DE2857026C2

DE2857026C2 -

Info

Publication number: DE2857026C2
Application number: DE2857026T
Authority: DE
Inventors: Per A. Soederfors Se Billgren; Stig A. Tierp Se Karlsson; Tomas Soederfors Se Robertsson
Original assignee: Uddeholms AB
Current assignee: Uddeholms AB
Priority date: 1977-09-09
Filing date: 1978-08-10
Publication date: 1987-12-10
Also published as: FR2402467A1; IT1099465B; WO1979000137A1; GB2036276B; GB2036276A; JPS5449976A; ATA623578A; AT361881B; IT7827475A0; FR2402467B1; DE2857026T1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abtrennen einer Flüssigkeit aus einer die Flüssigkeit und feine Festkörperteilchen enthaltenden Masse durch teilweises Verdampfen von Flüssigkeit mittels Erwärmen der Masse in einem Behälter und durch Abziehen von Flüssigkeit aus dem oberen Bereich des Behälters, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.The invention relates to a method for separating a liquid from a the liquid and fine solid particles containing mass by partial evaporation of liquid by heating the mass in a container and by Draining liquid from the top of the container, and an apparatus for performing this method.

Ein solches Verfahren und eine solche Vorrichtung sind bereits bekannt (DE-OS 18 14 471). Dabei ist die Vorrichtung in mehrere Behälterteile unterteilt, welche rohrförmig verlaufen und im Winkel zueinander angeordnet sind. In einem ersten trichterförmigen Behälterabschnitt wird dafür gesorgt, daß Flüssigkeit aufgrund ihrer Schwerkraft durch die feuchte Masse nach unten gelangt und sich in einem Vorgelege sammelt. Aus diesem wird Flüssigkeit über einen Abzug oder unmittelbar vom Boden abgezogen. Die trotzdem noch feuchte Masse wird durch einen schräg nach oben ansteigenden Tunnel mittels einer Förderschnecke verdichtet nach oben gefördert, um anschließend, nach Umkehrung der Bewegungsrichtung, mittels einer anderen Förderschnecke durch einen Verdampfungsraum wieder nach unten getrieben zu werden. Dieser sich nach unten öffnende Behälterabschnitt geht in einen vierten Behälterabschnitt über, in dem die Wärmequelle eingebaut ist. Die von dort nach oben sich ausbreitende Wärme erhitzt die noch feuchte Masse, so daß die Flüssigkeit verdampft und im oberen Teil kondensiert. Von dort fließt die kondensierte Flüssigkeit über den Tunnel zurück in das Vorgelege.Such a method and device are already available known (DE-OS 18 14 471). The device is in several Container parts divided, which run tubular and are arranged at an angle to each other. In a first funnel-shaped Container section is made sure that liquid due to their gravity due to the damp mass gets down and collects in a countershaft. For this becomes liquid through a fume cupboard or directly from the floor deducted. The still moist mass is replaced by one tunnel rising diagonally upwards by means of a screw conveyor condensed upward to subsequently, after Reversal of the direction of movement by means of another screw conveyor driven back down through an evaporation space to become. This container section opening downwards merges into a fourth container section in which the heat source is installed. The up there yourself Spreading heat heats the still moist mass, so that the Liquid evaporates and condenses in the upper part. From there the condensed liquid flows back into the tunnel the countershaft.

Dieses Verfahren verbraucht nicht nur verhältnismäßig viel Energie, sondern verlangt auch eine komplizierte Vorrichtung.This process not only consumes a relatively large amount Energy, but also requires a complicated device.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Flüssigkeit auf einfachere und kostensparendere Weise aus der Masse zu entfernen.The invention has for its object the liquid easier and cheaper way to remove from the crowd.

Die Erfindung ist im Patentanspruch 1 gekennzeichnet und in Unteransprüche sind weiteer Ausbildungen derselben beansprucht.The invention is characterized in claim 1 and in Subclaims are further claims of the same.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist besonders gut zur Abfallbeseitigung und Abfallverwertung ohne Umweltverschmutzung geeignet. Hierzu eignet sich besonders die weitere Ausbildung der Erfindung, wonach als Behälter Fässer, insbesondere alte Ölfässer, Verwendung finden, die von unten mittels einer zusätzlichen Wärmequelle erhitzt werden. Dabei wird die Flüssigkeit allmählich entzogen. Diese und die dabei entstehenden Gase enthalten oftmals solche Substanzen, welche zur Gewinnung von Energie verwendbar sind, so daß wenigstens ein Teil der zum Erwärmen erforderlichen Energie durch die zu behandelnde Masse und deren Flüssigkeit selbst aufgebraucht wird. Nach im wesentlichen vollständigen Trocknen der in den Fässern enthaltenen Masse kann diese zusammen mit den Altfässern insbesondere in metallurgischen Schmelzöfen erschmolzen werden, wodurch auch dieser Abfall der Wiederverwendung zuführbar ist.The method according to the invention is particularly good for waste disposal and waste recycling without pollution. Further training is particularly suitable for this the invention, according to which barrels, in particular old containers Oil drums, find use from below using an additional Heat source to be heated. The liquid gradually withdrawn. These and the resulting ones Gases often contain substances that are required for extraction of energy are usable, so that at least one Part of the energy required for heating by the one to be treated Mass and its liquid itself is used up. After essentially complete drying in the barrels contained mass can this together with the old barrels in particular are smelted in metallurgical melting furnaces, whereby this waste can also be recycled.

Die Erfindung hat sich auch bereits hervorragend im Bereich des Umweltschutzes bewährt. Dies gilt vor allem für solche Flüssigkeiten, die in der flüssigen Phase toxisch wirken, während die getrocknete Masse entweder umweltfreundlich abgelagert werden kann oder nach Aufschmelzen wieder unmittelbar in den Produktionsprozeß gelangt, wie dies vor allem dann geschieht, wenn die trockene Masse, das heißt die feste Phase, wertvolle Legierungselemente enthält.The invention has also excelled in the field proven of environmental protection. This is especially true for those Liquids that are toxic in the liquid phase while the dried mass is either environmentally friendly can be or immediately after melting gets into the production process, as happens especially when the dry mass, i.e. the solid phase, contains valuable alloying elements.

