DE824787C - Verfahren und Vorrichtung zum Trennen von Fluessigkeitsgemischen durch Destillation - Google Patents

Description

• Verfahren und Vorrichtung zum Trennen von Flüssigkeitsgemischen durch Destillation Beim Trennen von Stoffgemischen in Dephlegmierkolonnen wurde der Temperaturabfall vom Fuß zum Kopf der Kolonne in der Regel weniger durch eine äußere Kühlung als durch Aufgal>e eines genügend abgekühlten Dephlegmates sichergestellt und dessen Menge und Temperatur nel>en der N1en,re des am Fuß zugeführten Dampfgemisches zur Regulierung des Dephlegmiervorganges l>enutzt. Dahei stellen sich in den einzelnen Teilen der Dephle'mierkolonne bestimmte Temperaturen ein.
• Die Erfindung bezweckt, die Einstellung dieser Temperaturen, die für die Kondensation der in der Kolonne niederzuschlagenden Gemischbestandteile aus dem Dampf entscheidend sind, zu erleichtern, und gestellt darin, daß die Kühlung der in der Kolonne aufsteigenden Dämpfe nicht unmittelbar, sondern mittell>ar erfolgt, und zwar mittels einer Flüssigkeit, die von einem hindurchgeleiteten Gas-oder Luftstrom in dauernde Bewegung gebracht und auf einer so niedrigen Temperatur gehalten wird, daß an der Stelle der mittelbaren Kühlung eine Kondensation der Dämpfe des betreffenden Gemischlaestandteiles erfolgt. Beim Trennen von SIehrstoffgemischen kann unterhalb einer solchen mittelbaren Flüssigkeitskühlung auch ein Kondensatabzug stattfinden.
• Die mittelbar wirkende Kühlflüssigkeit kann durch Einleiten des Gas- oder Luftstromes auf einer dicht unterhalb ihres Siedepunktes liegenden Temperatur gehalten werden. Insbesondere kann die aus dem Stoffgemisch abzutrennende oder darin zurückzuhaltende Flüssigkeit selbst als mittelbare Kühlflüssigkeit dienen. Das bietet die Gewähr da- für, daß jedenfalls die Siedetemperatur der Flüssigkeit an dieser Stelle nicht überschritten wird.
• Soweit es sich um Kühlflüssigkeiten minderen Wertes handelt, die nicht entzündbar sind, kann zu ihrer Bewegung und Kühlhaltung Luft verwendet werden, die nach dem Durchleiten durch die Flüssigkeit ins Freie tritt. Bei wertvolleren Flüssigkeiten muß die Luft im Kreislauf geführt werden, zweckmäßig über ein Gebläse, und in einem Kühler wieder heruntergekühlt werden. Dabei werden Kühlmittelverluste vermieden. Um einen konstanten Druck aufrechtzuerhalten, muß der innerhalb des Kreislaufs herrschende Druck zu dem der Außenluft in Beziehung gesetzt sein. Bei Normaldruck genügt hierzu ein mit der Außenluft in Verbindung stehender Flüssigkeitsstand, bei Arbeiten unter höherem Druck ist ein auf diesen eingestelltes Entspannungsventil erforderlich. Bei entzündbaren Flüssigkeiten wird man statt Luft ein inertes Gas im Kreislauf verwenden.
• Die Kolonne zur Durchführung des beschriebenen Verfahrens kann so ausgebildet sein, daß Ringräume die zum Aufsteigen und Dephlegmieren der Dämpfe dienenden Räume umgeben. Bei größerem Durchmesser der Kolonne können die einzelnen Böden derselben Kühlrohre enthalten, durch die die Kühlflüssigkeit geleitet wird, um einen möglichst intensiven Wärmeaustausch zwischen den Dämpfen und der Kühlflüssigkeit zu erreichen.
• In der Zeichnung ist eine für Laboratoriumszwecke bestimmte Apparatur dargestellt, an der das neue Verfahren und die zu seiner Durchführung erforderlichen Einrichtungen beschrieben werden sollen.
• Das zu zerlegende Stoffgemisch wird aus einem Vorratsbehälter I über eine durch den Hahn 2 abzusperrende Leitung 3 in das Destillationsgefäß 4 derart aufgegeben, daß in diesem ein etwa gleichbleibender Flüssigkeitsspiegel 5 aufrechterhalten wird. Überschüssige Flüssigkeit kann aus dem Gefäß 4 mittels der durch einen Hahn g absperrbaren Leitung 8 in das Gefäß 40 abgelassen werden. Das Gefäß 4 steht auf einem Boden 6, der beispielsweise durch einen Bunsenbrenner oder eine elektrische Heizplatte erwärmt wird.
