DE2628763C3

DE2628763C3 - Verfahren und Vorrichtung zum Wiederaufbereiten von verbrauchten Schmierölen

Info

Publication number: DE2628763C3
Application number: DE2628763A
Authority: DE
Inventors: Belton R. Naperville Ill. Williams
Original assignee: MOTOR OILS REFINING Co MCCOOK ILL US
Current assignee: MOTOR OILS REFINING Co MCCOOK ILL US
Priority date: 1975-09-02
Filing date: 1976-06-26
Publication date: 1982-10-28
Also published as: FR2322918A1; CA1076507A; DE2628763B2; JPS5229806A; FR2322918B1; JPS5420201B2; US4101414A; IT1059018B; AU1293576A; DE2628763A1; GB1497386A

Description

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Wiederaufbereiten von verbrauchten Schmierölen durch Entfernung der Verunreinigungen aus dem verbrauchten Schmieröl und Auftrennung des verbrauchten Schmieröls in ein gereinigtes Schmieröl und in ein wertvolles Konzentrat-Nebenprodukt

Man ist seit langem bemüht verbrauchte Schmieröle, sogenannte Altöle, durch Wärmebehandlung und/oder durch Behandlung mit Chemikalien auf kontinuierliche und wirksame Weise wiederaufzubereiten unter Entfernung der darin enthaltenen Verunreinigungen. Alle bisher bekannten Verfahren ergeben jedoch keine befriedigenden Ergebnisse, da die mit ihnen erzielbare Entfernung der Sedimente nicht so vollständig ist, als daß die so vorgereinigten öle für eine letzte Schlußreinigung, beispielsweise durch Destillation, bei der nur geringe Rückstandsmengen anfallen, geeignet wäre. Darüber hinaus müssen bei dem bisher angewendeten bekannten Verfahren die anfallenden flüchtigen Bestandteile und Rückstände so beseitigt werden, daß keine Umweltschutzprobleme auftreten. Auch treten bei der Durchführung der bekannten Verfahren technische Probleme auf, die auf eine unerwünschte Verkokung und Korrosion der zu ihrer Durchführung verwendeten Vorrichtungen zurückzuführen sind, da die Wiederaufbereitung der verbrauchten Allöle bei Anwendung der bisher bekannten Verfahren stets mit einer unerwünschten Crackung der Öle unter Bildung von sehr flüchtigen Bestandteilen und Koksrückständen verbunden ist

Die meisten bekannten Wiederaufbereitungsverfahren basieren auf der Vakuumdestillation des verbrauchten ' Schmieröls (Altöls). Zur Durchführung dieser Vakuumdestillation können verschiedene Vakuumdestillationssysteme verwendet werden, in denen eine Fraktioniereinrichtung, beispielsweise ein Glockenboden-Fraktionierturm, ein Kaskadenboden-Fraktionierturm oder eine Dünnschicht-Fraktionierkolonne, verwendet wird. Mit solchen Fraktioniertürmen oder Fraktionierkolonnen ist es möglich, entwässerte Kurbelgehäuse-Altöle der Sorten SAE 20 bis SAE 40 zu fraktionieren unter Bildung von Dieselöl (Heizöl), leichtem Schmieröl der Sorte SAE 10, eines schwereren Schmieröls der Sorte SAE 20 und eines im allgemeinen wertlosen Bodenrückstandes (Sumpfes). Dabei wird von einer guten Ausbeute solcher Verfahren schon dann gesprochen, wenn die Menge der schließlich erhaltenen leichten und schweren Fraktionen in der Größenordnung von 60% des eingesetzten Altöls liegt Diese verhältnismäßig bescheidenen Ausbeuten können mit den bisher bekannten Vakuumdestillationssystemen nicht weiter verbessert werden, was weitgehend darauf zurückzuführen ist daß die dabei auftretende unerwünschte Crackung des Altöls und die als Folge davon innerhalb der Vorrichtung auftretende Verkokung nicht ausgeschaltet werden können.

Bei anderen bekannten Wiederaufbereitungsverfahren wird der Vakuumfraktionierstufe eine Behandlung mit einer kaustischen Chemikalie vorgeschaltet um ein reineres Ausgangsprodukt zu erhalten und dadurch die unerwünschte Verkokung und Korrosion in der Fraktioniervorrichtung zu vermindern. Auch durch diese technisch aufwendigere Arbeitsweise ist es jedoch nicht gelungen, das Problem der Crackung des Altöls in beträchtlichem Ausmaß und der dadurch bedingten unerwünschten Verkokung der Fraktioniervorrichtung zu Jösen, da diese bekannten Verfahren alle unter verhältnismäßig harten Bedingungen durchgeführt werden, nach denen beispielsweise das Ausgangsmaterial auf mindestens 357° C erhitzt werden muß. Diese bekannten Verfahren haben ferner noch den zusätzlichen Nachteil, daß durch die Verwendung von kaustischen Chemikalien große Mengen Schlamm entstehen, deren umweltfreundliche Beseitigung mit einem verhältnismäßig hohen technischen Aufwand verbunden ist (vgl. zum Beispiel die US-Patentschrift 36 25 881).

Ein weiteres Vakuumdestillationsverfahren zum Wiederaufbereiten von verbrauchten Erdölprodukten ist in der US-Patentschrift 37 91 965 beschrieben. Bei diesem Verfahren wird eine Schnelldestillation mit einer Mehrstufen-Rektifizierung kombiniert woran sich eine oder mehrere Vakuumschnelldestillationen anschließen. Auch mit diesem Verfahren ist es nicht möglich, das Problem der Verkokung und Verschmutzung der Apparatur zu lösen, was darauf zurückzuführen ist, daß die eingesetzten verbrauchten Altöle, die unter dem Einfluß der Schwerkraft eingeführt werden, bei ihrer Bearbeitung eine erhitzte Oberfläche passieren (beispielsweise während der Mehrstufenrektifizierung), die zu einer Verkokung dieser erhitzten Oberfläche führt, so daß die Wiederaufbereitungsanlage periodisch abgeschaltet werden muß, um die verschmutzte Apparatur reinigen zu können.

Auch aus den deutschen Offenlegungsschriften 24 15 412 und 24 08 240 sowie der US-Patentschrift 17 32 805 sind Verfahren zur Wiederaufbereitung von Altölen bekannt, die im wesentlichen auf einer thermischen Crackung des eingesetzten verbrauchten Altöls beruhen, wobei Temperaturen von 325 bis 400⁰C unter erhöhtem Druck angewendet werden. Dabei treten natürlich ebenfalls die vorstehend geschilderten Nachteile, insbesondere eine unerwünschte Verkokung und Verschmutzung der zu ihrer Durchführung verwendeten Apparatur, auf. Das gleiche gilt für die aus den deutschen Auslegeschriften 12 08 291 und 21 15 589 bekannten Verfahren zur destillativen Reinigung verdampfbarer organischer Stoffe bzw. zur Trennung von Emulsionen unter Verwendung eines Dünnschichtverdampfers. Im ersteren Falle erfolgt die destillative Reinigung durch Abtrennung der verdampfbaren organischen Stoffe von den sie begleitenden nicht verdampfbaren Stoffen durch Vorerhitzen des aufzutrennenden Gemisches in einer Destillationskolonne,

Durchführung einer Hauptverdampfung bei Normaldruck, woran sich eine zweite Trennstufe unter Anwendung einer Dünnschichtverdampfung anschließt. Dabei wird die zurückbleibende Sumpffraktion ständig im Kreislauf geführt, was bei den angewendeten hohen Temperaturen zu einer allmählichen Crackung führt, so daß auch bei diesem bekannten Verfahren die obengenannten Schwierigkeiten auftreten. Bei dem aus der deutschen Auslegeschrift 2115 589 bekannten Verfahren zur Trennung von Emulsionen, insbesondere ι ο von verbrauchten Öl-Wasser-Emulsionen, werden die Bestandteile Wasser und öl unter Verwendung von Emulgatoren und unter Erhitzen voneinander getrennt, die damit erzielbaren Ausbeuten an in dem Ausgangsgemisch enthaltenem Öl sind jedoch unbefriedigend, nicht zuletzt aufgrund der Mitverwendung des Emulgators, der darüber hinaus Umweltprobleme mit sich bringt.