Es versteht sich, daß auch die abgetrennte Flüssigkeit wiederverwendet werden kann.It is understood that the separated liquid is also reused can be.

Falls die Flüssigkeit brennbar ist, sollte das Erhitzen ohne Luftzutritt erfolgen.If the liquid is flammable, heating should be done without There is air access.

Die Erfindung wird nun im einzelnen noch näher erläutert. Das erfindungsgemäße Verfahren beruht im wesentlichen auf folgenden Grundsätzen, ohne Beschränkung auf diese:The invention will now be explained in more detail. The method according to the invention is essentially based on the following Principles, without limitation to these:

a) es soll ein ausreichend großer Gasdruck in den unteren Teilen der pastenartigen Masse dadurch erzeugt werden, daß der Behälter von unten erhitzt wird, damit das Gas die Flüssigkeit in einer bestimmten erwünschten Menge nach oben drängt. Diese Bedingung kann durch folgende Beziehung ausgedrückt werden:a) there should be a sufficiently large gas pressure in the lower Parts of the paste-like mass are produced in that the container is heated from below so that the gas Liquid in a certain desired amount pushes up. This condition can be through the following relationship are expressed:

wobei folgende Definitionen gelten:the following definitions apply:

A = horizontale Querschnittsfläche a = Permeabilität A = horizontal cross-sectional area a = permeability

b) die Körngröße oder richtiger das Ausmaß der Packungsdichte soll derart sein, daß Gasblasen im wesentlichen nicht nach oben dringen können und Flüssigkeitstropfen nicht in wesentlichem Ausmaß nach unten in den Raum zwischen die Festkörperteilchen fallen können. Eine Bewegung der Flüssigkeit soll mit anderen Worten durch die Kapillarkräfte in dem fein verteilten Gemisch vermieden werden. Es wird angenommen, daß eine Gasblase, mit einer Tendenz nach oben zu steigen, zwei Kräften ausgesetzt wird in dem kritischen Augenblick, wenn sie abgeschnitten wird, nämlich der nach oben gerichteten Auftriebskraft und der Oberflächenspannung, die als nach unten gerichtete Kraft wirkt. Ein Flüssigkeitstropfen, der abgeschnitten wird und nach unten fällt, wird in umgekehrter Weise beeinflußt. Wenn die Kanäle zwischen den Teilchen in dem Gemisch kleiner als der kritische Radius der Gasblasen bzw. der Tropfen ist, wird eine Bewegung der Flüssigkeit vermieden.b) the grain size or, more correctly, the degree of packing density should be such that gas bubbles essentially cannot penetrate upwards and drop of liquid not to a significant extent down into the room can fall between the solid particles. A In other words, movement of the liquid is said to occur through the Capillary forces avoided in the finely divided mixture will. It is believed that a gas bubble, with a tendency to ascend, exposed to two forces gets cut off at the critical moment is, namely the upward lifting force and the surface tension, which is called downward Power works. A drop of liquid that is cut off and will fall down, will be in reverse Way influenced. If the channels between the particles in the mixture is smaller than the critical radius of the gas bubbles or the drop is a movement of the liquid avoided.

Hierbei gelten die folgenden Beziehungen:
GravitationskraftThe following relationships apply:
Gravitational force

OberflächenspannungSurface tension

F _Y = γ · 2 π r F _Y = γ · 2 π r

Beim kleinsten kritischen Radius der Blase oder des Tropfens gilt F _T=F _Y.At the smallest critical radius of the bubble or drop, F _T = F _Y.

Der kleinste kritische Blasen- oder Tropfenradius r _krit, der das gewünschte kleinste Ausmaß der Packungsdichte definiert, ist durch folgende Beziehung gegeben:The smallest critical bubble or drop radius r _crit , which defines the desired smallest extent of packing density, is given by the following relationship:

wobei die folgenden Definitionen gelten:the following definitions apply:

r = Blasenradius γ = Oberflächenspannung an der Grenzfläche Flüssigkeit-Gas ρ = Dichte g = Erdbeschleunigung r = bubble radius γ = surface tension at the liquid-gas interface ρ = density g = gravitational acceleration

Das Ausmaß der Packungsdichte sollte derart sein, daß die kleinste Breite der Kanäle zwischen den Teilchen nicht den doppelten kritischen Radius r _krit übersteigt.The extent of the packing density should be such that the smallest width of the channels between the particles does not exceed twice the critical radius r _crit .

c) Der Gasdruck P _gas am Boden des Behälters soll höher sein als der hydrostatische Druck der Flüssigkeit aber niedriger als der hydrostatische Druck der gesamten Masse des pastenartigen Gemisches oberhalb des Gasvolumens. Sonst steigt Gas durch das Gemisch aus dem unteren Bereich hoch. Diese Bedingung wird wie folgt ausgedrückt:c) The gas pressure P _gas at the bottom of the container should be higher than the hydrostatic pressure of the liquid but lower than the hydrostatic pressure of the entire mass of the paste-like mixture above the gas volume. Otherwise, gas rises through the mixture from the lower area. This condition is expressed as follows:

P _atm + ρ _flüssig · g · (h₁ + h₂) < P _gas < P _atm + ρ _Gemisch · g · h₂ + ρ _flüssig · g · h₁ (3) P _atm + ρ _liquid · g · (h ₁ + h ₂) < P _gas < P _atm + ρ _mixture · g · h ₂ + ρ _liquid · g · h ₁ (3)

wobeiin which

h₁= Höhe des Flüssigkeitsvolumens, das an der Oberfläche der Masse angesammelt ist, h₂= Höhe der mit Flüssigkeit gesättigten Masse. h ₁ = height of the volume of liquid that has accumulated on the surface of the mass, h ₂ = height of the mass saturated with liquid.

