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Die vorliegende Erfindung betrifft ein neues Verfahren sowie eine neue Anlage für die Extraktion mindestens eines extrahierbaren Stoffes aus mindestens einem, denselben enthaltenden Feststoffmaterial.
Es ist in der Vergangenheit eine grosse Zahl von Extraktionsverfahren und von Anlagen für die Extraktion der verschiedensten Stoffe in den verschiedensten Aggregatzuständen aus Flüssigkeiten und Feststoffmaterialien bekannt geworden, auf welche hier, insbesondere in Hinblick auf die Extraktion von Feststoffen, kurz eingegangen sei :
Beispielsweise ist aus dem Laborbereich das sogenannte Soxhlet-Extraktionsverfahren bekannt, bei weichem ein Löse- bzw. Extraktionsmittel aus einem Lösemittel-Sumpf verdampft wird, an einem oberhalb desselben angeordneten Kühler kondensiert wird und von dort auf bzw. in eine sich in einer Filterhülse befindliche Menge eines den zu extrahierenden Stoff bzw. Extraktstoff enthaltenden, zerkleinerten Feststoffes rinnt oder tropft, sich dort ansammelt und dabei den Extraktstoff aus dem Feststoff laugt.
Das mit demselben beladene Lösemittel wird nach Erreichen eines bestimmten Volumens in den Lösemittelsumpf zurückgeführt, wobei dieser Kreislauf so lange fortgesetzt wird, bis ein gewünschter Auslaugungsgrad im Feststoff bzw. eine gewünschte Konzentration an Extraktstoff im Lösemittel im Sumpf erreicht ist. Ein wesentlicher Nachteil dieses Verfahrens besteht u. a. darin, dass das am Kühler kondensierte Lösemittel relativ geringe Temperatur aufweist und daher die zur Extraktion einer bestimmten Menge Extraktstoff benötigte Zeit relativ hoch ist und, dass der sich im Lösemittel anreichernde Extraktstoff über die gesamte Extraktionsdauer der Erhitzung für das Verdampfen des Lösemittels ausgesetzt ist.
In industriellem Massstab werden Extraktionen mittels Extraktoren durchgeführt, wobei in einem im Wesentlichen mit Zu - und Ablauf ausgestatteten Behälter zwischen zwei Siebplatte od. dgl. eine Schicht des zu extrahierenden Feststoffmaterials angeordnet ist und das Lösemittel, bevorzugt im erhitzten Zustand und unter Druck im Kreislauf durch die genannte Feststoffschicht durchgeführt wird.
Besonders in neuerer Zeit hat sich eine Extraktionstechnik, welche mit sich in sogenannten "überkritischen" Zustand befindlichen Inert-Gasen, wie z. B. CO2 arbeitet, durchgesetzt, wobei diese Extraktionsprozesse sehr selektiv und gleichzeitig effektiv gestaltet werden können und den Vorteil haben, dass in den Extraktstoffen letztlich keine Reste des Extraktionsmittels zurückbleiben oder an denselben haften bleiben. Diese Technik hat sich insbesondere in der Lebensmittelindustrie, aber auch bei der Gewinnung von biologischen Schädlingsbekämpfungsmitteln aus Pflanzenmaterial, wie z. B. von Pyrethrum bewährt. Auch hiebei ist die thermische Belastung des Extraktstoffes hoch.
Allgemein ist festzuhalten, dass mittels Feststoffextraktion wertvolle Bestandteile aus perkolationsfähig (perkolieren = lat : durchsickern) aufbereiteten Substanzen gewonnen oder-was seltener der Fall ist - störende Begleitstoffe aus denselben entfernt werden können. Was die Extraktstoffe und die dieselben enthaltenden Feststoffmaterialien betrifft, seien im Folgenden einige Beispiele genannt : - Extraktion von pharmazeutischen Rohmaterialien wie Blatt-, Rinden-, Wurzel-, Samen-, und
Blütendrogen aus den entsprechenden Pflanzenteilen.
- Bei Polymeren kann ein Auswaschen von Katalysatoren und Verunreinigungen derselben durch Monomer- und Dimer-Rückstände erfolgen. Weiters können an Adsorbentien, wie z. B.
Aktivkohle gebundene Stoffe gewonnen werden oder dort adsorbierte Schadstoffe aus dem
Adsorbens entfernt werden.
- Extraktion von Ölsaaten, von Gewürzen und/oder Geruchs- und Geschmacksstoffen, biozi- den bzw. insektiziden Stoffen aus Pflanzenmaterial.
- Extraktion von Knochen zur Gewinnung von Gelatine und von Tierabfällen zur Gewinnung von Fetten.
- Extraktion von Farbstoffen aus dieselben enthaltenden Materialien.
- Extraktion von Metallen aus Gesteinen.
Die Feststoffextraktion wird auch als "Auslaugen" bezeichnet, vor allem dann, wenn als Lösemittel Wasser verwendet wird.
Der Extraktionsvorgang kann auf verschiedenen Basisprozessen beruhen, wie z. B. auf dem Übergang des Extraktstoffes in das Lösemittel durch Diffusion, Abtrennung des Extraktes (Miscella) von Rückstand (Raffinat), durch Absetzen oder Filtrieren und Austreiben des im Rückstand
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noch verbliebenen Extraktes durch Erhitzen mit Wasserdampf, Auswaschen und/oder Auspressen.
Die Art und Weise wie diese Prozesse miteinander jeweils verknüpft werden, hängt u. a. von der Zielsetzung, von der Spezifität der Extraktion, von der erwünschten Ausbeute, von der gewünschten Produktivität u. dgl. ab.
Ein weiterer wichtiger Verfahrensschritt ist die Abtrennung des Extraktionsstoffes vom Lösebzw. Extraktionsmittel : Heute wird dies meist durch Destillation oder Verdampfung erreicht, vermutlich werden in Zukunft Membranprozesse auch auf diesem Gebiet wachsende Bedeutung erlangen.
Was das Extraktionsgut, also das den erwünschten, zu extrahierenden Stoff enthaltende Feststoffmaterial betrifft, so bestimmen die Eigenschaften desselben wie Teilchengrösse, Oberfläche, Porosität, mittlerer Porendurchmesser und/der Extraktstoffgehalt weitgehend den Verlauf des Extraktionsprozesses.
Je kleiner die Teilchen, desto grösser die Grenzschicht bzw. Diffusionsfläche zwischen Flüssigkeit und Feststoff. Sinkt die Teilchengrösse jedoch zu stark, kann die freie Zirkulation des Lösemittels im Feststoff behindert werden. Nicht-perkolationsfähiges, wie z. B. pulverförmiges Extraktionsgut wird daher oft mit einem grobkörnigen, inerten Trägermaterial vermischt. Die mechanische Vorbereitung, also insbesondere Zerkleinerung, des Extraktionsgutes, soll neben einer Optimierung der Teilchengrösse zu einer Verkürzung der Kapillarwege führen.
Für die Extraktionszeit bis zum Konzentrationsausgleich gilt eine etwa quadratische Abhängigkeit von der mittleren Kapillarlänge im zu extrahierenden Feststoff. Eine gleichmässige Teilchengrösse ist wichtig, da andernfalls feinere Teilchen schneller extrahiert werden als gröbere Teilchen, wodurch die Leistungsfähigkeit der Extraktionsanlage vermindert wird. Die Porosität bestimmt ebenfalls die zu wählende Aufbereitungsart : Mahlen, Walzen, Granulieren, Pelletieren, Extrudieren oder Sprühtrocknen.
Der Wassergehalt des Extraktionsgutes soll bei Einsatz hydrophober Lösemittel möglichst gering sein, da Wasser das Eindringen des Lösemittels in die Korn- bzw. Strukturzwischenräume oder Poren behindert. Daher wird der Extraktion häufig ein Trocknungsschritt vorgelagert. Zusätze von Stoffen, die sowohl im Wasser als auch im Extraktionsmittel löslich sind, wie z. B. Alkohole oder Ketone, können die Extraktion wasserhaltiger Substanzen erleichtern.
Ausserdem ist die Tendenz zur Quellung, die die Perkolation behindert, nach einer Trocknung bei vielen Feststoffen weniger ausgeprägt.
Das Lösemittel bzw. Extraktionsmittel soll im Wesentlichen folgende Eigenschaften besitzen : Niedrige Viskosität, selektives Lösevermögen für den Extraktstoff, enge Siedegrenzen und niedrigen Siedepunkt bzw. niedrige Verdampfungsenthalpie.
Die Extraktionsrate nimmt im Verlauf jedes Extraktionsprozesses ab, nicht nur weil der Konzentrationsgradient abnimmt, sondern weil auch bei den meisten Verfahren die Viskosität der flüssigen Phase durch deren Beladung mit Extraktstoff zunimmt. Durch Anwendung des Gegenstromprinzipes oder durch Temperaturerhöhung kann ein Ausgleich gefunden werden.
Die Lösefähigkeit und damit die Extraktionsrate steigt im allgemeinen mit der Temperatur an.
Jedoch nimmt dabei auch die Lösefähigkeit für die Verunreinigungen zu, darüber hinaus zersetzen sich manche Extraktstoffe bei zu hohen Temperaturen. Es existiert daher für jede Extraktionsaufgabe ein Temperaturoptimum.
Sonderfälle stellen jene Extraktionsprozesse dar, bei denen die Extraktstoff/Extraktionsmittel- Lösung gleichzeitig das Endprodukt darstellt, wie dies z. B. bei Gewürzlikören der Fall ist. Das Lösemittel ist in diesen Fällen eine Wasser/Äthanol-Mischung und daher für die Extraktion besonders gut geeignet.
Der Einsatz eines Gegenstromverfahrens oder ein Abdestillieren des Lösemittels würde wohl höhere Ausbeuten an Extrakten erbringen, gleichzeitig aber auch eine Verschiebung des Geschmacksspektrums nach sich ziehen. Durch geschlossene Kreisläufe zwischen Extraktor und Extrakt-Sammeltank können Lösemittelverluste vermieden werden. Das ist nicht nur wirtschaftlicher, sondern ermöglicht auch im Wesentlichen Konstanz der Ergebnisse der einzelnen Chargen.