Allgemein ist zu sagen, daß bei allen bekannten Verfahren zur Wiederaufbereitung von verbrauchten Schmierölabfällen eine häufige Reinigung der dafür erforderlichen Apparaturen erforderlich ist, so daß diese in aller Regel schon nach verhältnismäßig kurzen Betriebszeiten, beispielsweise schon nach zweiwöchigem Betrieb, gereinigt werden müssen, wodurch der technische Wirkungsgrad dieser Verfahren stark beeinträchtigt wird. Auch entstehen bei Durchführung der bekannten Verfahren beträchtliche Mengen an wertlosem Schlamm als Nebenprodukt, der schwierig zu beseitigen ist

Aufgabe der Erfindung war es daher, ein verbessertes Verfahren und eine verbesserte Vorrichtung zum Wiederaufbereiten von verbrauchten Schmierölen zu entwickeln, mit deren Hilfe es möglich ist, im Rahmen eines technisch einfach und kontinuierlich durchführbaren Verfahrens nicht nur die in dem Ausgangsmaterial enthaltenen wertvollen Bestandteile mit einer höheren Ausbeute als bisher möglich zuräckzugewinnen, sondern auch die bisher bei derartigen Verfahren stets auftretenden Korrosions- und Verschmutzungsprobleme, insbesondere Verkokungsprobleme, der zu ihrer Durchführung verwendeten Apparatur zu lösen.

Es wurde nun gefunden, daß diese Aufgabe erfindungsgemäß gelöst werden kann durch ein Verfahren zum Wiederaufbereiten von verbrauchten Schmierölen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man ein verbrauchtes 01-Ausgangsma.nerial unterhalb seiner Crackungstemperatur mindestens vier Stunden lang vordestilliert zur Entfernung der Leichtölkomponente und des restlichen Wassers aus dem Ausgangsmaterial unter Bildung eines vordestillieiten Materials, danach das vordestillierte Material unterhalb seiner Crackungstempci'äiur unter einem sehr niedrigen Druck einer Vakuumdestillation unterwirft und schließlich das im Vakuum destillierte Material von einem sich abscheidenden viskosen Konzentrat abtrennt

Zur Durchführung dieses Verfahrens verwendet man erfindungsgemäß eine Vorrichtung, die gekennzeichnet ist durch einen Beschickungsbehäher, der das verbrauchte Schmieröl-Ausgangsmaterial enthält, eine Destfllationssäule, die einen Ofen zum Erhitzen des verbrauchten Ölmaterials, eine Wasserdampf-Abstreifeinrichtung zum Vordestiffieren des ölmaterials, in dem man Wasserdampf unter Druck durch das erhitzte Material hindurchleitet, um ein Leichtöl aus dem ölmaterial zu entfernen, und einen Auslaß für das vordestillierte Material aufweist, sowie ferner durch einen Vakuumverdampfer, der nut dem Auslaß in Verbindung steht und eine Einricähtung zum Vakuumdestillieren des vordestillierten Materials unter einem hohen Vakuum und unterhalb der Crackungstemperatur des Materials aufweist.

Bei Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens in der vorstehend charakterisierten erfindungsgemäßen Vorrichtung ist es möglich, bei der Wiederaufbereitung von verbrauchten Schmierölen die Verkokung, die Verschmutzung und die Korrosion in der zur Durchführung des Verfahrens verwendeten Apparatur minimal zu halten und gleichzeitig eine unerwünschte Crackung des Ausgangsmaterials weitgehend zu verhindern durch Durchführung einer Langzeit-Vordestillation für einen Zeitraum von mindestens vier Stunden bei einer verhältnismäßig niedrigen Temperatur zwischen 249 und 345° C zur Entfernung der in dem Ausgangsmaterial enthaltenen NO_A-Gase und Anwendung einer Hochvakuumdestillation bei einem extrem niedrigen Druck, mit deren Hilfe es insbesondere möglich ist das verbrauchte Schmieröl unter Einhaltung einer konstanten und verhältnismäßig hohen Strömungsgeschwindigkeit auf kontinuierliche Weise wiederaufzubereiten. Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens können die Menge an gebildetem wertlosen Schlamm, die zu seiner Durchführung aufgewendete Arbeit und die Menge an verbrauchten Materialien, wie Ton, Säure, Alkalien und anderen Chemikalien, minimal gehalten werden, ohne daß dabei die in dem verbrauchten Schmieröl enthaltenen verschiedenen kostspieligen Zusätze und vorteilhaften Zusatzkombinationen zerstört oder wesentlich beeinträchtigt werden. Nicht zuletzt ist es nach dem erfindungsgemäßen Verfahren möglich, ein gereinigtes Schmieröl und ein wertvolles Konzentrat-Nebenprodukt in einer Ausbeute zu erhalten, die weit oberhalb der bei derartigen Verfahren bisher erzielbaren Ausbeuten liegt Da das erfindungsgemäße Gesamtverfahren bei nur mäßigen Temperaturen durchgeführt wird, kann dadurch nicht nur die unerwünschte Crackung mit den obengenannten Folgen weitgehend vermieden werden, sondern es können auch beträchtliche Einsparungen an Energie erzielt werden.

Bei der praktischen Durchführung des erfindungsgernäßen Verfahrens unter Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird das verbrauchte Schmieröl-Ausgangsmaterial zuerst einer Langzeit-Vordestillation bei mäßiger Temperatur unterworfen, woran sich eine Vakuumdestillation unter sehr geringem Druck bei ebenfalls mäßiger Temperatur anschließt wonach das gereinigte Schmieröl von einem technisch wertvollen Konzentratprodukt der schweren Schmierölkohlenwasserstoffe und den Erdölzusätzen abgetrennt wird. Die bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens angewendeten mäßigen Temperaturen liegen stets unterhalb der Crackungstemperatur des jeweils eingesetzten Ausgangsmaterials.

Die Erfindmig wird nachfolgend anhand der Zeichnungen näher erläutert Dabei zeigt

Fig. 1 eine schematische Darstellung der erfindungsgemäßen Vorrichtung;

Fig.2 ein Fließdiagramm, das ,Details des weiter unten beschriebenen Beispiels 1 wiedergibt; und

F i g. 3 ein Fließdiagramm, das Details aus dem weiter unten beschriebenen Beispiel 2 wiedergibt

Das erfindungsgemäße Verfahren umfaßt die nachfolgend angegebenen Stufen zur Behandlung von verbrauchten Schmierölen, die häufig als Abfälle aus den Kurbelgehäusen von Dieselmotoren, Verbrennungsmotoren und anderes Motor-Typen gesammelt werden. Diese verbrauchten Öle weisen Gewichte auf, die in der

Regel innerhalb oder zwischen den SAE-Sorten 20 bis 40 liegen, da diese öle üblicherweise in den Motoren von Automobilen, Lastkraftwagen und Eisenbahnlokomotiven verwendet werden.

Das verbrauchte Schmieröl-Ausgangsmaterial wird vordestilliert, vorzugsweise durch mehrstündiges Abstreifen mit Wasserdampf bei einer Temperatur unterhalb seiner Crackungstemperatur, wobei ein leichtes (dünnflüssiges) Öl abgetrennt wird. Das vordestillierte Material wird dann einer Vakuumverdampfung bei einer Temperatur unterhalb der Crakkungstemperatur des Materials unterworfen. Die bevorzugt angewendete Vakuumverdampfungsstufe umfaßt die Bildung eines dünnen Films aus dem vordestillierten Material auf einer erhitzten Oberfläche, d.h. innerhalb einer Umgebung mit sehr niedrigem Druck, das ständige Abwischen der Oberfläche, um einen dünnen Film des Materials aufrechtzuerhalten, und die Auftrennung des vordestillierten Materials in ein Schmieröl und ein viskoses Konzentrat von schweren Schmierölkohlenwasserstoffen und Zusätzen. Die Auftrennung wird erzielt aufgrund der Tatsache, daß das Schmieröl an der erhitzten Oberfläche verdampft, während das viskose Konzentrat unter diesen Bedingungen nicht verdampft. Das verdampfte Schmieröl kann dann gewünschtenfalls einer weiteren Reinigung unterzogen werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird nachfolgend näher erläutert

Ein verbrauchtes Schmieröl, das aus einem Motor abgelassen worden ist, wird durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 1,65 mm hindurchlaufen gelassen, um die großen festen Verunreinigungen daraus zu entfernen. Das gesiebte Ausgangsmaterial wird dann in eine Vorratszone eingeführt, in der ein Teil der nicht damit mischbaren schweren Verunreinigungen, wie Wasser, aus dem Ausgangsmaterial ablaufen gelassen wird. Das gesiebte und· von den schweren Verunreinigungen befreite Material aus dieser Zone wird dann für die weitere Behandlung verwendet.

