and in the reflux condenser, the steam is condensed and the condensate flows down on the solid present in the filter sleeve. It collects in it and in the lower part of the inner condenser tube, which protrudes into the filter sleeve. This in The condensate standing in the lower part of the inner condenser pipe acts against the condensate in the further Heating from the evaporation chamber rising solvent vapor as a liquid valve, so that in the Solvent vapor phase, which is located in the space around the inner tube of the extraction chamber (s) and in the evaporation chamber Builds up steam pressure. This pressure, when it has become high enough, causes the steam to pass through through the condensate in the filter sleeve and in the lower part of the fractionated condenser inner tube and thereby the existing in this area Solid material mixed vigorously. For the method according to the invention, it is essential that the order the fractionated condenser inner tube in the extraction chamber is constantly hot Steam is surrounded in the manner of a heating jacket, because this increases the temperature of the extracting Solvent condensate kept at the boiling point. As the evaporation of the As solvent progresses in the evaporation chamber, the volume of hot condensate increases in the lower part of the fractionated inner condenser tube. If there is a predetermined stand has reached, the heating device under the evaporation chamber is switched off. If then as As a result, the temperature inside the evaporation chamber drops, the steam generation in the ceases Evaporation chamber on and in that the evaporation chamber through the filter sleeve and the Condensate barrier in the lower part of the fractionated condenser inner tube is closed from the outside atmosphere, a negative pressure arises in the evaporation chamber, which has the consequence that the Liquid, which is located in the filter sleeve and in the lower section of the fractionated inner condenser tube, automatically enters the evaporation chamber as a result of the pressure difference that now prevails is sucked in. This will make it the one to extract Substance-containing condensate is completely separated from the solid in the filter sleeve and a The extraction process is now complete. Such an extraction operation requires only one extremely short working time and little energy, since it is for one working cycle in the method according to the invention all that is required is to develop such an amount of solvent vapor that the in the filter sleeve and the fractionated inner condenser tube discharged condensate are able to overcome the built-up counterpressure.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es unter Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ferner in einfacher Weise möglich, eine automatischeAccording to the method according to the invention, it is under Use of the device according to the invention is also possible in a simple manner, an automatic Regelung bzw. Steuerung durchzuführen, da zu diesem Zweck lediglich die für die Verdampfungskammer vorgesehene Heizquelle in den gewünschten Zeitabständen automatisch oder manuell abgeschaltet zu - werden braucht.To carry out regulation or control, since for this purpose only those for the evaporation chamber provided heating source is switched off automatically or manually at the desired time intervals - will need.

Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung stellt im Gegensatz zu den bekannten Vorrichtungen die Extraktionskammer mit dem zentralen fraktionierten Kondensator-Innenrohr, das mit seinem unteren EndeIn the device according to the invention, in contrast to the known devices, the Extraction chamber with the central fractionated condenser inner tube, which with its lower end

κ· bis in die Filterhülse hinein reicht, eine Einheit dar, wobei die Filterhülse als Flüssigkeitsventil gegenüber dem Innenraum der Verdampfungskammer fungiert. Bei dieser Ausbildung der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird das Kondensat direkt in der Filterhülse und in demκ extends into the filter sleeve, represents a unit, wherein the filter sleeve acts as a liquid valve opposite the interior of the evaporation chamber. at this embodiment of the device according to the invention, the condensate is directly in the filter sleeve and in the

I^ zentralen fraktionierten Kondensator-Innenrohr gesammelt. Es füllt dadurch, daß der untere Abschnitt dieses Innenrohres in die Filterhülse hineinragt, auch diesen unteren Teil des Innenrohres und kann, solange in der Verdampfungskammer LösungsmitteldämpfeI ^ collected central fractionated condenser inner tube. It fills in that the lower section this inner tube protrudes into the filter sleeve, also this lower part of the inner tube and can, as long as solvent vapors in the evaporation chamber

2i! erzeugt werden, nicht in diese zurückfließen, da der Dampfdruck innerhalb der Verdampfungskammer und in dem die Filterhülse und das fraktionierte Kondensator-Innenrohr umgebenden Raum der Extraktionskammer den Rücklauf des Kondensats verhindert. Dadurch,2i! are generated, do not flow back into this, since the Vapor pressure inside the evaporation chamber and in the space of the extraction chamber surrounding the filter sleeve and the fractionated condenser inner tube prevents the condensate from flowing back. Through this,

is daß der in der Verdampfungskammer gebildete und in den Raum der Extraktionskammer, der die Filterhülse und das fraktionierte Kondensator-Innenrohr umgibt, aufsteigende Lösungsmitteldampf keinen direkten Durchgang zu dem Rückflußkühler findet (da dieis that the one formed in the evaporation chamber and in the space of the extraction chamber, which surrounds the filter sleeve and the fractionated condenser inner tube, ascending solvent vapor does not find a direct passage to the reflux condenser (since the

in Extraktionskammer(n) durch eine Schliffglasverbindung nach oben abgedichtet ist [sind]), ist dieser Dampf innerhalb dieses Raumes praktisch gefangen und muß durch den unteren Teil des fraktionierten Kondensator-Innenrohres in den fraktionierten Kondensator eintre-in the extraction chamber (s) through a ground glass connection is sealed at the top), this vapor is practically trapped within this space and must enter the fractionated condenser through the lower part of the fractionated condenser inner tube.