Gegenüber der durch physiko-chemische Gesetzmässigkeiten, wie insbesondere durch das Nernst'sche Verteilungsgleichgewicht, gekennzeichneten Flüssig/Flüssig-Extraktion bestehen für die Fest/Ftüssig-Extraktion einige Besonderheiten, wie z. B., dass zwischen der an den Feststoff gebundenen Extraktsubstanz und dem Extraktgehalt des Extraktionsmittels kein definierbarer
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Verteilungsfaktor besteht, dass ein Teil des Extraktes (Miscella) am Ende der Extraktion bzw.
bei mehrstufigen Prozessen in jeder Stufe an der Oberfläche und in den Kapillaren des Feststoffs gebunden ist - dieser Anteil wird als "gebundene Lösung" bezeichnet, dass weiters der Gleichgewichtszustand zwischen Fest- und Flüssigphase dann erreicht ist, wenn die Konzentration des Extraktstoffes in der gebundenen Lösung gleich gross ist wie in der freien Extrakt-Lösung, und dass schliesslich die Extraktionsrate wesentlich von der Zusammensetzung und Struktur des Feststoffes beeinflusst wird. Diese Randbedingungen müssen bei der Wahl des Extraktionsprozesses, des Lösemittels und bei der Vorbereitung des Extraktionsgutes berücksichtigt werden.
Der entscheidende Vorgang für den Stofftransport aus der festen Phase in den an der Oberfläche und in den Kapillaren gebundenen Flüssigkeitsfilm und von dort weiter in das freie Extraktionsmittel folgt den Diffusionsgesetzen, die hier nicht näher erörtert werden sollen. In jedem Fall gilt, dass eine möglichst grosse Phasengrenzfläche und ein hoher Konzentrationsgradient anzustreben sind. Die Forderung nach einem hohen Konzentrationsgradienten bei gleichzeitig geringem Gesamtvolumen des Extraktionsmittels kann durch kontinuierliches Abdestillieren und Rückführen des Extraktionsmittels erreicht werden, wobei der konzentrierte Extrakt gleichzeitig abgezogen wird, wie dies eingangs kurz erwähnt ist.
Die in der heutigen industriellen Praxis anzutreffenden Feststoffextraktoren sind im Wesentlichen in diskontinuierlich, halb- oder semikontinuierlich, oder kontinuierlich arbeitende Anlagen einzuteilen :
Diskontinuierliche Extraktion : Das Prinzip eines diskontinuierlichen Extraktors ist folgendes : Der Extraktor wird zuerst mit dem Extraktionsgut befüllt und dann mit dem Extraktionsmittel beschickt. Das Extraktionsgut, das auf einem z. B. filterbespannten, korrosionsbeständigen Siebboden aufliegt und zu etwa zwei Dritteln vom Lösemittel umschlossen ist, wird nun unter Rühren extrahiert.
Wenn von Zeit zu Zeit gezogene Proben nach einer gewissen Zeitdauer einen gewünschten Extraktstoffgehalt anzeigen, wird der Extrakt in eine Destillierblase überführt, aus der das Extraktionsmittel abdestilliert, im Kühler kondensiert wird und dann aus dem Lösemittelsammltank wieder in den Extraktor geführt wird.
Gemäss einer anderen Ausführungsform wird das Extraktionsgut nicht gerührt. Das Extraktionsmittel wird über dem Feststoff verteilt, sickert bzw. "perkoliert" durch das Extraktionsgut und wird - beladen mit dem Extraktstoff unterhalb desselben abgezogen. Das Extraktionsmittel wird im Kreislauf geführt und reichert sich im Verlauf des Prozesses mit dem Extraktstoff an. Solche Apparate werden auch"Diffuseure"genannt. Neben"stehenden"Extraktoren werden diskontinuierliche Anlagen auch als rotierende, im Wesentlichen horizontal gelagerte Trommel-Extraktoren eingesetzt, welche sich besonders für schleimige, pulvrige oder andere leicht verklebende Extraktionsgüter, wie z. B. Pressrückstände, Fischmehl, Bleicherden od. dgl. eignen.
Sie sind bezüglich Raumbedarf, Betriebskosten, Lösemittelverluste und Durchsatzleistung an sich ungünstiger als stehende Extraktoren.
Halbkontinuierliche Extraktionen werden meist in Mehrkörper-Extraktoren durchgeführt, die mehrere hintereinandergeschalte Extraktoren umfassen. Zu Beginn werden alle Extraktoren gleichmässig befüllt. Das Extraktionsmittel durchströmt - von Pumpen gefördert-die Extraktoren.
Der aus dem letzten Extraktor austretende Extrakt gelangt in die Destillationsanlage. Das gereinigte Lösemittel wird erneut in den ersten Extraktor gepumpt, wodurch in diesem das Extraktionsgut viel früher erschöpft ist als in den folgenden Extraktoren. Der erste Extraktor wird dann abgeschaltet, entleert und frisches Extraktionsgut eingebracht. Das Extraktionsmittel wird entleert und frisches Extraktionsmittel eingefüllt. Das Extraktionsmittel wird inzwischen am ersten Extraktor vorbei direkt in den zweiten Extraktor geführt, dann wird der zweite Extraktor stillgelegt usw. Der auf diese Weise erhaltene Extrakt ist höher konzentriert als jener aus Einzelextraktoren, wodurch der spezifische Dampf- und Kühlmittelverbrauch verringert wird.
Aus ihrem bisherigen Hauptanwendungsgebiet, der Ölsaaten- und Zuckerrübenextraktion werden diese Mehrkörperanlagen zunehmend durch Zellextraktoren verdrängt. Solche Zellextraktoren bestehen aus einem abgeschlossenen, zylindrischen Gehäuse, das durch einen Schlitzboden horizontal unterteilt ist. Über dem Schlitzboden dreht sich ein Zellenrad mit vertikaler Achse, dessen Zellen mittels Feststoffförderer gefüllt werden. Der Feststoff wird zur Ausfallöffnung, die durch einen Kreissektor in Zellengrösse gebildet wird, transportiert. Das frische Lösemittel wird am Beginn auf den fast völlig extrahierten Feststoff aufgegeben, sickert durch die Feststoffschicht, nimmt
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Extrakt auf und sammelt sich in Kammern unter dem Siebboden.
Das Lösemittel wird dann durch Pumpen, zur Zelle mit der nächsthöheren Extraktstoffkonzentration gefördert usw. Der frisch eingebrachte Feststoff wird schliesslich mit dem konzentrierten Extrakt berieselt.
Für die Extraktion von Stoffen aus pulverförmigen und nicht perkolationsfähigen Feststoffen wurde der Immersionszellen-Extraktor entwickelt. Bei diesem werden die Kammern nicht von oben berieselt, sondern es wird das Extraktionsmittel von unten in eine kreisförmige Rinne 93Pumpt.
Diese Rinne wird durch die Blätter eines Sternrades in Zellen unterteilt. Durch das Befüllen von unten wird der Feststoff im Extraktionsmittel suspendiert. Die Strömungsgeschwindigkeit nimmt infolge des sich nach oben erweiternden Querschnittes ab und unterscheidet die Sinkgeschwindigkeit der Feststoffpartikel. Das Extraktionsmittel gelangt über ein Überlaufblech in einen Aussenring, von dem es in die Zelle mit nächsthöherem Extraktgehalt gepumpt wird.
Nicht unerwähnt soll bleiben, dass aus der AT 371716 B eine Vorrichtung zum Auslaugen von Feststoffen, wieWurzetn, Krauter od. dgi., mitteis eines beispielsweise aikohoihättigen Lösemittels bekannt ist, welche mit einem verschliessbaren, eine Öffnung für das Abführen des mit herausgelösten Feststoffanteilen beladenen Lösungsmittels aufweisenden Behälter gebildet ist, in dem ein Einsatzteil mit zwei lösemitteldurchgängigen Stützflächen, z. B. Siebflächen, angeordnet ist, zwischen denen das zu extrahierende Feststoffgut angeordnet ist, und dass eine der Stützflächen mittels Antriebsvorrichtung bewegbar bzw. verschiebbar ist, wobei weiters im Behälter eine Zufuhr- öffnung für die kontinuierliche Zufuhr des Lösemittels in den Raum, vor bzw. unterhalb der verschiebbaren Stütz- bzw.
Siebfläche vorgesehen ist, und dass schliesslich eine Pumpe zum Hindurchdrücken des im Kreislauf geführten und gegebenenfalls erhitzten Lösungsmittels durch die Stützflächen und das von diesen bzw. zwischen diesen gehaltenen Feststoffes in Richtung zur Abführöffnung vorgesehen ist.
Mittels der beweglichen Stützfläche kann das Feststoffgut einerseits am Ende der Extraktion ausgepresst werden, um Lösemittel abzutrennen und anderseits kann das Feststoffgut damit aus dem Extraktor ausgetragen werden.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist nun eine neues Verfahren für die Extraktion mindestens eines extrahierbaren Stoffes aus mindestens einem denselben enthaltenden, bevorzugterweise zerkleinerten, Feststoffmaterial mittels im Kreislauf geführten, bevorzugterweise erhöhte Temperatur und/oder erhöhten Druck aufweisenden, Lösemittels in flüssiger Phase, welches in mehreren Zyklen durch eine in einem Extraktor angeordnete Schicht des Feststoffmaterials hindurch bewegt wird und wobei das mit dem zu extrahierenden bzw. extrahierten Stoff angereicherte bzw. beladene Lösemittel in einem Lösemittel-/Extraktbehälter gesammelt wird.
Die wesentlichen Merkmale des neuen Verfahrens bestehen darin, dass - in einem während des Extraktionsvorgangs geschlossen gehaltenen Unterdruck-Kreislauf (Ku) - mittels zumindest einer-an eine von dem Lösemittel/Extraktbehälter bzw. von dessen Gas- bzw. Dampfraum oberhalb des sich dort befindlichen Lösemittels ausgehenden Unterdruck- leitung mit darin angeordnetem Lösemitteldampf-Kondensator angeschlossenen - Unter- druck-bzw. Vakuumpumpe - im Lösemitte-/Extraktbehälter bzw. in dessen Gasraum ein geringer Druck bzw.
