DE810392C

DE810392C - Verfahren und Vorrichtung zur Destillation waermeempfindlicher Stoffe im Hochvakuum

Info

Publication number: DE810392C
Application number: DEP10951A
Authority: DE
Inventors: Kurt Dr-Ing Krafft
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1948-10-02
Filing date: 1948-10-02
Publication date: 1951-08-09

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Destillation wärmeempfindlicher Stoffe im Hochvakuum Bei der Zerlegung von Gemischen hochmolekularer Stoffe, wie z. B. Estern höherer Fettsäuren, durch l)estillation, zeigt es sich, daß diese schon bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen zu spontaner Zersetzung neigen. Auch bei der Destillation dieser Produkte in den üblichen Vakuumapparaten tritt ein solcher Zerfall oft sogar in erhöhtem Maße auf. Es war daher praktisch unmöglich, solche hochmolekularen Ester, z. B. die natürlichen und künstlichen echten Wachse, durch Destillation in einheitliche Fraktionen zu zerlegen. Das Resultat solcher Destillationen war stets ein Gemisch von freien Säuren aus Alkoholen sowie von Zersetzungsprodukten dieser Moleküle bis zu den Paraffinen.
Auch die Anwendung der sogenannten Molekular-oder Kurzwegdestillation fand keinen Eingang in die Praxis, da die bisher entwickelten Apparaturen ebenfalls den Anforderungen, die die Empfindlichkeit der Produkte stellt, nicht entsprachen. Zwar hat sich gezeigt, daß bei der Kurzwegdestillation der erwähnte Zerfall der Ester und Abbau der langen Ketten nicht mehr auftritt, doch erlaubten die bisher entwickelten Apparaturen eine ausreichende Trennung nur durch vielmals wiederholte Molekulardestillation. Insbesondere litten die bisherigen Apparaturen unter der Unmöglichkeit, das zu destillierende Gut in gleichmäßig dünner Schicht zur Verdampfung zu bringen, so daß eine gleichmäßig kurze Erhitzungsdauer nicht zu erzielen war.
Die vorgeschlagene Vorrichtung sucht diesen Mangel zu vermeiden. Die Vorrichtung erlaubt es, das Gut in dünnster Schicht in dem Augenblick auf die Verdampfungstemperatur zu bringen, in dem bereits die Kondensation möglich ist. Dadurch ist las Gut nur Bruchteile von Sekunden lang Temperaturen ausgesetzt, bei denen ein Zerfall der Ester oder eine Aufspaltung langer Ketten zu befürchten ist. Das Produkt der Destillation ist daher ein definierter Ester oder, soweit es sich um freie Säuren des Produktes handelt, eine Säure von definierter Molekülgröße.
Der Vorgang der Destillation in der vorgeschlagenen Vorrichtung ist folgender: Das auf wenige Grad über seinen Gemischschmelzpunkt erwärmte Gut wird durch eine Schleuse in die Höchstvakuumapparatur eingebracht und fljeßt hier in gleichmäßig und regelbar dünner Schicht auf eine rotierende Walze von großem Durchmesser. Während der Rotation der Walze wird das Gut auf die gewünschte Destillationstemperatur gebracht, wobei Drehgeschwindigkeit und Temperaturanstieg so geregelt werden, daß die Destillationstemperatur gerade dort erreicht wird, wo die Kondensationsvorrichtung dem Flüssigkeitsfilm gegenüberliegt. Diese Kondensationseinrichtung ist verstellbar innerhalb des Vakuummantels angebracht, so daß ihre Entfernung von dem Flüssigkeitsfilm der mittleren freien Weglänge der Dampfmoleküle angepaßt werden kann.
Die Drehgeschwindigkeit der Walze wird man in erster Linie nach der Viskosität des Gutes regeln, bei Filmen von sehr geringer Viskosität kann es sogar notwendig werden, die Walze gegen den Flüssigkeitsstrom laufen zu lassen.
Die nicht verdampften Teile des Gutes werden sodann durch ein Schälmesser von der Walze abgehoben und fließen zu einer Vakuumpumpe.
Es ist aber auch vorgesehen, das Gut nach dem Vorbeigang an der Kondensationseinrichtung weiter zu erwärmen und an einer zweiten Kondensationseinrichtung vorbeizuführen und bei genügend großem Walzendurchmesser diesen Vorgang beliebig oft zu wiederholen. Auf diese Weise kann eine Anzahl von Fraktipnen in einem Arbeitsgang erhalten werden.
Die Erwärmung des Films wird durch geeignete Vorrichtungen auf einer möglichst kurzen Wegstrecke vorgenommen, so daß die Zeit, in der das geschmolzene Gut Zersetzungstemperaturen ausgesetzt ist, auf ein Mindestmaß begrenzt wird. Bei weniger empfindlichen Stoffen wird man sich mit Beheizung von der Innenfläche der Walze her begnügen können. Die Natur hochmolekularer Stoffe macht es aber auch möglich, die Beheizung durch infrarotes Licht, durch Hochfrequenz- hzxv. Induktionsheizung oder auch durch Ultraschall vorzunehmen.
Die Kondensation erfolgt an Kühlern, die auf Temperaturen oberhalb des Erstarrungspunktes des l)estillats gehalten werden, so daß das Destillationsprodukt noch flüssig aus dem Höchstvakuum abgezogen werden kann. Diese Kühler können auch als um ihre Längsachse parallel zur Achse der Trommel rotierende Rohre ausgebildet werden, von denen das Kondensat mit Schälmessern abgestreift wird.
Die gleichmäßige Aufbringung des Films auf die Walze erfolgt durch eine Verteilwalze, sie kann noch durch Anwendung von Ultraschall unterstützt werden. Es ist aber auch denkbar, das Gut in einem leichtflüchtigen Lösungsmittel gelöst auf die Walze aufzubringen, das im Vakuum sogleich verdampft.
Beschreibung der Einrichtung (hierzu Abb. I und 2) Das in einer Wärmeaustauschvorrichtung a vorgewärmte schmelzflüssige Gut wird über Leitung b in die Hochvakuumschleuse c eingesaugt, die über die Leitung d mit der Vorvakuumpumpe e in Verbindung steht. Aus der Schleuse c fließt das Destillationsgut auf eine Verteilwalze f, mit deren Hilfe es als gleichmäßig dünner Film, dessen Dicke in der Größenordnung von 0,I bis 0,005 mm liegt, auf die Oberfläche der Verdampferwalze g aufgebracht wird. Diese Verdampferwalze ist um. ihre Längsachse drehbar in einem hochvakuumdichten wärmeisolierten Mantelgehäuse h untergebracht. Bei der Drehung der Walze in Richtung des Pfeiles wird das Gut an dem im Innern der Walze angebrachten Heizkörper i vorbeigeführt und dabei auf die gewünschte Destillationstemperatur gebracht. An der Stelle, an der der Flüssigkeitsfilm diese Temperatur erreicht, ist in der Außenwand des Mantelgehäuses ein Kühler k angebracht, dessen Abstand von dem verdampfenden Film zwischen wenigen Millimetern und Zentimetern beliebig eingestellt werden kann und der von Heißwasser oder einer anderen geeigneten Kühlflüssigkeit durchströmt wird. Nicht kondensierbare Gase, die sich etwa während der Destillation bilden, werden über die Hochvakuumleitung I zur Hochvakuumpumpe m und weiter über den Kondensator n zur Vorvakuumpumpe e abgesaugt. Das kondensierte Destillationsgut tropft vom Kühler k ab und wird über die Sammelleitung o der Hochvakuumpumpe p zugeführt. Von hier aus fließt es über den Sammelbehälter q und die Destillationspumpe r ab. Der nichtverdampfte Rückstand wird bei der weiteren Drehung der Verdampferwalze durch den Heizkörper s flüssig erhalten und durch das Schälmesser t abgehoben. Der Rückstand fließt in den außenbeheizten Sammelraum u und von hier durch die Sammelleitung v über die Hochvakuumpumpe w zum Wärmeaustauscher a. Von hier wird er über den Rückstandsammelbehälter x von der Rückstandpumpe y abgepumpt. Sollen mehrere Fraktionen in einem Arbeitsgang gewonnen werden, dann wird die Einrichtung entsprechend Abt). 2 mit mehreren Heizkörpern il, i2, i3 usw. zugehörigen Kühlern kt, k2, k3 usw. und den entsprechenden Kondensatpumpen und -sammelbehältern ausgerüstet. Die übrige Ausstattung und die Arbeitsweise bleiben sinngemäß gleich.

