DE393569C - Verfahren zur Gewinnung von Glyzerin aus Rueckstaenden gegorener Fluessigkeiten durch Destillation in zwei Phasen - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf die Destillation glyzerinhaltiger Lösungen aus denSchlemperückständen gegorener Flüssigkeiten. Sie besteht darin, daß diese Destillation im ununterbrochenen Betriebe systematisch und mit sehr geringem Verbrauch an Abtreibdampf bis zur Erschöpfung durchgeführt wird.

Das neue Verfahren ermöglicht gleichzeitig eine Vereinfachung der chemischen Reinigung der Rückstände; man wird aber trotzdem nicht unterlassen, diese sorgfältig zu saturieren und zu filtrieren, um sie vor der Konzentration vollständig zu klären.

Die vorherige Konzentration der Schlemperückstände muß, um sie wirtschaftlich durchzuführen, mit mehrfacher Verdampfung und mit Hilfe von Vorrichtungen durchgeführt werden, die man leicht durch Bürsten von Krusten befreien kann und die gleichzeitig so angeordnet sind, daß sie den Schaum und die mitgerissenen Blasen zurückhalten.

Nach dieser ersten ununterbrochenen Konzentration durch mehrfache Verdampfung, die mindestens bis zu einer Dichte von 1,25 getrieben werden muß, gelangt die Glyzerinlösung in den in der Zeichnung dargestellten Apparat zur ununterbrochenen Destillation.

Dieser Apparat besteht aus einer Vorrichtung A zur Endkonzentration und einer Vorrichtung B zum Übertreiben des Glyzerins.

i. Endkonzentration. Die Endkonzentration muß außerordentlich weit getrieben i werden, bis das Wasser nahezu restlos entfernt ist. Dies läßt sich im ununterbrochenen Betrieb mittels einer Verdampfvorrichtung A erreichen unter der Bedingung, daß man mit einem wenig heißen Dampf erhitzt, einen wirksamen Umlauf der Lösung in den Rohren hat und ein Sicherheitsgefäß A¹ von großem Durchmesser vorsieht, um das Mitreißen von Blasen zu vermeiden.

Dem Verdampfer A wird bei 1 Heizdampf zugeführt, während das Kondenswasser bei 2 abgeleitet wird. Die zu konzentrierende Schlempe wird bei 3 eingeleitet. In den Gefäßen A und A^τ findet mittels der sie verbindenden Rohre ein lebhafter Flüssigkeitsumlauf statt, wobei sich in dem Gefäß A*■ Flüssigkeit und Dampf scheiden. Die Dämpfe und Gase ! entweichen durch das im oberen Teile von A¹ j punktiert angedeutete Rohr in einen Kondensator D, in dem die Dämpfe kondensiert werden, während die nichtkondensierbaren Gase durch eine Vakuumpumpe E oder einen Ejektor abgesaugt werden.

2. Abtreiben. Die nahezu wasserfreie Flüssigkeit, die durch den Hahn α abgezogen ! wird, fließt ununterbrochen durch das Rohr a¹ ; zur Abtreibkolonne B. Diese Kolonne besteht ; aus mehreren ummantelten zylindrischen Abi schnitten mit Deckel und unterem Kessel. Im I letzteren befindet sich eine Frischdampf-I schlange V für Dampf von mindestens 5 kg 1 Druck und eine Vorrichtung V¹ zum Einblasen j Von überhitztem Dampf.

An den Verbindungsstellen der Abschnitte sind Platten mit Überläufen angeordnet, die aus gelochten Blechen oder aus Platten mit ! Durchlaßhauben bestehen können. Gelochte i Platten sind zweckmäßiger, weil jede Platte mit ; einer Heizschlange v¹ für Frischdampf versehen sein muß, um die Glyzerinflüssigkeit auf möglichst hoher Temperatur zu halten. Die Abschnitte sind so hoch, daß der Schaum nicht von einer Platte zur andern steigen kann.

Die oben aus B entweichenden Dämpfe gehen durch das Rohr δ¹ zu einem kräftigen Röhrenoder Schlangenkühler C-. In dem an der Austrittstelle Von C angeordneten Abscheider c scheidet sich die Glyzerinflüssigkeit ab und fließt durch ein Barometerrohr η in einen Behälter N, während der Wasserdampf und die Gase durch ein Rohr c¹ in den barometrischen Kondensator D gelangen. Die Glyzerinflüssigkeit wird durch einfache oder mehrfache Ver- 8g dampfung konzentriert und liefert rohes Handelsglyzerin.

Es ist wichtig, daß nicht nur die glyzerinhaltige Flüssigkeit auf den Platten in B bei hoher Temperatur in kräftigem Sieden bleibt, sondern auch der von Platte zu Platte gelangende Dampf in überhitztem Zustande bleibt und endlich keine Kondensation von Glyzerin an den Wänden eintritt. Zu diesem Zweck könnte man die Wände gegen Wärme isolieren; es ist aber noch zweckmäßiger, die Abschnitte der Kolonne zu ummanteln und innerhalb des Mantels sehr heißen Dampf umlaufen zu lassen.