« ten, wodurch bewirkt wird, daß die Filterhülse und das Kondensator-Innenrohr ständig mit zirkulierendem heißem Dampf, der unter Druck steht, umgeben sind, wodurch das Kondensat stets auf Siedetemperatur gehalten wird. Diese in dem die Filterhülse und das«Th, which causes the filter sleeve and the The inner condenser tube are constantly surrounded by circulating hot steam that is under pressure, whereby the condensate is always kept at the boiling point. This in which the filter sleeve and the fraktionierte Kondensator-Innenrohr umgebenden Raum der Extraktionskammer zirkulierenden heißen Lösungsmitteldämpfe stellen praktisch einen Heizmantel für das innerhalb der Filterhülse und des Kondensator-Innenrohrs befindliche Kondensat dar, so daß dieseshot fractionated condenser inner tube surrounding space of the extraction chamber circulating Solvent vapors practically represent a heating jacket for the condensate located within the filter sleeve and the condenser inner tube, so that this während des gesamten Extraktionsvorganges etwa die Temperatur der Lösungsmitteldämpfe hat. Wenn nur der Druck des Lösungsmitteldampfes innerhalb dei genannten Innenräume einen bestimmten Wert übersteigt, steigt er durch das Kondensat in dem Innenrohihas approximately the same temperature as the solvent vapors during the entire extraction process. If only If the pressure of the solvent vapor inside the named interior exceeds a certain value, it rises through the condensate in the interior tube hindurch nach oben und gelangt zu dem Rückflußkühler wo er kondensiert wird. Während des Aufsteigens des heißen Lösungsmitteldampfes durch das Kondensat hindurch erfolgt eine direkte Erhitzung und starke Durchmischung der innerhalb der Filterhülse und irthrough to the top and reaches the reflux condenser where it is condensed. During the ascent of the hot solvent vapor through the condensate results in direct heating and strong Mixing of the inside the filter sleeve and ir dem unteren Abschnitt des fraktionierten Kondensator Innenrohres befindlichen Substanzen. Auf diese Weise werden ohne großen apparativen Aufwand ideale Bedingungen für den Extraktionsvorgang (höchstmögliche Temperatur des Extraktionslösungsmittels uncthe lower section of the fractionated condenser inner tube located substances. In this way ideal conditions for the extraction process (highest possible temperature of the extraction solvent unc größtmögliche Berührungsflächen) erzielt, so daß di< Extraktion selbst innerhalb einer extrem kurzen Zei durchgeführt werden kann. Hinzu kommt noch, dal nach dem Abschalten der Heizquelle unterhalb de: Verdampfungskammer, wie vorstehend erläutert, ein«largest possible contact surfaces), so that the extraction even within an extremely short time can be carried out. In addition, there is dal after switching off the heating source below the: evaporation chamber, as explained above, a « Druckfiltration abläuft, so daß das mit dem extrahierte! Material angereicherte Lösungsmittel schnell un< vollständig von dem zu extrahierenden Feststoffmate rial abgetrennt wird. Die Erfindung wird nachfolgen«Pressure filtration takes place, so that with the extracted! Material-enriched solvents are quickly and completely removed from the solid matter to be extracted rial is separated. The invention will follow «

unter Bezugnahme auf die beiliegenden Zeichnungen näher erläutert.with reference to the accompanying drawings explained in more detail.

Die erfindungsgemäße Extraktionsvorrichtung ist in den Fig. I bis 7 dargestellt. In F-"ig. I bezeichnen die Bezugsziffern I die Verdampfungskammer, 2 und 3 die Extraktionskammern, 4 den fraktionierten Kondensator und 5 den Rückflußkühler.The extraction device according to the invention is shown in FIGS. In Fig. I denote the Reference numerals I the evaporation chamber, 2 and 3 the extraction chambers, 4 the fractionated condenser and 5 the reflux condenser.