Vorzugsweise wird das Material, hauptsächlich als Sicherheitsvorsichtsmaßnahme, einer Schnelldestillation (Kurzwegdestillation) bei einer verhältnismäßig tiefen Temperatur und einer sehr kurzen Verweilzeit unterworfen, um es von flüchtigen Materialien zu befreien. Insbesondere läßt man das Material durch eine erhitzte Säule laufen, um die Temperatur des Materials auf etwa 65 bis etwa 95° C zu erhöhen. Das erhitzte Material wird dann einer Schnelldestillation (Kurzwegdestillation) unterworfen, um die darin enthaltenen Kohlenwasserstoffverunreinigungen mit niedrigem Siedepunkt, wie Benzin, zu verdampfen und daraus zu entfernen. Das herausdestillierte Benzin od. dgl. wird von dem Material abgezogen und dann verbrannt Die herausdestillierten und abgezogenen Verunreinigungen werden vorzugsweise vor dem Verbrennen mit Wasser gewaschen.

Das auf diese Weise von flüchtigen Materialien befreite Ausgangsmaterial wird dann in eine Beschikkungsmatenal-Haltezone eingeführt Gewünschtenfalls können an diesem Punkte weiteres Wasser oder weitere andere damit nicht mischbare Verunreinigungen aus dem Material abgetrennt werden. Das Material wird aus dieser Haltezone entnommen und kann dann auf etwa 120 bis etwa 175° C vorerhitzt werden.

Anschließend wird das Material vordestilliert, vorzugsweise durch Abstreifen mit Wasserdampf. Bei einer bevorzugten Ausführungsform läuft die Vordestillation bei einer Strömungsgeschwindigkeit von etwa 75,7 bis etwa 114 1 Material pro Minute ab. Die Vordestillation wird in der Weise durchgeführt, daß man das Material etwa 300 Minuten lang den Destillationsbedingungen unterwirft. Die Destillationszeit kann etwas variieren in Abhängigkeit von den Eigenschaften des Materials und sie liegt im allgemeinen innerhalb des Bereiches von etwa 240 bis etwa 500 Minuten. Der Destillationsdruck ist im wesentlichen Atmosphärendruck und er kann

ίο etwas höher sein, z. B. 1,35 bar betragen. Wenn es sich bei der Vordestillation um ein Abstreifen mit Wasserdampf handelt, ist der dafür verwendete Wasserdampf in der Regel gesättigt und er hat einen Anfangsdruck von etwa 1,7 bis etwa 4,5 bar und er wird von unten nach oben durch das erhitzte Material geleitet, was zu einer Verdampfung und Abtrennung eines Leichtöls aus dem Ölmaterial führt unter Bildung eines vordestillierten schwereren ölmaterials, das anschließend der nachfolgend beschriebenen Vakuumdestillation unterworfen wird. Während der gesamten Vordestillationsstufe wird die Temperatur des Materials bei einem Wert unterhalb seiner Crackungstemperatur gehalten, in der Regel innerhalb des Bereiches von etwa 249 bis etwa 345° C. So beträgt beispielsweise die Crackungstemperatur für ein typisches Ausgangsmaterial der Sorte SAE 40 etwa 349° C und für ein typisches Ausgangsmaterial der Sorte SAE 20 etwa 322⁰C.

Bei dieser Vordestillationsstufe werden nicht nur beträchtliche Mengen eines wertvollen Leichtöls (dünnflüssigen Öls) verdampft und entfernt sondern es wird auch das restliche Wasser in dem Material verdampft und entfernt. In der Vordestillationsstufe wird das Ausgangsmaterial auch desodoriert in erster Linie durch eine beträchtliche Herabsetzung seines Schwefelgehaltes von im allgemeinen 1,0 bis 1,5% des Ausgangsmaterials bis auf einen Wert von nur 0,54% des vordestillierten Materials. Durch diese Vordestillation wird auch die Acidität des Ausgangsmaterials von einer Gesamtsäurezahl von etwa 3,3 auf eine Säurezahl von etwa 1,3 herabgesetzt Durch die Vordestillation wird auch die Verschmutzung (Verstopfung) herabgesetzt durch Entfernung von NO*-Gasen, die bekannt dafür sind, daß sie die Bildung von Teer in ölen induzieren.

Das in der Vordestillationsstufe von dem Ölmaterial abgetrennte Leichtöl (dünnflüssige öl) weist bei etwa 38° C eine Viskosität von etwa 50 bis etwa 56 SUS auf und eignet sich als Treibstoff. Bei der bevorzugten Ausführungsform wird es mit einer Strömungsgeschwindigkeit von etwa 1,51 bis etwa 22,7 1 pro Minute Flüssigkeitsäquivalent gesammelt Dieses Leichtöl wird vorzugsweise als Treibstoff in dem System selbst und als Treibstoff für die mit dem System zusammenhängenden Arbeitsvorgänge, wie z. B. das Heizen von Büroräumen, verwendet Bevor dieses Leichtöl als Treibstoff verwendet wird, wird es vorzugsweise von jedem Wasserdampf befreit, mit dem es während der Vordestillationsstufe abgezogen worden ist Die Kombination aus Leichtöldampf und Wasserdampf wird auf etwa 120 bis etwa 175°C abgekühlt Die abgekühlten Dämpfe werden durch einen Wasserabzugsvorgang, bei dem ein schwaches Vakuum von etwa 0,454 bis etwa 0,91 kg aufrechterhalten wird, »abgezogen«. Die »abgezogenen« Dämpfe läßt man kondensieren, wonach das Wasser von dem Leichtöl abgezogen wird.

Das vordestillierte Material wird darin einer Vakuumdestillation in einem Hochvakuum bei einer "mäßigen Temperatur unterworfen, gemäß einer bevorzugten

Ausführungsform bei einer Beschickungsgeschwindigkeit von etwa 56,8 bis etwa 94,6 1 pro Minute. Dies wird vorzugsweise in der Weise erzielt, daß man einen dünnen Film aus dem vordestillierten Material auf einer Oberfläche erzeugt, die ständig abgewischt wird, um den dünnen Film aufrechtzuerhalten, und um eine Verkokung der Oberfläche zu verhindern. Die Oberfläche befindet sich innerhalb einer Hochvakuumumgebung oder einer Umgebung mit niedrigem Druck und man erhitzt das vordestillierte Material auf eine Temperatur unterhalb seiner Crackungstemperatur , die, wie oben angegeben, in der Regel innerhalb des Bereiches von etwa 249 bis etwa 345° C liegt. Unter diesen Bedingungen wird das Schmieröl in dem vordestillierten Material verdampft, während die schwereren Schmierölkohlenwasserstoffe, die Zusätze u.dgl., nachfolgend vereinfacht als erfindungsgemäß erhaltenes »Konzentrat-Produkt« bezeichnet, nicht verdampfen. Das Konzentrat wird vorzugsweise abgekühlt und dann als wertvolles Nebenprodukt gesammelt. Bei einer bevorzugten Ausführungsform wird der vakuumdestillierte Schmieröldampf vorzugsweise kondensiert und mit einer Strömungsgeschwindigkeit von etwa 53,0 bis etwa 83,31 pro Minute gesammelt. Dieses Schmieröl ist für viele Schmierzwecke rein genug, es kann aber auch noch weiteren Reinigungsstufen, wie sie nachfolgend näher erläutert werden, unterworfen werden.