Unterdruck, bevorzugt ein unterhalb des Umgebungsdrucks liegender Druck, generiert und aufrechterhal- ten wird, und dass im wesentlichen - gleichzeitig - in einem während des Extraktionsvorganges ebenfalls geschlossenen bzw. ge- schlossen gehaltenen Überdruck-Kreislauf (Kü) - über eine Lösemittelleitung aus dem Löse- mittel/Extraktbehälter dort gesammeltes bzw. gespeichertes Lösemittel und/oder über eine
Reinlösemittel-Rückführleitung in bzw. an dem dort angeordneten Lösemitteldampf-
Kondensator im Unterdruck-Kreislauf (Ku) kondensiertes Reinlösemittel mittels Überdruck- pumpe auf einen höheren Druck bzw.
Überdruck, bevorzugt auf einen über dem Umge- bungsdruck liegenden Druck, gebracht und unter Erhöhung der Temperatur und bei Auf- rechterhaltung des Überdrucks durch die Schicht des zu extrahierenden Feststoffmaterials im
Extraktor und dann über eine in den Lösemittel/Extraktbehälter bzw. in dessen Gasraum mündende Extraktleitung in denselben zurück gefördert wird, - wobei das beim wiederholten Durchlaufen des Überdruck-Kreislaufs (Kü) sich mit dem zu extrahierenden Stoff beladende Lösemittel mittels, bevorzugt in der genannten Extraktleitung
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angeordneter, Druckminderungs- bzw. Druckentspannungs-Einrichtung, insbesondere Dros- selventil in den mit dem Unterdruck beaufschlagten Lösemittel/Extraktbehälter hinein ent- spannt wird, - wobei gleichzeitig ein dabei in die Dampf- bzw.
Gasphase übergehender Teil des Lösemittels in den Unterdruck-Kreislauf (Ku) gelangt und nach Überführung desselben in die flüssige
Phase mittels dem dort angeordneten Lösemitteldampf-Kondensator schliesslich in der Rein- lösemittel-Rückführleitung, vorzugsweise in einem dort eingebauten Reinlösemittel-
Pufferbehälter, gesammelt wird.
Das neue Verfahren arbeitet absatzweise, und was wichtig ist, während des Extraktionsvorganges zwischen Befüllung des Extraktors mit dem Extraktionsgut und Anfahren desselben und dem Ende des Extraktionsprozesses arbeitet es im Wesentlichen mit zwei in sich geschlossenen, miteinander allerdings verknüpften Kreisläufen, wobei deren Schnittstelle durch den zu Beginn des Prozesses praktisch nur reines Lösungsmittel und im Verlauf des Prozesses in steigenden Mengen mit Extraktstoff beladenes Lösungsmittel, also Extrakt, enthaltenden Lösemittel/Extraktbehälter gebildet ist.
Dieser Behälter gehört während des Ablaufes des neuen Extraktionsprozesses an sich dem Unterdruck-Kreislauf an bzw. ist Teil desselben und ist gegen den Überdruck-Kreislauf hin einerseits durch die Überdruckpumpe für die Beaufschlagung des Lösemittels mit Überdruck und dessen Förderung und andererseits durch das Druckminderungs- bzw. Entspannventil abgeschottet.
Das Lösemittel bzw. der steigenden Extraktstoffgehalt aufweisende Extrakt aus dem ÜberdruckKreislauf wird sozusagen durch die im Lösemittel/Extraktbehälter und in dem LösemittelKondensator-Teil der Anlage vorhandene Unterdruckzone geschleust und gelangt dann wieder in den Überdruck-Extraktionskreislauf.
Beim Entspannen des aus dem Überdruckkreislauf kommenden, unter Druck stehenden und dort durchgehend in flüssiger Phase vorliegenden Lösemittels bzw. Extrakts in den Lösemit- tel/Extraktbehälter, geht ein Teil des Lösemittels in die Gas- bzw. Dampfphase über und gleichzeitig erfolgt durch dieses Entspannen eine Abkühlung, wodurch dafür gesorgt ist, dass ein Hauptteil des dem starken Druckabbau unterworfenen, extraktstoff-beladenen Lösemittels im Lösemit- teilExtraktbehälter trotz des dort herrschenden Unterdrucks letztlich in flüssiger Phase vorliegt.
Der beim erfindungsgemäss vorgesehenen Entspannen in Dampfform in den UnterdruckKreislauf übergehende Teil des Lösemittels gelangt in den durch das vorher vorgenommene Eva- kuieren und das danach folgende Absperren bzw. Schliessen des Ventils der Unterdruckpumpe geschlossenen bzw. geschlossen gehaltenen Unterdruck-Kreislauf, wird arm Kondensator abgekühlt, kondensiert und fällt als Reinlösemittel wieder in flüssiger Form an. Dasselbe wird dann durch die Förderwirkung der Überdruckpumpe vom Unterdruck-Kreislauf wieder in den ÜberdruckKreislauf mit dem Extraktor eingebracht, wobei das Reinlösemittel bei Erreichung höherer Extraktionsgrade nach Fortschreiten des Prozesses für die Gewinnung von Rest-bzw.
Spurenmengen an Extraktstoff aus dem teilerschöpften oder schliesslich dann fast gänzlich ausgelaugten Feststoff gegen Ende des Extraktionsvorganges immer wichtiger wird.
Es sei an dieser Stelle ausdrücklich betont, dass die beiden Ausdrücke "Unterdrück" und "Überdruck" nicht immer bedeuten, dass im Unterdruck-Kreislauf ein unterhalb des Atmosphärendruck liegender Druck generiert und aufrecht erhalten werden muss, wichtig und entscheidend für das neue Verfahren ist, dass zwischen Über- und Unterdruck-Kreislauf eine Druckdifferenz von zumindest einigen kPa besteht.
Das gemäss dem neuen Konzept arbeitende Extraktionsverfahren mit integrierter Vakuum- bzw.
Unterdruck-Lösemittel-Auffrischung ermöglicht eine vollständige oder exakt begrenzbare Ausbeutung des Extraktionsgutes, die Gewinnung hochkonzentrierten Extraktstoffes oder von Extraktphasen mit begrenzter Konzentration und eine weitestgehend vollständige "Auffrischung" des Lösemittels. Sie ermöglicht weiters sowohl eine fraktionierte als auch eine selektive Extraktion, ferner eine Extraktion, welche genau gemäss einem bestimmten Extraktionsprogramm"gefahren"werden kann, und nicht zuletzt ist bei diesem neuen Verfahren die Verhinderung des Entweichens von Ätherischen Ölen verwirklicht.
Ein ganz wesentlicher Vorteil des neuen Verfahrens besteht darin, dass der Extraktstoff nur beim jeweiligen Durchströmen der Feststoffgut-Schicht mit dem aufgeheizten Lösungsmittel im Extraktor einer thermischen Belastung ausgesetzt ist, sich aber, sobald er ins Lösemittel überge-
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gangen ist, über die gesamte restliche Extraktionszeit im kühlen Zustand im Lösemittel/Extrakt- behälter befindet, also durchaus schonend behandelt wird.
Einen wichtigen Aspekt stellt die Tauglichkeit des neuen Verfahrens für die Extraktion von flüchtigen Stoffen, wie ätherischen Öle und Duftstoffe, Aromen, dar, da die beiden aufeinander eingespielten Kreisläufe während der Extraktion geschlossen gehalten sind, sodass ein Entweichen und Verlust solcher flüchtiger Stoffe unterbunden ist.
Weiters wesentlich und hervorzuheben ist der geringe Energieverbrauch des mit den zwei ineinandergreifenden, geschlossenen Kreisläufen arbeitenden Extraktionsverfahrens gemäss der Erfindung.
Für die Erreichung hoher Ausbeuten an Extraktstoff ist eine Ausführungsform gemäss Anspruch 2 von Vorteil, gemäss welchem eine Änderung des Verhältnisses der für die Extraktion vorgesehenen und eingesetzten, sich während des Extraktionsvorganges mit Extraktstoff anreichernden Lösemittelmenge und der im Unterdruckkreislauf anfallenden und eingesetzten Reinlösemittelmenge im Verlauf des Prozesses vorgesehen ist.
Insbesondere tjr übliche Routine-Extraktionen, wie z. B. aus Pflanzenmaterial, hat sich ein Einhalten der Verhältnisse der Drucke im Überdruckkreislauf und im Unterdruckkreislauf zueinander, wie sie aus dem Anspruch 3 hervorgehen, als günstig erwiesen.
Einen wichtigen Aspekt des neuen Verfahrens stellt eine Vorgangsweise, wie sie aus dem Anspruch 4 hervorgeht, dar.
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des Extraktionsprozesses gemäss Anspruch 5 von Vorteil sein.
Eine auf das jeweilige Extraktionsproblem genau abgestimmte Programmsteuerung, wie sie gemäss Anspruch 6 vorgesehen ist, kann zur Optimierung des neuen Verfahrens einen wesentlichen Beitrag leisten. Es kann damit beispielsweise ganz gezielt auf Schwankungen in der Qualität, im Feuchtegehalt, im Extraktstoffgehalt u. dgl. des zu extrahierenden Feststoffguts, wie sie insbesondere bei pflanzlichen und tierischen Materialien je nach Ernte, Zuchtbedingungen, geografischen Standorten od. dgl. auftreten, Rücksicht genommen werden.
Als vorteilhaft hat sich weiters eine Vorgehensweise gemäss Anspruch 7 herausgestellt, bei welcher auf die Änderungen der Verdampfbarkeit des Lösungsmittels infolge der steigenden Beladung desselben mit Extraktstoff, z. B. mittels Druckabsenkung im Unterdruckkreislauf, Rücksicht genommen werden kann und weiters eine jeweils gewünschte Konzentrierung des Extraktes erzielbar ist.
An dieser Stelle soll betont werden, dass sich das neue Verfahren in allen bisher beschriebenen Ausführungsformen ganz allgemein für Extraktionsprobleme mit den verschiedensten Ausgangsbedingungen eignet. Es hat sich gezeigt, dass es sich insbesondere in Hinblick auf die thermodynamischen Eigenschaften von Wasser für einen besonders effektiven Einsatz von wasserhaltigen Lösungen und von Wasser als Extraktionsmittel eignet, wie ihn der Anspruch 8 vorsieht.