Durch Kombination des Ausdrucks (3) mit der Gleichung (1) kann die maximale Abtrennungsrate berechnet werden.By combining expression (3) with the equation (1) the maximum separation rate can be calculated.

Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung wird eine Methode zum Abtrennen von Flüssigkeit von der festen Substanz durch ein im wesentlichen kontinuierliches Verfahren geschaffen. Es ist auch Ziel dieser Ausführungsform, die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens weiter zu verbessern im Hinblick auf die Wärmeenergie und vorzugsweise auch einen höheren Reinheitsgrad der Produkte durch einen im wesentlichen kontinuierlichen Gegenstromprozeß zu erzielen.According to one embodiment of the invention, a Method of separating liquid from the solid Substance by an essentially continuous process created. It is also the aim of this embodiment to further improve the economics of the process in terms of thermal energy and preferably also a higher degree of purity of the products through a to achieve a substantially continuous countercurrent process.

Weiterhin ist Gegenstand einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens die Erhöhung der "maximalen" Abtrennungsrate. Nach dieser Ausführungsform der Erfindung wird dies dadurch erreicht, daß der Gradient des Gasdrucks in vertikaler Richtung in der Masse dadurch erhöht wird, daß die Differenz zwischen dem Gasdruck P _gas im unteren Teil der Masse und dem Druck auf die feste Phase an der oberen Oberfläche der Masse derart erhöht wird, daß der Druck übertroffen wird, der durch das Erhitzen erreicht wird. Dies kann dadurch erreicht werden, daß ein Außendruck P _y auf die feste Phase von oben ausgeübt wird, z. B. durch Pressen eines Filtertuchs gegen die feste Phase, wobei das Filtertuch für die Flüssigkeit durchlässig ist, aber nicht für die feste Phase. Ein anderes Verfahren besteht darin, den Oberteil des Behälters mit Unterdruck zu beaufschlagen, d. h. ein Saugen durch Anlegen von Vakuum in dem Raum des Behälters auszuüben, der oberhalb der Fläche der Masse liegt. Diese beiden Alternativen können auch kombiniert werden. Die Gleichung (3) kann daher gemäß (4) ausgeweitet werden:Another object of the method according to the invention is to increase the "maximum" separation rate. According to this embodiment of the invention, this is achieved in that the gradient of the gas pressure in the vertical direction in the mass is increased in that the difference between the gas pressure P _gas in the lower part of the mass and the pressure on the solid phase on the upper surface of the Mass is increased so that the pressure achieved by the heating is exceeded. This can be achieved by exerting an external pressure P _y on the solid phase from above, e.g. B. by pressing a filter cloth against the solid phase, the filter cloth is permeable to the liquid, but not for the solid phase. Another method is to apply a vacuum to the upper part of the container, that is to say to apply suction by applying a vacuum in the space of the container which lies above the surface of the mass. These two alternatives can also be combined. Equation (3) can therefore be expanded according to (4):

P _Vakuum + ρ _flüssig · g · (h₁ + h₂) < P _gas < P _y + P _Vakuum + ρ _Masse - gh₂ + ρ _flüssig · gh₁ (4) P _vacuum + ρ _liquid · g · (h ₁ + h ₂) < P _gas < P _y + P _vacuum + ρ _mass - gh ₂ + ρ _liquid · gh ₁ (4)

Durch eine oder beide dieser Maßnahmen wird der Druckunterschied zwischen dem Gasdruck P _gas in der Verdampfungszone im unteren Teil der Masse und der Druck auf die feste Phase an der Oberfläche der Masse ansteigen. Gleichzeitig wird der Verdampfungspunkt in günstiger Richtung beeinflußt.By one or both of these measures, the pressure difference between the gas pressure P _gas in the evaporation zone in the lower part of the mass and the pressure on the solid phase on the surface of the mass will increase. At the same time, the evaporation point is influenced in a favorable direction.

Die Erfindung wird unter Bezugnahme auf einige bevorzugte Ausführungsformen näher erläutert. Hierbei wird auf die Zeichnungen Bezug genommen, die die Grundsätze dieser Ausführungsformen schematisch erläutern. Es zeigtThe invention will be preferred with reference to some Embodiments explained in more detail. Here, the Drawings referenced the principles explain these embodiments schematically. It shows

Fig. 1 einen Behälter, der eine Flüssigkeit enthaltende Masse enthält, aus welcher die flüssige Phase von der festen Phase abgetrennt werden soll, A container which contains a mass containing liquid from which the liquid phase is to be separated from the solid phase Fig. 1,

Fig. 2 eine Reihe von Behältern, aus denen der Gehalt an Flüssigkeit abgetrennt werden soll, Fig. 2 shows a number of containers from which the content is to be separated in liquid,

Fig. 3 eine Ausführungsform der Erfindung zur kontinuierlichen Abtrennung von Flüssigkeit, Fig. 3 shows an embodiment of the invention for the continuous separation of liquid,

Fig. 4 eine weitere Ausführungsform der Erfindung in Form eines Behälters, welcher eine Flüssigkeit enthaltende Masse enthält, wobei die flüssige Phase von der festen Phase abgetrennt wird, und Fig. 4 shows another embodiment of the invention in the form of a container which contains a liquid-containing mass, the liquid phase being separated from the solid phase, and

Fig. 5 die Druckbedingungen in dem Behälter der Ausführungsform gemäß Fig. 4 bzw. Fig. 1. Fig. 5 1, the pressure conditions in the container of the embodiment of FIG. 4 or FIG..