Das zu extrahierende Material wird in einer porösen Filterhülse vorgelegt, die vorzugsweise aus festem Filterpapier besteht. Das Lösungsmittel wird in die Verdampfungskammer I gegeben. Bei 22 wird beispielsweise mit Hilfe einer elektrischen Heizplatte, einem thermoelektrischen Hcizmantcl oder einem Heizbad, wie einem Wasserbad, Wärme zugeführt und der Dampf des erhitzten Lösungsmittels steigt von den Seiten und durch die poröse Filterhülsc in die Fxtraktionskammern 2 und 3 und längs des Rohres des fraktionierten Kondensators 4 zum Rückflußkühlcr 5 auf, wo er kondensiert wird und in die Filterhülse 6 tropft. Durch den aufsteigenden Dampf wird die F^riltcrhülsc intermittierend hochgcdriickt. Das kondensierte Lösungsmittel sammelt sich in der F-'iltcrhülsc und der freie Dampf wird am unleren Fndc 19 dos fraktionierten Kondensatorrohrs 4 aufgefangen, wobei in den F-'xtraktionskammcrn 2 und 3 ein Dampfdruck herrscht, und das kondensierte Lösungsmittel wird längs der Innenseite des fraktionierten Kondensatorrohrs 4 hochgetrieben, wodurch automatisch der überschüssige heiße Dampf entspannt wird und ein kräftiges Durchmischen des zu extrahierenden F'cststoffes erleichtert und der Dampfdruck kontrolliert wird. Wenn etwa ein Volumen von 30 bis 35 ml sich im Inneren des fraktionierten Kondensatorrohres angesammelt hat, wird die Heizung abgeschaltet, sobald sich das Lösungsmittel bei dem bei t5 angezeigten Niveau der Filterhülse befindet. Dort extrahiert es die löslichen Bestandteile aus dem Feststoff, während der Teil der Vorrichtung, der die Hülse umgibt, unter dem Dampfdruck des Lösungsmittels steht. Dies ist von Vorteil, weil die Löslichkeit der Substanzen mit einer Erhöhung der Temperatur und des Druckes merklich ansteigt.The material to be extracted is placed in a porous filter sleeve, which is preferably made of solid filter paper. The solvent is placed in the evaporation chamber I. At 22, for example, with the help of an electric heating plate, a thermoelectric heating jacket or a heating bath such as a water bath, heat is supplied and the steam of the heated solvent rises from the sides and through the porous filter sleeve into the extraction chambers 2 and 3 and along the pipe of the fractionated Condenser 4 to the reflux cooler 5, where it is condensed and drips into the filter sleeve 6. Due to the rising vapor, the F ^r iltcrhülsc is hochgcdriickt intermittently. The condensed solvent collects in the filter sleeve and the free vapor is collected at the bottom 19 of the fractionated condenser tube 4, with vapor pressure in the extraction chambers 2 and 3, and the condensed solvent along the inside of the fractionated The condenser tube 4 is driven up, as a result of which the excess hot steam is automatically relaxed and vigorous mixing of the solid to be extracted is facilitated and the steam pressure is controlled. When a volume of about 30 to 35 ml has accumulated inside the fractionated condenser tube, the heating is switched off as soon as the solvent is at the level of the filter sleeve indicated at t5. There it extracts the soluble components from the solid, while the part of the device that surrounds the sleeve is under the vapor pressure of the solvent. This is advantageous because the solubility of the substances increases noticeably with an increase in temperature and pressure.

Wenn das Lösungsmittel in der Verdampfungskammer sich abkühlt, werden die löslichen Bestandteile des Feststoffes durch die poröse Hülse zurück in die Verdampfungskammer 1 filtriert. Der Vorgang wird etwa dreimal wiederholt und die extrahierten Verbindungen können aus ihrer Lösung nach irgendeiner üblichen Methode isoliert werden.When the solvent in the evaporation chamber cools down, the soluble components of the The solid is filtered back into the evaporation chamber 1 through the porous sleeve. The process will repeated about three times and the extracted compounds can be removed from their solution after any the usual method.

Die Verdampfungskammer 1 in Fi g. 2 ist ein Kolben, der ein Lösungsmittel oder ein Lösungsmittelgemisch enthält und ein ausreichendes Volumen zum Verdampfen für die Zwecke des erfindungsgemäßen Extraktionsverfahrens aufweist. Der Hals des Kolbens, der eine Glasschliffverbindung aufweist, die mit 7 in F i g. 2 angezeigt ist, ist vorzugsweise eine Standard-Schliffhülse. The evaporation chamber 1 in Fi g. 2 is a flask containing a solvent or a mixture of solvents and having sufficient volume to evaporate for the purposes of the extraction process of the invention. The neck of the flask, which has a ground glass connection, denoted by 7 in FIG. 2 is shown, is preferably a standard Schliffhül se.