In der Vakuumdestillationsstufe wird ein besonders hohes Vakuum (0,1 bis 2 mm Hg) erzeugt, wodurch eine verbesserte Abtrennung des »Konzentrats« von dem Schmieröl auch bei der mäßigen Temperatur unterhalb der Crackungstemperatur innerhalb des Bereiches von 249 bis 345° C erzielt werden kann. Die Anwendung eines niedrigen Druckes und einer mäßigen Temperatur ist in erster Linie deshalb möglich, weil das Material vorher vordestilliert worden ist Ohne diese Vordestillation wäre die verwendete Vakuumerzeugungseinrichtung nicht in der Lage, ein Vakuum dieser Größenordnung zu erzielen, da sie auch das Leichtöl abziehen müßte. Dieses Leichtöl ist nun aber nicht mehr in dem Material enthalten, da es nach dem erfindungsgemäßen Verfahren vordestilliert worden ist.

Weil die Temperatur während des gesamten erfindungsgemäßen Verfahrens unterhalb des Crackungsbereiches gehalten wird, werden besonders hohe Ausbeuten an schwerem Schmieröl erhalten, wobei jede Aufspaltung des Schmieröls zu leichteren Fraktionen minimal gehalten wird. Dieses Merkmal führt auch zur Einsparung von Energie, da die Temperatur nicht auf verhältnismäßig hohe Temperaturen, d. h. auf Temperaturen oberhalb der Crackungstemperatur, erhöht zu werden braucht. Dadurch wird auch die Verminderung der Verkokung, Verschmutzung, Korrosion und der Schlackenbildung bzw. Kesselsteinbildung in den Rohrleitungen der verwendeten Vorrichtung sowie der Bildung von Teerablagerungen durch das destillierte Material nach der Destillation unterstützt Es wird angenommen, daß diese Teerablagerungen im allgemeinen auf eine Zersetzung der ursprünglich vorhandenen Schmierölzusätze bei Temperaturen von etwa 371°C und darüber, wie sie gemäß dem Stand der Technik verwendet werden, verursacht werden. Da die Zersetzung der Zusätze in dem erfindungsgemäßen Verfahren vermieden wird, sind die Zusätze in der Lage, die Bildung von Ablagerungen zu verhindern.

Es wird auch angenommen, daß ΝΟχ-Gase die Teerbildung katalytisch induzieren. Dieses unerwünschte Ergebnis wird erfindungsgemäß vermieden, da die ΝΟ,-Gase während der Vordestillationsstufe entfernt worden sind.

Je nach dem verwendeten Ölausgangsmaterial, das behandelt wird, und je nach den gewünschten Eigenschaften des wiederaufbereiteten Öls kann anschließend gegebenenfalls eine chemische Behandlung durchgeführt werden. In dieser Stufe wird das vakuumdestillierte ölmaterial vorzugsweise mit konzentrierter Schwefelsäure (98%ig, 66° Βέ) in Kontakt

ίο gebracht, um die Oxidationsbeständigkeit des Öls zu verbessern und einen chemisch imprägnierten Schlamm auszufällen, der dann beseitigt wird. Dieser Schlamm enthält im allgemeinen Barium- und Calciumverunreinigungen, die während der chemischen Behandlung in Form von Sulfaten ausgefällt werden. Selbstverständlich können auch andere starke Säuren oder Basen zugegeben werden, um diese chemische Behandlung zu erzielen.

Die Menge der Chemikalien, die für die Behandlung des vordestillierten und vakuumdestillierten Materials in dieser Stufe des Verfahrens benötigt wird, ist beträchtlich geringer als die Mengen, die normalerweise für chemische Behandlungen von verwendeten Schmierölmaterialien benötigt werden. So werden beispielsweise bei der bevorzugten selektiven Säurebehandlung dieser gegebenenfalls durchgeführten Stufe nur etwa 10% der Säure verwendet, die bei einer traditionellen Säurebehandlung von im wesentlichen rohem verbrauchtem ölmaterial erforderlich ist. Auch beträgt die Menge des mit einer Säure imprägnierten Schlammes, die auf geeignete Weise beseitigt werden muß, nur etwa 10% der Menge des Schlammes, die bei der traditionellen Säurebehandlung gebildet wird. Die geeignete Weise der Beseitigung eines Säureschlammes ist die, ihn beispielsweise mit Kalk zu neutralisieren und den neutralisierten Schlamm als Landaufschüttungsmaterial zu verwenden. Wenn ein solcher Arbeitsgang durchgeführt wird, ist ebenfalls nur eine geringe Menge Kalk erforderlich. Als allgemeine Regel gilt, daß dann,

wenn das vakuumdestillierte ölmaterial, das als Automobilmotoröl und nicht als Eisenbahn-Lagerbuchsenöl verwendet werden soll, dieses vorzugsweise chemisch behandelt werden sollte.

Anschließend kann das vakuumdestillierte Material erneut destilliert werden, wobei es diesmal mit einem Ton in Kontakt gebracht wird. Bei den hier verwendeten Tonen handelt es sich um ölklärende T§ne, und sie können entweder säureaktiviert oder neutral sein. Vorzugsweise werden die Tone in Form einer ölaufschlämmung zugesetzt, um das Mischen mit dem ölmaterial zu erleichtern. Durch diese gegebenenfalls durchgeführte Stufe werden eine weitere Reinigung, Klärung, Desodorierung und Senkung der Säurezahl des Materials erzielt Die Destillation kann auch dazu verwendet werden, das Ölmaterial auf die gewünschte Viskosität einzustellen. Diese Stufe wird im allgemeinen bei einer Temperatur innerhalb des Bereiches von etwa

, 249 bis etwa 315°C durchgeführt, insbesondere dann, wenn es sich bei dem Ton um säureaktivierter Ton handelt Wenn der verwendete Ton neutral ist, ist es möglich, den Ton bei Temperaturen von nur etwa 120 bis etwa 150⁰C damit in Kontakt zu bringen. Das tondestillierte Ölmaterial wird praktisch auf die gleiche Weise kondensiert wie in der Vordestfllationsstuf e.^

Aufgrund der Tatsache, daß das wie vorstehend angegebene erfindungsgemäß behandelte Material eine hellere Farbe hat (z. B. 4,5 bis 5,5 gemäß ASTM) als das Material in der Ton-Kontaktier-Stufe der traditionellen

Verfahren (z.B. 7,5 bis 8 gemäß ASTM) wird erfindungsgemäß weniger Ton pro Volumenteil des Materials verwendet. So beträgt beispielsweise eine repräsentative Menge für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens etwa 0,068 kg Ton pro 3,791 des mit Ton in Kontakt gebrachten, aus einem Automobil-Kurbelgehäuse abgelesenen Öls, während die entsprechende Menge für die Durchführung eines traditionellen Verfahrens in der Größenordnung von 0,227 kg Ton pro 3,79 1 des aus einem Automobil-Kurbelgehäuse abgelassenen Öls beträgt.

Wenn das Schmieröl im Kontakt mit Ton destilliert wird, wird es anschließend auf eine Temperatur unterhalb etwa 15O⁰C abgekühlt und filtriert, in erster Linie zur Entfernung von restlichem Ton. Das Filtrieren wird in der Regel in der Weise durchgeführt, daß man das öl unter Druck durch ein Filtermedium preßt, um die Wiederaufbereitung eines verbrauchten Öls zu einem qualitativ hochwertigen Schmieröl zu vervollständigen. Die Filtriergeschwindigkeit ist im allgemeinen größer als diejenige, die in den traditionellen Verfahren möglich ist. Die Filtriergeschwindigkeit eines Öls der Sorte SAE 40, das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhalten worden ist, beträgt etwa 18,91 pro Stunde pro 0,093 m² Filteroberfläche unter einem Vakuum von etwa 505 bis etwa 560 mm Hg und bei einer öltemperatur von etwa 90 bis etwa 110° C. Gewünschtenfalls können beliebige Arten von Zusätzen oder »Zusatzkombinationen« für Schmieröle zugegeben werden, um dem wiederaufbereiteten öl weitere vorteilhafte Eigenschaften zu verleihen.