Gemäß Fig. 1 weist die geleeartige Masse 1 metallhaltige Teilchen auf, die von einer Flüssigkeit getränkt sind. In dem Fall, in welchem die Metall enthaltenden Teilchen aus Metalloxiden bestehen, die von Venturi-Filtern aus metallurgischen Öfen erhalten worden sind, oder aus Metallverbindungen bestehen, die aus Beizbädern gewonnen sind, besitzen die Festkörperteilchen gewöhnlich mikroskopische Größen in der Größenordnung von 10 µm oder darunter. Wenn die Festkörperteilchen aus Schleifspänen bestehen, wird die Überzahl der Schleifspäne Größen von sehr kleinen, verhältnismäßig runden Teilchen in der Größenordnung von durchschnittlich 5 µm bis etwas größer, gewöhnlich länglichen Teilchen einer Größe von etwa 150×20 µm aufweisen. Dieses Gemisch von feinen Teilchen und Flüssigkeit stellt eine Masse 1 mit charakteristischer Konsistenz eines Gelees dar. Die Masse 1 wird in einem Behälter 2 gesammelt, der gemäß der Ausführungsform von Fig. 1 aus einem üblichen Ölfaß derjenigen Art besteht, die gewöhnlich als Transportbehälter für das "Abfallprodukt" dient, das bei der Erfindung als Ausgangsmaterial verwendet wird. Der Behälter 2 ist hermetisch mit einem Deckel 3 verschlossen. Ein Brenner als Wärmequelle 4 wird unterhalb des Behälters 2 vorgesehen, um den Inhalt des Behälters 2 zu erwärmen. Nach der dargestellten Ausführungsform besteht der Brenner aus einem Gasbrenner, der es ermöglicht, in praktischer Weise auch verbrennbare Gase zu nutzen, die bei dem Verfahren für Erwärmungszwecke gewonnen werden. Auch andere Erwärmungsmethoden können angewendet werden, z. B. das Erhitzen mittels eines Ölbrenners, der erfolgreich bei vorherigen Versuchen verwendet wurde. Auch kann grundsätzlich elektrische Heizung angewendet werden. Die Leitung 5 dient zum Austritt von verbrennbarem Gas. In der Gasleitung 5 und im Überlauf 6 befinden sich Ventile 7, 8. Die Flüssigkeit 9 wird an der Oberfläche der Masse 1 gesammelt.Referring to FIG. 1, the jelly-like mass to 1 metal-containing particles which are impregnated by a liquid. In the case where the metal-containing particles consist of metal oxides obtained from Venturi filters from metallurgical furnaces, or consist of metal compounds obtained from pickling baths, the solid particles usually have microscopic sizes on the order of 10 µm or underneath. If the solid particles consist of abrasive chips, the majority of the abrasive chips will have sizes of very small, relatively round particles in the order of 5 µm on average to somewhat larger, usually elongated particles approximately 150 × 20 µm in size. This mixture of fine particles and liquid constitutes a mass 1 with the characteristic consistency of a jelly. The mass 1 is collected in a container 2 which, according to the embodiment of FIG. 1, consists of a conventional oil drum of the type which is usually used as a transport container for the "Waste product" is used as the starting material in the invention. The container 2 is hermetically sealed with a lid 3 . A burner as a heat source 4 is provided beneath the container 2 to heat the contents of the container. 2 According to the illustrated embodiment, the burner consists of a gas burner, which makes it possible to use combustible gases which are obtained in the process for heating purposes in a practical manner. Other heating methods can also be used, e.g. B. heating using an oil burner that has been used successfully in previous attempts. Electric heating can also be used in principle. The line 5 serves to discharge combustible gas. Valves 7, 8 are located in the gas line 5 and in the overflow 6 . The liquid 9 is collected on the surface of the mass 1 .

Es ist möglich, den oberen Teil der teilweise getrockneten Masse vom Boden und den mittleren Teilen abzutrennen und zum weiteren Austreiben von Flüssigkeit in einen neuen Behälter zu geben, obwohl sich dies unter Normalbedingungen nicht als notwendig gezeigt hat. Es ist nach dem Verfahren möglich, eine Masse zu erhalten, die praktisch frei von Flüssigkeit ist.It is possible to remove the upper part of the partially dried Separate mass from the bottom and middle parts and to further expel liquid into a new container to give, although this is under normal conditions has not shown as necessary. It is after the procedure possible to get a mass that is practically free of Liquid is.

Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert.The invention is illustrated by the following examples.

example 1

Eine Öltrommel, die 110 l einer Masse 1 enthielt, die aus Schleifspänen von Schnellstahl bestand, die in Schneidöl getränkt waren, wurde von unten mittels eines Ölbrenners erhitzt. Der Ölgehalt im Behälter 2 bei Beginn des Versuchs betrug 32,5 Gew.-%. Nach 10 Stunden war der Ölgehalt am Boden des Behälters 2 auf unter 0,2 Gew.-% gefallen, d. h. dieser Teil des Behälters 2 war praktisch ölfrei. Auch die Mitte der Masse 1 war weitgehend entölt, während die Außenteile bei dem Niveau, welches in Fig. 1 angegeben ist, auf 4,2 bzw. 2,4 Gew.-% Ölgehalt abgefallen war. Im oberen Teil der Masse 1 betrug der Ölgehalt in der Mitte 17,0 Gew.-% und in den Außenbereichen 9,5 bzw. 15 Gew.-%. Die Entnahmepunkte für die Proben sind in Fig. 1 angegeben. An der Oberfläche befand sich ein Ölbett, das durch den Überlauf 6 abgelassen wurde. Am Ende des Entölungsverfahrens bildete sich ein heißer Öldampf, der durch die Leitung 5 abgeleitet und in einer Sicherheitsflamme abgebrannt ("abgefackelt") wurde.An oil drum containing 110 liters of a mass 1 consisting of high speed steel grinding chips soaked in cutting oil was heated from the bottom by means of an oil burner. The oil content in container 2 at the start of the experiment was 32.5% by weight. After 10 hours the oil content at the bottom of the container 2 had dropped below 0.2% by weight, ie this part of the container 2 was practically oil-free. The center of mass 1 was also largely deoiled, while the outer parts had dropped to 4.2 and 2.4% by weight oil content at the level indicated in FIG. 1. In the upper part of mass 1 , the oil content was 17.0% by weight in the middle and 9.5 and 15% by weight in the outer regions. The sampling points for the samples are given in Fig. 1. There was an oil bed on the surface, which was drained through the overflow 6 . At the end of the deoiling process, a hot oil vapor was formed, which was discharged through line 5 and burned ("flared") in a safety flame.