Wenn als Lösungsmittel in der Verdampfungskammer ein Gemisch von Lösungsmitteln mit verschiedenen Siedepunkten verwendet wird, sollte das verdampfte Lösungsmittel ausreichen, um das Innere des fraktionierten Kondensatorrohres 4 so weit zu füllen, wie es proportional dem mit 15 markierten Niveau der Filterhülse entspricht. Wenn das Volumen der Filterhölse 6 etwa 3OmI beträgt und die Siedepunkte der Komponenten des Lösungsmittelgemisches 45°, 60" und 80° C betragen und 60 ml Lösungsmittelgemisch für die Extraktion verwendet werden, sollten 10 ml des Lösungsmittels mit dem Siedepunkt 45° C, 10 ml des Lösungsmittels mil dem Siedepunkt 60°C und der Rest des Lösungsmittels mit dem Siedepunkt von 80°C miteinander vermischt werden. If a mixture of solvents with different boiling points is used as the solvent in the evaporation chamber, the evaporated solvent should be sufficient to fill the interior of the fractionated condenser tube 4 as much as it corresponds proportionally to the level of the filter sleeve marked 15. If the volume of the filter sleeve 6 is about 30 ml and the boiling points of the components of the solvent mixture are 45 °, 60 "and 80 ° C and 60 ml of the solvent mixture are used for the extraction, 10 ml of the solvent with the boiling point 45 ° C, 10 ml of the solvent with the boiling point of 60 ° C and the remainder of the solvent with the boiling point of 80 ° C are mixed together.

Wenn das Lösungsmittelgemisch in der Verdamps fungskanimcr erhitzt wird, kondensieren die flüchtigeren l.ösungsmittclkomponenten zuerst unter allmählichem Verdampfen der Lösungsmittelkomponenten mit anderen Siedepunkten, die sich in der Filterhülse 6 in einem Volumen von etwa 30 bis 35 ml ansammeln, wasWhen the solvent mixture is heated in the evaporation duct, the more volatile ones condense 1. Solvent components first with gradual evaporation of the solvent components other boiling points that are in the filter sleeve 6 in a volume of about 30 to 35 ml what

ίο der Marke 15 im Inneren des fraktionierten Kondensatorrohrcs 4 entspricht. Wenn das Lösungsmittelgemisch sich wie eine einzige Verbindung verhält, ist das llxtraktionsprinzip das gleiche.ίο the brand 15 inside the fractionated condenser tube 4 corresponds. If the mixed solvent behaves like a single compound, that is ll extraction principle the same.

Die zum Verdampfen des Lösungsmittels in derTo evaporate the solvent in the

is Verdampfungskammer 1 dienende Wärme wird mitis evaporation chamber 1 serving heat is with

1 IiITc eines Wasserbades, Sandbades oder vorzugsweise mit einem thermoelektrischen Heizmantel zugeführt (Ziffer 22). Der Strom oder die Heizung wird abgeschaltet, wenn das Lösungsmittel bis zur Marke 15 in Fig. 1 aufgestiegen ist. Die löslichen Bestandteile werden durch Regelung der Temperatur und des Druckes extrahiert, wobei überschüssiger Lösungsmitteldampf durch das Lösungsmittel und längs der Innenseite des fraktionierten Kondensatorrohres aufsteigt und ein kräftiges Durchmischen des zu extrahierenden Feststoffes bewirkt. Wenn die Verdampfungskammer sich abkühlt, kühlen sich die Flüssigkeiten ab und werden danach in die Verdampfungskammer zurückgeführt. Das Verfahren wird zur vollständigen Extraktion der löslichen Bestandteile mindestens zweimal wiederholt.1 IiITc of a water bath, sand bath or preferably supplied with a thermoelectric heating jacket (item 22). The power or heating is turned off when the solvent has risen to mark 15 in FIG. 1. The soluble components are extracted by regulating the temperature and pressure, with excess solvent vapor rising through the solvent and along the inside of the fractionated condenser tube and causing the solid to be extracted to be vigorously mixed. As the evaporation chamber cools down, the liquids cool down and are then returned to the evaporation chamber. The procedure is repeated at least twice for complete extraction of the soluble components.