Der von der obersten Platte entweichende glyzerinhaltige Dampf hat einen Glyzeringehalt, der von dem der Glyzerinlösung abhängt. Ungünstigerweise liegt infolge der zahlreichen Verunreinigungen der Rückstände stets eine verhälnismäßig arme Lösung vor, deren Glyzeringehalt viel geringer ist als der der Laugen aus Verseifungen oder der Unterlaugen. Aus diesem Grunde ist die ununterbrochene Arbeitsweise

to von Wert, weil beim Arbeiten mit Unterbrechungen der Anfangsgehalt der rohen Lösung, der bisweilen noch unter io Prozent liegt, während der Erschöpfung immer mehr abnimmt. Es ist leicht verständlich, daß man, wenn nur noch 1 Prozent Glyzerin vorhanden ist, einen sehr kostspieligen Verbrauch an überhitztem Dampf hat, um die letzten Anteile zu entfernen; während beim ununterbrochenen Betriebe der Dampf stets mit der möglichen Höchsttemperatur oben entweicht.

Eine merkliche Schwierigkeit bildet der ununterbrochene Austritt der erschöpften Masse, die bei sinkender Temperatur leicht sofort fest werden kann. Man kann daher nicht daran denken, sie mittels einer Pumpe zu entfernen. In der Zeichnung ist eine Anordnung dargestellt, bei der diese Masse durch ein Barometerrohr abgezogen wird, indem die Kolonne B in einer zu diesem Zweck genügenden Höhe angeordnet ist. Der Austritt wird durch ein Ventil δ geregelt, und damit die Masse beim Herabfließen nicht erstarrt, ist das Abflußrohr H von einem zweiten Rohr H¹ umgeben, in dem sehr heißer Dampf umläuft. Die Flüssigkeit fließt so in einen Bottich K, der ein Barometergefäß bildet und seinerseits mit einer Dampfschlange L versehen ist. Der Bottich K entleert sich durch einen Überlauf in Metallrinnen m, die beweglich sind und durch fließendes Wasser in einem Bottich M gekühlt werden. Die Masse erstarrt und wird zwecks Verwendung als Dünger zerkleinert.

G ist das Barometergefäß des Kondensators D, der durch ein mit einem Regelungshahn versehenes Rohr d mit kaltem Wasser gespeist wird. Das Vakuum wird entweder durch die trockene Luftpumpe E oder durch einen sehr kräftigen Ejektor hergestellt.

Das Verfahren kann durch die üblichen Arbeitsweisen zur Reinigung, Filtration und Konzentration der Schlemperückstände und zur Konzentration der schwachen Glyzerinlaugen ergänzt werden.

Beispiel. Weine enthalten im allgemeinen im Liter einen Trockenextrakt von ungefähr 25 g, der aus etwa 5 g Glyzerin und 20 g organischen und mineralischen Stoffen besteht. Die Reinheit des Glyzerins beträgt also nur 20 Prozent vom Gesamtgewicht des Extraktes. Die erste Konzentration in dem Verdampfer A wird ungefähr bis zu dem Punkt getrieben, wo die verdickte Flüssigkeit 6 bis 7 Prozent Wasser, also 94 bis 93 Prozent Extrakt enthält. 100 g dieser verdickten Flüssigkeit ergeben sich also aus 3,76 bis 3,72 1 des ursprünglichen Weins. Die so erhaltene Flüssigkeit gelangt in die Kolonne B, wo der hindurchtretende überhitzte Dampf das Glyzerin und einen Teil des vorhandenen Wassers mitreißt, so daß der Endrückstand nach dem Austreiben des Glyzerins aus etwa 98 Prozent Trockensubstanz und 2 Prozent Wasser besteht. Diese Masse ist nur bei ziemlich hoher Temperatur flüssig, so daß man bei etwa 160 ° arbeiten und diese Temperatur auch mittels des Dampfmantels H¹ in dem barometrischen Abflußrohr H aufrechterhalten muß. Beim Erkalten wird die Masse sehr schnell vollkommen fest, was insofern sehr vorteilhaft ist, als sie sich dann leicht pulvern läßt, wie es für die Verwendung zu Düngezwecken erforderlich ist. Das erhaltene Pulver ist nicht mehr hygroskopisch, da es vollständig vom Glyzerin befreit ist.

Claims (4)

Patent-Ansprüche :

1. Verfahren zur Gewinnung Von Glyzerin aus Rückständen gegorener Flüssigkeiten durch Destillation in zwei Phasen, in deren erster das Wasser nahezu vollständig entfernt wird, während in der zweiten das Glyzerin aus der konzentrierten Flüssigkeit abgetrieben wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Zufuhr des Destillationsgutes und die Ableitung der Destillate und der Rückstände ununterbrochen erfolgt und die gesamte Arbeit im Vakuum ausgeführt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Abtreibung des GIyzerins durch Einleiten von überhitztem Dampf in einer Plattenkolonne erfolgt.

3. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Ableitung der aus der Kolonne entweichenden Dämpfe nach ihrer Kondensation und diejenige der Destillationsrückstände durch Barometerrohre erfolgt.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Barometerrohr zur Ableitung der Rückstände mit einer Heizvorrichtung, vorzugsweise einem Dampfmantel, versehen ist.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.