Eine Reihe von Behältern 2, die aus üblichen Ölfässern bestanden, wurden in dieser Weise entölt. Danach wurden die Behälter 2 mit den eingeschlossenen Teilchen in einem Elektroofen von 30 t in Mengen bis zu 2 t je Charge geschmolzen. Je Charge wurden 1,5 t als geeignete Menge entsprechend 5% der Gesamteinspeisung von Rohstoffen festgestellt. Es erfolgten keine Verpuffungen und es bestand kein Risiko für eine beschleunigte Abtragung der Auskleidung oder erhebliche Dampfentwicklung.A number of containers 2 , which consisted of conventional oil drums, were deoiled in this way. Thereafter, the containers 2 with the enclosed particles were melted in an electric furnace of 30 tons in amounts up to 2 tons per batch. For each batch, 1.5 t was found to be a suitable quantity, corresponding to 5% of the total feed of raw materials. There were no deflagrations and there was no risk of accelerated removal of the lining or significant steam development.

Example 2

In diesem Fall bestand die Masse 1 aus einem Schlamm, bestehend aus gefällten Metallverbindungen. Diese sehr kleinen Teilchen bestanden im wesentlichen aus Eisenbestandteilen. Die Flüssigkeit war eine wäßrige Lösung. Diese Masse 1 enthielt etwa 45 Gew.-% Wasser und wurde in einem Ölfaß in der in Fig. 1 erläuterten Weise erhitzt. Die wäßrige Lösung sammelte sich als Flüssigkeit 9 allmählich an der oberen Fläche und wurde abgezogen, wonach das im wesentlichen getrocknete Material zusammen mit anderen Abfällen abgelagert werden konnte, ohne daß schädliche Einflüsse auf die Umgebung verursacht wurden.In this case, mass 1 consisted of a sludge consisting of precipitated metal compounds. These very small particles consisted essentially of iron components. The liquid was an aqueous solution. This mass 1 contained about 45% by weight of water and was heated in an oil drum in the manner explained in FIG. 1. The aqueous solution gradually collected as liquid 9 on the upper surface and was drawn off, after which the substantially dried material could be deposited together with other wastes without causing any harmful effects on the environment.

Fig. 2 zeigt schematisch eine Produktionsanlage zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Ausführungsform der Erfindung, die in Fig. 1 erläutert ist. Die Behälter 2 sind auf einem üblichen Herdofen 10 angeordnet, wie dies in Fig. 2 dargestellt ist. Die abgetrennte Flüssigkeit wird durch eine Leitung 11 in einen Sammelbehälter 12 eingeleitet. Das bei der Abtrennung der Flüssigkeit gebildete Gas wird im Falle eines brennbaren Gases zum Erhitzen des Herdofens 10 verwendet und wird zu diesem Zweck durch eine Leitung 13 geleitet. FIG. 2 schematically shows a production plant for carrying out the method according to the embodiment of the invention, which is explained in FIG. 1. The containers 2 are arranged on a conventional hearth furnace 10 , as shown in FIG. 2. The separated liquid is introduced through a line 11 into a collecting container 12 . The gas formed during the separation of the liquid is used in the case of a combustible gas to heat the hearth furnace 10 and is passed through a line 13 for this purpose.

Fig. 3 zeigt eine Anlage zur kontinuierlichen Behandlung gemäß der Erfindung. Fig. 3 shows a plant for continuous treatment according to the invention.

Gemäß dieser Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird ein Rohmaterial in Form eines Schlamms 24 mit einem sehr hohen Flüssigkeitsgehalt, z. B. einem Schlamm 24 mit Beizbadablagerungen verwendet. Eine Anlage gemäß Fig. 3 ist somit mit einem Absitzbecken als Behälter 21 versehen, das eine Einspeiseinrichtung 22 für neues Rohmaterial besitzt. Das Becken 21 hat einen verjüngten Boden, so daß die Ablagerungen zunächst am tiefsten Teil des Beckens 21 gesammelt werden. Geeignete Transportvorrichtungen können zum Fördern des Sediments von anderen Teilen des Bodens des Beckens 21 vorgesehen sein. Dies ist schematisch in Fig. 3 durch einen Rechen angedeutet.According to this embodiment of the method according to the invention, a raw material in the form of a sludge 24 with a very high liquid content, e.g. B. a sludge 24 with pickling bath deposits. A system according to FIG. 3 is thus provided with a settling tank as a container 21 , which has a feed device 22 for new raw material. The basin 21 has a tapered bottom, so that the deposits are initially collected at the deepest part of the basin 21 . Suitable transport devices can be provided for conveying the sediment from other parts of the bottom of the basin 21 . This is indicated schematically in FIG. 3 by a rake.

Am tiefsten Teil des Beckens 21 ist ein Behälter in Form eines Schachts 25 vorgesehen, in welchem die flüssigkeitshaltige Masse nacheinander gesammelt wird. Unterhalb des Schachts 25 befindet sich eine Wärmequelle 26. Gemäß dieser Ausführungsform besteht die Wärmequelle 26 aus einer Reihe von Ölbrennern, kann aber auch aus Gasbrennern oder aus einer elektrischen Heizvorrichtung, aus Mitteln zur Nutzbarmachung von Abhitze aus anderen Verfahren oder durch Kombination der genannten Wärmequellen bestehen.At the deepest part of the basin 21 , a container in the form of a shaft 25 is provided, in which the liquid-containing mass is collected one after the other. A heat source 26 is located below the shaft 25 . According to this embodiment, the heat source 26 consists of a number of oil burners, but can also consist of gas burners or an electric heating device, of means for utilizing waste heat from other processes or by a combination of the heat sources mentioned.