Die in Fig. 3 und Fig. 4 dargestellten Extraktionskammern 2 und 3 sind durch einen Konus (Schliffglasverbindung) und eine Hülse 10 (Schliffglasverbindung) miteinander verbunden, die bei 16 in Fig. I als eine Einheit dargestellt sind. Um die Einführung des Feststoffes mit der Filterhülse 6 in die Extraktionskammer zu erleichtern, ist die Kammer in zwei Einzelkammern 2 und 3 unterteilt. Die obere Kammer 2 in Fig. 3 kann abgehoben werden, um den Feststoff mit der Filterhülse 6 so einzuführen, daß diese am unteren Halsansatz 18 der unteren Extraktionskammer 3 aufliegt (F i g. 4), und auf die untere Extraktionskammer 3 wird dann die obere Extraktionskammer 2 (Fig.3) zusammen mit dem fraktionierten Kondensatorrohr 4 (F i g. 5) dicht aufgesetzt, so daß die untere öffnung 19 in Fig.5 des fraktionierten Kondensatorrohrs 5 in das Innere der Filterhülse 6 eingeführt wird, wodurch ermöglicht wird, daß die Hülse vertikal wie in Fig. 1 festgehalten wird. Das fraktionierte Kondensatorrohr 4 in Fi g. 5 besteht aus einem Konus 13, der vorzugsweise eine Schliffglasverbindung darstellt, weiche in die Hülse 8 der oberen Extraktionskammer 2 in F i g. 3 paßt, die bei 20 in F i g. 1 gezeigt ist. Die Ziffer 11 in F i g. 4 ist ein Konus (Schliffglasverbindung), der in die Hülse 7 paßt, wie in F ΐ g. 1 bei 17 gezeigt wird. Anstelle der Kammern The extraction chambers 2 and 3 shown in FIGS. 3 and 4 are connected to one another by a cone (ground glass connection) and a sleeve 10 (ground glass connection), which are shown as a unit at 16 in FIG. In order to facilitate the introduction of the solid with the filter sleeve 6 into the extraction chamber, the chamber is divided into two individual chambers 2 and 3. The upper chamber 2 in Fig. 3 can be lifted to introduce the solid with the filter sleeve 6 so that it rests on the lower neck 18 of the lower extraction chamber 3 (Fig. 4), and the lower extraction chamber 3 is then the Upper extraction chamber 2 (FIG. 3) together with the fractionated condenser tube 4 (FIG. 5) placed tightly so that the lower opening 19 in FIG. 5 of the fractionated condenser tube 5 is introduced into the interior of the filter sleeve 6, which enables that the sleeve is held vertically as in FIG. The fractionated condenser tube 4 in Fi g. 5 consists of a cone 13, which is preferably a ground-glass compound, soft in the sleeve 8 of the upper extraction chamber 2 in F i g. 3 matches that at 20 in FIG. 1 is shown . The number 11 in F i g. 4 is a cone (ground glass connection) which fits into the sleeve 7, as in F ΐ g. 1 is shown at 17. Instead of the chambers

2 und 3 kann auch eine einzige Kammer verwendet werden.2 and 3 a single chamber can also be used.

Der zu extrahierende Feststoff wird auf den BodenThe solid to be extracted is on the ground

der Filterhülse 6 gegeben, wenn er ein schweresthe filter sleeve 6 given if he has a heavy

Material oder ein pulverförmiges Material darstellt.Represents material or a powdery material. Wenn die zu extrahierende Substanz in Form einerIf the substance to be extracted is in the form of a

cremigen Masse oder Paste vorliegt, kann ein Teil dercreamy mass or paste can be part of the

Substanz ebenso auf die Seitenwände der Filterhülse 6Substance on the side walls of the filter sleeve 6 as well

aufgetragen und das fraktionierte Kondensatorrohr 4 soapplied and the fractionated condenser tube 4 so bemessen werden, daß ein schmaler Zwischenraumbe sized that a narrow space verbleibt, der gewährleistet, daß der Dampf in dasremains, which ensures that the steam in the

Innere des fraktionierten Kondensators 4 eintretenEnter the interior of the fractionated capacitor 4

kann. Das Gewicht der Filterhülse mil dem darin befindlichen Material, die auf der Halsöffnung bei 18 in Fig. 1 der unteren Extraktionskammer 3 aufliegt, verhindert nicht den Eintritt des Lösungsmittels zuerst in die untere Extraktionskammer 3, solange ein ausreichender Zwischenraum zwischen dem fraktionierten Kondcnsalorrnhr und dem /ti extrahierenden Material freigelassen wird.can. The weight of the filter sleeve with the material inside it, placed on the neck opening at 18 in Fig. 1 of the lower extraction chamber 3 rests, does not prevent the entry of the solvent first into the lower extraction chamber 3, as long as there is sufficient space between the fractionated Condcnsalorrnhr and the / ti extracting Material is released.