Das erfindungsgemäß erhaltene Konzentratprodukt ist ein Nebenprodukt, das in der Vakuumdestillationsstufe des erfindungsgemäßen Verfahrens gebildet wird. Es enthält die schweren Schmierölkohlenwasserstoffe, Zusätze, Metalle und Metallverbindungen, die in den abgelassenen verbrauchten Schmierölmaterialien enthalten sind, bevor sie bearbeitet werden. Das Konzentratprodukt eignet sich auch ohne weitere Modifizierung desselben als Schmierfett, das sehr viskos ist und einen extrem niedrigen Dampfdruck aufweist; es stellt daher ein hervorragendes Hochtemperatur-Feit dar, das auch dann nicht verdampft, wenn es extrem hohen Temperaturen ausgesetzt wird.

Das erfindungsgemäß erhaltene Konzentratprodukt weist insbesondere einen Dampfdruck auf, der bei Temperaturen zwischen etwa 249 und etwa 345° C innerhalb des Bereiches von 0,1 bis 2,0 mm Hg liegt, wobei der Schnelldestillationspunkt im allgemeinen oberhalb 345° C liegt Das Konzentratprodukt weist im allgemeinen bei 99° C eine Viskosität auf, die innerhalb des Bereiches von etwa 4000 bis etwa 12 000 SUS liegt, wenn es aus einem abgelassenen öl der Sorte SAE 40 hergestellt worden ist, und seine Viskosität liegt innerhalb des allgemeinen Bereiches von 6000 bis 20 000 SUS, wenn es aus einem abgelassenen Öl der Sorte SAE 20 hergestellt worden ist, wobei die jeweiligen Brpökfield-Viskositäten bei 99^CC 12 00OcP und 265OcP (Spindel Nr. 3, 50UpM) betragen. Der Penetrationswert bei 25⁰C (gemäß ASTM D 217) für ein typisches Konzentratprodukt variiert im allgemeinen zwischen 320 und 360 Einheiten. Das Konzentrat hat eine intensive tief-dünkle Farbe und ist bei Raumtemperatur geruchlos. Sein Stockpunkt liegt im allgemeinen innerhalb des Bereiches von —9,44 bis —6,67° C. Sein Aschegehalt beträgt etwa 12 bis etwa 14%, wenn es aus einem ölmaterial der Sorte SAE 20 hergestellt worden ist, und er beträgt etwa 5 bis etwa 6%, wenn es aus einem typischen Öl der Sorte SAE 40 hergestellt worden ist.

Ein Konzentratprodukt der Sorte SAE 20 weist im allgemeinen einen Kohlenstoffrückstand (gemäß ASTM D 189) von 24% auf, während derjenige eines Konzentrats der Sorte SAE 40 etwa 20% beträgt. Das Konzentratprodukt aus speziellen abgelassenen ölen der Sorte SAE 20 hat einen Schwefelgehalt von 1,30% und einen pH-Wert von 6,2, während das Konzentrat-

produkt aus einem speziellen abgelassenen öl der Sorte SAE 40 1,61% Schwefel enthält und einen pH-Wert von 7,6 aufweist.

Es wird angenommen, daß verschiedene verbesserte Eigenschaften des erfindungsgemäß erhaltenen Konzentratproduktes größtenteils auf die Anwesenheit der Kombination von Komponenten innerhalb des Konzentratproduktes zurückzuführen sind. Zu diesen Komponenten gehören z. B. sehr schwere Schmierölfraktionen sowie allgemein vorteilhafte und teure Zusätze sowie die Zusatzkombinationen selbst, die häufig in den verbrauchten ölmaterialien, die abgelassen werden, enthalten sind, von denen viele während der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens unbeschädigt und im wesentlichen unverändert bleiben. Bei den bekannten Verfahren werden diese Komponenten zerstört, ausgeschieden oder wesentlich beeinträchtigt

Bei einem Schnelldestillationspunkt von über 345° C und einem Dampfdruck, der bei einer Temperatur von etwa 260⁰C in der Regel weniger als 1 mm Hg betxägt, stellt das Konzentratprodukt eine sehr vorteilhafte Basis für Hochtemperatur- und Extremdruck-Schmiermittel dar. Aufgrund ihrer viskosen Eigenschaften sind sie gegen die Abwischwirkung von aufeinander gleitenden Oberflächen selbst unter sehr schwerer Belastung sehr beständig. Sie sind sehr beständig gegen Wasser und weisen natürliche Antirosteigenschaften auf. Außerdem ist ihre Benetzbarkeit ausgezeichnet. Sie können leicht mit Lösungsmitteln auf Erdölbasis verschnitten werden, so daß sie leicht als Spray oder Aerosol angewendet werden können.

Das Konzentratprodukt enthält häufig auch die nachfolgend angegebenen Materialien, die verschiedene zusätzliche Vorteile ergeben: Zink trägt zur Oxidationsbeständigkeit, Wasserabweisung, zu verbesserten Antiverschleiß- und Antifestfreßeigenschaften bei. Es verleiht auch bessere Antirosteigenschaften. Es kann auch in Verbindung mit Phosphor die angegebenen vorteilhaften Eigenschaften verleihen, es eignet sich für die Verwendung in Schmiermitteln für offene Getriebe, in Drahtseil- Schmiermitteln und Gestängeverbindungsgemischen. Kupfer, Aluminium, Molybdän und Titan dienen als Füllstoffe, welche die Plastizität verbessern, die Reibung vermindern und einen Schutz gegen Festfressen und Verschweißung ergeben. Sie eignen sich für Gestängeverbindungen (Außenmuffen) und Rohrleitungsschmiermittel, für Hochtemperaturanwendungszwecke oder als Reibungsmodifiziermittel in Ziehverbindungen (Streckverbindungen). Barium und Calcium stellen Detergentien und Dispergiermittelzusätze dar.

Sie sind in dem Konzentrat zu finden und tragen zur Benetzbarkelt und zur Verbesserung der Antirosteigenschaften bei. Sie sind basisch in ihrem Aufbau und unterstützen die Kontrolle (Steuerung) der Acidität in den öl-, Fett- und Getriebeöl-Zubereitungen. Nickel, Chrom, Eisen, Silber, Mangan und Zinn können in Form von Oxiden oder Seifen vorhanden sein. Als solche verbessern sie die Gleitfähigkeit, vermindern das Rosten und verbessern die Korrosionsbeständigkeit in

Zubereitungen vom Fett-Typ. Blei verleiht dem Schmiermittel in Fett- und Öl-Zubereitungen extreme Hochdruck-, Antiverschleiß-. Antirost- und Antifestfreßeigensehaiten. Es kann in Form eines Oxids oder in Form eines Naphthenats vorliegen. Es unterstützt die Herabsetzung der Abnutzung und Kerbenbildung bei stark belasteten Getrieben oder tragenden (belasteten) Oberflächen. Phosphor verleiht den Schmiermitteln extreme Hochdruck- und Antiverschleißeigenschaften. Zur Erzielung dieser Wirkung kann es mit Zink oder Schwefel kombiniert werden.

Einige repräsentative Verwendungszwecke für das erfindungsgemäße Konzentratprodukt sind folgende: die Verwendung in oder als Schmiermittel für Hochtemperaturöfen, Schmiermittel für Ofenförderbänder, zum Pelletisieren von Eisenerz, Schmiermittel für Gitter ^Roste) und Seitenstege, Fette für ein offenes Getriebe, Drehkranzfette (bei Sattelschleppern), Schaufelhaftfette, Schwingnockenschmiermittel, Zugmotorfette, als Benton-, Lithium- und Aluminiumfettkomponente, in Rostverhinderungsmitteln, in Automobilgrundieranstrichen, in Gelenkverbindungsgemischen, Aerosolsprayüberzügen, Farbanstrichen, als Kohlenstoffquelle in Gießereibindemitteln und Abdichtungsmitteln, Abdichtungsmittel für Fahrbahnen, Bindemittel für Kohleelektroden, als Zusatz in Metallform- und -ziehgemischen und in Extrusionsschmiermitteln.