Eine Austragevorrichtung 30 für die flüssige Phase besteht aus einem Überlauf. Es sind auch andere Austragevorrichtungen denkbar, wie eine Absaugvorrichtung. Am Bodenteil des Schachts 25 ist ein Austragekanal 27 für Material mit einem hohen Gehalt an Trockensubstanz vorgesehen. In dem Austragekanal 27 sind Fördervorrichtungen vorgesehen, z. B. eine Förderschnecke 28, die von einem Motor 29 angetrieben ist. Die Förderschnecke 28 erstreckt sich auch durch den unteren Teil des Schachts 25, so daß das trockene Material am Boden des Schachts 25 durch den Kanal 27 ausgetragen werden kann. Der Kanal 27 endet in einer Aufnahmekammer 31, die unter Überdruck gehalten wird. Dies wird symbolisch in Fig. 3 durch den Kompressor 32 angedeutet. Ein Behälter 34 nimmt abgetrenntes trockenes Material auf. Um die Abtrennungskapazität für die Flüssigkeit im Schacht 25 zu erhöhen, kann auch eine Vorrichtung vorgesehen sein, die eine Filterpresse 33 umfaßt. Um die Kapazität weiter zu erhöhen, ist es auch möglich, den Schacht 25 einem Vakuum von oben auszusetzen. Dies erfordert jedoch eine modifizierte Konstruktion der Anlage, die in Fig. 3 nicht gezeigt ist.A discharge device 30 for the liquid phase consists of an overflow. Other discharge devices are also conceivable, such as a suction device. A discharge channel 27 for material with a high dry matter content is provided on the bottom part of the shaft 25 . In the discharge channel 27 conveyors are provided, for. B. a screw conveyor 28 which is driven by a motor 29 . The screw conveyor 28 also extends through the lower part of the shaft 25 , so that the dry material at the bottom of the shaft 25 can be discharged through the channel 27 . The channel 27 ends in a receiving chamber 31 which is kept under positive pressure. This is indicated symbolically in FIG. 3 by the compressor 32 . A container 34 holds separated dry material. In order to increase the separation capacity for the liquid in the shaft 25 , a device can also be provided which comprises a filter press 33 . In order to further increase the capacity, it is also possible to expose the shaft 25 to a vacuum from above. However, this requires a modified construction of the plant, which is not shown in FIG. 3.

Die Anlage, die oben kurz beschrieben ist, soll in folgender Weise arbeiten:The system, which is briefly described above, is intended as follows Working Wise:

Durch die Leitung 22 wird Rohmaterial in Form eines Schlamms 24 in das Becken 21 eingespeist. Das feste Material sitzt ab und wird im Schacht 25 gesammelt. Der Rechen 23 oder eine entsprechende Vorrichtung wird erforderlichenfalls verwendet. Der Schacht 25 als Behälter wird von unten mittels der Wärmequelle 26 erhitzt. Die Flüssigkeit in der Masse, die im Schacht 25 vorliegt, wird im unteren Teil des Schachts 25 verdampft. Unter der Bedingung, daß die eingangs genannten Kriterien erfüllt sind, treibt der Wasserdampf oder andere Gase die Flüssigkeit nach oben durch den Schacht 25. Durch Einstellung der Wärmezufuhr kann trockenes Material praktisch kontinuierlich mittels eines Schneckenförderers 28 durch den Austragskanal 27 entnommen werden, während gleichzeitig neues Material dem Schacht 25 von oben zugeführt wird. Die von der Verdampfungszone entwickelte, auf die Flüssigkeit nach oben gerichtete Kraft in der Masse wird derart eingestellt, daß sie im Gleichgewicht steht mit der Zufuhr von neuer Flüssigkeit durch die kontinuierliche Einspeisung neuer feuchter Masse in den Schacht 25 und mit dem Austrag von trockenem Material aus dem Bodenteil des Schachts 25. Der Bodenteil des Schachts 25 wird gleichzeitig einem bestimmten Überdruck ausgesetzt, der verhindert, daß Wasserdampf oder andere Gase den Schacht 25 durch die Austrageöffnung 27 verlassen. Es wird empfohlen, daß das trockene Material aus der Kammer 31 durch ein Austragventil herausgenommen wird, damit das Verfahren vollständig kontinuierlich durchgeführt werden kann. Es ist auch möglich, daß der Schacht 25 mit mehr als einem Austragkanal versehen ist, die abwechselnd betrieben werden können, so daß das Austragen ohne Unterbrechung der Einspeisung erfolgen kann.Raw material in the form of a sludge 24 is fed into the basin 21 through the line 22 . The solid material sits and is collected in the shaft 25 . The rake 23 or a corresponding device is used if necessary. The shaft 25 as a container is heated from below by means of the heat source 26 . The liquid in the mass which is present in the shaft 25, is vaporized in the lower part of the shaft 25th Under the condition that the criteria mentioned at the outset are met, the water vapor or other gases drive the liquid upward through the shaft 25 . By adjusting the heat supply, dry material can be removed practically continuously by means of a screw conveyor 28 through the discharge channel 27 , while at the same time new material is fed to the shaft 25 from above. The force in the mass developed by the evaporation zone and directed towards the liquid is adjusted in such a way that it is in equilibrium with the supply of new liquid by continuously feeding new moist mass into the shaft 25 and with the discharge of dry material the bottom part of the shaft 25 . The bottom part of the shaft 25 is simultaneously exposed to a certain excess pressure, which prevents water vapor or other gases from leaving the shaft 25 through the discharge opening 27 . It is recommended that the dry material be removed from chamber 31 through a discharge valve so that the process can be carried out completely continuously. It is also possible that the shaft 25 is provided with more than one discharge channel, which can be operated alternately, so that the discharge can take place without interrupting the feed.