Wenn Mikromengen an Substanz verwendet werden, wird die Hülse allmählich unter Bewegen nach oben angehoben, wodurch zuerst der längs der Seitenwände der Filterhülse 6 nach oben aufsteigende Dampf angezeigt wird. Wenn das Lösungsmittel sich im Innern des fraktionierten Kondensalorrohres 4 ansammelt, wird der freie Dampf an der unteren öffnung 19 des fraktionierten Kondensatorrohres 4 aufgefangen, wobei das Lösungsmittel in der Filterhülse 6 bei 18 gesammelt wird und ein Dampfdruck in den geschlossenen Extraktionskammern 2 und 3 entsteht (die Kammer ist durch die Sehliffglasverbindungen 16, 17 und 20 in Fig. 1 verschlossen). Der ausgeübte Druck drückt das Lösungsmittel bei 19 in das Innere des fraktionierten Kondensatorrohrs 4, bis es das Niveau 15 in der nahtlosen Filterhülse 6 erreicht hat.When microscopic amounts of substance are used, the sleeve is gradually moved upward raised, whereby first the along the side walls of the filter sleeve 6 upwardly rising steam is shown. When the solvent collects inside the fractionated condenser tube 4, the free steam is collected at the lower opening 19 of the fractionated condenser tube 4, wherein the solvent is collected in the filter sleeve 6 at 18 and a vapor pressure in the closed Extraction chambers 2 and 3 are created (the chamber is in Fig. 1 closed). The pressure exerted pushes the solvent at 19 into the interior of the fractionated Condenser tube 4 until it has reached level 15 in the seamless filter sleeve 6.

Die Filterhülse 6 ist eine Extraktionshülse. Wenn das verdampfte Lösungsmittel aus der Verdampfungskammer 1 bei 18 die Filterhülse 6 erreicht, die auf dem Ha'isansatz der unteren Extraktionskammer 3 aufliegt und durch das fraktionierte Kondensatorrohr 4 vertikal gehalten wird, wird die Filterhülse 6 intermittierend von selbst nach oben gedrückt, wodurch gewährleistet wird, daß der aufsteigende Dampf in die Extraktionskammern 2 und 3 eintritt. Wenn die Extraktionskammern 2 und 3 ausreichend mit Lösungsmitteldampf erfüllt sind, tritt der aufsteigende Lösungsmitteldampf durch das fraktionierte Kondensatorrohr bei 19 ein und wird durch den Rückflußkühler 5 kondensiert, tropft herab in die Filterhülse, in der das Lösungsmittel gesammelt wird. Wenn das Lösungsmittel die öffnung bei 19 erreicht, wird es im Innern des fraktionierten Kondensatorrohrs 4 nach oben gedrückt, wobei der überschüssige Dampf durch das Lösungsmittel austritt, wodurch ein kräftiges Durchmischen der Substanz innerhalb der Hülse bewirkt wird.The filter sleeve 6 is an extraction sleeve. When the evaporated solvent from the evaporation chamber 1 at 18 reaches the filter sleeve 6, which rests on the neck attachment of the lower extraction chamber 3 and held vertically by the fractionated condenser tube 4, the filter sleeve 6 is intermittently of itself pushed upwards, thereby ensuring that the rising steam in the extraction chambers 2 and 3 entry. When the extraction chambers 2 and 3 are sufficiently filled with solvent vapor, occurs the solvent vapor ascending through the fractionated condenser tube at 19 and is passed through the The reflux condenser 5 condenses, drips down into the filter thimble in which the solvent is collected. When the solvent reaches the opening at 19, it becomes inside the fractionated condenser tube 4 is pushed upwards, the excess steam escaping through the solvent, creating a powerful Mixing of the substance is effected within the sleeve.

Wenn die Verdampfungskammer sich abkühlt, schließt die Filterhülse das Lösungsmittel in der unteren Extraktionskammer bei 18 ab und filtriert es zurück in die Verdampfungskammer 1.When the evaporation chamber cools down, the filter sleeve closes the solvent in the lower one Extraction chamber at 18 and filter it back into the evaporation chamber 1.

Der Rückflußkühler 5 weist bei 14 in F i g. 6 eine Schliffglasverbindung auf, die in die Hülse 12 gemäß F i g. 5 des fraktionierten Kondensatorrohres 4 paßt. Es können unterschiedliche Arten von Rückflußkühlern verwendet werden, so lange der Konus 14 der Schliffglasverbindung in die Hülse 12 bei 21 in F i g. 1 paßtThe reflux condenser 5 has at 14 in FIG. 6 a ground glass connection, which is inserted into the sleeve 12 according to FIG F i g. 5 of the fractionated condenser tube 4 fits. Different types of reflux condenser can be used can be used as long as the cone 14 of the ground glass connection into the sleeve 12 at 21 in FIG. 1 fits