Die einen weiteren Gegenstand der Erfindung bildende Vorrichtung ist in ihrem Aufbau, sowohl was die erfindungswesentlichen als auch was die Wahlelemente anbetrifft, in der F i g. 1 der beiliegenden Zeichnung schematisch dargestellt. Mit dieser Vorrichtung ist es möglich, verbrauchte Ölmaterialien mit den hier angegebenen Strömungsgeschwindigkeiten wiederaufzubereiten.

Das verbrauchte Schmierölmaterial wird vorzugsweise zuerst durch ein Drahtgitter ti in einen Vorratsbehälter 12 laufen gelassen, aus dem es mittels einer Pumpe 13 od. dgl. in einen Haltebehälter 14 überführt wird. Das Wasser, das sich unten abgesetzt hat, kann aus dem Boden des Behälters abgezogen werden, wobei die Abzugsgeschwindigkeit durch das Ventil 15 reguliert wird, bei dem es sich vorzugsweise um ein Schieberventil handelt. Das ölmaterial in dem Behälter 14 wird in einen Wärmeaustauscher, der allgemein durch die Bezugsziffer 16 angedeutet ist, eingeleitet. Bei der Einrichtung 16 handelt es sich vorzugsweise um eine solche vom Rippen-Rohr-Typ, in der das öl durch ein Rohr 17 fließt, das von einem Wasserdampfmantel 18 umgeben ist

Stromabwärts von dem Wärmeaustauscher 16 befindet sicli ein Schnelldestillationsbehälter 21. Der Schnelldestillationsbehälter 21 ist im Prinzip ein Abteil, durch welches das erhitzte ölmaterial schnell fließt und das in seinem oberen Endabschnitt eine Gasausstoßleitung 22 aufweist Die ausgestoßenen Gase strömen dann durch einen Wasserwäscher 23 in eine Verbrennungseinrichtung 24.

Der Strom des auf diese Weise von flüchtigem Material befreiten Ölmaterials gelangt dann von dem Schnelldestillationsbehälter 21 in den Beschickungsbehälter 25, der einen ähnlichen Aufbau wie der Haltebehälter 14 hat. Das Wasser, das sich gegebenenfalls abgesetzt hat, kann durch das Ventil 26, bei dem es sich vorzugsweise um ein Schieberventil handelt, aus dem Boden desselben abgezogen werden. Das ölmaterial gelangt dann durch eine Leitung, wie sie allgemein durch die Bezugsziffer 28 angedeutet ist, in einen konventionellen Wärmeaustauscher 27. Die bevorzugte Leitung 28 bewirkt, daß das überlaufende Material im Kreislauf zurückgeführt wird, und sie umfaßt eine Leitung 31, die den Beschickungsbehälter 25 über die Kreislaufpumpe 32 mit dem Einlaß 33 des Wärmeaustauschers 27 verbindet Die Leitung 28 umfaßt ferner eine andere Leitung 34, welche den Auslaß 35 des Wärmeaustauschers mit dem Einlaßende der Pumpe 32 und auch mit dem Beschickungsbehälter 25 verbindet

ίο Eine weitere Leitung 36 verbindet die Destillationssäule 37 mit einer Leitung 34 und damit mit dem Auslaß 35. Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Vorrichtung reguliert ein pneumatisches Steuerventil 38 den Strom des Materials durch die Leitung 36. Das Ventil 38 wird pneumatisch gesteuert durch eine differentielle Druckkontrolleinrichtung, die allgemein durch die Bezugsziffer 39 angedeutet ist Die Einrichtung 39 umfaßt Druckniveausensoren 41 und 42 für die Messung des statischen Druckes des ölmaterials an zwei Stellen innerhalb der Destillationssäule 37. Die Druckdifferenz wird von einem differentiellen Druckübermittler 43 aufgenommen, der diese Differenz an eine Zelle 44 zum pneumatischen Aktivieren des Ventils 38 übermittelt Das Ventil 38 regelt seinerseits die Menge des in die Destillationssäule 37 fließenden Materials und es wird allgemein so eingestellt, daß die bevorzugte Strömungsgeschwindigkeit etwa 75,7 bis

1141 ölmaterial pro Minute beträgt

Das ölmaterial, welches das Ventil 38 nicht passiert und nicht in die Destillationssäule 37 gelangt, wird durch die Leitung 34 abgezweigt, so daß es in den Vorratsbehälter 25, in die Pumpe 32 oder in beide fließt. Jedes Ölmaterial, das durch die Pumpe 32 fließt, kann dann in den Wärmeaustauscher 27 eingeführt oder

gewünschtenfalls durch öffnen des Ventils 45, bei dem es sich vorzugsweise um ein Schieberventil handelt, in den Vorratsbehälter 25 zurückgeführt werden.

Die Destillationssäule 37 hat einen konventionellen Aufbau. Sie weist vorzugsweise eine Heizeinrichtung (einen Ofen) 46 auf, bei der es sich um eine solche vom Rohr-Destillationssäulen-Brennkammertyp handelt In der Heizeinrichtung (dem Ofen) 46 wird eine Brennölflamme in Verbindung mit einer Fluid-Zirkulationseinrichtung 47, wie z. B. einer Pumpe, verwendet, um das

Ölmaterial schnell durch die heißen Rohre 48 im Kreislauf zu führen (mit einer Geschwindigkeit in der Größenordnung von 4,5 m pro Sekunde oder mehr), um die Verkokung innerhalb der Rohre 48 minimal zu halten und die Verschmutzung ganz allgemein herabzusetzen. Die bevorzugte Destillationssäule 37 weist auch eine Wasserdampfabstreifeinrichtung 49 auf, mit deren Hilfe Wasserdampf mit einem Anfangsdruck von 2,05 bis 4,52 bar durch das erhitzte Öl innerhalb der Destillationssäule geleitet wird, was zu einer Abtrennung von Leichtöldämpfen führt, die zusammen mit dem überschüssigen Abstreif-Wasserdampf durch eine Leitung 51 aus dem Kopf der Destillationssäule 37 abgezogen werden. Inzwischen fließt das vordestillierte Ölmaterial vom schweren Schmieröl-Typ durch die Leitung 52 aus der Destillationssäule 37 ab.

Durch die Leitung 51 werden der Leichtöldampf und der Wasserdampf in einen inneren Abschnitt 53 des Wärmeaustauschers 27 eingeführt, in dem die Wärme aus diesen Dämpfen auf das ölmaterial übertragen wird,

b5 das zwischen dem Einlaß 33 und dem Auslaß 35 fließt, um das ölmaterial vorzuerwärmen, während gleichzeitig die Dämpfe abgekühlt und kondensiert werden. Das Abziehen des Leichtöldampfes und des Wasserdampfes

durch den Abschnitt 53 läuft vorzugsweise bei einer Strömungsgeschwindigkeit von etwa 15,1 bis etwa 22,71 pro Minute Leichtöl und etwa 3,79 bis etwa 11,41 pro Minute Wasser ab und es wird mittels einer Wasserabzugseinheit 54 bewirkt, die ein schwaches Vakuum von etwa 0,454 bis etwa 0,91 kg aufrechterhält und gegebenenfalls die Dämpfe und den Wasserdampf in einen Abscheider 55 überführt, in dem das Leichtöl weiter kondensiert und von dem kondensierten Wasserdampf und dem übrigen Wasser getrennt wird.

Das vordestillierte ölmaterial wird vorzugsweise durch die Leitung 52 mit einer ungefähren Beschikkungsgeschwindigkeit von 56,8 bis 94,61 pro Minute in einen Vakuumverdampfer eingeleitet, der allgemein durch die Bezugsziffer 56 angedeutet ist, und der vorzugsweise ein solcher vom »Abwischfilm-Typ« ist Bei dem Verdampfer 56 handelt es sich im Prinzip um eine Säule, die eine Einrichtung zum Destillieren eines ölmaterials unter einem hohen Vakuum und unterhalb der Crackungstemperatur des ölmaterials aufweist Ein bevorzugter Verdampfer weist eine vertikale zylindrische Wand 57 auf, die durch die Kondensation eines dampfförmigen Heizmediums erhitzt wird. Das Heizmedium wird in einem Boiler 58 auf etwa 343 bis etwa 377° C erhitzt Es wird als Wärmeübertragungsmedium auf praktisch die gleiche Weise wie Wasserdampf verwendet, hat jedoch den Vorteil, daß es bei der angegebenen Temperatur einen niedrigeren Druck besitzt: er beträgt bei 377°C etwa 8 bar, während der Dampfdruck von gesättigtem Wasserdampf bei der gleichen Temperatur mehr als 212 bar beträgt.