In den Fig. 4 und 5 ist eine weitere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt. Die Masse, die behandelt werden soll, kann von der gleichen Art wie diejenige Masse sein, die im Zusammenhang mit Fig. 1 beschrieben wurde, oder aus irgendeinem anderen zu trocknendem Material bestehen. Gemäß Fig. 4 dient der Behälter 42 zur Aufnahme der feuchten Masse 43. In der in der Zeichnung dargestellten Situation wurde die Flüssigkeit von den unteren Teilen der Masse im Behälter 42 bereits getrennt. Der untere trockenere Teil, die Masse 44, besteht daher im wesentlichen aus verhältnismäßig trockenem Pulver. Zwischen der trockenen Masse 44 und der feuchten Masse 43, die noch mit Flüssigkeit gesättigt ist, befindet sich eine Verdampfungszone 45, die dadurch gebildet ist, daß der Inhalt des Behälters 42 von unten mittels einer Reihe von Brennern bzw. Wärmequellen 46 erhitzt wird. Eine Leitung 47 dient zum Abziehen des verbrennbaren Gases aus dem Behälter 41. Die Leitung 47 ist mit einer Luftpumpe 48 verbunden, um ein Vakuum im Behälter 42 im Raum 49 oberhalb der Masse 43 zu erzeugen.In Figs. 4 and 5, another embodiment is shown of the inventive method. The mass to be treated may be of the same type as that described in connection with FIG. 1 or of any other material to be dried. According to FIG. 4, the container 42 is used for receiving the wet mass 43rd In the situation shown in the drawing, the liquid has already been separated from the lower parts of the mass in the container 42 . The lower drier part, the mass 44 , therefore consists essentially of relatively dry powder. Between the dry mass 44 and the moist mass 43 , which is still saturated with liquid, there is an evaporation zone 45 which is formed by heating the contents of the container 42 from below by means of a series of burners or heat sources 46 . A line 47 serves to withdraw the combustible gas from the container 41 . Line 47 is connected to an air pump 48 to create a vacuum in container 42 in space 49 above mass 43 .

Um den Druck auf die feste Phase in der Masse 43 zu erhöhen, d. h. auf die Masse der festen Teilchen in der Masse, ist ein Kolben für eine Glocke 50 vorgesehen, die nach unten gegen die feuchte Masse 43 mittels einer Stange 51 gedrückt werden kann, die durch eine Dichtung durch den Deckel 42 geführt ist. Beim Beaufschlagen des Kolbens bzw. der Glocke 50 mit Druck wird ein Filtertuch als Abdeckung 52 gegen die Masse 43 gedrückt, das gestattet, daß Flüssigkeit aus der Masse 43 durch das Filtertuch 52 durchdringt, welches praktisch für die feste Teilchen in der Masse 43 undurchlässig ist.In order to increase the pressure on the solid phase in the mass 43 , ie on the mass of the solid particles in the mass, a piston is provided for a bell 50 which can be pressed downwards against the moist mass 43 by means of a rod 51 , which is guided through a seal through the lid 42 . When pressure is applied to the piston or the bell 50 , a filter cloth as cover 52 is pressed against the mass 43 , which allows liquid from the mass 43 to penetrate through the filter cloth 52 , which is practically impermeable to the solid particles in the mass 43 .

Die durch das Filtertuch 52 filtrierte Flüssigkeit tritt kontinuierlich durch Durchbrechungen 53 in der Glocke 50 aus und wird als Flüssigkeitsvolumen 54 gesammelt. Das Flüssigkeitsvolumen 54 wird aus dem Behälter 41 dadurch abgesaugt, daß die Leitung 47 durch eine Saugleitung für die Flüssigkeit ersetzt wird, nachdem die Vakuumpumpe 48 entfernt ist. The liquid filtered through the filter cloth 52 emerges continuously through openings 53 in the bell 50 and is collected as a liquid volume 54 . The liquid volume 54 is sucked out of the container 41 by replacing the line 47 with a suction line for the liquid after the vacuum pump 48 is removed.

Alternativ kann das Abziehen der Flüssigkeit unter Vakuum durch eine Vorrichtung durchgeführt werden, die besonders für das Absaugen von Flüssigkeit vorgesehen ist. Es ist auch möglich, das Flüssigkeitsvolumen 54 zum Schluß nach der beendigten Abtrennung der Flüssigkeit von der festen Phase im Behälter vorzusehen.Alternatively, the liquid can be drawn off under vacuum by a device which is particularly intended for the suction of liquid. It is also possible to provide the liquid volume 54 in the end of the separation of the liquid from the solid phase in the container.

Die Verdampfungszone schreitet nach oben in der Masse 43 nacheinander fort.The evaporation zone progresses upward in the mass 43 one after the other.