Wenn in der Verdampfungskammer 1 der Siedepunkt des Lösungsmittels erreicht ist, dauert es nicht sehr lange, bis der Dampf die Filterhülse 6 erreicht und das kondensierte Lösungsmittel in der Filierhülse sich so weit angesammelt hat, daß das Niveau 15 erreicht wird. Die bis zu diesem Zeitpunkt verbrauchte Wärme ist sehr gering. Der Extraktionsvorgang verläuft ab diesemWhen in the evaporation chamber 1 the boiling point of the solvent is reached, it does not take very long until the steam reaches the filter sleeve 6 and that condensed solvent has accumulated in the filler sleeve to such an extent that level 15 is reached. The heat consumed up to this point is very low. The extraction process continues from this point on

s Zeitpunkt sehr rasch, wobei in dieser Zeit eine einzige Extraktion vollständig durchgeführt wird. Zu einer vollständigen Extraktion eines Feststoffes mit Hilfe eines heißen Lösungsmittels ist eine Mindestanzahl von drei Extraktionen ausreichend.s time very quickly, during which time a single extraction is carried out completely. To a complete extraction of a solid with the help of a hot solvent is a minimum of three extractions are sufficient.

κ, Die erfindungsgemäße Vorrichtung besteht aus Glas, Metall oder einem anderen geeigneten Material und ermöglicht, daß eine Substanz mit Hilfe eines siedenden Lösungsmittels oder eines Lösungsmittelgemisches bei automatisch geregelter Temperatur und geregeltemκ, The device according to the invention consists of glass, metal or another suitable material and allows a substance with the help of a boiling solvent or a mixture of solvents automatically regulated temperature and regulated

ι i, Druck extrahiert wird.ι i, pressure is extracted.

Erfindungsgemäß wird in dieser Vorrichtung der erforderliche Lösungsmitteldampfdruck durch spontane Verdampfung und Kondensation des Lösungsmittels aufrechterhalten, wobei gleichzeitig überschüssigerAccording to the invention, the required solvent vapor pressure is spontaneous in this device Evaporation and condensation of the solvent are maintained, while at the same time excess

2( Lösungsmitteldampf automatisch freigesetzt wird. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren und in der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird die Substanz mit dem heißen kondensierten Lösungsmittel ohne Anwendung äußerer Rührung aufgrund des automatischen Druckausgleiches des verdampften Lösungsmittels vollständig vermischt.2 (Solvent vapor is released automatically. At the method according to the invention and in the device according to the invention, the substance with the hot condensed solvent without the use of external agitation due to the automatic pressure equalization of the evaporated solvent completely mixed.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung ermöglicht das Auffangen von heißem kondensierten Lösungsmittel, das für die Extraktion erforderlich ist, und gestaltet es, das Volumen des heißen kondensierten Lösungsmittels während der Extraktion /u erhöhen, durch entsprechende Regelung der von außen /ugeführten Verdampfungswärme. The device according to the invention enables hot condensed solvent to be collected, that is necessary for the extraction and shapes it to the volume of the hot condensed solvent Increase / u during extraction by regulating the external heat of evaporation.

In der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann dasIn the device according to the invention that can

js kondensierte Lösungsmittel während der Extraktion konstant beim Siedepunkt gehalten werden, wobei die Wärme durch den Dampf abgeführt wird, der durch das kondensierte Lösungsmittel hindurchtritt.js condensed solvents during the extraction kept constant at the boiling point, with the heat being carried away by the steam flowing through the condensed solvent passes through.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren und der erfindungsgemäßen Vorrichtung lassen sich die folgenden Vorteile erzielen:With the method according to the invention and the device according to the invention, the following can be achieved Achieve advantages:

1.) Bei einer vollständigen Extraktion wird der erforderliche Wärme- und Zeitbedarf im Verhältnis von 10:1 vermindert;1.) In the case of a complete extraction, the required heat and time requirements in the ratio of 10: 1 reduced;

2.) es besteht die Möglichkeit, den Siedepunkt des Lösungsmittels während der Extraktion zu regulieren;2.) it is possible to regulate the boiling point of the solvent during the extraction;

3.) in den Extraktionskammern werden Temperatur und Druck automatisch geregelt;
4.) das zu extrahierende Material wird ohne Verwendung einer Rührvorrichtung automatisch mit dem Lösungsmittel vermischt;3.) The temperature and pressure in the extraction chambers are automatically regulated;
4.) the material to be extracted is automatically mixed with the solvent without using a stirring device;

5.) die verwendete Extraktionshülse dient als Ventil und gleichzeitig als Filter für die extrahierten Verbindungen; 5.) the extraction thimble used serves as a valve and at the same time as a filter for the extracted compounds;

6.) die Konstruktion und Handhabung der Vorrichtung wird vereinfacht, weil kein Seitenrohr und kein Heberrohr verwendet werden.6.) the construction and handling of the device is simplified because no side tube and no Siphon pipe can be used.