Einen weiteren wesentlichen Gegenstand der vorliegenden Erfindung stellt eine neue Extraktionsanlage mit Überdruck-Kreislauf (Kü) für das Lösemittel mit mindestens einem Behälter für das Extraktions-Lösemittel und mindestens einem, mit dem vom genannten Lösemittel durchströmba-
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mit mindestens einer aus dem Extraktor, insbesondere von dessen Kopfbereich, ausgehenden und zurück in den Lösemittel/Extraktbehälter geführten Extraktleitung, dar, welche Anlage dadurch gekennzeichnet ist, - dass in der Extraktleitung zwischen Extraktor und deren, bevorzugt mit einer (Feinst-) Zer- stäuberdüse od. dgl., ausgestatteter Mündung in den Lösemittel/Extraktbehälter, bevorzugt im
Nahbereich vor dieser Mündung, mindestens ein Lösemittel-Druckminderungs - bzw.
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- Entspannungsorgan, bevorzugt Drosselventil, angeordnet ist, und - dass die Anlage weiters einen Unterdruck-Kreislauf - mit vom Gas- bzw. Dampfraum über dem im Lösemittel/Extraktbehälter befindlichen Lösemittel bzw. Extrakt ausgehender, über eine mit einem Sperrorgan, bevorzugt Sperrventil, ausgestattete Vakuumleitung mit Unter- druck-bzw. Vakuumpumpe verbundener Lösemitteldampfleitung mit Kühleinrichtung bzw.
Kondensator für die Überführung des Lösemittels aus der Dampfphase in die Flüssigphase und einer zum Lösemittel-Förder- und -Druckbeaufschlagungsorgan, insbesondere Über-
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Ein Pufferbehälter im Unterdruckkreislauf, wie er gemäss Anspruch 10 vorgesehen ist, hat den Vorteil, dass Schwankungen im Anfall und Verbrauch von Reinlösemittel im Laufe des Extraktionsprozesses problemlos berücksichtigt und ausgeglichen werden können.
Eine Anordnung von Ventilen sowohl im Überdruckkreislauf als auch im Unterdruckkreislauf gemäss Anspruch 11 hat den Vorteil, dass die Mengen von in den Extraktor eingebrachtem Lösungsmittel bzw. anfänglich nur gering beladenem Extrakt aus dem Lösemittel-Extraktbehälter und von Reinlösemittel aus dem Unterdruck-Kreislauf bzw. aus dem sich dort befindlichen Pufferbehälter leicht auf den Extraktionsfortschritt während des Prozesses abstimmbar sind.
Im Sinne einer hohen Flexibilität beim Einsatz der neuen Anlage sind Leitungsführungen cp- mäss Anspruch 12 sowie weiters eine Anordnung von Ventilen dortselbst, wie sie aus dem Anspruch 13 hervorgeht, günstig.
Um auch geringe Verluste an Lösungsmittel oder im Falle einer Extraktion von flüchtigen Extraktstoffen, wie z. B. Aromen, zu vermeiden, ist die Anordnung einer Kühlfalle im Unterdruckkreislauf gemäss Anspruch 14 bevorzugt.
Insbesondere im Sinne eines geringen Personalaufwandes bei gleichzeitiger Optimierung der Sicherheit der Anlage und des Extraktionserfolgs ist eine entweder einzelne, mehrere oder alle einer Regelung zugängliche Komponenten der Anlage steuernde, entsprechend sensor-gestützte
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15tels Hydraulik angetriebenen Siebboden gemäss A n s p r u c h 17 zum Einsatz, mittels welchem, z. B. am Ende der Extraktion das Feststoffgut vor dessen Ausbringung ausgepresst werden kann und so die dort anhaftenden Extraktreste weitestgehend zurückgewonnen werden können.
Besonders bevorzugt ist eine Ausführungsform des Extraktors gemäss Anspruch 1 8 mit einem zusätzlich zur, bevorzugt hydraulisch, verschiebbaren (Auspress-)Siebfläche vorgesehenen, mit demselben verbundenen Druckverstärkungs-Boden, welcher seinerseits z. B. mittels Druckluft mit Zusatz-Pressdruck beaufschlagbar ist und somit das Auspressen von Lösemittel/Extrakt aus dem Feststoffgut nach beendeter Extraktion wesentlich unterstützen kann.
Anhand der Zeichnung wird das erfindungsgemässe Verfahren bzw. die neue Anlage für die Durchführung dieses Verfahrens näher erläutert :
Es zeigen die Fig. 1 ein Schema der gesamten Anlage, die Fig. 2 ebenfalls schematisch einen bevorzugt eingesetzten Extraktor und die Fig. 3 ein bevorzugtes zusätzliches Detail des Extraktors.
Die Fig. 1 zeigt eine erfindungsgemässe Anlage 100. Sie umfasst als, jeweils über Leitungen miteinander verbundene, Grundkomponenten einen - jedenfalls im Betriebszustand - aufrechtstehenden, ansonsten beispielsweise schwenkbaren, Extraktor 1 mit einem Heizmantel 111 mit Heizmittelzufuhr 11, in welchem Extraktor 1 zwischen zwei Siebplatten 15 eine Schicht 160 des in zerkleinertem Zustand vorliegenden, den zu extrahierenden Stoff E enthaltenden Feststoffes F angeordnet ist, einen Lösungsmittel/Extraktbehälter 3 mit Heizschlange 311 mit Heizmittelzufuhr 31, sowie weiters eine Kühleinrichtung bzw. einen Lösemitteldampf-Kondensator 4 mit Kühlmittel- zufuhr 41, eine Unterdruck- bzw.
Vakuumpumpe 5, sowie weiters eine Lösemittel-Förder und -Druckbeaufschlagungspumpe bzw. Überdruckpumpe 8 sowie eine Erhitzungsvorrichtung, bevorzugt Wärmetauscher 9, für das mit der genannten Pumpe 8 mit Druck zu beaufschlagende und durch die Feststoff-Schicht 160 zu fördernde flüssige Lösemittel I/efü. Vom Boden des aufrechtstehenden Lösungsmittel-Extraktbehälters 3 geht eine mit einem Durchflussregel- bzw. Sperrventil 72 ausgestattete Lösemittelleitung 138 aus, über welche das im Behälter 3 gesammelte flüssige Lösemittel I/efu bzw. zumindest anfänglich der wenig konzentrierte Extrakt E in die Lösemittelför- der- und Druckbeaufschlagungspumpe bzw. Überdruckpumpe 8 gelangt.
Diese Überdruckpumpe 8 bildet den Beginn des Überdruck-Kreislaufes Kü der neuen Extraktionsanlage 100. Über ein
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Leitungsstück 189 wird das nun mit Druck (pü) beaufschlagte Lösemittel l/efü durch den Wärmetauscher 9 geführt, wo es auf eine jeweils gewünschte Extraktions-Temperatur erwärmt bzw. aufgeheizt wird und weiterhin im flüssigem Z) stand verbleibend, dem Extraktor 1 über eine in dessen Bodenbereich 155 mündende Leitung 191 zugeführt wird. Im Extraktor 1 durchströmt das unter Druck stehende erhitzte Lösemittel l/efü die Schicht 160 mit dem den Extraktstoff E enthaltenden zerkleinerten Feststoff F.
Die untere Siebplatte 15 im Extraktor 1 mit der etwa zylindrischen Wandung 15 und dem ga- wölbten Boden 106 ist in der in Fig. 1 gezeigten Ausführungsform mittels Gleitdichtung 156 gleitbar gegen die Extraktorwand 106 abgedichtet. Ausserdem ist sie an ihrer Peripherie mit Einem nach unten gewölbten Pressdruck-Verstärkungsboden 155 verbunden. In den Raum 1555 zwischen Siebplatte 15 und Verstärkungsboden 155 führt eine-hier druckbeständige flexible Zuleitung 195 für das Extraktions-Lösemittel l/efü. Diese flexible Lösemittel-Zuleitung 195 durchquert den Raum 1055 zwischen Extraktorboden 106 und dem verschieblichen Pressdruck-Verstärkungsboden 155 mit der unteren Siebplatte 15.
In den Raum 1055 führt eine Pressluft-Zufuhrleitung 1005, mittels der-zusätzlich zur Druckbeaufschlagung mittels einer mit dem Druckverstärkungsboden 155 verbundenen Hydraulik 165-eine wesentliche Druckverstärkung auf den Druck-Verstärkungsboden 155 und damit auf die Siebplatte 15 bewirkt werden kann.
Von dem Kopfraum 102 des Extraktors 1 strömt das nun mit Extraktstoff E beladene, weiterhin im flüssigen Zustand vorliegende Lösungsmittel I/efü durch die Extraktleitung 113 zum Druckmin- derungs-bzw.-Entspannungs-Ventil 2, wo der Überdruckkreislauf Kü endet und mittels welchem der dem Lösemittel auferlegte Überdruck pü abgebaut wird und von wo aus weiters das infolge der mittels des Drosselventils 2 erfolgenden Druckminderung bei diesem Übergang in den UnterdruckKreislauf Ku sich relativ stark abkühlende und einerseits infolge des dort herrschenden Unterdruckes pu zum Teil in die Gas- bzw.
Dampfphase übergehende Lösungsmittel Igu und andererseits der trotz des herrschenden Unterdrucks pu in flüssig bleibende restliche Lösemittel- bzw. Extraktanteil mit während des Prozesses ansteigendem Extraktstoffgehalt l/efu über die zur besseren Feinverteilung mit einer Feinst-Zerstäuberdüse 1132 od. dgl. ausgestatteten Leitungsmündung 1131 in den Behälter 3 gelangt.
Von der tiefsten Stelle des Bodens des Behälters 3 kann das Lösemittel l/efu über die Lösemittelleitung 138 mit dem Regel- und Sperrventil 72 mittels der Überdruckpumpe 8 für einen weiteren Überdruck-Extraktionszyklus wieder in den Überdruckkreislauf Kü eingebracht werden.
Vom Behälter 3 bzw. von dessen Gas- bzw. Dampfraum 302 über dem flüssigen Lösemittel bzw. Extrakt I/efu, im Kopf des Behälters 3 geht eine-in den Lösemitteldampf-Kondensator 4 führende - Lösemitteldampfleitung 134 für das dort in Gasphase bzw. Dampfform vorliegende Lösemittel Igu weg.