Die Wand 57 wird ständig abgewischt durch den rotierenden Flügel 59. Das Rotieren der Einrichtung 59 wird mittels eines Motors 61 oder einer ähnlichen Einrichtung bewirkt Der Vakuum- oder Niederdruck-Zustand innerhalb des Verdampfers 56 wird durch ein Wasserdampfejektorsystem erzeugt, das allgemein durch die Bezugsziffer 62 angedeutet ist. Die Kondensation des in dem Verdampfer 56 verdampften Schmierölmaterials wird erzielt durch eine Innenkondensationseinrichtung 63, durch welche kaltes Wasser zirkuliert. Das an der Wand 57 gesammelte Konzentratprodukt wird in einen Konzentratvorratsbehälter 64 überführt, vorzugsweise nachdem es durch einen Wassermantel 65 abgekühlt worden ist

Ein bevorzugtes Wasserdampfejektorsystem 62 ist ein Vier-Stufen-Wasserdampf-Strahlejektorsystem, das wie eine Vakuumpumpe mittlerer Größe und Kapazität arbeitet. Das bevorzugte System 62 weist vier Wasserdampfeduktoren 66, 67, 68 und 69 und zwei innere barometrische Kondensatoren 71 und 72 auf. Ein erster Wasserdampfeduktor 66 steht mit dem Verdampfer 56 und mit einem zweiten Wasserdampfeduktor 67 in Verbindung, der seinsrseits mit einem ersten Kaltwasser-Kondensator 71 zum Kondensieren in Verbindung steht, wodurch das Volumen des die Eduktoren 66 und 67 passierenden Wasserdampfes stark vermindert wird, was zu einer Evakuierung der Gase, hauptsächlich von Luft, in einer ersten und in einer zweiten Stufe aus dem Verdampfer 56 führt. Eine Ejektion in einer dritten Stufe wird mittels eines dritten Wasserdampf-Eduktors 68 und eines zweiten Kaltwasser-Kondensators 72 bewirkt. Der Wasserdampfeduktor 69 der vierten Stufe stößt die nicht-kondensierbaren Gase, wie z. B. die Tramp-Luft, in die Atmosphäre aus.

Das kondensierte Schmierölmaterial fließt durch das Ventil 73, bei dem es sich vorzugsweise um ein Zwei-Wege-Schieberventil handelt. Das Ventil 73 richtet den Materialstrom (der in einer bevorzugten Ausführungsform der Vorrichtung eine Strömungsgeschwindigkeit von etwa 53,0 bis etwa 83,31 pro Minute aufweist) so aus, daß er in den Vorratsbehälter 74 oder in den Chemikalienbehandlungsbehälter 75 fließt

Der Chemikalienbehandlungsbehälter 75 umfaßt eine Leitung 76 zur Zugabe einer starken Chemikalie zu dem kondensierten Ölmaterial und ein Ventil 77 zur Einführung von Aufwirbelungsluft in den Behälter 75.

Der Schlamm, der sich innerhalb des Behälters 75 gebildet und abgesetzt hat, wird durch die Leitung 78 entfernt Der Behälter 75 steht mit einer Übertragungspumpe 79 in Verbindung, die entweder einen Teil des kondensierten Schmierölmaterials aus dem Behälter 74

is oder das chemisch behandelte kondensierte Schmierölmaterial aus dem Behälter 75 in eine Säule 81 überführt, in der es mit Ton in Kontakt gebracht wird.

Die Tonkontaktier-Säule 81 hat im Prinzip den gleichen Aufbau wie die bevorzugte Destillationssäule 37 und umfaßt eine Heizeinrichtung (einen Ofen) 82 und einen Leichtölkondensator 83 sowie einen Abscheiderbehälter 84. Die Säule 81 umfaßt auch eine Tonzuführungseinrichtung 85 mit einem konventionellen Aufbau zur Einführung einer Ton-Öl-Aufschlämmung in die Säule 81.

Mit der Säule 81 steht eine Filtriereinrichtung in Verbindung, die allgemein durch die Bezugsziffer 86 angedeutet ist Die Einrichtung 86 bewirkt eine letzte Klärung des wiederaufbereiteten Schmierölmaterials.

Eine bevorzugte Einrichtung 86 umfaßt ein Zwei-Stufen-Filtersystem, bei dem es sich hauptsächlich um zwei Filterpressen 87 und 88 handelt, die einen konventionellen Aufbau haben und eine Einrichtung (nicht dargestellt) zum Hindurchleiten des Materials durch ein Filtrierpapier aufweisen, das über einem Filtersieb angeordnet ist Das filtrierte Material wird in einem Behälter 89 und dann in einem Behälter 91 gesammelt, wobei letzterer mit dem Vorratsbehälter 92 in Verbindung steht, um das filtrierte, wiederaufbereitete Produkt zu sammeln.

Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele, in denen bevorzugte Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens beschrieben sind, näher erläutert.

B e i s ρ i e 1 1

Ein spezifisches Beispiel für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens unter Verwendung der bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird in dem Fließdiagramm der F i g. 2 der Zeichnungen erläutert.

Bei dem in diesem Beispiel verwendeten verbrauchten ölmaterial handelte es sich um das aus einem Automobil-Kurbelgehäuse abgelesene ölmaterial der Sorte SAE 20. 37 9001 des vakuumdestillierten Materials, das keiner chemischen Behandlung, keiner Tonkontakt-Destillation oder Filtrierung unterworfen worden war, wies eine Viskosität bei 38° C von 250 SUS und bei 99° C von 50 SUS auf. Sein Viskositätsindex betrug 103. Die Menge des vakuumdestillierten Materials, nämlich die 37 9001, stellte eine Ausbeute aus dem vordestillierten Material von etwa 91 Vol.-% dar, während die Ausbeute an Konzentratprodukt etwa 9 Vol.-% oder 3750 1 des vordestillierten Materials betrug.

35 6801 des wiederaufbereiteten Öls hatten nach

b^r) Durchführung des vollständigen erfindungsgemäßen Verfahrens ohne Zugabe irgendwelcher Zusätze eine Viskosität bei 38⁰C von 281 SUS und bei 99° C von 51,45 SUS bei einem Viskositätsindex von 99. Die 3750 I

des Konzentratproduktes wiesen eine Viskosität bei 99°C von 10 000 SUS auf. Die Ausbeute des wiederaufbereiteten Schmieröls der Sorte SAE 20 betrug etwa 94 Vol.-% des vakuumdestillierten Materials, etwa 85,7 VoL-% des vordestillierten Materials und etwa 63,6 VoL-% des gesiebten und durchlaufen gelassenen Materials abzüglich seines anfänglichen Wassergehaltes von 1514 L

Beispiel 2

Ein anderes Beispiel der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist in der Fig.3 der Zeichnungen dargestellt In diesem Beispiel wurde das Verfahren unter Verwendung der vorstehend beschriebenen Vorrichtung durchgeführt und es umfaßte die wahlweise vorgesehene Säurebehandlungsstufe.

Bei dem Ausgangsmaterial handelte es sich um das von dem Kurbßlgehäuse eines Dieselmotors abgelassene öl, bei dem es sich um ein schweres Material der Sorte SAE 40 handelte. 26 5501 des wie vorstehend angegeben behandelten Materials hatten nach der Vakuumdestillation eine Viskosität bei 38° C von 820 SUS. Das durch die Vakuumdestillation entfernte Konzentratprodukt hatte eine viskosität bei 99° C von 5000 SUS. Nach der Säurebehandlung, nach der Destillation im Kontakt mit Ton und nach dem Filtrieren hatten die 22 7101 des wiederaufbereiteten ölprodukts, dem keine Zusätze zugegeben worden waren, eine Viskosität bei 38° C von 882 SUS und bei 99° C von 75 SUS bei einem Viskositätsindex von 74. Die Ausbeute des wiederaufbereiteten Produkts der Sorte SAE 40 betrug etwa 84,5 Vol.-% des vakuumdestillierten Materials, etwa 78 Vol.-°/o des vordestillierten Materials und etwa 65,2 Vol.-^ des gesiebten und durchlaufengelassenen Materials abzüglich des anfänglichen Wassergehaltes.