Hierzu 2 Blatt ZeichnungenFor this purpose 2 sheets of drawings

Claims

Patent claims:

1. Verfahren zur Extraktion eines Feststoffes mit einem Lösungsmittel oder einem Lösungsmittelgemisch durch Verdampfen des Lösungsmitteis, Kondensieren des Lösungsmitteldampfes und Durchleiten des kondensierten Lösungsmitteldampfes durch den zu extrahierenden Feststoff, bei dem der zu extrahierende. Feststoff in einer Füterhülse in einer Extraktionskammer bzw. im unteren Teil eines in zwei miteinander verbundene Extraktionskammern aufgeteilten Extraktionsraums vorgelegt, das Lösungsmittel aus einer unterhalb der Extraktionskammer befindlichen Verdampfungskammer verdampft und der Dampf an einem Rückflußkühler kondensiert wird, der so angeordnet ist, daß das Kondensat in die Filterhülse abläuft und die Filtration des Extraktes durch diese und den darin befindlichen Feststoff in die Verdampfungskammer erfolgt, dadurch gekennzeichnet, daß der aus der Verdampfungskammer aufsteigende Dampf durch die Extraktionskammer(n) und in das in die Füterhülse hineinreichende Innenrohr eines unterhalb des Rückflußkühlers angeordneten Kondensators geleitet wird, das Kondensat, das aus dem Rückflußkühler in die Füterhülse abläuft, unter der Wirkung des Druckes des gegenläufig strömenden Dampfes mit dem zu extrahierenden Feststoff in der Füterhülse kräftig durchmischt und in dem Kondensatorrohr nach oben gedrückt wird, das Verdampfen des Lösungsmittels in der Verdampfet kammer unterbrochen wird, wenn der Flüssigkeitsspiegel in der Füterhülse eine festgelegte Marke erreicht hat, und unter der Wirkung der Druckunterschiede in Extraktionskammer und Verdampfungskammer die Filtration des mit der extrahierten Substanz beladcnen Lösungsmittels durch den in der Füterhülse befindlichen Feststoff durchgeführt wird.1. A method for extracting a solid with a solvent or a solvent mixture by evaporating the solvent, condensing the solvent vapor and passing the condensed solvent vapor through the solid to be extracted from which the to be extracted. Solid in a feed tube in a Extraction chamber or in the lower part of one in two interconnected extraction chambers Submitted divided extraction chamber, the solvent evaporates from an evaporation chamber located below the extraction chamber and the vapor is condensed on a reflux condenser arranged to remove the condensate runs into the filter sleeve and the filtration of the extract through this and the contained therein Solid takes place in the evaporation chamber, characterized in that the from the Evaporation chamber rising steam through the extraction chamber (s) and into the into the Inner tube of a condenser arranged below the reflux condenser, which extends into the feed sleeve, is passed, the condensate emerging from the The reflux condenser drains into the feed tube, under the action of the pressure of the countercurrent Vapor is mixed vigorously with the solids to be extracted in the feed tube and pressed upwards in the condenser tube, the evaporation of the solvent in the evaporation chamber is interrupted when the liquid level in the feed tube has reached a specified mark, and under the effect of the pressure differences in Extraction chamber and evaporation chamber the filtration of the extracted substance loaded solvent is carried out through the solid in the feed tube.

2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Verdampfungskammer (1) für das Lösungsmittel, zwei oberhalb dieser angeordnete, miteinander verbundene Extraktionskammern (2) und (3) oder eine aus den Teilen (2) und (3) bestehende Extraktionskammer, eine Füterhülse (6), die so in die untere Extraktionskammer (3) eingesetzt ist, daß sie eine Verbindungsöffnung zwischen Extraktionskammer (3) und Verdampfungskammer (1) abschließt, einen in der oberen Extraktionskammer (2) angeordneten, mit einer öffnung (19) in die untere Extraktionskammer (3) ragenden fraktionierenden Kondensator (4) und einen oberhalb des fraktionierten Kondensators (4) angeordneten Rückflußkühler (5).2. Apparatus for performing the method according to claim 1, characterized by a Evaporation chamber (1) for the solvent, two arranged above this, with one another connected extraction chambers (2) and (3) or one consisting of parts (2) and (3) Extraction chamber, a feeding sleeve (6) which is inserted into the lower extraction chamber (3) that it a connection opening between the extraction chamber (3) and the evaporation chamber (1) closes off, one in the upper extraction chamber (2) with an opening (19) in the lower one Extraction chamber (3) protruding fractionating condenser (4) and a reflux condenser arranged above the fractionated condenser (4) (5).