Vom Kondensator 4 führt, bevorzugt über eine Kühlfalle 40, eine Vakuum-Saugleitung 145 mit Regel- und Sperrventil 6 zur Unterdruck- bzw. Vakuumpumpe 5, mit deren Hilfe im UnterdruckKreislauf Ku, zu welchem jedenfalls der Lösemittel/Extraktbehälter 3 und der Kondensator 4 gehören, der dort während des Extraktionsprozesses aufrechtzuerhaltende, unterhalb des Umgebungsdrucks liegende Unterdruck pu generiert werden kann. Ist ein vorgegebener Wert dieses Unterdrucks pu erreicht, wird das Ventil 6 geschlossen, und damit wird der Unterdruck-Kreislauf Ku zu einem geschlossenen Kreislauf, der dann-gegebenenfalls unter zeitweiser Vornahme von eventuell nötigen Druck-Korrekturen oder-Nachjustierungen-jeweils während eines gesamten Extraktionsvorganges aufrechterhalten bleibt bzw. wird.
Der Unterdruck-Kreislauf Ku umfasst ausser dem Lösemittel/Extraktbehälter 3 und dem Kondensator 4 weiters eine Reinlösemittel-Rückführleitung 148, über welche das im Kondensator 4 aus der Dampfphase in die flüssige Phase zurückverwandelte Reinlösemittel Ifu abfliessen kann und nach Passieren des in der Leitung 148 eingebauten Regel- und Sperrventils 71 mittels der schon vorerwähnten Überdruckpumpe 8 in den Überdruck-Kreislauf Kü, also in den eigentlichen Extraktions-Kreislauf, gefördert wird.
In die Reinlösemittel-Abführleitung 148 kann vorteilhafterweise ein ReinlösemittelPufferbehälter 30 eingebaut sein, mittels welchem Schwankungen beim Anfall bzw. beim Bedarf an Reinlösemittel ausgeglichen werden können.
Schliesslich kann weiters noch eine nach dem Kondensator 4 von der Lösemittel-Rückführ- leitung 148 abzweigende, in den Lösemittel/Extraktbehälter 3 zurückführende Kondensatleitung
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143 mit Ventil 62 vorgesehen sein, wobei in der Rückführleitung 148 dann ein Regel- bzw. Sperrventil 61 angeordnet ist.
Es ist nun so, dass nach dem Evakuieren mittels der Unterdruckpumpe 5 und nach erfolgtem Sperren des Ventils 6 in der Vakuumleitung 145 ein in sich geschlossener, vollständiger Unterdruck-Kreislauf Ku mit Behälter 3, Leitung 134, Kondensator 4, Reinlösemittel-Rückführleitung 148 mit eventuellem Pufferbehälter 30 und Lösemittelleitung 138 zum Behälter 3 hin gegeben ist, und dass weiters ein zu diesem Überdruckkreislauf Kü im wesentlich parallel geschalteter, von der Überdruckpumpe 8 über den Extraktor 1 bis zum Druckminderungsventil 2 sich erstreckender, "unvollständiger" Überdruck-Kreislauf vorliegt, welcher aber durch die"Überschneidung"bzw.
"Gemeinsamkeit" mit dem geschlossenen und während des Extraktionsvorganges auch geschlossen bleibenden Unterdruckkreislauf Ku vom Druckminderungsventil 2 weg über den Behälter 3 und die Lösemittelleitung 138 mit Ventil 72 bis zur Überdruckpumpe 8 so überbrückt wird, dass auch er letztlich geschlossen ist.
Für die Steuerung der Anlage ist eine mit den jeweiligen Prozess-Vorgaben und-Steuerungs- programmen ausgestattete Steuerungseinheit 1000 vorgesehen, welche über nicht näher bezeich-
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181 für Füllstandsmessung in den Behältern 3 und 30 und beispielsweise 182 für die Bestimmung des Extraktstoffgehaltes im Lösemittel L/efu im Behälter 3 mit Messdaten versorgt wird und von wo aus über - ebenfalls nicht näher bezeichnete mit strichpunktierten Linien angedeutete - Steuerleitungen, die Betätigungsorgane, beispielsweise für die Regulierung der Heizmittelzufuhr 91 zum Wärmetauscher 9, für die Vakuum- bzw.
Unterdruckpumpe 5, für das für die Schliessung des Un- terdruck-Kreislaufes Ku verantwortliche Unterdruck-Sperrventil 6 und für die Durchfluss-Regel- und - Sperrventil 61,62, 71 und 72 gesteuert werden.
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Die Vakuumpumpe 5 läuft solange, bis der eingestellte Unterdruck pu im Unterdruck-Kreislauf Ku erreicht ist
Ventil 72 : AUF - Überdruckpumpe 8 : EIN
Wärmeaustauscher 9 und Extraktorheizung 11, 111 : EIN
Druckentspannungsventil 2 : AUF Lösemittelbehälter 3 - Heizung 31, 311 : EIN
Lösemittelkondensator bzw. dessen Kältemaschine 4 : EIN
Ventil 61 : AUF-Ventil 62 : ZU
Bei Erreichen eines maximalen Niveaus im Lös emittel-Pufferbehälter 30 wird das Ventil 72 geschlossen.
Die Druck-Umlaufperkulation findet statt, bis eine gewünschte Konzentration des zu extrahierenden Stoffes E im Lösemittel l/efu im Behälter 3 erreicht ist.
Nach Erreichen des genannten Konzentrationswertes wird das Ventil 61 geschlossen.
Das Ventil 62 wird geöffnet, und die restliche Menge Lösemittel mit Extrakt wird durch Abdestillieren im Behälter 3 gesammelt und kann von dort abgezogen werden.
Der Extraktor 1 der Fig. 2 ist-bei gleichbleibenden Bezugszeichenbedeutungen - gleich aufgebaut wie jener gemäss Fig. 1, dessen untere Siebplatte 15 ist mittels Hydraulikantrieb 165 aufund abwärts verschiebbar. Auf diese Weise kann jederzeit während und nach dem Extraktionsvo r- gang das den zu extrahierenden Stoff E enthaltende Feststoffmaterial F bzw. F+E zusammenoder eben ausgepresst werden. Schliesslich kann der Extraktor mittels Kipplagerung 125 kippbar ausgebildet sein und die Hydraulik 165 letztlich für das Ausbnngen des schliesslich ausgelaugten Feststoffgutes F herangezogen werden.
Die Detailansicht der Fig. 3 zeigt bloss den unteren Teil des Extraktors 1 mit Wandung 105 und Boden 106 näher. Die untere Siebplatte 15 ist hier mittels Gleitdichtung 156 gleitbar gegen die Extraktorwand 106 abgedichtet. Ausserdem ist sie an ihrer Peripherie mit einem nach unten gewölbten Pressdruck-Verstärkungsboden 155 verbunden. In den Raum 1555 zwischen Siebplatte
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zwischen Extraktorboden 106 und dem verschieblichen Pressdruck-Verstärkungsboden 155 mit der unteren Siebplatte 15. In den Raum 1055 führt eine Pressluft-Zufuhrleitung 1005, mittels der zusätzlich zur Druckbeaufschlagung mittels einer mit dem Druckverstärkungsboden 155 verbundenen Hydraulik 165-eine wesentliche Druckverstärkung auf den Druck-Verstärkungsboden 155 und damit auf die Siebplatte 15 bewirkt werden kann.
Es sei abschliessend betont, dass es nicht zwingend ist, eine der Siebplatte 15 im Extraktor 1 für ein Auspressen des Feststoffgutes F+E druckbeaufschlagbar beweglich zu gestalten, es kann erfindungsgemäss selbstverständlich auch ein Extraktor 1 mit nicht durckbeaufschlagbaren Siebplatten 15, zwischen denen das den Extraktstoff E enthaltende Feststoffmaterial eingebracht ist, zum Einsatz gelangen.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren für die Extraktion mindestens eines extrahierbaren Stoffes aus mindestens e- nem denselben enthaltenden, bevorzugterweise zerkleinerten, Feststoffmaterial mittels im
Kreislauf geführten, bevorzugterweise erhöhte Temperatur und/oder erhöhten Druck auf- weisenden, Lösemittels in flüssiger Phase, welches in mehreren Zyklen durch eine in e- nem Extraktor angeordnete Schicht des Feststoffmaterials hindurch bewegt wird und wo- bei das mit dem zu extrahierenden bzw. extrahierten Stoff angereicherte bzw. beladene
Lösemittel in einem Lösemittel-/Extraktbehälter gesammelt wird, dadurch gekennzeichnet, dass - in einem während des Extraktionsvorgangs geschlossen gehaltenen Unterdruck-
Kreislauf (Ku) - mittels zumindest einer-an eine von dem Lösemittel/Extraktbehälter bzw. von dessen
Gas- bzw.
Dampfraum oberhalb des sich dort befindlichen Lösemittels ausgehenden Un- terdruckleitung mit darin angeordnetem Lösemitteldampf-Kondensator angeschlossenen - Unterdruck- bzw. Vakuumpumpe - im Lösemittel/Extraktbehälter bzw. in dessen Gasraum ein geringer Druck bzw. Unter- druck (pu), bevorzugt ein unterhalb des Umgebungsdrucks liegender Druck, generiert und aufrechterhalten wird, und dass im wesentlichen - gleichzeitig - in einem während des Extraktionsvorganges ebenfalls geschlossenen bzw. geschlossenen gehaltenen Überdruck-Kreislauf (Kü)-über eine Lösemittelleitung aus dem Lösemittel/Extraktbehälter dort gesammeltes bzw. gespeichertes Lösemittel und/oder aus dem über eine Reinlösemittel-Rückführleitung in bzw.
an dem dort ange- ordneten Lösemitteldampf-Kondensator im Unterdruck-Kreislauf (Ku) kondensiertes
Reinlösemittel mittels Überdruckpumpe auf einen höheren Druck bzw. Überdruck (pü),
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mittel/Extraktbehälter bzw. in dessen Gasraum mündende Extraktleitung in denselben zurück gefördert wird, - wobei das beim wiederholten Durchlaufen des Überdruck-Kreislaufs (Kü) sich mit dem zu extrahierenden Stoff beladende Lösemittel mittels, bevorzugt in der genannten Ex- traktleitung angeordneter, Druckminderungs- bzw. Druckentspannungs-Einrichtung, ins- besondere Drosselventil in den mit dem Unterdruck beaufschlagten Lösemittel/Extrakt- behälter hinein entspannt wird, wobei gleichzeitig ein dabei in die Gasphase übergehen- der Teil des Lösemittels in den Unterdruck-Kreislauf (Ku) gelangt und,
nach Überführung desselben in die flüssige Phase mittels dem dort angeordneten Lösemitteldampf-
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The present invention relates to a new method and a new plant for the extraction of at least one extractable substance from at least one solid material containing the same.