Beispiel 3

Es wurde eine spektrographische Analyse von typischen Konzentratprodukten, die nach dem erfindungFgemäßen Verfahren hergestellt worden waren, durchgeführt Dabei wurden die folgenden Ergebnisse erhalten:

	Gold	Abgelassenes	Abgelassenes
	Zink	Ölmaterial der	Ölmaterial der
	Kupfer	Sorte SAE 20	Sorte SAE 40
15	Aluminium	(ppm)	(ppm)
	Barium	0	0,1
	Nickel	3500	130
	Chrom	160	190
20	Calcium	230	30
	Eisen	1400	0
	Silber	10	0
	Zinn	100	200
	Blei	7000	25000
25	Phosphor	2000	500
	Bor	550	170
	Magnesium	140	10
	Vanadin	15000	1200
	Molybdän	2000	0
30	Mangan	10	150
	Cadmium	1300	170
	Titan	0	0
	10	0
	70	0
35	0	0
	70	0

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Wiederaufbereiten von verbrauchten Schmierölen, dadurch gekeanzeichnet, daß man ein verbrauchtes öl-Ausgangsmaterial unterhaUxseiner Crackungstemperatur mindestens 4 Stunden lang vordestilliert zur Entfernung der Leichtölkomponente und des restlichen Wassers aus dem Ausgangsmaterial unter Bildung eines vordestillierten Materials, danach das vordestillierte Material unterhalb seiner Crackungstemperatur unter einem sehr niedrigen Druck einer Vakuumdestillation unterwirft und schließlich das vakuumdestillierte Material von einem sich abscheidenden viskosen Konzentrat abtrennt

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Vakuumdestillation bei einem Druck innerhalb des Bereiches von 0,1 bis 2,0 mm Hg durchführt

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Vordestillation und die Vakuumdestillation jeweils bei einer Temperatur innerhalb des Bereiches von 249 bis 345° C durchführt

4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Vordestillation etwa bei Atmosphärendruck durchgeführt wird.

5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das vakuumdestillierte Material in Gegenwart eines Tons destilliert, das über Ton destillierte Material filtriert und das filtrierte Material gesammelt wird.

6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das vakuumdestillierte Material zur Bildung eines Schlammes mit einer Chemikalie behandelt wird, der gebildete Schlamm aus dem vakuumdestillierten Material entfernt wird, daß das chemisch behandelte Material in Gegenwart eines Tons destilliert wird, daß das über dem Ton destillierte Material filtriert und das filtrierte Material gesammelt wird.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Chemikalie Schwefelsäure von 66° Be verwendet, wird.

8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Vordestillationsstufe eine Schnelldestillationsstufe vorgeschaltet wird, bei der man das Material auf eine Temperatur von 38 bis 93° C erhitzt, die flüchtigen Materialien bei dieser Temperatur unter Bildung von Gasen verdampfen läßt und daß man diese Gase sammelt und verbrennt.

9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man das viskose Konzentrat als wertvolles Nebenprodukt mit einem sehr niedrigen Dampfdruck sammelt.

10. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens zum Wiederaufbereiten von verbrauchten Schmierölen nach den Ansprüchen 1 bis 9, gekennzeichnet durch einen Beschickungsbehälter (25), der das verbrauchte Schmieröl-Ausgangsmaterial enthält, eine Destillationssäule (37), die einen Ofen (46) zum Erhitzen des verbrauchten ölmaterials, eine Wasserdampf-Abstreifeinrichtung (49) zum Vordestillieren des ölmaterials, indem man Wasserdampf unter Druck durch das erhitzte Material hindurchleitet, um ein Leichtöl aus dem ölmaterial zu entfernen, und einen Auslaß (35) für das vordestillierte Material aufweist ferner durch einen Vakuumverdampfer (56), der mit dem Auslaß (35) in Verbindung steht und eine Einrichtung zum Vakuumdtstillieren des vordestilüerten Materials unter einem hohen Vakuum und unterhalb der Crackungstemperatur des Materials aufweist

11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Vakuumdestilliereinrichtung des Vakuumverdampfers (56) eine erhitzte Wand (57) und einen drehbaren Flügel (59) zum ständigen Abwischen der Wand (57) aufweist wobei der Vakuumverdampfer (56) mit einem Wasserdampfejektorsystem (62) zur Erzeugung des Hochvakuums innerhalb des Verdampfers (56) in Verbindung steht

12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet daß sie ein Vier-Stufen-Ejektorsystem (62) mit vier Wasserdampfeduktoren (66, 67, 68,69) und zwei inneren barometrischen Kondensatoren (71,72) aufweist

13. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß sie außerdem eine Schnei'.destillationseinrichtung stromaufwärts des Beschikkungsbehälters (25) mit einem Wärmeaustauscher (16) zum Erhitzen des Materials, einen Schnelldestillationsbehälter (21), der mit dem Wärmeaustauscher (16) in Verbindung steht, einen Wasserwäscher (23) für die aus dem Schnelldestillationsbehälter (16) austretenden flüchtigen Gase und eine Verbrennungseinrichtung (24) stromabwärts von dem Wasserwäscher (23) aufweist

14. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß sie außerdem eine mit dem Verdampfer (56) in Verbindung stehende Tonkontakt-Säule (81), eine stromabwärts von der Tonkontakt-Säule (81) angeordnete Filterpresse (87,88) und einen mit der Filterpresse (87, 88) in Verbindung stehenden Lagerbehälter (92) aufweist

15. Vorrichtung nach Anspruch 10, gekennzeichnet durch einen Wärmeaustauscher (27), der mit der Destillationssäule (37), dem Beschickungsbehälter (25) und einer Abscheideeinheit in Verbindung steht, durch ein Steuerventil (38) zur Regulierung des in die Destillationssäule (37) hineinfließenden Materialstromes, durch eine Leitung zur Überführung des die Destillationssäule (37) verlassenden Leichtöls in den Wärmeaustauscher (27) zum Abkühlen und Kondensieren des Leichtöls, und durch eine Leitung zum Zurückführen des überlaufenden Materials im Kreislauf in den Beschickungsbehälter (25) und in den Wärmeaustauscher (27), wodurch das überlaufende Material, das durch das Steuerventil (38) daran gehindert wird, in die Destillationssäule (37) zu fließen, im Kreislauf zurückgeführt wird für einen eventuellen Durchgang durch den Wärmeaustauscher (27), das Steuerventil (38) und die Destillationssäule (37).

16. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß sie außerdem eine Kondensationseinrichtung (63) zum Kondensieren des im Vakuum verdampften Materials und einen damit in Verbindung stehenden Behälter (64) aufweist.

17. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß sie außerdem einen Vorratsbehälter (64) aufweist, der mit dem Vakuumverdampfer (56) in Verbindung steht, zum Sammeln des viskosen Konzentratproduktes.

18. Viskoses Konzentrat, dadurch gekennzeichnet,

daß es hergestellt worden ist durch mindestens 4stündiges Vordestillieren eines verbrauchten Schmierölmaterials bei einer Temperatur unterhalb seiner Crackungstemperatur zur Entfernung einer Leichtölkomponente und von restlichem Wasser aus dem Material unter Bildung eines vordestillierten Materials, anschließendes Vakuumdestillieren des vordestillierten Materials unter einem sehr niedrigen Druck bei einer Temperatur unterhalb seiner Crackungstemperatur unter Bildung eines viskosen Konzentrats, das von dem verdampften, vakuumdestillierten Material abgetrennt und gesammelt worden ist

19. Konzentrat nach Anspruch 18 mit einem Dampfdruck von 0,1 bis 2,0 mm Hg bei einer Temperatur innerhalb des Bereiches von 249 bis 345-C