Claims

PATENTANSPRÜCHE 1. Verfahren zur Destillation in Höchstvakuum, dadurch gekennzeichnet, daß das zu destillierende Gut in einem Raum, der unter Höchstvakuum steht, auf eine Walze relativ großen Durchmessers zu einem gleichmäßig dünnen Film ausgebreitet und auf dieser Walze auf die dem jeweiligen Vakuum entsprechende Verdampfungstemperatur erwärmt wird, wobei während des Erwärmens durch Rotieren der Walze das Gut an einer der Walze in geringem i2l,stand gegenüberliegenden Kondensationsvorrichtung vorbeigeführt wird, von der das Kondensat flüssig aus der Vakuumapparatur entfernt wird.
2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß das nichtverdampfte Gut ebenfalls flüssig durch ein Schälmesser von der Walze abgenommen und nach außen geführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch I und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Erhitzung des Gutes auf Destillationstemperatur durch Erwärmung der Innenseite der Walze durch Gasbrenner, Heißwasser, elektrische Heizkörper oder durch Erwarmung des Gutes selbst durch infrarote Strahlen, durch elektrische Induktion, hochfrequente Ströme oder Ultraschall erfolgt.
4. Verfahren nach Anspruch I bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß durch entlang des Umfanges der Walze angebrachte weitere Erhitzungs- und Kondensationseinrichtungen die Gewinnung mehrerer Fraktionen hintereinander ermöglicht wird.
5. Verfahren nach Anspruch I bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man den Abstand zwischen Kondensationseinrichtung und Walzenoberfläche je nach Art des zu destillierenden Stoffes mechanisch verändert.
6. Verfahren nach Anspruch I bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die gleichmäßige Ausbereitung des Flüssigkeitsfilms durch eine Verteilungswalze oder/und Anwendung von Ultraschall unterstützt.
7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch I bis 3, bestehend aus einer in einem Vatkuumbehälter befindlichen drehbaren Trommel (g) mit einer in ihrem Innern angebrachten Heizvorrichtung beliebiger Art, z. B. elektrischen Heizelementen (i), in geringem Abstand von der Trommel (g) befindlichen Kondensatoren (k), Zu- und Ableitungen für das zu destillierende Gut (b), Kondensat (o) und Rückstand (v), einer Hochvakuumschleuse (c) sowie einer Hochvakuumleitung (l).
8. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung nach Anspruch 7 mit weiteren Heizvorrichtungen beliebiger Art (i) sowie entsprechenden Kondensatoren (k) und den zugehörigen Kondensatleitungen (o) ausgerüstet ist.