In the past, a large number of extraction processes and systems for the extraction of a wide variety of substances in a wide variety of physical states from liquids and solid materials have become known, which are briefly discussed here, in particular with regard to the extraction of solids:
For example, the so-called Soxhlet extraction process is known from the laboratory, in which a solvent or extracting agent is evaporated from a solvent sump, condensed on a cooler arranged above it, and from there onto or into an amount located in a filter sleeve a comminuted solid containing the substance or extract to be extracted runs or drips, collects there and leaches the extract from the solid.
The solvent loaded with the same is returned to the solvent sump after reaching a certain volume, this cycle being continued until a desired degree of leaching in the solid or a desired concentration of extract substance in the solvent is reached in the sump. A major disadvantage of this method is u. a. in that the solvent condensed on the cooler is relatively low in temperature and therefore the time required to extract a certain amount of extract substance is relatively long and in that the extract substance accumulating in the solvent is exposed to the heating for the evaporation of the solvent over the entire extraction period.
Extractions are carried out on an industrial scale by means of extractors, a layer of the solid material to be extracted being arranged between two sieve plates or the like in a container equipped with an inlet and outlet and the solvent, preferably in the heated state and under pressure, being circulated said solid layer is carried out.
Especially in recent times there has been an extraction technique which uses inert gases in a so-called "supercritical" state, such as e.g. B. CO2 works, enforced, these extraction processes can be designed very selectively and at the same time effectively and have the advantage that ultimately no residues of the extractant remain in the extract substances or stick to the same. This technique has become particularly popular in the food industry, but also in the production of biological pesticides from plant material, such as. B. proven by pyrethrum. The thermal load on the extract substance is also high.
In general, it should be noted that by extracting solids, valuable constituents can be obtained from substances that are capable of percolation (percolate = lat: leakage) or - which is less often the case - interfering substances can be removed from them. As for the extract substances and the solid materials containing them, some examples are mentioned below: Extraction of pharmaceutical raw materials such as leaf, bark, root, seed, and
Flower drugs from the corresponding parts of the plant.
- In the case of polymers, catalysts and impurities can be washed out by monomer and dimer residues. Furthermore, adsorbents such. B.
Activated carbon-bound substances can be obtained or pollutants adsorbed there from the
Adsorbent can be removed.
- Extraction of oilseeds, spices and / or smells and flavors, biocidal or insecticidal substances from plant material.
- Extraction of bones for the production of gelatin and animal waste for the production of fats.
- Extraction of dyes from the same containing materials.
- Extraction of metals from rocks.
Solid extraction is also known as "leaching", especially when water is used as the solvent.
The extraction process can be based on various basic processes, such as e.g. B. on the transition of the extract into the solvent by diffusion, separation of the extract (Miscella) from residue (raffinate), by settling or filtering and driving off the residue
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remaining extract by heating with steam, washing out and / or squeezing.
The way in which these processes are linked to each other depends on a. the objective, the specificity of the extraction, the desired yield, the desired productivity and the like. Like.
Another important process step is the separation of the extractant from the solvent or. Extraction agent: Today this is mostly achieved by distillation or evaporation; membrane processes will probably also become increasingly important in this area in the future.
With regard to the extraction material, that is to say the solid material containing the desired substance to be extracted, the properties thereof, such as particle size, surface area, porosity, average pore diameter and / or the extract substance content, largely determine the course of the extraction process.
The smaller the particles, the larger the boundary layer or diffusion surface between liquid and solid. However, if the particle size decreases too much, the free circulation of the solvent in the solid can be impeded. Non-percolation, such as. B. powdery extraction material is therefore often mixed with a coarse-grained, inert carrier material. The mechanical preparation, in particular comminution, of the extraction material should, in addition to optimizing the particle size, lead to a shortening of the capillary paths.
For the extraction time until the concentration equalization, there is an approximately quadratic dependence on the mean capillary length in the solid to be extracted. A uniform particle size is important, since otherwise finer particles are extracted faster than coarser particles, which reduces the efficiency of the extraction system. The porosity also determines the type of preparation to be selected: grinding, rolling, granulating, pelleting, extruding or spray drying.
The water content of the extraction material should be as low as possible when using hydrophobic solvents, since water hinders the penetration of the solvent into the interstitial or structural spaces or pores. For this reason, the extraction is often preceded by a drying step. Additions of substances that are soluble in both water and extractant, such as. B. alcohols or ketones, can facilitate the extraction of water-containing substances.
In addition, the tendency to swell, which hinders percolation, is less pronounced after drying with many solids.
The solvent or extractant should essentially have the following properties: low viscosity, selective dissolving power for the extract, narrow boiling points and low boiling point or low evaporation enthalpy.
The extraction rate decreases in the course of each extraction process, not only because the concentration gradient decreases, but also because in most processes the viscosity of the liquid phase increases due to its loading with extract substance. A balance can be found by applying the countercurrent principle or by increasing the temperature.
The solubility and thus the extraction rate generally increases with temperature.
However, the solubility for the impurities also increases, in addition, some extract substances decompose at too high temperatures. There is therefore a temperature optimum for every extraction task.
Special cases are those extraction processes in which the extract / extractant solution also represents the end product, as is the case for. B. is the case with spice liqueurs. In these cases the solvent is a water / ethanol mixture and is therefore particularly suitable for extraction.
The use of a countercurrent process or distilling off the solvent would produce higher yields of extracts, but at the same time would also result in a shift in the taste spectrum. Loss of solvent can be avoided by means of closed circuits between the extractor and the extract collecting tank. This is not only more economical, but also essentially enables the results of the individual batches to be constant.
Compared to the liquid / liquid extraction characterized by physico-chemical laws, such as in particular the Nernst distribution equilibrium, there are some special features for the solid / liquid extraction, such as. B. that no definable between the extract substance bound to the solid and the extract content of the extractant
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Distribution factor is that part of the extract (Miscella) at the end of the extraction or
in multi-stage processes in each stage is bound to the surface and in the capillaries of the solid - this fraction is referred to as "bound solution", that furthermore the equilibrium between solid and liquid phase is reached when the concentration of the extract substance in the bound solution is the same size as in the free extract solution, and that ultimately the extraction rate is significantly influenced by the composition and structure of the solid. These boundary conditions must be taken into account when choosing the extraction process, the solvent and when preparing the extraction material.
The decisive process for the mass transfer from the solid phase into the liquid film bound to the surface and in the capillaries and from there into the free extractant follows the diffusion laws, which will not be discussed here. In any case, the largest possible phase interface and a high concentration gradient should be aimed for. The requirement for a high concentration gradient with a simultaneously low total volume of the extractant can be achieved by continuously distilling off and returning the extractant, the concentrated extract being drawn off at the same time, as mentioned briefly at the beginning.
The solid extractors found in today's industrial practice can essentially be divided into discontinuous, semi-or semi-continuous, or continuously operating systems:
Discontinuous extraction: The principle of a discontinuous extractor is as follows: The extractor is first filled with the extraction material and then loaded with the extraction agent. The extraction material, which on a z. B. filter-covered, corrosion-resistant sieve bottom and is about two thirds of the solvent, is now extracted with stirring.
If samples taken from time to time indicate a desired extract content after a certain period of time, the extract is transferred to a still from which the extractant is distilled off, condensed in the cooler and then returned to the extractor from the solvent collection tank.
According to another embodiment, the extraction material is not stirred. The extractant is distributed over the solid, seeps or "percolates" through the extraction material and is - loaded with the extract substance - drawn off below it. The extractant is circulated and enriches with the extract substance in the course of the process. Such devices are also called "diffusers". In addition to "standing" extractors, discontinuous systems are also used as rotating, essentially horizontally mounted drum extractors, which are particularly suitable for slimy, powdery or other easily sticky extraction goods, such as. B. press residues, fish meal, bleaching earth or the like.
In terms of space requirements, operating costs, solvent losses and throughput, they are inherently less favorable than standing extractors.
Semi-continuous extractions are usually carried out in multi-body extractors, which comprise several extractors connected in series. At the beginning, all extractors are filled evenly. The extractant flows through - the extractors conveyed by pumps.
The extract emerging from the last extractor goes to the distillation plant. The cleaned solvent is pumped again into the first extractor, which means that the extraction material is exhausted much earlier than in the following extractors. The first extractor is then switched off, emptied and fresh extraction material introduced. The extractant is emptied and fresh extractant is poured in. The extractant is now led past the first extractor directly into the second extractor, then the second extractor is shut down, etc. The extract obtained in this way is more concentrated than that from individual extractors, which reduces the specific steam and coolant consumption.
These multi-body systems are increasingly being replaced by cell extractors from their previous main area of application, oilseed and sugar beet extraction. Such cell extractors consist of a closed, cylindrical housing that is divided horizontally by a slotted bottom. A cell wheel with a vertical axis rotates above the slot floor, the cells of which are filled by means of a solids conveyor. The solid is transported to the discharge opening, which is formed by a circular sector the size of a cell. The fresh solvent is initially added to the almost completely extracted solid, seeps through the solid layer, takes
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Extract and collects in chambers under the sieve bottom.
The solvent is then pumped to the cell with the next higher extract substance concentration etc. The freshly introduced solid is finally sprinkled with the concentrated extract.
The immersion cell extractor was developed for the extraction of substances from powdery and non-percolating solids. In this case, the chambers are not sprinkled from above, but the extractant is pumped from below into a circular channel 93.