Fig. 5 erläutert die Bedingungen, die herrschen, wenn etwa die halbe Menge der Masse im Behälter 41 behandelt worden ist. Die Druckbedingungen im Behälter sind schematisch im Diagramm in Fig. 5 dargestellt. Die kontinuierliche Linie im Diagramm erläutert die Bedingungen gemäß der Ausführungsform der Erfindung, wonach eine Druckdifferenz Δ p₂ zwischen dem Druck im "trockenen" Teil, d. h. der Masse 44 im Behälter 41 und dem Gasdruck an der Oberfläche der Masse 43 herrscht. Die gestrichelte Linie im Diagramm in Fig. 5 erläutert die entsprechenden Bedingungen in dem Fall, wenn der Druck im Raum 49 im oberen Teil des Behälters 41 dem Atmosphärendruck entspricht und die kolbenartigen Glocke 50 nicht gegen die feuchte Masse 43 gedrückt wird. Die Druckdifferenz Δ p₁ ist in diesem Fall wesentlich geringer als die Druckdifferenz Δ p₂. Das Verfahren gemäß dieser Ausführungsform kann auch mit der kontinuierlichen Zufuhr neuer Masse in den oberen Teil des Behälters 41 kombiniert werden sowie mit dem kontinuierlichen Abziehen von abgetrennter Flüssigkeit und getrocknetem Material, wobei der Stand der Verdampfungszone praktisch konstant in dem Raum gehalten wird. FIG. 5 explains the conditions that prevail when approximately half the mass of the mass in the container 41 has been treated. The pressure conditions in the container are shown schematically in the diagram in FIG. 5. The continuous line in the diagram explains the conditions according to the embodiment of the invention, according to which there is a pressure difference Δ p ₂ between the pressure in the "dry" part, ie the mass 44 in the container 41 and the gas pressure on the surface of the mass 43 . The dashed line in the diagram in FIG. 5 explains the corresponding conditions in the case when the pressure in the space 49 in the upper part of the container 41 corresponds to the atmospheric pressure and the piston-like bell 50 is not pressed against the moist mass 43 . The pressure difference Δ p ₁ is in this case significantly less than the pressure difference Δ p ₂. The method according to this embodiment can also be combined with the continuous supply of new mass into the upper part of the container 41 as well as with the continuous withdrawal of separated liquid and dried material, the level of the evaporation zone being kept practically constant in the room.

Claims

1. A method for separating a liquid from a mass containing the liquid and fine solid particles by partially evaporating liquid by heating the mass in a container and by withdrawing liquid from the upper region of the container, characterized in that only in the lower part of the Container ( 2; 21, 25; 41 ) located part of the mass ( 1; 44 ) is heated and the heating is carried out only to such an extent that the vapor pressure (P _gas ) in the evaporation zone ( 45 ) is so great that it liquid ( 9; 54 ) presses upwards through the moist mass ( 43 ) located in the upper part of the container, without a substantial part of gas bubbles rising up into the moist mass ( 43 ) and without a substantial part of liquid ( 9; 54 ) downwards get into the dry mass ( 44 ).

2. The method according to claim 1, characterized in that the heating is controlled so that the vapor pressure (P _gas ) in the evaporation zone ( 45 ) greater than the hydrostatic pressure of the liquid ( 9; 54 ) and less than the hydrostatic pressure of the moist Mass ( 43 ) above the evaporation zone ( 45 ).

3. The method according to claim 2, characterized in that the heating is controlled / regulated according to the following relationship: The vapor pressure (P _gas ) in the evaporation zone ( 45 ) is greater than the hydrostatic pressure of the liquid, but lower than the hydrostatic pressure of the entire paste-like mass above the gas volume, according to the relationship P _atm + ρ _liquid · g · (h ₁ + h ₂) < P _gas < P _atm + ρ _mass · g · h ₂ + ρ _liquid · g · h ₁ where ρ is the density, g denotes the acceleration due to gravity, h ₁ the liquid height above the surface of the moist mass ( 43 ) and h ₂ the height of the moist mass ( 43 ) saturated with the liquid.

4. The method according to claim 3, characterized in that the container ( 2 ) is heated to such an extent that a maximum flow rate of the liquid is achieved by combining the relationship of claim 3 with the expression is defined, where A is the horizontal cross-sectional area, α is the permeability and

5. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the grain size and the packing density in the mass ( 1, 43, 44 ) are selected such that a gas bubble rise and a drop of liquid drop in connection with the heating substantially prevents will.

6. The method according to claim 5, characterized in that the packing density is chosen such that the smallest width of the channels between the solid particles is not greater than twice the critical radius r _crit according to the following formula: where r denotes the bubble radius and γ the surface tension at the liquid to gas interface.

7. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that from the lower part of the container ( 2 ) continuously dry mass ( 44 ) is withdrawn and at the same time new moist mass ( 43 ) is fed to the container ( 2 ) from above and the lower part of the Container ( 2 ) is heated such that the upward force on the liquid phase in the container ( 2 ) is substantially in equilibrium with the supply of fresh moist mass ( 43 ) into the container ( 2 ) and with the removal of dry mass ( 44 ) from the lower part of the container ( 2 ).

8. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the volume of the liquid ( 9, 24, 54 ) which flows upward in the container ( 2 ) by increasing the gradient of the gas pressure in the vertical direction in the mass and thus increasing Difference between the vapor pressure (P _gas ) in the lower part of the mass and the gas pressure at the surface of the mass is increased in addition to the effect achieved by the heating.

9. The method according to claim 8, characterized in that the dry mass ( 14 ) is discharged into a chamber ( 31 ) under superatmospheric pressure.

10. The method according to claim 8 or 9, characterized, that the pressure gradient is applied to the mass from above External pressure is increased, this pressure in is essentially exercised only on the fixed phase.

11. The method according to any one of claims 8 to 10, characterized in that the pressure gradient is increased in that a vacuum is applied from the space of the container ( 2 ) above the surface of the mass.

12. The method according to the preceding claims, characterized, that the liquid and / or gases formed are at least partially burned, and the resulting energy for heating is used.

13. An apparatus for performing the method according to one or more of the preceding claims with a heat source for the mass, with a liquid discharge and with a discharge device for the dry mass, characterized in that the heat source ( 4; 26; 46 ) below the / container (s) designed as barrels is arranged.

14. The apparatus according to claim 13, characterized in that a for the liquid ( 54 ) permeable, but for the mass ( 43, 44 ) impermeable cover ( 52 ) is placed on the moist mass ( 43 ).

15. The apparatus according to claim 14, characterized in that the cover ( 52 ) is formed by a sieve or filter cloth.

16. The apparatus according to claim 15, characterized in that on the cover ( 52 ) a bell ( 50 ) is placed, which has openings ( 53 ) for the passage of liquid, characterized in that the liquid and / or gases formed at least partially burned , and the resulting energy is used for heating.