• Die dabei entwickelten Dämpfe steigen in dem Rohr 7 aufwärts und gelangen in die mit Raschigringen gefüllten Kugeln 1 1 der ersten Dephlegmationsstufe. Die Kugeln 1I sind umgeben von einem abgeschlossenen hohlzylindrischen Raum I2, in dem sich eine Kühlflüssigkeit I3 befindet. In diese Kühlflüssigkeit wird mittels der Pumpe 14 über den Einlaß 15 ein Gas eingeleitet, so daß die Flüssigkeit in wallender Bewegung bleibt. Das Gas zieht am Kopf des Behälters I2 ab und gelangt in einen Kühler I6; die hier abgeschiedenen Flüssigkeitsteilchen können bei I7 abgezogen werden. Mit I8 sind der Eintritt und Austritt des mittelbaren Kühlmittels für den Kühler bezeichnet. Das genügend heruntergekühlte Gas gelangt über einen Puffer 19 wieder zur Pumpe 14. In dem Kühler I6 wird das im Kreislauf geführte Gas derart gekühlt, daß eine bestimmte Höchsttemperatur der Kühlflüssigkeit 13 beim Betrieb) der Kolonne erhalten bleibt. Diese Temperatur ist so geX-ählt, daß der schwerstsiedende Anteil des im Gefäß 4 destillierten Gemisches sich niederschlätgt und an den XVandungen des Rohres 7 abläuft, an dessen unterem Ende er im Rohr IO aufgefallS,çell wird.
• Die aus den Kugeln 11 auisteigenden Dämpfe gelangen nunmehr in eine weitere Dephlegmierstufe mit den Kugeln 21. Ein diese uingelendes Gefäß 22 ist mit einer Kühlflüssigkeit 23 angefüllt, in die durch den Einlaß 25 wiederum ein Gas zur Kühlung und zur Aufrechterhaltung einer wallenden Bewegung eingeleitet und am Kopf der Stufe abgezogen wird und dal>ei einen Kreislauf über Kühler, Puffer und Pumpe l)escllreil)t, der hier nicht besonders dargestellt ist. Die Kühlflüssigkeit 23 wird auf einer höhereit Temperatur gehalten als die Kühlflüssigkeit I3, und zar auf einer solchen, daß der nächst höhersiedende Gemischbestandteil in den Kugeln 2I zur Ahscheidunh gebracht und über das Rohr 20 abgezogen wird.
• Es folgt eine weitere Dcphlegmierstuie mit den Kugeln 3I, in der ebenfalls eine Kühlflüssigkeit 33 durch Umpumpen und i)urchleiten eines gekühlten Gasstromes auf einer bestitnmtcn Temperatur gehalten wird. Eine weitere Stoffkomponente wird durch das Rohr 30 flüssig abgezogen. Oberhalb der Kugeln 3I ist ein Thermometer 41 angebracht. Die bis hier aufsteigenden Dämpfe gelangen über einen Kühler 42 zur Vorlage.
• Die Dephlegmierkolonne I>raucht hei der Trennung eines Zweistoffgemisches, wenn nicht kontinuierlich gearbeitet werden soll, nicht mit Rohren zum Auffangen des Rücklaufes ausgestattet zu werden. Die neue Kolonne eignet sich zur Trennung von Äthylalkohol und Wasser, zur Aufarbeitung des Benzolvorproduktes in Vorlauf, Benzol, Toluol, Sylol und Schwerbenzol. wobei die genannten Stoffe selbst zur mittell,aren Kühlung der einzelnen Stoffe dienen.
• Bei etwas anderer Ausführung der Topfkühlung eignet sich die Kolonne auch zur herstellung von Starkwasser aus X H3-Wasser bei gleichzeitiger Teilentsäuerung.
• PATENTANSPRIìCHE: I. Verfahren zum Trennen von Flüssigkeitsgemischen durch Destillation, gekennzeichnet durch eine mittelbare Dämpfekühlung mittels einer Flüssigkeit, die von einem hindurchgeleiteten Gas- oder Luftstrom in Bewegung gebracht und auf einer so niedrigen Temperatur gehalten wird, daß eine Kondensation der niederzuschlagenden Gemischbestandteile aus den Dämpfen erfolgt.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß beim Trennen Voll NIehrstoffgemischen unterhalb einer mittelbaren Flüssigkeitskühlung ein Kondensatabzug stattfindet.

   3. Verfahren nach Anspruch I und 2, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Abscheidung einer Komponente aus dem Stoffgemisch diese selbst als Kühlflüssigkeit dient und dabei durch Einleiten eines Gas- oder Luftstromes auf einer nicht unterhalb illres Siedel)nnktes liegenden Temperatur gehalten wird.

   4. Verfahren iiach Anspruch 1 l>is 3, dadurch gekennzeichnet, daß das zur Kühlung der l"lüssigkeit dienende Gas über einen Kühler im Kreislauf geführt und auf konstantem Druck gehalten wird.

   5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch I bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß in den Böden der Kolonne Kühlrohre zum Hindurchleiten der Kühlflüssigkeit eingebaut sind.