This channel is divided into cells by the leaves of a star wheel. The solid is suspended in the extractant by filling from below. The flow velocity decreases due to the cross-section widening upwards and differentiates the sinking velocity of the solid particles. The extractant passes through an overflow plate into an outer ring, from which it is pumped into the cell with the next higher extract content.
It should not be left unmentioned that AT 371716 B discloses a device for leaching out solids, such as roots, herbs or the like, using, for example, an aikohoihat solvent, which has a closable opening for the removal of the solvent loaded with dissolved solids having container is formed in which an insert with two solvent-continuous support surfaces, for. B. sieve surfaces, between which the solid material to be extracted is arranged, and that one of the support surfaces is movable or displaceable by means of a drive device, furthermore in the container a supply opening for the continuous supply of the solvent into the room, before or below the sliding support or
Sieve surface is provided, and that finally a pump is provided for pushing the circulated and possibly heated solvent through the support surfaces and the solid held by them or between them in the direction of the discharge opening.
On the one hand, the solid material can be pressed out at the end of the extraction by means of the movable support surface in order to separate solvents and, on the other hand, the solid material can thus be discharged from the extractor.
The present invention now relates to a new process for the extraction of at least one extractable substance from at least one, preferably comminuted, solid material containing the same by means of circulated, preferably elevated temperature and / or elevated pressure, solvent in the liquid phase, which is carried out in several cycles is moved through a layer of the solid material arranged in an extractor and the solvent enriched or loaded with the substance to be extracted or extracted is collected in a solvent / extract container.
The essential features of the new method are that - in a vacuum circuit (Ku) which is kept closed during the extraction process - by means of at least one - one of the solvent / extract container or of its gas or vapor space above that located there Solvent outgoing vacuum line with solvent vapor condenser arranged in it - vacuum or. Vacuum pump - in the solvent / extract container or in its gas space a low pressure or
Vacuum, preferably a pressure below the ambient pressure, is generated and maintained, and that essentially - at the same time - in an overpressure circuit (Kü), which is likewise closed or closed during the extraction process - via a solvent line from the solvent - Medium / extract container collected or stored solvent there and / or via a
Pure solvent return line in or on the solvent vapor
Condenser in the vacuum circuit (Ku) condensed pure solvent by means of a pressure pump to a higher pressure or
Overpressure, preferably brought to a pressure above the ambient pressure, and by increasing the temperature and while maintaining the overpressure through the layer of the solid material to be extracted in the
Extractor and then through an extract line opening into the solvent / extract container or into its gas space is conveyed back into the same, - the solvent loading with the substance to be extracted by repeated passage through the overpressure circuit (Kü), preferably in said one extract line
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arranged, pressure reducing or pressure relief device, in particular throttle valve, is released into the solvent / extract container to which the negative pressure is applied, - at the same time a
Part of the solvent which passes in the gas phase enters the vacuum circuit (Ku) and, after transferring the same, into the liquid
Phase by means of the solvent vapor condenser arranged there finally in the pure solvent return line, preferably in a pure solvent built-in there
Buffer tank is collected.
The new process works in batches, and what is important, during the extraction process between filling the extractor with the extraction material and starting it up and the end of the extraction process, it essentially works with two closed, but interconnected cycles, the interface of which leads to the At the beginning of the process, practically only pure solvent and in the course of the process, solvent / extract container containing extractant solvent, ie extract, is formed in increasing amounts.
This container belongs to the vacuum circuit during the course of the new extraction process or is part of it and is against the overpressure circuit on the one hand by the overpressure pump for pressurizing the solvent with its overpressure and its delivery and on the other hand by the pressure reduction or Isolation valve sealed off.
The solvent or the extract from the overpressure cycle, which has an increasing extract substance content, is, so to speak, passed through the underpressure zone in the solvent / extract container and in the solvent condenser part of the system and then returns to the overpressure extraction circuit.
When the solvent or extract coming from the overpressure circuit, which is under pressure and is continuously present in the liquid phase there, is released into the solvent / extract container, part of the solvent passes into the gas or vapor phase and, at the same time, an expansion takes place through this expansion Cooling, which ensures that a major part of the extract substance-laden solvent, which is subject to the strong pressure reduction, is ultimately in the liquid phase in the solvent part extract container despite the negative pressure prevailing there.
The part of the solvent which passes into the vacuum circuit in the form of vapor expansion according to the invention reaches the vacuum circuit closed or kept closed by the previously carried out evacuation and the subsequent shut-off or closing of the vacuum pump, the condenser is cooled down, condenses and accumulates as a pure solvent again in liquid form. The same is then brought back into the positive pressure circuit with the extractor by the pumping action of the positive pressure pump from the negative pressure circuit, the pure solvent when reaching higher degrees of extraction after the process has progressed for the recovery of residual or.
Trace amounts of extract from the partially exhausted or then almost completely leached solid becomes more and more important towards the end of the extraction process.
At this point it should be expressly emphasized that the two terms "negative pressure" and "positive pressure" do not always mean that a pressure below the atmospheric pressure must be generated and maintained in the negative pressure circuit, is important and decisive for the new process, that there is a pressure difference of at least a few kPa between the positive and negative pressure circuits.
The extraction process according to the new concept with integrated vacuum or
Vacuum solvent refreshment enables a complete or exactly limited exploitation of the extraction material, the extraction of highly concentrated extract substance or extract phases with limited concentration and a largely complete "refreshment" of the solvent. It also enables both a fractional and a selective extraction, furthermore an extraction which can be "run" exactly according to a specific extraction program, and last but not least, this new method prevents the escape of essential oils.
A very important advantage of the new process is that the extract substance is only exposed to a thermal load when the heated solvent in the extractor flows through the layer of solid matter, but as soon as it is converted into the solvent
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is in the cool state in the solvent / extract container over the entire remaining extraction time, that is to say it is treated very gently.
An important aspect is the suitability of the new process for the extraction of volatile substances, such as essential oils and fragrances, aromas, since the two interrelated cycles are kept closed during the extraction, so that the escape and loss of such volatile substances is prevented.
Also essential and to be emphasized is the low energy consumption of the extraction method according to the invention, which works with the two interlocking, closed circuits.
In order to achieve high yields of extract substance, an embodiment according to claim 2 is advantageous, according to which a change in the ratio of the amount of solvent provided and used for the extraction, which accumulates with extract substance during the extraction process, and the amount of pure solvent accumulated and used in the vacuum circuit during the course of the process is provided.
In particular, the usual routine extractions, such as B. from plant material, compliance with the ratios of the pressures in the positive pressure circuit and in the negative pressure circuit to one another, as can be seen from claim 3, has proven to be favorable.
An important aspect of the new method is a procedure as it emerges from claim 4.
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the extraction process according to claim 5 may be advantageous.
A program control that is precisely tailored to the respective extraction problem, as provided for in claim 6, can make a significant contribution to optimizing the new method. It can be used, for example, to target fluctuations in quality, moisture content, extract content, etc. The like. The solid matter to be extracted, as occurs in particular with plant and animal materials depending on the harvest, breeding conditions, geographical locations or the like, is taken into account.
A procedure according to claim 7 has also proven to be advantageous, in which the changes in the evaporation ability of the solvent as a result of the increasing loading thereof with extract substance, e.g. B. can be taken into account by lowering the pressure in the vacuum circuit, and furthermore a desired concentration of the extract can be achieved.
At this point it should be emphasized that the new method in all the embodiments described so far is generally suitable for extraction problems with a wide variety of starting conditions. It has been shown that, particularly with regard to the thermodynamic properties of water, it is suitable for a particularly effective use of water-containing solutions and of water as an extracting agent, as provided for in claim 8.
Another essential object of the present invention is a new extraction system with overpressure circuit (Kü) for the solvent with at least one container for the extraction solvent and at least one with which the solvent can flow through.
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with at least one extract line coming out of the extractor, in particular from its head area and led back into the solvent / extract container, which system is characterized in that - in the extract line between the extractor and its, preferably with a (very fine) dust nozzle or the like, equipped mouth into the solvent / extract container, preferably in
Close range in front of this mouth, at least one solvent pressure reduction or
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- Relaxation device, preferably a throttle valve, is arranged, and - that the system also has a vacuum circuit - equipped with a shut-off device, preferably a shut-off valve, from the gas or vapor space above the solvent or extract located in the solvent / extract container Vacuum line with vacuum or Vacuum pump connected solvent vapor line with cooling device or
Condenser for the transfer of the solvent from the vapor phase into the liquid phase and one for the solvent conveying and pressurizing element, in particular
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A buffer container in the vacuum circuit, as provided in accordance with claim 10, has the advantage that fluctuations in the amount and consumption of pure solvents during the extraction process can be taken into account and compensated for without any problems.
An arrangement of valves both in the positive pressure circuit and in the negative pressure circuit according to claim 11 has the advantage that the amounts of solvent introduced into the extractor or initially only slightly loaded extract from the solvent extract container and of pure solvent from the vacuum circuit or from the buffer tank located there can be easily adjusted to the extraction progress during the process.
In terms of a high degree of flexibility when using the new system, line routings cp are favorable, as is furthermore an arrangement of valves there, as is apparent from claim 13.
To also small losses of solvent or in the case of extraction of volatile extractants, such as. B. flavors to avoid, the arrangement of a cold trap in the vacuum circuit according to claim 14 is preferred.
In particular in the sense of low personnel expenditure with simultaneous optimization of the safety of the system and the extraction success, one of the components of the system that controls either individual, several or all of the components that are accessible to regulation is appropriately sensor-supported
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15tels hydraulically driven sieve tray according to A n s r u c h 17 for use, by means of which, for B. at the end of the extraction, the solid material can be pressed out before it is discharged and the extract residues adhering there can be largely recovered.
Particularly preferred is an embodiment of the extractor according to claim 1 8 with an additional to the, preferably hydraulically, displaceable (squeezing) screen surface provided, connected to the same pressure booster bottom, which in turn z. B. can be acted upon by means of compressed air with additional pressing pressure and can thus significantly support the squeezing out of solvent / extract from the solid material after the extraction has ended.
The method according to the invention and the new plant for carrying out this method are explained in more detail with reference to the drawing:
1 shows a diagram of the entire system, FIG. 2 also shows schematically a preferred extractor and FIG. 3 shows a preferred additional detail of the extractor.
1 shows a system 100 according to the invention. As basic components, which are connected to one another via lines, it comprises an extractor 1 - at least in the operating state - which is upright, otherwise pivotable, for example, with a heating jacket 111 with heating medium supply 11, in which extractor 1 between two sieve plates 15 a layer 160 of the solid F, which is present in the comminuted state and contains the substance E to be extracted, a solvent / extract container 3 with heating coil 311 with heating medium supply 31, as well as a cooling device or a solvent vapor condenser 4 with cooling medium supply 41, a vacuum or
Vacuum pump 5, as well as a solvent delivery and pressurization pump or overpressure pump 8 and a heating device, preferably heat exchanger 9, for the liquid solvent I / efü to be pressurized with the pump 8 mentioned and to be conveyed through the solid layer 160. A solvent line 138 equipped with a flow control or shutoff valve 72 extends from the bottom of the upright solvent extract container 3, via which the liquid solvent I / efu collected in the container 3 or, at least initially, the less concentrated extract E into the solvent conveyor. and pressurizing pump or pressure pump 8 arrives.
This overpressure pump 8 forms the beginning of the overpressure circuit Kü of the new extraction system 100
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Line piece 189, the now pressurized (pü) solvent l / efü is passed through the heat exchanger 9, where it is heated or heated to a desired extraction temperature and still in the liquid Z) remained, the extractor 1 via an in whose bottom region 155 is supplied with line 191. In the extractor 1, the pressurized heated solvent 1 / e flows through the layer 160 with the comminuted solid F containing the extract substance E.
In the embodiment shown in FIG. 1, the lower sieve plate 15 in the extractor 1 with the approximately cylindrical wall 15 and the arched bottom 106 is slidably sealed against the extractor wall 106 by means of a sliding seal 156. In addition, it is connected at its periphery to a pressing pressure reinforcing base 155 which is curved downward. In the space 1555 between the screen plate 15 and the reinforcement base 155, a flexible supply line 195, which is pressure-resistant here, leads for the extraction solvent l / ef. This flexible solvent supply line 195 crosses the space 1055 between the extractor base 106 and the movable pressure-pressure reinforcing base 155 with the lower sieve plate 15.
A compressed air supply line 1005 leads into the space 1055, by means of which, in addition to the pressurization by means of a hydraulic system 165 connected to the pressure reinforcement base 155, a substantial pressure increase can be effected on the pressure reinforcement base 155 and thus on the sieve plate 15.
From the head space 102 of the extractor 1, the solvent I / efü, which is now loaded with extract substance E and continues to be in the liquid state, flows through the extract line 113 to the pressure reduction or relaxation valve 2, where the overpressure circuit Kü ends and by means of which the excess pressure pu imposed on the solvent is reduced and from where the pressure pu in this transition into the vacuum circuit Ku, which is relatively cooling due to the pressure reduction by means of the throttle valve 2, and on the one hand as a result of the vacuum pu prevailing there, partly in the gas or
Vapor phase solvent Igu and, on the other hand, the remaining solvent or extract portion which remains liquid despite the prevailing negative pressure pu with an increasing extract substance content l / efu during the process via the line orifice 1131 in FIGS Container 3 arrives.
From the lowest point on the bottom of the container 3, the solvent l / efu can be reintroduced into the pressure circuit K 1 via the solvent line 138 with the control and shutoff valve 72 by means of the pressure pump 8 for a further pressure extraction cycle.
From the container 3 or from its gas or vapor space 302 over the liquid solvent or extract I / efu, in the head of the container 3 there is a solvent vapor line 134 leading into the solvent vapor condenser 4 for gas vapor or vapor form there present solvent Igu away.
A vacuum suction line 145 with a control and shut-off valve 6 leads from the condenser 4, preferably via a cold trap 40, to the vacuum or vacuum pump 5, with the aid of which in the vacuum circuit Ku, which in any case includes the solvent / extract container 3 and the condenser 4 , the negative pressure pu to be maintained there during the extraction process and which is below the ambient pressure can be generated. If a predetermined value of this vacuum pu is reached, the valve 6 is closed, and the vacuum circuit Ku thus becomes a closed circuit, which then - if necessary with the provision of any necessary pressure corrections or readjustments - during an entire extraction process remains or will be maintained.
In addition to the solvent / extract container 3 and the condenser 4, the vacuum circuit Ku also includes a pure solvent return line 148, via which the pure solvent Ifu converted back from the vapor phase into the liquid phase in the condenser 4 can flow out and after passing through the line 148 installed Control and shut-off valve 71 is conveyed into the overpressure circuit Kü, that is into the actual extraction circuit, by means of the above-mentioned pressure pump 8.
A pure solvent buffer container 30 can advantageously be installed in the pure solvent discharge line 148, by means of which fluctuations in the occurrence or in the need for pure solvent can be compensated for.
Finally, a condensate line branching off from the solvent return line 148 downstream of the condenser 4 and returning to the solvent / extract container 3 can also be used
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143 with valve 62 may be provided, a control or shutoff valve 61 then being arranged in the return line 148.
It is now the case that after the evacuation by means of the vacuum pump 5 and after the valve 6 has been blocked in the vacuum line 145, a self-contained, complete vacuum circuit Ku with container 3, line 134, condenser 4, pure solvent return line 148 with possibly Buffer tank 30 and solvent line 138 are given to tank 3, and that there is also an "incomplete" overpressure circuit, which is essentially parallel to this overpressure circuit Kü and extends from the overpressure pump 8 via the extractor 1 to the pressure reducing valve 2, but which is present through the "overlap" or.
"Commonality" with the closed vacuum circuit Ku, which also remains closed during the extraction process, is bypassed from the pressure reduction valve 2 via the container 3 and the solvent line 138 with valve 72 to the pressure pump 8 in such a way that it too is ultimately closed.
A control unit 1000 equipped with the respective process specifications and control programs is provided for controlling the system.
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181 for level measurement in containers 3 and 30 and, for example, 182 for determining the extract substance content in the solvent L / efu in container 3 is supplied with measurement data and from where control lines, the actuators, for example - also not indicated by dash-dotted lines - are provided for the regulation of the heating medium supply 91 to the heat exchanger 9, for the vacuum or
Vacuum pump 5, for the vacuum shut-off valve 6 responsible for closing the vacuum circuit Ku and for the flow control and shut-off valve 61, 62, 71 and 72.
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The vacuum pump 5 runs until the set vacuum pu in the vacuum circuit Ku is reached
Valve 72: OPEN - pressure pump 8: ON
Heat exchanger 9 and extractor heater 11, 111: ON
Pressure relief valve 2: OPEN solvent tank 3 - heater 31, 311: ON
Solvent condenser or its refrigerator 4: ON
Valve 61: OPEN valve 62: CLOSE
When a maximum level in the solvent buffer tank 30 is reached, the valve 72 is closed.
The pressure circulation perculation takes place until a desired concentration of the substance E to be extracted in the solvent l / efu in the container 3 is reached.
After the concentration value mentioned has been reached, the valve 61 is closed.
The valve 62 is opened and the remaining amount of solvent with extract is collected by distillation in the container 3 and can be withdrawn from there.
The extractor 1 of FIG. 2 is constructed with the same meanings of the reference symbols as the one according to FIG. 1, the lower sieve plate 15 of which can be moved up and down by means of hydraulic drive 165. In this way, the solid material F or F + E containing the substance E to be extracted can be squeezed together or even at any time during and after the extraction process. Finally, the extractor can be designed such that it can be tilted by means of a tilting bearing 125, and the hydraulics 165 can ultimately be used for the expansion of the finally exhausted solid material F.
The detail view of FIG. 3 shows only the lower part of the extractor 1 with wall 105 and bottom 106 in more detail. The lower sieve plate 15 is here slidably sealed against the extractor wall 106 by means of a sliding seal 156. In addition, it is connected at its periphery to a press pressure reinforcing base 155 which is curved downward. In room 1555 between sieve plate
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between extractor base 106 and the displaceable pressure reinforcement base 155 with the lower sieve plate 15. A compressed air supply line 1005 leads into the space 1055, by means of which, in addition to the application of pressure by means of a hydraulic system 165 connected to the pressure reinforcement base 155, a substantial pressure increase on the pressure reinforcement base 155 and thus can be effected on the screen plate 15.
In conclusion, it should be emphasized that it is not imperative to design one of the sieve plates 15 in the extractor 1 so that it can be pressurized for pressing out the solid material R + D; according to the invention, it is of course also possible to design an extractor 1 with sieve plates 15 that cannot be pressurized, between which the extract material is E containing solid material is used.
PATENT CLAIMS:
1. Process for the extraction of at least one extractable substance from at least one solid material containing it, preferably comminuted, by means of im
Recirculated, preferably elevated temperature and / or elevated pressure, solvent in the liquid phase, which is moved in several cycles through a layer of the solid material arranged in an extractor, and with that to be extracted or extracted Substance enriched or loaded
Solvent is collected in a solvent / extract container, characterized in that - in a negative pressure kept closed during the extraction process -
Circulation (Ku) - by means of at least one of one of the solvent / extract container or of the latter
Gas or
The vapor space above the vacuum line with the solvent vapor condenser connected therein - vacuum or vacuum pump - in the solvent / extract container or in its gas space a low pressure or vacuum (pu), preferably one below the Ambient pressure, generated and maintained, and that essentially - at the same time - in an overpressure circuit (Kü), which is also closed or closed during the extraction process, via a solvent line from the solvent / extract container and / or stored there and / or or from which via a pure solvent return line in or
condensed on the solvent vapor condenser located there in the vacuum circuit (Ku)
Pure solvent using a pressure pump to a higher pressure or pressure (pü),
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medium / extract container or extract line opening into its gas space is conveyed back into the same, - the solvent loading the substance to be extracted when the overpressure circuit (Kü) is run through repeatedly, preferably by means of pressure reducing means arranged in the said extract line or pressure relief device, in particular the throttle valve is expanded into the solvent / extract container to which the negative pressure has been applied, at the same time a part of the solvent which passes into the gas phase enters the negative pressure circuit (Ku) and,
after transferring it into the liquid phase by means of the solvent vapor
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